KR100641765B1 - 편광판 유닛 - Google Patents
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Abstract
본 발명에는 편광 필름과 그 양면이 보호 필름으로 피복된 편광 필름의 한쪽 면에 보호 필름, 반대면에 세퍼레이트 필름을 접합시킨 편광판에 있어서, 보호 필름 및(또는) 세퍼레이트 필름에 한쪽 방향으로만 연신 제막된 폴리에스테르 필름을 사용한 편광판이 기재되어 있다.
이에 따라 광학 이방성, 간섭 불균일이 적어 광학 특성이 우수하고, 편광판의 결점 검출의 작업성이 우수한 편광판용 보호 필름 및 세퍼레이트 필름을 제공할 수 있다.
편광판 유닛, 편광 필름, 보호 필름, 세퍼레이트 필름, 액정 표시 장치
Description
도 1은 제1 세퍼레이트 필름과 제2 세퍼레이트 필름을 갖는 편광판 유닛의 단면도.
본 발명은 편광판 및 세퍼레이트 필름을 갖는 편광판 유닛에 관한 것으로, 상세하게는 제1 세퍼레이트 필름과 제2 세퍼레이트 필름을 갖는 편광판 유닛에 관한 것이다.
편광판은, 통상 편광 기능을 갖는 이색성 염료로 착색하고, 일축 연신된 폴리비닐알코올 필름(편광 필름)을 제1 및 제2 보호 필름인 2장의 셀룰로오스 트리아세테이트(TAC) 필름으로 양측에서 샌드위치시켜 완성한다. 그렇게 완성된 편광판은 표면에 비교적 용이하게 박리가 가능한(박리 후, 다시 접착이 가능한 경우도 있다) 세퍼레이트 필름을 설치한 형태(편광판 유닛)로 출하된다. 그리고, 편광판의 출하전, 또는 편광판을 입하한 후, 편광판의 제품 검사를 행한다. 제품 검사 방법으로는 편광판을 직교시키고 전체를 암흑으로 보았을 경우, 광선이 새는 결함부의 유무 및 수를 조사하는 방법이 있다.
종래, 이 세퍼레이트 필름에는 주로 이축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트(폴리에틸렌테레프탈레이트)필름이 사용되고 있었다. 이 이축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 세퍼레이트 필름을 사용한 경우, 편광판을 직교했을 때 정상적인 부분도 전체적으로 암흑으로 표시되지 않고, 또 간섭 불균일이 강하게 나타나 육안 검사 등의 검사에 있어서 부적합하였다. 따라서, 검사 시에 세퍼레이트 필름을 벗기고, 검사 후, 편광판의 보호를 위하여 다시 세퍼레이트 필름을 접착하는 번잡한 공정을 행해야 한다는 문제가 존재하고 있었다.
따라서, 본 발명의 과제는 접착된 상태로 검사가 가능하고, 편광판의 결함 검출의 작업성이 우수한 세퍼레이트 필름을 갖는 편광판 유닛을 제공하는 데 있다. 또, 본 발명의 과제는 편광판의 검사시에 번잡한 공정을 줄이고, 공정 설계의 자유도를 늘리는 데 있다. 또, 본 발명의 과제는 광학 이방성, 간섭 불균일 등이 적고 광학 특성이 우수한 세퍼레이트 필름을 제공하는 데 있다.
또, 세퍼레이트 필름으로서 간섭 불균일이 없는 필름을 사용하는 경우, 그 예로서 TAC, 캐스트 폴리카르보네이트(PC), 폴리에테르술폰(PES) 등을 들 수 있지만, 이들은 비용이 많이 들어 보다 저렴하고 광학적 특성이 우수하며 취급이 용이한 필름이 요구되고 있었다.
<발명의 개요>
1. 제1면과 제2면을 갖는 편광 필름, 상기 편광 필름의 제1면에 설치된 제1 보호 필름, 상기 편광 필름의 제2면에 설치된 제2 보호 필름, 상기 제1 보호 필름상에 설치된 제1 세퍼레이트 필름 및 상기 제2 보호 필름상에 설치된 제2 세퍼레이트 필름을 포함하는 편광판을 갖는 편광판 유닛으로서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 및(또는) 상기 제2 세퍼레이트 필름의 배향각이 80도 이상이다.
2. 1에 기재한 편광판 유닛으로서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 및(또는) 상기 제2 세퍼레이트 필름은 한쪽 방향으로 1.0 내지 2.5배 연신되고, 그것과 직교하는 방향으로 2.5 내지 7.0배로 연신된 수지 필름이다.
3. 1에 기재한 편광판 유닛으로서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 및(또는) 상기 제2 세퍼레이트 필름의 종방향의 굴절율과 횡방향의 굴절율의 차의 절대치가 0.02 이상이다.
4. 1에 기재한 편광판 유닛으로서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 및(또는) 상기 제2 세퍼레이트 필름의 23 ℃, 25 % RH에서의 표면 비저항이 1 x 1012 Ω/?이하이다.
5. 1에 기재한 편광판 유닛으로서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 및(또는) 상기 제2 세퍼레이트 필름은 (Tm-150) 내지 (Tm-25)℃의 온도 범위에서 열고정된 수지 필름이다.
6. 1에 기재한 편광판 유닛으로서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 및(또는) 상기 제2 세퍼레이트 필름은 위상차가 50 nm 이상이고, 편차가 50 nm 이하이다.
7. 1에 기재한 편광판 유닛으로서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 및(또는) 상기 제2 세퍼레이트 필름은 80 μ 환산에서의 헤이즈(haze)가 0.6 % 이하이다.
8. 1에 기재한 편광판 유닛으로서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 및(또는) 상기 제2 세퍼레이트 필름은 80 μ 환산에서의 인열 강도가 40 g 이상이다.
9. 1에 기재한 편광판 유닛으로서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 및(또는) 상기 제2 세퍼레이트 필름은 인장 강도가 13 kg/㎟ 이상이다.
10. 1에 기재한 편광판 유닛으로서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 및(또는) 상기 제2 세퍼레이트 필름은 동마찰 계수가 0.40 이하이다.
11. 1에 기재한 편광판 유닛으로서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 및(또는) 상기 제2 세퍼레이트 필름은 양단과 중앙부의 배향각 차이가 0에서 10도이다.
12. 1에 기재한 편광판 유닛으로서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 및(또는) 상기 제2 세퍼레이트 필름은 80 ℃, 30분 처리에서의 열수축율이 종, 횡방향 모두에서 5 % 이하이다.
13. 1에 기재한 편광판 유닛으로서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 및(또는) 상기 제2 세퍼레이트 필름은 폴리프로필렌 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리에스테르 필름 중에서 선택된 적어도 1종이다.
14. 2에 기재한 편광판 유닛으로서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 및(또는) 상기 제2 세퍼레이트 필름은 폴리프로필렌 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리에스테르 필름 중에서 선택된 적어도 1종이다.
이하에, 다른 실시 태양을 기술한다.
편광자 및 그 양면이 보호 필름으로 피복된 편광판의 한쪽 면에 보호 필름, 반대면에 세퍼레이트 필름이 접합되고 있고, 이 보호 필름 및(또는) 세퍼레이트 필 름은 한쪽 방향으로만 연신 제막된 폴리에스테르 필름인 표면이 보호된 편광판이 있다.
편광자 및 그 양면이 보호 필름으로 피복된 편광판의 한쪽 면에 보호 필름, 반대면에 세퍼레이트 필름이 접합되어 있고, 이 보호 필름 및(또는) 세퍼레이트 필름은 한쪽 방향의 연신 배율이 1.0 내지 2.0배, 그것과 직교하는 방향의 연신 배율이 2.5 내지 7.0배로 이축 연신 제막된 폴리에스테르 필름인 표면이 보호된 편광판이 있다.
