KR100519397B1 - Processing method of carbon nanotube - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속 촉매를 이용하여 피라미드 형상의 구조물에 카본 나노튜브를 제조할 수 있도록 한 카본 나노튜브의 제조방법에 관한 것으로, 이러한 본 발명은 실리콘기판 상면에 구조물을 형성시키는 공정과, AFM(Atomic Force Microscope) 팁(tip)의 끝부분에 금속 촉매를 도포하고, 금속 촉매가 도포된 AFM 팁을 상기 구조물의 상부에 위치시키는 공정과, 상기 구조물 상에 금속 촉매를 전이(transfer) 시키는 공정과, 상기 실리콘기판과 금속 촉매가 위치된 구조물을 카본 가스와 열을 가할 수 있는 환경에 위치시켜 상기 구조물의 상부에서 카본 나노튜브를 성장시키는 공정을 포함하여 이루어진 카본 나노튜브의 제조방법에 있어서,The present invention relates to a method for producing carbon nanotubes, which enables the production of carbon nanotubes on pyramidal structures using a metal catalyst. The present invention relates to a process of forming a structure on an upper surface of a silicon substrate, and AFM (Atomic). Applying a metal catalyst to an end of a force microscope tip, placing an AFM tip coated with the metal catalyst on top of the structure, transferring the metal catalyst on the structure, In the method of manufacturing a carbon nanotube comprising the step of growing a carbon nanotube on the structure of the structure on which the silicon substrate and the metal catalyst is placed in an environment capable of applying carbon gas and heat,
상기 구조물의 상부는,The upper portion of the structure,
상기 금속 촉매(Metal Catalyst)를 옮겨놓을 수 있도록 전이되는 금속 촉매를 구조물 위에 잘 고정되도록 하는 특징을 가진 Au의 화학물질을 도포한다.A chemical agent of Au having a feature of fixing a metal catalyst, which is transferred to the metal catalyst, to be fixed on the structure is applied.
Description
본 발명은 카본 나노튜브의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속 촉매를 이용하여 피라미드 형상의 구조물에 카본 나노튜브를 제조할 수 있도록 한 카본 나노튜브의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing carbon nanotubes, and more particularly, to a method for producing carbon nanotubes, which enables the production of carbon nanotubes in pyramidal structures using metal catalysts.
일반적으로, 카본 나노튜브(carbon nanotube)는 하나의 카본(탄소) 원자에 이웃하는 세 개의 카본 원자가 결합되어 있으며, 이러한 카본 원자간의 결합에 의해서 육각 환형이 이루어지고, 이들이 벌집형태로 반복된 평면이 말려 원통형 튜브를 이룬 물질이다.In general, a carbon nanotube (carbon nanotube) is bonded to three carbon atoms adjacent to one carbon (carbon) atom, the hexagonal ring is formed by the bond between these carbon atoms, these planes are repeated in a honeycomb form It is a rolled material that forms a cylindrical tube.
특히, 카본 나노튜브는 최근에 발견된 속이 빈 튜브 형태를 지니고 있다. 이러한 카본 나노튜브는 전기적, 화학적, 물리적, 기계적 소자를 만드는데 매우 유용하다. 따라서, 전기소자, 화학적, 물리적, 기계적 센서, 수소저장장치, 필드 에미티드 디바이스(Field Emitted Device)와 같은 다양한 적용분야에 대해 연구가 진행되고 있다.In particular, carbon nanotubes have the form of hollow tubes recently discovered. These carbon nanotubes are very useful for making electrical, chemical, physical and mechanical devices. Accordingly, research is being conducted on various applications such as electric devices, chemical, physical and mechanical sensors, hydrogen storage devices, and field-emitted devices.
또한, 카본 나노튜브는 직경이 수십 Å 내지 수십 nm이며, 그 길이는 직경의 수십 배에서, 수천 배가 넘는다. 카본 나노튜브 합성에 관한 많은 연구가 이루어지고 있는 것은, 이와 같은 형상학적인 특성과 화학적 결합에서 비롯되는 우수한 열적, 기계적, 전기적 특성 때문이다. 위와 같은 특성을 이용할 경우, 기존 소재로는 기술적 한계에 부딪혔던 많은 제품들을 개발해 낼 수 있을 뿐만 아니라, 이미 개발된 제품에 지금까지는 나타나지 않았던 특성을 부여할 수 있을 것으로 기대되고 있다.In addition, carbon nanotubes have a diameter of several tens of micrometers to several tens of nm, and the length thereof is tens of times to several thousand times. Much research is being done on carbon nanotube synthesis because of its morphological properties and excellent thermal, mechanical and electrical properties resulting from chemical bonding. By using the above characteristics, it is expected that not only the existing materials can develop many products that have hit technical limitations, but also give the already developed products characteristics that have not been shown so far.
