KR100550303B1 - 태양 방사에 의해 방출된 전자기파의 영향 하에서 분해가능한 생체고분자를 포함하는 입자 - Google Patents
태양 방사에 의해 방출된 전자기파의 영향 하에서 분해가능한 생체고분자를 포함하는 입자 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 태양 방사선의 파장 범위 내인 전자기적 파장 하에서 분해되며, 뉴클레오시드를 포함하는 1 이상의 생체고분자를 포함하는 입자에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 활성물질의 운반체로서 상기의 입자를 함유하는 조성물에 관한 것이다.
이러한 입자는 주로 화장품, 피부치료, 약품, 농업식품 혹은 농산업에서 사용될 수 있다.
생체고분자, 전자기파
Description
도 1은 본 발명에 의해 제조된 마이크로스피어의 현미경 관찰(x20 확대)이며 이것은 광선 조사(照射) 전에 현미경으로 관찰한 것이다.
도 2는 3,800kJ/m2의 태양광선 조사 후 본 발명의 마이크로스피어를 현미경 관찰한 것이며, 이로써 본 발명에 의한 마이크로스피어의 분해를 관찰할 수 있다.
도 3은 종래 기술에 의해 제조된 마이크로스피어의 현미경 관찰(x20 확대)이다.
도 4는 3,800kJ/m2의 태양광선 조사 후, 도 3의 마이크로스피어를 현미경 관찰한 것이며, 이로써 마이크로스피어의 분해가 없음을 관찰할 수 있다.
본 발명은 태양방사선 파장 범위 내인 전자기적 파장 하에서 분해되며, 뉴클레오시드를 포함하는 1 이상의 생체고분자를 포함하는 입자에 관한 것이다.
더욱 자세하게는, 본 발명은 전자기적 파장을 받았을 때 입자에 함유된 활성물질이 방출되는 것을 화장품적, 피부치료적, 약제학적, 농업식품적, 농산업적으로 이용하고자 하는 것이다.
생체이용율 및 마이크로캡슐에 포함된 활성물질의 방출을 자유롭게 조절하기 위하여, pH 혹은 온도와 같은 물리적 조건에 의존하여 활성원을 방출하는 마이크로캡슐 혹은 마이크로스피어를 개발하기 위한 연구가 계속되어 왔다.
제제학적 적용으로서, pH 의존성 중합체인 Eudragit S 및 L, 셀룰로오스 아세테이트 프탈레이트, 셀룰로오스 아세테이트 트리멜리테이트 및 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스 프탈레이트 등을 사용하여, 산성 배지(0.1N HCl)에서는 적은 양의 활성물질을 방출하나 pH가 높아지면(pH 6~7) 매우 빠른 속도로 활성물질을 방출하는, 위에서 분해되지 않는(gastro-resistant) 마이크로스피어의 개발이 가능했다. [참조: Palmieri et al., 2002, J. Microencaps., 19, 1, 111-119 ; Lorenzo et al., 1997, J. Microencaps., 14, 5, 607-616] 실제로 이러한 중합체들은 산성 pH에서 용해되지 않으며 pH가 5~6에 근접했을 때만 용해되는 특성을 가진다. 따라서 마이크로캡슐에 포함된 활성물질은 매우 산성이 높은 위 내에서는 잘 방출되지 않으며, 이것은 예를 들어 많은 화학적 화합물에서 나타나는 현상인 위 점막 자극의 위험을 경감시킬 수 있다.
최근, N-이소프로필아크릴아마이드, 부틸 메타아크릴레이트 및 아크릴산에 관한 연구로써 pH 및 열에 민감하게 반응하는 마이크로스피어를 개발할 수 있었다. [참조: Ramkissoon-Ganorkar et al., 1999, J. Control. Release, 59, 287-298 ; Ichikawa et al., 2000, J. Control. Release, 63, 107-119]
이러한 기술은 pH 및 온도 조건에 변화를 주면서 마이크로스피어에 활성물질을 적재하거나 마이크로캡슐에 포함된 활성물질의 방출을 유도하는 데 사용될 수 있다.
그러나, 이러한 화합물들은 매우 독성이 강해서 화장품으로 사용하는 데는 제한이 따른다. [참조: Vyas et al., 1985, Neurotoxicology, 6, 3, 123-132 ; Hayashi et al., 1989, Arch. Toxicol., 63, 4, 308-313]
pH 혹은 온도와 같은 자극과는 별개로, 빛 혹은 자외선의 작용 하에서 활성물질을 방출하는 마이크로스피어 혹은 마이크로캡슐의 개발에 관심을 기울여 왔다. 이렇게 해서 얻어진 스피어 혹은 캡슐은 실제로 피부가 필요로 할 때만 차단 효과를 유발하는 항산화제, 태양 필터 혹은 분자를 방출할 수 있고, 캡슐화함으로써 특히 자극성이거나 알러지성인 활성물질이 피부와 접촉하거나 피부에 침투하는 것을 방지할 수 있다(비타민 A, 비타민 E, 태양 필터, 향료 등).
그러나 마이크로캡슐화에 통상 사용되는 많은 중합체에 있어서, 자외선이 중합체의 분열을 유발하여 즉시 그 구성요소인 화학적 구조를 재배열시켜 (radical photopolymerization) 가교를 형성하며, 그럼으로써 더욱 저항성이 강한 중합체를 형성하게 된다. 이것은 특히 콜라겐의 경우[참조: Weadock et al., 1996, J. Biomed. Mater. Res., 32, 2, 221-226 ; Lee et al., 2001, Yonsei Med. J., 42, 2, 172-179], 혹은 젤라틴 유도체의 경우[참조: Murthy et al., 1989, Pharm. Technol., 13, 72 ; Van Den Bulcke et al., 2000, Biomacromolecules, 1, 1, 31-38]에 그러하다.
몇몇 중합체는 빛 혹은 자외선에 의해 자가 분해된다. 이것은 특히 스티렌 부타디엔 공중합체[참조: Getlichermann et al., 1994, Polym. Deg. Stab., 43, 343-352]를 포함할 수 있는 폴리에틸렌 막[참조: Geetha et al., 1987, Polym. Deg. Stab., 19, 279-292]의 경우에 그러하다.
이러한 막(film)은 광산화된 다음, 태양방사선의 작용 하에서 구조분열을 거치게 된다. 산업적으로 이러한 물질들은 농업비료를 코팅하는데 이용되며, 그 효과로서 태양에 노출되었을 때 활성물질의 지속적인 방출을 가능하게 한다.
그러나 막의 분해에 필요한 태양 에너지의 양은 매우 중요한데 (500,000 kJ/m2), 이는 한여름에 15일 이상 태양에 노출되었을 때의 양에 상당하며[참조: Getlichermann et al., 1994, Polym. Deg. Stab., 43, 343-352], 따라서 하루 동안 태양에 노출되어 신속한 분해가 기대되는 경우에는 부적합하다(계측에 따르면 하루 태양 에너지는 5,000~10,000 kJ/m2).
어떤 N-이소프로필아크릴아마이드 유도체는 비스 4-디메틸아미노 페닐메틸 류코시아나이드{bis(4-dimethylamino)phenylmethyl leucocyanide}[참조: Mamada et al., 1990, Macromolecules, 23, 1517-1519]와 같은 자외선 광민감성인 분자를 접목함으로써 자외선에 대한 흥미있는 반응성을 얻을 수 있다.
우선, 자외선은 중합체로부터 형성되는 겔(gel) 내에서 이온화 반응을 일으키며, 이것은 내부 삼투압을 증가시키고 겔의 팽창을 일으킨다. 자외선이 없으면 평형은 역전되고 겔은 깨지는데 이를 겔 와해(collapses)라고 한다.
같은 방법으로, 예를 들어 엽록소-구리 복합체 혹은 그 삼나트륨염 (trisodium salt)과 같이 빛에 민감성인 발색단을 N-이소프로필아크릴아마이드 중합체에 접목함으로써 가시광에 반응성이 있는 겔을 얻을 수 있다[참조: Suzuki et al., 1990, Nature, 1990, 346, 26, 345-347 ; Qiu et al., 2001, Adv. Drug. Deliv. Rev., 53, 321-339].
