KR100490071B1 - 점도지수향상제또는겔화제로서의실질적으로선형인에틸렌/알파-올레핀중합체 - Google Patents

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마이클 케네쓰 래프너
리챠드 히쓰 맥걸크
윌리스 챨스 쉬크람
루프스 지. 밀러
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더 다우 케미칼 캄파니
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Abstract

에틸렌/옥텐 공중합체 및 에틸렌/프로필렌/디엔 변성된 중합체와 같은 실질적으로 선형인 에틸렌 중합체는 윤활유와 같은 유질 물질에 점도 조정량으로 첨가될 때 그 물질 단독의 것보다 큰 점도 지수를 갖는 물질을 제공한다. 강제 기하학 촉매 작용에 의해 제조된 실질적으로 선형인 에틸렌 중합체는 에틸렌계 불포화를 함유하는, 말레산 무수물과 같은 하나 이상의 불포화 유기 화합물로 그래프트될 수 있다. 그래프트된 중합체는, 예를 들면 알코올 또는 아민 화합물과의 반응에 의해 더 관능화될 수 있다. 실질적으로 선형인 에틸렌 중합체는 유질 물질에 첨가되기 전 또는 후에 전단 작용을 받는 경우, 유질 물질의 전단 안정성을 향상시킨다. 실질적으로 선형인 에틸렌 중합체는 그래프트되거나, 그래프트되고 더 반응되거나 또는 그렇지 않던 간에 그리스, 케이블 충전 화합물 및 화장 물질에 사용되는 것과 같이 조성물의 증점제로서 작용한다. 또한, 실질적으로 선형인 에틸렌 중합체는 통상의 유질 물질 조성물의 다른 성분과 블렌딩될 때 효과적인 결과를 제공한다.

Description

점도 지수 향상제 또는 겔화제로서의 실질적으로 선형인 에틸렌/알파-올레핀 중합체{Substantially Linear Ethylene/Alpha-Olefin Polymers as Viscosity Index Improvers or Gelling Agents}
11가지의 일차 중합체가 실시예에 사용되었으며, 본 발명을 나타내는 것은 8가지이다. 중합체 B, E 및 I는 본 발명을 나타내지 않는다. 중합체는 다음과 같다:
A. EG 8200으로서 듀폰 다우 엘라스토머스 엘.엘.씨.(DuPont Dow Elastomers L.L.C.)로부터 시판되는 에틸렌/옥텐 공중합체(에틸렌 함량 61.7 중량%).
B. EXACT(상표명) 4024로서 엑손 케미칼 컴파니(Exxon Chemical Company)로부터 시판되는 에틸렌/부텐 공중합체.
C. EG 8100으로서 듀폰 다우 엘라스토머스 엘.엘.씨.로부터 시판되는 에틸렌/옥텐 공중합체(에틸렌 함량 68.2 중량%).
D. 듀폰 다우 엘라스토머스 엘.엘.씨.에 의해 제조된 개발 에틸렌/프로필렌/에틸리덴/노르보르넨 삼원공중합체(에틸렌 함량 57 중량%).
E. TAFMER(상표명) P-0480으로서 미쯔이 페트로케미칼(Mitsui Petrochemical)로부터 시판되는 EP 공중합체.
F. EG 8150으로서 듀폰 다우 엘라스토머스 엘.엘.씨.로부터 시판되는 에틸렌/옥텐 공중합체(에틸렌 함량 64.7 중량%).
G. DEG 8180으로서 듀폰 다우 엘라스토머스 엘.엘.씨.로부터 시판되는 에틸렌/옥텐 공중합체(에틸렌 함량 61.0 중량%).
H. 듀폰 다우 엘라스토머스 엘.엘.씨.에 의해 제조된 개발 EP 공중합체(에틸렌 함량 53.1 중량%).
I. TAFMER(상표명) P-0480으로서 미쯔이 페트로케미칼로부터 시판되는 EP 공중합체.
J. 듀폰 다우 엘라스토머스 엘.엘.씨.에 의해 제조된 개발 EP 공중합체(에틸렌 함량 34.7 중량%).
K. 다우 케미칼 컴파니(Dow Chemical Company)에 의해 제조된 개발 에틸렌/스티렌 공중합체(에틸렌 함량 60 중량%).
표 IA 및 IB는 일차 중합체 A-K에 대한 물리적 특성 정보를 제공한다.
중합체/특성 A B C D E F
I2(g/10분) 5.0 3.3 1.0 1.72 1.1 0.50
밀도(g/㎤) 0.870 0.878 0.870 0.860 0.870 0.868
I10/I2 비 7.38 5.8 7.99 8.13 6.06 7.37
Mw/Mn 1.92 1.95 1.96 2.36 1.90 2.03
OSMF임계 전단 속도(초-1) 5423 2.50 366 1670 105 385
중합체 설명
중합체/특성 G H I J K
I2(g/10분) 0.50 0.47 0.3 0.64 2.0
밀도(g/㎤) 0.863 0.860 0.870 0.855 0.974
I10/I2 비 7.30 8.85 6.10 10.5 9.5
Mw/Mn 2.00 1.91 1.95 2.62 3.1
OSMF임계 전단 속도(초-1) 101 134 58 90 --*
* 이용가능하지 않음
실시예 1-8
7가지의 SLEP를 원유 A(엑손 케미칼 컴파니에서 시판되는 FN1365 100N)에서 VI 향상제로서 시험하였다. 고온(110-120 ℃) 원유에 중합체를 용해시켜 각 SLEP의 농축물(6 중량% 중합체 농도)을 제조하였다. 그후에, 그 농축물을 원유에 첨가하고 시험하였다. 원유 A에 대해 또한 원유 A 및 SLEP 0.9 중량%의 각 배합물에 대해 센티스톡(cSt) 단위의 동점도(KV)를 측정하였다. KV 값을 ASTM D-445에 따라 40 ℃ 및 100 ℃에서 측정하였다. 이 KV 값 및 100 ℃에서의 KV에 기여하는 중합체의 KV를 표 II에 나타내었다.
실시예 중합체 40℃에서의 KV (cSt) 100℃에서의 KV (cSt) 100℃에서 기여한 중합체의 KV(cSt)
1* 없음 19.87 4.009 측정불가
2 A ** 7.361 3.352
3 C 58.08 8.855 4.846
4 D 45.07 8.160 4.151
5 F 56.97 9.656 5.647
6 G 54.59 9.684 5.675
7 H 56.31 9.927 5.918
8 K 32.05 6.179 2.170
* 본 발명의 실시예가 아님 ** 측정되지 않음
표 II에 나타낸 KV 값은 SLEP가 오일 첨가제로서 기능할 수 있으며, 유질 조성물에 첨가될 때 100 ℃와 같은 승온에서 점도를 개선시킬 수 있다는 것을 나타낸다. 이러한 KV 값은 또한 중합체 첨가제의 증점력을 나타내며 5W-30 모터유와 같은 완전히 배합된 오일에 첨가될 양을 계산하는데 더 사용될 수 있다.
실시예 9-13
5가지의 SLEP를 5W-30 오일 배합물에서 VI 향상제로서 시험하였다. SLEP의 농축물(6 중량%)을 실시예 2 내지 8에서와 같이 제조하였다. 표 III은 오일 배합물의 조성을 나타낸다. 2가지의 다른 원유, 즉 원유 A 및 원유 B(FN1243 150N 오일, 엑손 케미칼 컴파니)를 사용하여 이러한 배합물을 제조하였다. 분산 억제제(DI) 첨가제 (DI-1)는 8482-A1(에틸 코포레이션)이었다. PPD 첨가제(PPD-1)는 XPD-194(롬 앤 하스(Rohm & Haas)사 제품)로 표기된 개발 폴리알킬메타크릴레이트 중합체였다.
VI 향상제로서 SLEP를 함유하는 오일 배합물에 대해 3가지 시험을 하였다: 실시예 1 내지 7에서 측정된 KV(100 ℃에서); SAE J300 어펜딕스에 따라 -25 ℃에서 측정된 콜드 크랭크 시뮬레이터(Cold Crank Simulator; CCS); 및 ASTM D-4741 및 ASTM D-4683에 따라 150 ℃에서 측정된 고온 열 전단응력(High Temperature Heat Shear; HTHS). 표 III은 또한 이 시험 결과를 나타낸다.
실시예 9 10 11 12 13
성분 중량% 중량% 중량% 중량% 중량%
원유 A 68.97 67.94 68.93 71.29 78.25
원유 B 2.49 8.22 8.92 6.23 0.00
DI-1 11.31 11.31 11.31 11.31 11.31
PPD-1 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30
중합체 A 농축물 16.94 -- -- -- --
중합체 C 농축물 -- 12.23 -- -- --
중합체 F 농축물 -- -- 10.54 -- --
중합체 G 농축물 -- -- -- 10.88 --
중합체 H 농축물 -- -- -- -- 10.15
시험 결과
KV(cSt) 10.69 11.78 10.56 10.66 10.31
CCS(cP) 3,190 3,250 3,180 3,100 3,220
HTHS(cP) 3.11 3.18 2.91 3.04 3.00
표 III의 데이터는, 모두 본 발명에 따라 SLEP를 함유하는 실시예 9-13의 배합물이 5W-30 윤활유 배합물에 대한 SAE SH 분류 기준에 부합됨을 나타낸다. 그 기준은 9.1 내지 12.5 cSt의 KV, CCS < 3500 cp 및 HTHS > 2.9 cp이다.
