KR100500310B1 - 다기능성 폴리에스테르 섬유의 제조방법 - Google Patents

다기능성 폴리에스테르 섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 우수한 항균·소취성과, 흡한속건성, 경량성 및 보온성을 갖는 다기능성 폴리에스테르 섬유에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 일정 함량의 금속이온을 가진 제올라이트계 무기입자를 함유한 폴리에스테르 마스터 배치 칩을 일정 비율로 일반 폴리에스테르 칩과 혼합하여 용융시키고, 이를 특정 단면을 가진 방사 구금을 통해 방사하는 다기능성 폴리에스테르 섬유의 제조방법 및 그에 따라 제조되는 폴리에스테르 섬유에 관한 것이다.
본 발명에 따른 방법을 사용하면, 금속이온을 함유하는 제올라이트를 이용하여, 우수한 항균성, 소취성, 흡한속건성, 경량성 및 보온성을 가진 폴리에스테르섬유를 안정적 방사작업성을 가지고 제조할 수 있다.

Description

다기능성 폴리에스테르 섬유의 제조방법{A Process for preparing multi-functional polyester and the Polyester produced by the process}
본 발명은 우수한 항균·소취성과, 흡한속건성, 경량성 및 보온성을 갖는 다기능성 폴리에스테르 섬유에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 입자크기가 0.01 내지 5.0 ㎛의 범위내이고, 평균입도는 0.1 내지 3.0㎛이며, 평균 입도 이하의 입자가 전체의 50 중량% 이상인, 금속이온을 가진 제올라이트계 무기입자를 함유한 폴리에스테르 마스터 배치 칩을 일정 비율로 일반 폴리에스테르 칩과 혼합하여 용융시키고, 이를 특정 단면을 가진 방사 구금을 통해 방사하는 다기능성 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
오늘날 많은 사람들이 고층건물 및 지하공간 등 일조량이 부족한 실내생활을 많이 하게됨에 따라 각종 세균류, 곰팡이류등의 미생물에 대한 노출의 기회가 빈번하게 되었으나, 그에 대한 충분한 대책은 부족한 실정이다. 특히 합성섬유의 경우 천연섬유에 비해 흡수능력이 적기 때문에 합성섬유제품은 인체에서 분비되는 땀 및 각종유기물이 부착되어 세균 및 곰팡이류 등의 미생물 서식에 적합한 환경을 제공하게 되고 이러한 미생물의 번식으로 악취, 섬유제품의 변색 및 오염, 심지어는 인체의 감염으로 인한 질병을 일으키기도 한다. 이를 해결하기 위한 종래 기술로서는 크게, 후가공공정에서 항균 및 소취가공을 하는 방법 및, 중합물의 개질 또는 항균성이 뛰어난 물질의 혼합하여 방사하는 방법이 있다.
예를 들어, 일본특허 특개소 59-134418, 61-17567 는 범용 폴리에스테르 섬유에 금속화합물이나 지르코니아 함유 액상제를 스프레이법으로 도포하는 방법을 개시하고 있는 바, 이는 세탁내구성이 좋지 않은 문제점이 있다. 상기 단점을 개선시킨 한국특허출원 제1993-0009061호는 무기항균제 조성물을 섬유에 부착시킨 후 열처리하는 방법을 개시하고 있으나, 이 방법 역시 세탁 내구성에 한계가 있었다. 한편, 무기계 항균제를 액상 폴리에스테르형 분산제에 혼합하여 방사공정에 투입하는 방법(한국특허출원 제1992-0008832호), 무기계 제올라이트계, 산화물계 세라믹, 다공성 알루미나 실리케이트 및 고온 소성 처리한 실리카/알루미나 등을 이용 마스터 배치 칩을 제조한 후 혼합방사를 통해 항균성 폴리에스테르 섬유를 제조하는 방법(일본특개소 61-234390, 62-101643 및 한국특허출원 제1991-0014960, 1990-0022031) 등이 공지되어 있으나, 상기 방법들은 무기항균제의 강력한 수분 흡수 특징으로 용융방사시 방사성 확보가 어렵고 방사 원액의 점도저하에 따른 섬유의 물성저하 및 무기물 미립자에 의한 압력상승, 기타 색상불량 및 분산성 조절 등의 문제점은 여전히 남아있다. 한편, 한국특허출원 제1998-012949호는 금속산화물이나 세균등의 유해물질의 흡착력이 우수하고 유효미네랄이 원적외선을 방출하는 맥반석을 이용한 방법을 공지하였으나, 천연광물인 맥반석의 경우 섬유화하는데 있어서 입자간 인력이 강하여 입자분산성 조절이 어렵고 2데니어 이하의 세(細)필라멘트의 섬유방사시 방사성 확보가 어려우며 천연광물의 특성상 방사 및 연신작업시 기계의 마모를 발생시키는 치명적인 단점이 존재한다.
