KR100763289B1 - 유체 이송용 폴리아미드-기재 다층관 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 외부에서 안쪽으로 그의 방사상 방향으로 하기 층을 포함하는 다층관에 관한 것이다:
* 나일론-11 또는 나일론-12 폴리아미드로 만들어진 선택층 (1);
* 중량으로 총 100% 가 되도록 하기를 포함하는 중간층 (2):
-　화학식 X,Y/Z 또는 6,Y2/Z 의 폴리아미드 A1 하나 이상을 50 내지 100% (식 중 X 는 6 내지 10 의 탄소 원자를 갖는 지방족 디아민의 잔기를 표시하고, Y 는 10 내지 14 의 탄소 원자를 갖는 지방족 디카르복실산의 잔기를 표시하고, Y2 는 15 내지 20 의 탄소 원자를 갖는 지방족 디카르복실산의 잔기를 표시하고, Z 는 락탐의 잔기, α,Ω-아미노카르복실산의 잔기, 단위 X1,Y1 (식 중 X1 은 디아민의 잔기를 표시하고, Y1 은 이산 (diacid) 의 잔기를 표시함) 로부터 선택되는 하나 이상의 단위를 표시하고, 중량비 Z/(X+Y+Z) 및 Z/(6+Y2+Z) 는 0 내지 15% 임), 및
- 나일론-11 또는 나일론-12 폴리아미드를 0 내지 50%;
* 나일론-11 또는 나일론-12 폴리아미드로 만들어진 선택층 (3) (층 (1) 및 (3) 중 하나 이상이 존재하는 조건으로);
* 상기 층들은 연속적이고 서로 접착되며, 내부층은 이송되는 유체와 접촉하는 층임.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 내부층은 전기 전도성 물질을 함유한다.
본 발명은 또한 연료를 이송하기 위한 이러한 관의 용도에 관한 것이다.

Description

유체 이송용 폴리아미드-기재 다층관{POLYAMIDE-BASED MULTILAYER TUBE FOR TRANSFERRING FLUIDS}
본 발명의 분야
본 발명은 유체 이송용 폴리아미드-기재 다층관에 관한 것이다.
유체 이송용 관의 예로는, 연료 관, 특히 탱크로부터 자동차의 엔진으로 연료를 취하기 위한 관들을 언급할 수 있다. 유체 이송의 기타 예로는, 연료 전지에 사용되는 유체, 냉각 및 공기 조절을 위한 CO2 장치, 유압 장치, 냉각 회로, 공기 조절 및 중간압 동력 전달체, 탱크에 담겨있는 관, 및 방출물 처리 및 증기선용 관을 언급할 수 있다.
안전 및 환경 보호 이유로, 자동차 제조업자는 이러한 관이 냉각시 그리고 고온에서 (특히 메탄올 및 에탄올과 같은 알코올을 함유하는 연료에서) 양호한 충격 행동과 함께 내압성, 내진동성 및 탄력성과 같은 양호한 기계적 특성 모두를 나타내는 것을 필요로 한다. 이러한 관은 또한 엔진 윤활유 및 연료에 대해 양호한 내성을 가져야만 한다. 이러한 관은 열가소성 물질에 대한 표준 기술을 사 용하여 다양한 층을 공압출하여 제조한다. 본 발명은 특히 연료 이송용으로 유용하다.
종래 기술
폴리아미드-기재 다층관을 기재하고 있는 특허가 많이 있다. 기계적 내성 및 이송되는 생성물에 대한 내성의 특성을 동시에 모두 갖는 중합체 또는 중합체 혼화물이 존재하기 않기 때문에, 다층을 사용하는 것이 필수적이다. 그러나, 대부분의 다층 구조에서는, 다양한 중합체 층이 종종 불융화성이어서 층의 수를 증가시키고 제조를 복잡하게 하므로, 이들을 함께 융합하기 위해 접착층을 가지는 것이 필수적이다.
이제 PA-11 (또는 PA-12) 로 만들어진 외부층, 내온성 폴리아미드 (PA-6,10 유형) 로 만들어진 중간층 및 전도성 또는 비-전도성 PA-11 또는 PA-12 로 만들어진 내부층을 연속으로 포함하는 관을 발견하였다.
