KR100562476B1 - 마이크로 캡슐화된 천연향이 첨가된 광촉매 코팅용 졸 및이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 1 내지 10중량%의 광촉매, 1 내지 10중량%의 무기 바인더, 0.1 내지 10중량%의 무기 흡착제, 5 내지 10중량%의 유기 용매 및 65 내지 85중량%의 수성 용매, 1 내지 5중량%의 안정제 및 중량비가 무기 바인더 함유량과 약 1:1이 되도록 마이크로 캡슐화된 천연향을 함유하는 것을 특징으로 하고, 추가적으로 상기 광촉매 코팅용 졸에 0.01 내지 1중량%의 금속화합물을 첨가함을 특징으로 하는 광촉매 코팅용 졸 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
특히, 본 발명은 광촉매, 무기 바인더, 무기흡착물, 유기 용매, 수성 용매, 안정제 및 마이크로 캡슐화된 천연향으로 이루어진 광촉매 함유 코팅용 졸을 가정 및 사무실의 실내벽 또는 실내 인테리어나 자동차 실내와 같은 밀폐공간에 스프레이법 등으로 코팅하여 천연향을 발생시키면서 유해물질 및 유해균을 제거할 수 있고, 또한 이를 공기정화용 필터소재에 담금법 또는 스프레이법 등으로 코팅하여 천연향을 발생시키면서 유해물질 및 유해균을 제거할 수 있다.
광촉매, 무기 바인더, 무기 흡착제, 마이크로 캡슐, 공기정화, 광촉매 코팅용 졸
Description
도 1은 본 발명에 따른 실시예 3의 광촉매 고팅용 졸을 코팅한 벽지를 이용하여 암모니아 탈취성능을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 4의 광촉매 코팅용 졸을 코팅한 벽지를 이용하여 암모니아 탈취성능 및 천연향 발생을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 4의 광촉매 코팅용 졸을 코팅한 벽지를 이용하여 TMA 탈취성능을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 마이크로 캡슐이 첨가된 광촉매 코팅용 졸 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 광촉매, 무기 바인더, 무기흡착물, 유기 용매, 수성 용매, 안정제 및 마이크로 캡슐화된 천연향을 함유함을 특징으로 하고, 추가적으로 금속화합물을 첨가하여 천연향 발생과 광촉매 활성을 동시에 나타내는 광촉매 코팅 용 졸 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 광촉매 코팅용 졸을 벽지, 블라인드 및 페인팅된 시멘트와 같은 실내 내장재는 물론 공기정화 및 공조용필터류에 상온에서 스프레이법 또는 담금법(dipping methods)으로 코팅하여 실내공간 등에 적용하였을 때 천연향을 발생시키며 유해물질 및 유해균을 제거할 수 있다.
최근에는 실내공기오염에 대한 관심이 높아지고 있으며, 이에 건물의 재실자들은 실내환경 개선의 중요성을 인식하여 쾌적한 실내환경에서 거주하기 위해 노력하고 있다. 특히, 인간이 실내에서 생활하는 시간이 하루 중 90% 이상을 차지하고 있으며, 실내공기가 오염될 경우 쉽게 정화되지 않아 재실자들의 건강상의 위협으로 작용하기 때문에 이에 대한 대책 마련이 시급한 실정이다. 또한 실내 악취를 감추기 위하여 사용된 기존의 천연향 발생은 다량의 향을 일시적으로 발생시켜 유지비용이 많이 소모되거나 향 약품을 분사하는 추가장치 등이 필요하다는 단점이 있다.
따라서, 상술한 문제점들을 해결하기 위하여 고급산화기술 중의 한 방법인 광촉매를 이용한 오염물질 및 악취물질을 제거하는 방법에 대한 관심이 최근 들어 높아지고 있다.
광촉매 산화반응은 띠 간격에너지(band gap energy) 이상의 빛 에너지를 광촉매에 조사하였을 때 전자와 정공이 발생하고, 정공에 의해 생성되는 수산화라디칼(·OH)의 강력한 산화력으로 광촉매 표면에 흡착된 기상 또는 액상의 유기물이 분해되는 반응을 의미한다.
즉, 광촉매는 빛 에너지를 흡수함으로써 촉매활성을 나타내게 되는데, 이때 발생하는 강력한 산화력으로 환경오염물질이 산화분해하는 것이다. 상기 광촉매 반응을 유도하는 물질로는 TiO2, ZnO2, ZnO, SrTiO3, CdS, GaP, InP, GaAs, BaTiO3, KNbO3, Fe2O3, Ta2O5, WO3, SnO2
, Bi2O3, NiO, Cu2O, SiO, SiO2, MoS2, InPb, RuO2, CeO2 등이 사용되고 있으며, 상기 광촉매에 Pt, Rh, Ag, Cu, Sn, Ni, Fe 등의 금속 및 이들의 금속산화물을 첨가하여 광촉매 활성을 배가시켜 사용할 수도 있다.
