KR100588323B1 - 신규의 분산성 알루미늄 수화물, 그 제조 방법 및 이것을촉매 제조에 사용하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분산성이 높은 신규의 알루미늄 수화물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 역혼합 현상이 부재하는 반응기에서 알루미늄 수화물을 침전하고, 역혼합 현상이 존재하는 반응기에서 알루미늄 수화물을 제조하는 것을 포함하는 상기 알루미늄 수화물의 제조 방법에 관한 것이다. 마지막으로, 본 발명은 촉매 또는 촉매 지지체의 제조에 상기 수화물을 사용하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 신규의 알루미늄 수화물, 이 수화물의 제조 방법 및 이 수화물을 촉매 또는 촉매 지지체의 제조에 사용하는 방법에 관한 것이다.
알루미늄 수화물은 촉매 또는 촉매 지지체를 제조하는 데 사용된다. 그 제조 방법은 일반적으로 알루미늄 수화물을 형성한 후, 그것을 소성하여 알루미나로 변형시키는 것으로 이루어진다. 알루미늄 수화물의 성질은 제조된 알루미나의 특성에 영향을 미쳐서, 촉매 및 촉매 지지체의 성질에까지 영향을 미친다. 알루미늄 수화물의 물에서의 높은 분산성은 유익한 특성을 지닌 촉매 또는 촉매 지지체를 제조할 수 있게 하는 바람직한 성질이다.
·첫째, 분산성 알루미늄 수화물은 알루미나 집괴 또는 응집물을 함유하지 않는 촉매 지지체를 만든다. 따라서, 균질 지지체가 얻어진다.
·그 다음으로는, 분산성 알루미늄 수화물을 사용하면 형성 조건이 더욱 완화되어(예컨대, 산의 양이 감소됨) 큰 전체 기공 부피를 보유할 수 있다.
·마지막으로, 분산성 알루미늄 수화물으로부터의 촉매 또는 촉매 지지체는 메조기공 및/또는 매크로기공(상기 용어 "메조기공" 및 "매크로기공"이란 중간 직경보다 큰 크기를 갖는 기공을 의미함)을 갖지 않고 단일형 기공 분포를 갖는다. 특정의 용도, 예컨대 정유소에서의 히드로처리에서는, 이들 메조기공 및/또는 매크로 기공이 존재하지 않을 것이 요구된다. 기공 직경이 작으면(100 Å), 금속이 지지체내로 진입하지 못하므로 탈활성화가 억제된다. 또한, 기공 분포가 좁으면, 특정 분자들만이 지지체에 진입하는데, 이는 분자 선별이 이루어짐을 의미할 수 있다. 또한, 코우킹 효과는 제한적이고, 매크로기공의 부재는 지지체의 기계적 강도를 증가시킨다.
도 1은 본 발명의 알루미늄 수화물의 입경 분포 및 종래 기술의 알루미늄 수화물의 입경 분포를 보여준다.
따라서, 본 발명은 무엇보다도 0.3 ㎛ 이하의 직경에 대해 분산도가 적어도 80 중량%인 알루미늄 수화물에 관한 것이다.
본 발명의 알루미늄 수화물 구조는 주로, 베마이트 및/또는 유사 베마이트 타입의 결정질 알루미늄 일수화물(AlOOH, nH2O) 구조이다. "주로"란 본 발명의 알루미늄 수화물에 알루미늄 일수화물의 양이 30 중량% 이상, 바람직하게는 60 중량% 이상 존재하는 것을 의미한다. 결정화도 및 결정상의 성질은 X선 회절로 평가된다. 완전한 알루미늄 일수화물은 일반적으로 X 선 회절에 의해 분석되지 않는 무정형 알루미늄 수화물 또는 극미세 알루미늄 수화물이다.
이러한 알루미늄 수화물은 높은 분산도에 특징이 있는데, 0.3 ㎛ 이하의 직경에 대해 적어도 80 중량%, 바람직하게는 0.3 ㎛ 이하의 직경에 대해 적어도 90 중량%이다. 본 발명의 알루미늄 수화물은 알루미늄 수화물의 등전점(IEP) 이외의 pH에서 물 중에 분산 가능하다.