실시예 14-21
중합체 G(에틸렌/옥텐 공중합체) 및 D(에틸렌/프로필렌/에틸리덴 노르보르넨 삼원공중합체)를 용매 중성(SN) 및 수소화분해(HC) 원유로부터 제조된 5W-30(실시예 14, 15, 18 및 19) 및 10W-30(실시예 16, 17, 20 및 21) 오일 배합물에서 평가하였다. SN 원유는 원유 A 및 B였다. HC 원유는 100R RLOP 오일(원유 C) 및 240R RLOP 오일(원유 D)로서 쉐브론 유에스에이 프로덕츠 컴파니(Chevron USA Products Company)에서 입수하였다. DI(DI-2)는 파라민스(Paramins)(상표명) PDN2977이었고 PPD는 PPD-1이었다. 중합체 G 및 D는 실시예 2-8에서와 같이 6 중량% 농축물로서 첨가하였다. 표 IV는 실시예 9-13에서와 동일한 시험을 이용하여 성분의 양 및 시험 결과를 나타낸다. 10W-30 윤활유 배합물에 대한 SAE SH 분류 기준은 CCS를 -20 ℃에서 측정한 것을 제외하고는 5W-30 배합물에 대한 것과 동일하였다.
실시예 14 15 16 17 18 19 20 21
배합물 유형 5W-30 SN 5W-30 HC 10W-30 SN 10W-30 HC 5W-30 SN 5W-30 HC 10W-30 SN 10W-30 HC
성분 중량% 중량% 중량% 중량% 중량% 중량% 중량% 중량%
원유 A 74.84 -- 0.07 -- 78.71 -- 7.03 --
원유 B 3.65 -- 82.10 -- -- -- 72.15 --
원유 C -- 74.40 -- 48.23 -- 77.59 -- 53.03
원유 D -- 4.44 -- 33.51 -- 0.17 -- 25.42
DI-2 9.91 9.91 9.91 9.91 9.91 9.91 9.91 9.91
PPD-1 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20
중합체 G 농축물 11.40 11.04 7.72 8.15 -- -- -- --
중합체 D 농축물 -- -- -- -- 11.17 12.14 10.71 11.44
시험 결과
KV(cSt) 10.65 10.52 10.65 10.48 9.24 9.55 10.78 10.49
- 25℃에서의 CCS(cP) 3,210 3,365 -- -- 3,600 3,600 -- --
- 20℃에서의 CCS(cP) -- -- 3,145 2,760 -- -- 3,245 2,770
HTHS(cP) 2.91 2.81 2.94 2.92 2.83 2.76 3.20 3.01
표 IV의 데이터는 두 중합체가 10W-30 윤활유 조성물에 대한 SAE SH 분류 기준 면에서 원유 A, B, C 및 D와 잘 작용한다는 것을 나타낸다. 원유 A에서 중합체 G는 5W-30 윤활유 조성물에 대한 모든 SAE SH 분류 기준에 부합되는 반면 원유 B에서 중합체 G는 HTHS를 제외하고는 모든 기준에 부합된다. 원유 A 및 B에서, 중합체 D는 5W-30 KV 기준에만 부합된다. 당 업계의 숙련인은 실시예 15, 18 및 19의 배합물을 5W-30 배합물에 대한 모든 SAE SH 기준에 부합되도록 쉽게 최적화할 수 있다고 믿고 있다.
실시예 22-25
원유 C 및 D 만을 사용하고, DI를 에틸 코포레이션(Ethyl Corp.)으로부터 구입한 하이텍(Hitec)(상표명) 1117(DI-3)(실시예 22 및 24), 또는 오로나이트 컴파니(Oronite Company)로부터 구입한 OLOA 9250R XA1736(DI-4)(실시예 23 및 25)로 변화시키고, PPD(PPD-3)을 엑손 케미칼 컴파니(Exxon Chemical Company)로부터 파라민스 파라플로우(Paramins Paraflow)(상표명) 392로서 시판되는 디알킬 푸마레이트로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 14 내지 21과 같이 실시하였다. 성분의 양 및 시험 결과를 표 V에 나타내었다.
실시예 22 23 24 25
배합물 유형 5W-30 5W-30 10W-30 10W-30
성분 중량% 중량% 중량% 중량%
원유 C 72.40 72.69 43.13 34.41
원유 D 5.17 6.02 37.81 48.28
DI-3 10.84 -- 10.85 --
DI-4 -- 8.76 -- 8.75
PPD-3 0.20 0.20 0.20 0.20
중합체 G 농축물 11.39 12.34 8.01 8.75
시험 결과
KV(cSt) 10.67 10.53 10.56 10.43
- 25℃에서의 CCS(cP) 3,130 2,960 -- --
- 20℃에서의 CCS(cP) -- -- 2,700 2,760
HTHS(cP) 3.11 3.08 3.16 3.14
표 V에 나타낸 데이터는 본 발명의 실질적으로 선형인 에틸렌 중합체가 5W-30 및 10W-30 SAE SH 분류 기준 모두에 부합되며 윤활유를 위한 VI 향상제로서 기능할 수 있다는 것을 나타낸다.
실시예 26-28
표 VI에 나타낸 양의 3가지 다른 중합체 중의 하나와 혼합된 중합체 G를 이용한 것을 제외하고는 실시예 1 내지 7의 수순을 반복하였다. 3가지 다른 중합체는 중합체 D(실시예 26), 엑손 케미칼(Exxon Chemical)로부터 파라톤(Paratone)(상표명) 8452(실시예 27)로서 시판되는 EP 공중합체 및 쉘 케미칼(Shell Chemical)로부터 쉘비스(ShellVis)(상표명) 250(실시예 28)으로서 시판되는 스티렌 블록 중합체였다. 모두 실시예 1 내지 7에서와 같이 측정한, 40 ℃ 및 100 ℃에서 측정한 KV 값 및 100 ℃에서의 KV에 기여하는 중합체의 KV를 실시예 1의 결과와 함께 표 VI에 나타내었다.
실시예 성분 중량% 40℃에서의 KV (cSt) 100℃에서의 KV (cSt) 100℃에서 기여한 중합체의 KV(cSt)
1* 원유 A 100 19.87 4.009 측정불가
26 원유 A중합체 G중합체 D 99.10.360.54 48.78 8.802 4.793
27 원유 A중합체 GParatone(상표명) 8452 99.10.360.54 65.23 11.24 7.231
28 원유 A중합체 GShellVis(상표명) 250 99.10.360.54 47.45 8.687 4.678
* 본 발명의 실시예가 아님
표 VI에 나타낸 데이터는 SLEP, 특히 EPDM SLEP가 다른 중합체와 블렌드될 수 있으며 승온에서 향상된 점도를 부여함으로써 효과적인 오일 첨가제로서 기능할 수 있다는 것을 입증한다.
실시예 29-32
중합체 G 대신 중합체 G 및 추가의 중합체의 블렌드를 이용한 것을 제외하고는 실시예 22 내지 25를 반복하였다. 추가의 중합체는 롬 앤 하스(Rohm & Haas)로부터 아크릴로이드(Acryloid)(상표명) 954(실시예 29)로서 시판되는 폴리메타크릴레이트 중합체, 듀폰 다우 엘라스토머스 엘.엘.씨.(DuPont Dow Elastomers L.L.C.)로부터 노르델(Nordel)(등록상표) 4523(실시예 30 및 32)으로서 시판되는 에틸렌/프로필렌/헥사디엔 삼원공중합체, 및 듀폰 다우 엘라스토머스 엘.엘.씨.로부터 노르델(Nordel)(등록상표) 4549(실시예 31)로서 시판되는 에틸렌/프로필렌/헥사디엔 삼원공중합체였다. 아크릴로이드(등록상표) 954를 제조하여 열유(熱油) 중의 40% 농축물로서 첨가하였다. 노르델(등록상표) 4523 및 노르델(등록상표) 4549는 중합체 G와 같이 제조하여 열유 중의 6% 농축물로서 첨가하였다. 성분의 양 및 시험 결과를 각각 표 VIIA 및 VIIB에 나타내었다.
