KR100535439B1 - 실리콘 디스퍼젼 이형제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리콘 디스퍼젼 이형제 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 실리콘 레진, 실리콘 오일, 흄드 실리카(humed silica) 및 백금 촉매가 특정량으로 포함되어 있는 실리콘 디스퍼젼 이형제 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 잔류접착률의 감소가 적고, 저가 이형력의 보지율, 내공기폭로성, 플라스틱 필름과의 밀착성이 우수하며 균일한 실리콘 경화도막을 제공할 수 있을 뿐만 아니라 무용제 타입이면서 용제 타입이 지니는 장점을 만족하는 우수한 성능을 갖는다.
Description
본 발명은 실리콘 디스퍼젼 이형제 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 실리콘 레진, 실리콘 오일, 흄드 실리카(humed silica) 및 백금 촉매가 특정량으로 포함되어 있는 실리콘 디스퍼젼 이형제 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 잔류접착률의 감소가 적고, 저가 이형력의 보지율, 내공기폭로성, 플라스틱 필름과의 밀착성이 우수하며 균일한 실리콘 경화도막을 제공할 수 있을 뿐만 아니라 무용제 타입이면서 용제 타입이 지니는 장점을 만족하는 우수한 성능을 갖는다.
실리콘 디스퍼젼 이형제는 실록산 결합을 가지며 이로 인하여 내열성, 내후성, 화학적 안정성 등 다양한 면에서 우수한 성질을 가지고 있다. 이러한 실록산 구조의 결합에너지는 크지만 탄소-탄소 결합과는 달리 헬리칼 구조를 가져 분자간 힘이 작기 때문에 탄성이 풍부하고 압축력이 큰 이형성 재료이므로 접착력을 부여하기 위해 유기 실란계 접착증진제를 사용한다.(참고: 2002신기술동향보고서 실리콘 고분자-특허청)
상기 실리콘 디스퍼젼 이형제는 일반 라벨, 식품 포장 등의 범용 분야에서 산업용 바-코드, 의약용 등의 Specialty한 분야까지 광범위한 용도로 사용되어지고 있다. 오늘날 VOC규제 및 ISO14000을 비롯한 환경 친화적인 면과 환경호르몬과 같은 인체에 유해한 요소들에 대응하는 안정성의 요구는 나날이 규제가 강화되고 엄격한 테스트 규격을 필요로 하는 실정이다.
최근 국내에서도 실리콘 디스퍼젼 이형제의 형태에도 큰 변화를 보이고 있는데, 용제 타입이 주류였지만, 안전 위생이나 환경 보호차원에서 무용제 타입으로 바뀌어 가고 있다. 하지만, 무용제 타입의 디스퍼젼 이형제를 코팅하려면 무용제 타입을 만족할 만한 코터 등의 설비를 증설할 필요가 있어 고액의 초기 설비가 필요할 뿐만 아니라 종래의 무용제 타입의 디스퍼젼 이형제가 플라스틱 필름에 밀착하지 못하고 도막 두께가 불균일하며, 정밀하지 못한 기술로 소비자들에게 원활한 사용이 이루어지지 않고 있다.
실제적으로 용제 타입의 코팅은 0.3㎛(0.3 g/㎡)이하로 매우 얇은 영역에서 시행되나 무용제 타입은 1.0㎛(1.0 g/㎡) 이하의 영역에서 시행되는 실정이다.
상기 무용제 타입의 실리콘 디스퍼젼 이형제의 제조에 있어서 투입되는 실리콘 레진, 실리콘 오일, 실리카, 유기 실란, 무기 금속화합물 첨가제의 종류와 함량 등이 매우 중요하다. 이하 종래 기술을 요약하면 다음과 같다.