PA-11 (또는 PA-12) 외부층은 내약품성, 염화 아연 내성, 충격 강도 및 동적 특성을 제공한다. 중간층은 기계적 강도 및 가장 특히 고온압 내성을 제공한다. 전도성 또는 비-전도성 PA-11 또는 PA-12 내부층은 가능하게는 전도성, 기계적 특성 및 내약품성을 제공한다. 층들은 공압출 매듭없이 서로 접착된다. 관은 매끄럽거나 고리모양일 수 있거나, 매끈한 부분 및 고리모양의 부분을 절충할 수 있다. 다른 구현예에 따르면, 관은 오직 2 층을 가질 수 있다.
본 발명의 개략적 설명
본 발명은 외부에서 안쪽으로 그의 방사상 방향으로 하기 층을 포함하는 다층관에 관한 것이다:
* 나일론-11 또는 나일론-12 폴리아미드로 만들어진 선택층 (1);
* 중량으로 총 100% 가 되도록 하기를 포함하는 중간층 (2):
-　폴리아미드 X,Y/Z 또는 6,Y2/Z 의 폴리아미드 A1 하나 이상을 50 내지 100% (식 중 X 는 6 내지 10 의 탄소 원자를 갖는 지방족 디아민의 잔기를 표시하고, Y 는 10 내지 14 의 탄소 원자를 갖는 지방족 디카르복실산의 잔기를 표시하고, Y2 는 15 내지 20 의 탄소 원자를 갖는 지방족 디카르복실산의 잔기를 표시하고, Z 는 락탐의 잔기, α,Ω-아미노카르복실산의 잔기, 단위 X1,Y1 (식 중 X1 은 디아민의 잔기를 표시하고, Y1 은 이산의 잔기를 표시함) 로부터 선택되는 하나 이상의 단위를 표시하고, 중량비 Z/(X+Y+Z) 및 Z/(6+Y2+Z) 는 0 내지 15% 임), 및
- 나일론-11 또는 나일론-12 폴리아미드를 0 내지 50%;
* 나일론-11 또는 나일론-12 폴리아미드로 만들어진 선택층 (3) (층 (1) 및 (3) 중 하나 이상이 존재하는 조건으로);
* 상기 층들은 연속적이고 서로 접착되며, 내부층은 이송되는 유체와 접촉하는 층임.
층 (3) 이 존재하는 경우, 이것은 내부층이고, 그렇지 않으면 그것은 내부층인 층 (2) 이다.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 내부층은 바람직하게는 106 　Ω 미만의 표면 저항을 생성하는 전기 전도성 물질을 함유한다.
본 발명의 또다른 구현예에 따르면, 내부층은 2 개의 인접층으로 이루어지고, 한 층은 본질적으로 전기 전도성 물질을 함유하지 않는 반면, 다른 한 층은 관의 내부면에 위치하나, 추가로 바람직하게는 106　Ω 미만의 표면 저항을 생성하는 전기 전도성 물질을 함유한다. 이러한 층은 동일한 중합체로 이루어질 수 있으나, 내부에 위치하는 한 층은 추가로 전기 전도성 물질을 함유한다. 유리하게는, 이러한 층은 동일한 중합체로 이루어진다.
예를 들어 층 (3) 이 존재하는 경우에서, 내부층 (3) 은 본질적으로 전기 전도성 물질을 함유하지 않고, 관은 층 (3) 의 면에 위치하는 층 (3a) 를 포함하고, 상기 층은 폴리아미드이나, 추가로 바람직하게는 106　Ω 미만의 표면 저항을 생성하는 전기 전도성 물질을 함유한다. 상기 층 (3a) 는 내부층이 된다.
특정한 구현예에서, Z 는 0 이다. 또다른 특정한 구현예에서, 다층관은 오직 층 (1) 내지 (3) 으로만 만들어지고, 층 (1) 및/또는 (3) 은 상기 설명한 바와 같이 선택적이다. 또다른 특정한 구현예에서, 층들은 유리 섬유와 같은 임의의 섬유를 함유하지 않는다.
이러한 관은 6 내지 110　mm 의 외부 직경을 갖고 약 0.3 내지 5　mm 의 벽 두께를 가질 수 있다. 유리하게는, 본 발명에 따른 연료 관은 4 내지 32　mm 의 범위의 외부 직경을 갖고 0.8　mm 내지 2.5　mm 의 총 벽 두께를 갖는다.