상기 광촉매 반응을 유도하는 물질중에서 이산화티타늄(TiO2)은 인체에 무해하고 광촉매 활성이 탁월하며, 내광부식성이 우수하고 가격이 저렴하여 가장 많이 사용되고 있다. 이산화티타늄은 380㎚ 이하의 자외선을 흡수하여 반응함으로써 전자(전도대)와 정공(가전자대)이 생성되는데, 이때 광원으로 사용되는 자외선은 태양에너지 외에 램프, 백열전등, 수은램프 등의 인공조명 등이 사용될 수 있다. 상기 반응에서 생성된 전자와 정공은 10-12 내지 10-9 초만에 재결합하지만, 재결합하기 전에 오염물질 등이 표면에 흡착하게 되면 상기 전자와 정공에 의해 분해된다. 이러한 광촉매의 반응 기전을 나타낸 것이 다음의 반응식 1 내지 5이다.
이와 같이 오염물질을 흡착·분해시킬 수 있는 광촉매의 반응특성을 지닌 코팅물을 제공하기 위하여 광촉매(이산화티타늄)를 함유한 코팅용 졸의 개발을 위한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 특히 광촉매 층을 거울, 렌즈 및 판유리 등의 투명기재에 코팅시켜 기재가 뿌옇게 되거나 물방울이 형성되는 것을 방지하는 안티포깅(antifogging)에 관한 기술이 국제특허공개공보 제WO96/029375호에 개시되어 있다.
또한, 이산화티타늄을 광촉매로 사용하여 악취성분(담배연기)을 탈취하는 공기청정기용 필터, 수중 또는 공기중의 항균을 위한 필터, 유리와 타일 등의 방오 분야에서 실용화되고 있다.
현재 통상적으로 많이 사용되고 있는 액상을 경유한 광촉매 코팅방법으로는 티탄 알콕사이드를 출발물질로 하여 졸을 만든 다음 담체에 코팅하는 방법이지만(일본특허공개공보 평5-253544호), 상기 방법은 코팅한 후 담체 상에서의 광촉매 입자를 생성시키는 단계, 광촉매 활성이 큰 아나타제(anatase)형 결정화 단계 및 담체와의 접착성을 부여하기 위하여 400 내지 600℃에서 소성시키는 단계로 이루어져 있으므로 제조공정이 복잡하고 제조비용이 매우 높다는 단점이 있다.
또한 상기 방법을 사용할 경우, 내열성에 약한 플라스틱류 등의 고분자물질에 코팅하기에는 많은 제약이 따른다. 더 나아가서 내열성이 우수한 타일, 세라믹류에 광촉매를 코팅하여 고온에서 열처리를 행한다하더라도 전력소비가 크다는 문제점이 있다.
한편, 광촉매 코팅용 졸을 사용하지 않고 기상을 경유한 광촉매 코팅방법으로는 일본특허공개공보 소60-44053호에 개시된 스패터링법 또는 화학적 증착법이 있다. 그러나, 이 경우에도 초기투자비, 즉 제조설비가 고가라는 단점이 있으며 코팅두께를 증가시킬 경우 막대한 전력 및 시간 소모가 뒤따른다는 문제점이 있다.
종래에는 용액 상태에서 한 종류의 입자들 사이에 다른 종류의 입자를 균일하게 분산하기 위해 서로 다른 두 가지 종류의 졸을 물리적으로 혼합하거나(미국특허 제5,591,380호), 출발 물질인 두 종류의 알콕사이드(alkoxide)를 용매에 동시에 용해시켜 졸을 제조하는 방법(미국특허 제4,176,089호) 등이 개시되었다. 그러나, 일반적으로 두 가지 종류의 졸을 혼합할 경우 졸의 안정성이 저하되어 짧은 시간 내에 겔화되며, 코팅시 코팅막이 두꺼워져 열처리 후에 담체로부터 탈리될 우려가 있다. 또한, 출발 물질을 동시에 용해하여 졸입자를 분산시킬 경우, 제조조건을 정밀하게 조절해야 하기 때문에 공정이 복잡해진다는 단점이 있다.