알루미늄 수화물의 분산도는 등가 구의 직경의 함수로서 누적 무게를 제공하는 입경 분석으로부터 평가된다. 이 분석은 이하의 프로토콜을 사용하여 침강그래프(Sedigraph) 장치에서 분석하고자 하는 수화물 현탁액의 침강 중량 측정에 의해 이루어진다. 알루미늄 수화물은 브라벤더 타입 혼합기를 사용하여 알루미늄 수화물 중량을 기준으로 6 중량%의 질산 및 물과 30 분간 혼합되는데, 물의 양은 혼합물이 1000℃에서 점화시 약 58 중량%를 손실하는 페이스트를 생성하는 분량이다. 그 후, 얻어진 페이스트를 탈이온수로 100 g /ℓ까지 희석하고, 얻어진 분산액을 중간 동력의 초음파(5 ㎜ 탐침을 사용하여 2 분간, 100 와트의 동력)로 균질화한다.
마지막으로, 하기 침강 조건하에서 침강그래프를 사용하여 분산액을 분석한다:
·알루미나의 밀도 : 3.25 g/㎤
·캐리어 액체 : 물
·액체 밀도 : 0.9957 g/㎤
·매질의 점도 : 0.8007 mPa·s
·시험 온도 : 30℃
침강그래프 장치에 의해 얻은 입경 그래프를 사용하여 크기가 0.3 ㎛ 미만인 입자의 중량%에 해당하는 알루미늄 수화물의 분산도를 판독한다. 이 %값이 높을수록, 분산도가 우수하다.
본 발명의 알루미늄 수화물은 통상 분말 형태이다. 또한, 본 발명의 알루미늄 수화물은 특정 정유 용도에 바람직한 기공 분배 성질도 갖는다. 알루미늄 수화물의 기공 직경은 50 내지 300 Å, 바람직하게는 80 내지 250 Å, 더욱 바람직하게는 80 내지 150 Å 범위이다. 또한, 본 발명의 알루미늄 수화물의 결정 크기는 50 Å 미만이다. 마지막으로, 본 발명의 알루미늄 수화물의 비표면적은 280 m2/g 이상, 바람직하게는 300 내지 400 m2/g 이상, 더욱 바람직하게는 300 내지 350 m2/g 이상이다.
또한, 본 발명은 상기 알루미늄 수화물의 제조 방법에 관한 것이다. 한 실시형태에 있어서, 알루미늄 수화물은 다음 단계들을 사용하여 역혼합 부재하에 제조된다:
1. 알루미늄 산의 공급원과 염기 또는 알루미늄의 염기성 공급원과 산을 혼합하여 알루미늄 일수화물을 침전시키는 단계,
2. 숙성시키는 단계,
3. 여과하는 단계,
4. 세척하는 단계, 및
5. 건조시키는 단계.
이 방법은 산-염기 침전법, 소위 산 및/또는 염기성 알루미늄 염으로부터 수화물을 침전시키는 방법에 의해 알루미늄 수화물을 제조한 후, 얻어진 수화물을 숙성시키고, 여과하고, 세척하고 건조시키는 통상의 단계들을 사용한다. 이 방법은 역혼합 부재하에 단계 1을 수행한다는 데에 특징이 있다.
단계 1에서는, 알루미늄 산 공급원을, 예컨대 염화알루미늄, 황산알루미늄 및 질산알루미늄 화합물 중 적어도 하나에서 선택할 수 있다. 염기성 알루미늄 공급원은 알루민산나트륨 또는 알루민산칼륨과 같은 염기성 알루미늄 염 중 선택될 수 있다.
출발 알루미늄계 화합물이 산성인지 또는 염기성인지에 따라, 예컨대 염산, 황산, 수산화나트륨 또는 앞에서 인용한 염기성 또는 산성 알루미늄 화합물 중에서 선택된 산 또는 염기를 사용하여 알루미늄 수화물을 침전시킨다. 두가지 반응물, 예컨대 황산알루미늄 및 알루민산나트륨일 수 있다.
