KR100604149B1 - 압전 세라믹스 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 적층형 압전 변압기 등 적층형 소자에 사용되는 압전 세라믹스 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 저온 소성이 가능하면서도 압전특성이 향상되어 높은 전기기계 결합계수와 기계적 품질계수를 가지는 저온 소성 압전세라믹스를 개발하였다.
본 발명에 의한 압전 세라믹스 조성물은 Pb(Co,W)O3 - Pb(Mn,Nb)O3 - Pb(Zr,Ti)O3의 조성물에 CuO가 첨가되며, 상기 CuO의 첨가량은 0.1 ~ 1wt%이다. 또한, 산화물 혼합법을 이용하여 시편을 제조하였는데, 먼저 PbO, ZrO2, TiO2, CoO, WO3, MnO2, Nb2O5의 시료를 혼합, 분쇄한 후 건조하여 하소한 후, 상기 하소된 시료에 CuO를 첨가하고 다시 혼합, 분쇄한 후 건조하고, 상기 건조된 시료를 성형 및 소결하여 시편을 제조한 후, 제반특성을 측정 및 평가하였다. 이 때, 소결온도는 920 ~ 1200℃였다.
압전, 적층, 변압기, 세라믹스, Pb, Co, W, Mn, Nb, Zr, Ti, 저온, 소성, 소결, 전기기계 결합계수, 기계적 품질계수, 유전상수, 밀도

Description

압전 세라믹스 조성물 및 그 제조방법 {PIEZOELECTRIC CERAMICS AND THE MANUFACTURING METHOD THEREOF}
도 1은 소성온도와 CuO 첨가량에 따른 시편의 밀도의 변화그래프.
도 2a는 980℃의 소성온도에서 CuO 첨가량에 따른 시편의 미세구조의 변화 그래프.
도 2b는 0.3wt%의 CuO를 첨가한 시편의 소성온도에 따른 미세구조의 변화그래프.
도 3은 980℃에서 소성된 시편의 CuO 첨가량에 따른 X선 회절분석도.
도 4는 소성온도와 CuO 첨가량에 따른 전기기계 결합계수(kp)의 변화그래프.
도 5는 소성온도와 CuO 첨가량에 따른 기계적 품질계수(Qm)의 변화그래프.
도 6은 소성온도와 CuO 첨가량에 따른 유전상수의 변화그래프.
본 발명은 적층형 압전 변압기 등 적층형 소자에 사용되는 압전세라믹스에 관한 것으로, 특히 소성온도가 낮으면서도 높은 전기기계 결합계수와 기계적 품질 계수를 가지는 압전 세라믹스 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근들어, 압전 세라믹스는 압전 변압기, 압전 초음파 모터, 필터, 진동자 등과 같은 많은 응용분야에서 활발히 연구되고 있다.
또한, 이들 압전 세라믹스에 대한 연구는 전기기계 결합계수, 기계적 품질계수 및 유전상수와 같은 제반 압전특성을 향상시키기 위하여 단일 또는 복합 산화물 등을 일반적인 Pb(Zr,Ti)O3 계열 및 3성분계 세라믹스에 첨가 또는 치환시키는데 집중되고 있으며, 현재까지 개발된 조성은 Pb계열의 조성이 대부분이다.
특히, 압전 세라믹스의 많은 응용분야 중에서도 적층형 액츄에이터나, 적층형 압전변압기, 적층형 초음파 진동자 등은 저전압 및 고출력을 요하는 응용분야에 사용할 수 있기 때문에, 무엇보다도 적층형 소자에 대한 관심이 고조되고 있다.
이들 적층형 소자는 소정 수의 내부전극이 형성되는 압전 세라믹판을 적층하여 구성되며, 내부전극의 재료로서는 팔라듐(Pd), 은(Ag)/팔라듐(Pd) 합금 등이 주로 사용된다.
그러나, 적층형 소자의 구조는 내부에 금속전극을 포함하므로, 제조공정에 있어 고온에서의 소성이 문제로 되는데, 일반적인 Pb계열의 소성온도인 고온의 1200℃에서 이들 금속의 내부전극과 함께 소성을 하기 위해서는 결국 고가인 Pd의 함유량을 증가시킬 수 밖에 없다.
