KR100577598B1 - 기체기질의 탈황방법 - Google Patents
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Abstract
O2, SO2, SO3, H2, SO4, H2S, CS2, COS 및/또는 유기 황함유 성분들을 함유하는 기체 기질의 탈황방법. 연소성 성분들은 촉매에 의해 산화되어 H2O, CO2 및 SO2로 된다. SO2는 또한 촉매에 의해 더 산화되어 SO3로 되며, 이것은 기체중에서 적어도 등량의 H2O의 기질의 존재하에서 더욱 수화되고 응축되어 황산이 된다. 공정은 직렬로 연결된 두 반응기에서 행해지며, 각 반응기는 산화촉매의 층아래에 비활성 물질층이 로딩되어 있다. 공정은 약 1-40분의 기간후 반응기에서 기체흐름의 방향을 역전시키는 것을 포함한다. 반응기에서 산화촉매의 층들에서 온도는 300-500℃의 범위로 유지된다. 반응기를 떠나는 기류의 온도는 공급기체중 황함량의 산화후 공정기체의 H2SO4 이슬점의 적어도 50℃ 아래에 있다. 응축된 황산은 반응기의 저부로부터 빼내어진다.
Description
본 발명은 기체 기질의 탈황에 관한 것이다. 반응후의 뜨거운 배기기체로 재생식열교환에 의해 반응 기체 혼합물을 반응 온도까지 가열하는 것이 기상반응의 수행에서 잘 알려져 있다. 기상 반응의 재생식열교환과의 결합은 유입기체를 반응 온도까지 가열하기 위해 요구되는 온도의 약 25%의 증가보다 더 작은, 반응으로 말마암는 단열온도 증가로 공정들에서 쉘 및 튜브 열교환기와 같은 전열식열교환의 사용과 비교하여 특히 유리하다. 이것은 재생식열교환기가 보통 열교환효율이 75%보다 더 높을 때 전열식열교환기보다 덜 비용이 들기 때문이다.
98%까지의 열효율이 재생식열교환에서 전형적으로 달성되는데, 이것은 전열식열교환에 의해 실용상 달성될 수 없다. 덴마크 특허출원 No. 0375/77 및 Yu. Sh. Matros, "비정지상태 조건하의 촉매과정들", Elsevier, Amsterdam/New York, 1989은 산화반응에 의해 단열온도증가가 2-3도 내지 100-200℃까지인, 폐기체에서의 SO2 또는 연소성 성분들의 촉매산화와 같은 반응들과 조합된 재생식열교환의 사용에 대한 예를 개시한다. SO2가 SO3로 산화되는 공지의 이용분야에서, 공정기체는 재생식열교환기에서의 황산의 응축을 피하기 위해 H2O 및 H2SO4-증기가 없다.
본 발명의 일반적인 목적은 H2O를 함유하는 기체들에서 SO2의 SO3로의 산화와 결합하여 재생식열교환의 사용에 의해 기체의 탈황을 위한 공지된 공정을 개선하기 위한 것이다.
따라서, 본 발명은 O2, SO2, SO3, H2SO4, H2S, CS2, COS 및/또는 유기 황함유 성분들을 함유하는 기체기질의 탈황방법인데, 여기서 연소성 성분들은 촉매에 의해 H2O, CO2 및 SO2로 산화되고 SO2는 촉매에 의해 SO3로 더 산화되고, 이것은 기체에서 적어도 등량의 H2O의 기질내 존재하에서 더 수화 및 응축되어 황산으로 되고, 공정은 직렬로 연결된 적어도 두 개의 반응기에서 행해지고, 각 반응기는 산화촉매층 아래에 비활성 물질의 층이 로딩되어 있고, 공정은 대략 1-40분의 기간후 반응기에서 기체 흐름의 방향을 역전시키는 단계와, 산화촉매의 층내 온도를 300-500℃의 범위에서 유지시키는 단계로 이루어지며, 반응기를 떠나는 기류의 온도가 공급기체내 황함량의 산화후 기체의 H2SO4 이슬점에서 적어도 50℃ 아래에 있고 응축된 황산은 각각의 반응기의 저부로부터 빼내어진다.