반응물은 통상 수용액의 형태로 사용된다.
알루미늄 수화물은 pH 조절에 의해 침전된다. pH는 알루미늄 일수화물을 침전시키기도록 선택된다. 일반적으로 이 pH는 60℃의 온도에서 6 내지 10 범위, 바람직하게는 8 내지 10 범위이다. 통상, 반응기에 도입되는 반응물의 유속 및 농도 선택에 따라 pH가 조절된다.
침전 과정 중, 알루미늄 수화물의 현탁액이 형성된다.
본 발명의 방법의 필수 특징은 단계 1에 사용된 반응기의 성질이다. 본 발명의 이 실시형태에서는, 역혼합 현상을 최소화하고 바람직하게는 완전히 배제할 수 있도록 단계 1의 반응물들을 혼합하여야 한다. 상기 용어 "역혼합"이란 반응 생성물, 즉 알루미늄 수화물이 지속적으로 반응기내에 도입되는 출발 반응물 및 그 전에 반응기 내에 형성되어 있는 알루미늄 수화물과 접촉하게 되는 현상을 의미한다. 따라서, 사용되는 반응기는, 예컨대 출발 반응물 도입 지점으로부터 반응 생성물이 떨어져 있는 것이어야 한다.
이러한 혼합법은 플러그 흐름 반응기, 특히 정적 혼합기에서 수행될 수 있다. 이러한 점에서 "라이트닌(Lightnin)" 혼합기를 이용할 수 있다.
단계 2 내지 5는 알루미늄 수화물을 합성하는 데 통용되는 단계와 유사하다.
단계 2에서는, 수분산액 상태로 제조된 알루미늄 수화물을 숙성시킨다. 이것은 간단히 용기에 저장될 수 있으며, 또한 오토클레이브에서 가열 또는 가압할 수도 있다.
단계 3에서는, 숙성된 알루미늄 수화물 현탁액을 여과한다.
단계 4에서는, 여과된 알루미늄 수화물 집괴를 물로 세척하여 불필요한 불순물을 제거한다.
단계 5에서는, 세척된 알루미늄 수화물을 건조시켜서 알루미늄 수화물 분말을 얻는다. 건조 과정은 특정 온도, 즉 결합수 제거를 막는 온도에서 수행된다.
또 다른 실시형태에 있어서, 알루미늄 수화물은 다음 단계들을 사용하여 역혼합 존재하에 제조된다:
1'. 50℃ 내지 95℃ 범위의 온도에서 역혼합이 존재하는 교반 반응기에 6 내지 8.5 범위의 pH에서 황산알루미늄과 염기를 혼합하는 단계,
2'. pH 범위 9 내지 11, 온도 범위 60℃ 내지 90℃에서 숙성시키는 단계,
3'. 여과하는 단계,
4'. 세척하는 단계, 및
5'. 건조시키는 단계.
침전 단계 1'에서는, 알루미늄 공급원으로서 황산알루미늄을 사용하는 것이 필수적이다. 이 출발 화합물을 선택함으로써 역혼합이 존재하는 반응기에서 제조된 알루미늄 수화물이 바람직한 특성을 지니게 된다.
염기성 공급원은 수산화나트륨일 수 있다. 또한 염기성 알루미늄 화합물일 수도 있다. 역혼합이 존재하는 이러한 실시형태에서는, 수산화나트륨 또는 알루민산나트륨을 사용하는 것이 바람직하다.
반응물은 통상 수용액의 형태로 사용된다.
바람직한 알루미늄 수화물 침전은 pH 조절에 의해 부분적으로 이루어지는데, 그 pH 범위는 6 내지 8.5이다. 바람직하게는 6.5 내지 8.5, 더욱 바람직하게는 6.5 내지 7이다. 통상, 반응기에 도입되는 반응물의 유속 및 농도 선택에 따라 조절된다.