(1) 저급의 비시클로(즉, 선형 및 측쇄형 지환족)의 1개 또는 그 이상의 알케닐 관능기를 함유하는 탄화수소 라디칼을 포함하는 저점도의 유기실리콘 오일과 1개 또는 그 이상의 하이드로겐 관능기를 포함한 유기실리콘 오일의 부가결합에 의한 이형 조성물은 코팅 도막의 경도가 용제 타입에 비해 높아 하이스피드로 이형시 저가의 이형력을 제공하지만, 플라스틱 필름에 밀착하지 않는 단점과 불균일하며 정밀하지 못한 코팅의 어려움이 있으며 경화온도도 100 ℃이상이다.( 참고:ツリコ-ソの應用 -東京芝浦電氣 -ツリコ-ソ(株), 1988)
(2) 고급의 1개 이상의 알케닐 관능기를 함유하는 유기실리콘 오일과 25℃에서의 점도가 0.1 내지 1 포아즈 이상인 1개 이상의 하이드로겐 관능기를 함유하는 유기실리콘 오일에 석유계 용제인 톨루엔(또는 자일렌)과 핵산 1:1의 비율로 혼합하고, 연무질 실리카 5 내지 많게는 20 중량%와 유기금속 화합물 1 내지 2 중량%를 첨가제로 투입하여 제조된 복합체 조성물은 비교적 낮은 이형력을 나타내는 조성물을 제공한다.
하지만, 하이드로겐 관응형의 실리콘 오일의 규소원자와 결합하고 있는 하이드로겐의 함량에 따라 일반적으로 30 많게는 60초까지 경화속도가 느리게 나타난다. 특히, 상기의 하이드로겐 함량이 과잉일 경우 피착 재질에 침투되어 건조경화 단계에서 이형 조성물과 분리되는 단점(마이그레이션, miglation)과 과잉량의 하이드로겐 관능형 실리콘 오일 자체적으로 경화되어 불균일한 도막표면을 형성할 수 있다.(참고: ツリコ-ソ活用技術-情報技術協會)
(3) 트리클로로페닐실란과 3-아미노프로필트리에톡시실란을 혼합한 후 톨루엔을 사용하여 가수분해한 후 경화촉매로 디부틸디라우레이트와 난연제를 사용한 복합체 조성물은 고속경화와 내열성이 뛰어나지만, 부산물을 억제하는 기술이 필요하고, 박리특성의 조절이 어렵다.(참고 USP5281656 외)
(4) 분자당 4개 이상의 탄소원자를 갖는 알케닐 그룹을 2개 이상 포함하는 트리메틸실록시 말단화된 유기폴리실록산 및 유기폴리하이드로겐실록산, 경화제인 백금촉매를 포함하는 실리콘 조성물은 우수한 박리력, 바람직하기로 저가의 이형 물성이 우수하며 고속 박리량에서 고가의 이형력을 제공한다. 하지만, 이 조성물은 일정기간이 경과하면 고가의 이형력으로 변화되어지는 경우가 있다.(참고: USP4087399, USP4678827 외)
(5) 할로겐 원자 또는 시아노기가 포함된 폴리실록산과 페닐 내지 알케닐을 함유하는 탄화수소 라디칼 등을 포함하는 유기실록산, 유기금속화합물, 톨루엔과 핵산, 에틸아세테이트 2:2:1의 비율의 용제를 사용한 복합체 조성물은 고속경화가 가능하지만, 경화온도가 매우 높다는 단점을 가지고 있다.(참고:USP5036117 외)
상기한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 잔류접착률의 감소가 적으며 저가 이형력의 보지율이 향상된 실리콘 디스퍼젼 이형제 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 또다른 목적은 플라스틱 필름과의 밀착성이 우수하고 균일한 코팅이 가능한 실리콘 디스퍼젼 이형제 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 플라스틱 필름의 성형률을 증가시키고 내공기폭로성이 개선되며, 전사현상이 발생하지 않는 실리콘 경화도막 형성이 가능한 실리콘 디스퍼젼 이형제 조성물을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
실리콘 레진 3∼5 중량%,
실리콘 오일 70 ∼ 85 중량%,
흄드 실리카(humed silica) 3 ∼ 10 중량%, 및
백금 촉매가 1 ∼ 5 중량%로 포함된 실리콘 디스퍼젼 이형제 조성물을 제공한다.
이하 본 발명을 각 성분 별로 더욱 상세히 설명한다.
(1) 실리콘 레진
본 발명의 제 1 성분인 실리콘 레진은 하기 화학식 1에 나타낸 바와 같다.