그리고, 카본 나노튜브의 합성방법으로는 아크 방전법(Arc discharge), 레이저 기화법(Laser evaporation), CVD(Chemical Vapor Deposition)법, 촉매적 합성법, 플라즈마(plasma) 합성법 등 다양한 방법들이 제시되고 있다(참고, USP 5,424,054(아크방전); Chem. Phys. Lett. 243, 1-12 (1995) (레이저 기화법); Science, 273: 483-487 (1996) (레이저 기화법); USP 6,210,800 (촉매적 합성법); USP 6,221,330 (기체상 합성법); WO 00/26138 (기체상 합성법)).In addition, various methods such as arc discharge, laser evaporation, chemical vapor deposition (CVD), catalytic synthesis, and plasma synthesis have been proposed as methods for synthesizing carbon nanotubes. (Reference, USP 5,424,054 (arc discharge); Chem. Phys. Lett. 243, 1-12 (1995) (laser vaporization); Science, 273: 483-487 (1996) (laser vaporization); USP 6,210,800 (catalyst) Synthesis method); USP 6,221,330 (gas phase synthesis); WO 00/26138 (gas phase synthesis)).
한편, 카본 나노튜브는, AFM(Atomic Force Microscope)의 팁(tip)으로서도 사용된다.On the other hand, carbon nanotubes are also used as a tip of AFM (Atomic Force Microscope).
여기서, AFM은 기본적인 연구용 및 나노 분야에서부터 생산을 위한 공정장비에 이르기까지 여러 분야에서 사용되고 있으며, AFM의 가장 기본이 되는 핵심기술은 프로브 팁에 있다고 할 수 있다. 이러한 프로브 팁의 형상과 크기에 따라서 AFM의 이미지(image)의 분해능과 재현성이 달라진다.Here, AFM is used in various fields, from basic research and nanotechnology to process equipment for production, and the core technology of AFM is at the probe tip. Depending on the shape and size of the probe tip, the resolution and reproducibility of the image of the AFM vary.
또한, AFM은 나노 단위까지의 측정 및 관찰분야에서 널리 이용되고 있으며, 최근에는 이를 이용한 가공(Soft Lithography)에 대해서도 많은 연구가 진행되고 있다.In addition, AFM has been widely used in the field of measurement and observation up to nano units, and recently, many studies have been conducted on soft lithography.
그리고, AFM은 켄틸레버(Cantilever) 끝단에 피라미드 형상의 뾰족한 모양을 만들어 사용하는 것이 일반적이지만 카본 나노튜브를 피라미드의 끝단에 부착하여 사용하기도 한다. 이는 원자적으로 매우 높은 종횡비(Aspect ratio) 및 큰 탄성을 가진 팁을 사용하는 것이 측정에 유리하기 때문이다. 카본 나노튜브 팁은 뾰족함(Sharpness), 고 종횡비(High aspect ratio) 및 높은 기계적 강도(High mechanical stiffness), 높은 탄성, 화학적 성분의 조절성 등으로 인해 AFM의 측정, 조작 및 제조 분야에서 성능을 향상시키는데 이상적인 특성을 가진 것으로 알려져 있다. 이러한 나노튜브 팁은 수명이 길고, 폭이 좁고 깊은 구조물을 측정하는데 유리하며, 1nm이하의 높은 분해능을 얻을 수 있는 장점이 있다.In addition, AFM generally uses a pyramid-shaped pointed shape at the end of the cantilever, but carbon nanotubes are also attached to the end of the pyramid. This is because using the tip with atomically very high aspect ratio and large elasticity is advantageous for the measurement. Carbon nanotube tips offer performance in the measurement, manipulation, and manufacturing of AFM due to their sharpness, high aspect ratio and high mechanical stiffness, high elasticity, and control of chemical components. It is known to have ideal properties to improve. These nanotube tips are advantageous for measuring long lifetimes, narrow and deep structures, and have a high resolution of less than 1 nm.
그러나, 이러한 좋은 품질을 가진 한 개씩의 SWNT(Single Wall NanoTube)를 얻고, 이를 원하는 위치에 원하는 형상으로 생기도록 만드는 일은 매우 어려운 작업이다. 레이저 기화법이나 아크방전과 같은 기존의 방법들은 주로 엉켜진 실타래와 같은 나노튜브를 만드는 것은 가능하지만, 이렇게 엉켜진 나노튜브를 정제, 분리, 조작하여 하나의 소자에 붙여 사용한다는 것은 거의 불가능에 가까운 일이다.However, it is very difficult to obtain a single SWNT (Single Wall NanoTube) with such a good quality and make it to a desired shape in a desired position. Conventional methods, such as laser vaporization or arc discharge, can produce nanotubes that are primarily tangled, but it is almost impossible to refine, separate and manipulate these entangled nanotubes in one device. It's work.
상기한 종래의 방법으로는 오시마(Oshima) 등에 의해 제시된 아크방전 방법에 의한 CNT(Carbon NanoTube)의 디포지션(deposition) 방법(US pat. 5,482,601), Mandeville등에 의한 MWNT(Multi Wall NanoTube)의 대량 생산을 위한 촉매(Catalytic) 방법(US pat. 5,500,200)이 있다.As the conventional method described above, mass production of MWNT (Multi Wall NanoTube) by CNT (Carbon NanoTube) deposition method (US pat. 5,482,601), Mandeville, etc., by the arc discharge method presented by Oshima et al. Catalytic method (US pat. 5,500,200).