실시예 29 30 31 32
배합물 5W-30 5W-30 5W-30 10W-30
성분/중량%
원유 C 76.13 74.04 76.56 35.21
원유 D 1.89 0.80 0.05 45.80
DI-3 10.84 10.84 10.85 측정불가
DI-4 측정불가 측정불가 측정불가 8.75
PPD-3 0.20 0.20 0.20 0.20
중합체 G 농축물 9.85 5.67 4.93 6.02
아크릴로이드(상표명) 954 1.09 측정불가 측정불가 측정불가
노르델(상표명) 4523 측정불가 8.45 측정불가 4.03
노르델(상표명) 4549 측정불가 측정불가 7.42 측정불가
실시예 29 30 31 32
시험 결과
KV(cSt) 10.76 10.58 10.46 10.57
- 25℃에서의 CCS(cP) 3,170 3,330 3,230 측정불가
- 20℃에서의 CCS(cP) 측정불가 측정불가 측정불가 2,825
HTHS(cP) 3.08 3.06 3.06 3.11
표 VII(A 및 B)에 나타낸 데이터는 SLEP를 함유한 중합체 블렌드가 5W-30 및 10W-30 SAE SH 분류 기준에 부합되는 윤활유 조성물에서 VI 향상제로서 기능할 수 있다는 것을 입증한다.
실시예 33-36
DI-3, 및 PPD-3(실시예 34 및 36) 또는 PPD-1(실시예 33 및 35) 중의 하나, 및 중합체 G(실시예 33 및 34) 또는 중합체 J(실시예 35 및 36) 중의 하나의 농축물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 22 내지 25를 반복하였다. 또한, 물리적 특성 시험 결과는 ASTM D-5133에 따라 30,000 센티포이즈(cP)에서 측정한 스캐닝 브룩필드(SB) 온도를 포함하였다. 5W-30 배합물에 대한 SAE SH 기준은 -30 ℃의 SB 온도를 포함한다. 성분의 양 및 시험 결과는 표 VIIIA 및 VIIIB에 나타내었다.
실시예 33 34 35 36
배합물 5W-30 5W-30 5W-30 5W-30
성분/중량%
원유 C 72.44 72.40 75.71 75.72
원유 D 5.14 5.17 0.56 0.56
DI-3 10.85 10.84 10.86 10.86
PPD-1 0.20 측정불가 0.20 측정불가
PPD-3 측정불가 0.20 측정불가 0.20
실시예 33 34 35 36
중합체 G 농축물 11.38 11.39 측정불가 측정불가
중합체 J 농축물 측정불가 측정불가 12.67 12.66
시험 결과
KV(cSt) 10.76 10.58 10.43 10.43
CCS(cP) 3,170 3,330 3,570 3,570
HTHS(cP) 3.08 3.06 3.01 3.01
SB(℃) -26.1 -30.1 -35.3 -35.5
표 VIII의 데이터는 디알킬 푸마레이트(실시예 34 및 36)를 포함한 PPD에 의해 향상된 저온 점도가 얻어지고 어느 PPD든 만족스러운 결과를 나타내지만 그 효과는 EP 공중합체(실시예 36)에 의한 것보다 에틸렌 옥텐 공중합체(실시예 34)에 의해 더욱 두드러짐을 입증한다. SAE SH 5W-30 분류에 대한 다른 모든 기준이 실시예 33의 배합물에 의해 부합될 때, 당업계의 숙련인은 SB 기준에도 잘 부합되도록 실시예 33의 배합물을 변형시킬 수 있어야 한다.
실시예 37 및 38
전단된(실시예 38) 및 전단되지 않은(실시예 37) 중합체 H, 및 원유 A를 이용하여 실시예 1 내지 7의 수순을 반복하였다. 중합체 H는 I2 함량이 전단 전에 1.72 g/10분(min) 및 전단 후에 4.20 g/10분이었다. 중합체를 쌍 로우터의 고속 믹서(Haake)에서 250 ℃에서 20분 동안 분 당 200 회전(rpm)으로 전단하였다. 고속 혼합기 대신 압출기와 같은 다른 공지된 기계 장치를 사용하였다. 각 실시예에서, 전단 안정 지수(SSI)도 측정하였다. SSI를 하기 수학식 2에 따라 측정하였다.
SSI = 100 x (Vo-Vs)(Vo-Vb)
(여기서, Vo는 100 ℃에서 시험하기 전 용액의 KV이고, Vs는 100 ℃에서 시험한 후 용액의 KV이고, Vb는 원유의 KV임). 낮은 SSI값은 중합체-오일 용액이 더 높은 SSI 값을 갖는 중합체-오일 용액 보다 전단 안정성이 더 높다는 지표로서 간주된다. 원유는 시험 전에 4.009의 KV를 가졌다(실시예 1). 실시예 37은 6.55 cSt의 Vo, 5.81 cSt의 Vs 및 29.1의 SSI를 가졌다. 실시예 38은 5.94 cSt의 Vo, 5.64 cSt의 Vs 및 15.5의 SSI를 가졌다.
실시예 37 및 38의 데이터는 SLEP를 오일에 첨가하기 전에 전단하고 형성된 중합체-오일 용액에 대해 전단 안정성 시험을 하면 그 용액의 전단 안정성이 향상됨(더 낮은 SSI)을 입증한다.
모두 상기한 바 있는, 다른 SLEP 및 유질 물질 뿐만 아니라 중합체-오일 용액의 배합 후에 중합체를 전단하였을 때 실시예 1 내지 38에 나타낸 바와 유사한 결과를 예상할 수 있다.
실시예 39
중합체 G를 미국 특허 제5,346,963호에 나타낸 방법을 이용하여 말레산 무수물로 그래프트시켰다. 특히, 중합체 G를 베르너-플레이더러(Werner-Pfleiderer) ZSK70 동시회전 이축 스크류 압출기로 시간 당 중합체 750 파운드(340.2 ㎏)의 속도로 공급하였다. 압출기를 260 rpm의 압출기 스크류 속도로 대역 배럴 온도(대역 1 = 수 냉각; 대역 2 = 370 ℉(188 ℃); 대역 3 = 380 ℉(193 ℃); 대역 4 = 430 ℉(221 ℃); 대역 5 = 410 ℉(210 ℃); 대역 6 = 410 ℉(210 ℃); 대역 7 = 410 ℉(210 ℃); 대역 8 = 430 ℉(221 ℃); 대역 9 = 410 ℉(210 ℃); 대역 10 = 345 ℉(174 ℃); 대역 11 = 345 ℉(174 ℃); 및 다이 = 360 ℉(182 ℃))에서 작동하여 446 ℉(230 ℃)의 중합체 용융 온도를 제공한다. 말레산 무수물(MAH)을 계량 펌프에 의해 시간 당 14.5 파운드(6.6 ㎏)의 속도로 사출 노즐을 통해 압출기의 대역 1의 말단으로 공급하였다. 아토겜(Atochem)에 의해 제조되고 판매되는 퍼옥시드인 루페르솔(LUPERSOL)(상표명) 130, (2.5-디(t-부틸 퍼옥시)헥신-3을 계량 펌프에 의해 시간 당 1.5 파운드(0.68 ㎏)의 속도로 사출 노즐을 통해 압출기의 대역 4의 말단으로 공급하였다. 압출기를 수은 ≥26 inch(0.66 m)의 진공 수준에서 유지하여 용매, 미반응 MAH 및 다른 오염물의 탈휘발화(devolatization)을 용이하게 한다. 중합체 G로의 MAH의 혼입율은 1.2%였다. 압출기로부터의 압출물을 60 ℉(16 ℃)의 온도에서 수중 펠릿화를 통해 펠릿 제조하였다.
그후에, MAH-그래프트된 SLEP를 1500의 Mw를 가지며 다우 케미칼 컴파니에 의해 제조된 개발 일관능가 아민 말단화된 폴리부틸렌 옥사이드 화합물와 블렌딩하여 반응시켰다. 블렌딩 및 반응은 150 rpm의 스크류 속도, 20 lb(9.07 ㎏)/시간의 처리량 및 190 ℃의 압출 온도에서 작동되는 베르너-플레이더러(Werner-Pfleiderer) ZSK-30 동시회전 이축 스크류 압출기에서 일어났다. 아민 화합물을 0.15 내지 1의 아민 화합물 대 중합체의 비로 그래프트된 중합체에 첨가하였다.
형성된 그래프트되고 반응된 중합체를 실시예 1 내지 8에서와 동일한 원유 및 방법을 이용하여 VI 향상제로서 시험하였다. KV 값은 다음과 같다: 40 ℃에서 60.45 cSt 및 100 ℃에서 9.706 cSt. 100 ℃에서의 KV에 기여한 중합체 KV는 5.611 cSt였다.
실시예 39는 SLEP가 말레산 무수물과 같은 불포화 유기 화합물로 그래프트되고, 그후에 아민 말단화된 화합물과 같은 관능화 화합물과 더 반응될 때 유질 조성물에 대한 VI 향상제로서 사용되는 경우 만족스러운 결과를 제공함을 나타낸다.
실시예 2 내지 39는 모두 SLEP를 첨가하면 유질 조성물 VI가 향상됨을 나타낸다. 다른 유질 조성물 특성은 배합 변화에 의해 최적화될 수 있다. 모두 상기한 바 있는, 다른 SLEP, 불포화 유기 화합물 및 관능화 화합물에 의해 유사한 결과를 예상할 수 있다.