편광자 및 그 양면이 보호 필름으로 피복된 편광판의 한쪽 면에 보호 필름, 반대면에 세퍼레이트 필름이 접합되어 있고, 이 보호 필름 및(또는) 세퍼레이트 필름은 종방향의 연신 배율이 1.0 내지 2.0배, 횡방향의 연신 배율이 2.5 내지 7.0배로 이축 연신 제막된 폴리에스테르 필름인 표면이 보호된 편광판이 있다.
편광자 및 그 양면이 보호 필름으로 피복된 편광판의 한쪽 면에 보호 필름, 반대면에 세퍼레이트 필름이 접합되어 있고, 이 보호 필름 및(또는) 세퍼레이트 필름은 횡방향의 굴절율(nTD)과 종방향의 굴절율(nMD)의 차의 절대치│nTD-nMD│가 0.03 이상인 폴리에스테르 필름인 표면이 보호된 편광판이 있다.
보호 필름 및(또는) 세퍼레이트 필름의 23 ℃, 25 % RH에서의 표면 비저항이 1 x 1012 Ω/? 이하인 상기의 표면이 보호된 편광판이 있다.
편광자 및 그 양면이 보호 필름으로 피복된 편광판의 한쪽 면에 보호 필름, 반대면에 세퍼레이트 필름이 접합되어 있고, 이 보호 필름 및(또는) 세퍼레이트 필름은 한쪽 방향으로만 연신 제막된 폴리에스테르 필름인 표면이 보호된 편광판이 있다.
상기의 필름은 이제까지 사용되어 온 이축 연신 폴리에스테르 필름과 비교하여 광학적 이방성이 없고, 광학 특성이 우수한 것을 알았다. 그 결과, 편광판의 제3 보호 필름 및(또는) 세퍼레이트 필름으로서 사용했을 경우, 편광판을 직교시킨 상태(크로스 니콜(Cross Nicole) 상태)에서 전체 암흑에서의 광의 누출이 적고, 또 광의 간섭 불균일 발생도 매우 적기 때문에 제3 보호 필름 및 세퍼레이트 필름을 박리하지 않고 접합시킨 채 검사하는 것이 가능하며, 제품 검사시의 휘점(輝点) 이물 고장 검사 등에 있어서 작업성이 우수한 것을 알았다.
<발명의 실시 형태>
이하, 본 발명을 상세히 설명하겠다.
본 발명에 관한 편광판 유닛의 구성예를 도 1를 사용하여 설명하겠다. 본 발명에 관한 편광판 유닛은 도 1에 나타낸 구성으로 한정되는 것은 아니다.
도 1에 나타낸 구성은 제1 세퍼레이트 필름과 제2 세퍼레이트 필름을 갖는 편광판 유닛의 일례이다. 도 1의 편광판 유닛(16)은 편광판(14)의 한쪽 면에 점착층(11)에 의해 제1 세퍼레이트 필름(10)이 접착되어 있고, 편광판(14)의 다른쪽 면에 점착층(8)에 의해 제2 세퍼레이트 필름(12)가 접착되어 있다. 점착층(8), (11)의 접착력은 비교적 약하기 때문에 제1 세퍼레이트 필름(10) 및 제2 세퍼레이트 필름(12)을 박리할 수 있다.
편광판(14)의 구성을 이하에 기술하겠다. 편광 필름(5)의 한쪽 면에 점착층(8)과 비교하여 접착력이 강한 접착층(4)에 의해 제1 보호 필름(3)이 접착되 어 있고, 편광판(14)의 다른 쪽 면에서는 편광 필름(5)의 다른 쪽 면에 접착층(6)에 의해 제2 보호 필름(7)이 접착되어 있는 구성으로 되어 있다.
제1 세퍼레이트 필름(10)이 편광판을 액정 셀에 접합하는 면의 반대측 면에 설치되는 경우, 점착층(11)은 제1 세퍼레이트 필름(10)을 박리했을 때 제1 보호 필름(3)위에 남지 않도록 하는 것이 바람직하다.
제1 보호 필름(3)과 제2 보호 필름(7)은 동일한 재료 및 두께가 바람직하다. 또, 제1 보호 필름(3) 및 제2 보호 필름(7) 위에 또한 대전 방지층 및 보호층 등을 설치하고, 그 위에 접착층 및 점착층을 설치해도 좋다. 또, 제1 세퍼레이트 필름(10) 및 제2 세퍼레이트 필름(12)위에 대전 방지층 및 보호층 등을 설치해도 좋다. 또, 제1 세퍼레이트 필름(10) 및 제2 세퍼레이트 필름(12)을 박리한 후에도 점착층(8)이 남는 구성을 취해도 좋다. 이 경우, 점착층(8)을 점착층(예를 들어 제2 세퍼레이트 필름측)과 접착층(예를 들어 제2 보호 필름측)의 2층 구성으로 하거나, 점착층(8)의 재료를 박리한 후에도 잔존하는 재료로 하는 것 등을 생각할 수 있다. 세퍼레이트 필름을 박리한 후에도 점착층이 남는 경우에는 남은 점착층에 의해 액정 셀에 접착할 수 있다.
또한, 박리한 후에도 점착층이 남는 경우에는 접착력이 JIS Z 0237에 기재된 방법에서 400 내지 1000 g/25 mm인 것이 바람직하고, 박리한 후에 점착층이 남지 않도록 하는 경우에는 접착력이 10 내지 100 g/25 mm인 것이 바람직하다.
접착층(4), (6)를 설치하지 않고 제1 보호 필름(3) 및 제2 보호 필름(7)을 라미네이트로 편광 필름(5)위에 설치하거나, 도포에 의해 설치해도 좋다. 또, 제1 세퍼레이터 필름(10)을 라미네이트로 제1 보호 필름(3)에 설치하거나, 도포에 의해 설치해도 좋다. 또, 제2 세퍼레이트 필름(12)도 라미네이트로 제2 보호 필름(7)에 설치하거나, 도포에 의해 설치해도 좋다. 또, 점착층을 마련하지 않고 세퍼레이트 필름을 설치해도 좋다. 그 경우의 바람직한 접착력도 상술한 바와 같다.
각 필름 및 각층에 대하여 설명하겠다.
세퍼레이트 필름은 배향각이 80도 이상이라는 조건을 충족하는 것이다. 또, 배향각이 80도 이상, 90도 이하인 것이 바람직하고, 배향각이 82도 이상, 90도 이하인 것이 보다 바람직하다. 배향각이란 필름의 연신 및 열고정시에 결정화되고 고정화된 폴리머 분자의 배향을 그 편광성에 의해 측정한 칫수로, 2장의 편광판 사이에 시료를 두고, 투과하는 광의 강도를 측정하는 방법 및 각종 기기에 의해 용이하게 측정할 수 있다.
이 배향각은 일반적으로 제막된 폴리에스테르 필름 등의 수지 필름 중앙부와 단부에서 차가 최대가 되고, 이 차가 작은 것이 특히 본 발명의 세퍼레이트 필름으로서의 수지 필름에서는 바람직하다. 본 발명에서 세퍼레이트 필름은 필름의 양단과 중앙부의 배향각 차이가 0 내지 10도인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0 내지 5도, 더욱 바람직하게는 0 내지 3도이다.
배향각의 측정은 이하와 같이 행하였다.
제막 후, 필름을 "자동 복굴절계"(신오지 제지(주)의 KOBURA-21DH형)를 사용하여 측정 파장:590 nm에서 360도에 걸쳐 360점을 측정하고 배향각(광학 주축의 경사: Incline)을 구한다.