빛이 하이드로겔에 도달하면, 발색단은 태양 에너지를 흡수하여 국부적으로 이를 열로 변환하며, 이렇게 해서 겔의 온도는 올라간다. 상기 얻어진 겔 역시 열에 민감하므로, 온도 증가는 겔의 수축을 일으킨다. 마이크로스피어에서 이러한 겔을 사용함으로써 겔이 수축하는 순간 활성물질의 방출이 일어나게 할 수 있다.
그러나 이소프로필아크릴아마이드로부터 형성된 분자의 높은 독성 때문에 화장품에서 이러한 기술을 이용하기는 쉽지 않다[참조: Vyas et al., 1985, Neurotoxicology, 6, 3, 123-132 ; Hayashi et al., 1989, Arch. Toxicol., 63, 4, 308-313].
몇몇 연구예는 자외선 자극 혹은 광선 하에서 캡슐에 함유된 활성물질을 방출하는 특성을 가진 마이크로스피어 혹은 마이크로캡슐을 제조하기 위한 자연 중합체(natural polymer)의 이용에 대해 기술하고 있다.
이러한 생각에서, 유이 등[참조: Yui et al., 1993, J. Controlled Release, 26, 141-145]은 마이크로스피어의 보조 배지로서, 감광제(photosensitizer)인 메틸렌 블루에 연결한 히알루론산의 이용을 제안하였다. 광선의 영향 하에서 히알루론산 겔을 탈중합화하고 유동화하는 OH°라디칼이 생성되며, 이로써 스피어가 분해되고 활성물질이 방출된다.
애스커의 연구[참조: Asker et al., 1997, PDA J Pharm SciTechnol., 51, 3, 125-129]는 특히, 에틸 셀룰로오스로 만들어진 마이크로캡슐이 자외선 하에서 분해되는 것을 보여준다. 그러나 이것은 230-270nm (UVC) 파장에서 7일간, 샘플에 광선을 조사(照射)할 필요가 있다. 현재, UVC는 매우 강한 에너지 방사선(radiation)이며 지구 표면에는 그다지 많이 도달하지 않는다[참조: Cesarini, 2002, Nouv. Dermatol., 21, 2, 30-36]. 이렇게 선택된 실험 조건은 화장품 적용 시의 현실적인 사용 환경과는 상당히 다르다고 할 수 있다.
태양 혹은 자외선 노출 후 활성물질을 방출하는 마이크로스피어 혹은 마이크로캡슐의 개발과 관련된 출판물은 매우 적다. 개발된 제품은 지구가 받는 태양 스펙트럼에 가깝지 않은 방사선과만 반응하거나, 중합체의 분해에 필요한 에너지양이 너무 커서 매일 사용시 특히 화장품적, 피부치료적, 제약업적, 농업식품적, 농산업적 사용시 빠른 작용성을 기대할 수가 없다.
더구나, 지금까지 유기합성에 의해 얻어진 모든 광반응성 중합체의 독성은 화장품적 사용에 있어서 장해물이 되고 있다.
본 발명의 목적은, 전자기적 파장 특히 태양복사 파장 범위내의 전자기적 파장의 작용에 의해 활성물질을 방출할 수 있는 자연산 생체고분자(biopolymer)로 형성된 입자를 제조하는데 있어서의 새로운 기술적 문제를 해결하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 화장품용, 피부치료용, 약제용, 농업식품용, 농산업용 활성을 갖는 활성물질을 함유하는 상기의 입자들을 제조하는데 있어서의 새로운 기술적 문제를 해결하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 상기 정의된 1 이상의 입자를 포함하는 화장품용, 피부치료용, 약제용, 농업식품용, 농산업용 조성물을 제조하는데 있어서의 새로운 기술적 문제를 해결하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 태양방사선 파장에 해당하는 전자기적 파장에 노출되었을 때 활성물질을 방출하게 하는 용액(solution)을 제공하는데 있어서의 새로운 기술적 문제를 해결하는 것이다.
본 발명은 하루 중 적당량의 광선에 노출되었을때, 예를 들어 화장품을 적용하고 몇 시간가량 광선에 노출되었을 때, 광선의 작용으로 활성물질(화장품용, 피부치료용, 약제용, 농업식품용, 농산업용 활성물질)을 방출하는 생체고분자 (biopolymer)로 형성된 입자를 제조하는 기술을 제공한다.
본 발명에서 제공되는 마이크로스피어, 마이크로캡슐, 나노스피어, 나노캡슐 및 리포좀은 디옥시리보핵산(DNA), 리보핵산(RNA), 올리고뉴클레오티드 혹은 올리 고뉴클레오시드를 이용하여 제조된다. 실제 이들 화합물은 자외선에 반응성이 있는 것으로 알려져있으며, 반응성으로 인하여 생체내에서 염색체 내에 존재하는 이들의 구조에 포함된 유전자의 변이를 일으킨다.
따라서, 자외선 및 산소의 존재 하에서 여러 위치에서 DNA 분자, 올리고뉴클레오티드 및 RNA 분자를 쪼개는 자유라디칼이 생성된다[참조: Dobrov et al., 1989, Photochem. Photobiol., 49, 5, 595-598]. 본 발명은, 세포 염색체의 특성을 보전하는데 해로우므로 일반적으로 부정적으로 해석되는 상기의 특성을, 유리한 특성으로 이용하는데 착안하여, DNA, RNA, 올리고뉴클레오티드 및 올리고뉴클레오시드를 리포좀(liposome) 혹은 스피어(sphere)의 막을 이루는 중합체로 사용한다.
따라서, 태양광선 특히 자외선 하에서 형성된 자유라디칼[참조: Hanson et al., 2002, Photochem. Photobiol., 76, 1, 57-63]은, 스피어, 캡슐 혹은 리포좀의 막을 이루는 DNA, RNA, 올리고뉴클레오티드 혹은 올리고뉴클레오시드를 가수분해한다. 따라서 광선의 양에 비례하여, 예를 들어 피부에, 자유라디칼이 만들어지고 이것이 점진적으로 스피어 혹은 캡슐 혹은 리포좀 막의 국소적인 파열을 유발하여 활성물질을 방출한다.
첫 번째 특징으로서, 본 발명은 전자기파 특히 태양방사선 파장 범위 내의 전자기파에 의해 분해되며, 뉴클레오시드를 포함하는 1 이상의 생체고분자물질을 포함하는 입자에 관한 것이다.
유리하게는, 상기 생체고분자물질은 DNA, RNA, 올리고뉴클레오티드 혹은 올리고뉴클레오시드 및 상기 나열된 것의 혼합물 중 하나로 구성된 군에서 선택된다.
유리하게는, 상기 생체고분자물질은 해양생물의 DNA, 해양생물의 RNA, 식물의 DNA, 식물의 RNA, 올리고안티센스(oligo-antisenses), PNA(polyamide nucleic acids), 단간섭 RNA(small interfering RNAs, siRNAs), 전령 RNA(messenger RNA, mRNA), 올리고뉴클레오시드의 일부분 혹은 올리고뉴클레오티드의 일부분을 함유한 혼성 분자 및 소수성 분자를 접목하는 것과 같은 화학 개질을 행한 올리고뉴클레오시드 및 올리고뉴클레오티드로 구성된 군에서 선택된다.
유리하게는, 상기 입자는 마이크로캡슐, 나노캡슐, 마이크로스피어, 나노스피어 혹은 리포좀 혹은 상기의 혼합물이다.
유리하게는, 상기 마이크로캡슐 혹은 마이크로스피어의 크기는 1~100㎛, 바람직하게는 2~80㎛ 이다.
유리하게는, 상기 나노캡슐 혹은 나노스피어의 크기는 10㎚~1㎛, 바람직하게는 20~900㎚ 이다.
유리하게는, 상기 입자는 국소적으로 적용될 수 있으며 태양복사 혹은 자외선에 의해 방출되는 1 이상의 활성물질을 포함한다.
본 발명은 태양복사 에너지의 강도에 영향을 받아 활성물질을 방출한다는 유리한 특수성을 갖고 있다.