본 출원은 1996년 8월 30일에 출원된 미국 가출원 제60/024,913호 및 1996년 3월 8일에 출원된 미국 가출원 제60/013,052호의 잇점을 청구한 것이다.
본 발명은 일반적으로 점도 지수(VI) 향상제로서 또는 겔화제로서 하나 이상의 에틸렌/알파-올레핀(α-올레핀) 공동중합체(interpolymer)를 함유하는 유질(oleaginous) 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 공동중합체가 실질적으로 선형인, 특히 균일한 분지 분포 및 좁은 분자량 분포(MWD)를 갖는 조성물에 관한 것이다. 공동중합체는 하나 이상의 추가의 반응에 의해 변성되어 추가의 관능가를 제공할 수 있다. 특별히 해당되는 반응 중 하나는 그 공중합체에 말레산 무수물과 같은 올레핀계 불포화 유기 화합물을 그래프트시키는 것을 포함한다. 그후에, 형성된 그래프트된 중합체는 아민과 같은 하나 이상의 추가의 화합물과 더 반응될 수 있다.
VI 향상제는 유질 조성물에 혼입될 때 승온에서 바람직하거나 또는 향상된 점도를 갖는 조성물을 제공한다. 승온 점도의 향상 또는 증가는 다른 변화 없이 VI 향상으로 전이된다.
VI는 윤활제 점도 및 온도 안정성의 측도로서 사용되는 실험 수치이다. 높은 VI는 고온에서 희석 저항성을 나타낸다. 낮은 VI는 그러한 온도에서 희석되는 경향을 나타낸다.
VI 향상제 성능 지표는 모두 중합체 구조와 관련있는, 증점력, 전단 안정성 과 화학 및 열산화 안정성을 포함한다. 바람직한 고온 점도법 거동을 제공하는 VI 향상제의 능력은 유질 조성물의 화학 구조와 관련있는 중합체 분자량, 농도 및 화학 구조와 같은 인자에 따라 좌우된다. 전단 안정성은 중합체 분자량 및 MWD에 크게 좌우된다.
각종 오일 가용성 중합체가 윤활유에 대한 VI 향상제로서 사용되었다. 중합체의 예로는 수소화 스티렌/디엔 중합체, 수소화 폴리이소프렌, 폴리알킬메타크릴레이트, 및 에틸렌/α-올레핀 공중합체, 예를 들면 에틸렌/프로필렌 공중합체 및 에틸렌/프로필렌/디엔 삼원공중합체 및 이들 공중합체 및 삼원공중합체의 각종 유도체를 들 수가 있다. 이들 중합체는 고온 및 저온 SAE(Society of Automotive Engineers) 점도법 요건에 부합되는 멀티그레이드 오일(예를 들면, 10W-30)의 제조를 가능하게 한다.
오일 가용성 중합체 중의 적어도 일부는 또한 그리스 또는 화장 물질로서 사용하기에 적합한 조성물을 제조하기 위한 광유, 파라핀계 오일 및 나프텐계 오일과 같은 다른 유질 물질에 대한 증점제 또는 겔화제로서 유용하다.
메탈로센 촉매의 존재하에 제조되는 에틸렌 올레핀 공중합체를 기재로 하는 VI 향상제는 또한 예를 들면, 미국 특허 5,151,204호 및 동 제5,446,221호에 기재되었다.
발명의 요약
본 발명의 일면은
(i) 용융 유동비, I10/I2≥5.63;
(ii) 하기 수학식에 의해 정의된 MWD, Mw/Mn; 및
Mw/Mn≤(I10/I2)-4.63
(iii) 유사한 I2 및 Mw/Mn을 갖는 선형 올레핀 중합체의 표면 용융 파괴 개시(OSMF)시의 임계 전단 속도를 50% 이상 초과하는 OSMF에서의 임계 전단 속도를 갖는 것으로 특징지워지는 실질적으로 선형인 에틸렌 중합체(SLEP) 점도 조정 유효량 및 유질(油質) 물질을 포함하는 유질(油質) 조성물에 관한 것이다.
첫번째 관련된 면에서, 중합체의 양은 증점 또는 겔화 유효량이므로 그 조성은 그리스 또는 화장 물질을 제조하는데 사용하기에 적합하게 된다.
두번째 관련된 면에서, 유질 조성물은 유동점 강하제(PPD)가 부족한 유사 조성물에 비해 조성물의 저온 특성을 향상시키기에 충분한 양의 PPD를 더 함유한다.
세번째 관련된 면에서, SLEP의 적어도 일부가 전단 변형된 SLEP로 대체됨으로써 유질 조성물의 전단 안정성이 증가된다. 전단 변형된 중합체는 SLEP를 그의 용융 지수(I2)를 증가시키기에 충분한 전단 작용을 받도록 함으로써 적당하게 제조된다.
네번째 관련된 면에서, 유질 조성물은 SLEP 이외에 수소화 폴리이소프렌, 스티렌/부타디엔 블록 중합체, 스티렌/이소프렌 블록 중합체, 수소화 스티렌/부타디엔 블록 중합체, 수소화 스티렌/이소프렌 블록 중합체, 그래프트화 스티렌/부타디엔 블록 중합체, 그래프트화 스티렌/이소프렌 블록 중합체, 폴리알킬메타크릴레이트, 폴리알킬아크릴레이트, 에틸렌 중합체, 및 아크릴레이트/메타크릴레이트 공중합체로부터 선택된 하나 이상의 중합체를 더 함유한다.
각각의 면 및 관련된 면은 3가지의 관련된 면 (a) 내지 (c)를 더 갖는다. 한가지 면 (a)에서, SLEP는 중합체 중량을 기준으로 20 내지 80 중량%(wt%)의 에틸렌 함량을 갖는다. 다른 면 (b)에서, SLEP는 그래프트 가능한 잔기를 함유하는 불포화 유기 화합물 0.01 wt% 이상(그래프트된 SLEP 기준)으로 그래프트된다. 다른 면 (c)에서, 반응성 잔기를 함유하는 그래프트된 SLEP는 히드록실 또는 아민 관능기를 갖는 화합물과 더 반응된다. 그 화합물의 예로는 알코올, 특히 지방족 포화 모노 알코올, 산 및 아민, 특히 일차 아민을 들 수가 있다.
"블록 중합체"에는 디블록 중합체, 트리블록 중합체, 방사 블록 또는 스타 블록 중합체 및 테이퍼 공중합체가 포함된다.
"에틸렌 중합체"는 에틸렌/α-올레핀 공중합체 또는 디엔 변형된 에틸렌/α-올레핀 공중합체를 의미한다. 중합체의 예로는 에틸렌/프로필렌(EP) 공중합체, 에틸렌/옥텐(EO) 공중합체 및 에틸렌/프로필렌/디엔 변형된 (EPDM) 공동중합체를 들 수가 있다.
"실질적으로 선형"이란 중합체가 주쇄 중의 탄소 1000개 당 0.01 내지 3개의 장쇄 가지로 치환된 주쇄를 갖는 것을 의미한다.
"장쇄 가지" 또는 "LCB"란 6개 이상의 탄소 원자의 사슬 길이를 의미한다. 이 길이 이상에서, 탄소-13 핵 자기 공명(C-13 NMR) 분광학은 사슬내의 실제의 탄소 원자수를 구별하거나 또는 확인할 수 없다. 몇몇 예에서, 사슬 길이는 그것이 부착될 중합체 주쇄 만큼 길 수가 있다.
"공동중합체(interpolymer)"는 그안에 중합된 2개 이상의 단량체를 갖는 중합체를 의미한다. 그 예로는, 공중합체(copolymer), 삼원공중합체 및 사원공중합체를 들 수가 있다. 특정예로는 에틸렌과 1개 이상의 공단량체, 전형적으로 탄소 원자수 3 내지 20(C3-C20)의 α-올레핀을 중합시켜 제조한 중합체를 들 수가 있다. α-올레핀의 예로는 프로필렌, 1-부텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐, 1-헵텐, 1-옥텐 및 스티렌을 들 수가 있다. α-올레핀으로는 C3-C10 α-올레핀이 바람직하다. 바람직한 공중합체의 예로는 EP 및 에틸렌-옥텐을 들 수가 있다. 삼원공중합체의 예로는 에틸렌/프로필렌/옥텐 삼원공중합체 및 에틸렌, C3-C20 α-올레핀 및 디엔, 예를 들면 디시클로펜타디엔, 1,4-헥사디엔, 피페릴렌, 5-에틸리덴-2-노르보르넨, 1,7-옥타디엔 및 비닐 노르보르넨의 삼원공중합체를 들 수가 있다.