이러한 관은 또한 연료 및 엔진 윤활유에 대해 양호한 내성을 가진다. 이러한 관은 저온 또는 고온에서 매우 양호한 기계적 특성을 나타낸다.
본 발명은 또한 연료를 이송하기 위한 이러한 관의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 상세한 설명
층 (1) 의 PA -11 또는 PA -12 에 관하여, 그것의 고유 점도는 1 내지 2, 유리하게는 1.2 내지 1.8 이 될 수 있다. 고유 점도는 20℃ 에서 meta-크레졸 중의 0.5% 농도로 측정한다. 외부층 (1) 의 폴리아미드는 가소제 및 충격 개질제로부터 선택되는 하나 이상의 생성물을, 폴리아미드 100% 내지 70% 당, 각각 0 내지 30 중량% 로 함유할 수 있다.
가소제의 예로는, 벤젠 술폰아미드 유도체, 예컨대 N-부틸 벤젠 술폰아미드 (BBSA), 에틸 톨루엔 술폰아미드 또는 N-시클로헥실 톨루엔 술폰아미드; 히드록시벤조산의 에스테르, 예컨대 2-에틸헥실-para -히드록시벤조에이트 및 2-데실헥실-para-히드록시벤조에이트; 테트라히드로푸르푸릴 알코올의 에스테르 또는 에테르, 예컨대 올리고에틸렌옥시테트라히드로푸르푸릴 알코올; 및 시트르산 또는 히드록시말론산의 에스테르, 예컨대 올리고에틸렌옥시 말로네이트를 언급할 수 있다. 또한 데실헥실-para -히드록시벤조에이트 및 에틸헥실-para-히드록시벤조에이트를 언급할 수 있다. 하나의 특히 바람직한 가소제는 N-부틸 벤젠 술폰아미드 (BBSA) 이다.
충격 개질제의 예로는, 폴리올레핀, 가교된 폴리올레핀, EPR, EPDM, SBS 및 SEBS 엘라스토머를 언급할 수 있고, 이러한 엘라스토머는 폴리아미드, 폴리아미드 블록 및 폴리에테르 블록을 함유하는 공중합체와의 융화성을 용이하게 하기 위해 그래프트되는 것이 가능하다. 폴리아미드 블록 및 폴리에테르 블록을 함유하는 이러한 공중합체는 그 자체로서 공지이며, 또한 명칭 PEBA (폴리에테르-블록-아미드) 로 공지되어 있다. 또한 아크릴계 엘라스토머, 예를 들어 NBR, HNBR 및 X-NBR 유형의 것들을 언급할 수 있다.
이러한 폴리아미드는 통상적인 첨가제, 즉 UV 및 기타 안정제, 항산화제, 방염제 등을 함유할 수 있다.
중간층, 폴리아미드 A1 및 "X" 에 관하여, 디아민은 직쇄 α,Ω-디아민일 수 있다. 그것은 분지되거나, 선형 (직쇄) 디아민 및 분지형 디아민의 혼합물일 수 있다.
"Y" 에 관하여, 이산은 직쇄 α,Ω-이산일 수 있다. 그것은 분지되거나, 선형 (직쇄) 이산 및 분지형 이산의 혼합물일 수 있다.
"Z" 에 관하여, 그의 비율은 PA-X,Y 의 결정화도를 낮추고, 가소제 또는 충격 개질제의 첨가를 용이하게 하는데 충분하지만, PA-12 또는 PA-11 의 융점 미만의 융점을 갖는 코폴리아미드가 수득될 정도로 크지는 않다. 상기 비율은 Z 의 성분의 성질에 따라 다양할 수 있기는 하지만 최대 15% 이다. 당업자는 PA-X,Y 및 그 다음 PA-X,Y/Z 에 대해 DSC (시차 주사형 열량계: Differential Scanning Calorimetry) 측정을 수행하여 결정화도의 감소를 쉽게 입증할 수 있다. 유리하게는, Z 의 비율은 0 내지 10% 이다. 락탐은 카프로락탐 및 라우릴락탐으로 부터 선택될 수 있다. X1 은 예를 들어 지방족 디아민이고, Y1 은 예를 들어 지방족 이산이다. X1 의 탄소 원자의 수는 6 내지 14 일 수 있다. Y1 의 탄소 원자의 수는 6 내지 14 일 수 있다.
