KR100714246B1 - Ｃｍｐ 연마제 및 기판의 연마방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도체장치의 제조공정에 있어서 층간절연막, 샬로우ㆍ트렌치 분리용 절연막 등을 평탄화하는 CMP(화학기계적 연마)기술에 있어서, 효율적이고 또한 고속의 연마를 가능하게 한다. 본 발명은, 산화세륨 입자, 아세틸렌결합(탄소-탄소간의 3중결합)을 갖는 유기화합물 및 물을 포함하는 CMP 연마제 및 그 연마제를 사용하여 기판의 피연마막을 연마하는 기판의 연마방법이다.
Description
본 발명은, 반도체소자 등의 반도체장치 제조공정 중, 층간절연막의 평탄화 공정 또는 샬로우ㆍ트렌치분리의 형성공정 등에 있어서 사용되는 CMP(Chemical Mechanical Polishing) 연마제 및 기판의 연마방법에 관한 것이다.
초대규모 집적회로의 분야에 있어서 실장정밀도를 높이기 위해서 여러가지의 미세가공기술이 연구, 개발되어 있고, 이미 디자인 룰은, 서브하프미크론의 오더로 되어 있다. 이와 같은 엄밀한 미세화 요구를 만족하기 위한 기술의 하나로 CMP연마기술이 있다. 이 기술은, 반도체장치의 제조공정에 있어서, 노광을 실시하는 층을 완전히 평탄화하는 것에 의해 미세화를 가능하게 하고, 수율을 향상시킬 수 있다. 이것에 의해 CMP는, 예컨대, 층간절연막의 평탄화나 샬로우ㆍ트렌치분리 등을 행하는 경우에 필요로 되는 기술이다.
종래, 집적회로내의 소자분리에는 LOCOS(실리콘 국소산화)법이 이용되어 왔지만, 소자분리폭을 보다 좁게 하기 위해서, 최근에는 샬로우ㆍ트렌치분리법이 사용되고 있다. 샬로우ㆍ트렌치분리법에서는, 웨이퍼 기판상에 성막한 여분의 산화규소막을 제거하기 위해서 CMP가 필수적이고, 연마를 정지시키기 위해서, 산화규소막 의 아래에 질화규소막이 스토퍼로서 형성되는 것이 일반적이다.
반도체장치의 제조공정에 있어서, 플라즈마-CVD(Chemical Vapor Deposition, 화학적 증착법), 저압-CVD 등의 방법으로 형성되는 산화규소 절연막 등을 평탄화하기 위한 CMP 연마제로서는, 종래, 퓸드실리카를 연마입자로 하는 pH9를 넘는 알칼리성 연마제가 많이 사용되어 왔다. 그러나, 산화규소막의 연마속도를 높게 하기 위해서 알칼리성으로 유지된 실리카 연마제에서는, 스토퍼인 질화규소막의 연마속도도 높고, 웨이퍼 전면이 균일하게 깎일 수 없고(즉 고평탄화할 수 없다.), 또한 전기특성에 악영향을 주는 연마손상이 많다는 등의 문제가 있었다.
한편, 포토마스크나 렌즈 등의 유리표면 연마제로서는, 산화세륨을 이용한 연마제가 최근 많이 사용되고 있다(예컨대 일본특개평 5-326469호 공보 참조.). 산화세륨 연마제는 실리카 연마제에 비하여 산화규소막의 연마속도가 빠르고, 연마 손상도 비교적 적다고 하는 특징을 갖는다. 이것 때문에, 산화세륨 연마제를 반도체용 연마제로서 적용하는 검토가 최근 행해지고 있고, 그 일부는 반도체용 연마제로서 실용화되도록 되어 있다(예컨대 일본특개평 9-270402호 공보 참조.).
그러나, 각종 디바이스가 형성된 웨이퍼 기판의 전면을, 전기특성불량에 이르는 연마손상을 거의 발생시키지 않고, 완전히 평탄화할 수 있도록 하는 산화세륨 연마제는 아직 얻어지지 않고 있었다.
본 발명의 목적은, 전기특성 불량에 이르는 연마손상을 거의 발생시키지 않고 피연마면을 고평탄화하는 것이 가능한 CMP 연마제 및 그것을 이용한 기판의 연마방법을 제공 하는 것에 있다.
본 발명은, 아세틸렌 결합을 갖는 유기화합물의 탄소-탄소간 3중결합 부분이 피연마막에 흡착하는 것에 의해, 전기특성불량에 이르는 연마손상을 거의 발생시키지 않고 피연마면을 고평탄화할 수 있는 것에 착안한 것이다.
즉, 본 발명은, 하기 (1)~(7)에 관한 것이다.