실질적으로 선형인 에틸렌 α-올레핀 공동중합체("SLEP" 또는 "실질적으로 선형인 에틸렌 중합체")는 관련 부분이 본 명세서에 참고로 인용된 미국 특허 제5,272,236호 및 동 제5,278,272호에 기재된 바와 같이 제조될 수 있다. 미국 특허 제5,272,236호(컬럼 5, 67행 내지 칼럼 6, 28행)는 바람직한 특성을 갖는 SLEP를 생산하기에 충분한 중합 온도 및 압력에서 하나 이상의 반응기(다중 반응기도 허용됨)를 이용하여 연속 제어된 중합 공정을 통해 이루어지는 SLEP 생산을 기재하고 있다. 중합은 바람직하게는 강제 기하학 촉매 기술을 이용하여 20 내지 250 ℃의 온도에서 용액 중합 공정을 통해 일어난다.
적합한 강제 기하학 촉매는 미국 특허 제5,272,236호의 컬럼 6, 29행 내지 칼럼 13, 50행에 기재되어 있다. 이러한 촉매는 원소 주기율표의 란탄족 및 3-10족 금속 및 강제 유도 잔기로 치환된 비편재 파이-결합된 잔기를 포함하는 금속 배위 착물을 함유하는 것으로 기재될 수 있다. 착물은 비편재된, 치환된 파이-결합된 잔기의 무게 중심과 하나 이상의 잔류 치환체의 중심 사이의 금속에서의 각도가 그러한 강제 유도 치환이 결핍된 유사한 파이-결합된 잔기를 함유하는 유사 착체의 각도보다 적도록 금속 원자 주위의 강제 기하학을 갖는다. 그러한 착물이 하나를 초과하는 비편재된, 치환된 파이-결합된 잔기를 포함하는 착물의 각 금속 원자에 대한 단 하나의 잔기는 환식의, 비편재된, 치환된 파이-결합된 잔기이다. 그 촉매는 트리스(펜타플루오로페닐)보란과 같은 활성화 조촉매를 더 함유한다. 특정의 촉매 착체는 미국 특허 제5,272,236호의 컬럼 6, 57행 내지 칼럼 8, 58행 및 미국 특허 제5,278,272호의 컬럼 7, 48행 내지 칼럼 9, 37행에 기재되어 있다. 일반적인 촉매 착체 및 이러한 특정의 착체에 관한 기술은 참고로 인용되어 있다.
SLEP는 좁은 MWD 및 공동중합체인 경우 좁은 공단량체 분포에 의해 특징지워진다. SLEP는 또한 특히 중합 중에 발생된 촉매 잔류물, 미반응된 공단량체 및 저분자량 올리고머 면에서 낮은 잔여 함량에 의해 특징지워진다. SLEP는 MWD가 통상의 올레핀 중합체에 비해 좁긴 하지만 양호한 가공성을 제공하는 조절된 분자 구성에 의해 더 특징지워진다.
바람직한 SLEP는 많은 명확한 특성을 가지며, 그중 하나는 발란스가 하나 이상의 공단량체로 이루어진, 20 내지 80 중량%, 더욱 바람직하게는 30 내지 70 중량% 에틸렌인 공단량체 함량이다. SLEP 공단량체 함량은 ASTM D-2238 방법 B 또는 ASTM D-3900에 따라 적외선(IR) 분광학을 이용하여 측정될 수 있다. 공단량체 함량은 C-13 NMR 분광학에 의해 확인될 수도 있다.
다른 명확한 SLEP 특성으로는 I2 및 용융 유동비 (MFR 또는 I10/I2)를 들 수가 있다. 공동단량체는 바람직하게는 0.01-500 그램/10분(g/10분), 더욱 바람직하게는 0.05-50 그램/10분의 I2(ASTM D-1238, 조건 190 ℃/2.16 킬로그램(kg)(원래는 조건 E)를 갖는다. SLEP는 또한 ≥ 5.63, 바람직하게는 6.5-15, 더욱 바람직하게는 7 내지 10의 MFR(ASTM D-1238)을 갖는다. SLEP에 있어서, I10/I2비는 더 큰 I10/I2비가 중합체 중의 고도의 LCB와 동일하도록 하는 LCB 정도의 지표로서 제공된다.
SLEP의 다른 명확한 특성은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정된 MWD(Mw/Mn 또는 "다분산성 지수")이다. Mw/Mn는 하기 수학식에 의해 정의된다.
<수학식 1>
Mw/Mn≤(I10/I2)-4.63
MWD는 바람직하게는 0보다 크고 5보다 작으며, 특히 1.5 내지 3.5, 더욱 바람직하게는 1.7 내지 3이다.
균일하게 분지된 SLEP는 놀랍게도 본질적으로 그의 MWD와 관계없는 MFR을 갖는다. 이것은 MFR을 증가시키기 위해 MWD가 증가되어야 하는 통상의 선형의 균일하게 분지된 에틸렌 공중합체 및 선형의 불균일하게 분지된 에틸렌 공중합체와 뚜렷하게 대비된다.
SLEP는 또한 유사한 I2 및 Mw/Mn을 갖는 선형의 올레핀 중합체의 OSMF에서의 임계 전단 속도 보다 50% 이상 큰 OSMF에서의 임계 전단 속도를 갖는 것으로 특징지워질 수 있다.
상기 기준에 부합되는 SLEP로는 예를 들면 듀폰 다우 엘라스토머스 엘.엘.씨.(DuPont Dow Elastomers L.L.C.)에 의해 강제 기하학 촉매 작용을 통해 생성된 ENGAGE(상표명) 폴리올레핀 엘라스토머스 및 다른 폴리머가 있다.
SLEP는 그래프팅과 같은 변형이 있거나 또는 없는 유질 조성물에 첨가될 수 있다. 그래프팅에 의해 변형된 경우, 형성된 그래프트된 SLEP는 또한 첨가전에 하나 이상의 추가의 반응의 존재 또는 부재하에 유질 조성물에 첨가될 수도 있다. 그래프팅은 또한 SLEP가 유질 조성물에 첨가된 후에 행해질 수도 있다.
하나 이상의 에틸렌계 불포화(하나 이상의 이중 결합)를 함유하며, SLEP에 그래프팅될 임의의 불포화 유기 화합물은 SLEP를 변형시키는데 사용될 수 있다. 불포화 화합물의 예로는 비닐 에테르, 비닐 치환된 복소환식 화합물, 비닐 옥사졸린,
비닐 아민, 비닐 에폭시, 불포화 에폭시 화합물, 불포화 카르복실산, 및 무수물, 에테르, 아민, 아미드, 숙신이미드, 또는 이러한 산의 에스테르를 들 수가 있다. 대표적인 화합물에는 말레산, 푸마르산, 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 크로톤산, α-메틸 크로톤산 및 신남산 및 그의 무수물, 에스테르 또는 에테르 유도체, 비닐 치환된 알킬페놀 및 글리시딜 메타크릴레이트가 포함된다. 적합한 불포화 아민에는 하나 이상의 이중 결합 및 하나 이상의 아민기(하나 이상의 일차, 이차 또는 삼차 아민)를 함유하는 지방족 및 복소환식 유기 질소 화합물의 것이 포함된다. 대표적인 예로는 비닐 피리딘 및 비닐 피롤리돈을 들 수가 있다. 말레산 무수물은 바람직한 불포화 유기 화합물이다.
그래프트된 SLEP의 불포화 유기 화합물 함량은 중합체 및 유기 화합물의 총합 중량을 기준으로 ≥ 0.01 중량%, 바람직하게는 ≥ 0.05 중량%이다. 최대 불포화 유기 화합물 함량은 변화될 수 있지만, 전형적으로는 ≤ 10 중량%, 바람직하게는 ≤ 5 중량%, 더욱 바람직하게는 ≤ 2 중량%이다.
불포화 유기 화합물은 관련 기술이 본 명세서에 참고로 인용되고 본 출원의 일부가 된 미국 특허 제3,236,917호 및 동 제 5,194,509호에 제시된 바와 같은 공지된 기술에 의해 SLEP에 그래프트될 수 있다. 미국 특허 제3,236,917호에서, EP 공중합체와 같은 중합체는 이체 롤 믹서에 도입되고 60 °섭씨도(℃)의 온도에서 혼합된다. 그후에, 말레산 무수물과 같은 불포화 유기 화합물은 벤조일 퍼옥시드와 같은 유리기 개시제와 함께 첨가되고, 그래프팅이 완결될 때 까지 30 ℃에서 성분들이 혼합된다.
미국 특허 제 5,194,509호는 더 높은 반응 온도(210 ℃ 내지 300 ℃, 바람직하게는 210 ℃ 내지 280 ℃) 및 유리기 개시제 이용을 생략 또는 제한한 것을 제외하고는, 미국 특허 제3,236,917호의 것과 유사한 절차를 제시하였다. 미국 특허 제 5,194,509호는 상세하게는 불포화 카르복실산, 무수물 및 그의 유도체의 과산화물 없는 그래프팅이 베르너 앤 플레이더러(Werner & Pfleiderer)의 ZDSK 53와 같은 통상의 이축 스크류 압출기, 또는 브라벤더(Brabender) 반응기와 같은 다른 통상의 장치에서 실시될 수 있음을 제시하였다. 에틸렌 중합체, 및 필요한 경우 그래프트될 단량체를 140 ℃ 이상에서 용융시키고, 철저하게 혼합하고, 그후에 고온(210 ℃ 내지 300 ℃, 바람직하게는 210 ℃ 내지 280 ℃, 더욱 바람직하게는 210 ℃ 내지 260 ℃)에서 반응시켰다. 그래프트될 단량체를 에틸렌 중합체가 용융되기 전 또는 후에 반응기에 도입하는지 여부는 중요하지 않다. 그래프트될 단량체를 에틸렌 중합체 중량 기준으로 0.01 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.25 중량%의 농도로 사용하였다.
