KR100528090B1 - 미세한 균일 구조 및 조직을 가지는 금속 물품 및 그의 제조방법 - Google Patents

미세한 균일 구조 및 조직을 가지는 금속 물품 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

미세한 야금 구조 및 조직을 가진 금속 물품을, 단조와 압연을 포함하는 공정에 의해 단조 및 압연 조건을 제어하여 제조하는 것이 기재되어 있다. 또한, 어떠한 위치에서도 약 ±3% 이하의 최소 정적 재결정화 입도 편차와 약 ±4% 이하의 조직의 배향 함량비 분산을 가지는 금속 물품이 기재되어 있다.

Description

미세한 균일 구조 및 조직을 가지는 금속 물품 및 그의 제조방법{Metal article with fine uniform structures and textures and process of making same}
본 발명은 미세한 균일 구조 및 조직(texture)을 가지는 금속 물품 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 이러한 금속 물품은 특히 스퍼터링 타겟(target)으로서 유용하다.
고순도 금속 및 합금으로 된 스퍼터링 타겟은 박막을 스퍼터링하기 위한 전자 산업 및 반도체 산업에 광범위하게 사용되고 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 미세한 야금(冶金) 구조 및 조직을 가지는 스퍼터링 타겟과 같은 금속 물품을 제조하는 방법으로서,
1) 금속 빌릿(billet)을 제공하는 단계;
2) 상기 빌릿을 그 금속의 재결정화 온도 이하의 단조(鍛造) 온도까지 가열하는 단계;
3) 단조 중에 마찰을 감소시키기 위해, 단조되는 빌릿의 단부와 단조 기계의 프레스 플레이트와의 사이에 고체 윤활제를 제공하는 단계;
4) 상기 빌릿을 약 70% 내지 90% 감소된 소망의 빌릿 두께로 단조하는 단계;
5) 단조된 빌릿을 대략 실온으로까지 냉각시키는 단계;
6) 대략 균일한 스트레인(strain) 분포를 제공하기에 충분한 압연 패스(pass)당 두께 감소율로 상기 빌릿을 압연하여 플레이트를 제조하는 단계;
7) 그 플레이트를 재결정화 어닐하는 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는, 미세한 야금 구조 및 조직을 가지는 금속물품의 제조방법이 제공된다. 또한, 충분한 두께의 고체 윤활제를 제공하기 전에 빌릿의 양 단부에 얇은 포켓(pocket)을 기계가공하는 것도 유리하다. 빌릿은 최저의 정적(靜的) 재결정화 온도 이하의 온도에서 단조된 다음, 압연되고, 정적 재결정화의 초기 단계를 제공하는 시간과 온도로 어닐되는 것이 바람직하다.
패스당 압연량(rolling reduction)은 패스당 최저 감소율, 압연 로울 직경 및 단조 후의 소망의 빌릿 두께의 상호관계에 따라 결정되는 것이 바람직하다. 일반적으로, 패스당 압연량은 약 10% 내지 20%이다.
본 발명의 다른 실시형태는, 최저에 가까운 정적 재결정화 입도(grain size)를 가지고, 어떤 위치에서도 입도 편차가 약 ±3% 이하이고, 조직의 배향 함량비(orientation content ratio)의 분산율이 약 ±4% 이하인 스퍼터링 타겟과 같은 금속 물품을 제공한다.
본 발명은 대응하는 정적 재결정화 온도 이하의 온도에서 양호한 연성(ductility) 및 가공성을 나타내는 상이한 금속 및 합금에도 적용될 수 있다. 본 발명이 적용될 수 있는 금속들 중에는, Al, Ti, Ta, Cu, Nb, Ni, Mo, Au, Ag, Re, Pt 및 그 밖의 금속 뿐만 아니라 이들의 합금이 있다. 본 발명의 방법의 일 실시형태는, 예를 들어, 용융, 잉곳(ingot) 주조, 균질화(homogenizing)/용액화 (solutionizing) 열처리, 주조 조직(cast structure)을 파괴하는 열간 가공, 및 빌릿 제조를 포함하는, 잉곳을 반가공 빌릿으로 처리하는 단계와, 예를 들어, 스퍼터링 타겟과 같은 제품을 제조하고 야금 구조를 향상시켜 소망의 조직을 생성하는 빌릿 성형 및 가공 열처리(thermomechanical treatment) 단계를 포함한다. 본 발명의 방법의 일 실시형태에 있어서는, 매우 미세하고 균일한 구조 및 강하고 균일한 조직을 제공하여 스퍼터링 타겟의 성능을 향상시키기 위해 냉간/온간 가공 및 어닐이 사용된다.
도 1은 업셋팅 개시 시의 빌릿-윤활제 시트 조립체의 개략 단면도이다.
도 2는 업셋팅 중의 도 1의 원형 화살표 부분의 단면도이다.
도 3은 긴 원통형 빌릿에 대한 압연 개시 시를 나타내는 도면이다.
도 4는 짧은 원통형 빌릿에 대한 압연 개시 시를 나타내는 도면이다.
도 5는 재결정화된 구조에 대한 입도와 온도와의 관계를 나타내는 그래프로서, 무(無)마찰 단조/압연 후의 순수 Ti 합금의 입도에 대한 재결정화 어닐의 효과를 나타낸다;
도 6(A)는 375℃, 2시간의 무마찰 단조/압연 및 어닐 후의 순수 Ti의 마이크로 조직을 나타내는 사진(×200배 확대)이다.
도 6(B)는 675℃, 2시간의 무마찰 단조/압연 및 어닐 후의 순수 Ti의 마이크로 조직은 나타내는 사진(×200배 확대)이다.
도 7(A)는 375℃, 2시간의 무마찰 단조/압연 및 어닐 후의 순수 Ti의 입도 분산을 나타내는 그래프이다.
도 7(B)는 675℃, 2시간의 무마찰 단조/압연 및 어닐 후의 순수 Ti의 입도 분산을 나타내는 그래프이다.
도 8은 무마찰 단조/압연 처리 후의 순수 Ti의 조직에 대한 어닐 온도의 효과를 나타내는 그래프이다.(x선 강도비).
가공 열처리를 최적화하기 위해서는, 재결정화 어닐 전에 강하고 균일한 스트레인(strain)을 얻는 것이 바람직하다. 전형적으로는, 타겟은 압연 또는 업셋팅(upsetting)-단조 작업에 의해 처리된 단일 빌릿으로부터 제조되는 얇은 디스크이다. 두 가지 경우 모두에서, 원(original) 빌릿 길이(Ho)는 최종 두께(h)로 감소되고, 평균 스트레인은 다음 식 1로 계산할 수 있다.