본 발명의 세퍼레이트 필름으로서 사용되는 수지 필름은 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리에스테르 중 적어도 1종을 함유하는 것이 바람직하다. 또는 폴리프로필렌 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리에스테르 필름 중 적어도 1종이어도 좋다. 특히, 폴리에스테르를 함유하는 수지 필름, 특히 폴리에스테르 성분을 50 중량% 이상 갖는 필름이 바람직하다. 또, 폴리에스테르 필름 그 자체라도 좋다. 폴리에스테르 필름을 구성하는 폴리에스테르는 특히 한정되는 것은 아니지만, 디카르복실산 성분과 디올 성분을 주요 구성 성분으로 하는 필름 형성성을 갖는 폴리에스테르가 바람직하다.
주요한 구성 성분의 디카르복실산 성분으로서는 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산, 2,6 나프탈렌디카르복실산, 2,7 나프탈렌디카르복실산, 디페닐술폰디카르복실산, 디페닐에테르디카르복실산, 디페닐에탄디카르복실산, 시클로헥산디카르복실산, 디페닐디카르복실산, 디페닐티오에테르디카르복실산, 디페닐케톤디카르복실산, 페닐인단디카르복실산 등을 들 수 있다. 또, 디올 성분으로서는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 시클로헥산디메탄올, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시에톡시페닐)프로판, 비스(4-히드록시페닐)술폰, 비스페놀플루오렌디히드록시에틸에테르, 디에틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 히드로퀴논, 시클로헥산디올 등을 들 수 있다.
이들을 주요한 구성 성분으로 하는 폴리에스테르 중에서도 투명성, 기계적 강도, 칫수 안정성 등의 점에서 디카르복실산 성분으로서 테레프탈산 및(또는) 2,6나프탈렌디카르복실산, 디올 성분으로서 에틸렌글리콜 및(또는) 디에틸렌글리콜을 주요한 구성 성분으로 하는 폴리에스테르가 바람직하다. 그 중에서도 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌2-6나프탈레이트를 주요한 구성 성분으로 하는 폴리에스테르 및 테레프탈산과 2-6나프탈렌디카르복실산과 에틸렌글리콜로 이루어지는 공중합 폴리에스테르 및 이들 폴리에스테르의 2종 이상의 혼합물을 주요한 구성 성분으로 하는 폴리에스테르가 바람직하다.
폴리에스테르에 대하여 에틸렌테레프탈레이트 유닛 또는 에틸렌2-6나프탈레이트 유닛을 70 중량% 이상 함유하고 있으면, 투명성, 기계적 강도, 칫수 안정성 등이 매우 우수한 필름을 얻을 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르 필름을 구성하는 폴리에스테르는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위면 다른 공중합 성분이 더 공중합되어 있어도 좋고, 다른 폴리에스테르가 혼합되어 있어도 좋다. 이들의 예로서는 앞서 예시한 디카르복실산 성분 및 디올 성분, 또는 그들로 이루어지는 폴리에스테르를 들 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르 필름을 구성하는 폴리에스테르에는 술포네이트기를 갖는 방향족 디카르복실산 또는 그 에스테르 형성성 유도체, 폴리옥시알킬렌기를 갖는 디카르복실산 또는 그 에스테르 형성성 유도체, 폴리옥시알킬렌기를 갖는 디올 등을 공중합해도 좋다. 폴리에스테르의 중합 반응성 및 필름의 투명성의 점에서, 5-나트륨술포이소프탈산, 2-나트륨술포테레프탈산, 4-나트륨술포프탈산, 4-나트륨술포-2,6-나프탈렌디카르복실산 및 이들의 나트륨을 다른 금속(예를 들어 칼륨, 리튬 등) 및 암모늄염, 포스포늄염 등으로 치환한 화합물 또는 그 에스테르 형성성 유도체, 폴리에틸렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜-폴리 프로필렌글리콜 공중합체 및 이들의 양단 히드록시기를 산화하는 등의 방법으로 카르복실기화한 화합물 등이 바람직하다. 또, 필름의 내열성을 향상할 목적으로는 비스페놀계 화합물, 나프탈렌환 또는 시클로헥산환을 갖는 화합물을 공중합할 수 있다.
본 발명에 사용되는 폴리에스테르에는 산화 방지제가 함유되어 있어도 좋다. 특히 폴리에스테르가 폴리옥시알킬렌기를 갖는 화합물을 포함하는 경우 효과가 현저해진다. 함유되는 산화 방지제는 그 종류가 특히 한정되지 않으며, 각종 산화 방지제를 사용할 수 있는데, 예를 들어 힌더드(hindered) 페놀계 화합물, 포스파이트계 화합물, 티오에테르계 화합물 등의 산화 방지제를 들 수 있다. 그 중에서도 투명성의 점에서 힌더드 페놀계 화합물의 산화 방지제가 바람직하다. 산화 방지제의 함유량은 통상 폴리에스테르에 대하여 0.01 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 0.5 %이다.
본 발명의 폴리에스테르 필름에는 필요에 따라서 이활성을 부여할 수도 있다. 이활성 부여 수단으로서는 특히 한정되지 않지만, 폴리에스테르에 불활성 무기 입자를 첨가하는 외부 입자 첨가 방법, 폴리에스테르의 합성시 첨가하는 촉매를 석출시키는 내부 입자 석출 방법 또는 계면 활성제 등을 필름 표면에 도포하는 방법 등이 일반적이다.
본 발명의 폴리에스테르 필름의 원료인 폴리에스테르의 합성 방법은 특히 한정되지 않으며, 종래 공지된 폴리에스테르의 제조 방법에 따라서 제조할 수 있다. 예를 들어, 디카르복실산 성분을 디올 성분과 직접 에스테르화 반응시키는 직접 에 스테르화법, 처음에 디카르복실산 성분으로서 디알킬에스테르를 사용하고 이것과 디올 성분으로 에스테르 교환 반응을 시키고, 이것을 감압하에서 가열하여 과잉의 디올 성분을 제거함으로써 중합시키는 에스테르 교환법을 사용할 수 있다. 이 때, 필요에 따라서 에스테르 교환 촉매 또는 중합 반응 촉매를 사용하고 또는 내열 안정제를 첨가할 수 있다. 또, 합성시의 각 과정에서 착색 방지제, 산화 방지제, 결정핵제, 윤활제, 안정제, 블록킹 방지제, 자외선 흡수제, 점도 조절제, 소포제, 투명화제, 대전 방지제, pH 조절제, 염료, 안료 등을 첨가시켜도 좋다.
<본 발명의 유리 전이 온도 Tg, 결정화 온도 Tc 및 융점 Tm의 정의>
필름 또는 펠렛 10 mg을 매분 300 ml의 질소 기류 중에서 300 ℃로 용융하고, 바로 액체 질소 중에서 급냉한다. 이 급냉 샘플을 시차 주사형 열량계(리까 덴끼사제, DSC 8230형)에 세트하고, 매분 100 ml의 질소 기류 중에서, 매분 10 ℃의 승온 속도로 승온시키고, Tg, Tc 및 Tm를 검출한다. Tg는 베이스 라인이 기울기 시작하는 온도와, 새로이 베이스 라인으로 돌아오는 온도와의 평균치, Tc는 그 발열 피크의 피크 온도, Tm은 그 흡열 피크의 피크 온도로 하였다. 측정 개시 온도는 측정되는 Tg보다 50 ℃이상 낮은 온도로 한다.
본 발명의 세퍼레이트 필름은 한쪽 방향의 연신 배율이 1.0 내지 2.5배, 그것과 직교하는 방향의 연신 배율이 2.5 내지 7.0배로 연신 제막된 수지 필름이 바람직하다. 보다 바람직하게는 종방향의 연신 배율이 1.0 내지 2.5배, 횡방향의 연신 배율이 2.5 내지 7.0배로 연신 제막된 수지 필름이다.