다른 바람직한 그래프팅법은 관련 기술을 본 명세서에 참고로 인용한 미국 특허 제4,950,541호에 기재되어 있다. 그 별법은 혼합 장치로서 이축 스크류 탈휘발 압출기를 이용한다. SLEP 및 불포화 유기 화합물은 반응물이 용융되는 온도에서 유리기 개시제의 존재하에 압출기 내에서 혼합되고 반응된다. 불포화 유기 화합물은 압출기내에서 가압하에 유지되는 대역에 주입되는 것이 바람직하다.
두번째 다른 바람직한 그래프팅법은 관련 기술을 본 명세서에 참고로 인용한 미국 특허 제4,810,754호에 제시된 바와 같은 용액 그래프팅이다. 그 방법은 개시제, 그래프트될 단량체 및 EP 중합체와 같은 중합체를 광유와 같은 용매 중에서 혼합하고, 그후에 그래프팅 반응을 개시하기에 충분한 온도에서 반응시키는 과정을 포함한다. 그러한 온도 중 하나는 190 ℃이다.
그래프트-변형된 SLEP는 산화 또는 연소 부산물의 향상된 분산성, 향상된 저온 점도 및 향상된 산화/열 안정성과 같은 향상된 특성을 유도하는 하나 이상의 추가의 관능기를 도입하기 위해 그래프트되고 더 반응된 SLEP를 함유하는 유질 조성물에서 개질 물질과 더 반응될 수 있다. 개질 물질의 예로는 알코올, 장쇄(전형적으로 36개 이하의 탄소 원자) 지방산, 및 아민을 들 수가 있다. 알코올의 예로는 ≥2, 바람직하게는 > 12, 더욱 바람직하게는 < 36개의 탄소 원자를 갖는 지방족 및 방향족 알코올을 들 수가 있다. 대표적인 알코올 및 장쇄 지방산에는 데실, 라우릴 및 스테아릴 알코올 및 산이 포함된다. 아민의 예로는 하나 이상의 일차 아민 및(또는) 하나 이상의 이차 아민, 및 임의로 하나 이상의 삼차 아민을 함유하는 지방족 및 복소환식 질소 화합물의 것을 들 수가 있다. 트리에틸렌 테트라민, 테트라에틸렌 펜타민, 및 폴리에틸렌 폴리아민(예를 들면, 더 다우 케미칼 컴파니(The Dow Chemical Company)로부터 시판되는 에틸렌아민 E-100)과 같은 임의의 아민은 지방족 및 복소환식 잔기를 모두 갖는다. 시판되는 폴리에틸렌 폴리아민은 전형적으로 선형의 분지 및 복소환식 아민의 블렌드 또는 혼합물이다. 대표적인 예로는 폴리에틸렌 아민(예를 들면, 디에틸렌 트리아민), 1-(3-아미노에틸 이미다졸), 아미노에틸 피페라진, 4-(3-아미노프로필) 모르폴린 및 폴리옥시알킬렌 폴리아민(예를 들면, 헌츠만 케미칼(Huntsman Chemical)에 의해 생산되는 제파민(Jeffamines)(상표명))을 들 수가 있다. 다른 알코올 및 아민은 관련 기술을 본 명세서에 참고로 인용한 미국 특허 제5,401,427호의 칼럼 45, 40행 내지 칼럼 49, 29행에 기재되어 있다.
미국 특허 제5,401,427호는 다른 적합한 알킬렌 폴리아민에 메틸렌 아민, 에틸렌 아민, 부틸렌 아민, 프로필렌 아민, 펜틸렌 아민, 헥실렌 아민, 헵틸렌 아민, 옥틸렌 아민, 다른 폴리메틸렌 아민, 이들 아민의 환식 및 고급 동족체, 예를 들면 피페라진, 아미노-알킬 치환된 피페라진 등이 포함된다고 기재하고 있다. 이들 아민에는 예를 들면 에틸렌 디아민, 디에틸렌 트리아민, 트리에틸렌 테트라민, 프로필렌 디아민, 디(헵타메틸렌)트리아민, 트리프로필렌 테트라민, 테트라에틸렌 펜타민, 트리메틸렌 디아민, 펜타에틸렌 헥사민, 디(트리메틸렌)트리아민, 2-헵틸-3-(2-아미노프로필)이미다졸린, 4-메틸이미다졸린, 1,3-비스-(2-아미노프로필)이미다졸린, 피리미딘, 1-(2-아미노프로필)피페라진, 1,4-비스(2-아미노에틸)피페라진, N,N'-디메틸아미노프로필 아민, N,N'-디옥틸에틸 아민, N-옥틸-N'-메틸에틸렌 디아민, 및 2-메틸-1-(2-아미노부틸)피페라진이 포함된다. 폴리아민의 범위에는 질소 원자에 하나 이상의 히드록시알킬 치환체를 갖는, 히드록시알킬 폴리아민, 특히 히드록시알킬 알킬렌 폴리아민이 포함된다. 그러한 히드록시알킬 치환된 폴리아민의 예로는 N-(2-히드록시에틸)에틸렌 디아민, N,N-비스(2-히드록시에틸)에틸렌 디아민, 1-(2-히드록시에틸)-피페라진, 모노히드록시-프로필 치환된 디에틸렌 트리아민, 디히드록시프로필 치환된 테트라에틸렌 펜타민, 및 N-(3-히드록시부틸)테트라메틸렌 디아민을 들 수가 있다.
미국 특허 제5,401,427호에 기재된 알코올 또는 폴리올에는 ≤100개의 탄소 원자 및 2 내지 10개의 히드록실기를 함유하는 지방족 다가 알코올이 포함된다. 이들 알코올은 필요에 따라 치환 또는 비치환된, 차단 또는 비차단된, 또는 분지쇄 또는 직쇄일 수 있다. 전형적인 알코올은 알킬렌 글리콜, 예를 들면 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 및 폴리글리콜, 예를 들면 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜, 디부틸렌 글리콜, 트리부틸렌 글리콜, 및 알킬렌 라디칼이 2 내지 8개의 탄소 원자를 함유하는 다른 알킬렌 글리콜 및 폴리알킬렌 글리콜이다. ≤20개의 탄소 원자를 함유하는 바람직한 부류의 지방족 알코올에는 글리세롤, 에리트리톨, 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨, 트리펜타에리트리톨, 글루콘산, 글리세르알데히드, 글루코오스, 아라비노스, 1,7-헵탄디올, 2,4-헵탄디올, 1,2,3-헥산트리올, 1,2,4-헥산트리올, 1,2,5-헥산트리올, 2,3,4-헥산트리올, 1,2,3-부탄트리올, 1,2,4-부탄트리올, 2,2,6,6-테트라키스(히드록시메틸)-시클로헥산올, 및 1,10-데칸디올이 포함된다.
SLEP, 그래프트 변형된 SLEP 및(또는) 더 반응되고 그래프트 변형된 SLEP는 각종 원유 또는 유질 물질에 첨가될 때, 그러한 SLEP 또는 그래프트 변형된 SLEP 또는 더 반응되고 그래프트 변형된 SLEP가 결핍된 유질 물질에 비해 그러한 유질 물질의 VI 측정치, 분산성 측정치, 안정성 측정치 및 겔화 또는 증점 측정치 중의 하나 이상을 향상시킨다.
윤활유 배합물에 사용하기에 적합한 유질 물질 또는 원유는 천연 및 합성 원료 둘다를 이용하는 정제되지 않은 오일, 정제된 오일 및 개정된(개질된) 오일을 포함할 수 있다. 유질 물질의 예로는 본 발명의 조성물을 형성하는, 임의의 각종 탄화수소유, 산화 알킬렌 중합체 및 그의 유도체를 기재로 한 윤활유, 디카르복실산의 에스테르인 오일, 또는 규소 기재 오일을 들 수가 있다. 그러한 오일은 천연 또는 합성일 수 있으며 윤활유 및 연료유를 포함한다. 적합한 오일의 예로는 액화 석유, 파라핀계, 나프텐계 및 혼합 파라핀계-나프텐계 유형의 윤활유, 석탄 또는 혈암(頁岩) 유래의 오일, 폴리(α-올레핀) 오일, 식물유, 동물유, 하나 이상의 산화 에틸렌, 산화 프로필렌 또는 산화 부틸렌으로부터 제조된 폴리옥시알킬렌 중합체 또는 공중합체, 테트라히드로푸란, 폴리알킬-, 폴리아릴-, 폴리알콕시-, 또는 폴리아릴옥시실록산유, 및 규산염유를 들 수가 있다. 그러한 오일의 블렌드가 사용될 수도 있다. 미국 특허 제5,446,221호, 칼럼 8, 47행 내지 칼럼 10, 34행은 본 명세서에 참고로 인용한 각종 유질 물질에 관한 추가의 정보를 개시하고 있다.