상기 실리콘 레진은 통상적으로 오르가노폴리실록산 수지(organopolysiloxane resin)로 공지되어 있으며, 상기 실리콘 레진(MQ)은 R3SiO1/2 (M 단위) 및 SiO4/2 단위 (Q 단위)로 구성되는 고분자이다. 이때, 상기 R은 작용성 또는 비작용성 관능기이며, 경우에 따라 각각 D 및 T 단위로 불리는 R2SiO2/2 및 R1SiO3/2 단위를 일정 부분 포함할 수도 있다. 본 발명에서 언급되는 MQ 수지는 평균하여 레진 분자의 20 몰 퍼센트만이 D 및 T 단위를 포함함을 의미한다.
본 발명에서 실리콘 레진은 실리콘 오일과 실리카 사이에서 이들을 서로 결합시키는 가교제(crosslinker) 역할을 하며, 상기 실리콘 오일 중에 분산되어 주로 부착력, 유연성, 신축성 등에 관계한다.
이러한 실리콘 레진의 특성을 결정하는 주요 요소는 레진의 수평균분자량(Mn) 및 M 단위와 Q 단위의 비, 실리콘 레진의 반응기의 함량 등이다. 일반적으로 사용되는 실리콘 MQ 레진의 Mn은 1,000 ∼ 10,000 이고, 바람직하기로 3,000 ∼ 7,000, 더욱 바람직하기로 3,500 ∼ 6,500 이다. 이때, 상기 실리콘 레진의 M 단위:Q 단위의 몰비는 0.5:1 ∼ 1.3:1, 바람직하기로 0.5:1 ∼ 1.1:1, 더욱 바람직하기로 0.5:1 ∼ 1.0:1인 것을 사용한다. 상기 반응기의 농도는 1 ∼ 20 몰%, 바람직하기로 1 ∼ 10 몰%, 더욱 바람직하기로 1 ∼ 6 몰% 이하의 것을 사용한다.
이때, 상기 M 단위:Q 단위의 비가 0.5 보다 낮은 값을 갖게 되면 코팅도막의 밀착성이 떨어지고, 1.3 보다 높은 값을 갖게 될 경우 코팅 도막의 표면에 크렉(Crack)이 발생하는 등 바람직하지 못하다. 또한, 상기 실리콘 레진의 반응기 또한 디스퍼젼의 물성에 큰 영향을 미치며, 이와 같이 실리콘 레진의 반응기가 많을수록 코팅 도막의 유연성이 좋아지게 된다.
본 발명에서 사용되는 실리콘 레진은 상기한 사항을 고려하여 그 함량을 전체 조성물에 대하여 3 ∼ 5 중량%가 되도록 한다.
(2) 실리콘 오일
본 발명의 제2성분인 실리콘 오일은 실리콘 바니쉬의 주요 바인더 역할을 수행하며, 고급의 시클로지방족 및 비-시클로지방족(즉, 선형 또는 측쇄형 지방족)의 에폭시 폴리실록산, 할로겐 원자 또는 시아노기가 포함된 폴리실록산 및 페닐 또는 알케닐을 함유하는 탄화수소 라디칼 등이 포함되는 오르가노실록산을 사용한다.
본 발명에서는 비닐기 폴리실록산과 하이드로겐 폴리실록산을 혼합하여 사용하며, 상기 폴리실록산 중의 비닐기와 하이드로겐기의 혼합비는 1 : 1.5 ∼ 3.0 몰비로 혼합하는 것이 좋다. 즉, 하이드로겐기를 비닐기에 비해 과량으로 사용함으로써 두 작용기간의 가교결합을 증진시켜 잔류접착율을 촉진시킬 수 있다. 상기 폴리실록산의 하이드로겐기 혼합비가 1.5 미만일 경우는 미경화 반응물이 발생하여 경화가 잘 되지 않아 플라스틱 필름과의 밀착력이 떨어지고 잔류접착율이 감소하며, 3.0 초과할 경우는 하이드로겐기들의 상호 반응에 의해 수소 가스가 발생하여 코팅도막을 통과하면서 도막의 외관이 불량하게 된다.