(1) 산화세륨입자, 아세틸렌결합을 갖는 유기화합물 및 물을 포함하는 CMP 연마제.
(2) 아세틸렌 결합을 갖는 유기화합물이 하기 일반식(I)
R1-C≡C-R2 (I)
(일반식(I)중, R1은 수소원자 또는 탄소수가 1~5인 치환 혹은 무치환 알킬기를 나타내고, R2는 탄소수가 4∼10인 치환 또는 무치환 알킬기를 나타낸다.)로 표시되는 상기 (1) 기재의 CMP 연마제.
(3) 아세틸렌 결합을 갖는 유기화합물이 하기 일반식(II)
(일반식(II)중, R3∼R6은 각각 독립하여 수소원자 또는 탄소수가 1∼5인 치환 또는 무치환 알킬기를 나타내고, R7, R8은 각각 독립하여 탄소수가 1~5인 치환 또는 무치환 알킬렌기를 나타내고, m, n은 각각 독립하여 O 또는 정수를 나타낸다.)인 상기 (1) 기재의 CMP 연마제.
(4) 비닐화합물의 중합물로 이루어지는 수용성 고분자 화합물을 더 포함하는 상기 (1)∼(3) 중 어느 하나에 기재된 CMP 연마제.
(5) 피연마막을 형성한 기판을 연마정반의 연마포에 눌러서 가압하고, 상기 (1)~(4)의 어느 하나에 기재된 CMP 연마제를 피연마막과 연마포와의 사이에 공급하면서, 기판의 피연마막과 연마포를 상대적으로 움직여서 피연마막을 연마하는 기판의 연마방법.
(6) 피연마막을 형성한 기판을 연마정반의 연마포에 눌러서 가압하고, 산화세륨 입자, 아세틸렌 결합을 갖는 유기화합물 및 물을 포함하는 CMP 연마제를 피연마막과 연마포와의 사이에 공급하면서, 상기 유기화합물의 아세틸렌 결합부분이 피연마막에 흡착한 상태에서, 기판의 피연마막과 연마포를 상대적으로 움직여서 피연마막을 연마하는 기판의 연마방법.
(7) CMP 연마제에 비닐화합물의 중합물로 이루어지는 수용성 고분자화합물을 더 포함하는 상기 (6) 기재의 기판의 연마방법.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
일반적으로 산화세륨 입자는, 탄산염, 질산염, 황산염, 옥살산염의 세륨화합 물을 산화하는 것에 의해 얻어진다. TEOS -CVD법 등으로 형성되는 산화규소막 등의 연마에 사용하는 산화세륨 입자는, 그 제조방법을 한정하는 것은 아니지만, 산화세륨 결정자 지름은 5nm 이상, 300nm 이하인 것이 바람직하다. 또한, 반도체장치제조에 관한 기판연마에 사용하는 점에서, 나트륨이온, 칼륨이온 등의 알칼리금속 및 할로겐류, 유황의 함유율은 산화세륨 입자중 10ppm 이하로 억제하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 산화세륨 분말을 제조하는 방법으로서 소성 또는 과산화수소 등에 의한 산화법이 사용될 수 있다. 소성온도는 350℃ 이상, 900℃ 이하가 바람직하다.
상기의 방법에 의해 제조된 산화세륨 입자는 응집되어 있기 때문에, 기계적으로 분쇄하는 것이 바람직하다. 분쇄방법으로서, 제트밀 등에 의한 건식분쇄나 유성비즈밀 등에 의한 습식분쇄방법이 바람직하다. 제트밀법은 예컨대, 화학공업논문집 제 6권 제 5호(1980) 527∼532페이지에 설명되어 있다.
본 발명에 있어서의 CMP 연마제는, 예컨대, 상기한 바와 같이 해서 얻어진 산화세륨 입자와 분산제 및 물로 이루어진 분산액에, 후술하는 유기화합물을 첨가하는 것에 의해 얻어진다. 여기에서, 산화세륨 입자의 농도에 제한은 없지만, 분산액의 취급용이성의 면에서, CMP 연마제중 O.5중량% 이상, 20중량% 이하의 범위가 바람직하다.
본 발명의 연마제에는 분산제를 포함하는 것이 바람직하다. 분산제로서는, 수용성 음이온성 분산제, 수용성 비이온성 분산제, 수용성 양이온성 분산제, 수용 성 양성분산제로부터 선택된 적어도 1종류를 포함하는 것이 바람직하고, 2종류 이상의 분산제를 사용하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 분산제중의 알칼리금속 및 할로겐류, 유황의 함유율은 10ppm 이하로 억제하는 것이 바람직하다.
수용성 음이온성 분산제로서는, 예컨대 라우릴황산트리에탄올아민, 라우릴황산암모늄, 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산트리에탄올아민 등을 들 수 있지만, 후술하는 수용성 고분자화합물 중 음이온계인 것을 사용하여도 좋다.
