KR100661738B1

KR100661738B1 - The manufacture method of bio-ceramic product having functions

Info

Publication number: KR100661738B1
Application number: KR1020050033927A
Authority: KR
Inventors: 정정철
Original assignee: 정정철
Priority date: 2005-04-25
Filing date: 2005-04-25
Publication date: 2006-12-27
Also published as: KR20060111939A

Abstract

본 발명은 기능성 바이오세라믹 제조방법에 관한 것으로써, 이산화규소(SiO₂)와 산화알루미늄(Al₂O₃)을 이소프로필알콜과 축합반응시킨 후 증류수로 무기바인더를 세척하여 바이오세라믹이 벌집구조가 되도록 중축합시키며 워터(Water)법에 의해 순수에 분산된 은나노 용액과 혼합한 후 이산화티탄(TiO₂)졸을 첨가, 백금을 촉매로 한 반응기에서 천천히 교반하여 24시간이상 숙성시키는 기능성 바이오세라믹 제조방법을 특징으로 한다.The present invention relates to a method for producing a functional bioceramic, wherein condensation reaction of silicon dioxide (SiO ₂ ) and aluminum oxide (Al ₂ O ₃ ) with isopropyl alcohol is followed by washing the inorganic binder with distilled water to obtain a bioceramic honeycomb structure. Functional bioceramic preparation, which is polycondensed as much as possible, mixed with silver nano solution dispersed in pure water by water method, and then added with titanium dioxide (TiO ₂ ) sol, followed by slow stirring in a reactor catalyzed by platinum for at least 24 hours. Method.

이와 같이 제조된 본 발명의 기능성 바이오세라믹은 벌집구조의 바이오세라믹내에 침상구조의 은나노입자 및 이산화티탄 입자가 부착되어 기존의 바이오세라믹이 가지는 원적외선, 음이온 발생 효과뿐 아니라 은나노입자에 의한 항균 및 탈취, 이산화티탄 입자에 의한 악취 및 유기화합물의 지속적인 분해 기능을 부여한 것으로, 기존 바이오세라믹의 경우 시멘트 독성을 차단하고 원적외선, 음이온을 발생하는데 그치지만 본 바이오세라믹의 경우 기존 바이오세라믹의 역할뿐 아니라 이산화티탄으로 인해 악취 및 유해물질을 제거, 은입자의 이온작용으로 인해 곰팡이 및 아토피 피부 증상완화, 집안의 세균을 멸균하는데 효과가 있을 것으로 기대된다.The functional bioceramic of the present invention prepared as described above has needle-like silver nanoparticles and titanium dioxide particles attached to the honeycomb-like bioceramic, so that anti-bacterial and deodorization by silver nanoparticles, as well as far-infrared and anion-generating effects of existing bioceramic, It gives enduring decomposition of odor and organic compounds by titanium dioxide particles. Existing bioceramic blocks cement toxicity and generates far infrared rays and anions, but this bioceramic not only plays the role of existing bioceramic but also titanium dioxide. Due to the removal of odors and harmful substances, ionic action of silver particles are expected to be effective in relieving mold and atopic skin symptoms, sterilizing bacteria in the house.

바이오세라믹, 무기바인더, 은나노, 이산화티탄, 침상구조 Bioceramic, inorganic binder, silver nano, titanium dioxide, needle structure

Description

기능성 바이오세라믹 제조방법{The manufacture method of bio-ceramic product having functions}The manufacture method of bio-ceramic product having functions}

도1은 본 발명에 따른 기능성 바이오세라믹 원적외선 방사에너지 측정결과 그래프1 is a graph showing a functional bioceramic far infrared radiation energy measurement result according to the present invention;

도2는 본 발명에 따른 기능성 바이오세라믹을 대상으로 실시한 시간경과에 따른 포름알데히드 탈취시험 결과Figure 2 is a formaldehyde deodorization test results according to the time passed on the functional bioceramic according to the present invention

도3은 본 발명에 따른 기능성 바이오세라믹을 대상으로 실시한 시간경과에 따른 항균시험 결과Figure 3 is the antimicrobial test results according to the time passed on the functional bioceramic according to the present invention

