KR100468216B1 - 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말의 제조 방법 및그의 용도 - Google Patents

텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말의 제조 방법 및그의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산화텅스텐(WO3와 WO2.9) 분말과 산화구리(CuO와 Cu2O) 분말을 원료로 하여 텅스텐과 구리가 일정한 비율이 되도록 칭량한 후, 터뷸러(turbular) 믹싱이나 볼밀링 방법을 이용하여 균일하게 혼합한 후, 환원성 분위기에서 1 단계로 200 ℃ 내지 400 ℃의 온도 범위에서 1 분에서 5 시간 유지한 후, 다시 온도를 올려서 2 단계로 500 ℃ 내지 700 ℃의 온도 범위에서 1분에서 5 시간 유지한 후, 다시 온도를 올려서 3 단계로 750 ℃ 내지 1080 ℃의 온도 범위에서, 1 분에서 5 시간 동안 환원시킴으로써 텅스텐이 구리 분말을 감싸는 구조를 갖는 텅스텐-구리 복합 분말을 제조하는 방법을 제공한다. 또한 분말 사출 성형용으로 사용하기 위한, 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말을 제공한다.

Description

텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말의 제조 방법 및 그의 용도{A METHOD FOR MANUFACTURING TUNGSTEN-COATED COPPER COMPOSITE POWDER AND USE OF THE SAME}
본 발명은 산화텅스텐(WO3와 WO2.9) 분말과 산화구리(CuO와 Cu2O) 분말을 이용하여 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말을 제조하는 방법 및 그 용도에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 산화텅스텐 분말과 산화구리 분말을 터뷸러(turbular) 믹싱이나 볼밀링 방법을 이용하여 혼합 분쇄한 후, 수소 분위기 또는 수소를 포함하는 환원성 가스 분위기 하에서, 200 ℃ 내지 400 ℃ 사이의 온도를 유지하면서 먼저 구리 분말을 환원시킨 다음, 다시 온도를 500 ℃ 내지 700 ℃에서 유지하면서 환원된 구리 분말 위에 텅스텐 핵이 우선적으로 생성되게(nucleation) 하고, 다시 온도를 750 ℃ 내지 1080 ℃ 사이로 유지하면서 생성된 텅스텐 핵을 성장(growth)시킴으로써, 텅스텐이 구리 분말을 감싸는 구조를 갖는 텅스텐-구리 복합 분말을 제조하는 방법을 제공에 관한 것이다. 또한 분말 사출 성형용으로 사용하기 위한 용도에 관한 것이다.
종래 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합분말을 제조하는 방법으로는, 암모늄파라텅스테이트(APT: ammonium paratungstate) 또는 암모늄메타텅스테이트(AMT: ammonium metatungstate)를 산화구리(CuO) 또는 수산화구리(CuOH)와 반응시켜 CuWO4의 조성을 갖는 중간 생성물을 제조하고, 제조된 CuWO4와 산화텅스텐(WO3) 분말을 적절한 비율로 혼합한 후, 수소 분위기에서 환원하는 방법이 사용되어 왔다(미국 특허 제 5956560호). 이러한 종래 방법은 중간 생성물인 CuWO4를 만드는 과정을 필수적으로 거쳐야 하는 번거로움이 있었다.
또한 국내 특허 제 10-115587호는 산화텅스텐(WO3혹은 WO2.9)과 산화구리 (CuO)를 고에너지 볼밀링하여 균일하게 분쇄 혼합한 후, 수소 분위기에서 2 단계로환원하여 극초미립 텅스텐-구리 복합 분말을 제조하는 방법을 개시하고 있다. 이 방법으로 제조된 텅스텐-구리 복합 분말은 구리와 텅스텐이 각각 독립적으로 혼재하고 있어 성형이 어려우며 분말사출성형용 분말로 사용하기에는 부적절하다.