이에 본 발명자들은 상술한 종래 기술의 문제점을 고려하여 지속적으로 연구 한 끝에 천연향 발생과 탈취성능이 우수한 광촉매 코팅용 졸을 개발함으로써 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 마이크로 캡슐화된 천연향을 함유하는 상온 경화형 광촉매 코팅용 졸을 제조하여 스프레이법 등을 통해 실내 내장재로 사용되는 각종 유/무기재료 또는 공기정화용 필터소재 등에 코팅함으로써 천연향 발생, 탈취 및 항균기능을 부여하는데 그 목적이 있다. 따라서, 상기 광촉매 코팅용 졸은 고온에서의 소성과정을 거치지 않고 스프레이법 또는 담금법 등으로 담체에 코팅시킴으로써 광촉매 기능을 부여할 수 있다.
본 발명은 1 내지 10중량%의 광촉매, 1 내지 10중량%의 무기 바인더, 0.1 내지 10중량%의 무기 흡착제, 5 내지 10중량%의 유기 용매 및 65 내지 85중량%의 수성 용매, 1 내지 5중량%의 안정제 및 중량비가 무기 바인더 함유량과 약 1:1이 되도록 마이크로 캡슐화된 천연향을 첨가함을 특징으로 하는 광촉매 코팅용 졸을 제공함을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 광촉매 코팅용 졸에 추가적으로 0.01 내지 1중량%의 금속화합물을 첨가함을 특징으로 하는 광촉매 코팅용 졸을 제공함을 특징으로 한다.
본 발명에서 사용되는 광촉매는 일반적으로 광활성 금속산화물 즉, TiO2; ZnO2; ZnO; CaTiO; WO3; SnO2; MoO3; Fe2O3
; InP; GaAs; BaTiO3; KNbO3; Fe2O3; 및 Ta2O5로 이루어진 그룹중에서 단독 또는 두가지 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 TiO2 및/또는 ZnO2를 사용할 수 있으며, 가장 바람직하게는 TiO2
를 사용할 수 있다. 또한 광촉매 기능을 부여하기 위하여 첨가되는 상기 광촉매의 입자크기는 투명한 광촉매 코팅용 졸을 제조하고, 코팅한 후의 코팅막의 균일성을 고려할 때 상기 광촉매 입자의 첨가량은 본 발명의 광촉매 코팅용 졸의 제조에 있어서 매우 중요한 변수로 작용한다.
한편, 본 발명에서는 고상 성분인 광촉매 분말 또는 이의 현탁액을 담체에 코팅하기 위해서는 상기 광촉매 성분을 졸형태로 제조하기 위한 바인더가 필수적이다.
상기 바인더로는 유기 바인더와 무기 바인더를 사용할 수 있으나 에틸렌글리콜과 같은 유기 바인더를 사용할 경우 광촉매 코팅용 졸로 담체를 코팅한 후 광촉매의 고유 특성에 의하여 유기 바인더는 분해되므로 코팅된 제품의 내구성과 기능성을 장기간 유지할 수 없다.
무기 바인더로 담체를 코팅한 경우 분해될 위험성은 없지만 첨가량이나 종류에 따라 기능저하를 유발시킬 수 있다. 따라서 무기 바인더의 종류와 혼합비는 상품성과 기능성을 유지시키기 위하여 가장 중요한 변수라고 할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 무기 바인더는 이소프록포사이드 화합물; 지르코늄아 세테이트; 지르코늄아세테이트 수화물; 및 실란 계열의 화합물로 이루어진 그룹중에서 단독 또는 두가지 이상을 사용할 수 있고, 바람직하게는 실란 계열의 화합물을 사용할 수 있으며, 가장 바람직하게는 알킬트리알콕시 실란으로 메틸트리메톡시 실란(methyltrimethoxy silane)과 3-글리시드옥시프로필트리메톡시 실란(3-glycidoxypropyltrimethoxy silane) 등을 사용할 수 있다. 또한, 본 발명에서 사용되는 무기 바인더 용액을 제조함에 있어서, 실리카를 상기 이소프록포사이드 화합물, 지르코늄아세테이트, 지르코늄아세테이트 수화물 또는 실란 계열의 화합물에 첨가할 수 있다.
또한, 본 발명에서 사용되는 무기 흡착제는 광촉매 반응시 악취물질 및 유해물질들을 흡착시킬 수 있는 고흡착성 무기물질이면 어느 것을 사용하여도 무방하다. 본 발명에서는 이에 한정되지는 않으나, 콜로이달 실리카; 마그네슘 또는 칼슘과 합성된 실리케이트; 수산화아파타이트; 지르코늄아세테이트수화물; 활석; 규조토; 및 은 및/또는 구리이온이 담지된 제올라이트로 이루어진 그룹중에서 단독 또는 두가지 이상을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 마그네슘 또는 칼슘이 함유된 실리케이트류, 활석, 규조토, 은 및/또는 구리이온을 담지한 제올라이트를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 광촉매 및 무기 바인더를 용해시키기 위해 사용되는 용매는 유기 용매 및 수성 용매를 사용할 수 있다. 유기 용매로는 저급 알킬기를 가진 알코올을 사용할 수 있으며, 수성 용매로는 정제수를 사용하는 것이 바람직하다. 특히, 유기 용매보다 수성 용매를 많은 함량으로 본 발명의 광촉매 고팅용 졸 에 포함시키는 이유는 유해한 물질을 포함하는 유기 용매를 다량 사용하는 것보다 환경친화적이기 때문이다.