본 발명은 기능성 바이오세라믹 제조방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 바이오세라믹 제조시 바이오세라믹 구조를 벌집형태로 제조한 뒤 워터법으로 제조된 이산화티탄졸, 은나노용액을 중축합시켜 은나노 입자가 바이오세라믹의 벌집구조내에 부착되어 바이오세라믹이 가지는 고유의 시멘트 독성제거, 음이온 및 원적외선 발생에 부가적으로 탈취 및 항균능력을 가질 수 있도록 한 것이다.The present invention relates to a method for producing a functional bioceramic, and more particularly, in the manufacture of a bioceramic, the bioceramic structure is prepared in a honeycomb form, followed by polycondensation of a titanium dioxide sol and a silver nanosolution prepared by a water method to produce silver nanoparticles. It is attached in the honeycomb structure of the ceramic so as to have deodorization and antibacterial ability in addition to the intrinsic cement toxicity removal, anion and far infrared generation of the bioceramic.

현재, 바이오세라믹 제조방법은 여러 가지가 연구되어 실용화되어 있으며, 주로 이산화규소와 산화알루미늄을 주원료로 하여 미세 분말 상태로 섞어서 유기바인더와 접착시켜 생활용품에 필요한 제품형태로 만들고 800∼900℃ 정도의 고온으로 소성시켜 유기바인더를 태운 후 순수한 바이오세라믹제품을 얻는 방식으로 생활용품이나 건축자재 등의 제조에 많이 사용되고 있다.At present, bioceramic manufacturing methods have been studied and put into practical use, and mainly silicon dioxide and aluminum oxide are mixed as fine powders, mixed with organic binders to form products necessary for household goods, and the degree of 800 ~ 900 ℃ It is used in the manufacture of household goods and building materials by firing at high temperature and burning organic binders to obtain pure bioceramic products.

또한, 웰빙사업의 발달로 이산화규소와 산화알루미늄을 졸-겔 상태로 제조한 용액으로 시멘트 벽에 도포하여 시멘트 독을 흡수하고 벽체에서 원적외선 및 음이온이 방사되도록 하는 재료도 개발되고 있으나 이러한 방법 역시 건물내의 새집증후군에 해당하는 포름알데히드나 휘발성 유기화합물 및 악취제거, 아토피성 세균멸균 등은 어렵다.In addition, with the development of the well-being business, silicon dioxide and aluminum oxide are sol-gel-coated solution that is applied to the cement wall to absorb the cement poison and to emit far infrared rays and anions from the wall. Formaldehyde, volatile organic compounds and odor removal, atopic bacterial sterilization, etc., which correspond to the sick house syndrome within, are difficult.

본 발명은 이러한 종래의 문제점을 개선하기 위하여 안출된 것으로, 이산화티탄 및 산화알루미늄으로 바이오세라믹을 제조함에 있어 중합반응으로 벌집형태로 구성시키고 광촉매 역할을 하는 이산화티탄과 항균작용을 하는 은을 나노입자로 제조한 뒤 워터법으로 순수에 분산시킨 용액을 첨가하여 중축합시키고 백금을 촉매로 한 반응기에서 24시간 이상 중온(150∼200℃)으로 교반시켜 벌집형태의 바이오세라믹 내부에 이산화티탄 및 은나노입자를 부착시켜 시멘트 벽체, 섬유 등에 코팅하였을 때 원적외선, 음이온 발생 및 탈취, 항균작용을 동시에 이루어져 적용성을 확대할 수 있도록 하는 것이다.The present invention has been made to improve such a conventional problem, in the production of bioceramic with titanium dioxide and aluminum oxide, nanoparticles composed of honeycomb by polymerization reaction and titanium dioxide acting as a photocatalyst and antimicrobial action. After polycondensation by adding a solution dispersed in pure water by water method and stirring at a medium temperature (150 ~ 200 ℃) for more than 24 hours in a reactor using a platinum catalyst titanium dioxide and silver nanoparticles in the interior of the honeycomb bioceramic When attached to the cement wall, fiber, etc. by attaching to the far infrared, negative ion generation and deodorization, antibacterial effect at the same time to expand the applicability.

본 발명은 기능성 바이오세라믹 제조방법에 관한 것으로써, 상세한 제조방법 은 다음과 같다.The present invention relates to a functional bioceramic manufacturing method, and a detailed manufacturing method is as follows.

