CN101291778B - 氧化铈浆料、氧化铈抛光浆料以及使用其抛光衬底的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了通过使氧化铈粒子的分散性达到最大状态而减小粗大粒子的含有比率，从而同时实现减少抛光损伤以及使抛光速度高速化的氧化铈浆料、氧化铈抛光液以及使用其抛光衬底的方法。本发明是关于含有氧化铈粒子、分散剂和水的氧化铈浆料，其氧化铈重量/分散剂重量比为20～80，本发明还涉及含有上述氧化铈浆料及水溶性高分子等添加剂的氧化铈抛光液。

Description

氧化铈浆料、氧化铈抛光浆料以及使用其抛光衬底的方法
技术领域
本发明是关于氧化铈浆料(cerium oxide slurry)、氧化铈抛光液以及使用其抛光衬底的方法。 
背景技术
目前，在ULSI半导体元件制造过程中，人们正在研究、开发用于高密度、微细化的加工技术。作为其中之一的CMP(Chemical Mechanical Polishing：化学机械抛光)技术，在半导体元件的制造过程中已经成为使层间绝缘膜或BPSG膜(掺杂有硼、磷等的二氧化硅膜)平坦化、浅沟槽器件(shallow trenchdevice)隔离形成、***(plug)及嵌入金属配线的形成等时必不可少的技术。 
以往，在半导体元件的制造过程中，氧化硅绝缘膜等无机绝缘膜层是通过等离子化学气相沉积、低压化学气相沉积等方法形成的。作为用于使无机绝缘膜层平坦化的化学机械抛光液，一般研究的是热解法二氧化硅系抛光液。例如，采用将四氯化硅热分解的方法使晶粒生长并进行pH调整，来制造热解法二氧化硅系抛光液。 
然而，这种热解法二氧化硅系抛光液存在抛光速度较低的技术问题。 
另外，设计规格(design rule)为0.25μm以后的新一代(generation)产品，集成电路内的元件隔离使用浅沟槽隔离(Shallow Trench Isolation)。在浅沟槽隔离中，为了除去在衬底上形成的多余氧化硅膜，使用CMP。另外，为了使抛光停止，可在氧化硅膜的下面形成抛光速度较小的制止膜(stopperfilm)。制止膜使用氮化硅等，优选的是，氧化硅膜与制止膜的抛光速度之比较大。 
然而，就胶态二氧化硅(colloidal silica)系的抛光液而言，上述氧化硅膜与制止膜的抛光速度之比较小，只有3左右，因此，胶态二氧化硅系的抛光液用于浅沟槽隔离时并不实用。 
另一方面，作为光掩模、透镜等玻璃表面的抛光液，目前使用氧化铈抛光液。与氧化硅粒子及氧化铝粒子相比，氧化铈粒子的硬度较低，不容易使抛光表面受到损伤，因此可用于镜面抛光精加工。另外，与氧化硅抛光液相比，其具有抛光速度较快的优点。 
然而，若将用于玻璃表面抛光的氧化铈抛光液直接用于无机绝缘膜抛光，由于氧化铈的一次粒子的粒径较大，导致绝缘膜表面受到研磨损伤。因此，近年来，有人提出使用一次粒子粒径一致的氧化铈磨粒的氧化铈抛光液(例如，参照日本专利特开平10-106994号公报)。 
另外，已知氧化铈粒子的粗大粒子亦会引起研磨损伤，因而有人提出限制粗大粒子量的技术方案(例如，参照日本专利特开2003-171653号公报)。 
发明内容
本发明的目的是，减小粗大粒子的含有比率，可同时实现减少研磨损伤和提高抛光速度两者。为此，本发明提供了一种氧化铈浆料、氧化铈抛光液以及使用其抛光衬底的方法，所述的氧化铈浆料将氧化铈粒子重量和分散剂重量控制达到最适宜的比率，使氧化铈粒子的分散性达到良好的状态。 
本发明是关于： 
(1)一种氧化铈浆料，其含有氧化铈粒子、分散剂和水，氧化铈重量/分散剂重量之比为20～80。 
(2)上述(1)的氧化铈浆料，其中，分散剂是在水中的溶解度为0.1wt％～99.9wt％的化合物。 