본 발명에 있어서, 광촉매 코팅용 졸을 안정화시키기 위해 사용되는 안정제는 아세틸기를 가지는 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 광촉매 코팅용 졸을 원하는 담체에 담지시켜 천연향이 발생하도록 하기 위하여 마이크로 캡슐화된 천연향을 첨가시킬 수 있다. 마이크로 캡슐화된 천연향은 이에 한정되지는 않으나, 프레지아향; 박하향; 및 솔향으로 이루어진 그룹중에서 단독 또는 두가지 이상을 사용할 수 있다. 상기 천연향을 마이크로 캡슐화하는 방법은 고상 또는 액상의 향기 성분을 통상의 분무건조법, 계면중합법 또는 상분리법 등을 통하여 멜라닌, 폴리우레탄 또는 젤라틴으로 이루어진 수지를 이용하여 완전히 감싸는 것으로 당업계에 잘 알려져 있다. 본 발명의 광촉매 코팅용 졸에 함유된 마이크로 캡슐화된 천연향은 물리적인 힘에 의하여 캡슐이 깨지면서 향이 발생하거나 인공조명 또는 태양광으로 인한 캡슐주변의 광촉매 반응에 의하여 캡슐이 깨지면서 향이 발생하게 된다.
본 발명에 있어서, 광촉매 코팅용 졸에 추가적으로 금속화합물을 첨가할 수 있다. 금속화합물로는 항균기능을 향상시킬 수 있고, 광원의 빛을 조사하였을 때 색을 띄는 물질이라면 어느 것을 사용하여도 무방하다. 본 발명에서는 이에 한정되지는 않으나, 구리화합물[예를 들면, 아세틸아세토네이트(Copper(II) acetylacetonate), 구리 아세테이트 수화물(Copper(II) acetate monohydrate) 등]; 은화합물[예를 들면, 은 아세테이트(Silver Acetate) 등]; 벵갈라; 버밀리온; 카드 뮴레드; 황토; 카들뮴옐로; 에메랄드록; 산화크롬녹; 프러시안블루; 코발트청; 망간; 및 카본블랙으로 이루어진 그룹중에서 단독 또는 두가지 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 구리화합물을 사용할 수 있다.
따라서, 본 발명에서는 광촉매 기능을 유지하면서 담체에 대한 코팅성, 투명도, 내구성 등이 우수한 광촉매를 제조한 후 이를 무기 바인더, 무기 흡착제, 유기 용매, 무기 용매 및 마이크로 캡슐화된 천연향과 혼합하여 상온 경화형 광촉매 코팅용 졸을 제조하기 위하여 다음과 같은 단계를 거쳐 광촉매 코팅용 졸을 제조할 수 있다.
1) 광촉매의 제조
1 내지 20중량%의 TiCl4가 용해된 증류수 용액을 저온에서 교반하여 TiCl4를 가수분해시킨다. 이때 TiO2의 입자성장을 조절하기 위하여 가수분해억제제로 1 내지 4N의 염산 또는 질산을 일정량 첨가한다.
또한 용액의 안정성을 향상시키기 위하여 음이온 교환막을 사용하여 일정시간 투석하여 콜로이드의 이온강도를 감소시킨다. 그리고, 상기 콜로이드 용액의 pH가 4 내지 6이 되면 투석을 정지하고 이것을 이산화티타늄 졸로 사용한다.
한편, 상기 콜로이드 용액을 진공법에 의하여 수분을 제거하게 되면 입자의 평균직경이 4 내지 10nm인 이산화티타늄 분말을 얻게 된다. 이때 공기중의 오염물질이 이산화티타늄 분말에 흡착하게 되면 광촉매 기능을 저하시키므로 상기 분말은 밀폐하여 보관하는 것이 바람직하다.
2) 무기 바인더 용액의 제조
본 발명자들은 상기 제시된 무기 바인더로 사용되는 물질 중에서 실란 계열의 화합물을 단독으로 사용하였을 때보다 알킬트리알콕시 실란, 바람직하게는 메틸트리메톡시 실란과 3-글리시독시프로필트리메톡시 실란 등을 동시에 첨가하여 광촉매 코팅용 졸을 제조하는 것이 코팅막의 상온 경화성과 부착성, 경도 및 내약품성을 향상시킨다는 것을 발견하였다.