즉, 경제적인 면에서 볼 때, 소요되는 고가인 Pd의 양을 감소시키기 위해서는 무엇보다도 1000℃이하의 저온에서 소성이 가능하면서도, 저온소결 시 나타나는 압전특성의 저하를 방지하는 압전세라믹스 조성의 개발에 관한 연구가 절실한 실정이다. 또한, 친환경적인 면에서 볼 때에도, 저온소성은 PbO의 휘발을 억제할 수 있어 환경오염을 방지하기 위하여 필수적이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로, 본 발명의 목적은 기본조성인 Pb(Co,W)O3 - Pb(Mn,Nb)O3 - Pb(Zr,Ti)O3 세라믹스에 소결 촉진제로서 CuO를 첨가하여 소성온도가 낮으면서도 우수한 압전특성을 가지는 압전 세라믹스 조성물을 제공하는데 있다.
이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징으로서, 본 발명에 의한 압전 세라믹스 조성물은 Pb(Co,W)O3 - Pb(Mn,Nb)O3 - Pb(Zr,Ti)O3의 조성물에 CuO가 첨가되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 특징으로서, 본 발명에 의한 압전 세라믹스 조성물은 Pb[(Co1/2W1/2)0.02(Mn1/3Nb2/3)0.07(Zr 0.48Ti0.52)0.91]O3의 조성물에 CuO가 첨가되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 특징으로서, 상기 CuO는 0.1 ~ 1wt% 첨가되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 특징으로서, 본 발명에 의한 압전 세라믹스 조성물의 제조방법은 PbO, ZrO2, TiO2, CoO, WO3, MnO2, Nb2O5의 시료를 Pb[(Co1/2W1/2)0.02(Mn1/3Nb2/3)0.07(Zr0.48Ti0.52)0.91]O3가 되도록 평량하여 혼합, 분쇄한 후 건조하여 하소하는 단계와, 상기 하소된 시료에 CuO를 첨가하고 이를 다시 혼합, 분쇄한 후 건조하는 단계와, 상기 건조된 시료를 성형하여 이를 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 특징으로서, 상기 소결온도는 920 ~ 1200℃로 되는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 다만, 본 발명이 하술하는 실시예는 본 발명의 전반적인 이해를 돕기 위하여 제공되는 것이며, 본 발명은 상기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서는 소성온도를 낮추고 압전특성을 향상시키기 위하여 Pb(Co,W)O3 - Pb(Mn,Nb)O3 - Pb(Zr,Ti)O3 세라믹스 조성물에 소결 촉진제로서 CuO를 첨가하고, 그 첨가량과 소성온도를 변화시키면서 각각의 시편을 제조하여 그에 따른 구조적 특성과 유전 및 압전특성을 조사하였다.
이에 따라, 본 실시예에서는 식 1의 조성식을 기본조성으로 하여 산화물 혼합법을 이용하여 각 시편을 제조하였고, 이하 그 제조공정을 설명한다.
[식 1]
Pb[(Co1/2W1/2)0.02(Mn1/3Nb2/3)0.07(Zr 0.48Ti0.52)0.91]O3＋Xwt% CuO (이 때, 0.1≤X≤1.0)
먼저, 상기 조성식 중 PbO, ZrO2, TiO2, CoO, WO3, MnO2, Nb 2O5를 몰비로 측량하고, 이를 아세톤을 분산매로 하여 24시간동안 혼합분쇄하였다. 그리고, 이를 건 조한 후 알루미나 도가니에서 850℃의 온도로 2시간동안 하소하였다.
그리고 난 후, 상기 시료에 CuO를 첨가하여 아세톤을 분산매로 하여 24시간 동안 재혼합, 재분쇄하여 건조하고, 이에 결합재로서 PVA(Polyvinyl Alcohol: 5% 수용액) 8wt%를 첨가하여 21mmΦ 몰더를 사용하여 1000kg/cm2의 압력을 가하여 성형하였다.
이렇게 성형된 시편은 600℃에서 3시간동안 열처리하여 상기 결합재를 태워버린 후, 승하강 온도속도를 3℃/min으로 하여 920 ~ 1200℃에서 1시간동안 소성하여 소결하였다. 소결 후 특성측정을 위해 상기 시편을 1mm의 두께로 연마하고, 그 표면에 Ag 전극을 도포하여 650℃에서 10분간 열처리하여 전극을 부착하였다.