수용성 비이온성 분산제로서는, 예컨대 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르, 그 밖의 폴리옥시에틸렌고급알코올에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노팔미테이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄트리스테아레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올리에이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄트리올리에이트, 테트라올레인산폴리옥시에틸렌소르비트, 폴리에틸렌글리콜모노라우레이트, 폴리에틸렌글리콜모노스테아레이트, 폴리에틸렌글리콜디스테아레이트, 폴리에틸렌글리콜모노올리에이트, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌경화피마자유, 알킬알카놀아미드 등을 들 수 있다.
수용성 양이온성 분산제로서는, 예컨대 코코넛아민아세테이트, 스테아릴아민아세테이트 등을 들 수 있고, 수용성 양성분산제로서는, 예컨대 라우릴베타인, 스테아릴베타인, 라우릴디메틸아민옥사이드, 2-알킬-N-카르복시메틸-N-히드록시에틸 이미다졸륨베타인 등을 들 수 있다.
이들 분산제를 첨가하는 경우의 첨가량은, 슬러리상의 연마제중의 입자의 분산성 및 침강방지, 더욱이 연마손상과 분산제 첨가량과의 관계로부터 산화세륨 입자 100중량부에 대해서, 0.01중량부 이상, 2.0중량부 이하의 범위가 바람직하다.
분산제의 함유량은, 100~50,000이 바람직하고, 1,000~10,000이 보다 바람직하다. 분산제의 분자량이 100 미만인 경우는, 산화규소막 또는 질화규소막을 연마할 때에, 충분한 연마속도가 얻어지기 어렵고, 분산제의 분자량이 50,000을 넘는 경우는, 점도가 높게 되어, CMP 연마제의 보존안정성이 저하하는 경향이 있기 때문이다.
산화세륨 입자를 물중에 분산시키는 방법으로서는, 통상의 교반기에 의한 분산처리 이외에 호모게나이저, 초음파분산기, 습식볼밀 등을 사용할 수 있다.
이와 같이 하여 제조된 CMP 연마제중의 산화세륨 입자의 평균입경은 0.01㎛~1.0㎛인 것이 바람직하다. 산화세륨 입자의 평균입경이 0.01㎛ 미만이면 연마속도가 낮게 되는 경우가 있고, 1.0㎛를 넘으면 연마하는 막에 손상이 생기기 쉽게 되기 때문이다.
또, 본 발명에 있어서, 산화세륨 입자의 평균입경은, 필요에 따라서 산화세륨의 슬러리를 적당한 농도로 희석하고, 레이저회절식 입도분포계로 측정하여, 입자경의 중앙치를 채용한다.
본 발명에 있어서 아세틸렌결합, 즉 탄소-탄소간이 서로 3개의 원자가로 결합하고 있는 구조의 3중결합을 갖는 유기화합물로서는, 탄소-탄소간의 3중결합을 포함하는 것이면 특별히 제한은 없지만, 구체적으로는 하기 일반식(I)
R1-C≡C-R2 (I)
(다만, 일반식(I)중, R1은 수소원자 또는 탄소수가 1~5인 치환 또는 무치환 알킬기를 나타내고, R2는 탄소수가 4∼10인 치환 또는 무치환 알킬기를 나타낸다.)로 표시되는 화합물, 하기 일반식(II)
(다만, 일반식(II)중, R3∼R6은 각각 독립하여 수소원자 또는 탄소수가 1∼5인 치환 혹은 무치환 알킬기를 나타내고, R7, R8은 각각 독립하여 탄소수가 1~5인 치환 또는 무치환 알킬렌기를 나타내고, m, n은 각각 독립하여 O 또는 정수를 나타낸다.)로 표시되는 화합물을 바람직하게 들 수 있다. 또, 상기 m, n은 일반적으로 평균치로 나타내어진다. m+n은 2~20인 것이 평탄성의 향상의 점에서 바람직하다. 이들은 단독으로, 또는 2종 이상을 조합시켜 사용된다.
이들 화합물 중에서는, 1-데신, 5-데신, 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올, 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올에톡실레이트가 보다 바람직하다.
아세틸렌결합을 갖는 유기화합물의 CMP 연마제중에 있어서의 농도는, 충분한 평탄성을 얻기 위해서 0.05중량%~5.00중량%인 것이 요망된다.