또한, 바람직한 알루미늄 수화물 침전은 온도 조절에 의해서도 부분적으로 이루어지는데, 그 온도 범위는 50℃ 내지 95℃, 바람직하게는 50℃ 내지 70℃이다.
침전하는 동안, 알루미늄 수화물의 현탁액이 형성된다.
침전하는 동안, 반응기는 역혼합 존재하에 교반된다. 이는 반응기 생성물, 즉 알루미늄 수화물이 지속적으로 반응기내에 도입되는 출발 반응물 및 이미 반응기 내에 형성되어 있는 알루미늄 수화물과 접촉하는 것을 의미한다. 이를 위해, 교반 스핀들, 예컨대 마린 나사(marine screw), 경사 블레이드 또는 러쉬톤(Rushton) 터빈을 구비한 어떠한 반응기 타입도 사용될 수 있다.
단계 2'에서는, 수분산액 상태로 제조된 알루미늄 수화물을 숙성시킨다. 이 단계 2'는 역혼합 존재하에 목적하는 알루미늄 수화물을 제조하는 것이 특징이다. 이 숙성 단계는 단계 1'의 현탁액을 pH 범위 9 내지 11, 온도 범위 60℃ 내지 90℃에서 용기에 저장하는 것으로 이루어진다. 숙성기는 일반적으로 10 분 이상이다.
숙성시키는 동안, pH는 염기 첨가에 의해 조절된다. 염기는 알루민산나트륨 또는 수산화나트륨일 수 있다. 수산화나트륨이 바람직하다.
숙성시키는 동안 분산액을 교반하는 것이 바람직하다.
단계 3', 4' 및 5'는, 통상의 방법, 예컨대 단계 3, 4 및 5에 기술한 방법을 사용하여 수행된다.
마지막으로, 본 발명은 전술한 알루미늄 수화물 또는 전술한 방법으로 제조된 알루미늄 수화물을 알루미나를 주성분으로 하는 촉매 또는 촉매 지지체의 제조에 사용하는 방법에 관한 것이다.
촉매 또는 촉매 지지체의 제법은 당업자에게는 공지되어 있는 것으로, 일반적으로 알루미늄 수화물을 형성한 후, 소성시키는 것으로 이루어진다.
알루미늄 수화물 형성은 임의의 공지 방법, 예를 들면 혼합/압출법, 오일 적하 형성법, 그래뉼화방법, 압축법 또는 분무법으로 수행될 수 있다.
그후, 형성된 수화물을 300℃ 내지 1000℃ 범위, 바람직하게는 500℃ 내지 800℃ 범위의 온도에서 소성시킨다.
촉매 또는 촉매 지지체를 제조하는 데 있어서, 본 발명의 알루미늄 수화물의 주된 잇점은 알루미늄 수화물 사용을 통해 촉매 또는 촉매 지지체의 매크로기공의 수를 조절할 수 있다는 것이다. 이 수화물을 사용함으로써 알루미나 촉매 또는 촉매 지지체 내에 메조기공 또는 매크로기공이 존재하는 것을 막을 수 있다. 상기 용어 "매크로기공" 이란 중간 직경 보다 큰 직경, 바람직하게는 중간 직경보다 30 Å 큰 직경을 갖는 모든 기공을 의미한다. 중간 직경이란 수은으로 다공도를 측정함으로써 얻어지는, 기공 분포 곡선을 통해 정의된다. 중간 직경은 그 곡선의 변곡점에 해당한다(즉, 부피 곡선의 도함수 = f(직경)가 최대값을 통과할 때의 직경).
다음 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
따라서, 본 발명의 일 목적은 알루미늄 수화물에 높은 수분산성을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 알루미늄 수화물의 제조 방법을 제공하는 것이다.
따라서, 첫번째 양태에서, 본 발명은 0.3 ㎛ 이하의 직경에 대해 적어도 80 중량%의 수분산성을 갖는 알루미늄 수화물에 관한 것이다.