이산화규소액(SiO₂)과 산화알루미늄액(Al₂O₃)을 6:4의 중량비로 혼합교반하여 원료졸을 만들고 상기 졸을 40∼50℃ 온도로 승온한 후 이소프로필알콜(I.PA.)을 상기 졸과 5:5 비율이 되도록 투입하고 3시간 정도 서서히 교반시켜 축합반응을 유도한 후 가수분해를 위하여 증류수와 무기바인더를 6:4로 혼합한 물을 축합반응물과 5:5 비율로 섞어 1시간정도 교반시켜 중축합시킨다.Silicon dioxide solution (SiO ₂ ) and aluminum oxide solution (Al ₂ O ₃ ) were mixed and stirred at a weight ratio of 6: 4 to form a raw material sol, and the sol was heated to a temperature of 40 to 50 ° C., followed by isopropyl alcohol (I.PA). .) Was added in a 5: 5 ratio with the sol and stirred slowly for about 3 hours to induce a condensation reaction, and then a mixture of distilled water and an inorganic binder in a 6: 4 ratio for hydrolysis was added with a 5: 5 ratio. Mix and polycondense by stirring for 1 hour.

중축합된 용액을 원료물질로 하여 100∼130℃정도의 온도를 2∼3시간 유지시키면서 서서히 교반시켜 겔 상태로 만든 후 나노로 제조된 은과 이산화티탄을 워터법에 의해서 증류수에 분산시킨 나노입자물을 겔과 중량비로 30∼50% 비율로 혼합한 후 백금을 촉매로 한 교반기에 넣고 3∼5rpm 속도로 3시간 정도 교반시킨 후 24시간의 숙성기간을 거쳐서 제조하는 것을 특징으로 하는 기능성 바이오세라믹 제조방법을 제공한다.Using the polycondensed solution as a raw material, the mixture was slowly stirred while maintaining a temperature of about 100 to 130 ° C. for 2 to 3 hours, and then made into a gel state. Nanoparticles of silver and titanium dioxide prepared in the nanoparticles were dispersed in distilled water by the water method. Functional bioceramic, characterized in that after mixing water and gel in a ratio of 30 to 50% by weight, put it in a platinum-catalyzed agitator for 3 hours at a speed of 3 to 5rpm and after a aging period of 24 hours It provides a manufacturing method.

이렇게 제조된 기능성 바이오세라믹의 시험결과를 도면에 의하여 설명하면 다음과 같다.The test results of the functional bioceramic thus prepared will be described with reference to the drawings.

[도1]Fig. 1

도1은 본 발명에 따라 제조된 기능성 바이오세라믹의 실시예로 한국 건자재 시험연구원에서 분석한 결과에 따르면 40℃의 온도에서 FT-IR 스펙트로메타를 이용한 블랙바디(Black Body) 대비 측정결과 방사에너지는 3.92 x 10²w/m².㎛로 나타나서 바이오세라믹으로서의 충분한 원적외선 방사가 이루어지고 있음을 나타내고 있 다.1 is an embodiment of a functional bioceramic prepared according to the present invention according to the results analyzed by the Korea Institute of Construction Materials test results measured radiation energy compared to the black body (Black Body) using the FT-IR spectrometer at a temperature of 40 ℃ 3.92 x 10 ² w / m ² .mu.m indicates that sufficient far-infrared radiation is achieved as a bioceramic.

[도2][Figure 2]

도2는 본 발명에 따라 제조된 기능성 바이오세라믹의 실시예로 한국 건자재 시험연구서에서 KICM-FIR-1002(Silake Flask Method)법에 의한 시험결과 대장균은 초기농도가 378(CFU/40P)에서 24시간후 3(CFU/40P)으로 99.2%, 녹농균은378(CFU/40P)에서 24시간후 4(CFU/40P)로 99.0% 이상 멸균된 것으로 나타나서 항균 및 멸균 능력이 뛰어남을 보여주고 있다.Figure 2 is an embodiment of a functional bioceramic prepared according to the present invention E. coli test results by the KICM-FIR-1002 (Silake Flask Method) method in the Korean building materials test report 24 hours at an initial concentration of 378 (CFU / 40P) After 3 (CFU / 40P) 99.2%, Pseudomonas aeruginosa was sterilized more than 99.0% to 4 (CFU / 40P) after 24 hours at 378 (CFU / 40P), showing excellent antibacterial and sterilization ability.