(3)上述(1)或(2)的氧化铈浆料，其中，分散剂是聚(甲基)丙烯酸的盐。 
(4)上述(1)～(3)中任一项的氧化铈浆料，其中，分散剂是聚丙烯酸铵盐或者聚丙烯酸-聚丙烯酸烷基铵盐共聚物。 
(5)一种氧化铈抛光液，含有上述(1)～(4)中任一项所述的氧化铈浆料和水溶性高分子。 
(6)上述(5)的氧化铈抛光液，其中，氧化铈抛光液是以单一液体的形式保存的类型。 
(7)上述(5)的氧化铈抛光液，其中，氧化铈抛光液是以氧化铈浆料和添加液的两种液体的形式保存的类型，所述的添加液包含水溶性高分子和水。 
(8)一种衬底的抛光方法，包括：使形成了被抛光膜的衬底与抛光盘的抛光布接触并施加压力，再将上述(1)～(4)中任一项的氧化铈浆料或上述(5)～(7)中任一项的氧化铈抛光液供给至被抛光膜与抛光布之间，与此同时，使衬底和抛光盘相对运动，抛光上述被抛光膜。 
本发明的氧化铈浆料、氧化铈抛光液(以下，亦直接称为「抛光液」)以及使用此的衬底抛光方法，可藉由规定氧化铈重量/分散剂重量比，而减少抛光损伤，并加快抛光速度。此外，可藉由将凝聚粒子引起的抛光损伤的主要因素降低至最小限度，而兼顾高良率以及高产量的两方面。 
本申请的公开，与2005年10月19日提出申请的日本专利特顾2005-304311号中所揭示的主题相关，可将其公开的内容引用于此。 
附图的简要说明 
图1是表示粗大粒子含有比率与氧化铈重量/分散剂重量比的关系的曲线图。 
图2是表示平均粒径与氧化铈重量/分散剂重量比的关系的曲线图。 
图3是表示抛光速度与氧化铈重量/分散剂重量比的关系的曲线图。 
图4是表示抛光损伤与氧化铈重量/分散剂重量比的关系的曲线图。 
具体实施方式
本发明的氧化铈抛光液(以下也称为抛光液)，例如，可以通过下述方法获得：制作含有氧化铈粒子、分散剂和水的本发明的氧化铈浆料以及含有添加剂和水的添加液，然后将它们混合。 
首先，对本发明的氧化铈浆料加以说明。本发明中的氧化铈粒子，例如，可以通过将碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐、草酸盐等铈化合物氧化等而获得。 
氧化铈抛光液，在用于抛光采用TEOS-CVD法等形成的氧化硅膜时，粒子的微晶直径越大且结晶应变越少，即结晶性越好，则越可能进行高速抛光。但是，存在容易对被抛光膜造成抛光损伤的倾向。 
因此，本发明中的氧化铈粒子，虽然其制造方法并无限制，但优选的是氧化铈的微晶直径为1～400nm。 
另外，在用于制造半导体元件时进行抛光的场合，例如，优选的是，以质量比计，将氧化铈粒子中的碱金属以及卤素类等杂质的含有率抑制在10ppm 以下的范围。 
在本发明中，作为制备氧化铈粒子的方法，例如可以使用烧成或者利用过氧化氢等的氧化法等。上述烧成温度优选的是350℃～900℃。 
采用上述方法制造的氧化铈粒子出现凝集时，优选的是进行机械粉碎。粉碎的方法，例如最好是利用喷射式粉碎机等进行干式粉碎或者利用行星式珠磨机等进行湿式粉碎。 
将这样的氧化铈粒子分散于作为主要分散介质的水中的方法，例如，除了通常的采用搅拌机进行分散处理外，还可以使用均化器、超声波分散机、湿式球磨机等。 
将用上述方法分散的氧化铈进一步微粒子化的方法，例如可以使用沉降分级法，即，采用小型离心分离机将氧化铈分散液离心分离后使其强制沉降，仅取出上清液。此外，亦可使用利用高压使分散介质中的氧化铈粒子彼此冲撞的高压均化器。 
这样制成的氧化铈浆料中的氧化铈粒子的平均粒径，优选的是1～400nm，更优选的是1～300nm，特别优选的是1～200nm。若该平均粒径不足1nm，则存在抛光速度下降的倾向，而若超过400nm，则存在被抛光膜容易产生抛光损伤的倾向。 