상기 비닐기 폴리 실록산으로는 예를 들면 폴리디메틸실록산(화학식 2), 폴리메틸비닐실록산(화학식 3), 폴리플루오르메틸비닐실록산(화학식 4) 및 폴리페닐비닐실록산(화학식 5) 등이 있으며, 분자량(Mn)이 100,000 ∼ 500,000, 바람직하기로는 100,000 ∼ 300,000이고, 점도가 100 ∼ 10,000 cps인 것이 사용될 수 있다. 이러한 비닐기 폴리 실록산은 그 용도에 따라 사용이 다르며, 내열 및 내한성 등에는 메틸페닐비닐 폴리실록산, 내유성 메틸플로로알킬 폴리실록산 등이 사용될 수 있다.
또한, 하이드로겐 폴리실록산은 예를 들면 메틸하이드로겐 폴리실록산(화학식 6), 수소로 엔드캡핑된 폴리실록산(화학식 7), 공중합된 메틸하이드로겐 폴리실록산(화학식 8) 등이 사용될 수 있으며, 이는 백금 화합물하에서 메틸렌 결합으로 형성된다. 상기 하이드로겐 폴리실록산의 분자량(Mn)은 100,000 ∼ 500,000, 바람직하기로는 100,000 ∼ 300,000, 더욱 바람직하기로는 100,000 ∼ 200,000이고, 점도가 10 ∼ 1,000 cps인 것이 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용하는 상기 실리콘 오일은 70 ∼ 85 중량% 사용하며, 사용량이 75 중량% 미만에서는 코팅도막에 균열이 발생하고 85 중량%를 초과하는 경우에는 코팅도막의 저가 이형력의 보지율이 감소한다.
(3) 흄드 실리카
본 발명의 제 3 성분인 흄드 실리카는 입자크기가 최소 16 nm 이하인 것을 사용하며, 최소 비표면적(BET 방법)이 200 m2/g 이상인 것을 사용함으로써 디스퍼전(분산)을 용이하게 하며, 얻어지는 코팅 도막의 유연성 및 신축성을 증가시킨다.
이때 사용되는 흄드 실리카는 표면 처리 후 사용하며, 상기 표면처리는 흄드 실리카를 유기실란, 유기실록산, 유기실라잔, 유기실리콘 컴파운드로 표면 처리한 후, 다시 티탄에이트 화합물로 처리함으로써 이루어진다. 바람직하기로는 상기 표면 처리된 흄드 실리카를 티탄에이트 화합물로 다시 표면 처리화하여 사용한다.
본 발명에서 사용되는 흄드 실리카는 조성물의 분산 및 코팅 도막 특성을 고려하여 그 함량을 전체 조성물에 대하여 3 ∼ 7 중량%가 되도록 한다.
(4) 백금촉매
본 발명의 제4성분인 백금 촉매는 보통 경화촉진제로 많이 사용되며, 그 차제가 지니는 난연성, 내열성, 전기절연성 등의 효과가 매우 우수하다.
본 발명에서는 백금촉매로 (에틸렌)비스(트리페닐포스핀)플래티넘(Pt{P(C6H5)3}2(C2
H4))을 합성하고, 상기 합성된 백금촉매를 이소프로필 알코올에 분산시켜 사용한다. 상기 백금촉매는 자기소화성을 향상시키고 실리콘 오일과의 상용성이 우수하여 실리콘 오일상에 분산이 잘되므로 경화속도를 증진시킬 뿐 아니라 실리콘 오일과 층분리가 일어나지 않아 저장안정성을 향상시킨다.
본 발명에서는 상기 합성된 백금촉매인 (에틸렌)비스(트리페닐포스핀)플래티넘(Pt{P(C6H5)3}2(C2H4))을 단독으로 사용하거나 다음의 인산계 백금화합물 중에서 1종 이상을 선택하여 혼합 사용 가능하다. 인산계 백금화합물의 예로는 Pt{P(OC6H5)3}4, Pt{P(C6H5)3}
4, Pt{P(CH3)3}4, Pt{P(C4H9)3
}4, Pt{P(OCH3)3}4, Pt{P(OC6H5)3}4, Pt{P(C6H5)3}
3, Pt{P(C6H5)(C2H5)2}4, Pt{P(OC6H5)(OC2H5)2}4, Pt{P(C6H5)2(OC2H5)}4 및 Pt{P(CH3
)2(OC4H9)}4 등이 있다.