따라서, 당해 기술분야에서는 우수한 항균 소취특성을 발휘하는 폴리에스테르 섬유를 안정적으로 방사할 수 있는 방법의 개발이 요구되어 왔다.
한편, 폴리에스테르의 경우도 여러 가지 기능, 예를들어, 경량성, 보온성, 흡한 속건성 및 항균소취성 등을 함께 가진 다기능성 섬유의 개발이 주목을 받고 있는 바, 다기능성 섬유 개발분야에서는 요구되는 각각의 성능이 최대한 발휘되는 동시에 폴리에스테르가 기본적으로 가지고 있는 우수한 강도, 신도 등의 물성을 저하시키 지 않는 섬유를 제조할 수 있고, 방사 시, 안정된 상태를 유지할 수 있는 제조방법에 대한 필요가 있어 왔다. 특히, 높은 중공율을 가져 우수한 경량성, 보온성 및 흡한 속건성을 나타내면서도 항균·소취기능을 발현할 수 있으며, 통상의 폴리에스테르가 가진 우수한 물성을 유지하는 섬유를 제조하는 것과 상기 제조시 우수한 방사 작업성을 유지하는 것은 종래 기술로서는 해결되지 않은 문제였다.
본 발명자들은 항균·소취성과 경량성, 흡한 속건성 및 보온성을 갖춘 다기능성를 개발함에 있어 상기 문제점을 해결하고자 예의 노력한 결과, 무기물의 분산성이 상기 다기능성 섬유 제조에 큰 영향을 주고 있다는 사실을 새롭게 인식하게 되었는 바, 금속이온을 함유하는 제올라이트를 사용하여 마스터 배치 칩을 제조한 후 이를 범용 폴리에스테르와의 혼합하여 용융시키고, 이를 괄호형상[ 즉, (( )) : 도 3 참조) 방사구금을 통해 방사하면, 상기 요구되는 기능이 매우 우수하면서도, 폴리에스테르가 기본적으로 가지고 있는 우수한 물성을 유지하는 섬유집합체를 높은 생산효율을 가지고 안정적으로 방사할 수 있다는 것을 확인하여 본 발명에 이르게 되었다.
결론적으로 본 발명은 우수한 항균·소취성과 경량성, 흡한 속건성 및 보온성을 갖춘 다기능성 폴리에스테르 섬유를 안정적으로 방사할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 우수한 항균·소취성과, 흡한속건성, 경량성 및 보온성을 갖는 다기능성 폴리에스테르 섬유 집합체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 입자크기가 0.01 내지 5.0 ㎛의 범위내이고, 평균입도는 0.1 내지 3.0㎛이며, 평균 입도이하의 입자가 전체의 50 중량% 이상인, 금속이온을 가진 제올라이트계 무기입자를 함유한 폴리에스테르 마스터 배치 칩을 일정 비율로 일반 폴리에스테르 칩과 혼합하여 용융시키고, 이를 특정 단면을 가진 방사 구금을 통해 방사하는 다기능성 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에서는 금속 이온을 가진 제올라이트계 무기입자를 항균 성분으로 일 정량 포함한 폴리에스테르 마스터 배치 칩을 이용한다.
본 발명에서 사용되는 제올라이트계 무기 입자는 합성 또는 천연 제올라이트에 은, 동, 아연, 나트륨의 항균성을 가지는 금속을 나트륨 이온과 교환반응시켜 제조된 하기의 화학식 1로 나타내어지는 고체의 무기입자이다:
M(x/n)[(AlO2)x.(SiO2)y]zH2O
(상기 식에서, M은 1 내지 3가의 금속, 바람직하게는 Ag, Cu, Zn, Ca, Ni, 및 Fe 로 이루어진 군으로부터 선택된 금속이고, n은 양이온 M의 원자가이며, x+y는 단위셀(Unit Cell)당의 전체사면체 (Tetrahedral)의 수이고, z는 물분자의 몰수이다).
상기 제올라이트계 무기입자는 0.01 내지 5.0㎛ 범위내의 크기를 가져야 하며, 평균입도는 0.1 내지 3.0㎛이어야 한다. 본 발명자들의 연구에 따르면, 방사시, 첨가된 입자들의 응집에 따른 방사성 저하 및 압력상승 문제는 주로 입자의 크기, 형태, 표면적, 전하, 화학적 성질 및 입자크기의 산포도에 의한 것이다.