본 발명의 연마제에는, 점도, pH, 표면장력 등의 액상특성을 조정하기 위해서, 수용성의 고분자화합물을 더 포함하는 것이 바람직하고, 특히 비닐화합물의 중합물로 이루어지는 수용성 고분자화합물을 포함하는 것이 평탄성의 향상의 점에서 바람직하다. 상기 비닐화합물의 중합물로 이루어지는 수용성 고분자화합물은, 구체적으로는 폴리아크릴산, 폴리아크릴산암모늄염, 폴리아크릴산아민염, 폴리아세트산비닐, 폴리비닐이미다졸, 폴리비닐피롤리돈 등을 들 수 있고, 이 중에서도 폴리비닐피롤리돈이 보다 바람직하다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합시켜 사용된다. 또한, 아크릴산, 아크릴산암모늄염, 아크릴산아민염, 아세트산비닐, 비닐이미다졸로부터 선택된 적어도 1개의 화합물과 비닐피롤리돈과의 공중합체이어도 좋다.
비닐화합물의 중합물로 이루어지는 수용성 고분자화합물(이하, 수용성 고분자화합물이라 한다.)의 중량평균분자량은 1,000~100,000이 바람직하고, 5,000~50,000이 보다 바람직하다. 또한, 수용성 고분자화합물의 CMP 연마제중에 있어서의 농도는, 충분한 평탄성을 얻기 위해서 0.05중량%~3.0중량%가 바람직하고, 0.06중량%~1.0중량%가 보다 바람직하고, 0.07중량%~0.5중량%가 더욱 바람직하다.
본 발명의 연마제에는 상술한 재료 이외에, 염료, 안료 등의 착색제나, pH조정제, 물 이외의 용매 등의, 일반적으로 연마제에 첨가되는 첨가제를 연마제의 작용효과를 손상시키지 않는 범위에서 첨가하여도 좋다.
또한, 본 발명의 연마제는, 2액, 예컨대 상기 아세틸렌결합을 갖는 유기화합 물 및 바람직하게는 수용성 고분자화합물을 포함하는 첨가액(제1액)과, 산화세륨 입자, 물 및 바람직하게는 분산제를 포함하는 슬러리(제2액)와의 2액으로 보존하고, 연마시에 별개로 연마정반상에 공급하고, 연마정반상에서 혼합하는 조제방법이나, 연마전(보존전 또는 연마직전)에 미리 상기 2액을 혼합하고, 연마정반상에 공급하는 조제방법을 취할 수 있다. 어느 방법에 의한 연마제라도 안정한 연마특성이 얻어진다.
CMP 연마제의 pH는, 3 이상, 9 이하인 것이 바람직하고, 5 이상, 8.5 이하인 것이 보다 바람직하다. pH가 3 미만에서는, 화학적 작용이 작게 되고, 연마속도가 저하할 염려가 있다. pH가 9보다 크면, 화학적 작용이 강하여 디싱이 생길 염려가 있다. pH는 산이나, 암모니아, 테트라메틸암모늄히드록시드(TMAH) 등의 알칼리성분에 의해 조정가능하다.
본 발명의 기판의 연마방법은, 피연마막을 형성한 기판의 피연마막을 상기 본 발명의 CMP 연마제로 연마하는 것을 특징으로 한다. 피연마막을 형성한 기판으로서, 예컨대 반도체장치 제조에 관한 기판, 구체적으로는 회로소자와 배선패턴이 형성된 단계의 반도체기판, 회로소자가 형성된 단계의 반도체기판 등의 반도체기판상에 적어도 산화규소막층이 형성된 기판을 들 수 있다. 그리고 피연마막은, 무기절연막, 예컨대 상기 산화규소막층 또는 질화규소막층 및 산화규소막층 등을 들 수 있다.
그리고, 본 발명의 연마방법은, 피연마막을 형성한 기판을 연마정반의 연마포에 눌러서 가압하고, 본 발명의 CMP 연마제를 피연마막과 연마포와의 사이에 공 급하면서, 기판의 피연마막과 연마포를 상대적으로 움직여서 피연마막을 연마한다. 구체적으로는 연마장치의 기판과 연마정반과의 적어도 한쪽을 움직이면 좋다. 이하, 반도체기판의 경우에 관해서 본 발명의 연마방법을 설명한다.
반도체기판상에 형성된 산화규소막층 또는 질화규소막층을 상기 CMP 연마제로 연마하는 것에 의해, 산화규소 절연막층 표면의 요철을 해소하고, 반도체기판 전면에 걸쳐서 평활한 면으로 할 수 있다. 또한, 샬로우ㆍ트렌치분리에도 적합하게 사용할 수 있다.
