KR100529205B1 - 시클로헥산산화생성물의세정수로부터이산의제조방법 - Google Patents
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Abstract
Description
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- 시클로헥산의 산화방법으로부터 유래되고 과산화물을 함유하는 세정수로부터 지방족 이산을 제조하는 방법에 있어서, 하기 단계를 연속적으로 실행하는 것을 특징으로 하는 방법:a) 상기 세정수를 백금족에서 선택된 1 종 이상의 금속의 존재하, 0 ℃ 내지 100 ℃ 의 온도에서 촉매 수소첨가반응시켜 적어도 부분적으로 탈과산화(deperoxidat-ion)시키는 단계;b) 탈과산화후 세정수에 함유된 생성물을 질산으로 산화시키는 단계.
- 제 1 항에 있어서, 백금족에서 선택된 금속은 백금, 팔라듐, 로듐, 루테늄, 이리듐 및 오스뮴에서 선택됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, a) 단계에서 탈과산화를 위해 사용되는 촉매 수소첨가반응은 20 ℃ 내지 80 ℃ 의 온도 및 이 온도에서 5 내지 50 바 의 수소 압력하 실행하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 단계 a) 및 b) 사이에, a) 에서 얻은 수소첨가생성물은 이에 함유된 물의 일부 제거에 의해 농축됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 본 발명의 방법에 사용하는 세정수는 공기, 산소가 풍부한 공기 또는 산소가 고갈된 공기에 의한 시클로헥산의 임의의 산화 방법에서 기원하고, 산화 생성물은 액상 세정의 종래 기술에 따라 세정하며, 작업은 연속식 또는 비연속식으로 실행할 수 있는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 5 항에 있어서, 수세정은 자생 압력 또는 질소와 같은 불활성 기체에 의해 만들어진 압력하, 5 ℃ 내지 100 ℃ 의 온도에서 액상으로 실행하고, 사용된 물의 중량은 세정된 산화 생성물의 0.01 내지 1 배 중량을 나타내는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 단계 (a) 는 촉매상이 있는 수소첨가 반응기에서 연속적으로 행하고 중량 대 중량을 기초로 과산화물을 3 % 이하로 함유하는 수용액을 반응기에 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 40 % 내지 65 % 의 중량 적정량의 질산 수용액을 이용하여 질산에 의한 산화반응의 단계 b) 를 실행함을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 산화되는 시클로헥산올의 알콜 관능기에 대해 알콜 관능기 1 몰 당 4 내지 8 몰의 질산을 이용하여 질산에 의한 산화반응의 단계 b) 를 실행함을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 선택적으로 구리, 코발트, 티타늄, 니켈, 크롬, 몰리브덴 또는 세륨과 결합된 바나듐 기재 촉매와 같은 촉매의 존재하 산화반응의 b) 단계를 실행함을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 촉매의 부재하 산화반응의 단계 b) 를 실행함을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항에 있어서, a) 단계에서 탈과산화를 위해 사용되는 촉매 수소첨가반응은 20 ℃ 내지 80 ℃ 의 온도 및 이 온도에서 10 내지 30 바 의 수소 압력하 실행하는 것을 특징으로 하는 방법.
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