SLEP는 그래프트되지 않거나, 그래프트되거나 또는 그래프트되고 더 반응되건 간에 유질 조성물에 VI 향상제로서 사용될 때, 그 조성물은 그러한 조성물을 함유하는 배합물에 요구되는 특성을 증대시키기는 수개의 다른 유형의 첨가제를 함유할 수도 있다. 통상의 VI 향상제를 포함할 수 있는 이들 첨가제는 일반적으로 분산제, 세정제, 항산화제, 내마모 및 내압제, 마찰 조절제, PPD, 부식 방지제, 무회분 분산제(예를 들면, 폴리이소부테닐 숙신이미드 및 그의 붕산염 유도체) 및 소포제를 포함한다. 이들 첨가제는 일반적으로 오일의 중량을 기준으로 0.001 내지 20 중량%의 양으로 존재한다. 통상의 VI 향상제는 고분자량 탄화수소 중합체, 폴리알킬메타크릴레이트, 및 불포화 C3 내지 C8 모노 및 디카르복실산의 공중합 단위를 함유하는 폴리에스테르를 포함한다. 이들 첨가제는 오일 중의 또는 희석되지 않은 농축 용액 또는 분산액으로서 도입될 수 있다.
윤활유 배합물을 제조할 때에, 첨가제는 통상적으로 오일 중의 5 내지 80 중량% 활성 성분 농축물로서 도입된다. 농축물의 이용은 각종 물질의 취급을 덜 어렵게하고 배합물 중의 첨가제의 용해 또는 분산을 용이하게 한다.
PPD는 윤활유가 유동하거나 또는 부어질 수 있는 온도를 더 낮춘다. 그러한 PPD는 잘 알려져 있다. 윤활유의 저온 유동도를 위해 사용될 수 있는 전형적인 첨가제는 디알킬푸마레이트 비닐 아세테이트 공중합체, 폴리메타크릴레이트(미국 특허 제2,091,627호 및 동 제2,100,993호) 및 왁스 나프탈렌(미국 특허 제2,174,246호)이다.
SLEP가 그래프트되지 않거나, 그래프트되거나 또는 그래프트되고 더 반응되건 간에 그리스, 와이어 및 케이블 최종 용도를 위한 물질 또는 틱소트로프 겔화제의 제조시에 증점제 또는 겔화제로서 유질 조성물에 첨가될 때, 그것은 윤활유로서 사용되는 유질 조성물에 유용한 것으로 명시된 임의의 또는 모든 첨가제와 배합될 수 있다. 와이어 및 케이블 최종 용도의 예로는 도기 제조 화합물, 물 차단 및 절연 물질과 같은 통상의 용도가 있다. 이들 용도는 광학 섬유 케이블에 특히 중요하다.
그러한 중합체가 화장 용도, 연고 또는 외용약 용도를 위한 증점제 또는 겔화제로서 유질 조성물에 첨가될 때, 그것은 방향제, 착색제, 염료, 안정화제, 계면활성제, 점활약, 및 오일(예를 들면, 코코넛유)과 같은 다른 첨가제와 배합될 수 있다.
향상된 저온 특성을 나타내는 유질 조성물은 유질 물질, PPD 및 점도 조정 유효량의 SLEP를 포함한다. SLEP가 본질적으로 비결정성인 경우(그것은 ≤ 6% 결정화도, 바람직하게는 ≤ 3, 더욱 바람직하게는 ≤ 1 이지만 ≥ 0% 결정화도를 포함할 수 있음), 유질 물질에 함유된 왁스에 대한 결정화 개시점(Tc)이 SLEP에 함유된 왁스의 Tc 범위내에 들지 않는 것을 조건으로 임의의 통상의 PPD가 사용될 수 있다. SLEP가 반결정성인 경우(6 내지 25%, 바람직하게는 6 내지 20%, 더욱 바람직하게는 6 내지 16%의 결정화도), 만족스러운 저온 특성은 디-n-알킬 푸마레이트 및 비닐 아세테이트의 공중합체인 임의의 바람직한 PPD로 얻어진다. PPD로서 사용되는 공중합체는 관련 기술을 본 명세서에 참고로 인용한 미국 특허 제4,839,074호에 기재된 바와 같이 적당하게 제조된다.
미국 특허 제4,839,074호는 처음에 푸마르산과 같은 디카르복실산을 에스테르화시키고, 그후에 랜덤 중합체를 형성하는 통상의 유리기 중합 기술을 이용하여 비닐 에스테르와 같은 중합가능한 단량체 화합물과 반응시키거나 또는 공중합시키는 것을 개시하고 있다. 중합은 질소 대기와 같은 산소 유리 환경에서 65 내지 150 ℃의 온도에서 헥산 또는 헵탄과 같은 불활성 탄화수소 용매 중에서 적당하게 일어난다. 디카르복실산 단량체의 모든 카르복실기의 완전한 에스테르화가 선호되는 반면, 이용가능한 에스테르화가능한 카르복실기 ≥ 70 몰%의 부분 에스테르화가 충분할 수 있다. 에스테르화는 전형적으로 알코올 혼합물로 행해진다. 알코올은 약간 분지될 수 있지만, 바람직하게는 직쇄 C1 내지 C20 지방족 알코올, 더욱 바람직하게는 C6 내지 C20 지방족 알코올이다.
디-n-알킬 푸마레이트/비닐 아세테이트 공중합체와 잘 작용하는 반결정성 SLEP는 유질 물질에 함유된 SLEP 및 왁스가 바람직하게 동시결정화하지 않도록 유질 물질에 함유된 왁스의 것과 다른 피이크 결정화 온도(시차 주사 열량계(DSC)에 의해 측정됨)를 갖는 것으로 믿어진다. 유질 물질의 피이크 결정화 온도가 왁스 함량과 같은 인자로 인해 상당히 변화될 때, 유질 물질, 반결정성 SLEP 및 디-n-알킬 푸마레이트/비닐 아세테이트 공중합체의 각 배합물은 저온 특성에 대해 평가되어야 한다.
본 발명의 조성물은 그래프트에 의해, 또한 그래프트된다면 추가의 반응 또는 무반응에 의해 변형되거나 또는 변형되지 않은 SLEP를 통상의 블렌딩 기술에 의해 오일 또는 유질 조성물에 첨가함으로써 형성된다. 중합체는 순수하게 또는 오일 농축물로서 첨가될 수 있다. 일반적으로, 첨가된 중합체의 양은 변형될 오일의 중량을 기준으로 건조 중합체로서 0.1 내지 20 중량%, 바람직하게는 점도 조정을 위한 건조 중합체 0.2 내지 5 중량% 및 증점 또는 겔화 용도를 위한 건조 중합체 5 내지 15 중량%일 것이다.
윤활유 배합물의 제조시에, 첨가제는 통상적으로 무기 윤활유와 같은 탄화수소유, 또는 다른 적합한 용매 중의 활성 성분 농축물로서 도입된다. 농축물은 전형적으로 농축물 중량을 기준으로 5 내지 80 중량%의 활성 성분 함량을 갖는다. 크랭크케이스 모터유와 같은 마무리 윤활유를 형성할 때에, 농축물은 일반적으로 첨가제 패키지 1 중량부(pbw) 당 3 내지 100, 때로는 5 내지 40 pbw의 윤활유로 희석된다. 농축물의 이용은 각종 첨가제의 취급을 덜 어렵게하고 마무리 윤활유 중의 첨가제의 용해 또는 분산을 용이하게 한다. 실시예의 목적으로, 전형적인 VI 향상제는 윤활유 분획물 중의 5 내지 20 중량% 농축물로서 이용될 것이다.