물은 비활성기체중에 H2O증기로서 존재할 수도 있고 아니면 다른 연소성 물질의 산화시 형성되거나 및/또는 공정중 스팀 또는 물 분무로서 첨가될 수도 있다. 이로써 H2O는 공정에서 형성된 SO3의 양에 적어도 당량인 양으로 존재한다. 공정은 SO2, SO3, 증기 또는 에어로졸로서 존재하는 H2SO4, 황, H2S, COS 및 SC2를 함유하는 유기성분을 포함하는 유기 연소성 성분들을 함유하는 기체들을 처리하며 이것들은 약 400℃에서 촉매에 의해 산화된다.
상기 공정에서 처리되는 기체는 촉매층을 나가는 기체의 황산이슬점의 적어도 50℃ 아래인 온도에서 재생식열교환베드에 공급되고 이로써 모든 형성된 SO3가 H2SO4증기로 수화되고, 그중 대부분은 열교환 베드의 하부섹션에서 응축된다. 이로써, SO3의 수화열 및 황산의 응축열이 냉유입기체를 요구되는 반응온도로 가열하기 위한 재생식열교환에 이용된다. 두 반응기 각각에서 기체의 질량속도는 반응기 단면 m2당 1000-10000Nm3/h 이다. 산화촉매의 층들에서 온도는 기류를 가열하는 단계, 기체를 냉각하는 단계 및 기체의 20%까지 퍼징하는 단계들중 어느 한단계에 의해서 유지된다. 두 반응기 각각에서 비활성층은 1.5 내지 l5mm의 부피대 표면비율을 갖는 내산성 세라믹체의 0.5-5미터 높이층이다. 바람직하게는, 두 반응기 각각에서 비활성 물질의 층은 3-20mm의 직경을 갖는 평행하고 수직한 채널을 갖는 내산성 물질의 모노리스 베드이다. 바람직한 황산촉매는 실리카 캐리어 물질에 지지되고 알칼리금속으로 촉진된 산화바나듐이다. 바람직한 알칼리금속은 칼륨, 나트륨 및 세슘이다.
더나아가서, 기체중 실질적으로 모든 H2SO4의 함량이 배기기체를 대략 100℃ 미만의 온도로 냉각시키고 응축시 황산 에어로졸의 형성을 억제하기 위해 응축의 불균질 핵형성제어를 위한 입자들을 기체중 SO3 1000ppm당 약 1010-1012 입자/Nm3의 농도로 첨가함으로써 열교환베드로부터 회수 및 빼내어질 수 있다.
기류에 첨가된 입자는 기체에 혼합되는 공기류에서 실리콘 오일의 열연소에 의해 제조된다.
열교환베드는 내산성물질로 만들어진다. 열교환베드의 구역에서 사용된 열교환 물질은 이 물질에 부착하는 산이 순환시간의 가열기간의 동안에 재증발될 것인데, 산의 재증발이 열효율을 감소시키기 때문에 열린 다공성이 낮거나 없고, 또는 유광표면을 가질 것이다.
본 발명의 바람직한 구체예에서, 반응기의 촉매베드내 온도는 뜨거운 기류의 일부를 퍼징하고 퍼징된 기체를 약 400℃로 냉각하고 촉매반응기에서 잔류하는 SO2를 SO3로 전환시킨다음 기체를 220-290℃로 더 냉각시키고 기체를 주기류와 결합하기 전에 황산 응축기에서 최종적으로 약 100℃로 냉각시킴으로써 제어된다.
본 발명의 다른 특징 및 이점은 첨부도면을 참고로 하는 본 발명의 다음 설명으로부터 명백해질 것이다.
도 1은 단일 흡수 황산 공장의 흡수제로부터 폐기체의 탈황을 위한 본 발명의 특정실시예에 대한 단순화한 흐름도를 나타낸다. 폐기체는 N2, O2, CO2 및 전형적으로 0.1-0.3% SO2, 0-10ppm SO3 및 에어로졸로서 2-100ppm H2SO4를 함유한다. 이것은 H2O를 함유하지 않는다. 기체는 도 1에 나타낸 2개의 직렬연결된 반응기(3a 및 3b)에서 처리된다. 각각의 반응기는 저부에서 개폐밸브(2a 및 2b)가 장치된 라인으로 입구라인(1)에, 그리고 개폐밸브(9a 및 9b)가 장치된 라인으로 출구라인(11)에 연결된다.