(1) ε= (1 - h/Ho)100% = [1 - (M/Mo)2/3 ]100%
여기서, Mo = Ho/Do, 및 M = h/d는 각각 원 빌릿과 가공된 제품의 높이 대 직경 비이다. 최종 비(M)는 소망의 타겟 형상에 의해 결정되고, 대개 M = 0.07 내지 M = 0.3의 범위이며, 원 빌릿의 비(Mo)는 약 1.0 내지 0.5의 범위일 수 있고, 상기한 식 1에 나타낸 스트레인의 상하한을 아래의 식 2와 같이 설정한다.
(2) 73% < ε < 89%
식 2의 스트레인은 얇은 타겟에 대한 경우에만 정적 재결정화를 최적화하기에 충분히 높다. 그러나, 이들 타겟에 대해서도, 빌릿 체적을 통한 스트레인 분포의 불균일성은 부위에 따라서는 스트레인량을 크게 감소시킬 수 있다. 또한, 대형타겟 빌릿에 대하여 상기 식 2의 스트레인을 제공하는데 필요한 단조 프레스 또는 압연기의 성능에 대한 요구는 적용 예에 따라서는 너무 높을 수 있다. 따라서, 압연 또는 단조 처리에 의해 얻어질 수 있는 스트레인에는 제한이 있을 수 있다.
얇고 큰 타겟을 제조하는 처리에는 압연이 가장 적합하다. 그러나, 원 빌릿의 비(Mo)는 1 이하인 것이 유리하고, 그렇지 않으면, 긴 원통형 빌릿의 압연 처리중의 단부 효과(end effect)가 스트레인 분포에 매우 강한 불균일성을 나타낸다. 또한, 얇은 빌릿에 대해서도 거의 균일한 스트레인을 제공하기 위해서는, 압연 로울 직경이 빌릿 두께보다 상당히 큰 것이 유리하고, 패스당 압연량이 결과에 영향을 미칠 수 있다. 따라서, 압연된 빌릿은 접촉면들에 최대 스트레인을 그리고 중간 빌렛부에 최소 스트레인을 가져 오목한 형상을 가질 수 있고, 이것은, 재결정화를 최적화하고 가장 유용한 구조를 제공하는데 충분하지 않다. 최근에 공개된 일본 공개특허공고 08-269701호는 스톡(stock)으로부터의 시트의 강한 냉간 압연 및 저온 어닐에 의해 제조된 티타늄 타겟을 기재하고 있다. 그러나, 이 기술은 플레이트에는 적용될 수 없고, 비록 몇몇 타겟 부분에 대해서는 미세한 입도를 기재하고 있지만, 이 일본 특허공보의 데이터는 입경에 큰 편차가 있음을 나타낸다.
단조에 의한 스트레인 불균일성은 압연에 의한 것보다 매우 크다. 접촉 마찰 때문에, 광범위한 "데드 메탈(dead metal)" 구역이 중앙 빌릿 영역에 존재한다. 그 결과, 이들 구역 내에서는 스트레인이 낮게 되고, 얇은 빌릿에서는 압력 및 부하가 높게 된다. 큰 두께 대 직경 비를 갖는 대형 빌릿으로부터 큰 타겟을 업셋팅 처리하는 것은 매우 강력한 프레스 및 값비싼 공구를 필요로 하지만, 균일한 입경을 갖는 제품을 생산할 수는 없다. 이것이 주형 잉곳의 열간 조압연(breakdown)에만 단조 작업이 많이 사용되는 이유이다. 이들 문제를 극복하는 한가지 시도가 일본 공개특허공고 08-232061호 공보에 기재되어 있다. 이 공보는 상 변태 온도 이하의 온도에서의 티타늄 타겟에 대한 단조 및 압연의 조합을 기재하고 있다. 이 공정은 상 변태 온도 이하의 온도를 사용하지만, 대형 가공 물체에 대해서는 정적 재결정화 온도보다 훨씬 높은 온도를 사용한다. 그 결과, 이 공정은 재결정화를 최적화할 수 없고, 매우 미세하고 균일한 구조/조직을 제공할 수 없다. 이와 대조적으로, 본 발명은, 재료 균열 및 프레스 과부하 없이 스트레스-스트레인 균일성과 강력한 가공을 제공하도록 무(無)마찰 업셋팅 처리로서 단조 단계를 실행하고, 가장 미세하고 가장 균일한 구조/조직을 제공하도록 대응하는 조건에 대한 최저의 정적 재결정화 온도 이하의 온도에서 단조 단계를 실행하는 것을 포함한다. 단조, 압연 및 어닐 단계는 경제적인 처리와 타겟 성능을 제공하도록 최적화될 수 있다.