본 발명은 또한 이러한 알루미늄 수화물의 제조 방법에 관한 것이다. 한가지 실시형태에 있어서, 알루미늄 수화물은 역혼합 없이 다음 단계들을 사용하여 제조된다:
1. 알루미늄 산의 공급원과 염기 또는 알루미늄의 염기성 공급원과 산을 혼합하여 알루미늄 일수화물을 침전시키는 단계,
2. 숙성시키는 단계,
3. 여과하는 단계,
4. 세척하는 단계, 및
5. 건조시키는 단계.
또 다른 실시형태에 있어서, 알루미늄 수화물은 역혼합 존재하에 다음 단계들을 사용하여 제조된다:
1'. 50℃ 내지 95℃ 범위의 온도에서, 역혼합이 존재하는 교반 반응기에 6 내지 8.5 범위의 pH에서 황산알루미늄과 염기를 혼합하는 단계,
2'. pH 9 내지 11, 온도 60℃ 내지 90℃에서 숙성시키는 단계,
3'. 여과하는 단계,
4'. 세척하는 단계, 및
5'. 건조시키는 단계.
마지막으로, 본 발명은 촉매 또는 촉매 지지체의 제조에 상기 알루미늄 수화물을 사용하는 방법에 관한 것이다.
실시예 1
단계 1: 침전
직경이 DN25인 정적 라이트닌 혼합기를 사용하였다.
다음 반응물을 하기한 농도 및 유속으로 도입하였다.
·황산알루미늄 22.75 g/ℓ 500 ℓ/h
·알루민산나트륨 290 g/ℓ 86 ℓ/h
온도는 60℃로 유지하였다.
정적 혼합기의 출구에서, pH는 9였고, 알루미늄 수화물의 농도는 60 g/ℓ였다.
단계 2: 숙성
얻어진 수화물을 교반 수단이 나사이고, 교반력이 500 W/m3인 교반 반응기에 도입하였다. 반응기 부피는 120 ℓ였다.
알루민산나트륨 290 g/ℓ의 배치(batch)를 재도입하여 pH를 9로 유지하였다. 숙성 온도는 90℃였다. 숙성 기간은 3 시간이었다.
단계 3, 4 및 5
그 후, 수화물을 여과하고 물로 세척하였다. 세척수의 양은 알루미늄 수화물 1 ㎏당 약 3040 ℓ였다.
그 후, 수화물을 분무 건조시켰다. 출구 온도는 115℃였다.
결과
제조된 수화물은 다음 특징을 지녔다.
·주로 결정성임: 베마이트
·베마이트의 양: 75 중량%
·결정 크기: 45 Å
·1000℃에서 점화시 손실량: 23 중량%
·기공 부피: 0.75 ㎝3/g
·기공 직경: 91 Å
·비표면적: 325 m2/g
수화물의 분산도는 이하에 정의된 프로토콜을 사용하여 침강그래프 5000 ET로 측정하였다. 정확히 말하면, 알루미늄 수화물 46.4 g을, 질산 3.15 g 및 탈이온수 38.64 g을 함유하는 용액과 30 분간 혼합하였다. 얻어진 페이스트는 1000℃에서 점화시 59.5 중량%가 손실되었다. 이 페이스트를 탈이온수로 100 g/ℓ까지 희석하고, 얻어진 분산액을 중간 동력 초음파(5 mm 탐침을 사용하여 2 분간, 동력 100 와트)로 균질화하였다. 마지막으로, 분산액을 전술한 침강 조건하에서 침강그래프를 사용하여 분석하였다.
도 1에서와 같이 입자 크기를 분석하였다. 침강그래프를 사용하여, 크기가 0.3 ㎛ 미만인 입자의 중량%가 92%임을 알았다. 이 알루미늄 수화물은 분산도가 매우 컸다.
비교예 2
단계 1: 침전
교반 수단이 나사이고, 교반력이 500 W/m3인 교반 반응기를 사용하였다. 반응기 부피는 12 ℓ였다. 이는 일정한 레벨 조절자를 사용하여 지속적으로 기능한다.