본 발명은 부분적으로 특히 윤활유, 및 VI 향상제로서 SLEP를 포함하는 오일 조성물에 대해 개선된 VI를 나타내는 유질 또는 오일 조성물에 관한 것이다. 그러한 VI 향상제를 함유하는 오일 조성물은 그러한 VI 향상제를 함유하지 않는 오일 조성물에 비해 승온에서 향상된 점도를 나타낸다. VI 향상제는 또한 연료 및 윤활유 조성물에 분산제 특성을 첨가하는 것과 같이, 다른 특성 또는 기능을 부여하기 위해 유도체화될 수도 있다. 유도체화된 중합체는 미국 특허 제3,702,300호(컬럼 4, 56행 내지 칼럼 5, 60행, 말레산 무수물 함유 공동중합체와 같은 카르복시 함유 공중합체를 혼합 알코올로 에스테르화시키고, 그후에 잔류 카르복시 라디칼을 폴리아민으로 중화시키는 것에 관한 기재); 미국 특허 제4,089,794호(컬럼 3, 37행 내지 칼럼 4, 59행, 말레산 무수물과 같은 에틸렌계 불포화 카르복실산 물질을 EP 공중합체와 같은 에틸렌/α-올레핀 중합체에 용액 그래프팅시키고, 그후에 그래프트된 중합체와 폴리아민을 반응시키는 것에 관한 기재); 미국 특허 제4,160,739호(컬럼 6, 35-52행, 말레산 또는 무수물 그래프트에 의해 제공된 카르복실기를 중합가능하지 않은 폴리아민과 후 반응시키는 것에 관한 기재); 또는 미국 특허 제4,137,185호(컬럼 7, 4-17행, 말레산 무수물 그래프트된 에틸렌/α-올레핀 중합체와 같은 그래프트된 카르복실산 물질을 용액 중에서 폴리(일차 아민)과 반응시키는 것에 관한 기재)에 나타낸 바와 같이 아민, 또는 알코올과 더 반응될 수 있는 말레산 무수물 그래프트된 SLEP(상기 및 미국 특허 제5,346,963호의 칼럼 3, 67행 내지 칼럼 4, 24행에 기재된 바와 같이 제조됨); 또는 미국 특허 제4,068,056호(컬럼 4, 47행 내지 칼럼 5, 23행, 산소 함유 가스의 존재하에 지글러-나타(Ziegler-Natta) 촉매화된 탄화수소 중합체와 아민 화합물을 130 ℃ 내지 300 ℃에서 혼합시키면서 반응시키는 것에 관한 기재); 미국 특허 제4,146,489호(컬럼 2, 49행 내지 칼럼 3, 15행, C-비닐피리딘 또는 N-비닐 피롤리돈을 EP 고무 또는 EPDM 고무에 유리기 그래프트 중합시키는 것에 관한 기재); 및 미국 특허 제4,149,984호(컬럼 4, 3-20행, 비닐 피리딘 또는 비닐 피롤리돈과 같은 중합가능한 복소환식 화합물을, 폴리올레핀 중합체의 용액 중에 C8-C18 알코올의 메타크릴산 에스테르를 중합시켜 형성한 중합체에 그래프트시키는 것에 관한 기재)에 나타낸 바와 같은 질소 화합물로 그래프트된 SLEP와 같은 그래프트된 SLEP를 포함한다. 이 특허의 관련 기술은 본 명세서에 참고로 인용되었다.
다음 실시예는 본 발명을 예시하는 것이지만, 명백히 또는 암시적으로 본 발명을 제한하지 않는다. 달리 명시하지 않으면, 모든 부 및 백분율은 총 중량을 기준으로 한 중량에 관한 것이다.

Claims (17)

  1. a) 용융 유동비, I10/I2≥5.63;
    b) 하기 수학식 (1)에 의해 정의된 분자량 분포, Mw/Mn; 및
    <수학식 1>
    Mw/Mn≤(I10/I2)-4.63
    c) 유사한 I2 및 Mw/Mn을 갖는 선형 올레핀 중합체의 표면 용융 파괴 개시시의 임계 전단 속도를 50% 이상 초과하는 표면 용융 파괴 개시시의 임계 전단 속도를 갖는 것으로 특징지워지는, 실질적으로 선형인 에틸렌 중합체 또는 그래프트 가능한 잔기 (그래프트 가능한 잔기는 하나 이상의 이중 결합을 포함함)를 함유한 불포화 유기 화합물 0.01 중량% (그래프트된 중합체의 중량 기준) 이상으로 그래프트된 실질적으로 선형인 에틸렌 중합체 (여기서, 실질적으로 선형인 에틸렌 중합체는 주쇄 중의 탄소 1000개 당, 6개 이상의 탄소 원자의 사슬 길이를 갖는 0.01 내지 3개의 장쇄 분지로 치환된 주쇄를 가짐)인 점도 조정 유효량의 중합체 및 유질(油質) 물질을 포함하나,
    단, 상기 중합체가 상기 유기 화합물로 그래프트되지 않은 실질적으로 선형인 에틸렌 중합체인 경우, 유질 조성물은 또한 스티렌 블록 공중합체를 함유하지 않는,
    유질(油質) 조성물
  2. 제1항에 있어서, 중합체가 그래프트된 실질적으로 선형인 에틸렌 중합체이고, 불포화 유기 화합물이 비닐 에테르, 비닐 옥사졸린, 비닐 아민, 비닐 에폭시, 불포화 에폭시 화합물, 불포화 카르복실산 및 무수물, 에테르, 아민, 아미드, 숙신이미드 또는 이러한 산의 에스테르 중에서 선택된 유질 조성물.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 중합체가 에틸렌과 C3-C20 α-올레핀의 공중합체이고, 중합체 중량을 기준으로 하여 20 내지 80 중량%의 에틸렌 함량을 갖는 유질 조성물.
  4. 제1항 또는 2항에 있어서, 중합체가 에틸렌, C3-C20 α-올레핀, 및 디시클로펜타디엔, 1,4-헥사디엔, 피페릴렌, 5-에틸리덴-2-노르보르넨, 1,7-옥타디엔 및 비닐 노르보르넨 중에서 선택된 디엔 단량체 1종 이상의 공중합된 단위를 포함하는 공동중합체(interpolymer)인 유질 조성물.
  5. 제1항 또는 2항에 있어서, 분자량 분포가 5 미만이고, 용융 유동비가 6.5 내지 15인 유질 조성물.
  6. 제2항에 있어서, 불포화 유기 화합물이 말레산 무수물, 또는 말레산, 푸마르산, 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 크로톤산, α-메틸 크로톤산 및 신남산 중에서 선택된 카르복실산인 유질 조성물.
  7. 제2항 또는 6항에 있어서, 불포화 유기 화합물이 산, 하나 이상의 일차 아민 및(또는) 하나 이상의 이차 아민, 및 임의로 하나 이상의 삼차 아민 기를 함유하며, 그래프트된 실질적으로 선형인 에틸렌 중합체와 반응하는 지방족 유기 질소 화합물로부터 선택된 아민 또는 탄소 원자수 100 이하 및 히드록실기 2 내지 10개를 함유하는 지방족 다가 알코올인 알코올과 추가로 반응되는 유질 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 아민이 폴리에틸렌 폴리아민, 알킬렌 폴리아민, 알킬렌 폴리아민의 고급 동족체, 아민 말단화된 폴리옥시알킬렌 화합물 및 히드록시알킬 폴리아민으로부터 선택된 유질 조성물.
  9. 제7항에 있어서, 알코올이 알킬렌 글리콜, 폴리글리콜 또는 탄소 원자수 20 이하의 지방족 알코올인 유질 조성물.
  10. 제2항에 있어서, 불포화 유기 화합물이 비닐피리딘 또는 n-비닐-2-피롤리돈인 유질 조성물.
  11. 제1항 또는 2항에 있어서, 유질 물질이 탄화수소유, 산화 알킬렌 중합체 및 그의 유도체 기재 윤활유, 디카르복실산의 에스테르인 오일, 및 규소 기재 오일로부터 선택된 유질 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 유질 물질이 액화 석유, 파라핀계, 나프텐계 및 혼합 파라핀계-나프텐계 유형의 윤활유, 석탄 또는 혈암(頁岩) 유래의 오일, 폴리(α-올레핀) 오일, 식물유, 동물유, 산화 에틸렌, 산화 프로필렌, 산화 부틸렌으로부터 제조된 폴리옥시알킬렌 중합체, 테트라히드로푸란, 폴리알킬-, 폴리아릴-, 폴리알콕시-, 또는 폴리아릴옥시실록산유, 및 규산염유로부터 선택된 유질 조성물.
  13. 제1항 또는 2항에 있어서, 중합체의 양이 겔화 또는 증점량인 유질 조성물.
  14. 제1항 또는 2항에 있어서, 유동점 강하제가 결핍된 유사 조성물에 비해 조성물의 저온 특성을 향상시키기에 충분한 양의 유동점 강하제를 더 함유하는 유질 조성물.
  15. 제1항 또는 2항에 있어서, 수소화 폴리이소프렌, 수소화 스티렌/부타디엔 블록 중합체, 수소화 스티렌/이소프렌 블록 중합체, 그래프트된 스티렌/부타디엔 중합체, 그래프트된 스티렌/이소프렌 블록 중합체, 폴리알킬메타크릴레이트, 폴리알킬아크릴레이트, 에틸렌 중합체, 및 아크릴레이트/메타크릴레이트 공중합체로부터 선택된 하나 이상의 중합체를 더 함유하는 유질 조성물.
  16. 제1항에 있어서, 중합체가 전단 변형된, 실질적으로 선형인 에틸렌 중합체인유질 조성물.
  17. 광유 희석제 및 제1항 또는 2항의 중합체 5 내지 60 중량%를 포함하는 오일 첨가 농축 조성물.
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