도 1에서, 원 빌릿(1)은 원통 형상 및 체적과 길이 대 직경 비(Mo)를 가진다. 업셋팅 전에 빌릿 단부들에 2개의 얕은 포켓(2)이 형성된다. 냉간 업셋팅이 바람직하지만, 몇몇 경우에는 가공 압력과 부하를 감소시키기 위해 정적 재결정화 온도 이하의 온도로 빌릿과 공구를 예비가열하는 것이 사용될 수 있다. 2개의 얇은 고체 윤활제 시트(3)가 빌릿 단부와 프레스에 장착된 단조 플레이트(4)와의 사이에 배치된다. 폴리에틸렌, 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 폴리우레탄과 같은, 가공 조건에서 점탄성을 나타내는 윤활성 중합체에서 최량의 결과가 얻어진다. 도 1 및 도 2에서 볼 수 있는 바와 같이, 빌릿 직경(Do)에 따라서는 시트 두께(δ)가 약 0.5 ㎜에서 2.5 ㎜의 범위에서 변동하고, 시트 사이즈(A)는 Do보다 크게 된다. 포켓 깊이(δ1)는 시트 두께(δ)보다 약간 작은 것이 유리하고, 포켓 경계부는 약 5 ㎜∼20 ㎜의 폭 "S"를 가진다. 본 발명에 따르면, 빌릿과 공구를 완전히 분리하기 위해 점탄성 중합체가 사용된다. 업셋팅 중에 그 중합체가 포켓을 채우고, 빌릿과의 접촉부로 흐른다. 일부 과잉의 중합체는 포켓으로부터 흘러나오고(도 2), 빌릿단부를 따르는 흐름 방향으로 낮은 정(正)마찰을 제공하여, "데드 메탈" 구역을 제거하고 빌릿 안정성을 향상시킨다. 본 발명에서는 원 빌릿의 비(Mo)가 Mo = 1.5일 수 있고, 중합체 윤활제 시트가 ε∼75%까지의 부분 감소를 가능하게 한다는 것이 밝혀졌다. 1.5로의 원 빌릿의 비(Mo)의 증가 때문에, 얻어질 수 있는 스트레인의 상하한(식 1 참조)은 식 2보다 매우 양호하다. 균일 스트레인 분포와 관련하여, 87%< ε <92%(식 3)의 범위는 대부분의 경우에 재결정화를 최적화할 수 있게 한다. 또한, 단조 후의 얇은 빌릿(M=0.16까지)은 후의 압연을 위한 최량의 조건을 제공한다. 예비단조된 빌릿은 추가 두께 감소를 위해 압연된다. 냉간 또는 온간 압연이 사용될 수 있다. 압연은 대략 원 형상의 제품을 생산하기 위해 2 또는 4개의 상호 수직인 방향으로 행해질 수 있다. 로울 직경 대 빌릿 두께 비(Φ/H), 빌릿 두께 대 직경의 비(M)와 패스당 압연량을 제어함으로써, 압연 중에 가장 균일한 스트레인 분포를 제공하는 것이 중요하다. 중요한 특징은 압연 개시 시의 원통형 빌릿(1)의 자유 면에 따른 버클링(buckling)을 방지하는 것이다(도 3). 버클링 영역(T)은 빌릿-로울 접촉 길이(L)와 대략 동일하고, 첫번째 패스 후 접촉 길이가 빌릿 두께(h1)를 초과하면 버클링이 제거된다는 것이 밝혀졌다(도 4). 즉, 만약 L > H이면, 아래 식 4로 된다.
(4)
여기서, Φ는 로울 직경이고, ε= (1 - h/H)100%는 패스당 압연량이다. 상이한 압연량에 대한 식 4에 의한의 계산 결과를 아래 표 1에 나타냈다.
표 1
ε 5% 10% 15% 20% 25%
Φ/H 36 16 9.7 6.5 4.6
이 표에서 볼 수 있는 바와 같이, 15% 이하의 평균 압연량에서, 로울 직경은 원통형 빌릿 두께의 적어도 약 10배(표 1의 9.7)이다. 한편, 업세팅 없이 압연하기 위한 얇은 빌릿의 사용에서는 가능한 압연량이 감소된다. 종래의 타겟 압연은 불균일한 두께 감소율과 낮은 두께 감소율의 단점 모두를 가진다. 즉, 이들 단점은 모두 구조를 최적화하는 데에는 용인될 수 없다. 본 발명에서는, 필요한 두께(H)로의 예비적인 빌릿 업셋팅에 의해 높은 로울 직경 대 빌릿 두께 비(Φ/H)가 제공된다. 동시에 업셋팅 처리는 빌릿의 균일한 압연량을 얻는데 유용한 약 0.3 이하의 예비압연 빌릿 비(m)를 제공한다. 패스당 약 10% 내지 20%의 부분 압연량도 최종 제품에서의 거의 균일한 스트레인 분포를 달성하는데 유용하다. 약 10%보다 낮은 압연량은 빌릿 표면에 높은 스트레인을 발생시키고, 약 18%보다 높은 압연량 은 빌릿 중간부에 높은 스트레인을 발생시킨다. 이들 모든 변수는 최량의 타겟을 위한 업셋팅 및 압연을 행하기 위한 최량의 실시형태를 규정한다.
타겟 처리의 최종 단계는 재결정화 어닐이다. 많은 금속 및 합금에 대해서는, 식 3으로부터 얻어지는 스트레인이 정적 재결정화의 최적화에 충분하다. 이 목적을 달성하기 위해, 먼저, 정적 재결정화를 개시하는데 필요한 최저 온도와, 모든 빌릿 용적에서 정적 재결정화를 완성하는데 필요한 최단 시간이 결정되어야 한다. 대응하는 구조는 최소의 입도를 가지고, 각 국부 영역 내측에서의 최저 입경 분산을 가진다. 또한, 본 발명의 방법이 빌릿의 어느 부분에서도 균일한 스트레인을 제공하기 때문에, 정적 재결정화의 최저 온도는 최단 시간에서의 전체 빌릿에 대한 최적 온도로서 실현될 수 있다. 그 결과, 제조된 타겟에 대해 매우 미세하고 균일한 구조 및 강하고 균일한 조직이 얻어진다.
본 발명의 다른 실시형태에서는 빌릿 두께를 연속적으로 감소시키는 몇 개의 단계로 단조를 행하고, 각 단계에서 윤활제 시트를 회수한다. 그렇게 하면, 단조는 비교적 낮은 압력 및 부하 하에서 무마찰 조건 및 스트레인의 균일성의 왜곡없이 얇은 빌릿 두께까지 연장될 수 있다. 만약 단조가 압연 없이 최종 타겟 두께까지 계속되면, 대응하는 단조 조직이 타겟에 제공된다. 유사하게, 특수한 경우에서는, 본 발명에 따라 단조 없이 압연만으로 거의 균일한 스트레인 분포가 제공될 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 나타낸다.
고순도 티타늄을 직경 300 mm의 잉곳(ingot)으로 주조하고, 800℃에서 스웨이징(swaging)에 의해 직경 130 mm의 로드(rod)로 열간 가공하였다. 그 다음, 그 로드로부터 길이 162 mm의 빌릿을 절단하였다. 그 빌릿의 단부들에 직경 120 mm 및 두께 1 mm의 포켓을 기계가공하였다. 빌릿을 350℃의 온도에서 업셋팅 처리하여 54 mm의 두께로 가공하였다. 150 mm ×150 mm 및 두께 1.2 mm의 테플론 필름을 무마찰 업셋팅을 위한 윤활제 시트로서 사용하였다. 그 후, 직경 915 mm의 로울에 의해 45°각도로 4개 방향을 따라 패스당 12%의 부분 압연량으로 냉간 압연을 8회 행하였다.
압연된 빌릿의 두께를 가로질러 중앙 부분, 중간 반경 부분 및 외측 부분으로부터 시편(試片)을 절취하고, 그 시편들을 상이한 온도로 2시간 어닐하였다. 시편의 2개의 면, 즉, 표면 부근의 면과 중심부 부근의 면을 구조 및 조직에 대하여 조사하였고, 그의 현미경 사진을 도 6(A) 및 도 6(B)에 나타낸다.