또한 상기 코팅용 졸을 제조함에 있어서 구성화합물, 특히 실리카를 함유한 실란을 함유한 졸을 제조할 때 온도를 25 내지 50℃로 조절하면 이산화티타늄과 실리카의 첨가에 따른 코팅용 졸의 분산성, 상온 경화속도와 코팅한 후의 코팅막의 균일성을 향상시킬 수 있다는 것을 발견하였다.
따라서 본 발명에서는 30 내지 50중량%의 알킬트리알콕시 실란, 바람직하게는 10 내지 20중량%의 메틸트리메톡시 실란과 20 내지 30중량%의 3-글리시독시프로필트리메톡시 실란 및 50 내지 70중량%의 에탄올로 구성된 혼합용액(용액A)을 제조한 후, 5 내지 20중량%의 훈증 실리카(Fumed silica, 입자크기 7nm) 및 10 내지 20중량%의 염산을 혼합한 수용액을 상온에서 유지하면서 상기 용액A를 교반 중 첨가함으로써 용액B를 제조하였다. 이때 용액A의 첨가속도와 온도를 일정하게 유지하지 않으면 코팅한 후의 내구성, 코팅성 및 경도 저하를 일으킨다.
3) 마이크로 캡슐화된 천연향이 첨가된 상온 경화형 광촉매 코팅용 졸의 제조
단계 1)에서 제조한 이산화티타늄 졸 또는 분말 1 내지 10중량%를 5 내지 10중량%의 유기 용매 및 65 내지 85중량%의 수성 용매가 혼합된 용매에 첨가하여 약 1시간 동안 교반한 후, 상기 용액에 1 내지 10중량%의 용액B를 혼합하고, 이에 안정제로서 아세틸기를 가지는 화합물을 0.5 내지 5중량% 첨가하여 상온 경화형 광촉매 코팅용 졸인 용액C를 제조한다.
한편, 상기 용액C를 제조하는 과정에 있어서, 중량비가 용액B의 함유량과 비교하여 약 1:1이 되도록 한 마이크로 캡슐화된 천연향을 용액B가 첨가될 때 함께 혼합한다.
상기 안정제로서 아세틸기를 가지는 화합물을 0.5 내지 5중량% 첨가한다. 이때 유기 용매로는 메탄올, 에탄올, 프로판올 또는 1-메톡시-2 프로판올 등이 사용될 수 있으며, 유기 용매로는 정제수가 사용될 수 있다. 또한 아세틸기를 가지는 화합물로서는 아세틸 아세톤 등이 사용될 수 있다. 그러나 본 발명에서 사용되는 상기 유기 용매, 수성 용매 및 아세틸기를 가지는 화합물의 종류는 이에 한정되는 것은 아니다. 한편, 이산화티타늄을 자외선 조사 등으로 전처리한 후 본 발명의 광촉매 코팅용 졸을 제조하는 경우 광촉매 기능을 더욱 향상시킬 수 있다.
최종적으로, 상기 마이크로 캡슐화된 천연향이 첨가된 광촉매 코팅용 졸에 0.1 내지 10중량%의 무기 흡착제를 첨가하여 초음파 장치에서 10 내지 50분간 초음파 처리한 후, 필요에 따라 0.01 내지 1중량%의 금속화합물을 첨가하여 본 발명의 광촉매 코팅용 졸을 제조한다(용액D).
4) 본 발명의 광촉매 코팅용 졸을 이용한 담체의 코팅
본 발명의 광촉매 코팅용 졸을 항균, 탈취, 오염방지 등의 효과를 필요로 하는 다양한 담체, 즉 유기, 무기 또는 플라스틱 재료 등에 인쇄법, 스프레이법 또는 담금법으로 코팅하여 건조시켜 사용할 수 있다. 예를 들면 섬유, 커튼, 벽지 등의 인테리어 제품, 알루미늄 메쉬, 폴리프로필렌 필터 등의 공조용 필터, 텐트, 우산, 테이블보 등의 일용품, 식품 포장재 등의 포장용기, 육묘 시트 등의 농업분야 등에 스프레이법 등으로 코팅한 후 건조시키면 항균, 탈취, 정전기 발생억제, 항염(anti-efflorescence), 오염방지 등의 기능을 가진 코팅막을 형성시킬 수 있다. 코팅을 행하기 전에 담체의 표면에 묻은 먼지나 유분을 세정하여 주면 부착성을 더욱 향상시킬 수 있으므로 에탄올 등과 같은 유기용매 또는 스팀세정기로 세정하는 것이 바람직하다.