상기 백금촉매는 1 ∼ 5 중량%, 바람직하기로는 1 ∼ 3 중량%를 사용하는 것이 좋으며, 상기 범위를 초과하는 많은 양을 사용하는 경우에는 너무 빠른 경화속도로 인하여 코팅 도막에 기포가 형성되어 코팅면이 균일하지 못하고 잔류접착율의 감소가 커지며, 백금 촉매 자체의 산화로 인하여 부분적으로 코팅 도막에 흑색의 점들이 생겨나 황변이 발생하는 단점을 보일 수도 있다.
본 발명에서 합성한 백금촉매는 전구체로 Pt{P(C6H5)3}2(CO
3)을 제조한 후, 이를 이용하여 합성하는 방법으로 제조하였으며, 이의 합성법은 다음에서 구체적으로 설명한다.
Pt{P(C
6
H
5
)
3
}
2
(C
2
H
4
)의 합성
Pt{P(C6H5)3}2(C2H4)를 합성하기 위한 전구체로 Pt{P(C6H5)3}2(CO3)를 합성하였다. Pt{P(C6H5)3}4 5 g(4 mmol)을 120 mL의 벤젠에 녹이고, 그 녹인 용액에 CO2와 O2 가스를 30분 정도 버블링하였다. 상기 혼합물은 매우 진한 노란색을 나타낸다. 이때 고체는 중간 크기의 공극 필터를 사용하여 여과하고, 이 고체는 벤젠 50mL로 씻어준 다음, 75 mL의 디클로로메탄에 녹이고 여기에 트리페닐포스핀 5g(19 mmol)을 가하였다. 상기 혼합물을 12시간 이상 환류시키고, 벤젠을 75 mL를 가한 후, 전체 부피가 반으로 줄 때까지 증발시켰다. 이를 중간 크기의 공극 필터를 사용하여 여과한 후, 고체를 얻고, 벤젠 50 mL와 에탄올 25 mL로 세척한 후에, 세척액을 증발시켜 전구체를 얻었다.
100 mL Two-neck 플라스크에 Pt{P(C6H5)3}2(CO3) 1.5 g(1.75 mmol)을 40 mL 에탄올에 녹이고, One neck에 드랍핑 펀넬(Dropping Funnel)을 고정시키고, 다른 쪽에는 그 혼합물의 표면에 에틸렌 가스가 닿도록 튜브를 연결시켰다. 0.1M 소디움 테트라하이드로보레이트(NaBH4/Ethanol)를 드랍핑 펀넬에 20 mL 넣고 강하게 교반 시키면서 20분에 걸쳐 방울씩 첨가하였다. 이때, 에틸렌 가스는 계속 주입시켜주었다. 이를 중간 공극 크기의 필터를 이용하여 여과한 후, 고체를 얻고 에탄올 20 mL, H2O 25 mL 및 에탄올 25 mL의 순서로 세척하고 증발시킨 후, 진공에서 건조하여 옅은 노란색의 Pt{P(C6H5)3}2(C2H4
)을 얻었다. 상기에서 얻어진 Pt{P(C6H5)3}2(C2H4)의 IR 데이터를 도 1에 나타내었다(수율 : 70％)
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다
실시예 1 ∼ 3 및 비교예 1 ∼ 3
하기 표 1에 나타낸 조성으로 실리콘 디스퍼젼은 2액형으로 제조하였으며, 하기와 같은 방법으로 동일하게 시행하였다.
먼저, 실리콘 레진, 흄드실리카 등의 첨가제를 실리콘 오일에 분할 투입하여 분산시킨 후 미경화 컴파운드(PART-A)를 제조하였다. 상기 제조된 미경화 컴파운드(PART-A)에 합성한 백금 촉매(PARTB)를 투입하여 충분히 분산시킨 후 탈포 공정을 거쳐 플라스틱 필름에 0.3㎛(0.3 g/㎡) 두께로 코팅 후 80℃의 열풍건조순환 오븐에서 15 초 동안 경화시켜 시편을 제조하였다. 이어서, 상기 시편을 25 ℃, 상대습도 50% 의 항온항습실에 24시간 방치하여 저가의 이형력 보지율 퇴행성이 일어나는 현상을 방지하였다.