매우 유리하게는, 본 발명은 특히 태양복사 에너지에 노출 후 약 24시간 동안 충분한 양의 활성물질의 방출을 가능하게 한다.
유리하게는, 충분한 양의 활성물질의 방출은, 200 kJ/m2 이상 바람직하게는 4,000 kJ/m2 이상의 복사 에너지에 노출되는 동안 일어난다.
본 발명은 특히 지용성 혹은 수용성 활성물질을 캡슐화하는 데 적절하다.
유리하게는, 활성물질은 항산화제, 습기를 주는 물질(moisturising agents), 태양 필터(solar filters), 비타민, 조효소, 방향물질(perfumes), 항박테리아성 물질 및 방부제, 항노화 물질, 피부 방어기능의 토닉(tonics), 태양광선이나 자외선으로부터 피부를 보호하는 물질, 태양광선이나 자외선 노출 후 피부를 치료하는 물질, 태양복사 특히 자외선의 양에 의해 계속적인 방출이 조절될 필요가 있는 물질, 피부에 잘 흡수되지 않는 물질 및 상기의 혼합물 중 하나로 구성되는 군에서 선택된다.
상승적 효과를 가지거나 가지지 않는 다양한 활성물질의 혼합물은 활성이 겸비되거나 증대될 수 있다.
특히 본 발명은, 푸마르산, 세바스산, 아젤라산, 테레프탈산, 프탈산, 숙신산, 글루타르산 혹은 아디프산과 같은 유기산의 디클로라이드, 구연산과 같은 트리카르복실산의 디클로라이드, 이중 산 무수물(acid dianhydrides), 디이소시아네이트, 글루타르알데히드와 같은 디알데히드, 포르알데히드 및 디에폭사이드로 구성되는 군에서 선택되는 가교제에 의한 가교(cross-linking) 특히 계면 중합에 의해 실현된다.
두 번째 특징으로서, 본 발명은 상기 정의된 1 이상의 입자 혹은 이들 입자의 다양한 혼합물을 포함하는 화장품용, 피부치료용, 약제용, 농업식품용 혹은 농 산업용 조성물에 관한 것이다.
유리하게는, 상기 조성물은 친수성 혹은 친유성의 보존제(preservatives), 겔화제(gelling agents), 용해제(solvents), 유화제(emulsifiers), 보조유화제(co-emulsifiers), 모이스너(moisteners), 증점제(thickeners), 안정제(stabilizers), 항산화제(antioxidants), 태양필터(solar filters), 안료(pigments), 색소물질 (colorant materials), 유기 또는 무기 필터, 방향물질 및 냄새 제거제로 구성된 군에서 선택되는 국소적으로 적용할 수 있는 첨가제를 포함한다.
유리하게는, 상기 조성물은 화장품용, 피부치료용, 약제용, 농업식품용 혹은 농산업용으로 적용될 수 있으며, 특히 샤워용 겔이나 샴푸로 쓰이며 용기나 튜브에 담긴 수용성 용액, 지용성 용액, 크림, 수용성겔 혹은 지용성겔 ; 밀크 ; 수중유 타입 혹은 유중수 타입 혹은 다중 타입 혹은 실리콘 함유의 유제, 마이크로에멀젼 혹은 나노에멀젼 ; 유리병, 플라스틱병, 측량병, 에어로졸, 스프레이에 담긴 로션 ; 앰플 ; 액체 비누 ; 피부개선용 바( dermatological bar) ; 연고 ; 폼 ; 및 립스틱 형태와 같이 유동성이거나 끈적하거나 딱딱한 무수물로 구성되는 군에서 선택되는 제형임을 특징으로 하는 조성물이다.
세 번째 특징으로서, 본 발명은 태양 방사선 파장의 범위 내에 있는 전자기파 파장에 입자를 노출시킨 동안, 전자기파의 에너지의 강도에 비례하여 활성물질을 방출하기 위한, 상기 정의된 입자 혹은 상기 정의된 조성물의 이용에 관한 것이다.
유리하게는, 이러한 입자 혹은 조성물은 그러한 전자기파, 특히 태양광선 혹 은 자외선에 노출되는 동안 혹은 노출된 후 피부를 보호하거나 치료하는데 사용된다.
따라서 활성물질은 피부가 이를 필요로 할 때 지체없이 신속히 방출된다.
유리하게는, 이러한 입자 혹은 조성물은 복사 에너지의 강도에 따라 태양 필터와 같이 피부적응성이 나쁘거나 피부 흡수가 너무 빠른 활성물질을 방출하는 데 이용될 수 있다.
본 발명은 태양 필터와 같이 피부적응성이 나쁘거나 피부 흡수가 너무 빠른 활성물질의 투과를 최대한 늦추는 데 이용될 수 있다. 이러한 활성물질은, 예를 들어 장시간의 태양광선 노출시와 같은, 실질적 필요성이 있을 때만 방출될 수 있다.
본 발명은 예를 들어 피부를 보호하는 항산화제, 피부재생을 위한 피부 보호막 재생을 가능케 하는 물질, 하루 종일 방출되는 향료, 자외선을 계속적으로 차단하는 자외선 필터, 장시간 수분을 공급하는 모이스쳐라이징 물질, 하루 종일 방출되는 항노화 물질, 항생물질 혹은 하루 종일 계속적으로 항생효과를 유지하게 하기 위한 보존제 등 활성물질을 하루 종일 계속적으로 방출하거나 방출을 증진시키는 데 이용될 수 있다. 이러한 사실로부터 상기 입자에 캡슐화된 활성물질은 장시간 태양 노출의 경우와 같이 실질적 필요가 있을 때만 방출될 것임을 알 수 있다.
본 발명은 상기 입자 혹은 조성물을 사람 혹은 동물과 같은 생물체에 국소적으로 적용함으로써 화장품적, 피부치료적, 약제학적, 농업식품적 혹은 농산업적 이용을 도모하는 것이다. 이러한 사실로부터, 본 발명은 태양 노출에 의해 조절되는 방식으로써, 대상 피부를 치료하거나 보호하는 활성물질을 입자 내에서 혼합함으로 써 더욱 유리하게 실시될 수 있다.
유리하게는, 이러한 입자 혹은 조성물의 농업식품 혹은 농산업적 용도는 특히 식물의 씨, 식물의 잎, 식물 전체, 식물의 일부분, 식물의 기부(base) 혹은 식물의 뿌리에 적용하고, 활성물질의 방출을 필요로 하거나 필요로 하는 조짐이 있는 상기 씨 혹은 식물에서 이를 방출하는 데 있다. (예를 들어 비료, 살충제, 제초제)
네 번째 특징으로서, 본 발명은 상기 정의된 입자 혹은 조성물을 피부 혹은 체모 혹은 머리카락에 적용하고, 화장품용 제형의 입자 복합체 혹은 단독 입자가 태양광선에 노출되는 동안 분해되어 1 이상의 활성물질을 방출함으로써, 태양광선으로부터 피부 혹은 체모 혹은 머리카락을 보호하거나 태양광선의 유익한 효과를 피부 혹은 체모 혹은 머리카락에 제공하는 것을 특징으로 하는 화장품 케어 방법에 관한 것이다.
다섯 번째 특징으로서, 본 발명은 1 이상의 식품 활성물질을 함유한 상기 정의된 입자 혹은 조성물을 식물의 씨, 식물의 잎, 식물 전체, 식물의 일부분, 식물의 기부(base) 혹은 식물의 뿌리에 적용하고, 농업식품용 제형의 입자 복합체 혹은 단독 입자가 태양광선에 노출되는 동안 분해되어 1 이상의 활성물질을 방출함으로써, 씨 혹은 식물을 태양광선으로부터 보호하거나 태양광선 노출로 인한 유해한 효과를 치료하거나 태양광선 노출로 인한 유익한 효과를 증대하는 것을 특징으로 하는 식물의 치료 방법에 관한 것이다.
본 발명에서 "전자기파"라 함은 동일한 파장을 갖거나 갖지 않는 전자기파 전체를 의미하는 것이다.