다른 실시예에서는, 상기한 공정에 따라 탄탈 스퍼터링 타겟을 제조하였다. 얻어진 탄탈 타겟의 조성을 표 2에 나타낸다. 이 타겟은 99.95%의 탄탈을 포함하고 나머지 성분은 표 2에 나타낸 바와 같다.
표 2
성분 함량 성분 함량
C 10 Ca <5
O 15 Fe 15
N 15 Mg <5
H <5 Mn 40
K 0.001 Mo 40
Li 0.001 Nb 150
Na 0.001 Ni <5
Al <5 Si 15
B 2 Sn <5
Cu <5 Ti 5
Co <5 W 25
Cr <5 Zr <5
단위는 ppm.
C,O,N 및 H는 LECO 분석에 의함.
Na, Li 및 K는 SIMS 분석에 의함.
금속 성분은 ICP(Inductively Coupled Plasma)에 의함.
도 5는 티타늄의 평균 입도에 대한 어닐 온도의 영향을 나타낸다. 정적 재결정화의 최저 온도는 약 375℃이다. 6 마이크로미터의 평균 입도의 대응하는 매우 미세한 구조는 타겟 표면에 수직인 방향에서 배향 함량비가 65%인 낮은 국부적 입경 분산과 강한 조직(1013)(도 8)을 나타낸다. 어닐 온도의 증가는 조직을 다소 보강만 하는 강한 입자 성장과 보다 큰 입도 분산을 제공한다. 도 6(A) 및 도 6(B)에 나타낸 현미경 사진은 각각 375℃, 2시간 및 675℃, 2시간에서의 무마찰 단조/압연 및 어닐 후의 순수 Ti 구조를 나타낸다. 상이한 시편에 대한 구조 및 조직의 분석은 타겟의 어떠한 지점에서도 두드러진 특징을 검출하지 못하였다. 상이한 타겟 위치에서의 평균 입도 분산은 약 ±3% 이하이었고, 조직의 배향 함량비의 분산은 ±4% 이하이었고, 이것은 측정방법의 정밀도에 대응한다. 도 7(A) 및 도 7(B)는 각각 도 6(A) 및 도 6(B)에 나타낸 구조에 대한 순수 Ti의 입도 분산을 그래프로 나타낸 것이다.
본 발명의 중요한 장점은 종래에는 얻어질 수 없었던, 타겟의 어느 지점에서도 매우 미세하고 균일한 구조와 강하고 균일한 조직을 제공하는 것이다. 이 방법은 성능을 크게 향상시킨 스퍼터링 타겟을 제공한다.
다음은, 본 발명의 일 실시예의 특징을 나타낸다.
1) 무마찰 업셋팅 단조와 압연을 조합하여 가공 열처리 중에 빌릿을 가공.
2) 접촉 표면을 따라 정마찰(positive friction)을 발생시키고 공정 안정성을 증가시키는 업셋팅 처리 중의 무마찰 단조.
3) 축적된 스트레인을 증가시키고, 프레스 용량을 감소시키고, 효과적인 압연을 가능하게 하는 업셋팅 처리의 파라미터의 설정.
4) 거의 균일한 스트레인 분포 및 제품의 원통 형상(스퍼터링 타겟을 위한)을 가능하게 하는 압연 조건의 파라미터의 설정.
5) 어닐 온도로서 최저 정적 재결정화 온도를 사용.
6) 종래에는 얻을 수 없었던 매우 미세하고 균일한 구조 및 강하고 균일한 조직을 갖는 스퍼터링 타겟을 제작.

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  15. 다결정의 금속성 스퍼터링 타겟으로서, 조직(texture)의 배향 함량비(orientation content ratio)의 분산이 대략 4% 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  16. 다결정의 금속성 스퍼터링 타겟으로서, 평균 입도(grain size)의 분산이 3% 이하이고, 조직의 배향 함량비의 분산이 4% 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  17. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서, 6 마이크로미터의 평균 입도를 가지는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  18. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서, Al, Ti, Ta, Cu, Nb, Ni, Mo, Au, Ag, Re, Pt로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 다수를 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  19. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서, 알루미늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  20. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서, 티타늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  21. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서, 탄탈을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  22. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서, 구리를 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  23. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서, 니켈을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  24. 미세한 야금 구조와 조직을 가진 금속 물품을 제조하는 방법으로서,
    금속 빌릿(billet)을 제공하는 단계;
    상기 빌릿을 그 금속의 재결정화 온도 이하의 단조 온도까지 가열하는 단계;
    단조 중에 마찰을 감소시키기 위해, 빌릿을 단조하는 단조 기계의 프레스 플레이트와 단조되는 빌릿의 단부와의 사이에 고체 윤활제를 제공하는 단계;
    상기 빌릿을 70% 내지 90% 감소된 소망의 빌릿 두께로 단조하는 단계;
    단조된 빌릿을 대략 실온으로까지 냉각시키는 단계;
    거의 균일한 스트레인(strain) 분포를 제공하기에 충분한 압연 패스당 두께감소율로 상기 빌릿을 압연하여 플레이트를 제조하는 단계; 및
    상기 플레이트를 재결정화 어닐하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 물품 제조방법.
  25. 측정된 영역이 그 측정된 영역의 평균 입도의 2배 미만의 입도를 나타내는 그레인(grain)들로 이루어지도록 하는 크기의 그레인들을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 재료.
  26. 제 25 항에 있어서, 측정된 영역이 그 측정된 영역의 평균 입도의 2배 미만의 입도를 나타내는 그레인들로 이루어지도록 하는 크기의 그레인들로 이루어진 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 재료.
  27. 최소의 정적(靜的) 재결정화 입도에 가까운 평균 입도를 가지고, 또한, 측정된 영역이 그 측정된 영역의 평균 입도의 2배 미만의 입도를 나타내는 그레인들로 이루어지도록 하는 입도 분포를 가지는 그레인들로 이루어진 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  28. 제 25 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 측정된 영역이 상기 평균 입도의 1.7배 미만의 입도를 나타내는 그레인들로 이루어진 것을 특징으로 하는 재료 또는 스퍼터링 타겟.
  29. 제 25 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 측정된 영역이 상기 평균 입도의 1.25배 미만의 입도를 나타내는 그레인들로 이루어진 것을 특징으로 하는 재료 또는 스퍼터링 타겟.