在本发明中，所谓氧化铈粒子的平均粒径，是指用激光衍射式粒度分布计测定的体积分布的中值粒径、累积中值。 
氧化铈粒子的浓度，优选的是每100重量份氧化铈浆料为0.1～10重量份，更优选的是0.2～2重量份，特别优选的是0.5～1.5重量份。若该浓度不足0.1重量份，则存在抛光速度下降的倾向，而若超过10重量份，则存在氧化铈粒子凝集的倾向。 
本发明中的分散剂，只要是可溶解于水的化合物即可，没有进一步的限制，一般而言，优选的是在水中的溶解度为0.1wt％～99.9wt％的化合物。例如可以举出，水溶性阴离子性分散剂、水溶性非离子性分散剂、水溶性阳离子性分散剂、水溶性两性分散剂等。优选的是聚(甲基)丙烯酸盐等下述的聚羧酸型高分子分散剂，更优选的是作为共聚合成分以丙烯酸铵盐作为构成单元的高分子分散剂。作为上述共聚合成分以丙烯酸铵盐作为构成单元的高分子分散剂，例 如可以举出聚丙烯酸铵盐、聚丙烯酸烷基酯与丙烯酸的共聚物铵盐等。 
另外，还可以使用含有作为共聚合成分以丙烯酸铵盐作为构成单元的高分子分散剂的至少一种以及由其他分散剂中选择的至少一种的两种以上的分散剂。在用于制造半导体元件中的抛光时，例如，优选的是，以相对于抛光液的质量比计，全部分散剂中的钠离子、钾离子等碱金属、卤素原子以及硫原子等杂质的含有率控制在10ppm以下。 
上述水溶性阴离子性分散剂，例如可以举出十二烷基硫酸三乙醇胺、十二烷基硫酸铵、聚氧乙烯烷基醚硫酸三乙醇胺、聚羧酸型高分子分散剂等。 
上述聚羧酸型高分子分散剂，例如可以举出丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸等具有不饱和双键的羧酸单体的共聚物，具有不饱和双键的羧酸单体与具有其他不饱和双键的单体的共聚物，以及它们的铵盐或胺盐等。 
上述水溶性非离子性分散剂，例如可以举出：聚氧乙烯十二烷基醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯十八烷基醚、聚氧乙烯十八烯基醚、聚氧乙烯高级醇醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧化烯烷基醚、聚氧乙烯衍生物、聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐三硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇三油酸酯、四油酸聚氧乙烯山梨糖酯、聚乙二醇单月桂酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、聚乙二醇单油酸酯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯硬化蓖麻油、甲基丙烯酸2-羟基乙酯、烷基链烷醇酰胺等。 
上述水溶性阳离子性分散剂，例如可以举出聚乙烯吡咯烷酮、椰子胺乙酸酯、硬脂胺乙酸酯。 
上述水溶性两性分散剂，例如可以举出：十二烷基甜菜碱、十八烷基甜菜碱、十二烷基二甲基胺氧化物、2-烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉翁盐甜菜碱等。 
这些分散剂可以单独使用，或者两种以上组合使用。 
上述分散剂适合用于将氧化铈粒子稳定地分散于水等分散介质中。 
此时的氧化铈重量/分散剂重量比必须是20～80。当上述比率低于20时，分散剂浓度过剩，会导致分散剂分子形成交联，引起粒子-粒子间的凝聚，伴 随凝聚会增加抛光损伤，因而不可取。 