그러나, 이러한 방법들은 카본 나노튜브나 카본 미소섬유(carbon fibril)를 대량으로 생산하여 새로운 복합재료를 개발하는 데는 효과적이지만 개개의 나노튜브를 분리하여 하나씩 튜브를 원하는 위치에 정확히 부착하는 것은 거의 불가능한 문제점이 있었다.However, these methods are effective in developing new composite materials by producing large quantities of carbon nanotubes or carbon fibrils, but it is almost impossible to separate individual nanotubes and attach the tubes one by one exactly to the desired position. There was this.
따라서, AFM의 프로브에 나노튜브 팁을 장착하는 방법으로서는 적합하지 않다고 할 수 있다. 최근에 Hafner 등에 의해서 제시된 CVD방법에 의해 MWNT나 SWNT를 직접 성장시키는 방법을 개발하였다(US Patent application ser No. 09/133,948). 이 방법은 AFM의 프로브 팁을 개별적으로 성장시킬 수 있도록 촉매 입자(catalyst particle)를 도포한 후, 고온의 하이드로우카본 가스(Hydrocarbon gas)상에서 성장시키게 된다. 이러한 방법으로 묶음(Bundle)으로된 MWNT나 SWNT를 AFM의 끝단에 부착하게 된다.Therefore, it can be said that it is not suitable as a method of attaching a nanotube tip to an AFM probe. Recently, a method of directly growing MWNTs or SWNTs by the CVD method proposed by Hafner et al. (US Patent application ser No. 09 / 133,948) has been developed. In this method, catalyst particles are applied to grow AFM probe tips individually, followed by growth on a high temperature hydrocarbon gas. In this way, a bundle of MWNTs or SWNTs are attached to the ends of the AFM.
그러나, 실리콘 피라미드의 끝단에 촉매 입자를 부착하는 것은 매우 어려운 일이다.However, it is very difficult to attach catalyst particles to the ends of the silicon pyramid.
또한, 피라미드 끝단에서 성장한 SWNT는 1㎛ ∼ 20㎛의 크기를 가지게 되는데 실제 AFM에 SWNT를 부착해서 사용하려면 대개 30㎚ ∼ 100㎚정도의 크기가 되어야 하기 때문에 문제가 된다. 이러한 크기를 짧게 만들기 위해 디스차지(Discharge) 방법을 이용하게 되는데 크기를 정확히 조절하는 것이 매우 어려운 문제점이 있었다.In addition, the SWNT grown at the end of the pyramid has a size of 1 μm to 20 μm, but in order to use the SWNT attached to the actual AFM, the SWNT usually has a size of about 30 nm to 100 nm. In order to shorten this size, a discharge method is used, but it is very difficult to accurately adjust the size.
특히, Dai에 의해 개발된 방법(US Pat. 6,401,526)은 매우 효과적인 것으로서 액체 상 선구체(liquid phase precursor)를 AFM 팁 끝에 코팅한 후에 이를 CVD방법에 의해 성장시키고, 그 후에 크기를 조절하기 위한 디스차지과정을 거쳐 카본 나노튜브가 부착된 AFM 팁을 만들게 된다. 이때, 액체 상 선구체는 금속(Metal)을 포함하는 염류(salt), 장쇄 분자 화합물(long-chain molecular compound) 및 용매(solvent)를 섞어서 만들어진다. 또한, 보다 효과적으로 선구체(precursor)를 부착하기 위해 마이크로 접촉 프린팅(micro contact printing)을 이용해 단번에 많은 파라미드의 끝단을 코팅하는 방법도 제시하였다.In particular, the method developed by Dai (US Pat. 6,401,526) is a very effective method of coating a liquid phase precursor at the tip of an AFM tip, growing it by CVD, and then adjusting the size to control the size. The charge process creates an AFM tip with carbon nanotubes attached. In this case, the liquid phase precursor is made by mixing a salt containing metal, a long-chain molecular compound, and a solvent. In addition, a method of coating the ends of many paramides at once by using micro contact printing in order to attach precursors more effectively.
그리고, 최근에는 대량의 AFM용 실리콘 피라미드를 장착한 웨이퍼 상에서 스핀 코팅(spin coating)에 의해 선구체를 도포한 다음, 피라미드에만 선구체가 남고 나머지는 에칭(etching) 과정을 통해 제거하여 피라미드의 끝단에만 선구체가 남도록 만든다. 이 후에 카본을 포함하는 가스 속에서 CVD방법을 이용해 카본 나노튜브를 성장시킨다(Paper : Wafer scale production of carbon nanotube scanning probe tips for atomic force microscopy, Applied Physics letters, Vol.80, No. 12, Erhan Yenilmez etc., 2002, march, pp2225-2227).Recently, the precursor is applied by spin coating on a wafer equipped with a large amount of silicon pyramids for AFM, and then the precursor remains only in the pyramid, and the remainder is removed by etching. Only make the precursor remain. Subsequently, carbon nanotubes are grown using a CVD method in a gas containing carbon (Paper: Wafer scale production of carbon nanotube scanning probe tips for atomic force microscopy, Applied Physics letters, Vol. 80, No. 12, Erhan Yenilmez etc., 2002, march, pp2225-2227).
그러나, 이러한 방법들은 모두 기계적 및 화학적인 특성 때문에 정확히 원하는 양만큼의 선구체를 코팅하기가 매우 어렵다는 문제점이 있었다.However, both of these methods have a problem that it is very difficult to coat exactly the desired amount of precursor because of the mechanical and chemical properties.