또한 코팅두께가 5 마이크론 이상이 되면 코팅막의 균열의 원인이 되며 코팅두께가 0.5 마이크론 이하일 경우에는 광촉매 기능이 현저히 저하된다. 따라서 코팅두께를 0.5 내지 5 마이크론의 범위안에서 유지하는 것이 바람직하다.
코팅 후 코팅된 면을 메탄올로 표면처리를 행하면 더욱 우수한 광촉매 기능을 가진 코팅막을 제조할 수 있다.
본 발명은 하기 실시예로 보다 구체적으로 예시될 것이다. 그러나, 이들 실시예는 단지 본 발명의 구현예이며 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니다.
<실시예>
실시예 1
이산화티타늄 졸의 제조
10중량%의 TiCl4(Junsei Co., Japan)가 용해된 증류수 용액을, 1℃ 이하의 온도에서 교반하면서 TiCl4의 가수분해반응을 일으켰다. 또한 TiO2의 입자성장을 억제하기 위하여 가수분해억제제로 2N HCl 교반중 0.1중량%를 20 분간격으로 총 0.4 중량%가 되도록 첨가하였다.
상기 용액의 안정성을 향상시키기 위하여 음이온 교환막(Spectra/Pro Membrane, MWCO:8000)을 사용하여 4시간 투석하여 콜로이드의 이온강도를 감소시켰다. 그 후, 상기 용액의 pH가 4이상이 되면 투석을 정지하고 이것을 콜로이드 상태의 이산화티타늄 졸로 사용하였다. 투석을 행할 때 용액의 온도는 30 내지 35℃로 유지하였다.
상기 제조된 이산화티타늄졸의 입자크기가 30nm 이상의 것을 사용하여 상온 경화형 광촉매 코팅용 졸을 제조한 경우에는 담체에 투명하게 코팅이 되지 않았다. 이는 1차 입자들이 뭉쳐져 2차 입자의 크기가 100nm 정도까지 되었기 때문으로 사료된다.
실시예 2
무기 바인더 용액의 제조
14 내재 16 중량%의 메틸트리메톡시 실란(Aldrich Co., U.S.A.), 20 내지 23중량%의 3-글리시독시프로필트리메톡시 실란(Aldrich Co., U.S.A.) 및 65 중량 %의 에탄올을 10℃ 이하의 온도에서 약 30분 동안 교반하면서 혼합하였다(용액A). 상기 용액A에 12중량%의 훈증 실리카(Fumed silica, 입자크기 7nm, Aldrich Co., U.S.A.)와 1.4중량%의 0.05N 염산을 혼합한 수용액을 약 35℃에서 유지하면서 상기 용액A를 0.1중량%/min으로 약 24시간 동안 교반하면서 첨가함으로써 용액B를 제조하였다.
이때 용액A의 첨가속도와 온도를 일정하게 유지하여야 한다. 또한 첨가된 상기 실리카의 입자크기가 10nm 보다 클 경우에는 코팅막의 투명성이 입자크기가 10nm이하의 것보다 8 내지 10% 낮아졌고 경화속도도 현저히 늦어졌다.
실시예 3
상온 경화형 광촉매 코팅용 졸의 제조
상기 실시예 1에서 제조한 이산화티타늄졸 8중량%을 82 중량%의 정제수, 3중량%의 유기 용매(에탄올 : 1-메톡시-2 프로판올 = 1:1)에 첨가한 후 약 1시간 교반 하였다. 상기 용액에 실시예 2에서 제조한 용액B를 5중량% 혼합하고 안정제로 아세틸 아세톤 2중량%를 첨가하여 상온 경화형 광촉매 코팅용 졸을 제조하여 용액 C를 수득하였다.
실시예 4
마이크로 캡슐화된 천연향이 첨가된 상온 경화형 광촉매 코팅용 졸의 제조
상기 실시예 1에서 제조한 이산화티타늄졸 7중량%을 73중량%의 정제수 및 2중량%의 유기 용매(에탄올 : 1-메톡시-2 프로판올 = 1:1)에 첨가한 후 약 1시간 교반하였다. 상기 용액에 실시예 2에서 제조한 용액B를 5중량% 혼합하고 중량비가 용액B의 함유량과 비교하여 1:1이 되도록 마이크로 캡슐화된 천연향을 혼합한 후 안정제로 아세틸 아세톤 2중량%를 첨가하였다. 상기 용액에 5.7중량%의 활석(DUKSAN PURE CHEMICAL Co., Ltd., 대한민국)을 첨가한 후 초음파장치[BRANSON Ultrasonic Co., DHA-1000]에서 30분 이상 초음파 처리 한 다음 0.3중량%의 구리아세테이트 수화물[Junsei chemical. Co., Ltd., Japan]을 첨가하여 마이크로 캡슐화된 천연향이 첨가된 상온 경화형 광촉매 코팅용 졸을 제조하여 용액 D를 수득하였다.