특히, 입자크기의 산포도는 방사 용융액 내에서 입자의 분산성에 직접적인 영향을 미치는 바, 평균입도 이하의 크기가 50% 이하인 경우에는 분자간의 인력으로 인해 응집화 현상이 매우 빠르게 발생하고, 이에 따라 방사성을 크게 저하시킨다. 따라서 응집현상을 방지하기 위해서는 평균입도 이하의 입자가 50% 이상 분포된 무기계 미립자를 사용하여야 한다. 예를 들어, 평균입도가 0.5㎛인 경우, 0.5㎛이하의 입자크기를 갖는 무기입자가 50중량% 이상이어야 한다.
상기 식을 가지는 제올라이트 무기 입자는 천연의 제올라이트 또는 합성제올라이트인지의 여부에 관계없이 그 구조 내에 수분을 5% 이상, 많게는 30%이상 함유하고 있고, 수분을 흡착하는 성능을 갖고 있으므로 폴리에스테르 섬유제조시 수분에 의한 가수분해에 의해 물성저하를 야기하게 된다. 이러한 제올라이트 구조내에서 수분을 완전히 제거하는 것은 어렵고 또한 수분을 만족할만한 수준으로 제거하더라도 보관 또는 마스터 배치 및 섬유제조 공정 중 대기의 수분을 급속히 흡착하는 성질 때문에 폴리에스테르 섬유제조시의 물성저하를 막기 위해서는 공정상에서 수분율을 40ppm이하, 바람직하게는 30ppm 이하로 하여야 한다.
본 발명자의 연구에 따르면, 제올라이트 무기입자를 방사 용융액내의 혼합하여 방사할 경우 나타나는 용융액의 점도저하는 미립자들 응집현상 및 강력한 수분 흡수 특징 및 상기 수분흡수에 의한 공정상에서의 가수분해 때문이다. 따라서, 본 발명에서는 무기입자를 함유한 폴리에스테르의 마스터 배치칩을 우선 제조하고 이를 혼합 용융방사하여 상기 문제를 해결하였다.
제조되는 마스터 배치 칩은 점도저하에 따른 방사성 및 물성 저하를 막기위해 고점도, 예를 들어, 고유점도(IV: intrinsic viscosity)가 0.70 내지 0.95인 폴리에스테르를 사용하여야 하며, 제조된 마스터 배치 칩 내에 무기물 미립자 함량이 1 내지 20중량%가 되도록 하여야 한다.
상기 제조된 마스터배치 칩은 일반 폴리에스테르 칩과 혼합하여 용융시키고, 이를 도 3과 같은 괄호형상의 단면을 가진 방사 구금을 통해 방사하여 중공형 단면을 가진 섬유를 수득한다.
본 발명과 같이 중공형 단면을 가질 경우, 모세관효과에 의한 흡한속건기능 및 중공에 의한 경량성 및 보온성이 우수한 폴리에스테르 섬유를 제조할 수 있다. 보다 구체적으로, 본 발명에 따른 섬유는 중공형 단면을 가지고 있어, 중공에 의한 모세관 효과에 의해 수분의 이동이 자유롭게 되어 천연섬유보다 빨리 땀을 흡수하고 빨리 배출하는 기능을 가지고 경량성 및 공기층함유에 따른 보온성 증대로 항상 건조하고 쾌적한 느낌을 유지하게 된다. 상기 중공형 단면의 중공율은 5% 내지 30%인 것이 바람직하다. 중공율이 5% 미만인 경우는 효과가 없으며, 중공율이 30% 초과인 경우는 방사성 및 물성에 문제가 발생하게 된다.
일반 폴리에스테르 칩과의 혼합은, 최종 수득된 섬유 내의 미립자 농도를 0.1 내지 5중량%가 되도록 조절해야 한다. 상기 범위를 벗어나는 경우, 항균·소취성의 향상은 크지 않은 반면, 방사성 및 물성 저하가 현저하여 바람직하지 않다.
이하, 구체적인 실시예 및 비교예를 가지고 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하지만, 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
[실시예]
본 발명에 의한 항균성, 소취성, 경량성, 흡한 속건성 및 보온성을 지닌 다기능성 폴리에스테르 섬유의 성능을 측정하기 위한 측정방법에 대하여 먼저 상술한다.
1) 입도분포 :
투입된 입자의 입도분포를 측정하기 위해서 이미지 어넬라이져(Image analyzer)가 장착된 전자현미경(SEM)을 이용하였다.
2) 섬유의 인장강도, 신도 및 균제도:
섬유의 인장강도/신도 및 균제도는 각각 KS K 0412, 및 KS K 0467에 정해진 방법에 따라 시험하였다.