따라서, 본 발명은 상기한 종래 기술에 따른 제반 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로서, 본 발명의 목적은 금속 촉매를 이용하여 피라미드 형상의 구조물에 카본 나노튜브를 제조할 수 있도록 한 카본 나노튜브의 제조방법을 제공하는데 있다.Therefore, the present invention has been proposed to solve the above-mentioned problems according to the prior art, an object of the present invention is to prepare carbon nanotubes that can produce carbon nanotubes in a pyramidal structure using a metal catalyst To provide a method.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 카본 나노튜브의 제조방법의 특징은,실리콘기판 상면에 구조물을 형성시키는 공정과, AFM(Atomic Force Microscope) 팁(tip)의 끝부분에 금속 촉매를 도포하고, 금속 촉매가 도포된 AFM 팁을 상기 구조물의 상부에 위치시키는 공정과, 상기 구조물 상에 금속 촉매를 전이(transfer) 시키는 공정과, 상기 실리콘기판과 금속 촉매가 위치된 구조물을 카본 가스와 열을 가할 수 있는 환경에 위치시켜 상기 구조물의 상부에서 카본 나노튜브를 성장시키는 공정을 포함하여 이루어진 카본 나노튜브의 제조방법에 있어서,상기 구조물의 상부는,Features of the carbon nanotube manufacturing method according to the present invention for achieving the above object, the step of forming a structure on the upper surface of the silicon substrate, AFM (Atomic Force Microscope) A tip of the tip (tip) applied to the metal catalyst And placing the AFM tip coated with the metal catalyst on the upper portion of the structure, transferring the metal catalyst on the structure, and placing the silicon substrate and the metal catalyst on the structure. In the manufacturing method of the carbon nanotube comprising a step of growing in the environment to which the carbon nanotubes on top of the structure, the upper part of the structure,
상기 금속 촉매(Metal Catalyst)를 옮겨놓을 수 있도록 전이되는 금속 촉매를 구조물 위에 잘 고정되도록 하는 특징을 가진 Au의 화학물질을 도포한다.A chemical agent of Au having a feature of fixing a metal catalyst, which is transferred to the metal catalyst, to be fixed on the structure is applied.
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이하, 본 발명에 따른 카본 나노튜브의 제조방법의 바람직한 실시 예를 첨부한 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings a preferred embodiment of the method for producing a carbon nanotube according to the present invention.
도 1a, 도 1b, 도 1c 및 도 1d는 본 발명에 따른 카본 나노튜브의 제조방법을 나타낸 제1 실시예의 공정도이다.1A, 1B, 1C, and 1D are flowcharts of a first embodiment showing a method of manufacturing carbon nanotubes according to the present invention.
먼저, 도 1a에 도시된 바와 같이, 일정한 두께와 길이를 갖는 실리콘기판(100) 상면에 탑 형태의 피라미드와 같은 구조물(110)을 형성시키되, 상기 구조물의 상부는 금속 촉매(Metal Catalyst)를 옮겨놓을 수 있도록 평탄하게 한다.First, as shown in FIG. 1A, a structure 110 such as a pyramid having a tower shape is formed on an upper surface of a silicon substrate 100 having a constant thickness and length, and the upper portion of the structure moves a metal catalyst. Flatten it so you can put it.
그리고, 도 1b에 도시된 바와 같이, AFM 팁(120)의 끝부분에 액체형태의 금속 촉매(130)를 도포하고, 금속 촉매(130)가 도포된 AFM 팁(120)을 상기 구조물(110)의 상부에 위치시킨다.And, as shown in Figure 1b, the liquid metal catalyst 130 is applied to the end of the AFM tip 120, the metal catalyst 130 is applied to the AFM tip 120 is applied to the structure 110 Position it at the top.
여기서, 상기 AFM 팁(120)은 피라미드 또는 콘(Cone)과 같은 형태이다. 또한, 상기 금속 촉매(130)는 전기 화학적 디펜(dip pen) 기술을 이용한다.Here, the AFM tip 120 is shaped like a pyramid or cone. In addition, the metal catalyst 130 uses an electrochemical dip pen technique.
이에따라, 상기 구조물(110)의 상부에는 도 1c에 도시된 바와 같이, 금속 촉매(130)가 마치 펜으로 잉크를 찍어서 종이 위에 쓸 때, 잉크가 종이 위로 전이(transfer)되어 옮겨지는 것과 마찬가지 원리로 옮겨지게 된다.Accordingly, the upper portion of the structure 110, as shown in Figure 1c, when the metal catalyst 130, as if the ink is written on the paper by writing a pen, the ink is transferred to the paper (transfer) is transferred (transfer) over the paper in the same principle Will be moved.
이때, 상기 구조물(110)의 상부에 위치하고 있는 금속 촉매(130)는 물방울 형태를 하고 있다.At this time, the metal catalyst 130 located above the structure 110 is in the form of water droplets.
그런후에, 실리콘기판(100)과 물방울형태의 금속 촉매(130)가 위치된 구조물(110)을 챔버형 CVD 리액터(Reactor)(도시는 생략함)로 넣는다.Thereafter, the structure 110 on which the silicon substrate 100 and the metal catalyst 130 in the form of water droplets are located is placed in a chamber type CVD reactor (not shown).