[도3]3

도3은 본 발명에 따라 제조된 기능성 바이오세라믹의 실시예로 한국 건자재 시험연구소에서 KICM-FIR-1085법에 의한 포름알데히드 제거능력 시험결과 농도 81ppm에서 120분 경과후에 결과농도가 3ppm으로 95.7%의 분해능력이 있는 것으로 나타나서 새집증후군의 원인물질인 포름알데히드 분해능력이 뛰어남을 보여주고 있다.Figure 3 is an example of a functional bioceramic prepared according to the present invention formaldehyde removal ability test results by KICM-FIR-1085 method in the Korea Building Materials Testing Laboratory after 120 minutes at 81ppm concentration concentration of 95.7% It has been shown to be capable of decomposing and shows excellent ability to formaldehyde, the causative agent of sick house syndrome.

본 발명은 기존의 바이오세라믹이 가지는 원적외선 방사능력, 시멘트 독성제거능력이외에 항균, 탈취능력을 추가하기 위하여 바이오세라믹 구조를 벌집형태로 제조한 후 벌집 세라믹 구조내에 나노입자의 은과 이산화티탄을 침상으로 중축합 부착시켜 신축 주택의 새집증후군 제거는 물론 장판, 벽지, 침구류 등에 다양하게 사용이 가능하도록 액상으로 제조되어 향후 웰빙사업에 활용도가 높을 것으로 기대된다.The present invention is to prepare the bioceramic structure in a honeycomb form in order to add antibacterial and deodorizing ability in addition to the far-infrared radiation ability of the existing bioceramic, the ability to remove the cement toxicity, and then the silver and titanium dioxide of the nanoparticles in the honeycomb ceramic structure It is expected to have high utilization in well-being business as it is manufactured in liquid form so that it can be used for various purposes such as floor covering, wallpaper, bedding, etc.

Claims

이산화규소(SiO₂)과 산화알루미늄액(Al₂O₃)을 6:4 중량비로 혼합하여 원료졸을 만들고 상기 졸을 40∼50℃ 온도로 승온시키면서 이소프로필알콜(I.P.A)을 상기 졸과 5:5 비율이 되도록 투입한 후 3사간 정도 서서히 교반시켜 축합반응물을 만들고 증류수와 무기바인더를 6:4 중량비로 혼합한 용액을 축합반응물과 5:5 비율로 섞어 1시간정도 교반시켜 중축합반응 유도후 100∼130℃ 정도의 온도 유지 상태로 2∼3시간 교반시켜 겔상태로 만들어서 은나노입자와 이산화티탄 나노입자를 워터법에 의해 증류수에 분산시킨 나노입자물을 겔과 중량비로 30∼50％ 비율로 혼합한 후 백금을 촉매로 한 교반기에 넣고 3∼5rpm 속도로 3시간 교반 후 24시간의 숙성 시키는 것을 특징으로 하는 세라믹 겔 용액의 제조방법Silicon dioxide (SiO ₂ ) and aluminum oxide solution (Al ₂ O ₃ ) were mixed in a 6: 4 weight ratio to form a raw material sol, and isopropyl alcohol (IPA) was mixed with the sol while the sol was heated to a temperature of 40 to 50 ° C. After adding to a ratio of 5: 5, the mixture was slowly stirred for 3 hours to form a condensation reaction, and a solution of 6: 4 weight ratio of distilled water and an inorganic binder was mixed with the condensation reaction at 5: 5 ratio and stirred for 1 hour to induce a polycondensation reaction. After the mixture was stirred for 2 to 3 hours at a temperature maintaining state of about 100 to 130 ° C., the mixture was made into a gel state, and the nanoparticles obtained by dispersing silver nanoparticles and titanium dioxide nanoparticles in distilled water by the water method were used in a gel to weight ratio of 30 to 50%. After mixing in a platinum-catalyst in a stirrer 3 to 5rpm stirring for 3 hours and then aged for 24 hours to prepare a ceramic gel solution, characterized in that