더욱 바람직하게는 한쪽 방향의 연신 배율이 1.0 내지 1.8배, 그것과 직교하 는 방향의 연신 배율이 3.5 내지 6.0배로 연신 제막된 수지 필름이다. 더욱 바람직하게는 종방향의 연신 배율이 1.0 내지 1.8배, 횡방향의 연신 배율이 3.5 내지 6.0배로 연신 제막된 수지 필름이다.
더욱 바람직하게는 한쪽 방향의 연신 배율이 1.0 내지 1.1배, 그것과 직교하는 방향의 연신 배율이 3.5 내지 6.0배로 연신 제막된 수지 필름이다. 더욱 바람직하게는 종방향의 연신 배율이 1.0 내지 1.1배, 횡방향의 연신 배율이 3.5 내지 6.0배로 연신 제막된 수지 필름이다.
상기 수지 필름, 특히 바람직하게는 폴리에스테르 필름을 얻기 위해서는 종래 공지된 방법으로 행할 수 있고, 특히 한정되지 않지만 이하와 같은 방법으로 행할 수 있다. 이 경우, 종방향이란, 필름의 제막 방향(길이 방향)을, 횡방향이란 필름의 제막 방향과 직각 방향을 말한다. 이하에 폴리에스테르 필름의 제조 방법 의 일례를 기술한다.
우선, 원료인 폴리에스테르를 펠렛상으로 성형하고, 열풍 건조 또는 진공 건조한 후, 용융 압출하여 T 다이로부터 시트상으로 압출하고, 정전 인가법 등에 의해 냉각 드럼에 밀착시키고, 냉각 고화시켜 미연신 시트를 얻는다. 이어서, 얻어진 미연신 시트를 복수의 롤 군 및(또는) 적외선 히터 등의 가열 장치에 개재하여 폴리에스테르의 유리 전이 온도(Tg)에서 Tg+100 ℃의 범위 내로 가열하고, 한 단계 또는 여러 단계 종연신하는 방법이다.
본 발명에서 종방향의 연신 배율은 1.0 내지 2.0배인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0 내지 1.8배이다. 더욱 바람직하게는 1.0 내지 1.1배이다.
이어서, 상술한 바와 같이 얻어진 종방향으로 연신된 폴리에스테르 필름을 Tg에서 Tm-20 ℃의 온도 범위 내에서 횡연신하고 이어서 열고정한다. 본 발명에서 횡방향의 연신 배율은 2.5 내지 7.0배인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3.0내지 6.0배, 더욱 바람직하게는 4.0 내지 6.0배이다.
횡연신하는 경우, 2개 이상으로 분할된 연신 영역에서 온도차를 1 내지 50 ℃의 범위에서 순차 승온시키면서 횡연신하면 폭 방향의 물성 분포를 저감할 수 있어 바람직하다. 또한, 횡연신 후, 필름을 그 최종 횡연신 온도 이하에서 Tg 40 ℃이상의 범위로 0.01 내지 5시간 유지하면 폭방향의 물성 분포를 더욱 저감할 수 있어 바람직하다.
열고정은 그 최종 횡연신 온도보다 고온으로, Tm 150 ℃ 내지 Tm 25 ℃의 온도 범위 내에서 통상 0.5 내지 300초간 열고정하는 것이 바람직하다. 열고정 온도는 보다 바람직하게는 Tm 140 ℃ 내지 Tm 60 ℃의 온도 범위이고, 더욱 바람직하게는 Tm 130 ℃ 내지 Tm 70 ℃의 온도 범위에서 열고정한다. 이 때, 2개 이상으로 분할된 영역에서 온도차를 1 내지 100 ℃의 범위로 순차 승온시키면서 열고정하는 것이 보다 바람직하다.
열고정된 필름은 통상 Tg 이하까지 냉각되고, 필름 양단의 클립 파지 부분을 커트하여 권취된다. 이 때, 최종 열고정 온도 이하, Tg 이상의 온도 범위내에서 횡방향 및(또는) 종방향으로 0.1 내지 10 % 이완 처리하는 것이 바람직하다. 또, 냉각은 최종 열고정 온도에서 Tg까지를, 매초 100 ℃이하의 냉각 속도로 서냉하는 것이 바람직하다. 냉각, 이완 처리 수단은 특히 한정되지 않으며, 종래 공지된 수 단으로 행할 수 있지만, 특히 복수의 온도 영역에서 순차 냉각하면서 이들 처리를 행하는 것이 필름의 칫수 안정성 향상 면에서 바람직하다. 또한, 냉각 속도는 최종 열고정 온도를 T1, 필름이 최종 열고정 온도에서 Tg에 달할 때까지의 시간을 t로 했을 때, (Tl-Tg)/t로 구한 값이다.
이들 열고정 조건, 냉각, 이완 처리 조건의 보다 바람직한 조건은 필름을 구성하는 폴리에스테르에 의해 다르기 때문에, 얻어진 이축 연신 필름의 물성을 측정하고 바람직한 특성을 갖도록 적절히 조정함으로써 결정하면 된다.
또, 상기 필름 제조에 있어서 연신 전 및(또는) 연신 후에 대전 방지층, 이활성층, 접착층, 배리어층 등의 기능성층을 도포해도 좋다. 이 때, 코로나 방전 처리, 약물 처리 등의 각종 표면 처리를 필요에 따라서 행할 수 있다. 커트된 필름 양단의 클립 파지 부분은 분쇄 처리된 후, 또는 필요에 따라서 조립(造粒) 처리 및 중합 해체·재중합 등의 처리를 행한 후, 같은 품종의 필름용 원료로서 또는 다른 품종의 필름용 원료로서 재이용해도 좋다. 이상의 제막 방법은 폴리에스테르 이외에도 적용할 수 있다.
또, 세퍼레이트 필름은 면 방향의 굴절율에 관하여, 종방향의 굴절율(nMD)과 횡방향의 굴절율(nTD)의 차의 절대치 │nTD-nMD│가 0.02 이상이다. 보다 바람직하게는 0.03 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.04 이상이며 더 더욱 바람직하게는 0.05 이상이다.
또, 세퍼레이트 필름은 80 ℃, 30분 처리에서의 열 수축율이 종, 횡방향 모두 5 % 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 종, 횡방향 모두에서 2 % 이 하이고, 더욱 바람직하게는 종, 횡방향 모두에서 1 % 이하이다.
세퍼레이트 필름은 위상차가 50 nm 이상인 것이 바람직하고, 더욱 편차가 50 nm 이하인 것이 바람직하다. 또, 위상차는 50 내지 500 nm인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 100 내지 400 nm이다. 편차는 없는 것이 바람직하지만, 실질적으로 50 nm이하이고, 바람직하게는 40 nm이하이다.
위상차는 자동 복굴절계 KOBRA-21DH(KS 시스템즈(주) 제품)를 사용하여 23 ℃, 55 % RH의 조건하에서 측정하였다. 10개를 측정하여 그 평균치로 표시하였다. 편차는 최대치와 최소치의 차로 표시하였다.
또, 세퍼레이트 필름은 80 ㎛의 두께로 환산한 헤이즈가 0.6 % 이하인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 0.5 %이하이고, 더 더욱 바람직하게는 0.4 %이하이다. 보다 바람직하게는 0.3 %이하이다. 헤이즈의 값은 낮을 수록 바람직하지만, 0.1 % 정도가 하한치이다.
헤이즈는 헤이즈계(예를 들어 1001DP형, 닛본 덴쇼꾸 고교(주)제)를 사용하여 측정하였다. 그 측정 결과를 필름 두께가 80 ㎛인 경우의 헤이즈값으로 환산하였다.
세퍼레이트 필름은 80 ㎛의 두께로 환산한 인열 강도가 40 g 이상인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 45 g 이상이고, 보다 바람직하게는 50 g 이상이다. 인열 강도값은 클수록 바람직하지만, 제조 조건 등에 따라 100 g 정도가 상한치이다.