유리하게는, 폴리아미드 A1 은 PA-6,10 (헥사메틸렌디아민 및 세바스산 단위), PA-6,12 (헥사메틸렌디아민 및 도데칸디오산 단위), PA-6,14 (헥사메틸렌디아민 및 C14 산 단위를 가짐), PA-6,18 (헥사메틸렌디아민 및 C18 산 단위를 가짐) 이다.
폴리아미드 A1 은 폴리아미드를 제조하기 위한 공지 기술을 사용하여 제조되고, 탄성률 또는 기타 층에 대한 접착 정도를 조절하기 위해 PA-11 또는 PA-12 가 첨가될 수 있다.
상기 중간층에서 A1 및 PA-11 또는 PA-12 의 비율에 관해서, 이것은 유리하게는 PA-11 또는 PA-12 30 내지 0% 당, 각각 70 내지 100% 이다.
중간층의 A1 및 PA-11 또는 PA-12 의 고유 점도는, 예를 들어, 층 (1) 의 폴리아미드의 고유 점도와 동일한 범위내에서 선택된다. 중간층은 가소제, 충격 개질제 및 층 (1) 의 경우에 기재한 것들로부터 선택되는 첨가제를 함유할 수 있다.
층 (3) 의 PA -11 및 PA -12 에 관해서, 이들은 이미 상기 층 (1) 의 경우에서 기재하였다. 이들은 가소제, 충격 개질제 및 층 (1) 의 경우에서 기재한 것들로부터 선택되는 첨가제를 함유할 수 있다. 유리하게는, 층 (1) 의 폴리아미드는 층 (3) 의 것과 동일하며, 또한 폴리아미드 A1 에 첨가되는 중간층의 폴리아미 드와 동일하다.
전기 전도성 물질을 함유하는 내부층에 관해서, 예를 들면, 카본 블랙, 탄소 섬유 및 탄소 나노튜브가 언급될 수 있다. 유리하게는, ASTM　D　3037-89 표준에 따라 측정된 5 내지 200　m2/g 의 BET 비표면적을 가지고, ASTM　D　2414-90 표준에 따라 측정된 50 내지 300　ml/100　g 의 DBP 흡수를 갖는 것들로부터 선택된 카본 블랙이 사용된다. 중량으로 카본 블랙의 비율은 유리하게는 기타 성분 85 내지 70% 당, 각각 15 내지 30% 이고, 바람직하게는 기타 성분 83 내지 77% 당, 각각 17 내지 23% 이다. 이러한 카본 블랙은 본 출원에 내용이 인용된 특허 출원 WO　99/33908 에 기재되어 있다.
층 (3) 이 존재하는 경우, 층 (3) 의 면에 위치하는 내부층 (3a) 에 관해서, 상기 층은 폴리아미드로 만들어지나, 추가로 바람직하게는 106　Ω 미만의 표면 저항을 생성하는 전기 전도성 물질을 함유한다. 전기 전도성 물질을 함유하는 것을 제외하면, 이것은 층 (3) 과 동일한 조성일 수 있다. 전기 전도성 물질의 유형 및 비율은 상기 층 (3) 의 경우에서 기재한 것들과 동일하다. 유리하게는, 층 (3a) 의 폴리아미드는 층 (3) 의 것과 동일한 유형의 것으로, 즉 층 (3) 이 PA-12 로 만들어지면, 층 (3a) 은 PA-12 로 만들어진다.
다양한 층을 위한 화합물은 열가소성 물질의 용융-블렌딩에 대한 표준 기술에 의해 제조할 수 있다. 본 발명의 관은 고리 모양의 관을 만들기 위해 표준 공압출 기술로, 임의로 사출 기술과 조합하여 제조할 수 있다.