另一方面，当上述比率超过80时，分散剂浓度不足，由于分散剂分子不足，导致粒子-粒子间无分散剂介于中间而发生凝聚，伴随凝聚会增加抛光损伤，因而不可取。 
另外，氧化铈重量/分散剂重量之比优选的是在25～70范围内，更优选的是在30～50的范围内。 
由于在30～50的范围内，粗大粒子的含有比率降低、抛光损伤减少，进而使抛光速度更快，可以更显著地看到这种三者兼顾的特性。 
在本发明中，所谓“分散剂重量”并非配合重量，而是规定为由氧化铈浆料中的分散剂实际浓度计算出的重量。在制备氧化铈浆料时，用小型离心分离机进行离心分离后强制沉降，仅取出上清液，采用这样的沉降分级法的场合，浆料中的分散剂实际浓度与配合浓度不同。因此，对于用沉降分级法得到的浆料，计测分散剂的实际浓度。 
分散剂重量的计测方法，使用总有机碳测定仪(例如，株式会社岛津制作所制造的TOC-V)或导电率计(例如，株式会社堀场制作所制造的ES-51)等比较有效。使用全都使用的分散剂，用调配至规定浓度的分散剂水溶液，首先制备校正曲线溶液，测定这些溶液的特性。其后，测定除去了氧化铈粒子的氧化铈浆料，与校正曲线对照而求得分散剂重量。 
上述粗大粒子含有比率，可以采用以下规定的方法求得。将50g的5wt％氧化铈浆料用水稀释成500g，然后，使其通过具有2μm孔径的膜滤器(Millipore公司制造，TTTP04700)。 
称量通过前后的过滤器重量，精确到0.01mg的单位，求出堆积于过滤器上的粗大粒子重量。 
计算粗大粒子重量/(5wt％×50g)，可以求得残留于过滤器上的粗大粒子含有比率。该值优选的是300ppm以下，更优选的是100ppm以下，最好是60ppm以下。 
本发明的氧化铈抛光液，含有上述本发明的氧化铈浆料和水溶性高分子。氧化铈抛光液，例如可以分成上述氧化铈浆料及含有水溶性高分子的添加液的两种液体的抛光液形式进行保存，也可以以预先将上述氧化铈浆料和添加液混 合的单一液体式抛光液进行保存。 
在分为氧化铈浆料和添加液的两种液体抛光液进行保存时，通过任意改变这两种液体的比例，可以调整整体平坦化(global flattening)特性以及抛光速度。 
在用双液式抛光液进行抛光的场合，例如可以采用下述方法：分别用各自的配管输送氧化铈浆料和添加液，使这些配管合流，在接近供给配管出口处进行混合，将其供给于抛光盘上；或者，在即将抛光之前，将氧化铈浆料与添加液混合；或者，将它们同时滴加于抛光盘上。另外，在混合的场合，根据需要而混合去离子水，以调整抛光特性。 
在本发明中，添加液含有水溶性高分子等添加剂和水。此外，添加剂可根据需要使用氨、酸等pH值调节剂等。 
作为添加剂使用的水溶性高分子，并没有特别的限定，例如可以举出：海藻酸、果胶酸、羧甲基纤维素、琼脂、凝胶多糖(curdlan)以及支链淀粉等多糖类；聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯羧酸、聚磺酸、聚天冬氨酸、聚谷氨酸、聚赖氨酸、聚苹果酸、聚酰胺酸、聚马来酸、聚衣康酸、聚富马酸、聚酰胺酸铵盐、聚酰胺酸钠盐以及聚乙醛酸(polyglyoxylic acid)等聚羧酸及其盐；聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮以及聚丙烯醛等乙烯系聚合物。另外，这些水溶性高分子也可以是共聚物。 
本发明的抛光液含有水溶性高分子，可以提高平坦化特性。另外，与主要的被抛光膜氧化硅膜的抛光速度相比，水溶性高分子具有抑制制止膜氮化硅膜的抛光速度的效果，因此，工艺过程的控制变得容易。另外，在有些场合还具有作为分散剂的功能。这些水溶性高分子的重均分子量优选的是500以上。此外，相对于100重量份抛光液，其配合量优选的是0.01重量份以上、5重量份以下的范围，更优选的是重均分子量1,000以上、20,000以下，特别优选的是2,000以上、10,000以下。这是因为，其分子量过低时，有时平坦化效果不足；该分子量过高时，有时氧化铈粗子容易凝聚，或者图案凸部的抛光速度下降。 