인열 강도는 50 mm x 64 mm로 절단한 샘플을 ISO6383/2-1983의 규격에 따라 서 인열에 필요한 가중을 구한다. 필름의 유연 방향과 그것에 수직인 방향에서 측정하여 그들의 평균치를 인열 강도로 한다. 그 측정 결과로부터 필름의 두께가 80 ㎛인 경우의 인열 강도로 환산하였다.
세퍼레이트 필름은 인장 강도가 13 kg/㎟ 이상인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 13.5 kg/㎟ 이상이고, 보다 바람직하게는 14 kg/㎟ 이상이다. 15 kg/㎟ 이상인 것이 가장 바람직하다. 인장 강도의 값은 클수록 바람직하지만, 제조 조건 등에 따라 50 kg/㎟ 정도가 상한치이다.
인장 강도는 50 mm x 64 mm로 절단한 샘플을 ISO6383/2-1983의 규격에 따라서 인열에 필요한 가중을 구한다. 필름의 유연 방향과, 그것에 수직인 방향에서 측정하여 그들의 평균치를 인장 강도로 한다. 그 측정 결과로부터 필름의 두께가 80 ㎛인 경우의 인장 강도로 환산하였다.
또, 세퍼레이트 필름은 동(動)마찰 계수가 0.40 이하인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 0.35 이하이고, 보다 바람직하게는 0.30 이하이다. 0.25 이하인 것이 가장 바람직하다. 동마찰 계수의 값은 낮을 수록 바람직하지만, 제조 조건 등으로부터 0.10 정도가 하한치이다. 동마찰 계수는 JIS 및 ASTM이 규정하는 방법에 따라서 철구(鐵球)를 사용하여 용이하게 측정할 수 있다.
본 발명의 세퍼레이트 필름의 두께는 바람직하게는 10 내지 100 ㎛, 특히 바람직하게는 20 내지 60 ㎛, 더욱 바람직하게는 20 내지 50 ㎛이다.
본 발명의 세퍼레이트 필름에 사용하는 필름 특히 바람직하게는 폴리에스테르 필름의 Tg는 50 ℃이상이 바람직하고, 60 ℃이상이 더욱 바람직하다. Tg는 시차 주사 열량계에서 측정한 베이스 라인이 기울기 시작하는 온도와, 새로이 베이스 라인으로 돌아오는 온도의 평균치로서 구해진다.
본 발명에서 세퍼레이트 필름의 표면은 전도성을 갖는 것이 바람직하고, 표면 비저항(23 ℃, 25 %RH)이 1 x 1012 Ω/?이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 1 x 1011 Ω/?이하, 더욱 바람직하게는 1 x 1010 Ω/?이하이다.
본 발명에서 전도성을 부여하는 데에는 특히 한정되지 않지만, 흡습성 물질 또는 전도성 물질을 함유시킴으로서 형성할 수 있다. 이들 전도성을 부여시키는 물질로서는 예를 들어 계면 활성제, 전도성 폴리머, 무기 금속 산화물을 들 수 있다.
사용할 수 있는 계면 활성제로서는 음이온성, 양이온성, 양성 및 비이온성 어느 것이나 좋다. 음이온성 계면 활성제로서는 예를 들어 알킬카르복실산염, 알킬술폰산염, 알킬벤젠술폰산염, 알킬나프탈렌술폰산염, 알킬황산에스테르류, 알킬인산에스테르류, N-아실-N-알킬타우린산, 술포숙신산에스테르류, 술포알킬폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르류, 폴리옥시에틸렌알킬인산에스테르류 등과 같은 카르복시기, 술포기, 포스포기, 황산에스테르기, 인산에스테르기 등의 산성기를 포함하는 것이 바람직하다.
양이온성 계면 활성제로서는 예를 들어 알킬아민염류, 지방족 또는 방향족 제4급 암모늄염류, 피리디늄, 이미다졸륨 등의 복소환 제4 암모늄염류 및 지방족 또는 복소환을 포함하는 포스포늄 또는 술포늄염류 등이 바람직하다.
양성 계면 활성제로서는 예를 들어 아미노산류, 아미노알킬술폰산류, 아미노알킬황산 또는 인산에스테르류, 알킬베타인류, 아민옥시드류 등이 바람직하다.
비이온성 계면 활성제로서는 예를 들어 사포닌(스테로이드계), 알킬렌옥시드 유도체(예를 들어 폴리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜/폴리프로필렌글리콜 축합물, 폴리에틸렌글리콜알킬에테르류 또는 폴리에틸렌글리콜알킬아릴에테르류, 폴리에틸렌글리콜에스테르류, 폴리에틸렌글리콜소르비탄에스테르류, 폴리알킬렌글리콜알킬아민 또는 아미드류, 실리콘의 폴리에틸렌옥시드 부가물류), 글리시돌 유도체(예를 들어 알케닐숙신산 폴리세리드, 알킬페놀폴리글리세리드), 다가 알코올 지방산 에스테르류 등의 알킬에스테르류 등이 바람직하다.
전도성 폴리머는 특히 한정되지 않고, 음이온성, 양이온성, 양성 및 비이온성 어느 것이나 좋지만, 그 중에서도 바람직한 것은 음이온성, 양이온성이다. 보다 바람직하게는 음이온성에서는 술폰산계, 카르복실산계, 양이온성에서는 3급 아민계, 4급 암모늄계 폴리머 또는 라텍스이다.
이들 전도성 폴리머는 예를 들어 특공소 52-25251호, 특개소 51-29923호, 특공소 60-48024호에 기재된 음이온성 폴리머 또는 라텍스, 특공소 57-18176호, 특공소 57-56059호, 특공소 58-56856호, 미국 특허 4,118,231호 등에 기재된 양이온성 폴리머 또는 라텍스를 들 수 있다.
본 발명의 편광 필름의 양면을 보호하는 제1, 제2 보호 필름으로서 사용되는 필름은 셀룰로오스트리아세테이트가 주로 사용되지만, 특히 한정되지 않으며 셀룰로오스디아세테이트, 셀룰로오스아세테이트부틸레이트, 셀룰로오스프로피오네이트 등의 셀룰로오스에스테르, 폴리카르보네이트계 필름, 노르보르넨계 수지 필름, 폴리스티렌계 필름, 신디오타틱폴리스티렌계 필름, 폴리에스테르계 필름, 폴리아릴레이트계 필름 등도 적용할 수 있다. 두께는 특히 한정되지 않지만, 기능상 및 취급의 용이상 10 내지 500 ㎛, 특히 25 내지 300 ㎛가 바람직하다. 보호 필름에는 목적에 따라서 자외선 흡수제, 가소제, 윤활제, 매트제 등을 함유시켜도 좋다.
또한, 제1, 제2 보호 필름은 위상차가 30 nm 이하인 것이 바람직하다. 또, 90 ℃에서 60시간 열 처리를 행한 후의 칫수 수축율이 0.06 %이하 내지 -0.06 % 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 편광 필름 및 보호 필름의 제작 방법은 특히 한정되지 않으며, 일반적인 방법으로 제작할 수 있다. 예를 들어 셀룰로오스트리아세테이트 필름을 알칼리 처리하고, 폴리비닐알코올 필름을 요오드 용액 중에 침지 연신하여 제작한 편광 필름 양면에, 완전 비누화 폴리비닐알코올 수용액을 사용하여 접합하는 방법이 있다. 알칼리 처리 대신에 특개평 6-94915호, 특개평 6-118232호에 기재되어 있는 용이한 접착 가공법을 사용해도 좋다.
본 발명의 제1, 제2 보호 필름 처리면과, 편광 필름을 접합하는데 사용되는 접착제로서는 예를 들어 폴리비닐알코올, 폴리비닐부티랄 등의 폴리비닐알코올계 접착제 및 부틸아크릴레이트 등의 비닐계 라텍스 등을 들 수 있다. 또한, 편광 필름 작성시의 연신 방향과 제1, 제2 보호 필름 및 세퍼레이트 필름의 횡 연신 방향이 직행하도록 접합하는 것이 바람직하다.