| 구 분(중량%) | 실시예 | 비교예 | |||||
| 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | ||
| 실리콘 레진1) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
| 실리콘오일 | 메틸비닐폴리실록산2) | 81 | 81 | 81 | 81 | 81 | 81 |
| 메틸하이드로겐 공중합 폴리실록산3) | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | |
| 흄드 실리카 | 7 | 8 | 7 | 7 | 8 | 7 | |
| 백금 촉매 | A4) | - | - | 1 | - | - | - |
| B5) | 3 | 2 | 2 | - | - | - | |
| C6) | - | - | - | 3 | 2 | 1 | |
| D7) | - | - | - | - | - | 2 | |
| 1): M:Q = 0.85:1, 수평균 분자량 5,0002): 점도 10,000 cps, 분자량 250,000, 비닐기 함량: 2 mol%3): 점도 50 cps, 분자량 250,000, 하이드로겐기 함량: 4.2 mol%4): Pt{P(C6H5)3}45): Pt{P(C6H5)3}2(C2H4)6): Pt{P(C6H5)(C2H5)2}4 7): Pt{P(CH3)2(OC4H9)}4 | |||||||
시험예 1
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 시편의 물성을 알아보기 위하여 하기와 같이 실시하였다.
1. 코팅 도막의 밀착성
각각 시편을 25 ℃에서 손으로 문질러 코팅면이 떨어지는 탈락현상의 발생 유무를 확인하였고 코팅면이 뿌옇게 변하는 현상의 발생 유무를 함께 확인하였다. 이때 코팅 도막의 두께는 앞에서 밝힌 것처럼 두께 0.3 ㎛(0.3 g/㎡)의 것을 사용하였으며, 측정기기는QUV 313B((美)Q-PANEL)를 사용하였다. 본 시험에서 얻어진 결과는 하기 표 2에 기재된 바와 같으며, 측정 데이터 값은 각각 시편 10개를 1 묶음으로 하여 테스트에 불만족하는 시편 개수를 표기하였다.
| 구 분 | 실시예 | 비교예 | |||||
| 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | ||
| 밀착성 | 탈락현상 | 0 | 0 | 0 | 5 | 4 | 4 |
| 코팅도막흐림현상 | 0 | 0 | 0 | 5 | 6 | 6 | |
2. 실리콘 코팅 균일성
실리콘 코팅 두께는 모두 0.3㎛(0.3 g/㎡) 것들로 실리콘 도포량 측정기(X-LAB 3000, (英)OXFORD社)으로 측정하였고, 이러한 결과는 하기 표 3에 나타낸 바와 같다. 또한 코팅면의 균일성은 전자현미경으로 관찰하였다.
| 구 분 | 실시예 | 비교예 | ||||
| 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | |
| 코팅면 균일성 | 양호 | 양호 | 양호 | 불량 | 불량 | 불량 |
3. 내공기폭로성
내공기폭로성은 시편을 QUV 안에서 500 시간동안 방치하여 시편의 표면이 황변이 진행하는지 여부를 확인하였으며, 얻어진 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 이때, 사용되는 실리콘 코팅 두께는 모두 0.3 ㎛(0.3 g/㎡) 것들로 시편 12 개를 QUV Chamber에 넣은 후 500시간 동안 방치하여 시편의 코팅 표면에 황변이 발생하는지 여부를 확인하였으며, 측정기기로는 QUV 313B((美)Q-PANEL)을 사용하였다. 얻어진 측정 데이터 값은 각각 시편 10개를 1 묶음으로 하여 테스트에 불만족하는 시편 개수를 표기하였다.