3) 만관률:
이는 본 발명에 따른 제조방법의 방사성의 우수성을 시험하기 위한 인자로서, 이는 48시간동안 가동하여 권량기준 4kg으로 하여 전체 생산량에 대한 만관량의 비율을 만관율로 하였다.
4) 항균성, 소취성, 경량성 및 보온성:
실시예 또는 비교예에 따라 수득된 섬유로부터 직물 및/또는 편물을 제조하였다. 수득된 직물의 항균성, 소취성, 경량성 및 보온성은 각각 KS K 0693, KICM-FIR-1004, KS K 0514 및 KS K 0466 에 정해진 방법에 따라 시험하였다.
5) 흡한 속건성:
JIS L 1096법에 따라 시험하였다.
실시예 1
입자크기 분포가 0.01 내지 5.0㎛이고, 평균크기가 2.0㎛ 이며, 2.0 ㎛ 이하의 크기를 갖는 입자가 50% 이상 분포한 제올라이트계 무기물 미립자를 고점도의 폴리에스테르(IV 0.79)의 용융물에 혼합하여 마스터 배치 칩(Master Batch Chip)(이하, MB칩이라 함)을 만들었다. 최종 섬유내 미립자의 농도가 1.0중량%를 이룰 수 있도록 MB칩을 일반 폴리에스테르(IV 0.64)와 혼합하여 285℃에서 3000m/분의 속도로 괄호형 형상(도 3 참조)의 노즐을 통해 POY 공법으로 방사한 다음 연신비 1.7, 연신온도 80/120℃(1차/2차롤러)로 연신하여 75d/36f로 제조하였다. MB칩의 공급은 도 1에 나타낸 바와 같이 용융압출기 전에 위치한 별도의 개량 혼합 공급장치(Auto blender)(3)를 이용하여 공급하였다. 도면중 미설명 부호 1은 폴리에스테르 사일로(Silo)를 나타내고, 2는 MB칩 사일로(Silo)를 나타내며, 4, 4'는 모터를 나타내고, 5는 익스트루더를 나타내며, 6은 폴리머 멜팅 펌프를 나타내고, 7은 스핀 블록을 나타내며, 8은 팩을 나타낸다. 도 2는 폴리에스테르 섬유의 단면을 보인 것으로, 도면 중 미설명 부호 11은 중공부를 나타낸다.
수득된 섬유로 직물 및/또는 편물을 제조하고, 전술한 방법에 따라 항균성, 소취성 등의 물성을 평가하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 2
최종 섬유내 미립자의 농도가 0.5중량%가 되도록 MB칩을 일반 폴리에스테르(IV 0.64)와 혼합하여, 286℃에서 4000m/분의 속도로 SDY 공법을 이용하여 방사한 후 별도의 연신과정을 거치지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 방사하여 75d/36f의 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
수득된 섬유로 직물 및/또는 편물을 제조하고, 전술한 방법에 따라 항균성, 소취성 등의 물성을 평가하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 1
일반 세미 덜 칩(semi-dull chip)으로, 원형 노즐을 사용하여 섬유단면을 원형으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 방사 및 연신하여 75d/36f의 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
수득된 섬유로 직물 및/또는 편물을 제조하고, 전술한 방법에 따라 항균성, 소취성 등의 물성을 평가하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 2
일반 세미 덜 칩(semi-dull chip)으로, 원형 노즐을 사용하여 섬유단면을 원형으로 한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방식으로 방사하여 동일한 방식으로 75d/36f의 폴리에스테르섬유를 제조하였다.