水溶性高分子的含量，例如就聚丙烯酸而言，相对于100重量份抛光液优选的是0.01重量份以上、2重量份以下的范围，更优选的是0.1重量份以上、1重量份以下。若含量过少，则难以获得高平坦化特性；若含量过多，则存在 图案凸部的抛光速度大幅下降，或者氧化铈粒子的分散稳定性降低的倾向。 
本发明的抛光方法，其特征在于，使形成了被抛光膜的衬底与抛光盘的抛光布接触并施加压力，一面将上述本发明的氧化铈浆料或者本发明的氧化铈抛光液供给至被抛光膜与抛光布之间，一面使衬底和抛光盘相对运动，对被抛光膜进行抛光。 
作为上述衬底，可以举出制造半导体元件时的衬底，例如已形成电路元件和布线图案的阶段的半导体衬底、在半导体衬底上形成了无机绝缘层的衬底等。 
作为被抛光膜，例如可以举出氧化硅膜层、氮化硅膜层等无机绝缘层。 
通过使用上述氧化铈浆料或者抛光液将在这样的半导体衬底上形成的氧化硅膜层、氮化硅膜层等抛光，可以消除衬底表面的凹凸，使整个衬底表面成为平滑面。 
另外，本发明的抛光方法亦可用于浅沟槽隔离。为了用于浅沟槽隔离，氧化硅膜抛光速度与氮化硅膜抛光速度之比，即氧化硅膜抛光速度/氮化硅膜抛光速度在10以上为宜；该比值在10以上时，氮化硅膜露出后的抛光速度的减小会增大，因此，抛光的终止变得容易；若该比值不足10，则存在难以使抛光停止在预定的位置的倾向。 
另外，为了用于浅沟槽隔离，优选的是抛光时损伤的产生较少。 
以下，以形成了氧化硅膜之类的无机绝缘层的半导体衬底为例，说明抛光的方法。 
在本发明的抛光方法中，作为抛光装置，例如可以使用具有下列部件的一般抛光装置：夹持半导体衬底等具有被抛光膜的衬底的夹持器；以及，可以贴合抛光布且安装有可改变转速的马达等的抛光盘。 
上述抛光装置，例如可以举出荏原制作所株式会社制造的抛光装置，型号：EPO-111等。对于抛光布没有特别的限制，例如可以使用一般的无纺布、发泡聚氨酯、多孔质氟树脂等。 
另外，优选的是，对上述抛光布实施使氧化铈浆料或者抛光液蓄积的沟渠加工。 
抛光条件并无特别限制，从不使半导体衬底旋转飞出的角度考虑，抛光盘 的旋转速度最好是200min-1以下的低速旋转，从不使抛光后产生损伤的角度考虑，施加于半导体衬底上的压力(加工负荷)最好是100kPa以下。在抛光期间，最好是用泵等将氧化铈浆料或者抛光液连续地供给抛光布。该供给量并无限制，优选的是，抛光布的表面不间断地被氧化铈浆料或抛光液所覆盖。 
优选的是，将抛光完毕后的半导体衬底在流水中充分清洗，然后，使用旋转乾燥机等除去附着于半导体衬底上的水滴后再进行乾燥。这样，通过用上述氧化铈浆料或者抛光液抛光作为被抛光膜的无机绝缘层，可以消除表面凹凸，使半导体衬底的整个表面成为平滑面。 
在这样形成了平坦化的浅沟槽之后，在无机绝缘膜层上形成铝配线，采用下述方法在该配线间以及配线上形成无机绝缘膜，然后，使用上述氧化铈浆料或者抛光液同样进行抛光，形成平滑面。通过将该步骤重复操作规定次数，可以制造具有所期望层数的半导体衬底。 
使用本发明的氧化铈浆料或者抛光液进行抛光制成如氧化硅膜的无机绝缘膜的方法，例如可以举出，低压CVD法、等离子CVD法等。 
采用低压CVD法形成氧化硅膜时，使用甲硅烷(SiH4)作为Si源，使用氧(O2)作为氧源。通过在400℃的低温下进行SiH4-O2系氧化反应，可以获得氧化硅膜。根据情况，在CVD后于1000℃或以下的温度对上述氧化硅膜进行热处理。 