| 구 분 | 실시예 | 비교예 | ||||
| 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | |
| QUV 테스트 | 0 | 0 | 0 | 10 | 8 | 9 |
4. 이형력 및 잔류 접착률
상기 이형력 및 잔류접착률은 FINAT 규격에 준하여 테스트를 시행하였다. 구체적으로 이형력과 잔류접착률의 시편 규격은 20 ×100 ×0.4 (mm) 판상으로 동일한 것을 사용하여, 상기 제조된 시편을 점착테이프{3M Scotch 610테이프 ; 제조원 : 쓰리엠(3M)}와 합지하여 25 ℃, 상대습도 50 %의 항온항습실에 24시간 동안 유지 후 시편의 점착테이프를 을 180°, 12 in/min의 속도로 띄어내었다. 이때 측정기기로는 Adhesion release tester{AR-2000, (美)Cheminstrument社}를 사용하였으며, 얻어진 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
또한, 잔류접착률은 위에서 언급한 표준점착테이프를 스테인레스스틸 판 위에 도포한 다음, 그 점착력을 100 으로하고, 이형력 측정을 한 후의 띄어진 점착테이프를 스테인레스스틸 판 위에 재도장하여 2번과 같은 조건으로 실험하여 나온 값을 상대 비교 퍼센트로하여 하기 수학식 1로서 계산하였다. 이때 얻어진 결과는 하기 표 5에 나타낸 바와 같다.
| 구 분 | 실시예 | 비교예 | ||||
| 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | |
| 이형력(gf/mm) | 13 | 12 | 12 | 34 | 33 | 31 |
| 잔류접착률(%) | 97 | 98 | 98 | 65 | 64 | 69 |
상술한 바와 같이, 본 발명의 실리콘 조성물은 용제 타입이 갖는 대표적 단점인 플라스틱 필름에 스며드는 전사현상을 제거하였고, 무용제 타입이 플라스틱 필름에 밀착하지 않고, 용제 타입에 비해 코팅시 점도가 높아 불균일하고 정밀하지 못한 단점을 보완하였다.
특히 무용제 타입으로 설계하여 VOC규제를 포함한 각종 환경규제나 ISO14000에 대응 가능하도록 하였으며 잔류접착률의 감소가 적고, 내공기폭로성이 우수한 실리콘 경화도막을 제공하는 것으로 무용제 타입이면서 용제 타입이 지니는 장점을 만족하는 우수한 성능을 갖는다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 사용된 백금촉매인 Pt{P(C6H5)3}2(C
2H4)의 IR 데이터를 나타낸 것이다.
Claims (4)
- 실리콘 레진 3∼5 중량%,실리콘 오일 70 ∼ 85 중량%,흄드 실리카(humed silica) 3 ∼ 10 중량%, 및백금촉매가 1 ∼ 5 중량%로 포함된 것을 특징으로 하는 실리콘 디스퍼젼 이형제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 실리콘 레진은 다음 화학식 1로 표시되는 Q단위 : M 단위가 1 : 0.5 ∼ 1.3 몰비이고, 수평균 분자량이 1,000 ∼ 10,000인 것임을 특징으로 하는 실리콘 디스퍼젼 이형제 조성물.[화학식 1]
- 제 1 항에 있어서, 상기 실리콘 오일은 비닐기 폴리실록산과 하이드로겐 폴리실록산 중의 비닐기와 하이드로겐기의 혼합비가 1 : 1.5 ∼ 3.0 몰비로 혼합되어 이루어진 것임을 특징으로 하는 실리콘 디스퍼젼 이형제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 백금촉매는 Pt{P(C6H5)3}2(C2 H4) 단독 또는 Pt{P(C6H5)3}2(C2H4)와 Pt{P(OC6 H5)3}4, Pt{P(C6H5)3}4, Pt{P(CH3)3}4, Pt{P(C4H9)3}4, Pt{P(OCH3)3}4, Pt{P(OC6H5)3}4 , Pt{P(C6H5)3}3, Pt{P(C6H5) 3}2(C2H4), Pt{P(OC6H5)(OC2H5)2}4, Pt{P(C 6H5)2(OC2H5)}4 및 Pt{P(CH3) 2(OC4H9)}4 중에서 선택된 1종 이상의 것을 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 실리콘 디스퍼젼 이형제 조성물.
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| KR10-2003-0101530A KR100535439B1 (ko) | 2003-12-31 | 2003-12-31 | 실리콘 디스퍼젼 이형제 조성물 |
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|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100758604B1 (ko) | 2005-12-30 | 2007-09-13 | 주식회사 케이씨씨 | 음극선관의 점착테이프용 이형 필름 조성물 |
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2003
- 2003-12-31 KR KR10-2003-0101530A patent/KR100535439B1/ko not_active IP Right Cessation
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