또한, 상기 챔버형 CVD 리액터(Reactor)의 챔버(도시는 생략함)로 카본가스를 주입한다. 여기서, 상기 챔버는 고온을 유지하고 있다.In addition, carbon gas is injected into a chamber (not shown) of the chamber-type CVD reactor. Here, the chamber maintains a high temperature.
그리고, 상기 구조물(110)의 상부에 위치하고 있는 금속 촉매(130)는 챔버 내로 주입된 카본 가스와 화학반응을 일으킴과 아울러 도 1d에 도시된 바와 같이, 상기 구조물(110)의 상부에서 카본 나노튜브(140)가 성장한다.In addition, the metal catalyst 130 located on the upper portion of the structure 110 causes a chemical reaction with the carbon gas injected into the chamber, and as shown in FIG. 1D, the carbon nanotubes on the upper portion of the structure 110. 140 grows.
이때, 상기 카본 나노튜브(140)는 일 방향으로만 성장한다.At this time, the carbon nanotubes 140 grow only in one direction.
여기서, 제조된 카본 나토튜브(140)의 길이를 조절하기 위해 디스차지(discharge)를 이용해 길이를 조절한다.Here, in order to control the length of the manufactured carbon natotube 140, the length is adjusted using a discharge.
한편, 도 2a, 도 2b 및 도 2c는 구조물의 상부에 금속 촉매가 잘 고정될 수 있도록 한 공정을 나타낸 것으로서, 도 2b에 도시된 바와 같이, 탑 형태의 피라미드와 같은 구조물(110)의 상부에 일정한 두께와 길이로 Au와 같은 유도물질(Supporter material)(150)을 균일하게 도포한다.On the other hand, Figures 2a, 2b and 2c shows a process that allows the metal catalyst to be fixed well on top of the structure, as shown in Figure 2b, on top of the structure 110, such as a pyramid in the form of a tower The support material 150 such as Au is uniformly applied to a certain thickness and length.
그리고, 도 2c에 도시된 바와 같이, AFM 팁(120)의 끝부분에 액체형태의 금속 촉매(130)를 도포하고, 금속 촉매(130)가 도포된 AFM 팁(120)을 상기 구조물(110)의 상부에 위치하고 있는 유도물질(150)의 상면에 위치시킨다.As shown in FIG. 2C, the liquid metal catalyst 130 is applied to the end of the AFM tip 120, and the structure 110 is applied to the AFM tip 120 to which the metal catalyst 130 is applied. It is located on the upper surface of the induction material 150 located in the upper portion of the.
이에따라, 금속 촉매(130)는 유도물질(150)에 의해 구조물(110)의 상부에 잘 고정된다.Accordingly, the metal catalyst 130 is well fixed to the top of the structure 110 by the inducer 150.
또한, 상기 AFM 팁(120)에 도포되는 금속 촉매(130)의 양을 구조물(110)에 잘 고정될 수 있도록 조절이 가능하다. In addition, the amount of the metal catalyst 130 applied to the AFM tip 120 can be adjusted to be well fixed to the structure (110).
다른 한편, 도 1d에 도시된 바와 같이, 구조물의 상부에서 성장하는 카본 나노튜브의 방향을 제어하기 위해 구조물의 상부의 형상을 도 3, 도 4, 도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이 여러가지 형태로 바꿀 수 있다.On the other hand, as shown in Figure 1d, in order to control the direction of the carbon nanotubes growing on top of the structure, the shape of the top of the structure in various forms as shown in Figures 3, 4, 5 and 6 Can be changed to
도 3a, 도 3b, 도 3c 및 도 3d는 본 발명에 따른 카본 나노튜브의 제조방법을 나타낸 제2 실시예의 공정도이다.3A, 3B, 3C and 3D are flowcharts of a second embodiment showing a method of manufacturing carbon nanotubes according to the present invention.
먼저, 도 3a에 도시된 바와 같이, 일정한 두께와 길이를 갖는 실리콘기판(100) 상면에 탑 형태의 피라미드와 같은 구조물(110)을 형성시키되, 상기 구조물의 상부는 금속 촉매(Metal Catalyst)를 옮겨놓을 수 있도록 그 중앙 내측으로 홈(110-1)을 형성한다.First, as shown in Figure 3a, to form a structure 110, such as a pyramid in the form of a tower on the upper surface of the silicon substrate 100 having a constant thickness and length, the upper portion of the structure by moving a metal catalyst (Metal Catalyst) The groove 110-1 is formed in the center thereof so as to be placed thereon.
그리고, 도 3b에 도시된 바와 같이, AFM 팁(120)의 끝부분에 액체형태의 금속 촉매(130)를 도포하고, 금속 촉매(130)가 도포된 AFM 팁(120)을 상기 구조물(110)의 홈(110-1)에 위치시킨다.And, as shown in Figure 3b, the liquid metal catalyst 130 is applied to the end of the AFM tip 120, and the AFM tip 120, the metal catalyst 130 is applied to the structure 110 It is located in the groove (110-1).