为了通过高温再流平而实现表面平坦化，在掺杂磷(P)时，最好是使用SiH4-O2-PH3系反应气体。 
等离子CVD法的优点是，在通常的热平衡下必须高温的化学反应在低温下即可进行。等离子发生方法可以举出电容耦合型和电感耦合型两种。反应气体可以举出，使用SiH4作为Si源、使用N2O作为氧源的SiH4-N2O系气体，以及使用四乙氧硅烷(TEOS)作为Si源的TEOS-O2系气体(TEOS-等离子CVD法)。衬底温度优选的是250℃～400℃的范围，反应压力优选的是67～400Pa的范围。 
如此，本发明中的氧化硅膜中也可掺杂磷、硼等元素。同样，在采用低压CVD法形成氮化硅膜时，使用二氯硅烷(SiH2Cl2)作为Si源，使用氨(NH3)作为氮源。通过在900℃的高温下进行SiH2Cl2-NH3系氧化反应，可以得到氮 化硅膜。 
在采用等离子CVD法形成氮化硅膜形成时，反应气体可以举出使用SiH4 作为Si源、NH3作为氮源的SiH4-NH3系气体。衬底温度优选的是300℃～400℃。 
本发明的氧化铈浆料、抛光液以及抛光方法，不仅可用于在半导体衬底上形成的氧化硅膜，还可以用于各种半导体器件的制造过程等。例如，可以抛光下列对象：在具有规定的配线的配线板上形成的氧化硅膜、玻璃、氮化硅膜等无机绝缘膜；主要含有多晶硅、Al、Cu、Ti、TiN、W、Ta、TaN等的膜；光掩模·透镜·棱镜等光学玻璃；ITO等无机导电膜；由玻璃以及结晶质材料构成的集成光学电路·光开关元件·光波导路，光纤的端面、闪烁器等光学用单晶；固体激光器单晶，用于蓝色激光LED的蓝宝石衬底，SiC、GaP、GaAs等半导体单晶；用于磁盘的玻璃衬底；磁头等。 
实施例 
实施例1～7 
<氧化铈粉碎粉末的制作> 
将40kg碳酸铈水合物装入氧化铝制容器中，在空气中于830℃下烧成2小时，得到20kg黄白色粉末。用X射线衍射法对该粉末进行相鉴定，确认是氧化铈。烧成粉末粒径为20～100μm。 
接着，使用喷射式粉碎机将20kg上述氧化铈粒子粉末干式粉碎。采用BET法测定多晶体的比表面积，结果是9.4m2/g。 
<氧化铈浆料的制作> 
将10.0kg上述粉碎得到的氧化铈粉未与116.65kg去离子水混合，添加228g市售的聚丙烯酸铵盐水溶液(重均分子量8000，重量40％)作为分散剂，搅拌10分钟。然后，在输送液体至其他容器的配管中进行超声波照射，使氧化铈分散。超声波频率为400kHz，用30分钟进行液体输送。 
随后，在4个500mL的烧杯中各装入500g±20g的氧化铈分散液，进行离心分离。离心分离的条件设定为，加在外周上的离心力为500G，在该设定条件下离心分离2分钟。除去沉淀于烧杯底部的氧化铈，采集余下的部分。测定所采集的氧化铈分散液的固体成分的浓度，结果是7.0％的溶液。 
接着，用去离子水进行稀释，使固体成分浓度达到5.0重量％，得到氧化铈浆料。进而，使用激光衍射式粒度分布计(株式会社堀场制作所制造，商品名：LA-920)，将折射率设为1.93，透过度设为68％进行测定，平均粒径(累积中值)的值为170nm。 
另外，使用原子吸光光度计(株式会社岛津制作所制造，型号：AA-6650)测定的氧化铈浆料中的杂质离子(Na、K、Fe、Al、Zr、Cu、Si、Ti)，以质量比计在1ppm以下。 
<用于校正曲线的分散剂溶液的制备及校正曲线的制作> 
制备0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.4wt％的4种聚丙烯酸铵盐的溶液，使用总有机碳测定仪(株式会社岛津制作所制造：TOC-V)，测定二氧化碳的浓度。 
针对聚丙烯酸铵盐的浓度与二氧化碳的浓度的相关性，按经过原点的比例关系绘制成图。结果，相关系数为0.98。 