실시예
PA - 11 의 제형: PA-11 + 13% BBSA + 안정제;
PA -6,10 (+ PA -11) 의 제형: PA-6,10　+ 10% PA-11　+ 13% BBSA　+ 안정제;
PA -6, 10 의 제형: PA-6,10　+ 13% BBSA + 안정제;
PA -6, 12 의 제형: PA-6,12　+　13% BBSA　+　안정제;
전도성 PA - 11 의 제형: 65% PA-11 (BESNO P40TL)　+ 12% Pebax A　+ 22% Granular Ensaco 250 블랙　+　1% 안정제.
카본 블랙은 명칭 "Granular Ensaco 250" 으로 3M 에 의해 공급되었다 - DBP 흡수는 190　ml/g 이었고, BET 표면적은 약 65　m2/g 이었다.
Pebax A 는 고유 점도가 1.5 인, PA-12 블록 및 PTMG 블록을 함유하는 공중합체를 표시한다.
하기의 다층관을 외부에서 안쪽으로 6　× 8 형상 (외부 직경 8　mm, 벽 두께 1　mm) 으로 압출하였다:
관 1 (비교용):
900　㎛ PA-11/100　㎛ 전도성 PA-11;
관 2, 본 발명에 따른 3 층:
400　㎛ PA-11/500　㎛ PA-6,10 (+　PA-11)/100　㎛ 전도성 PA-11;
관 3, 본 발명에 따른 3 층:
250　㎛ PA-11/500　㎛ PA-6,10/250　㎛ PA-11;
관 4, 본 발명에 따른 2 층:
900　㎛ PA-6,10 (+ PA-11)/100　㎛ 전도성 PA-11; 및
관 5, 본 발명에 따른 2 층:
900　㎛ PA-6,12/100　㎛ 전도성 PA-11.
Figure 112006030043707-pat00001
본 발명에 의한 관은 연료 및 엔진 윤활유에 대한 양호한 내성을 가지며, 저온 또는 고온에서 매우 양호한 기계적 특성을 나타낸다.

Claims (8)

  1. 외부에서 안쪽으로 그의 방사상 방향으로 하기 층을 포함하는 다층관:
    * 나일론-11 또는 나일론-12 폴리아미드로 만들어진 선택층 (1);
    * 중량으로 총 100% 가 되도록 하기를 포함하는 중간층 (2):
    -　폴리아미드 X,Y/Z 또는 6,Y2/Z 의 폴리아미드 A1 하나 이상을 50 내지 100% (식 중 X 는 6 내지 10 의 탄소 원자를 갖는 지방족 디아민의 잔기를 표시하고, Y 는 10 내지 14 의 탄소 원자를 갖는 지방족 디카르복실산의 잔기를 표시하고, Y2 는 15 내지 20 의 탄소 원자를 갖는 지방족 디카르복실산의 잔기를 표시하고, Z 는 락탐의 잔기, α,Ω-아미노카르복실산의 잔기, 단위 X1,Y1 (식 중 X1 은 디아민의 잔기를 표시하고, Y1 은 이산의 잔기를 표시함) 로부터 선택되는 하나 이상의 단위를 표시하고, 중량비 Z/(X+Y+Z) 및 Z/(6+Y2+Z) 는 0 내지 15% 임), 및
    - 나일론-11 또는 나일론-12 폴리아미드를 0 내지 50%;
    * 나일론-11 또는 나일론-12 폴리아미드로 만들어진 선택층 (3) (층 (1) 및 (3) 중 하나 이상이 존재하는 조건으로);
    * 상기 층들은 연속적이고 서로 접착되며, 내부층은 이송되는 유체와 접촉하는 층임.
  2. 제 1 항에 있어서, 내부층이 전기 전도성 물질을 함유하는 다층관.
  3. 제 1 항에 있어서, 내부층이 2 개의 인접층으로 이루어지며, 한 층은 전기 전도성 물질을 함유하지 않는 반면, 다른 한 층은 관의 내부면에 위치하나, 또한 전기 전도성 물질을 함유하는 다층관.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리아미드 A1 이 PA-6,10 인 다층관.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리아미드 A1 이 PA-6,12 인 다층관.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리아미드 A1 이 PA-6,14 인 다층관.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 중간층에서 A1 및 PA-11 또는 PA-12 의 비율이 PA-11 또는 PA-12 30 내지 0% 당, 각각 70 내지 100% 인 다층관.
  8. 연료 이송을 위해 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 다층관을 사용하는 방법.
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