본 발명 문맥상, 태양 복사 파장은 적외선 범위에 상당하는 전자기적 파장을 포함하나, 특히, 10-8~4.10-7 범위의 파장으로 한정되지는 않고 대략 상당하는 적외선 및 400~800nm 범위의 파장으로 한정되지는 않고 대략 상당하는 가시광선 파장을 의미한다.
첨부 도면은 본 발명의 물질 및 대조 물질에 대한 전자기파의 효과를 그림으로 나타낸다.
도 1은 본 발명에 의해 제조된 마이크로스피어의 현미경 관찰(x20 확대)이며 이것은 광선 조사 전에 현미경으로 관찰한 것이다.
도 2는 3,800kJ/m2의 태양광선 조사 후 본 발명의 마이크로스피어를 현미경 관찰한 것이며, 이로써 본 발명에 의한 마이크로스피어의 분해를 관찰할 수 있다.
도 3은 종래 기술에 의해 제조된 마이크로스피어의 현미경 관찰(x20 확대)이다.
도 4는 3,800kJ/m2의 태양광선 조사 후 도 3의 마이크로스피어를 현미경 관찰한 것이며, 이로써 마이크로스피어의 분해가 없음을 관찰할 수 있다.
도 1 및 2에서 사용된 본 발명의 조성물은 실시예 1에 따라 만들어진 것이다.
도 3 및 4에서 사용된 대조군 조성물은 실시예 3에 따라 만들어진 것이다.
본 발명의 다른 목적, 특징 및 잇점은, 이하 구체적인 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위가 이들에만 한정되는 것은 아니다.
실시예는 본 발명의 구성요소이며, 실시예를 포함하여 종래 기술과 비교할 때 신규성을 나타내는 특징이 본 발명의 기능과 보편성에 있어서 구성요소를 이룬다.
따라서 모든 실시예는 일반적인 범위를 갖는다.
또한 특별한 언급이 없다면, 발명의 상세한 설명과 청구항에서 퍼센트는 중량 당 퍼센트를, 온도는 섭씨온도를, 압력은 대기압을 말한다.
실시예 1 : 해양생물 DNA에 기초한 마이크로캡슐의 제조방법
a) 탄산 나트륨 4.8%(w/w) 및 메틸 파라벤 0.4%(w/w)를 함유한 용액(1kg)을 실험실 정제수(pure laboratory water)로 제조한다. 기계장치로 교반하면서 분자량이 큰 DNA (물고기 이리(milt)의 추출물) 2%(w/w)를 첨가한다. 맑은 겔(gel)이 얻어질 때까지 상기 교반을 계속한다.
b) 세바코일 클로라이드(sebacoyl chloride) 9.6mL를 카프릭 트리글리세리드 오일 (capric triglycerides oil) 320g에 첨가한다. 울트라 튜락스(IKA) 타입의 장치로 강하게 교반하면서 전체를 DNA 겔 960g에 붓는다. 그런 다음, 교반속도를 낮추어서 45분간 교반을 계속한다.
c) 원심분리(5분간 3,800rpm)에 의해 스피어를 반응 배지에서 분리한다.
d) 물로 여러번 씻어내어, 반응하지 않은 여분의 소듐 세바케이트 및 DNA 겔 을 제거한다.
e) 회수된 마이크로캡슐은 2~80㎛ 크기를 가진다. 상기 마이크로캡슐은 선택적으로 (친수성,친유성 혹은 실리콘 타입의) 겔 현탁액으로 두거나, 화장품 혹은 약품에 사용될 수 있는 보존제를 함유할 수 있다. 상기 마이크로캡슐은 건조형으로 적용되는 것이 좋은 경우(예를 들어 지용성 혹은 실리콘 용액에 사용), 예를 들어 원자화(atomization)에 의해 건조시키고 광선으로 살균할 수 있다.
실시예 2 : 해양생물 DNA에 기초한 마이크로스피어의 제조방법
a) 탄산 나트륨 4.8%(w/w) 및 메틸 파라벤 0.4%(w/w)를 함유한 용액(1kg)을 실험실 정제수로 제조한다. 기계장치로 교반하면서 분자량이 큰 DNA (물고기 이리(milt)의 추출물) 2%(w/w)를 첨가한다. 맑은 겔이 얻어질 때까지 상기 교반을 계속한다.
b) 테레프탈산 디클로라이드(terephthalic acid) 144g을 카프릭 트리글리세리드 오일 3,600g에 분산시킨다.
c) 세포 내에서 솔비탄 트리올리에이트 (Span 85, ICI) 54g을 카프릭 트리글리세리드 오일 2,700g에 분산시킨다.
d) 상기 a)에서 제조된 DNA겔 900g을 기계장치로 교반하면서 세포 내에 첨가한다. 그런 다음 상기 b)에서 제조된 용액을 기계장치로 교반하면서 세포 내에 첨가하고, 전체를 울트라 튜락스(IKA) 타입의 교반장치로 10분간 교반한다. 그런 다음 교반속도를 낮추어서 20분간 교반을 계속한다.
e) 5~80㎛ 크기로 얻어진 스피어를 원심분리(3분간 2,000rpm)에 의해 반응배지에서 분리한다.
f) 트리글리세리드 오일로 여러번 씻어내어, 반응하지 않은 여분의 애씨드 디클로라이드(acid dichloride)를 제거한다.
g) 회수된 마이크로캡슐은 선택적으로 (친수성,친유성 혹은 실리콘 타입의) 겔 현탁액으로 두거나, 화장품 혹은 약품에 사용될 수 있는 보존제를 함유할 수 있다. 상기 마이크로캡슐은 건조형으로 적용되는 것이 좋은 경우(예를 들어 지용성 혹은 실리콘 용액에 사용), 건조시키고(예를 들어 원자화에 의해) 광선으로 살균할 수 있다.
실시예 3 : 다양한 중합체의 태양광선에 대한 반응성
상기 실시예 1에서 기술한 방법에 따라 대조군 마이크로캡슐을 제조하는데, 이 때 화장품에서 마이크로캡슐화를 위해 일반적으로 사용되는 다양한 중합체를 이용한다.
따라서, 예를 들어, 마이크로스피어는 프랑스특허 제 2,642,329호(미국특허 제 5,395,620호, 꼴레띠까사)에 따라 콜라겐 및 글리코사미노글리칸(glycosaminoglycans)으로부터, 프랑스특허 제 2,766,090호(미국특허 제 5,912,016호, 꼴레띠까사)에 따라 밀 혹은 루피너스의 식물 단백질로부터, 프랑스특허 제 2,688,422호(미국특허 제 5,562,924호, 꼴레띠까사)에 따라 아카시아의 다당류로부터 제조된다.
582nm에서 흡수피크를 나타내는 지용성 착색제를 유상에 첨가한다.
실시예 1에서 제조된 마이크로스피어 및 상기한 다양한 중합체로 제조된 마이크로스피어를, 카보머 겔 내에서 25%(w/w)로 희석한다.
소듐 트리시트레이트(sodium tricitrate) 0.5%를 함유한 실험실 정제수 87.5g을, 이렇게 해서 얻어진 겔 12.5g에 첨가한다. 이렇게 해서 얻어진 스피어 현탁액의 pH를 1N HCl을 이용하여 5로 맞춘다.
상기 현탁액 0.5mL를 파이렉스 가수분해 튜브(pyrex hydrolysis tube)에 넣는다. 튜브를 눕혀서, 태양광선 스펙트럼을 재현하는 태양광선 조사기(solar irradiator, Suntest CP+, Atlas)에 둔다.
광선조사 후, 실험실 정제수 3.5mL, 유기용매 2mL 및 이소부틸 메틸 케톤을 각각의 튜브에 첨가한다. 그런 다음, 각각의 튜브를 2,000rpm에서 30초간 뒤섞는다.
캡슐화되지 않았거나 광선조사로 방출된 오일은 유기상(organic phase)으로 추출하고 582nm에서 흡광도(OD)를 측정한다.
방출된 오일의 양이 많을수록, 흡광도는 높다. 광선을 조사하지 않은 샘플에서 얻어진 흡광도치를 빼고 이 값을 스피어가 완전히 가수분해되었을 때 얻을 수 있는 최대 흡광도치와 비교함으로써, 방출된 오일 양에 해당하는, 광선 조사 하에서 스피어가 분해되는 퍼센티지가 얻어진다.