수득된 섬유로 직물 및/또는 편물을 제조하고, 전술한 방법에 따라 항균성, 소취성 등의 물성을 평가하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 3
원형의 방사구금을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 방사 및 연신하여 75d/36f의 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
수득된 섬유로 직물 및/또는 편물을 제조하고, 전술한 방법에 따라 항균성, 소취성 등의 물성을 평가하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 4
원형의 방사구금을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방식으로 방사하여 75d/36f의 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
수득된 섬유로 직물 및/또는 편물을 제조하고, 전술한 방법에 따라 항균성, 소취성 등의 물성을 평가하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 5
입자 크기분포가 0.01 내지 8㎛이고, 평균크기가 4.0㎛ 이며, 4.0 ㎛ 이하의 크기를 갖는 입자가 40% 이상인 제올라이트계 무기물 미립자를 사용한 것 및 원형의 방사구금을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 방사 및 연신하여 75d/36f의 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
수득된 섬유로 직물 및/또는 편물을 제조하고, 전술한 방법에 따라 항균성, 소취성 등의 물성을 평가하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 6
입자 크기분포가 0.01 내지 8㎛이고, 평균크기가 4.0㎛ 이며, 4.0 ㎛ 이하의 크기를 갖는 입자가 40% 이상인 제올라이트계 무기물 미립자를 사용한 것 및 원형의 방사구금을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방식으로 방사하여 75d/36f의 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
수득된 섬유로 직물 및/또는 편물을 제조하고, 전술한 방법에 따라 항균성, 소취성 등의 물성을 평가하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
구 분 실시예 1 실시예 2 비교예1 비교예2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6
입자평균크기(㎛) 2.0 2.0 - - 2.0 2.0 4.0 4.0
입자분포도(%)(평균입도이하) 50 50 - - 50 50 40 40
섬유내 입자량(%) 1.0 0.5 - - 1.0 0.5 1.0 0.5
MB공급 ○ ○ × × ○ ○ ○ ○
강도(g/den) 3.9 4.0 4.4 4.6 4.1 4.2 4.0 4.1
10%강도(g/den) 3.2 3.2 3.1 3.1 3.2 3.3 3.2 3.2
신도(%) 23 25 32 34 24 26 23 27
균제도(%) 1.0 1.1 0.8 0.9 0.9 1.0 1.2 1.1
만관율(%) 86 88 95 93 90 91 86 87
정균율(%)(황색포도상구균) 99 99 62 65 99 99 99 99
정균율(%)(폐렴구균) 99 99 28 23 99 98 99 98
소취성(%)(NH3제거율) 94 92 18 22 88 85 88 86
흡한성* 1.78 1.80 1.0 0.99 0.94 0.96 1.02 1.03
속건성* 1.48 1.52 1.0 1.0 0.94 0.94 0.92 0.94
경량성* 0.73 0.71 1.0 1.0 1.04 1.02 1.05 1.04
보온성* 1.72 1.68 1.0 0.99 1.06 1.02 1.06 1.04
단면의 형상 중공형 중공형 원형 원형 원형 원형 원형 원형
Pack압 상승유무 무 무 무 무 무 무 유 유
* 흡한성, 속건성, 경량성, 보온성은 비교예 1번을 기준(1.0)으로한 상대 비교치 임.
상기 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 다기능성 폴리에스테르 섬유의 경우, 폴리에스테르 고유의 우수한 물성을 유지하면서도 뛰어난 항균·소취성능, 흡한 속건성, 경량성 및 보온성을 나타내는 것을 알 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 중공유사 단면형태의 항균 소취섬유는 그 소취성에 있어, 원형단면의 섬유에 비해 우수한 특성을 나타내는 것을 알 수 있는 바, 흡한속건성, 경량성 및 보온성과 소취성간의 상승효과를 기대할 수 있다.
본 발명에 따른 방법을 사용하면, 금속이온을 함유하는 제올라이트를 이용하여, 우수한 항균성, 소취성, 흡한속건성, 경량성 및 보온성을 가진 폴리에스테르섬유를 안정적 방사작업성을 가지고 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 폴리에스테르 섬유의 압출장치를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명에 의한 섬유의 단면을 나타낸 단면도이다.
도 3은 본 발명에서 사용하는 괄호형상의 방사 구금의 단면을 나타낸 단면도이다.
(도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명)
1: 폴리에스테르 사일로(Silo) 2: MB칩 사일로(Silo)
3: 개량 혼합 공급장치(Auto blender) 4, 4': 모터
5: 익스트루더 6: 폴리머 멜팅 펌프
7: 스핀 블록 8: 팩
10: 폴리에스테르 섬유 11; 중공부

Claims (4)

  1. 입자크기가 0.01 내지 5.0㎛의 범위내이고, 평균입도는 0.1 내지 3.0㎛이며, 평균 입도이하의 입자가 전체의 50중량% 이상인, 금속이온을 가진 제올라이트계 무기입자를 고유점도 0.70 내지 0.95의 폴리에스테르에 투입하여 제조한 마스터 배치칩을 일반 폴리에스테르칩과 혼합하여 용융시키고, 이를 괄호형상의 단면을 가진 방사구금을 통해 중공형 단면을 가진 섬유로 방사하며, 강도 3.8g/d 이상인 것을 특징으로 하는 중공형 항균 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 최종 폴리에스테르 섬유내의 무기입자의 농도가 0.1 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 다기능성 폴리에스테르 섬유 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 중공형 단면을 가진 섬유의 중공율은 5 내지 30% 인 것을 특징으로 하는 다기능성 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 따른 방법에 의해 제조된 정균율이 95% 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 섬유.
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