  30. 제 25 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 그레인이 상기 재료의 최소의 정적 재결정화 입도에 가까운 평균 입도를 가지는 것을 특징으로 하는 재료 또는 스퍼터링 타겟.
  31. 제 25 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 그레인이 11 미크론 미만의 평균 입도를 가지는 것을 특징으로 하는 재료 또는 스퍼터링 타겟.
  32. 제 25 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 그레인이 대략 5 미크론 내지 대략 11 미크론의 평균 입도를 가지는 것을 특징으로 하는 재료 또는 스퍼터링 타겟.
  33. 제 25 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서, 어느 위치에서도 입도 차이가 대략 3% 이하인 것을 특징으로 하는 재료 또는 스퍼터링 타겟.
  34. 제 25 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서, Al, Ti, Ta, Cu, Nb, Ni, Mo, Au, Ag, Re, Pt로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 다수를 포함하는 것을 특징으로 하는 재료 또는 스퍼터링 타겟.
  35. 제 25 항의 재료를 포함하는 스퍼터링 타겟.
  36. 제 35 항의 스퍼터링 타겟으로부터 기판 상에 퇴적된 박막.
  37. 제 27 항에 있어서, Al, Ti, Ta, Cu, Nb, Ni, Mo, Au, Ag, Re, Pt로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 다수를 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  38. 제 27 항에 있어서, 알루미늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  39. 제 27 항에 있어서, 티타늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  40. 제 27 항에 있어서, 탄탈을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  41. 제 27 항에 있어서, 구리를 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  42. 제 27 항에 있어서, 니오븀을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  43. 제 27 항에 있어서, 니켈을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  44. 제 27 항에 있어서, 몰리브덴을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  45. 제 27 항에 있어서, 금을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  46. 제 27 항에 있어서, 은을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  47. 제 27 항에 있어서, 백금을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  48. 제 27 항의 스퍼터링 타겟으로부터 기판 상에 퇴적된 박막.
  49. 측정된 영역이 그 측정된 영역의 평균 입도의 2배 미만의 입도를 나타내는 그레인들로 이루어지도록 하는 크기의 그레인들을 포함하는 스퍼터링 타겟으로부터 막을 스퍼터링하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 방법.
  50. 제 49 항에 있어서, 상기 스퍼터링 타겟의 상기 그레인이 최소의 정적 재결정화 입도에 가까운 평균 입도를 가지는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 방법.
  51. 스퍼터링 재료를 변형시키는 단계와;
    상기 변형 후에, 상기 스퍼터링 재료를, 측정된 영역이 그 측정된 영역의 평균 입도의 2배 미만의 입도를 나타내는 그레인들로 이루어지도록 하는 크기의 그레인들을 포함하는 스퍼터링 타겟의 적어도 일부로 성형하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 형성방법.
  52. 제 51 항에 있어서, 상기 측정된 영역이 상기 평균 입도의 1.7배 미만의 입도를 나타내는 그레인들로 이루어진 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 형성방법.
  53. 제 51 항에 있어서, 상기 측정된 영역이 상기 평균 입도의 1.25배 미만의 입도를 나타내는 그레인들로 이루어진 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 형성방법.
  54. 제 51 항에 있어서, 상기 스퍼터링 타겟의 상기 그레인이 최소의 정적 재결정화 입도에 가까운 평균 입도를 가지도록 상기 변형된 스퍼터링 재료를 어닐하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟 형성방법.
  55. 제 51 항의 방법에 의해 제조된 생산품.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101201577B1 (ko) * 2007-08-06 2012-11-14 에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨 향상된 조직 균일성을 가진 내화 금속판
KR101226483B1 (ko) * 2010-05-24 2013-01-25 국방과학연구소 균질하고 초미립의 미세조직을 갖는 구리 라이너 제조 방법
KR101282229B1 (ko) * 2013-03-28 2013-07-09 국방과학연구소 성형작약탄용 몰리브데늄 라이너의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 성형작약탄용 몰리브데늄 라이너

Families Citing this family (99)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6569270B2 (en) 1997-07-11 2003-05-27 Honeywell International Inc. Process for producing a metal article
US6348139B1 (en) * 1998-06-17 2002-02-19 Honeywell International Inc. Tantalum-comprising articles
US6348113B1 (en) 1998-11-25 2002-02-19 Cabot Corporation High purity tantalum, products containing the same, and methods of making the same
US6858102B1 (en) * 2000-11-15 2005-02-22 Honeywell International Inc. Copper-containing sputtering targets, and methods of forming copper-containing sputtering targets
US6423161B1 (en) 1999-10-15 2002-07-23 Honeywell International Inc. High purity aluminum materials
KR20020070443A (ko) * 1999-11-24 2002-09-09 허니웰 인터내셔널 인코포레이티드 전도성 상호연결장치
US20040072009A1 (en) * 1999-12-16 2004-04-15 Segal Vladimir M. Copper sputtering targets and methods of forming copper sputtering targets
US6878250B1 (en) 1999-12-16 2005-04-12 Honeywell International Inc. Sputtering targets formed from cast materials
US6451222B1 (en) 1999-12-16 2002-09-17 Honeywell International Inc. Ferroelectric composition, ferroelectric vapor deposition target and method of making a ferroelectric vapor deposition target
US7517417B2 (en) 2000-02-02 2009-04-14 Honeywell International Inc. Tantalum PVD component producing methods
US6331233B1 (en) 2000-02-02 2001-12-18 Honeywell International Inc. Tantalum sputtering target with fine grains and uniform texture and method of manufacture
US20010047838A1 (en) * 2000-03-28 2001-12-06 Segal Vladimir M. Methods of forming aluminum-comprising physical vapor deposition targets; sputtered films; and target constructions
US6585870B1 (en) * 2000-04-28 2003-07-01 Honeywell International Inc. Physical vapor deposition targets having crystallographic orientations
WO2001094660A2 (en) * 2000-06-02 2001-12-13 Honeywell International Inc. Sputtering target
US20030227068A1 (en) * 2001-05-31 2003-12-11 Jianxing Li Sputtering target
US6946039B1 (en) * 2000-11-02 2005-09-20 Honeywell International Inc. Physical vapor deposition targets, and methods of fabricating metallic materials
US6887356B2 (en) * 2000-11-27 2005-05-03 Cabot Corporation Hollow cathode target and methods of making same