스팀 또는 물분무의 형태의 H2O가 두 개의 반응기의 상부를 연결하는 라인(1)이나 아니면 라인(10)의 기체에 첨가된다. 기체에 첨가된 H2O의 양은 적어도 1.00의 H2O 대 SO2+SO3의 몰비율(즉, 과잉의 H2O 없음), 또는 SO3의 H2SO4로의 총전환후 2%까지의 H2O를 제공하는 양과 같다.
반응기를 통한 기체흐름의 방향은 밸브(2a+9b)가 열리고 밸브(2b+9a)가 닫히는 것과 밸브(2a+9b)가 닫히고 밸브(2b+9a)가 열리는 것을 교대로 함으로써 매 5-15분마다 역전된다. 각각의 반응기에는 20-30mm 볼, 새들 또는 Raschig링의 형태로 내산성 세라믹체의 1-2미터층(4a 및 4b)의 정상에 20mm링의 형태로 종래의 황산촉매의 0.5-1m층(5a 및 5b)이 로딩되어 있다. 반응기에서 기체 질량속도는 시간당 m2당 약 2000-3000 Nm3기체이다. 촉매층들에서의 온도는 기체가열기(6)에 의해 350-450℃로 조절된다. 기체냉각기(7)와 퍼지라인(14)은 본 발명의 이 실시예에서 사용되지 않는다.
폐기체의 조작시, 두 반응기의 각각에서 온도 프로파일은 밸브의 위치의 변화들 간에 t분의 각 기간동안에 두위치 사이에서 진동할 것이다. 밸브의 이동간의 기간동안 온도 프로파일의 이동거리 z는 대략 z=t×G×cp/(W×cw)인데, 여기서 W는 세라믹체의 벌크중량이고, cw 및 cp는 세라믹과 기체의 열용량이며 G는 반응기에서 기체질량속도이다.
다음의 반응들이 반응기의 각각에서 일어난다. 즉,
촉매구역에서 SO2, SO2+1/202=SO3의 촉매산화;
온도가 150-350℃범위인 세라믹 구역에서 SO3의 H2SO4로의 기상수화;
온도가 기상의 황산이슬점 미만인 세라믹체의 구역에서의 약간의 H2O로 H2SO4의 응축이 일어난다.
H2SO4증기의 거의 완전한 응축을 얻기 위해, 세라믹체를 갖는 층의 저부에서 기체의 출구온도는 응축된 산과 평형상태의 H2SO4증기압이 주어진 한계, 예를들면 2×10-6 atm 미만인 온도 아래에 있어야 한다. 기상에서의 1-2% 과잉의 H2O로, pH2SO4는 90-100℃미만의 출구온도에서 기체중 1-2% H2O에서 ≤2×10-6 atm 일 것이다. 응축된 산의 농도는 대략 70% H2SO4이다.
황산의 일부는 기상에서 산에어로졸로서 응축할 것이다. 에어로졸은 에어로졸 필터(21)에서 제거될 수 있다. 에어로졸의 양은 기체중1000몰 ppm SOx당 1011 -1012 고체 입자/Nm3을 라인(10)에서의 공정기체에 첨가함으로써 억제된다. 입자는 라인(10)에서의 공정으로 혼합되는 작은 공기류에서 실리콘 오일의 산화에 의해 제조된다.
본 발명에 따르는 비스코스의 제조로부터 H2S 및 SC2를 함유하는 폐기체의 탈황에 있어서, H2S+CS2의 함량을 갖는 폐기체는 H2S와 CS2의 H2SO4-증기로의 반응을 통해 120℃까지의 단열온도상승을 가져온다. 기체는 도 1에 나타낸 공정으로 처리되고 상기한 실시예와의 차이점은 다음과 같다.