상기 전극이 부착된 시편은 120℃의 절연유 속에서 30kV/cm의 전계를 인가하며 30분간 분극처리하였고, 이로부터 24시간이 지난 후에 시편의 압전 및 유전특성을 측정하였다.
즉, 시편의 유전특성을 조사하기 위하여 LCR 미터(ANDO사, AG-4304)로 1kHz에서의 정전용량을 측정하여 유전상수를 산출하였고, 시편의 미세구조와 결정구조는 각각 SEM(Hitachi사, S-2400)과 XRD(Rigaku사, D/MAX-2500H) 회절기를 통해 분석하였으며, 또한 IRE 규정에 따라 임피던스 애널라이저(Agilent사, 4294A)로 공진 및 반공진 주파수와 공진저항을 측정하여 전기기계 결합계수(kp)와 기계적 품질계수(Qm)를 각각 산출하였다.
도 1은 소성온도와 CuO 첨가량에 따른 시편의 밀도특성을 나타낸다.
소성온도가 증가함에 따라 CuO가 첨가된 시편들의 밀도는 980℃까지 증가한 반면, 1000℃의 소성온도에서는 감소하는 특성을 나타냈으며, 1100℃에서는 1.0wt%의 CuO를 첨가한 시편을 제외한 나머지 조성의 시편의 밀도가 다시 증가하다가, 1200℃의 소성온도에서는 감소하는 특성을 나타냈다.
980℃미만의 소성온도에서 0.5wt% CuO가 첨가된 시편의 밀도는 다른 첨가량의 시편들보다 높은 값을 나타냈고, 980℃이상의 소성온도에서는 0.3wt% CuO가 첨가된 시편의 밀도가 다른 첨가량의 시편들보다 높은 값을 나타냈으며, 980℃의 소성온도에서 최대값인 7.84g/cm3를 나타냈다. 즉, CuO가 첨가되는 경우, 밀도는 980℃의 소성온도까지 증가하여 최대값을 보이며, 그 이상의 소성온도에서는 감소함을 알 수 있다.
그러나, 이에 반해 CuO가 첨가되지 않은 시편의 경우, 밀도는 상기 980℃의 소성온도보다 훨씬 고온인 1200℃의 소성온도까지 지속적으로 증가하여, 비로소 이 소성온도에서 0.3wt% CuO가 첨가된 경우의 최대 밀도값과 동일한 7.84g/cm3로 최대값을 보였다. 즉, 최대 밀도값을 얻을 수 있는 소성온도는 CuO가 첨가됨에 따라 크게 낮아지며, 이로부터 CuO가 첨가됨으로써 저온의 소성온도에서 밀도화가 촉진됨을 확인할 수 있다.
도 2a는 980℃의 소성온도에서 CuO 첨가량에 따른 시편의 미세구조의 변화를 나타내고, 도 2b는 0.3wt%의 CuO를 첨가한 시편의 소성온도에 따른 미세구조의 변화를 나타낸다. 즉, 도 2a는 소성온도를 980℃로 고정한 것이고, 도 2b는 CuO의 첨 가량을 0.3wt%로 고정한 것이다. 그리고, 도 2b에는 CuO가 전혀 첨가되지 않은 시편의 소성온도가 1200℃일 때의 미세구조도 함께 나타낸다.
소성온도가 980℃인 경우, 그레인의 크기는 CuO가 0.5wt% 첨가될 때까지 증가하여 3.91㎛의 최대값을 나타내었다. 그러나, CuO가 전혀 첨가되지 않은 시편에서는 소성온도가 1200℃인 고온의 경우에도 그레인 크기의 최대값은 1.53㎛로서 CuO가 첨가된 다른 시편들보다 훨씬 작은 값을 나타내었다.
0.3wt%의 CuO를 첨가하는 경우, 소성온도가 증가함에 따라 그레인(Grain)의 크기는 소성온도가 1100℃일 때까지 선형적으로 증가하여 4.54㎛의 최대값을 나타내다가 1200℃에서는 감소하는 특성을 나타내었다.
이렇게 CuO를 첨가한 시편에서 그레인의 성장이 활발한 이유는 CuO가 기본조성 내의 PbO와 반응하여 680℃에서 PbO - Cu2O의 액상을 형성하기 때문이다. 즉, 저온의 소성온도에 있어서 그레인의 성장은 CuO가 PbO와 반응함으로써 발생되는 액상에 의하여 증가되며, 또한 이로부터 밀도화가 촉진된다.