사용된 광선 조사기는 크세논 아크 램프(xenon arc lamp)에 의하여, 가능한 한 가장 정확한 태양광선을 재현할 수 있다(스펙트럼 범위 300~3,000nm).
표 1은 지구의 여러 지역에서 측정된 평균적인 일 태양복사 에너지(daily irradiation)를 나타낸다.
또한, 샘플에서 얻어진 에너지량을 정확히 정량하기 위해서는 300~800nm에서 얻어진 에너지를 특정하는 태양 복사계(solar radiometer, Sunstest CP+, Atlas) 혹은 특별히 UVA(365nm에서 피크)나 UVB(312nm에서 피크)를 측정하는 자외선 복사계(UV radiometer, VLX 3W, Fisher)를 사용한다.
| 지역 | 300~800nm에서 공급되는 평균 에너지 (태양광선 조사기가 측정하는 것에 해당) |
| 플로리다 | 9,315 kJ/m2/day |
| 아리조나 | 12,602 kJ/m2/day |
| 중앙 유럽 | 5,616 kJ/m2/day |
| 반돌 지역 | 7,945 kJ/m2/day |
제조된 여러 마이크로캡슐에 3,804 kJ/m2의 태양광선을 쏘이고, 태양광선 하에서 분해되는 퍼센티지를 계산하였다. 그 결과는 표 2로 나타난다.
| 중합체의 기원 | 분해되는 % |
| 아카시아에서 추출된 다당류 및 단백질 | 6.8±3.1 |
| 루피너스에서 추출된 다당류 및 단백질 | 12.4±7.4 |
| 밀 단백질 | 0±1.7 |
| 물고기에서 추출된 콜라겐 및 글리코사미노글리칸 | 8.6±2 |
| 물고기에서 추출된 DNA | 37.6±5.5 |
실시예 1에 따라 DNA로 제조된 마이크로캡슐이 태양 광선 하에서 가장 잘 분해된다.
실시예 4 : 해양생물 DNA로 제조된 마이크로캡슐의 분해에 있어서 pH의 영향 연구
실시 과정은 상기 실시예 3과 동일하다. 2,000 kJ/m2를 조사(照射)하기 전에 스피어 현탁액의 pH를 5,6,7 혹은 8로 맞춘 다음, 태양 광선 하에서 분해되는 퍼센티지를 계산한다.
| 제조된 마이크로캡슐 현탁액의 pH | 2,400 kJ/m2 하에서 분해되는 % |
| 5 | 19.8±6.1 |
| 6 | 9.0±1.2 |
| 7 | 6.1±2.9 |
| 8 | 19.3±6 |
스피어의 분해는 pH 5 및 pH 8에서 가장 잘 일어나지만, 모든 화장품 혹은 피부치료약 제형의 범위에서 유의성을 가지고 있다.
실시예 5 : 에너지량에 따른 스피어 분해의 증가
콜라겐 및 해양생물 글리코사미노글리칸, 아카시아에서 추출된 다당류 및 식 물 단백질의 혼합물, 및 해양생물 DNA로부터 세 가지 종류의 마이크로캡슐을 상기 실시예 1의 방법에 따라 제조한다.
마이크로캡슐에 다양한 양의 광선을 쏘이고, 상기 실시예 3에서 기술한 방법에 따라 방출된 오일의 양을 정량한다. 분해된 퍼센티지의 결과는 표 4와 같다.
| 1,243 kJ/m2 | 2,467 kJ/m2 | 3,804 kJ/m2 | 4,927 kJ/m2 | |
| 해양 콜라겐에 기초한 마이크로캡슐 | 1.7±1.5 | 1.6±1.3 | 7.5±3.2 | 16.6±8.8 |
| 아카시아 나무진에서 추출한 다당류 및 단백질에 기초한 마이크로캡슐 | 0±0.6 | 0.3±2.7 | 3.5±1.5 | 6.7±3.4 |
| 해양생물 DNA에 기초한 마이크로캡슐 | 11.9±4.5 | 18.3±3 | 29.7±5.8 | 79.9±0.1 |
에너지가 더 많이 공급될수록, 해양생물 DNA를 함유한 스피어의 분해가 더 많이 일어난다. 또한, 해양생물 DNA에 기초한 마이크로캡슐 및 다른 마이크로캡슐 간에 분해된 퍼센티지의 표준편차는 조사(照射)된 에너지가 클수록 증가한다.
실시예 6 : 태양광선 조사 후 마이크로캡슐의 현미경 관찰
실시예 1에 따라 제조된 DNA에 기초한 스피어 및 실시예 3에 따라 콜라겐 및 글리코사미노글리칸으로 제조된 대조군 마이크로스피어에 태양광선 조사기를 사용하여 2,800 kJ/m2 량으로 광선을 조사한다.
본 발명의 제품 (도 1,2 참조) 및 대조군 마이크로스피어(도 3,4 참조)를 광선 조사 전, 후 각각 관찰한다. 본 발명의 마이크로스피어만이 자외선의 작용에 의 해 막이 분해되며, 대조군 마이크로스피어는 동일한 조건에서 전혀 분해되지 않음을 관찰할 수 있다.
실시예 7 : 본 발명의 마이크로캡슐의 크기 한정
실시예 1에서 제시된 것과 동일한 방법으로 실시한다.
실시예 1의 b)단계에서, Rayneri 타입 (0~8,000rpm) 혹은 Ultraturax 타입 (20,000rpm까지) 기계교반장치를 사용하여 다소 빠르게 교반하면서 유화제를 첨가하거나 첨가하지 않고 유제화(emulsification) 하며, 유제(이렇게 제조된 마이크로캡슐)의 크기는 매우 정확하게 1~100㎛로 고정될 수 있다. 다른 단계는 실시예 1과 모두 동일하다.
실시예 8 : 본 발명의 마이크로스피어의 크기 한정
실시예 2에서 제시된 것과 동일한 방법으로 실시한다.
실시예 2의 d)단계에서, Rayneri 타입 (0~8,000rpm) 혹은 Ultraturax 타입 (20,000rpm까지) 기계교반장치를 사용하여 다소 빠르게 교반하면서 Span 85 타입의 유화제를 증가 첨가하고 유제화(emulsification) 하며, 유제(이렇게 제조된 마이크로스피어)의 크기는 매우 정확하게 1~100㎛로 고정될 수 있다. 다른 단계는 실시예 2와 모두 동일하다.
실시예 9 : 본 발명의 방법에 따른 나노캡슐의 제조
실시예 1에서 제시된 것과 동일한 방법으로 실시한다. 실시예 1의 b)단계에서, 일반적으로 식품의 균질화에 사용되는 고압력 균질기(APV, Alpha-Laval 등)를 사용하여 유화제를 첨가하거나 첨가하지 않고 유제화 한다.
균질화 압력은 800~3,000바이다. 이렇게 해서 형성된 나노캡슐의 크기는 50nm(고압력)~900nm(저압력)이다. 다른 단계는 실시예 1과 모두 동일하다.
실시예 10 : 본 발명의 방법에 따른 나노스피어의 제조
실시예 2에서 제시된 것과 동일한 방법으로 실시한다. 실시예 2의 d)단계에서, 일반적으로 식품의 균질화에 사용되는 고압력 균질기(APV, Alpha-Laval 등)를 사용하여 유화제를 첨가하거나 첨가하지 않고 유제화 한다.
균질화 압력은 800~3,000 바이다. 이렇게 해서 형성된 나노캡슐의 크기는 50nm(고압력)~900nm(저압력)이다. 다른 단계는 실시예 2와 모두 동일하다.
실시예 11 : 해양생물 RNA를 이용한 본 발명의 제품 제조
실시예 1,2 및 7 내지 10에서 제시된 것과 동일한 방법으로 실시하되, 시중에서 시판되는(Javenech, France) 해양생물 기원의 RNA가 사용되는데, 이는 예를 들어 물고기 이리(fish milt)에서 추출된 RNA와 같이 실시예 1에서 사용된 것과 동등한 비율로 사용된다. 얻어진 입자들은 자외선에 반응성이 있으며 태양광선 하에서 가수분해한다.