CN1257998C (zh) * 2001-01-11 2006-05-31 卡伯特公司 钽和铌的坯料及其制造方法
KR100966682B1 (ko) * 2001-02-20 2010-06-29 에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨 균일한 조직을 갖는 내화성 금속판 및 이 금속판의 제작방법
KR100853743B1 (ko) * 2001-07-19 2008-08-25 허니웰 인터내셔널 인코포레이티드 스퍼터링 타겟, 스퍼터 리액터, 주조잉곳을 제조하는 방법및 금속제품을 제조하는 방법
US8562664B2 (en) * 2001-10-25 2013-10-22 Advanced Cardiovascular Systems, Inc. Manufacture of fine-grained material for use in medical devices
IL161701A0 (en) * 2001-11-13 2004-09-27 Praxair Technology Inc High-purity aluminum sputter targets
WO2003044246A1 (en) * 2001-11-16 2003-05-30 Honeywell International Inc. Anodes for electroplating operations, and methods of forming materials over semiconductor substrates
WO2003064722A1 (fr) * 2002-01-30 2003-08-07 Nikko Materials Company, Limited Cible de pulverisation d'alliage de cuivre et procede de fabrication de cette cible
US7416697B2 (en) 2002-06-14 2008-08-26 General Electric Company Method for preparing a metallic article having an other additive constituent, without any melting
TWI258514B (en) * 2002-06-24 2006-07-21 Kobelco Res Inst Inc Silver alloy sputtering target and process for producing the same
US20040016635A1 (en) * 2002-07-19 2004-01-29 Ford Robert B. Monolithic sputtering target assembly
US7235143B2 (en) * 2002-08-08 2007-06-26 Praxair S.T. Technology, Inc. Controlled-grain-precious metal sputter targets
US20040123920A1 (en) * 2002-10-08 2004-07-01 Thomas Michael E. Homogenous solid solution alloys for sputter-deposited thin films
JP4794802B2 (ja) 2002-11-21 2011-10-19 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 銅合金スパッタリングターゲット及び半導体素子配線
US7897103B2 (en) * 2002-12-23 2011-03-01 General Electric Company Method for making and using a rod assembly
US6921470B2 (en) * 2003-02-13 2005-07-26 Cabot Corporation Method of forming metal blanks for sputtering targets
US20040186810A1 (en) * 2003-02-14 2004-09-23 Michaluk Christopher A. Method of supplying sputtering targets to fabricators and other users
MXPA05011284A (es) * 2003-04-23 2006-01-24 Starck H C Inc Blancos de rayos x de alecion de molibdeno que tienen estructura de grano uniforme.
US20040221929A1 (en) 2003-05-09 2004-11-11 Hebda John J. Processing of titanium-aluminum-vanadium alloys and products made thereby
US7228722B2 (en) * 2003-06-09 2007-06-12 Cabot Corporation Method of forming sputtering articles by multidirectional deformation
CN1836307A (zh) * 2003-06-20 2006-09-20 卡伯特公司 溅镀靶安装到垫板上的方法和设计
JP4384453B2 (ja) * 2003-07-16 2009-12-16 株式会社神戸製鋼所 Ａｇ系スパッタリングターゲット及びその製造方法
EP1656467A2 (en) * 2003-08-21 2006-05-17 Honeywell International Inc. Copper-containing pvd targets and methods for their manufacture
US6964600B2 (en) * 2003-11-21 2005-11-15 Praxair Technology, Inc. High selectivity colloidal silica slurry
US20050252268A1 (en) * 2003-12-22 2005-11-17 Michaluk Christopher A High integrity sputtering target material and method for producing bulk quantities of same
EP1704266A2 (en) * 2003-12-22 2006-09-27 Cabot Corporation High integrity sputtering target material and method for producing bulk quantities of same
JP4409572B2 (ja) * 2004-03-01 2010-02-03 日鉱金属株式会社 Ｎｉ−Ｐｔ合金及び同合金ターゲット
ATE509129T1 (de) 2004-03-26 2011-05-15 Starck H C Inc Töpfe aus refraktärem metall
US7837812B2 (en) 2004-05-21 2010-11-23 Ati Properties, Inc. Metastable beta-titanium alloys and methods of processing the same by direct aging
US20060213592A1 (en) * 2004-06-29 2006-09-28 Postech Foundation Nanocrystalline titanium alloy, and method and apparatus for manufacturing the same
US20060042728A1 (en) 2004-08-31 2006-03-02 Brad Lemon Molybdenum sputtering targets
US8088232B2 (en) * 2004-08-31 2012-01-03 H.C. Starck Inc. Molybdenum tubular sputtering targets with uniform grain size and texture
US7531021B2 (en) 2004-11-12 2009-05-12 General Electric Company Article having a dispersion of ultrafine titanium boride particles in a titanium-base matrix
US7998287B2 (en) * 2005-02-10 2011-08-16 Cabot Corporation Tantalum sputtering target and method of fabrication
US20060201589A1 (en) * 2005-03-11 2006-09-14 Honeywell International Inc. Components comprising metallic material, physical vapor deposition targets, thin films, and methods of forming metallic components
US20080274369A1 (en) * 2005-04-21 2008-11-06 Lee Eal H Novel Ruthenium-Based Materials and Ruthenium Alloys, Their Use in Vapor Deposition or Atomic Layer Deposition and Films Produced Therefrom
US20060259126A1 (en) * 2005-05-05 2006-11-16 Jason Lenz Medical devices and methods of making the same
CZ308045B6 (cs) * 2006-03-07 2019-11-20 Cabot Corp Způsob výroby kovového výrobku a kovová deska, vyrobená tímto způsobem
US20070251818A1 (en) * 2006-05-01 2007-11-01 Wuwen Yi Copper physical vapor deposition targets and methods of making copper physical vapor deposition targets
US20070251819A1 (en) * 2006-05-01 2007-11-01 Kardokus Janine K Hollow cathode magnetron sputtering targets and methods of forming hollow cathode magnetron sputtering targets
US9358000B2 (en) 2006-12-15 2016-06-07 Ethicon, Inc. Tungsten alloy suture needles
US20080300552A1 (en) 2007-06-01 2008-12-04 Cichocki Frank R Thermal forming of refractory alloy surgical needles
US8062437B2 (en) * 2007-06-01 2011-11-22 Ethicon, Inc. Thermal forming of refractory alloy surgical needles and fixture and apparatus