여기에서, 연마하는 장치로서는, 반도체기판을 유지하는 홀더와, 연마포(패드)를 부착할 수 있고, 회전수가 변경가능한 모터 등이 장착되어 있는 연마정반을 갖는 일반적인 연마장치가 사용될 수 있다. 연마정반상의 연마포로서는, 일반적인 부직포, 발포폴리우레탄, 다공질 불소수지 등을 사용할 수 있고, 특별히 제한이 없다. 또한, 연마포에는 CMP 연마제가 고이도록 홈가공을 실시하는 것이 바람직하다. 연마조건에 제한은 없지만, 정반의 회전속도는 기판이 튀어 나오지 않도록 200rpm 이하의 저회전이 바람직하고, 기판에 걸리는 압력(연마압력)은 연마후에 손상이 발생하지 않도록 약 98kPa(1kg/㎠) 이하가 바람직하다. 연마하고 있는 사이, 슬러리상의 본 발명의 연마제를 연마포와 피연마막의 사이에 펌프 등으로 연속적으로 공급한다. 연마제의 공급량에 제한은 없지만, 연마포의 표면이 항상 연마제로 덮여 있는 것이 바람직하다.
요철이 존재하는 피연마막(산화규소막)의 글로벌평탄화를 달성하는 데에는, 볼록부가 선택적으로 연마되는 것이 필요하다. 본 발명의 CMP 연마제를 사용하면 상기 아세틸렌결합을 갖는 유기화합물의 아세틸렌 결합부분이 피연마막에 흡착한다. 이 흡착한 상태에서 피연마막의 연마를 행하면, 볼록부가 선택적으로 연마되어 고평탄성이 달성된다. 연마액에 비닐화합물의 중합물로 이루어지는 수용성 고분자화합물을 더 포함하면, 평탄성이 보다 향상한다.
연마종료후의 반도체기판은, 유수중에서 잘 세정후, 스핀드라이어 등을 사용하여 반도체기판상에 부착한 물방울을 흩뜨려 떨어뜨려서 건조시키는 것이 바람직하다.
예컨대, 이와 같이 하여 평탄화된 샬로우ㆍ트렌치를 형성한 후, 산화규소 절연막의 위에, 알루미늄 배선을 형성하고, 더욱이 그 배선간 및 배선상에 다시 산화규소 절연막을 형성후, 상기 CMP 연마제를 사용하여 동일하게 연마하는 것에 의해, 무기절연막 표면의 요철을 해소하고, 반도체기판 전면체 걸쳐서 평활한 면이 얻어진다. 이 공정을 소정수 반복하는 것에 의해, 소망의 층수를 제조할 수 있다.
본 발명의 CMP 연마제 및 연마방법이 적용되는 무기절연막의 제조방법으로서, 저압CVD법, 플라즈마CVD법 등을 들 수 있다. 저압CVD법에 의한 산화규소막 형성은, Si원으로서 모노실란 : SiH4, 산소원으로서 산소 : O2를 사용한다. 이 SiH4
-O2계 산화반응을 400℃ 이하의 저온에서 행하는 것에 의해 얻어진다. 경우에 따라서는, CVD후 1000℃ 또는 그 이하의 온도에서 열처리된다. 고온리플로우에 의한 표면평탄화를 도모하기 위해서 인 : P를 도프할 때에는, SiH4-O2-PH3계 반응가스를 사용하는 것이 바람직하다.
플라즈마CVD법은, 통상의 열평형하에서는 고온을 필요로 하는 화학반응이 저온에서 가능한 이점을 갖는다. 플라즈마 발생법에는, 용량결합형과 유도결합형의 2가지를 들 수 있다. 반응가스로서는, Si원으로서 SiH4, 산소원으로서 N2O를 사용한 SiH4-N2O계 가스와, 테트라에톡시실란(TEOS)을 Si원으로 사용한 TEOS-O2계 가스(TEOS-플라즈마CVD법)를 들 수 있다. 기판온도는 250℃~400℃, 반응압력은 67~400Pa의 범위가 바람직하다. 이와 같이, 본 발명의 연마제 및 연마방법이 적용되는 산화규소막에는, 인, 붕소 등의 원소가 도프되어 있어도 좋다. 동일하게, 저압CVD법에 의한 질화규소막 형성은, Si원으로서 디클로로실란 : SiH2Cl2, 질소원으로서 암모니아 : NH3를 사용한다. 이 SiH2Cl2-NH3계 산화반응을 900℃의 고온에서 행하는 것에 의해 얻어진다. 플라즈마CVD법은, 반응가스로서는, Si원으로서 SiH4, 질소원으로서 NH3를 사용한 SiH4-NH3계 가스를 들 수 있다. 기판온도는 300℃~400℃가 바람직하다.