(1)촉매구역은 Haldor Topsoe A/S로부터의 시중구입되는 내황 연소촉매의 층으로 구성되고 내산체층과 황산촉매층 사이에 놓인다.
(2)H2O의 첨가가 필요하지 않도록 과잉량의 H2O가 보통 존재할 것이다.
(3)기체에서 H2S+CS2를 반응시키는 가열이 60-80℃를 초과할 때, 기체출구온도는 두반응기를 연결하는 라인(10)으로부터 라인(14)을 통해 공정기체의 15%까지 퍼징함으로써 100℃미만으로 유지시킨다.
본 발명을 특정 실시예와 관련하여 기술하였으나 많은 다른 변형 및 수정과 기타 용도들이 당업자들에게 명백할 것이다. 그러므로, 본 발명은 여기 구체적인 명세서에 의해 제한되지 않고 단지 첨부 특허청구의 범위에 의해서만 제한된다.
본 발명의 기체기질의 탈황방법은 기상반응을 재생식열교환과 결합시킴에 의한 효과적인 탈황방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따르는 단일 흡수 황산 공장을 나타낸다.
Claims (10)
- O2, SO2, SO3, H2SO4, H2S, CS2, COS 및 유기 황함유 성분들을 함유하는 기체 기질의 탈황방법으로서, 여기서 연소성 성분들은 촉매에 의해 H2O, CO2 및 SO2로 산화되고 SO2는 촉매에 의해 SO3로 더 산화되고, 이것은 기체에서 적어도 등량의 H2O의 기질내 존재하에서 더 수화 및 응축되어 황산으로 되고, 공정은 직렬로 연결된 적어도 두 개의 반응기에서 행해지고, 각 반응기는 산화촉매층 아래에 비활성 물질의 층이 로딩되어 있는 탈황방법에 있어서,1-40분의 기간후 반응기에서 기체 흐름의 방향을 역전시키는 단계와,산화촉매의 층내 온도를 300-500℃의 범위에서 유지시키는 단계로 이루어지며,반응기를 떠나는 기류의 온도가 공급기체내 황함량의 산화후 기체의 H2SO4 이슬점에서 적어도 50℃ 아래에 있고응축된 황산은 각각의 반응기의 저부로부터 빼내어지는 것을 특징으로 하는 탈황방법.
- 제 1 항에 있어서, 산화촉매의 층들에서 온도를 유지시키는 단계는 기류를 가열하는 단계, 기체를 냉각하는 단계 및 기체의 20%까지 퍼징하는 단계들 중 적어도 한 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 두 반응기 각각에서 기체의 질량속도는 반응기 단면 m2당 1000-10000Nm3/h인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 두 반응기 각각에서 비활성층은 1.5 내지 15mm의 부피대 표면비율을 갖는 내산성 세라믹체의 0.5-5미터 높이층인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 두 반응기 각각에서 비활성 물질의 층은 3-20mm의 직경을 갖는 평행하고 수직한 채널을 갖는 내산성 물질의 모노리스 베드인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 산화촉매는 실리카 캐리어 물질에 지지되고 알칼리금속으로 촉진된 산화바나듐인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 6 항에 있어서, 알칼리금속은 칼륨, 나트륨 및 세슘으로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 비활성 물질의 층에서 기체의 냉각에 의한 H2SO4 증기의 응축에서 황산에어로졸의 형성은 기류내 많은 입자들을 기체 중 SO3 1000ppm당 1010 - 1012 입자/Nm3 범위의 농도로 첨가함으로써 억제되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 8 항에 있어서, 기류에 첨가된 입자는 기체에 혼합되는 공기류에서 실리콘 오일의 열연소에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 반응기의 촉매베드내 온도는 뜨거운 기류의 일부를 퍼징하고 퍼징된 기체를 400℃로 냉각하고 촉매반응기에서 잔류하는 SO2를 SO3로 전환시킨다음 기체를 220-290℃로 더 냉각시키고 기체를 주기류와 결합하기 전에 황산 응축기에서 최종적으로 100℃로 냉각시킴으로써 제어되는 것을 특징으로 하는 방법.
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