다음 반응물을 하기한 농도 및 유속으로 도입하였다.
·황산알루미늄 22.75 g/ℓ 52.75 ℓ/h
·알루민산나트륨 290 g/ℓ 8.75 ℓ/h
온도는 60℃로 유지하였다.
반응기 유속을 조절함으로써 pH를 9로 유지하였고, 알루미늄 수화물의 최종 농도는 약 60 g/ℓ였다.
단계 2: 숙성
이 단계는 실시예 1과 동일하였다.
단계 3, 4 및 5
그 후, 수화물을 실시예 1과 같이 여과하고, 세척하여 건조시켰다.
결과
제조된 수화물은 다음 특징을 지녔다.
·주로 결정성임: 베마이트
·베마이트의 양: 75 중량%
·결정 크기: 45 Å
·총 기공 부피: 0.65 ㎝3/g
·기공 직경: 80 Å
·비표면적: 310 m2/g
수화물의 분산도는 실시예 1에 정의된 프로토콜을 사용하여 침강그래프 5000 ET로 측정하였다.
도 1에서와 같이 입자 크기를 분석하였다. 침강그래프를 사용하여, 크기가 0.3 ㎛ 미만인 입자의 중량%가 71%임을 알았다.
비교예 3
단계 1': 침전
다음 성분들을 3 ℓ들이 교반 반응기에 도입하였다.
·Al2O3를 142 g/ℓ로 함유하는 알루민산나트륨 용액, 유속 4.8 ℓ/h
·Al2O3를 80 g/ℓ로 함유하는 황산알루미늄 용액, 3.8 ℓ/h에 근접한 유속
·물, 유속 8.8 ℓ/h
온도는 60℃로 유지하였다.
상기 황산알루미늄의 유속을 사용하여 반응기의 pH를 9에 근접하게 조절하였다.
단계 2': 숙성
이 단계는 실시예 1과 동일하였다.
단계 3', 4' 및 5'
그 후, 수화물을 실시예 1과 같이 여과하고, 세척하여 건조시켰다.
수화물의 분산도는 실시예 1에 정의된 프로토콜을 사용하여 침강그래프 5000 ET로 측정하였다. 침강그래프를 사용하여, 크기가 0.3 ㎛ 미만인 입자의 중량%가 72%임을 알 수 있었다.
비교예 4
단계 1': 침전
다음 성분들을 3 ℓ들이 교반 반응기에 도입하였다.
·Al2O3를 142 g/ℓ로 함유하는 알루민산나트륨 용액, 유속 4.8 ℓ/h
·Al2O3를 80 g/ℓ로 함유하는 질산알루미늄 용액, 3.8 ℓ/h에 근접한 유속
·물, 유속 8.8 ℓ/h
온도는 60℃로 유지하였다.
상기 황산알루미늄의 유속을 사용하여 반응기의 pH를 7에 근접하게 조절하였다.
단계 2': 숙성
이 단계는 실시예 1과 동일하였다.
단계 3', 4' 및 5'
그 후, 수화물을 실시예 1과 같이 여과하고, 세척하여 건조시켰다.
결과
제조된 수화물의 결정 크기는 402 Å였다.
수화물의 분산도는 실시예 1에 정의된 프로토콜을 사용하여 침강그래프 5000 ET로 측정하였다. 침강그래프를 사용하여, 크기가 0.3 ㎛ 미만인 입자의 중량%가 68%임을 알 수 있었다.
실시예 5
단계 1': 침전
다음 성분들을 3 ℓ들이 교반 반응기에 도입하였다.
·Al2O3를 142 g/ℓ로 함유하는 알루민산나트륨 용액, 유속 4.8 ℓ/h
·Al2O3를 80 g/ℓ로 함유하는 황산알루미늄 용액, 5 ℓ/h에 근접한 유속
·물, 유속 8.8 ℓ/h
온도는 60℃로 유지하였다.
상기 황산알루미늄의 유속을 사용하여 반응기의 pH를 7에 근접하게 조절하였다.