또한, 각 소성온도에 있어서 밀도가 최대값을 보인 이후에 감소하는 것은 CuO의 과잉 첨가로 인하여 그레인의 경계에 미반응물들이 침투하여 불순물로서 작용한 결과, 그레인의 성장과 밀도화를 억제하는 것을 의미한다. 그러나, 이 경우 그레인 경계에 잔존하는 기공을 감소시키게 되므로, 오히려 치밀도는 증가하게 된다. 즉, 소성온도가 980℃인 경우, 0.5wt%이상의 CuO를 첨가하면 그레인의 크기와 밀도는 감소하는 반면, 치밀도는 증가한다.
도 3은 980℃에서 소성된 시편의 CuO 첨가량에 따른 X선 회절분석도를 나타낸다.
모든 시편은 정방정상인 (002), (200) 피크를 나타내었고, 상전이는 발생하지 않았다. 정방성은 CuO를 0.5wt% 첨가할 때까지 증가했고, 그 이후에는 감소하였다. 이는 ABO3의 결정구조를 가지는 Pb(Zr,Ti)O3계의 페롭스카이트(Perovskite) 구조에 있어서 이온치환이 발생하였다는 것을 나타낸다. 즉, Cu이온이 ABO3 결정구조에서 B위치를 치환하였다는 것을 의미한다.
한편, CuO의 첨가량이 0.7wt%와 1.0wt%에서는 과잉첨가로 인하여 2차상이 발견되었다.
도 4는 소성온도와 CuO 첨가량에 따른 전기기계 결합계수(kp)의 변화를 나타낸다.
소성온도와 CuO 첨가량에 따른 전기기계 결합계수(kp)의 변화는 앞서 설명한 CuO 첨가량에 따른 밀도의 변화와 경향이 일치한다. 920℃, 950℃ 및 980℃에서 각각 소성된 시편의 전기기계 결합계수는 CuO를 0.7wt% 첨가 시 각각 0.43, 0.49 및 0.52로 최대값을 나타낸 반면, 1000℃, 1100℃ 및 1200℃에서 각각 소성된 시편의 전기기계 결합계수는 CuO를 0.3wt% 첨가 시 각각 0.50, 0.52 및 0.53으로 최대값을 나타내었다.
또한, 앞서 설명하였듯이, 980℃이하에서 소성된 0.7wt%의 CuO가 첨가된 시편의 경우, 전기기계 결합계수는 그레인 경계에 편석된 불순물로 인하여 기공이 감 소함에 따라 오히려 치밀도가 증가하여 여러 시편들 중 최대값을 나타내었다.
한편, 1000℃의 소성온도에서는 PbO-Cu2O의 액상효과가 감소하게 됨에 따라 전기기계 결합계수 및 밀도가 감소하다가, 1100℃의 소성온도에서는 오히려 고상 반응에 의하여 증가하였다. 또한, 1200℃의 소성온도에서는 CuO를 0.3wt% 첨가한 시편이 CuO를 전혀 첨가하지 않은 시편보다 전기기계 결합계수가 증가하였으며, CuO를 0.3wt%이상 첨가할 경우에는 과잉첨가에 의하여 오히려 감소하였다.
도 5는 소성온도와 CuO 첨가량에 따른 기계적 품질계수(Qm)의 변화를 나타낸다.
각각의 소성온도에서 소결된 시편의 기계적 품질계수(Qm)는 CuO의 0.3wt% 첨가 시 최대값을 보였다. 1100℃미만의 소성온도에 있어서 기계적 품질계수는 소성온도가 증가함에 따라 증가하였고, 1000℃이상에서는 대체로 전기기계 결합계수의 변화와 반대되는 경향을 보였다. CuO가 전혀 첨가되지 않은 시편과 비교할 때, 0.3wt% 이하의 비교적 작은 양의 CuO 첨가는 낮은 소성온도뿐만 아니라 높은 소성온도에서도 기계적 품질계수에 영향을 미치는 것으로 보인다.
도 6은 소성온도와 CuO 첨가량에 따른 유전상수의 변화를 나타낸다.
유전상수(Dielectric Constant)의 변화는 전기기계 결합계수와 일치하는 경향을 보였다. 즉, CuO 첨가에 의해 치밀화가 촉진되어 유전상수가 증가하였다.