이에따라, 상기 구조물(110)의 홈(110-1)에는 도 3c에 도시된 바와 같이, 금속 촉매(130)가 마치 펜으로 잉크를 찍어서 종이 위에 쓸 때, 잉크가 종이 위로 전이되어 옮겨지는 것과 마찬가지 원리로 옮겨지게 된다.Accordingly, the groove 110-1 of the structure 110, as shown in Figure 3c, when the metal catalyst 130 as if the ink to write on the paper by writing a pen, as if the ink is transferred to the paper transfer To the principle.
이때, 상기 구조물(110)의 홈(110-1)에 위치하고 있는 금속 촉매(130)는 물방울 형태를 하고 있다.In this case, the metal catalyst 130 located in the groove 110-1 of the structure 110 has a droplet shape.
그런후에, 실리콘기판(100)과 물방울형태의 금속 촉매(130)가 위치된 구조물(110)을 챔버형 CVD 리액터(Reactor)(도시는 생략함)로 넣는다.Thereafter, the structure 110 on which the silicon substrate 100 and the metal catalyst 130 in the form of water droplets are located is placed in a chamber type CVD reactor (not shown).
또한, 상기 챔버형 CVD 리액터(Reactor)의 챔버(도시는 생략함)로 카본가스를 주입하면, 상기 구조물(110)의 상부에 위치하고 있는 금속 촉매(130)는 챔버 내로 주입된 카본 가스와 화학반응을 일으킴과 아울러 도 3d에 도시된 바와 같이, 상기 구조물(110)의 홈(110-1)에서 카본 나노튜브(140)가 성장한다.In addition, when the carbon gas is injected into the chamber (not shown) of the chamber-type CVD reactor (not shown), the metal catalyst 130 located above the structure 110 is chemically reacted with the carbon gas injected into the chamber. In addition, as shown in FIG. 3D, the carbon nanotubes 140 grow in the grooves 110-1 of the structure 110.
도 4a, 도 4b, 도 4c 및 도 4d는 본 발명에 따른 카본 나노튜브의 제조방법을 나타낸 제3 실시예의 공정도이다.4A, 4B, 4C and 4D are flowcharts of a third embodiment showing a method of manufacturing carbon nanotubes according to the present invention.
먼저, 도 4a에 도시된 바와 같이, 일정한 두께와 길이를 갖는 실리콘기판(100) 상면에 탑 형태의 피라미드와 같은 구조물(110)을 형성시키되, 상기 구조물의 상부는 금속 촉매(Metal Catalyst)를 옮겨놓을 수 있도록 그 중앙 내측으로 비스듬한 경사홈(110-3)을 형성한다.First, as shown in FIG. 4A, a structure 110 such as a pyramid having a tower shape is formed on an upper surface of a silicon substrate 100 having a constant thickness and length, and the upper portion of the structure moves a metal catalyst. It forms a slanted inclined groove (110-3) to the center inside so that it can be placed.
그리고, 도 4b에 도시된 바와 같이, AFM 팁(120)의 끝부분에 액체형태의 금속 촉매(130)를 도포하고, 금속 촉매(130)가 도포된 AFM 팁(120)을 상기 구조물(110)의 경사홈(110-3)에 위치시킨다.And, as shown in Figure 4b, the liquid metal catalyst 130 is applied to the end of the AFM tip 120, and the AFM tip 120, the metal catalyst 130 is applied to the structure 110 Place in the inclined groove (110-3).
이에따라, 상기 구조물(110)의 경사홈(110-3)에는 도 4c에 도시된 바와 같이, 금속 촉매(130)가 마치 펜으로 잉크를 찍어서 종이 위에 쓸 때, 잉크가 종이 위로 전이되어 옮겨지는 것과 마찬가지 원리로 옮겨지게 된다.Accordingly, as shown in Figure 4c, the inclined groove (110-3) of the structure 110, when the metal catalyst 130, as if the ink is written on the paper with a pen, the ink is transferred to the paper and transferred The same goes for.
이때, 상기 구조물(110)의 경사홈(110-3)에 위치하고 있는 금속 촉매(130)는 물방울 형태를 하고 있다.In this case, the metal catalyst 130 located in the inclined groove 110-3 of the structure 110 has a water droplet shape.
그런후에, 실리콘기판(100)과 물방울형태의 금속 촉매(130)가 위치된 구조물(110)을 챔버형 CVD 리액터(Reactor)(도시는 생략함)로 넣는다.Thereafter, the structure 110 on which the silicon substrate 100 and the metal catalyst 130 in the form of water droplets are located is placed in a chamber type CVD reactor (not shown).
또한, 상기 챔버형 CVD 리액터(Reactor)의 챔버(도시는 생략함)로 카본가스를 주입하면, 상기 구조물(110)의 상부에 위치하고 있는 금속 촉매(130)는 챔버 내로 주입된 카본 가스와 화학반응을 일으킴과 아울러 도 4d에 도시된 바와 같이, 상기 구조물(110)의 경사홈(110-1)에서 카본 나노튜브(140)가 성장한다.In addition, when the carbon gas is injected into the chamber (not shown) of the chamber-type CVD reactor (not shown), the metal catalyst 130 located above the structure 110 is chemically reacted with the carbon gas injected into the chamber. In addition, as shown in FIG. 4D, the carbon nanotubes 140 grow in the inclined grooves 110-1 of the structure 110.