실시예 5
마이크로 캡슐화된 천연향이 첨가된 상온 경화형 광촉매 코팅용 졸을 이용한 담체의 코팅
상기 실시예 4에서 제조한 용액 D는 벽지, 블라인드, 목재, 유리, 조화등 플라스틱류에 스프레이법으로 코팅하고 상온에서 약 10분간 건조시켜 탈취, 항균, 정전기 발생억제, 항염(anti-efflorescence), 오염방지 등의 기능을 가진 코팅막을 형성시켰다. 또한 코팅을 행하기 전 담체의 표면에 묻은 먼지나 유분을 아세톤 등과 같은 유기용매로 세정하여 부착성을 향상시켰다(cross cut test 100/100). 코팅막의 부착성을 측정하기 위해 부착성시험기(SHEEN, England)를 사용하여 코팅막에 등간격으로 평행선 11개를 그리고 이에 수직으로 교차하는 등간격의 평행선 11개를 그어 정사각형 100개를 만들었다. 그리고 점착 테이프를 붙혀 정사각형이 몇 개가 남아 있는가에 의해 부착성을 실험한 결과 100% 부착된 상태였다.
또한 코팅두께가 5 마이크론 이상이 되면 코팅막의 균열이 쉽게 일어났으며 코팅두께가 0.5 마이크론 이하일 경우에는 광촉매 활성(TCE의 분해속도)이 60%이상 저하되었다.
코팅된 면을 메탄올으로 표면처리를 행한 경우 광촉매 활성(TCE의 분해속도)이 15-20% 향상된 코팅막을 제조할 수 있었다.
실시예 6
상기 실시예 3에서 제조된 천연향이 첨가되지 않은 광촉매 코팅용 졸(용액 C)을 벽지에 코팅한 후 암모니아의 탈취 실험을 수행한 결과, 도 1에 나타낸 바와 같이, 암모니아 성분을 나타내는 피크들(800-1,200cm3)이 시간이 경과함에 따라 제거되는 것을 확인하였다.
또한, 실시예 4에서 제조된 마이크로 캡슐화된 천영향이 첨가된 광촉매 코팅용 졸(용액 D)을 벽지에 코팅한 후 암모니아의 탈취 실험을 수행한 결과, 도 2에 나타낸 바와 같이, 암모니아 피크들이 제거되면서 천연향을 나타내는 피크들(약 600cm-1)이 발생되는 것을 확인하였다. 이는 광촉매 표면의 흡착 및 광반응에 악취물질인 암모니아가 제거되면서 광촉매의 광반응에 의해 마이크로 캡슐화된 천연향의 캡슐이 깨지면서 향이 발생되고 있음을 보여주는 것이다.
이때 코팅된 샘플은 25mm×60mm의 크기로서 전자현미경(SEM)으로 분석한 결과 코팅막의 두께는 약 1.5 마이크론이었다. 분해속도를 측정하기 위하여 암모니아의 초기농도는 약 2000ppm, 반응은 125cm2의 셀을 사용하여 블랙라이트 형광등(파장 : 300 내지 368nm, 최대파장 : 400nm, 4W BLB, Sankyo denki, Japan)으로 빛을 조사하여 FTIR 분광기(Perkin Elmer, Spectrum one FT-IR spectrometer)에 의해 암모니아의 분해속도를 측정하였다.
실시예 7
상기 실시예 4에서 제조한 용액 D를 코팅한 벽지(P&T-230)를 이용하여 악취의 대표적인 화합물인 TMA(Trimethylamine)를 광촉매 반응으로 분해하였다.
도 1에 나타낸 바와 같이, TMA는 약 30분 이내에 모두 분해되었고 기존의 상용화되어 있는 광촉매졸 보다 탈취성능이 우수하였다. 이때 코팅된 샘플은 400mm×400mm의 크기로서 분해속도를 측정하기 위하여 TMA의 초기농도는 약 7ppm, 반응은 125L의 아크릴 밀폐실을 사용하여 검지관법에 의해 TMA의 분해속도를 측정하였다.
본 발명은 상술한 바와 같이 광촉매층에 대한 소성과정을 거치지 않고 담체의 코팅이 가능하여 금속재료, 무기재료는 물론 유기재료 등에도 광촉매기능을 부여할 수 있고 천연향을 발생시키면서 탈취, 항균 및 항염효과 등을 나타낼 수 있는 상온 경화형 광촉매 코팅용 졸을 제공하는 유용한 발명이다.