<氧化铈浆料的分散剂浓度的测定> 
将40g上述制备的固体成分浓度为5wt％的氧化铈浆料装入50cc的离心分离机用离心沉降管中，用小型离心分离机(日立工机株式会社制造：CF15RX)在8000min-1的条件下离心分离沉降30分钟，充分地进行固液分离。固液分离后，取出上清的溶液成分，用总有机碳测定仪求出该溶液的聚丙烯酸铵盐的浓度。根据上述校正曲线求出聚丙烯酸铵盐的浓度，结果是0.052wt％。因此，该场合的氧化铈重量/分散剂重量比为96。 
<分散剂的追加添加> 
在1000g的5wt％氧化铈浆料中，追加添加调整至5wt％的聚丙烯酸铵盐水溶液，使氧化铈重量/分散剂重量之比在20～80范围内，得到表1所示的实施例1～7的氧化铈浆料。添加量示于表1中。 
<氧化铈浆料的分散剂浓度再测定> 
对于追加添加了上述分散剂的实施例1～7的氧化铈浆料，与上述浓度测定方法同样，以8000min-1离心分离30分钟后，使用总有机碳测定仪测定聚丙烯酸铵盐的浓度。实施例1～7中所获得的分散剂实际浓度及重量比一并示于表l中。 
<粗大粒子含有比率的测定> 
将50g追加添加了上述分散剂的实施例1～7的氧化铈浆料用水稀释至500g，然后，使浆料通过具有2μm孔径的膜滤器(Millipore公司制造，TTTP04700)。称量通过前后的过滤器重量，精确到0.01mg的单位，求出堆积于过滤器上的粗大粒子重量。 
计算粗大粒子重量/(5wt％×50g)，求得残留于过滤器上的粗大粒子含有比率。将粗大粒子含有比率的结果一并记入表1中。 
<平均粒径的评价> 
对追加添加了上述分散剂的实施例1～7的氧化铈浆料，使用激光衍射式粒度分布计(株式会社堀场制作所制造，商品名：LA-920)，将屈折率设为1.93，透过度设为68％，测定平均粒径(Mean Size)。结果一并记于表1中，平均粒径均在160±5nm之间，未观察到凝聚性。 
<抛光速度的评价> 
作为用于绝缘膜CMP评价的试验晶片，使用按1μm膜厚成膜的P-TEOS膜。将上述试验晶片安放在抛光装置(Applied Material公司制造，商品名：Mirra3400)的贴有用于安装衬底的吸附垫的夹持器上，。另一方面，在直径为500mm的抛光盘上贴合多孔质聚氨酯树脂制抛光垫(k-groove凹槽，Rodel公司制造，型号：IC-1400)。 
将上述夹持器载置于上述抛光垫上，使绝缘膜面朝下，接着，将内管(innertube)压力、固定环压力及薄膜压力分别设定为23kPa、31kPa、23kPa。在抛光盘上以120mL/分的速度滴加上述调制的实施例1～7的氧化铈浆料，并以80mL/分的速度同时滴加聚丙烯酸铵盐(pH＝6.8)的3％水溶液作为添加剂，与此同时，使抛光盘和晶片分别以93转/分、87转/分的转速旋转，将上述P-TEOS膜抛光1分钟。 
将抛光后的晶片用纯水充分清洗后，进行乾燥。然后，使用光干涉式膜厚装置(大日本Screen制造株式会社制造，商品名：RE-3000)，测定晶片面内30点的SiO2膜的残余膜厚度，根据与抛光前相比的膜厚度减少量算出抛光速度。算出的结果一并记于表1中。 
<抛光损伤的评价> 
另外，将抛光后的晶片放入0.5％的氢氟酸水溶液中浸渍0.5分钟，除去氧化铈粒子后，用纯水充分清洗。随后，用刷进行清洗，对清洗后的P-TEOS表面用缺陷检查装置(Tencor公司制造：Surfscan 6220)检测缺陷数量。其后用光学显微镜观察该缺陷的座标周围，结果发现，如表1中所示，抛光损伤的缺陷都在10个/晶片以下。 
比较例1～3 
<氧化铈浆料的制作、分散剂追加添加、分散剂浓度再测定> 