US8250895B2 (en) 2007-08-06 2012-08-28 H.C. Starck Inc. Methods and apparatus for controlling texture of plates and sheets by tilt rolling
US8702919B2 (en) * 2007-08-13 2014-04-22 Honeywell International Inc. Target designs and related methods for coupled target assemblies, methods of production and uses thereof
WO2010085316A1 (en) * 2009-01-22 2010-07-29 Tosoh Smd, Inc. Monolithic aluminum alloy target and method of manufacturing
US10053758B2 (en) * 2010-01-22 2018-08-21 Ati Properties Llc Production of high strength titanium
US9267184B2 (en) 2010-02-05 2016-02-23 Ati Properties, Inc. Systems and methods for processing alloy ingots
US8230899B2 (en) 2010-02-05 2012-07-31 Ati Properties, Inc. Systems and methods for forming and processing alloy ingots
KR20170020541A (ko) * 2010-04-26 2017-02-22 제이엑스금속주식회사 Ｓｂ-Ｔｅ기 합금 소결체 스퍼터링 타깃
US10207312B2 (en) * 2010-06-14 2019-02-19 Ati Properties Llc Lubrication processes for enhanced forgeability
US9255316B2 (en) 2010-07-19 2016-02-09 Ati Properties, Inc. Processing of α+β titanium alloys
US8499605B2 (en) 2010-07-28 2013-08-06 Ati Properties, Inc. Hot stretch straightening of high strength α/β processed titanium
US9206497B2 (en) 2010-09-15 2015-12-08 Ati Properties, Inc. Methods for processing titanium alloys
US8613818B2 (en) 2010-09-15 2013-12-24 Ati Properties, Inc. Processing routes for titanium and titanium alloys
US10513755B2 (en) 2010-09-23 2019-12-24 Ati Properties Llc High strength alpha/beta titanium alloy fasteners and fastener stock
US8789254B2 (en) 2011-01-17 2014-07-29 Ati Properties, Inc. Modifying hot workability of metal alloys via surface coating
US8652400B2 (en) 2011-06-01 2014-02-18 Ati Properties, Inc. Thermo-mechanical processing of nickel-base alloys
JP5159962B1 (ja) 2012-01-10 2013-03-13 三菱マテリアル株式会社 導電性膜形成用銀合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法
US9050647B2 (en) 2013-03-15 2015-06-09 Ati Properties, Inc. Split-pass open-die forging for hard-to-forge, strain-path sensitive titanium-base and nickel-base alloys
US9869003B2 (en) 2013-02-26 2018-01-16 Ati Properties Llc Methods for processing alloys
US9859104B2 (en) 2013-03-04 2018-01-02 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Tantalum sputtering target and production method therefor
US9192981B2 (en) 2013-03-11 2015-11-24 Ati Properties, Inc. Thermomechanical processing of high strength non-magnetic corrosion resistant material
US9027374B2 (en) 2013-03-15 2015-05-12 Ati Properties, Inc. Methods to improve hot workability of metal alloys
US9777361B2 (en) 2013-03-15 2017-10-03 Ati Properties Llc Thermomechanical processing of alpha-beta titanium alloys
US9539636B2 (en) 2013-03-15 2017-01-10 Ati Properties Llc Articles, systems, and methods for forging alloys
US11111552B2 (en) 2013-11-12 2021-09-07 Ati Properties Llc Methods for processing metal alloys
DE102013225187B4 (de) * 2013-12-06 2018-07-19 Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Verfahren zur Bearbeitung einer dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung
US10011895B2 (en) 2014-05-06 2018-07-03 Gyrus Acmi, Inc. Assembly fabrication and modification of elasticity in materials
US10094003B2 (en) 2015-01-12 2018-10-09 Ati Properties Llc Titanium alloy
JP7021069B2 (ja) * 2015-08-03 2022-02-16 ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド 向上した特性を有する無摩擦鍛造アルミニウム合金スパッタリングターゲット
US10502252B2 (en) 2015-11-23 2019-12-10 Ati Properties Llc Processing of alpha-beta titanium alloys
US10900102B2 (en) 2016-09-30 2021-01-26 Honeywell International Inc. High strength aluminum alloy backing plate and methods of making
EP3612655A1 (en) * 2017-04-21 2020-02-26 Oerlikon Surface Solutions AG, Pfäffikon Superalloy sputtering target
US11062889B2 (en) 2017-06-26 2021-07-13 Tosoh Smd, Inc. Method of production of uniform metal plates and sputtering targets made thereby
US10760156B2 (en) 2017-10-13 2020-09-01 Honeywell International Inc. Copper manganese sputtering target
JP7308013B2 (ja) * 2017-11-10 2023-07-13 Ｊｘ金属株式会社 タングステンスパッタリングターゲット及びその製造方法
US11035036B2 (en) 2018-02-01 2021-06-15 Honeywell International Inc. Method of forming copper alloy sputtering targets with refined shape and microstructure
KR20210047343A (ko) * 2018-09-26 2021-04-29 제이엑스금속주식회사 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
CN112084924B (zh) * 2020-09-02 2022-05-24 燕山大学 晶粒组织均匀性的评价方法、锻造成形工艺选择方法
CN112481565B (zh) * 2020-11-12 2021-10-26 贵州航宇科技发展股份有限公司 一种Waspaloy合金的锻造方法
CN113231465B (zh) * 2021-05-13 2022-05-13 太原理工大学 一种大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板的制备方法
CN116005085A (zh) * 2023-03-17 2023-04-25 内蒙金属材料研究所 一种用于含钪铝合金板材的大辊径板厚比的冷轧制备工艺

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0693400A (ja) * 1992-09-16 1994-04-05 Nkk Corp チタン製電着ドラムの製造方法

Family Cites Families (45)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3246361A1 (de) 1982-02-27 1983-09-08 Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg Kohlenstoff enthaltende gleitschicht
JPS6066425A (ja) 1983-09-22 1985-04-16 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Ｌｓｉ電極用の高純度モリブデンタ−ゲツトならびに高純度モリブデンシリサイドタ−ゲツトおよびその製造方法
US4663130A (en) 1983-11-14 1987-05-05 Cabot Corporation Process for dissolving tantalum/columbium materials containing alkali metal impurities
US4663120A (en) 1985-04-15 1987-05-05 Gte Products Corporation Refractory metal silicide sputtering target