Claims (16)
1 내지 10중량%의 광촉매, 1 내지 10중량%의 무기 바인더, 0.1 내지 10중량%의 무기 흡착제, 5 내지 10중량%의 유기 용매, 65 내지 85중량%의 수성 용매, 1 내지 5중량%의 안정제, 0.01 내지 1중량%의 금속화합물 및 중량비가 무기 바인더 함유량과 1:1 이 되도록 마이크로 캡슐화된 천연향을 함유함을 특징으로 하는 광촉매 코팅용 졸.
삭제
제 1항에 있어서, 금속화합물이 구리화합물; 은화합물; 벵갈라; 버밀리온; 카드뮴레드; 황토; 카드뮴옐로; 에메랄드록; 산화크롬녹; 프러시안블루; 코발트청; 망간; 및 카본블랙으로 이루어진 그룹중에서 단독 또는 두가지 이상을 함유함을 특징으로 하는 광촉매 코팅용 졸.
제 1항에 있어서, 광촉매가 TiO2; ZnO2; ZnO; CaTiO; WO3; SnO2; MoO3; Fe2O3; InP; GaAs; BaTiO3; KNbO3; Fe2O3
; 및 Ta2O5으로 이루어진 그룹중에서 단독 또는 두가지 이상을 함유함을 특징으로 하는 광촉매 코팅용 졸.
제 4항에 있어서, 광촉매의 입자의 평균직경이 5 내지 30㎚인 것을 특징으로 하는 광촉매 코팅용 졸.
제 1항에 있어서, 무기 흡착제가 콜로이달 실리카; 마그네슘 또는 칼슘과 합성된 실리케이트; 수산화아파타이트; 지르코늄아세테이트수화물; 활석; 규조토; 및 은 및/또는 구리이온이 담지된 제올라이트로 이루어진 그룹중에서 단독 또는 두가지 이상을 함유함을 특징으로 하는 광촉매 코팅용 졸.
제 1항에 있어서, 무기 바인더가 이소프록포사이드 화합물; 지르코늄아세테이트; 지르코늄아세테이트 수화물; 및 실란 계열의 화합물으로 이루어진 그룹중에서 단독 또는 두가지 이상을 함유함을 특징으로 하는 광촉매 코팅용 졸.
제 7항에 있어서, 실란 계열의 화합물이 메틸트리메톡시 실란 및 3-글리시드옥시프로필트리메톡시 실란인 것을 특징으로 하는 광촉매 코팅용 졸.
제 7항에 있어서, 무기 바인더에 실리카를 첨가함을 특징으로 하는 광촉매 코팅용 졸.
제 1항에 있어서, 유기 용매가 저급 알킬기를 가진 알코올인 것을 특징으로 하는 광촉매 코팅용 졸.
제 1항에 있어서, 수성 용매가 정제수인 것을 특징으로 하는 광촉매 코팅용 졸.
제 1항에 있어서, 안정제가 아세틸기를 가지는 화합물인 것을 특징으로 하는 광촉매 코팅용 졸.
제 1항에 있어서, 마이크로 캡슐화된 천연향이 프레지아향; 박하향; 및 솔향으로 이루어진 그룹중에서 단독 또는 두가지 이상을 함유함을 특징으로 하는 광촉매 코팅용 졸.
광촉매 코팅용 졸을 제조함에 있어서,
⒜ 나노미터 크기의 광촉매졸 또는 분말을 제조하는 단계;
⒝ 실리카 및 무기 바인더를 혼합하여 무기 바인더 용액을 제조하는 단계;
⒞ 단계 ⒜의 광촉매졸 또는 분말 1 내지 10중량%을 65 내지 85중량%의 수성 용매 및 5 내지 10중량%의 유기 용매에 첨가하여 1시간 동안 교반한 후, 상기 용액에 단계 ⒝의 무기 바인더 용액 1 내지 10중량% 및 중량비가 무기 바인더 용액 함유량과 1:1이 되도록 마이크로 캡슐화된 천연향을 첨가하고, 1 내지 5중량%의 안정제를 첨가하여 졸을 제조하는 단계; 및
⒟ 단계 ⒞의 졸에 0.1 내지 10중량%의 무기 흡착제를 첨가하여 초음파 장치에서 10 내지 50분간 초음파 처리한 후, 0.01 내지 1중량%의 금속화합물을 첨가하는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 광촉매 코팅용 졸의 제조방법.
제 1항 및 제 3항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 광촉매 코팅용 졸을 인쇄법, 스프레이법 또는 담금법으로 코팅하여 건조시킨 담체.
제 15항에 있어서, 담체가 유기, 무기 또는 플라스틱 재료인 것을 특징으로 하는 담체.
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