<실시예>
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하겠지만, 본 발명의 실시 태양은 이들로 한정되지 않는다.
<실시예 1>
[세퍼레이트 필름의 제작] (폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.1의 제작)
테레프탈산디메틸 100 중량부, 에틸렌글리콜 65 중량부, 디에틸렌글리콜 2 중량부에 에스테르 교환 촉매로서 아세트산마그네슘 수화물 0.05 중량부를 첨가하고, 상법에 따라서 에스테르 교환 반응을 행하였다. 얻어진 생성물에 삼산화안티몬 0.05 중량부, 인산트리메틸에스테르 0.03 중량부를 첨가하였다. 이어서, 서서히 승온, 감압하여 280 ℃, 0.5 mmHg로 중합하여 고유 점도 0.70의 폴리에틸렌테레프탈레이트를 얻었다.
다시 이 폴리에틸렌테레프탈레이트를 150 ℃에서 8시간 진공 건조한 후, 압출기를 사용하여 285 ℃에서 용융 압출하고 30 ℃의 냉각 드럼상에 정전 인가하면서 밀착시키고 냉각 고화시켜 미연신 시트를 얻었다. 이 미연신 시트를 롤식 종 연신기를 사용하여 85 ℃에서 종방향으로 1.2배 연신하였다. 표리면의 온도 차는 5 ℃ 이내였다.
얻어진 일축 연신 필름을 텐터식 횡 연신기를 사용하여 95 ℃에서 횡방향으로 4.5배 연신하였다. 이어서, 70 ℃에서 2초간 열 처리하고, 다시 제1 열 고정 대역에서 150 ℃로 10초간 열 고정하고, 제2 열 고정 대역에서 180 ℃로 15초간 열 고정하고, 이어서 160 ℃에서 횡(폭) 방향으로 이완 처리하고 권취하여, 횡방향의 길이 1500 mm, 두께 40 ㎛의 이축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트(폴리에틸렌테레 프탈레이트) 필름 No.1를 제작하였다.
(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.2 내지 9의 제작)
폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.1의 제막시에 종·횡의 연신 배율을 표 1에 나타낸 바와 같이 변화시켜 제작한 것 이외는 마찬가지로 하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.2 내지 9를 제작하였다.
(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.10 내지 12의 제작)
폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.1의 제막시에 종방향으로는 연신하지 않고(따라서 종방향의 연신 배율은 1.0배), 횡방향으로만 표 1에 나타낸 바와 같이 연신 배율을 변화시켜 제작한 것 이외는 마찬가지로 하여 No.10 내지 12를 제작하였다.
[편광 필름 및 보호 필름의 제작]
두께 120 ㎛의 폴리비닐알코올 필름을 요오드 1 중량부, 요오드화칼륨 2 중량부, 붕산 4 중량부를 포함하는 수용액에 침지하고 50 ℃에서 4배로 연신하여 편광막 필름을 제작하였다.
코니카사의 두께 80 ㎛의 TAC 필름(코니카 태크 KC80UVS를 40 ℃의 2.5N 수산화나트륨 수용액으로 60초간 알칼리 처리하고, 다시 세척 건조하여 표면을 알칼리 처리한 TAC 필름을 얻었다.
상기 편광막 필름 양면에, 완전 비누형 폴리비닐알코올 5 % 수용액을 접착제로서 사용하여 상기 TAC 베이스의 알칼리 처리면을 양면에서 접합하여 편광판을 제작하였다.
[편광판 시료 No.1 내지 12의 제작]
상기에서 제작한 편광판의 한쪽 면에 가벼운 점착 가공을 행한 후, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.1를 세퍼레이트 필름으로서 접합하였다. 편광판의 반대면에는 마찬가지로 점착 가공을 행한 후, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.1를 세퍼레이트 필름으로서 접합하였다.
이 때 모두 편광 필름 제작시의 연신 방향과 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 횡 연신 방향이 직교하도록 접합하였다. 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.2내지 12에 대해서도 마찬가지로 편광판 양면에서 접합하여 편광판 시료 No.1 내지 12를 제작하였다.
이상과 같이 제작한 편광판 시료 No.1 내지 12에 대하여 이하에 기재한 바와 같이 평가를 행하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
(평가 방법)
<굴절율의 측정>
제작한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 굴절율을 아타고사의 아베 굴절계(4-T)를 사용하여 측정하였다. 이 값으로부터 횡방향의 굴절율(nTD)과 종방향의 굴절율(nMD)의 차 nTD-nMD를 구하였다.
<크로스 니콜 농도의 측정>
시료 2장을 편광판의 광축이 직교 상태가 되도록 겹치고(크로스 니콜 상태), 농도계(다이닛본 스크린 제조사의 DM500)를 사용하여 광학 농도를 측정하였다. 크로스 니콜 상태에서의 광학 농도가 높을 수록, 편광판의 제품 검사시의 휘점 고장 이 발견되기 쉬워 작업성이 좋다. 광학 농도로서는 3.0 이상인 것이 바람직하다.
<간섭 불균일의 평가>
시료 2장을 편광판의 광축이 직교 상태가 되도록 겹치고(크로스 니콜 상태), 관찰대 위에 놓고 편광판 상에 보이는 간섭 불균일 상태를 육안으로 관찰하였다. 간섭 불균일 발생은 편광판의 휘점 이물 검사에 방해가 되고, 적을수록 제품 검사시의 작업성이 우수하다.
A: 간섭 불균일이 전혀 보이지 않는다.
B: 약간 간섭 불균일이 보이지만, 문제 없는 수준
C: 간섭 불균일이 많이 보여 작업이 곤란
B 이상이면 작업상 문제없는 수준이다.
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 폴리에스테르 필름을 편광판의 세퍼레이트 필름으로서 사용하는 경우, 광학 특성이 우수하고 제품 검사시 고장 검출의 작업성이 우수한 것을 알았다.
<실시예 2>
실시예 1에서 제작한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.1의 편광판에 접합하는 면과는 반대면에 하기의 전도성 층을 도포한 것 이외는 마찬가지로 하여 편광판 시료 No.13 내지 15를 제작하였다.
[전도층의 도포]
폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.1에 보조층을 도포한 후, 하기 전도층을 도포하였다.
(보조층)
아크릴계 공중합 라텍스(부틸아크릴레이트 30 중량%/t-부틸아크릴레이트 20 중량%/2-히드록시아크릴레이트 25 중량%/스티렌 25 중량%)를 두께 0.2 ㎛가 되도록 도포하였다.
(전도층)
상기 보조층 위에 하기 전도층을 각각 도포하고 시료 No.12 내지 14를 제작하였다.
시료 13
화합물(A) 3.1 g
화합물(B) 0.2 g
화합물(C) 0.3 g
실리카 미립자(2 내지 3 ㎛) 0.1 g
증류수 1000 ml가 되는 양
상기 가공액을 두께 0.1 ㎛가 되도록 도포하였다.
시료 14
화합물(D) 23.0 g
화합물(E)(고형분 20 % 라텍스액) 50.0 g
화합물(F) 5.0 g
화합물(G) 0.1 g
증류수 1000 ml가 되는 양
상기 가공액을 두께 0.5 ㎛가 되도록 도포하였다.
시료 15
산화주석졸 분산액(다끼 가가꾸사제) 입자 200 g 상당량
젤라틴 10.0 g
화합물(G) 0.1 g
헥사메틸렌-1,6-비스(에틸렌요소) 0.8 g
증류수 1000 ml가 되는 양
상기 가공액을 두께 0.2 ㎛가 되도록 도포하였다.