또한, 각각의 소성온도에서 소결된 시편의 유전상수는 최대값 이후에 감소하였는데, 이는 낮은 유전상수를 가지는 소결제가 비정질 형태로 그레인 경계에 편석 되었기 때문으로 사료된다.
따라서, CuO의 첨가에 따라 낮은 온도에서도 PbO-Cu2O의 액상이 형성되어 이에 의해 치밀화가 촉진되며, 동시에 Cu2+이온이 Pb(Zr,Ti)O3 세라믹스에서 O 공백(Vacancy)을 발생시키는 하드너(Hardner)로서 작용함으로써, 전기기계 결합계수와 기계적 품질계수가 동시에 증가한 것으로 보인다.
표 1은 CuO 첨가에 따른 제반 유전 및 압전특성을 정리한 것이다.
[표 1]
소성온도 (℃) CuO (wt%) 밀도 (g/cm3) 그레인 크기 (㎛) 전기기계 결합계수(kp) 기계적 품질계수(Qm) 유전상수
920 0 0.3 0.5 0.7 1 7.41 7.55 7.57 7.51 7.52 1.62 0.40 0.41 0.43 0.43 588 331 1187 1345 1057 1038 1138 1100
950 0 0.3 0.5 0.7 1 7.57 7.65 7.73 7.66 7.68 2.15 0.48 0.48 0.49 0.48 1869 1791 1789 1627 1246 1273 1270 1248
980 0 0.3 0.5 0.7 1 7.69 7.84 7.82 7.82 7.79 3.91 3.91 3.19 2.97 0.50 0.51 0.52 0.48 1967 1925 1875 1850 1357 1362 1387 1264
1000 0 0.3 0.5 0.7 1 7.69 7.84 7.82 7.82 7.78 4.34 0.26 0.50 0.50 0.49 0.48 870 2019 2009 1944 1908 686 1319 1302 1298 1240
1100 0 0.3 0.5 0.7 1 7.83 7.83 7.81 7.81 7.77 4.54 0.50 0.52 0.51 0.51 0.49 2018 2037 1936 1858 1754 1098 1333 1357 1318 1278
1200 0 0.3 0.5 0.7 1 7.84 7.75 7.72 7.72 7.70 1.53 3.07 0.52 0.53 0.51 0.50 0.48 2199 2234 2150 2151 2012 1182 1269 1260 1263 1209
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 있어서는 기본조성인 Pb(Co,W)O3 - Pb(Mn,Nb)O3 - Pb(Zr,Ti)O3 세라믹스에 소결 촉진제로서 CuO를 첨가하여 소성온도가 낮으면서도 전기기계 결합계수와 기계적 품질계수가 모두 우수한 압전특성을 가지는 압전 세라믹스 조성물을 개발하였다. 이 압전 세라믹스 조성물은 적층형 소자는 물론이고, 그 외에도 저온소성을 필요로 하는 분야에서 활용가능하다.
아울러 본 발명의 바람직한 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 당업자라면 누구나 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이고, 이러한 수정, 변경 등은 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 한다.

Claims (5)

  1. Pb(Co,W)O3 - Pb(Mn,Nb)O3 - Pb(Zr,Ti)O3의 조성물에 CuO가 첨가되는 것을 특징으로 하는 압전세라믹스 조성물.
  2. Pb[(Co1/2W1/2)0.02(Mn1/3Nb2/3)0.07(Zr 0.48Ti0.52)0.91]O3의 조성물에 CuO가 첨가되는 것을 특징으로 하는 압전세라믹스 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 CuO는 0.1 ~ 1wt% 첨가되는 것을 특징으로 하는 압전세라믹스 조성물.
  4. PbO, ZrO2, TiO2, CoO, WO3, MnO2, Nb2O5의 시료를 Pb[(Co1/2W1/2)0.02(Mn1/3Nb2/3)0.07(Zr0.48Ti0.52)0.91]O3가 되도록 평량하여 혼합, 분쇄한 후 건조하여 하소하는 단계와;
    상기 하소된 시료에 CuO를 첨가하고 이를 다시 혼합, 분쇄한 후 건조하는 단계와;
    상기 건조된 시료를 성형하여 이를 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 압전세라믹스 조성물의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 소결온도는 920 ~ 1200℃로 되는 것을 특징으로 하는 압전세라믹 조성물의 제조방법.
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