실시예 12 : 식물 DNA 혹은 식물 RNA를 이용한 본 발명의 제품 제조
실시예 1,2 및 7 내지 10에서 제시된 것과 동일한 방법으로 실시하되, 시중에서 시판되는(Inocosm) 식물 기원 DNA 혹은 식물 기원 RNA가 사용되는데, 이는 실시예 1에서 사용된 것과 동등한 비율로 사용된다. 얻어진 입자들은 자외선에 반응성이 있으며 태양 광선 하에서 가수분해한다.
실시예 13 : 올리고뉴클레오티드 혹은 올리고뉴클레오시드를 이용한 본 발명의 제품 제조
실시예 1,2 및 7 내지 10에서 제시된 것과 동일한 방법으로 실시하되, 화학합성에 의해 제조되며 이러한 뉴클레오시드 혹은 뉴클레오티드를 제조하는 회사에서 구입할 수 있는 올리고뉴클레오시드 혹은 올리고뉴클레오티드가 사용되는데, 이는 실시예 1에서 사용된 것과 동등한 비율로 사용된다.
얻어진 입자는 실시예 1에서 얻어진 입자(1~50㎛)보다 크기가 작으며 자외선에 반응성이 있고 태양 광선 하에서 가수분해한다.
본 발명에서 사용될 수 있는 뉴클레오티드 혹은 뉴클레오시드는 다음과 같다 : 올리고안티센스(oligo-antisenses), PNA(polyamide nucleic acids), 단간섭 RNA(small interfering RNAs, siRNAs), 전령 RNA(messenger RNA, mRNA), 올리고뉴클레오시드의 일부분 혹은 올리고뉴클레오티드의 일부분을 함유한 혼성 분자 및 소수성 분자를 붙이는 것(grafting)과 같은 화학 개질(chemical modification)을 행한 올리고뉴클레오시드 및 올리고뉴클레오티드.
실시예 14 : 다양한 가교제의 이용
실시예 1,2 및 7 내지 13에서 제시된 것과 동일한 방법으로 실시하되, 사용되는 가교제는 다음과 같다 : 푸마르산, 세바스산, 아젤라산, 테레프탈산, 프탈산, 숙신산, 글루타르산 혹은 아디프산과 같은 유기산의 디클로라이드, 구연산과 같은 트리카르복실산의 디클로라이드, 구연산과 같은 트리카르복실산의 트리클로라이드, 이중 산 무수물(acid dianhydrides), 디이소시아네이트, 글루타르알데히드와 같은 디알데히드, 포르알데히드 및 디에폭사이드.
얻어진 입자는 자외선에 반응성이 있고 태양 광선 하에서 가수분해한다.
실시예 15 : 자외선 혹은 태양광선에 반응하는 리포좀 타입의 입자 제조
1) 포스파티딜 콜린(T60, Lipoid)이 풍부한 soya 인지질 50g을 탈미네랄수 500mL에 첨가하고 인지질이 완전히 용해될 때까지 상온에서 500rpm으로 교반한다.
2) 완전히 용해된 후(약 4시간), 탈미네랄수 400g에 해양생물 DNA 50g을 미리 용해시켜 놓은 것을 상기 용액에 첨가한다.
3) 전체 pH는 통상적인 방법으로 화장품으로 적용할 수 있는 pH 즉 4~8 (더 바람직하게는 5~7)로 맞춘다.
4) 비타민 E 아세테이트 0.5g을 매우 강한 교반(10,000rpm)하에서 천천히 가하고, 완전히 균질화된 제품이 얻어질 때까지 교반을 계속하되(약 30분~7시간), 가능하면 교반을 시작하고 일정 시간이 지난 후에는 교반속도를 500rpm까지 낮춘다. 상기 과정은 20~80℃의 온도, 대기압~3,500 바의 압력 하에서 실시된다.
5) DNA를 첨가하거나 첨가하지 않고 얻어진 제품에 실시예 3에서 기술한 바에 따라 자외선 혹은 태양광선을 조사하고, 방출된 비타민 E 아세테이트의 양을 측정한다.
| DNA가 없는 리포좀 | DNA가 있는 리포좀 | |
| 자외선이 없을때의 방출 | 2% | 1% |
| 태양복사 3,500 J/m2하에서 방출 | 4% | 35% |
따라서 리포좀의 막을 제조하는데 있어서 자외선 혹은 태양광선에 반응성이 있는 DNA를 사용하였을 때 활성물질의 방출이 있음을 알 수 있다.
실시예 16 : 해양생물 RNA를 이용한 본 발명의 제품 제조
실시예 15에서 제시된 것과 동일한 방법으로 실시하되, 해양생물 기원의 RNA는 시중에서 판매되는 것을 사용하며 실시예 15에서 사용된 것과 동등한 양을 사용한다. 얻어진 입자(리포좀)는 자외선에 반응성이 있고 태양 광선 하에서 가수분해한다.
이들 리포좀에 함유된 토코페롤과 같은 항산화제는 자외선 하에서 피부보호를 위해 점진적으로 방출된다.(광선조사 3시간 후 40%, 6시간 후 80%)
실시예 17 : 식물 DNA 혹은 식물 RNA를 이용한 본 발명의 제품 제조
실시예 15에서 제시된 것과 동일한 방법으로 실시하되, 식물 기원의 DNA 혹 은 식물 기원의 RNA는 시중에서 판매되는 것을 사용하며 실시예 15에서 사용된 것과 동등한 양을 사용한다.
얻어진 입자(리포좀)는 자외선에 반응성이 있고 태양 광선 하에서 가수분해한다.
이들 리포좀에 함유된 Parsol MCX와 같은 태양 필터는 자외선 하에서 피부보호를 위해 점진적으로 방출된다(3시간 후 60%, 6시간 후 96%).
실시예 18 : 본 발명의 제품 제조를 위한 올리고뉴클레오티드 혹은 올리고뉴클레오시드의 이용
실시예 15에서 제시된 것과 동일한 방법으로 실시하되, 화학합성에 의해 제조되며 이러한 뉴클레오시드 혹은 뉴클레오티드를 제조하는 회사에서 구입할 수 있는 올리고뉴클레오시드 혹은 올리고뉴클레오티드가 입자 제조를 위해 사용되는데, 이는 실시예 15에서 사용된 것과 동등한 비율로 사용된다.
얻어진 입자(리포좀)는 자외선에 반응성이 있고 태양 광선 하에서 가수분해한다.
본 발명에서 사용될 수 있는 뉴클레오티도 혹은 뉴클레오시드는 다음과 같다 : 올리고안티센스(oligo-antisenses), PNA(polyamide nucleic acids), 단간섭 RNA(small interfering RNAs, siRNAs), 전령 RNA(messenger RNA, mRNA), 올리고뉴클레오시드의 일부분 혹은 올리고뉴클레오티드의 일부분을 함유한 혼성 분자 및 소수성 분자를 붙이는 것(grafting)과 같은 화학 개질(chemical modification)을 행 한 올리고뉴클레오시드 및 올리고뉴클레오티드.
이들 리포좀에 함유된 판매용 향료(Dragoco)는 자외선 하에서 점진적으로 방출된다(향기는 1회 적용 후 6시간까지 감지될 수 있다).