편광판 시료 No.1 및 상기와 같이 제작한 편광판 시료 번호 13 내지 15에 대하여 이하에 기재한 평가를 행하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
(평가 방법)
<표면 비저항의 측정>
편광판 시료 1 및 13 내지 15에 대하여, 23 ℃, 25 % RH의 조건하에서 24시간 습기를 조절한 후, 같은 조건하에서 가와구찌 덴끼사의 테라옴 미터(VE-30)를 사용하여 인가 전압 100 V로 표면 비저항을 측정하였다.
<먼지 부착 테스트>
편광판 시료 1 및 13 내지 15에 대하여 이하의 먼지 부착 성능 평가를 행하였다. 23 ℃, 25 % RH 환경에서 24시간 습기를 조절한 후, 같은 조건하에서 시료 표면을 고무 롤러로 여러 차례 문지르고, 담배 재를 가까이 대어 편광판 시료에 달라 붙는지를 하기 평가에 따라서 조사하였다.
A: 1 cm까지 가져가도 전혀 부착되지 않음
AB: 1 내지 4 cm까지 가져가면 부착됨
B: 4 내지 10 cm까지 가져가면 부착됨
C: 10 cm이상에서도 부착됨, B 이상이면 기술상 지장이 없는 수준이다.
표 2에 나타낸 결과는, 본 발명의 전도성 가공된 폴리에스테르 필름을 편광판의 세퍼레이트 필름으로서 사용하는 경우, 광학 특성이 우수한 데다가 먼지 부착을 방지할 수 있기 때문에, 제품 검사에서의 고장 검출의 작업성이 우수한 것을 나타낸다.
<실시예 3>
[세퍼레이트 필름의 제작]
(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.1의 제작)
테레프탈산디메틸 100 중량부, 에틸렌글리콜 65 중량부, 디에틸렌글리콜 2 중량부에 에스테르 교환 촉매로서 아세트산마그네슘 수화물 0.05 중량부를 첨가하고, 상법에 따라서 에스테르 교환 반응을 행하였다. 얻어진 생성물에 삼산화안티몬 0.05 중량부, 인산트리메틸에스테르 0.03 중량부를 첨가하였다. 이어서, 서서히 승온, 감압하여 280 ℃, 0.5 mmHg로 중합하여 고유 점도 0.70, 융점(Tm) 261 ℃, 유리 전이 온도(Tg) 76 ℃의 폴리에틸렌테레프탈레이트를 얻었다.
다시 이 폴리에틸렌테레프탈레이트를 150 ℃에서 8시간 진공 건조한 후, 압출기를 사용하여 285 ℃에서 용융 압출하고 30 ℃의 냉각 드럼상에 정전 인가하면서 밀착시키고 냉각 고화시켜 미연신 시트를 얻었다. 이 미연신 시트를 롤식 종 연신기를 사용하여 85 ℃에서 종방향으로 1.2배 연신하였다. 표리면의 온도 차는 5 ℃ 이내였다.
얻어진 일축 연신 필름을 텐터식 횡 연신기를 사용하여 95 ℃에서 횡방향으로 4.5배 연신하였다. 이어서, 70 ℃에서 2초간 열 처리하고, 다시 열 고정 지역에서 180 ℃로 25초간 열고정하였다. 이어서 150 ℃에서 횡(폭) 방향으로 이완 처리하여 권취하고, 횡방향 길이 1500 mm, 두께 40 ㎛의 이축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름 No.1를 제작하였다.
(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.2 내지 16의 제작)
폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.1의 제막시에 종·횡의 연신 배율, 열고정 온도를 표 1에 나타낸 바와 같이 변화시켜 제작한 것 이외는 마찬가지로 하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.2 내지 16를 제작하였다.
[편광자 및 보호 필름의 제작]
두께 120 ㎛의 폴리비닐알코올 필름을 요오드 1 중량부, 요오드화칼륨 2 중량부, 붕산 4 중량부를 포함하는 수용액에 침지하여 50 ℃에서 4배로 연신하여 편광막 필름을 제작하였다.
코니카사의 두께 80 ㎛의 TAC 필름(코니카 태크 KC80UVS)를 40 ℃의 2.5N 수산화나트륨 수용액으로 60초간 알칼리 처리하고, 다시 세척 건조하여 표면을 알칼리 처리한 TAC 필름을 얻었다.
상기 편광막 필름 양면에, 완전 비누형 폴리비닐알코올 5 % 수용액을 접착제로서 사용하여 상기 TAC 베이스의 알칼리 처리면을 양면에서 접합하여 편광판을 제 작하였다.
[편광판 시료 No.1 내지 16의 제작]
상기에서 제작한 편광판의 한쪽 면에 가벼운 점착 가공을 행한 후, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.1를 세퍼레이트 필름으로서 접합하였다. 편광판의 반대면에는 마찬가지로 점착 가공을 행한 후, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.1를 세퍼레이트 필름으로서 접합하였다.
이 때 모두 편광 필름 제작시의 연신 방향과 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 횡 연신 방향이 직교하도록 접합하였다. 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.2내지 16에 대해서도 마찬가지로 편광판 양면에서 접합하여 편광판 시료 No.1 내지 16를 제작하였다.
이상과 같이 제작한 편광판 시료 No.1 내지 16에 대하여 이하에 기재한 바와 같이 평가를 행하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
(평가 방법)
<열수축율>
폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.1 내지 16에 대하여 150 mm x 150 mm의 샘플을 잘라내 23 ℃, 55 % RH 조건하에서 1일간 습기를 조절한 후, 100 mm 간격의 궤선을 넣는다. 그리고, 80 ℃에서 30분간 열처리하고, 다시 23 ℃, 55 % RH 조건하에서 1일간 습기를 조절한 후의 궤선 간격을 측정한다. 열처리 전후의 궤선 간격차를 구하고, 열처리 전의 간격에 대한 100분율로 표시한다. 또한, 열처리전에 대하여 수축되는 방향을 +, 연신되는 방향을 -로 하였다.
<배향각>
폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 No.1 내지 16를 제막 후 또는 슬릿한 후, 필름의 중앙부 및 필름 단부에서 5 cm가 되는 곳을 중심으로 폭 방향 7 cm, 길이 방향 10 cm로 샘플링한다. 이것을 "자동 복굴절계"(신오지 제지사의 KOBURA-21DH형)를 사용하여 배향각을 측정하였다. 그리고, 중앙부와 양 단부의 배향각 차의 절대치의 평균값을 "배향각의 차"로 하였다.
<크로스 니콜 농도의 측정>
편광판 시료 No.1 내지 16에 대하여 각 2장을 편광판의 광축이 직교 상태가 되도록 겹치고(크로스 니콜 상태), 농도계(다이닛본 스크린 제조사의 DM500)를 사용하여 광학 농도를 측정하였다.
크로스 니콜 상태에서의 광학 농도가 높을 수록, 편광판의 제품 검사시의 휘점 고장이 발견되기 쉬워 작업성이 좋다. 광학 농도로서는 3.0 이상이 바람직하다.
<간섭 불균일의 평가>
편광판 시료 No.1 내지 16에 대하여 각 2장을 편광판의 광축이 직교 상태가 되도록 겹치고(크로스 니콜 상태), 관찰대 위에 놓고, 편광판 상에 보이는 간섭 불균일 상태를 육안으로 관찰하였다. 간섭 불균일 발생은 편광판의 휘점 이물 검사에 방해가 되고, 적을수록 제품 검사시의 작업성이 우수하다.
A: 간섭 불균일이 전혀 보이지 않는다.
B: 약간 간섭 불균일이 보이지만, 문제 없는 수준
C: 간섭 불균일이 많이 보여 작업이 곤란
B 이상이면 작업상 문제없는 수준이다.