본 발명의 CMP 연마제 및 연마방법은, 반도체기판에 형성된 산화규소막 뿐만 아니라, 소정의 배선을 갖는 배선판에 형성된 산화규소막, 유리, 질화규소 등의 무기절연막, 폴리실리콘, A1, Cu, Ti, TiN, W, Ta, TaN 등을 주로 함유하는 막, 포토마스크ㆍ렌즈ㆍ프리즘 등의 광학유리, ITO 등의 무기도전막, 광집적회로ㆍ광스위칭소자ㆍ광도파로를 구성하는 유리 및 결정질재료, 광파이버의 단면, 신틸레이터 등의 광학용 단결정, 고체레이저 단결정, 청색레이저 LED용 사파이어기판, SiC, GaP, GaAs 등의 반도체 단결정, 자기디스크용 유리기판, 자기헤드 등의 연마에 적용하는 것이 가능하다.
다음에, 본 발명을 실시예 및 비교예를 들어서 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
(산화세륨 슬러리의 제작)
탄산세륨 수화물 2kg을 알루미나제 용기에 넣고, 850℃의 공기중에서 2시간 소성하여 산화세륨 분말을 얻었다. 상기 제작된 산화세륨 입자 1kg과 폴리아크릴산암모늄염 수용액(40중량%) 23g과 탈이온수 8977g을 혼합하고, 교반하면서 초음파분산을 10분간 실시하여 슬러리를 얻었다. 얻어진 슬러리를 1미크론 필터로 여과를 하고, 탈이온수를 더 가하여 산화세륨 5.0중량%를 포함하는 산화세륨 슬러리를 얻었다.
(CMP 연마제의 제작)
상기의 산화세륨 슬러리를 1000g, 아세틸렌결합을 갖는 유기화합물로서 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올에톡실레이트(알드리치사제 시약, 상기 일반식(II)에 있어서 m+n=3.5)를 15g, 물 1985g을 혼합하여, 아세틸렌결합을 갖는 유기화합물 농도 0.5중량%, 산화세륨 입자농도 1.67중량%의 CMP 연마제(이하, CMP 연마제(1)이라 한다.)로 하였다. CMP 연마제(1)의 pH는 8.4이었다.
(절연막층 및 샬로우ㆍ트렌치 분리층의 연마)
직경 8인치(20.3cm) Si기판상에 Line/Space폭이 0.05~5mm이고, 높이가 1000nm인 Al배선 Line부를 형성한 후, 그 위에 TEOS-플라즈마CVD법으로 산화규소막을 2000nm 형성한 절연막층 패턴웨이퍼를 제작하였다.
이 절연막층 패턴웨이퍼(이하, 웨이퍼(1)이라 한다.)를, 연마장치(에하라제작소 주식회사제 연마장치 : EPO111)의 홀더에 세트하였다. 다공질 우레탄수지제의 연마패드(연마포)를 부착한 상기 연마장치의 연마정반상에, 홀더를 웨이퍼의 산화규소막(절연막)면을 아래로 향하여 올려 놓았다.
상기에서 조제한 CMP 연마제(1)을 절연막과 연마포와의 사이에 공급하면서, 웨이퍼(1)의 절연막을 3분간 연마(정반회전수 : 80rpm, 헤드회전수 : 80rpm, 연마하중 20kPa, 연마제 공급량 : 200ml/분)하였다. 그 결과, 연마후의 볼록부와 오목부의 단차가 40nm로 되어 고평탄성을 나타내었다.
또한, 8인치 웨이퍼상에 산화규소막을 플라즈마CVD법으로 형성한 웨이퍼(이하, 웨이퍼(2A)라 한다.) 및 동일 지름의 웨이퍼상에 질화규소막을 저압플라즈마CVD법으로 형성한 웨이퍼(이하, 웨이퍼(2B)라 한다.)를 준비하였다.
이 웨이퍼(2A, 2B)의 산화규소막 및 질화규소막을 상기의 CMP 연마제(1)을 사용하여 1분간 연마(정반회전수 : 80rpm, 헤드회전수 : 80rpm, 연마하중 : 20kPa, 연마제 공급량 : 200ml/분)하였다. 광간섭식 막두께측정장치를 사용하여, 연마전후의 막두께차이를 측정하고, 연마속도를 계산한 결과, 웨이퍼(2A)의 산화규소막의 연마속도는 220nm/분, 웨이퍼(2B)의 질화규소막의 연마속도는 52nm/분으로 되고, 연마속도비는 4.2이었다. 또한 웨이퍼(2A) 연마후의 산화규소막을 KLA Tencor사제 웨이퍼 결함 검출장치 제품명 「Surfscan6220」과 올림푸스사제 웨이퍼 외관검사현미경 제품명 「AL-2000」을 사용하여, 0.2㎛ 이상의 연마손상을 카운트한 결과, 15개/웨이퍼이었다.