到上述记载中离心分离后调制成5wt％的浆料制备为止，与实施例同样操作进行调制。随后，在比较例1中，不进行分散剂的追加添加。另外，在比较例2～3中，追加添加的分散剂量按表2中所示的内容进行。 
与上述实施例1～7中所述的方法同样，测定聚丙烯酸铵盐的实际浓度，并求出此时的氧化铈重量/分散剂重量之比，所得结果一并记于表2中。比较例2为16.1，比较例3为10.7。 
<粗大粒子含有比率的测定) 
按照实施例1～7中所述的方法，测定粗大粒子的含有比率，如表2所示，比较例1显示出180ppm的粗大粒子含有比率，与实施例1～7相比，其粗大粒子含有比率达到3倍以上。比较例2～3分别为90ppm、80ppm，其与实施例1～7相比，稍有增加。 
<平均粒径的评价> 
与实施例1～7同样测定比较例1～3中所述的氧化铈浆料，结果示于表2中。比较例1为163nm，没有发现异常，但比较例2、3分别为180nm、220nm，伴随分散剂过剩可见凝聚。 
<抛光速度的评价> 
按照实施例1～7中所述的抛光方法进行抛光，如表2中所示，与实施例相比，比较例1的抛光速度降低了约20％。 
<抛光损伤的评价> 
按照实施例1～7中所述的抛光方法进行抛光，观察清洗后的抛光损伤，如表2中所示，比较例1、2、3分别为34个、18个、22个，与实施例相比，全都观察到有许多抛光损伤缺陷。 
表1 
Figure DEST_PATH_GSB00000107068200011
表2 
Figure DEST_PATH_GSB00000107068200012
另外，在图1、图2、图3和图4中分别示出表1和表2中的粗大粒子含有比率、平均粒径、抛光速度及抛光损伤与氧化铈重量/分散剂重量比的关系。 
产业上的可利用性 
本发明的氧化铈浆料、氧化铈抛光液以及使用其抛光衬底的方法，通过规定粗大粒子含有量减少的氧化铈浓度/分散剂浓度比，可以减少抛光损伤，进而加快抛光速度。并且，通过将凝集粒子所引起的抛光损伤的主要原因减小至最低限度，可以同时实现高成品率和高产量。 

Claims (6)

1.一种氧化铈浆料，该氧化铈浆料含有氧化铈粒子、聚羧酸型高分子分散剂和水，所述氧化铈浆料是在分为氧化铈浆料和含有水溶性高分子的添加液的两种液体形式的氧化铈抛光液中的氧化铈浆料；所述氧化铈浆料，其氧化铈重量/分散剂重量之比为26.7～40.0或53.8～80，所述分散剂重量，是由所述氧化铈浆料中的分散剂实际浓度计算出的重量；相对于氧化铈抛光液，以质量比计，全部分散剂中，包括碱金属、卤素原子以及硫原子的杂质的含有率为10ppm以下。
2.如权利要求1所述的氧化铈浆料，其中，所述分散剂是在水中的溶解度为0.1wt％～99.9wt％的化合物。
3.如权利要求1或2所述的氧化铈浆料，其中，所述分散剂是聚(甲基)丙烯酸盐。
4.如权利要求1或2所述的氧化铈浆料，其中，所述分散剂是聚丙烯酸铵盐或者聚丙烯酸-聚丙烯酸烷基铵盐共聚物。
5.一种氧化铈浆料，所述的氧化铈浆料含有氧化铈粒子、聚羧酸型高分子分散剂和水，所述氧化铈浆料是在分为氧化铈浆料和含有水溶性高分子的添加液的两种液体形式的氧化铈抛光液中的氧化铈浆料，且其中氧化铈重量/分散剂重量之比为20～80，所述分散剂重量，是由所述氧化铈浆料中的分散剂实际浓度计算出的重量；相对于氧化铈抛光液，以质量比计，全部分散剂中，包括碱金属、卤素原子以及硫原子的杂质的含有率为10ppm以下。
6.一种衬底的抛光方法，包括：使形成了被抛光膜的衬底与抛光盘的抛光布接触并施加压力，将权利要求1～5中任一项所述的氧化铈浆料和含有水溶性高分子的添加液供给至被抛光膜和抛光布之间，与此同时，使衬底和抛光盘相对运动，抛光上述被抛光膜。
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