실시예 19 : 본 발명의 제품을 수중유 유제 타입의 화장품 혹은 약품 제형으로 이용
본 발명의 제품을 수중유 유제 타입의 화장품 혹은 약품 제형으로 이용하는 경우 하기 표 6 내지 표 8의 제형을 적용할 수 있다.
| 성분 | 함량(중량%) | |
| A | 물 | 잔량(제형을 100%로 하기 위해 부가되는 양) |
| 부틸렌 글리콜 | 2 | |
| 글리세롤 | 3 | |
| 소듐 디히드록시세틸 포스페이트, 이소프로필 히드록시세틸 에테르 | 2 | |
| B | 글리콜 스테아레이트 SE | 14 |
| 트리이소노나오인(triisononaoin) | 5 | |
| 옥틸 코코에이트 | 6 | |
| C | pH 5.5로 맞춘 부틸렌 글리콜, 메틸파라벤, 에틸파라벤, 프로필파라벤 | 2 |
| D | 실시예 1 내지 18의 제품 중 어느 하나 | 0.01~10 |
| 성분 | 함량(중량%) | |
| A | 물 | 잔량(제형을 100%로 하기 위해 부가되는 양) |
| 부틸렌 글리콜 | 2 | |
| 글리세롤 | 3 | |
| 폴리아크릴아마이드, 이소파라핀, 라우레쓰-7(Laureth-7) | 2.8 | |
| B | 부틸렌 글리콜, 메틸파라벤, 에틸파라벤, 프로필파라벤 | 2 |
| 페녹시에탄올, 메틸파라벤, 프로필파라벤, 부틸파라벤, 에틸파라벤 | 2 | |
| 부틸렌 글리콜 | 0.5 | |
| C | 실시예 1 내지 18의 제품 중 어느 하나 | 0.01~10 |
| 성분 | 함량(중량%) | |
| A | 카보머 | 0.50 |
| 프로필렌 글리콜 | 3 | |
| 글리세롤 | 5 | |
| 물 | 잔량(제형을 100%로 하기 위해 부가되는 양) | |
| B | 옥틸 코코에이트 | 5 |
| 비사볼올 | 0.30 | |
| 디메티콘 | 0.30 | |
| C | 소듐 히드록시드 | 1.60 |
| D | 페녹시에탄올, 메틸파라벤, 프로필파라벤, 부틸파라벤, 에틸파라벤 | 0.50 |
| E | 향료 | 0.30 |
| F | 실시예 1 내지 18의 제품 중 어느 하나 | 0.01~10 |
실시예 20 : 본 발명의 제품을 유중수 타입의 제형으로 이용
본 발명의 제품을 유중수 타입의 제형으로 이용하는 경우 하기 표 9의 제형을 적용할 수 있다.
| 성분 | 함량(중량%) | |
| A | PEG 30-디폴리히드록시스테아레이트 | 3 |
| 카프릭 트리글리세리드 | 3 | |
| 세테아릴 옥타노에이트 | 4 | |
| 디부틸 아디페이트 | 3 | |
| 포도씨 오일 | 1.5 | |
| 요요바 오일 | 1.5 | |
| 페녹시에탄올, 메틸파라벤, 프로필파라벤, 부틸파라벤, 에틸파라벤 | 0.5 | |
| B | 글리세롤 | 3 |
| 부틸렌 글리콜 | 3 | |
| 마그네슘 설페이트 | 0.5 | |
| EDTA | 0.05 | |
| 물 | 잔량(제형을 100%로 하기 위해 부가되는 양) | |
| C | 시클로메티콘 | 1 |
| 디메티콘 | 1 | |
| D | 향료 | 0.3 |
| E | 실시예 1 내지 18의 제품 중 어느 하나 | 0.01~10 |
실시예 21 : 본 발명의 제품을 샴푸 혹은 샤워겔 타입의 제형으로 이용
본 발명의 제품을 샴푸 혹은 샤워겔 타입의 제형으로 이용하는 경우 하기 표 10의 제형을 적용할 수 있다.
| 성분 | 함량(중량%) | |
| A | 잔탄 검 | 0.8 |
| 물 | 잔량(제형을 100%로 하기 위해 부가되는 양) | |
| B | 부틸렌 글리콜, 메틸파라벤, 에틸파라벤, 프로필파라벤 | 0.5 |
| 페녹시에탄올, 메틸파라벤, 프로필파라벤, 부틸파라벤, 에틸파라벤 | 0.5 | |
| C | 시트르산 | 0.8 |
| D | 소듐 라우레쓰 설페이트 | 40.0 |
| E | 실시예 1 내지 18의 제품 중 어느 하나 | 0.01~10 |
실시예 22 : 본 발명의 제품을 립스틱 타입 및 다른 무수물 제형으로 이용
본 발명의 제품을 립스틱 타입 및 다른 무수물 제형으로 이용하는 경우 하기 표 11의 제형을 적용할 수 있다.
| 성분 | 함량(중량%) | |
| A | 미네랄 왁스 | 17.0 |
| 이소스테아릴 이소스테아레이트 | 31.5 | |
| 프로필렌 글리콜 디펠아르고네이트(Propylene Glycol Dipelargonate) | 2.6 | |
| 프로필렌 글리콜 이소스테아레이트 | 1.7 | |
| PEG 8 비스왁스 | 3.0 | |
| 수소처리된 팜핵유(Palm Kernel Oil) 글리세라이드, 수소처리된 팜 글리세라이드 | 3.4 | |
| 라놀린유 | 3.4 | |
| 참깨유 | 1.7 | |
| 세틸 락테이트 | 1.7 | |
| 미네랄유, 라놀린 알콜 | 3.0 | |
| B | 캐스터유 | 잔량(제형을 100%로 하기 위해 부가되는 양) |
| 티타늄 다이옥사이드 | 3.9 | |
| CI 15850 :1 | 0.616 | |
| CI 45410 :1 | 0.256 | |
| CI 19140 :1 | 0.048 | |
| CI 77491 | 2.048 | |
| C | 실시예 1 내지 18의 제품 중 어느 하나 | 0.01~5 |
실시예 23 : 본 발명의 제품을 수용성 겔 제형으로 이용
본 발명의 제품을 수용성 겔 제형으로 이용하는 경우 하기 표 12의 제형을 적용할 수 있다.
| 성분 | 함량(중량%) | |
| A | 물 | 잔량(제형을 100%로 하기 위해 부가되는 양) |
| 카보머 | 0.5 | |
| 부틸렌 글리콜 | 15 | |
| 페녹시에탄올, 메틸파라벤, 프로필파라벤, 부틸파라벤, 에틸파라벤 | 0.5 | |
| B | 실시예 1 내지 18의 제품 중 어느 하나 | 0.01~10 |
실시예 24 : 본 발명의 제품을 1 이상 함유하는 제형의 화장품적 적용성 평가
실시예 1에 따라 얻어진 마이크로캡슐을 0.4%의 카보머 겔 내에 25%로 희석 하고 독성 실험을 실시한다.
독성 실험은 토끼에 대한 피부 및 안구 주요자극성 평가, 쥐(Rat)에게 1회량을 경구 투여시 비정상적 독성의 부존재 연구, 기니아 피그에 대한 감작성 조사 등으로 구성된다.
또한, 마이크로스피어를 0.4%의 카보머 겔 내에 5%로 희석하고 인간 피험자에 대한 감작성(sensitization) 실험을 실시하였다.
토끼 피부에 대한 주요 자극성 평가
"피부에 대한 급성 자극/부식 효과"의 연구와 관련하여 OECD 지침에서 권장하는 방법에 따라, 희석하지 않은 상기 제형 0.5mL를 세 마리 토끼의 피부에 적용하였다.
제형은 82년 2월 21일자 프랑스 공화국 저널(Journal of the French Republic)에서 발표된 1982년 2월 1일 규칙에서 규정된 표준에 따라 분류되었다. 이들 실험의 결과에 따르면 상기 제형은 피부에 무자극성인 것으로 분류할 수 있다.
토끼 안구에 대한 자극성 평가
"안구에 대한 급성 피부자극/부식 효과"의 연구와 관련하여 1987년 2월 24일 의 OECD 지침 No.405에서 권장하는 방법에 따라, 희석하지 않은 상기 제형 0.1mL를 한번에, 세 마리 토끼의 눈에 서서히 스며들도록 적용하였다.
쥐(rat)에게 1회량을 경구 투여시 비정상적 독성의 부존재 실험
상기 제형은, 1987년 2월 24일의 OECD No.401 지침에서 권장하고 화장품 제형에 적용되는 실험안에 따라, 5 마리 수컷 쥐와 5 마리 암컷 쥐에게 몸무게 kg당 5g 투여량으로 한번에 경구투여하였다.
LD0와 LD50은 kg 당 5,000 mg보다 큰 것으로 밝혀졌다. 그러므로 실험된 제형은 섭취 시 위험하지 아니한 물질로 분류된다.