-평면성 평가-
편광판 시료 No.1 내지 16를 60 cm x 100 cm(폭 방향 x 길이 방향)로 잘라내고, 평면성이 우수한 다이에 얹어 육안으로 베이스의 굴곡을 평가하였다.
A: 평면성이 좋고 다이에 딱 달라 붙어 있다.
B: 곳곳에 베이스의 수축이 보임.
C: 베이스의 수축으로 전체적으로 물결치는 모양.
표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 폴리에스테르 필름을 세퍼레이트 필름으로서 사용하는 경우, 광학 특성이 우수하고 또 편광판의 접합 후에 있어서도 평면성이 좋기 때문에 제품 검사시 고장 검출의 작업성이 우수한 것을 알았다.
본 발명에 의하면, 비용이 저렴하고 광학 이방성, 간섭 불균일 등이 적으며 광학 특성이 우수하고, 편광판의 결점 검출의 작업성이 우수하고 접합한 상태에서 검사가 가능하여 편광판 검사시의 번잡한 공정을 줄일 수 있다. 또한, 편광판용 세퍼레이트 필름 및 편광판 유닛을 제공할 수 있다.
Claims (29)
- 제1면과 제2면을 갖는 편광 필름,상기 편광 필름의 제1면에 설치된 제1 보호 필름,상기 편광 필름의 제2면에 설치된 제2 보호 필름,상기 제1 보호 필름 상에 설치된 제3 보호 필름, 및상기 제2 보호 필름상에 설치된 세퍼레이트 필름을 포함하는 편광판을 갖고, 상기 제3 보호 필름 또는 상기 세퍼레이트 필름이 한쪽 방향으로 1.0 내지 2.5배 연신되고, 그와 직교하는 방향으로 2.5 내지 7.0배로 연신됨으로써 배향각이 80도 이상인 편광판 유닛.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 제3 보호 필름 또는 상기 세퍼레이트 필름의 종방향의 굴절율과 횡방향의 굴절율의 차의 절대치가 0.02 이상인 편광판 유닛.
- 제1항에 있어서, 상기 제3 보호 필름 또는 상기 세퍼레이트 필름의 23 ℃, 25 % RH에서의 표면 비저항이 1 x 1012 Ω/?이하인 편광판 유닛.
- 제1항에 있어서, 상기 제3 보호 필름 또는 상기 세퍼레이트 필름이 (Tm-150) 내지 (Tm-25) ℃의 온도 범위에서 열고정된 수지 필름인 편광판 유닛.
- 제1항에 있어서, 상기 제3 보호 필름 또는 상기 세퍼레이트 필름은 위상차가 50 nm 이상이고, 편차가 50 nm 이하인 편광판 유닛.
- 제1항에 있어서, 상기 제3 보호 필름 또는 상기 세퍼레이트 필름은 80 μ 환산에서의 헤이즈(haze)가 0.6 % 이하인 편광판 유닛.
- 제1항에 있어서, 상기 제3 보호 필름 또는 상기 세퍼레이트 필름은 80 μ 환산에서의 인열 강도가 40 g 이상인 편광판 유닛.
- 제1항에 있어서, 상기 제3 보호 필름 또는 상기 세퍼레이트 필름은 인장 강도가 13 kg/㎟ 이상인 편광판 유닛.
- 제1항에 있어서, 상기 제3 보호 필름 또는 상기 세퍼레이트 필름은 동마찰 계수가 0.40 이하인 편광판 유닛.
- 제1항에 있어서, 상기 제3 보호 필름 또는 상기 세퍼레이트 필름은 양단과 중앙부의 배향각의 차가 0 내지 10도인 편광판 유닛.
- 제1항에 있어서, 상기 제3 보호 필름 또는 상기 세퍼레이트 필름은 80℃, 30분 처리에서의 열수축율이 종, 횡방향에서 모두 5% 이하인 편광판 유닛.
- 제1항에 있어서, 상기 제3 보호 필름 또는 상기 세퍼레이트 필름이 폴리프로필렌 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리에스테르 필름 중에서 선택된 1종 이상인 편광판 유닛.
- 제1항에 있어서, 상기 제3 보호 필름 또는 상기 세퍼레이트 필름이 폴리프로필렌 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리에스테르 필름 중에서 선택된 1종 이상인 편광판 유닛.
- 제1면과 제2면을 갖는 편광 필름,상기 편광 필름의 제1면에 설치된 제1 보호 필름,상기 편광 필름의 제2면에 설치된 제2 보호 필름,상기 제1 보호 필름 상에 설치된 제1 세퍼레이트 필름, 및상기 제2 보호 필름 상에 설치된 제2 세퍼레이트 필름을 포함하는 편광판을 갖고, 상기 제1 세퍼레이트 필름 또는 상기 제2 세퍼레이트 필름이 한쪽 방향으로 1.0 내지 2.5배로 연신되며, 그와 직교하는 방향으로 2.5 내지 7.0배로 연신됨으로써 배향각이 80도 이상인 편광판 유닛.
- 삭제
- 제15항에 있어서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 또는 상기 제2 세퍼레이트 필름의 종방향의 굴절율과 횡방향의 굴절율의 차의 절대치가 0.02 이상인 편광판 유닛.
- 제15항에 있어서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 또는 상기 제2 세퍼레이트 필름의 23℃, 25% RH에서의 표면 비저항이 1×1012 Ω/?이하인 편광판 유닛.
- 제15항에 있어서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 또는 상기 제2 세퍼레이트 필름이 (Tm-150) 내지 (Tm-25) ℃의 온도 범위에서 열고정된 수지 필름인 편광판 유닛.
- 제15항에 있어서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 또는 상기 제2 세퍼레이트 필름은 위상차가 50 nm 이상이고, 편차가 50 nm 이하인 편광판 유닛.
- 제15항에 있어서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 또는 상기 제2 세퍼레이트 필름은 80 μ 환산에서의 헤이즈가 0.6 % 이하인 편광판 유닛.
- 제15항에 있어서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 또는 상기 제2 세퍼레이트 필름 은 80 μ 환산에서의 인열 강도가 40 g 이상인 편광판 유닛.
- 제15항에 있어서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 또는 상기 제2 세퍼레이트 필름은 인장 강도가 13 kg/㎟ 이상인 편광판 유닛.
- 제15항에 있어서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 또는 상기 제2 세퍼레이트 필름은 동마찰 계수가 0.40 이하인 편광판 유닛.
- 제15항에 있어서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 또는 상기 제2 세퍼레이트 필름은 양단과 중앙부의 배향각의 차가 0 내지 10도인 편광판 유닛.
- 제15항에 있어서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 또는 상기 제2 세퍼레이트 필름은 80 ℃, 30분 처리에서의 열수축율이 종, 횡방향에서 모두 5 % 이하인 편광판 유닛.
- 제15항에 있어서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 또는 상기 제2 세퍼레이트 필름은 폴리프로필렌 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리에스테르 필름 중에서 선택된 1종 이상인 편광판 유닛.
- 제15항에 있어서, 상기 제1 세퍼레이트 필름 또는 상기 제2 세퍼레이트 필름은 폴리프로필렌 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리에스테르 필름 중에서 선택된 1종 이상인 편광판 유닛.
- 제1면과 제2면을 갖는 액정 셀,상기 액정 셀의 제1면 상에 설치되는 제1 편광판,상기 액정 셀의 제2면 상에 설치되는 제2 편광판을 포함하고,상기 제1 편광판은 상기 제2 편광판에 비하여 외측에 있고,상기 제1 편광판은 제1면과 제2면을 갖는 편광 필름, 상기 편광 필름의 제1면에 설치된 제1 보호 필름, 상기 편광 필름의 제2면에 설치된 제2 보호 필름, 상기 제1 보호 필름 상에 설치된 제3 보호 필름을 포함하고,상기 제3 보호 필름은 배향각이 80도 이상인 액정 표시 장치.
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