또한, 8인치의 Si기판에 한변 350nm~0.1mm 사방의 볼록부, 깊이가 400nm인 오목부를 형성하고, 볼록부 밀도가 각각 2~40%로 되도록 한 샬로우ㆍ트렌치 분리층 패턴웨이퍼를 제작했다. 이 볼록부상에 질화규소막을 100nm 형성하고, 그 위에 TEOS-플라즈마CVD법으로 산화규소막을 600nm 성막하였다(이하, 패턴웨이퍼(3)이라 한다.). 상기의 CMP 연마제(1)을 사용하여, 이 패턴웨이퍼(3)을 2분간 연마(정반회전수 : 80rpm, 헤드회전수 : 80rpm, 연마하중 : 20kPa, 연마제 공급량 : 200ml/분)하였다. 그 결과, 연마후의 단차는 40nm로 되어, 고평탄성을 나타내었다.
(실시예 2)
(CMP 연마제의 제작)
상기 실시예 1에서 제작한 산화세륨 슬러리를 750g, 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올에톡실레이트(알드리치사제 시약, 상기와 같음)를 50g, 물 4200g을 혼합하고, 아세틸렌결합을 갖는 유기화합물 농도 1.0중량%, 산화세륨 입자농도 0.75중량%의 CMP 연마제(이하, CMP 연마제(2)라 한다.)로 하였다. CMP 연마제(2)의 pH는 8.4이었다.
(절연막층 및 샬로우ㆍ트렌치 분리층의 연마)
상기의 CMP 연마제(2)를 사용하여, 웨이퍼(1)을 3분간 연마(에하라제작소제 연마장치 : EPO111, 정반회전수 : 50rpm, 헤드회전수 : 50rpm, 연마하중 : 30kPa, 연마제 공급량 : 200ml/분)하였다. 그 결과, 연마후의 볼록부와 오목부의 단차가 40nm로 되어, 고평탄성을 나타내었다.
또한, 웨이퍼(2A, 2B)의 산화규소막 및 질화규소막을, 연마시간을 1분간으로 한 것 이외에는 본 실시예의 웨이퍼(1)과 동일한 연마조건에서, 상기의 CMP 연마제(2)를 사용하여 연마한 결과, 산화규소막의 연마속도는 290nm/분, 질화규소막의 연마속도는 68nm/분으로 되고, 연마속도비는 4.26이었다. 또한, 연마후의 산화규소막을 실시예 1과 동일하게 하여 0.2㎛ 이상의 연마손상을 카운트한 결과, 15개/웨이퍼이었다.
또한, 상기의 CMP 연마제(2)로, 상기 패턴웨이퍼(3)을 본 실시예의 웨이퍼(1)과 동일한 연마조건에서 3분간 연마하였다. 그 결과, 연마후의 단차는 50nm로 되어, 고평탄성을 나타내었다.
(실시예 3)
(CMP 연마제의 제작)
상기 실시예 1 기재의 산화세륨 슬러리를 750g, 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올에톡실레이트(알드리치사 시약, 상기와 같음) 50g, 폴리비닐피롤리돈(동경화성공업사제 시약, K 30 : 중량평균분자량 : 40000) 3.75g, 탈이온수 4196.25g을 가하는 것에 의해 산화세륨 입자농도 0.75중량%, 아세틸렌결합을 갖는 유기화합물 농도 1.0중량%, 폴리비닐피롤리돈 농도 0.075중량%의 CMP 연마제(이하, CMP 연마제(3)이라 한다.)로 하였다. CMP 연마제(3)의 pH는 8.40이었다.
(절연막층 및 샬로우ㆍ트렌치 분리층의 연마)
상기의 CMP 연마제(3)을 사용하여, 웨이퍼(1)을 실시예 2의 웨이퍼(1)과 동일한 연마조건에서 3분간 연마하였다. 그 결과, 연마후의 볼록부와 오목부의 단차가 20nm로 되어, 고평탄성을 나타내었다.
또한, 웨이퍼(2A, 2B)의 산화규소막 및 질화규소막을, 실시예 2의 웨이퍼(2A, 2B)와 동일한 연마조건에서 1분간, 상기의 CMP 연마제(3)을 사용하여 연마한 결과, 산화규소막의 연마속도는 50nm/분, 질화규소막의 연마속도는 65nm/분으로 되고, 연마속도비는 0.77이었다. 또한, 연마후의 산화규소막을 실시예 1과 동일하게 하여 0.2㎛ 이상의 연마손상을 카운트한 결과, 15개/웨이퍼이었다.
또한, 패턴웨이퍼(3)을 연마시간을 200초간으로 한 것 이외에는 실시예 2의 웨이퍼(3)과 동일한 연마조건에서 상기의 CMP 연마제(3)을 사용하여 연마하였다. 그 결과, 연마후의 단차는 10nm로 되어, 고평탄성을 나타내었다.