기니아 피그에 대한 피부감작성 평가
상기 제형에 대하여, OECD No.406 지침에 따른 실험안으로, 매그너슨과 클리그만이 기술한 극대화 실험(maximization test)을 실시하였다.
그 결과, 상기 제형은 피부접촉시 비감작성인 것으로 분류된다.
건강한 피험자에 대한 잠재적 감작성 평가
100명의 건강한 피험자를 대상으로 상기 제형의 잠재적 알러지성의 부존재를 확인하는 실험을 실시하였다.
상기 제형을 밀봉 패치 밑에 24시간 적용한 다음, 2일간 패치 밑에 다시 적용하되 이를 총 9번 적용한다(유도 단계).
2주 후, 제형을 함유한 다른 패치를 피험자 피부에 적용하고 24시간 방치한다. 패치를 제거하고 24, 48 및 72시간 후 임상적인 자극 증상 및 피부 감작성을 평가한다(도전 단계).
이러한 실험 조건 하에서, 실험된 제형은 피부 접촉시 비감작성인 것으로 분류되었다.
병행하여 이루어진 연구결과에 따르면, 본 발명의 제품은 광독성 (phototoxic) 및 광감작성(photosensitizing) 역시 없는 것으로 결론지을 수 있다.
본 발명은 전자기파 특히 태양방사선 파장 범위 내의 전자기파에 의해 분해되며 뉴클레오시드를 포함하는 1 이상의 생체고분자물질을 포함하는 입자 및 활성물질의 운반체로서 상기의 입자를 함유하는 조성물에 관한 것으로, 이는 화장품, 피부치료, 약품, 농업식품 혹은 농산업에서 이용할 수 있어 산업상 매우 유용한 발명인 것이다.
Claims (21)
- 태양 방사선 파장 범위 내의 전자기파에 의해 분해될 수 있으며 핵산을 포함하는 하나 이상의 생체고분자(biopolymer)를 포함하는 것을 특징으로 하는 입자.
- 제 1항에 있어서, 생체고분자는 DNA, RNA, 올리고뉴클레오티드, 올리고뉴클레오시드 및 상기의 혼합물 중 하나로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 입자.
- 제 1항 혹은 제 2항에 있어서, 생체고분자는 해양생물의 DNA, 해양생물의 RNA, 식물의 DNA, 식물의 RNA, 올리고안티센스(oligo-antisenses), PNA(polyamide nucleic acids), 단간섭 RNA(small interfering RNAs, siRNAs), 전령 RNA(messenger RNA, mRNA), 올리고뉴클레오시드의 일부분 혹은 올리고뉴클레오티드의 일부분을 함유한 혼성 분자 및 화학 개질을 행한 올리고뉴클레오시드 및 올리고뉴클레오티드로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 입자.
- 제 1항에 있어서, 마이크로캡슐, 나노캡슐, 마이크로스피어, 나노스피어, 리포좀 및 상기의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 입자.
- 제 4항에 있어서, 마이크로캡슐 혹은 마이크로스피어의 크기가 1 내지 100㎛ 임을 특징으로 하는 입자.
- 제 4항에 있어서, 나노캡슐 혹은 나노스피어의 크기가 10㎚ 내지 1㎛ 임을 특징으로 하는 입자.
- 제 1항에 있어서, 태양복사 혹은 자외선에 의해 방출될 수 있는 하나 이상의 활성물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 입자.
- 제 1항에 있어서, 전자기파의 파장이 태양에 의해 방출된 파장의 스펙트럼 내인 것을 특징으로 하는 입자.
- 삭제
- 삭제
- 제 7항 또는 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 활성물질은 지용성 혹은 수용성임을 특징으로 하는 입자.
- 제 7항 또는 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 활성물질은 항산화제, 습기를 주는 물질(moisturising agents), 태양 필터(solar filters), 비타민, 조효소, 방향물질(perfumes), 항박테리아성 물질 및 방부제, 항노화 물질, 피부 방어기능의 토닉(tonics), 태양광선이나 자외선으로부터 피부를 보호하는 물질, 태양광선이나 자외선 노출 후 피부를 치료하는 물질, 태양복사 특히 자외선의 양에 의해 계속적인 방출이 조절될 필요가 있는 물질, 피부에 잘 흡수되지 않는 물질 및 상기의 혼합물 중 하나로 구성되는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 입자.
- 제 7항 또는 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 푸마르산, 세바스산, 아젤라산, 테레프탈산, 프탈산, 숙신산, 글루타르산 혹은 아디프산과 같은 유기산의 디클로라이드, 구연산과 같은 트리카르복실산의 디클로라이드, 이중 산 무수물(acid dianhydrides), 디이소시아네이트, 디알데히드, 및 디에폭사이드로 구성되는 군에서 선택되는 가교제에 의한 가교(cross-linking)에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 입자.
- 제 1항에서 정의된 1 이상의 입자 혹은 이들 입자의 혼합물 중 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품용, 피부치료용, 약제용, 농업식품용 혹은 농산업용 조성물.
- 제 14항에 있어서, 친수성 또는 친유성의 보존제(preservatives), 겔화제(gelling agents), 용해제(solvents), 유화제(emulsifiers), 보조유화제(co-emulsifiers), 모이스너(moisteners), 증점제(thickeners), 안정제(stabilizers), 항산화제(antioxidants), 태양 필터(solar filters), 안료(pigments), 색소물질(colorant materials), 유기 또는 무기 필터, 향료 및 냄새 제거제로 구성된 군에서 선택되는 국소적으로 적용할 수 있는 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 14항 또는 제 15항 중 어느 한 항에 있어서, 샤워용 겔이나 샴푸로 쓰이며 용기나 튜브에 담긴 수용성 용액, 지용성 용액, 크림, 수용성겔 혹은 지용성겔 ; 밀크 ; 수중유 타입 혹은 유중수 타입 혹은 다중 타입 혹은 실리콘 함유의 유제, 마이크로에멀젼 혹은 나노에멀젼 ; 유리병, 플라스틱병, 측량병, 에어로졸, 스프레이에 담긴 로션 ; 앰플 ; 액체 비누 ; 피부개선용 바( dermatological bar) ; 연고 ; 폼 ; 및 립스틱 형태와 같이 유동성이거나 끈적하거나 딱딱한 무수물로 구성되는 군에서 선택되는 제형임을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1항의 입자를 이용하여 태양 방사선 파장의 범위 내에 있는 전자기파 파장에 입자를 노출시키고, 전자기파의 에너지의 강도에 따라 활성물질을 방출하는 방법.
- 제 17항에 있어서, 태양 방사선 파장의 범위 내에 있는 전자기파 파장에 노출중이거나 노출된 후, 피부를 보호하거나 치료하는 방법.
- 제 17항 혹은 제 18항에 있어서, 태양필터와 같이 피부적응성이 나쁘거나 피부 흡수가 너무 빠른 활성물질을 방출하는 방법.
- 1 이상의 화장품적 활성물질을 함유한 상기 제 14항의 조성물을 피부 혹은 체모 혹은 머리카락에 적용하고, 화장품용 제형의 입자 복합체 혹은 단독 입자가 태양광선에 노출되는 동안 분해되어 활성물질을 방출함으로써, 태양광선으로부터 피부 혹은 체모 혹은 머리카락을 보호하거나 태양광선의 유익한 효과를 피부 혹은 체모 혹은 머리카락에 제공하는 것을 특징으로 하는 화장품 케어 방법.
- 1 이상의 농업적 활성물질을 함유한 상기 제 14항의 조성물을 식물의 씨, 식물의 잎, 식물 전체, 식물의 일부분, 식물의 기부(base) 혹은 식물의 뿌리에 적용하고, 농업식품용 혹은 농산업용 제형의 입자 복합체 혹은 단독 입자가 태양광선에 노출되는 동안 분해되어 1 이상의 활성물질을 방출함으로써, 씨 혹은 식물을 태양광선으로부터 보호하거나 태양광선 노출로 인한 유해한 효과를 치료하거나 태양광선 노출로 인한 유익한 효과를 증대하는 것을 특징으로 하는 식물의 치료 방법.
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