도 5a, 도 5b, 도 5c 및 도 5d는 본 발명에 따른 카본 나노튜브의 제조방법을 나타낸 제4 실시예의 공정도이다.5A, 5B, 5C and 5D are flowcharts of a fourth embodiment showing a method of manufacturing carbon nanotubes according to the present invention.
먼저, 도 5a에 도시된 바와 같이, 일정한 두께와 길이를 갖는 실리콘기판(100) 상면에 탑 형태의 피라미드와 같은 구조물(110)을 형성시키되, 상기 구조물의 상부는 금속 촉매(Metal Catalyst)를 옮겨놓을 수 있도록 그 일측 가장자리 부위를 경사지게 에칭한 단턱부(110-5)을 형성한다.First, as shown in FIG. 5A, a structure 110 such as a pyramid having a tower shape is formed on an upper surface of a silicon substrate 100 having a constant thickness and length, and the upper portion of the structure moves a metal catalyst. The stepped portion 110-5 is formed to be etched inclined at one edge thereof so as to be placed.
그리고, 도 5b에 도시된 바와 같이, AFM 팁(120)의 끝부분에 액체형태의 금속 촉매(130)를 도포하고, 금속 촉매(130)가 도포된 AFM 팁(120)을 상기 구조물(110)의 단턱부(110-5)에 위치시킨다.And, as shown in Figure 5b, the liquid metal catalyst 130 is applied to the end of the AFM tip 120, the metal catalyst 130 is applied to the AFM tip 120 is applied to the structure 110 The stepped portion 110-5 of.
이에따라, 상기 구조물(110)의 단턱부(110-5)에는 도 5c에 도시된 바와 같이, 금속 촉매(130)가 마치 펜으로 잉크를 찍어서 종이 위에 쓸 때, 잉크가 종이 위로 전이되어 옮겨지는 것과 마찬가지 원리로 옮겨지게 된다.Accordingly, as illustrated in FIG. 5C, when the metal catalyst 130 writes ink with a pen and writes it on paper, the ink is transferred and transferred onto the paper as shown in FIG. 5C. The same goes for.
이때, 상기 구조물(110)의 단턱부(110-5)에 위치하고 있는 금속 촉매(130)는 물방울 형태를 하고 있다.In this case, the metal catalyst 130 located at the stepped portion 110-5 of the structure 110 has a droplet shape.
그런후에, 실리콘기판(100)과 물방울형태의 금속 촉매(130)가 위치된 구조물(110)을 챔버형 CVD 리액터(Reactor)(도시는 생략함)로 넣는다.Thereafter, the structure 110 on which the silicon substrate 100 and the metal catalyst 130 in the form of water droplets are located is placed in a chamber type CVD reactor (not shown).
또한, 상기 챔버형 CVD 리액터(Reactor)의 챔버(도시는 생략함)로 카본가스를 주입하면, 상기 구조물(110)의 상부에 위치하고 있는 금속 촉매(130)는 챔버 내로 주입된 카본 가스와 화학반응을 일으킴과 아울러 도 5d에 도시된 바와 같이, 상기 구조물(110)의 단턱부(110-5)에서 카본 나노튜브(140)가 성장한다.In addition, when the carbon gas is injected into the chamber (not shown) of the chamber-type CVD reactor (not shown), the metal catalyst 130 located above the structure 110 is chemically reacted with the carbon gas injected into the chamber. In addition, as shown in FIG. 5D, the carbon nanotubes 140 grow at the stepped portions 110-5 of the structure 110.
도 6a, 도 6b, 도 6c 및 도 6d는 본 발명에 따른 카본 나노튜브의 제조방법을 나타낸 제5 실시예의 공정도이다.6A, 6B, 6C and 6D are flowcharts of a fifth embodiment showing a method of manufacturing carbon nanotubes according to the present invention.
먼저, 도 6a에 도시된 바와 같이, 일정한 두께와 길이를 갖는 실리콘기판(100) 상면에 탑 형태의 피라미드와 같은 구조물(110)을 형성시키되, 상기 구조물의 상부의 좌/우측에 금속 촉매(Metal Catalyst)를 옮겨놓을 수 있도록 그 중앙에 요철부(110-7)를 형성한다.First, as shown in FIG. 6A, a structure 110 such as a pyramid having a tower shape is formed on an upper surface of a silicon substrate 100 having a constant thickness and length, and a metal catalyst (Metal) is formed on the left / right side of the upper portion of the structure. The uneven portion 110-7 is formed at the center thereof so as to replace the catalyst.
그리고, 도 6b에 도시된 바와 같이, AFM 팁(120)의 끝부분에 액체형태의 금속 촉매(130)를 도포하고, 금속 촉매(130)가 도포된 AFM 팁(120)을 상기 구조물(110)의 요철부(110-7)의 좌/우측에 위치시킨다.And, as shown in Figure 6b, the liquid metal catalyst 130 is applied to the end of the AFM tip 120, the metal catalyst 130 is applied to the AFM tip 120 is applied to the structure 110 To the left and right of the uneven portion (110-7).
이에따라, 상기 구조물(110)의 요철부(110-7)의 좌/우측에는 도 6c에 도시된 바와 같이, 금속 촉매(130)가 마치 펜으로 잉크를 찍어서 종이 위에 쓸 때, 잉크가 종이 위로 전이되어 옮겨지는 것과 마찬가지 원리로 옮겨지게 된다.Accordingly, the left and right sides of the uneven portion 110-7 of the structure 110, as shown in FIG. 6C, when the metal catalyst 130 takes ink with a pen and writes it on the paper, the ink is transferred onto the paper. It is transferred on the same principle as it is.