(비교예 1)
(CMP 연마제의 제작)
실시예 1 기재의 산화세륨 슬러리를 탈이온수로 3배로 희석하고(산화세륨 입자 농도 1.67중량%), 실시예 1 기재의 유기화합물을 가하지 않고 얻어진 것을 CMP 연마제로 하였다. 이 연마제의 pH는 7.0이었다.
(절연막층 및 샬로우ㆍ트렌치 분리층의 연마)
상기의 CMP 연마제(산화세륨 입자 : 1.67중량%)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 웨이퍼(1)은 3분간, 웨이퍼(2A, 2B)는 1분간, 패턴웨이퍼(3)은 2분간 연마하였다. 그 결과, 웨이퍼(1)의 연마후의 단차는 150nm로 되어, 평 탄성이 현저하게 열세하다는 것을 알 수 있었다. 또한, 웨이퍼(2A)의 연마후의 산화규소막을 실시예 1과 동일하게 하여 0.2㎛ 이상의 연마손상을 카운트한 결과, 30개/웨이퍼이었다. 패턴웨이퍼(3)은 연마후의 단차가 150nm이고, 평탄성이 열세하였다.
본 발명의 CMP 연마제 및 기판의 연마방법에 의하면, 피연마면의 고평탄화가 가능하고, 반도체소자 등의 반도체장치 제조공정, 예컨대 샬로우ㆍ트렌치 분리에 적합하다. 또한, 산화규소 절연막 등의 피연마면을 손상 없이, 고속으로 연마할 수 있다.
Claims (9)
- 삭제
- 산화세륨 입자, 아세틸렌결합을 갖는 유기화합물 및 물을 포함하고, 무기절연막의 연마에 이용되는 CMP 연마제로서, 아세틸렌 결합을 갖는 유기화합물이 하기 일반식(I)R1-C≡C-R2 (I)(일반식(I)중, R1은 수소원자 또는 탄소수가 1~5인 치환 혹은 무치환 알킬기를 나타내고, R2는 탄소수가 4∼10인 치환 또는 무치환 알킬기를 나타낸다.)로 표시되는 것을 특징으로 하는 CMP 연마제.
- 산화세륨 입자, 아세틸렌결합을 갖는 유기화합물 및 물을 포함하고, 무기절연막의 연마에 이용되는 CMP 연마제로서, 아세틸렌 결합을 갖는 유기화합물이 하기 일반식(II)
(일반식(II)중, R3∼R6은 각각 독립하여 수소원자 또는 탄소수가 1∼5인 치환 또는 무치환 알킬기를 나타내고, R7, R8은 각각 독립하여 탄소수가 1~5인 치환 또는 무치환 알킬렌기를 나타내고, m, n은 각각 독립하여 O 또는 정수를 나타낸다.)인 것을 특징으로 하는 CMP 연마제. - 제 2항 또는 제 3항에 있어서, 비닐화합물의 중합물로 이루어지는 수용성 고분자화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 CMP 연마제.
- 피연마막을 형성한 기판을 연마정반의 연마포에 눌러서 가압하고, 제 2항 또는 제 3항에 기재된 CMP 연마제를 피연마막과 연마포와의 사이에 공급하면서, 기판의 피연마막과 연마포를 상대적으로 움직여서 피연마막을 연마하는 기판의 연마방법.
- 피연마막을 형성한 기판을 연마정반의 연마포에 눌러서 가압하고, 산화세륨 입자, 아세틸렌 결합을 갖는 유기화합물 및 물을 포함하는 제 2항 또는 제 3항에 기재된 CMP 연마제를 피연마막과 연마포와의 사이에 공급하면서, 상기 유기화합물의 아세틸렌 결합부분이 피연마막에 흡착한 상태에서, 기판의 피연마막과 연마포를 상대적으로 움직여서 피연마막을 연마하는 기판의 연마방법.
- 제 6항에 있어서, CMP 연마제에 비닐화합물의 중합물로 이루어지는 수용성 고분자화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 기판의 연마방법.
- 하기 일반식(I)R1-C≡C-R2 (I)(일반식(I)중, R1은 수소원자 또는 탄소수가 1~5인 알킬기를 나타내고, R2는 탄소수가 4∼10인 알킬기를 나타낸다.)로 표시되는 아세틸렌결합을 갖는 유기화합물을 포함하는 CMP 연마제용 첨가액.
- 하기 일반식(II)
(일반식(II)중, R3∼R6은 각각 독립하여 수소원자 또는 탄소수가 1∼5인 알킬기를 나타내고, R7, R8은 각각 독립하여 탄소수가 1~5인 알킬렌기를 나타내고, m, n은 각각 독립하여 O 또는 정수를 나타낸다.)로 표시되는 아세틸렌결합을 갖는 유기화합물을 포함하는 CMP 연마제용 첨가액.
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