JPH0621346B2 (ja) 1986-06-11 1994-03-23 日本鉱業株式会社 高純度金属タンタル製ターゲットの製造方法
US4889745A (en) 1986-11-28 1989-12-26 Japan As Represented By Director General Of Agency Of Industrial Science And Technology Method for reactive preparation of a shaped body of inorganic compound of metal
JPS63216966A (ja) * 1987-03-06 1988-09-09 Toshiba Corp スパツタタ−ゲツト
JPS63244727A (ja) * 1987-03-31 1988-10-12 Nkk Corp スパツタリング用タ−ゲツトの製造方法
US4762558A (en) 1987-05-15 1988-08-09 Rensselaer Polytechnic Institute Production of reactive sintered nickel aluminide material
US4960163A (en) * 1988-11-21 1990-10-02 Aluminum Company Of America Fine grain casting by mechanical stirring
FR2648404B1 (fr) 1989-06-14 1991-09-13 Faiveley Sa Pantographe a coussin d'air
US5468401A (en) 1989-06-16 1995-11-21 Chem-Trend, Incorporated Carrier-free metalworking lubricant and method of making and using same
US5074907A (en) 1989-08-16 1991-12-24 General Electric Company Method for developing enhanced texture in titanium alloys, and articles made thereby
US5409517A (en) 1990-05-15 1995-04-25 Kabushiki Kaisha Toshiba Sputtering target and method of manufacturing the same
JPH05508509A (ja) 1990-07-03 1993-11-25 トーソー　エスエムディー，インコーポレーテッド コンパクトディスクのコーティング用改良スパッタリングターゲットとその使用方法及びその製造方法
US5087297A (en) 1991-01-17 1992-02-11 Johnson Matthey Inc. Aluminum target for magnetron sputtering and method of making same
EP0535314A1 (en) 1991-08-30 1993-04-07 Mitsubishi Materials Corporation Platinum-cobalt alloy sputtering target and method for manufacturing same
US5231306A (en) 1992-01-31 1993-07-27 Micron Technology, Inc. Titanium/aluminum/nitrogen material for semiconductor devices
JPH05214523A (ja) 1992-02-05 1993-08-24 Toshiba Corp スパッタリングターゲットおよびその製造方法
US5330701A (en) 1992-02-28 1994-07-19 Xform, Inc. Process for making finely divided intermetallic
JP3338476B2 (ja) 1992-06-29 2002-10-28 住友チタニウム株式会社 スパッタリング用の金属Ｔｉターゲットの製造方法
US5693203A (en) 1992-09-29 1997-12-02 Japan Energy Corporation Sputtering target assembly having solid-phase bonded interface
TW234767B (ko) 1992-09-29 1994-11-21 Nippon En Kk
JPH06256919A (ja) 1993-03-01 1994-09-13 Seiko Instr Inc チタン合金の加工方法
JPH06264232A (ja) 1993-03-12 1994-09-20 Nikko Kinzoku Kk Ｔａ製スパッタリングタ−ゲットとその製造方法
US5400633A (en) 1993-09-03 1995-03-28 The Texas A&M University System Apparatus and method for deformation processing of metals, ceramics, plastics and other materials
US5772860A (en) * 1993-09-27 1998-06-30 Japan Energy Corporation High purity titanium sputtering targets
US5513512A (en) 1994-06-17 1996-05-07 Segal; Vladimir Plastic deformation of crystalline materials
JP3506782B2 (ja) 1994-11-24 2004-03-15 オリンパス株式会社 光学薄膜の製造方法
US5590389A (en) 1994-12-23 1996-12-31 Johnson Matthey Electronics, Inc. Sputtering target with ultra-fine, oriented grains and method of making same
JP2984778B2 (ja) 1995-02-27 1999-11-29 株式会社住友シチックス尼崎 高純度チタン材の鍛造方法
JP3413782B2 (ja) 1995-03-31 2003-06-09 日立金属株式会社 スパッタリング用チタンタ−ゲットおよびその製造方法
US5600989A (en) 1995-06-14 1997-02-11 Segal; Vladimir Method of and apparatus for processing tungsten heavy alloys for kinetic energy penetrators
US5673581A (en) 1995-10-03 1997-10-07 Segal; Vladimir Method and apparatus for forming thin parts of large length and width
JP3713332B2 (ja) 1996-06-21 2005-11-09 同和鉱業株式会社 単結晶銅ターゲット及びその製造方法
US5766380A (en) 1996-11-05 1998-06-16 Sony Corporation Method for fabricating randomly oriented aluminum alloy sputtering targets with fine grains and fine precipitates
JPH10158829A (ja) 1996-12-04 1998-06-16 Sony Corp スパッタリングターゲット組立体の製造方法
JP3867328B2 (ja) 1996-12-04 2007-01-10 ソニー株式会社 スパッタリングターゲット及びその製造方法
US6569270B2 (en) 1997-07-11 2003-05-27 Honeywell International Inc. Process for producing a metal article
US5993621A (en) 1997-07-11 1999-11-30 Johnson Matthey Electronics, Inc. Titanium sputtering target
US6001227A (en) 1997-11-26 1999-12-14 Applied Materials, Inc. Target for use in magnetron sputtering of aluminum for forming metallization films having low defect densities and methods for manufacturing and using such target
US6348139B1 (en) 1998-06-17 2002-02-19 Honeywell International Inc. Tantalum-comprising articles
US6193821B1 (en) 1998-08-19 2001-02-27 Tosoh Smd, Inc. Fine grain tantalum sputtering target and fabrication process
US6348113B1 (en) 1998-11-25 2002-02-19 Cabot Corporation High purity tantalum, products containing the same, and methods of making the same
US6423161B1 (en) 1999-10-15 2002-07-23 Honeywell International Inc. High purity aluminum materials

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0693400A (ja) * 1992-09-16 1994-04-05 Nkk Corp チタン製電着ドラムの製造方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101201577B1 (ko) * 2007-08-06 2012-11-14 에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨 향상된 조직 균일성을 가진 내화 금속판
US9095885B2 (en) 2007-08-06 2015-08-04 H.C. Starck Inc. Refractory metal plates with improved uniformity of texture
US9767999B2 (en) 2007-08-06 2017-09-19 H.C. Starck Inc. Refractory metal plates
KR101226483B1 (ko) * 2010-05-24 2013-01-25 국방과학연구소 균질하고 초미립의 미세조직을 갖는 구리 라이너 제조 방법
KR101282229B1 (ko) * 2013-03-28 2013-07-09 국방과학연구소 성형작약탄용 몰리브데늄 라이너의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 성형작약탄용 몰리브데늄 라이너

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Publication number Publication date
US20010001401A1 (en) 2001-05-24
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