이때, 상기 구조물(110)의 요철부(110-7)의 좌/우측에 위치하고 있는 금속 촉매(130)는 물방울 형태를 하고 있다.At this time, the metal catalyst 130 located at the left / right side of the uneven parts 110-7 of the structure 110 has a water droplet shape.
그런후에, 실리콘기판(100)과 물방울형태의 금속 촉매(130)가 위치된 구조물(110)을 챔버형 CVD 리액터(Reactor)(도시는 생략함)로 넣는다.Thereafter, the structure 110 on which the silicon substrate 100 and the metal catalyst 130 in the form of water droplets are located is placed in a chamber type CVD reactor (not shown).
또한, 상기 챔버형 CVD 리액터(Reactor)의 챔버(도시는 생략함)로 카본가스를 주입하면, 상기 구조물(110)의 상부에 위치하고 있는 금속 촉매(130)는 챔버 내로 주입된 카본 가스와 화학반응을 일으킴과 아울러 도 6d에 도시된 바와 같이, 상기 구조물(110)의 요철부(110-7)의 좌/우측에서 카본 나노튜브(140)가 성장한다.In addition, when the carbon gas is injected into the chamber (not shown) of the chamber-type CVD reactor (not shown), the metal catalyst 130 located above the structure 110 is chemically reacted with the carbon gas injected into the chamber. In addition, as shown in FIG. 6D, the carbon nanotubes 140 grow on the left and right sides of the uneven parts 110-7 of the structure 110.
따라서, 도 6d에 도시된 바와 같이, 구조물(110)의 상면에 다수개의 카본 나노튜브를 성장시킬 수 있다.Thus, as shown in FIG. 6D, a plurality of carbon nanotubes may be grown on the top surface of the structure 110.
이상에서 상술한 바와 같이 본 발명에 따른 카본 나노튜브의 제조방법은 금속 촉매를 AFM 팁에 직접 도포하게 됨으로써 AFM의 팁에 올라가는 금속의 양을 정확히 제어할 수 있다는 장점이 있다. As described above, the method of manufacturing the carbon nanotubes according to the present invention has an advantage of controlling the amount of metal that rises on the tip of the AFM by applying the metal catalyst directly to the AFM tip.
따라서, 각각의 AFM 팁상에서 CVD에 의해 자라는 카본 나노튜브가 모두 일정한 방햐과 크기를 가지고 자랄 수 있어서 높은 품질의 AFM 팁을 양산할 수 있는 효과가 있다.Therefore, all carbon nanotubes grown by CVD on each AFM tip can grow with a constant direction and size, thereby producing high quality AFM tips.
또한, AFM 팁 끝의 형상을 CNT가 성장하기 좋게 변경했을 때나 원하는 각도로 성장하기를 원할 때 접근이 용이한 효과가 있다.In addition, when the shape of the tip of the AFM tip is changed so that the CNT grows well, or when it is desired to grow at a desired angle, there is an easy access effect.
도 1a, 도 1b, 도 1c 및 도 1d는 본 발명에 따른 카본 나노튜브의 제조방법을 나타낸 제1 실시예의 공정도,1a, 1b, 1c and 1d is a process diagram of a first embodiment showing a method for producing a carbon nanotube according to the present invention,
도 2a, 도 2b 및 도 2c는 본 발명에 따른 카본 나노튜브의 제조시에 금속 촉매를 잘 전달 위한 유도물질의 도입를 나타낸 공정도,2a, 2b and 2c is a process diagram showing the introduction of an inducer for the delivery of a metal catalyst well in the production of carbon nanotubes according to the present invention,
도 3a, 도 3b, 도 3c 및 도 3d는 본 발명에 따른 카본 나노튜브의 제조방법을 나타낸 제2 실시예의 공정도,3a, 3b, 3c and 3d is a process diagram of a second embodiment showing a method for producing a carbon nanotube according to the present invention,
도 4a, 도 4b, 도 4c 및 도 4d는 본 발명에 따른 카본 나노튜브의 제조방법을 나타낸 제3 실시예의 공정도,4a, 4b, 4c and 4d is a process diagram of a third embodiment showing a method of manufacturing carbon nanotubes according to the present invention;
도 5a, 도 5b, 도 5c 및 도 5d는 본 발명에 따른 카본 나노튜브의 제조방법을 나타낸 제4 실시예의 공정도,5a, 5b, 5c and 5d is a process diagram of a fourth embodiment showing a method of manufacturing a carbon nanotube according to the present invention,
도 6a, 도 6b, 도 6c 및 도 6d는 본 발명에 따른 카본 나노튜브의 제조방법을 나타낸 제5 실시예의 공정도이다.6A, 6B, 6C and 6D are flowcharts of a fifth embodiment showing a method of manufacturing carbon nanotubes according to the present invention.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
100 : 실리콘기판100: silicon substrate
110 : 구조물110: structure
120 : AFM 팁120: AFM Tips
130 : 금속 촉매130: metal catalyst
140 : 카본 나노튜브140: carbon nanotubes
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