단계 2': 숙성
이 단계는 실시예 1과 동일하였다.
단계 3', 4' 및 5'
그 후, 수화물을 실시예 1과 같이 여과하고, 세척하여 건조시켰다.
결과
제조된 수화물의 결정 크기는 35 Å였으며 비표면적은 321 m2/g이었다.
수화물의 분산도는 실시예 1에 정의된 프로토콜을 사용하여 침강그래프 5000 ET로 측정하였다. 침강그래프를 사용하여, 크기가 0.3 ㎛ 미만인 입자의 중량%가 81%임을 알 수 있었다. 이 수화물은 분산도가 매우 컸다.
실시예 6
단계 1': 침전
다음 성분들을 3 ℓ들이 교반 반응기에 도입하였다.
·Al2O3를 356 g/ℓ로 함유하는 알루민산나트륨 용액, 유속 4.5 ℓ/h
·Al2O3를 110 g/ℓ로 함유하는 황산알루미늄 용액, 7 ℓ/h에 근접한 유속
·물, 유속 8.8 ℓ/h
온도는 60℃로 유지하였다.
상기 황산알루미늄의 유속을 사용하여 반응기의 pH를 7에 근접하게 조절하였다.
단계 2': 숙성
이 단계는 실시예 1과 동일하였다.
단계 3', 4' 및 5'
그 후, 수화물을 실시예 1과 같이 여과하고, 세척하여 건조시켰다.
결과
제조된 수화물의 결정 크기는 32 Å였으며 비표면적은 345 m2/g였다.
수화물의 분산도는 실시예 1에 정의된 프로토콜을 사용하여 침강그래프 5000 ET로 측정하였다. 침강그래프를 사용하여, 크기가 0.3 ㎛ 미만인 입자의 중량%가 82%임을 알 수 있었다. 이 수화물은 분산도가 매우 컸다.
Claims (16)
- 삭제
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- 삭제
- 0.3 ㎛ 이하의 직경에 대한 분산도가 80 중량% 이상이고, 결정 크기가 50 Å 미만인 알루미늄 수화물의 제조 방법으로서,1. 알루미늄 산의 공급원과 염기 또는 알루미늄의 염기성 공급원과 산을 혼합하여 알루미늄 일수화물을 침전시키는 단계,2. 숙성시키는 단계,3. 여과하는 단계,4. 세척하는 단계, 및5. 건조시키는 단계를 수행하며, 상기 단계 1의 혼합은 역혼합 부재하에 수행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 단계 1의 혼합은 플러그 흐름 반응기에서 수행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 단계 1의 혼합은 정적 혼합기에서 수행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 0.3 ㎛ 이하의 직경에 대한 분산도가 80 중량% 이상이고, 결정 크기가 50 Å 미만인 알루미늄 수화물의 제조 방법으로서,1'. 50℃ 내지 95℃ 범위의 온도에서, 역혼합이 존재하는 교반 반응기에 6 내지 8.5 범위의 pH에서 황산알루미늄과 염기를 혼합하는 단계,2'. pH 범위 9 내지 11, 60℃ 내지 90℃ 범위의 온도에서 숙성시키는 단계,3'. 여과하는 단계,4'. 세척하는 단계, 및5'. 건조시키는 단계를 수행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 염기는 알루민산나트륨 또는 알루민산칼륨과 같은 염기성 알루미늄 염 중에서 선택하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 단계 1' 동안, pH 범위는 6.5 내지 8.5인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 단계 1' 동안, pH 범위는 6.5 내지 7인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 단계 1' 동안, 온도 범위는 50℃ 내지 70℃인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제6항 내지 제13항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 알루미늄 수화물을 사용하여 제조된 알루미나계 촉매 또는 촉매 지지체.
- 제14항에 있어서, 알루미나계 촉매 또는 촉매 지지체 내의 매크로기공의 양이 제6항 내지 제13항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 알루미늄 수화물에 의해 조절됨을 특징으로 하는 알루미나계 촉매 또는 촉매 지지체.
- 삭제
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