따라서 본 발명자들은 상기한 종래기술의 문제점을 해결하고자 노력한 결과, 3단계 환원 열처리 단계를 도입하여 산화텅스텐 분말과 산화구리 분말로부터 텅스텐이 코팅된 구리 분말, 즉 텅스텐이 구리 분말을 감싸는 구조의 텅스텐-구리 복합 분말을 직접 제조하는 기술을 개발하였다. 본 발명에 의해 제조된 텅스텐 분말이 구리 분말을 감싸는 텅스텐-구리 분말은 적절한 크기와 둥근 형상을 가지고 있어, 종래의 방법에 비하여 분말의 유동 특성이 우수하여 성형성과 분말 사출 성형성이 매우 뛰어나다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결코자 한 것으로, 본 발명의 목적은 CuWO4등의 중간물의 생성 없이, 텅스텐-구리 복합 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명은 3 단계 환원 열처리를 도입하여 텅스텐 분말이 구리 분말을 감싸는 구조를 이루는 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말을 제조하는 방법을 제공한다.
또한 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말의 분말 사출 성형용으로서의 용도를 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말의 내부 구조를 촬영한 주사전자현미경 사진이다.
도 2는 본 발명에 사용된 산화텅스텐(WO3) 분말의 주사전자현미경 사진이다.
도 3은 본 발명에서 사용된 산화구리(CuO) 분말의 주사전자현미경 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말의 환원과정을 보여주는 상태도이다.
도 5는 본 발명에 의해 제조된, 텅스텐-구리 복합 분말의 외형을 촬영한 주사전자현미경 사진이다.
도 6은 도 5의 텅스텐-구리 복합 분말의 단면을 촬영한 주사전자현미경 사진이다.
도 7은 텅스텐:구리의 중량비가 10:90인 텅스텐-구리 복합 분말의 단면을 촬영한 주사전자현미경 사진이다.
도 8은 텅스텐:구리의 중량비가 80:20인 텅스텐-구리 복합분말의 단면을 촬영한 주사전자현미경 사진이다.
도 9는 1 시간 터뷸러 믹싱한 분말로부터 환원된 텅스텐-구리 복합 복말의 외형을 촬영한 주사전자현미경 사진이다.
도 10은 30 분간 볼밀링한 분말로부터 환원된 텅스텐-구리 복합 분말의 외형을 촬영한 주사전자현미경 사진이다.
도 11은 10 시간 볼밀링한 분말로부터 환원된 텅스텐-구리 복합 분말의 외형을 촬영한 주사전자현미경 사진이다.
도 12는 50 시간 볼밀링한 분말로부터 환원된 텅스텐-구리 복합 분말의 외형을 촬영한 주사전자현미경 사진이다.
도 13은 도 12의 텅스텐-구리 복합 분말의 단면을 촬영한 주사전자현미경 사진이다.
도 14는 780 ℃의 3차 환원 온도에서 제조된 텅스텐-구리 복합 분말의 단면을 촬영한 주사전자현미경 사진이다.
도 15는 1060 ℃의 3차 환원 온도에서 제조된 텅스텐-구리 복합 분말의 단면을 촬영한 주사전자현미경 사진이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말의 제조 방법은, (가) 산화텅스텐(WO3혹은 WO2.9) 분말 및 산화구리(CuO 혹은 Cu2O) 분말을 터뷸러(turbular) 믹싱이나 볼밀링을 사용하여 혼합, 분쇄시키는 단계와 (나) 혼합, 분쇄된 상기 산화 분말을 수소 분위기 또는 수소를 포함하는 환원성 가스 분위기에서 환원열처리시키는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이 때, 텅스텐-구리 복합 분말의 텅스텐:구리가 중량비로 10:90 내지 90:10의 범위일 수 있다.
상기 (가)의 혼합, 분쇄 단계는 1 분 내지 50 시간의 범위로 터뷸러 믹싱 또는 볼밀링할 수 있다.
상기 (나)의 환원열처리 단계는 200 ℃ 내지 400 ℃의 온도 범위에서 1 분 내지 5 시간 유지하고, 온도를 올려 500 ℃ 내지 700 ℃의 온도 범위에서 1 분 내지 5 시간 유지하고, 다시 온도를 올려 750 ℃ 내지 1080 ℃의 온도 범위에서 1 분 내지 5 시간 유지한 후 냉각하는 과정으로 행하여질 수 있다. 이 때, 1분 당 5 ℃ 내지 30 ℃의 승온 온도로 환원 열처리할 수 있다. 여기서, 환원성 가스 분위기로는 대부분 수소를 사용하지만, 원가 절감을 위하여 암모니아 가스(NH3)를 분해하여 사용할 수 있다. 이 경우 분해 가스는 질소 : 수소를 1 : 3의 비율로 가지는 것이 적합하다.
또한 텅스텐 분말이 구리 분말을 감싸는 구조로 이루어진, 텅스텐이 코팅된텅스텐-구리 복합 분말의 분말 사출 성형용 용도를 제공한다.
구체적으로 본 발명의 텅스텐-구리 복합 분말의 제조 방법을 설명하면, 우선 일반 순도를 갖는 산화텅스텐(WO3혹은 WO2.9) 분말과 산화구리(CuO 혹은 Cu2O) 분말을 원료로 하여 제조된 텅스텐-구리 복합 분말에서 텅스텐:구리의 중량비가 목적하는 범위를 갖도록 칭량한다.
칭량된 산화분말들은 터뷸러 믹서나 볼밀링 방법을 사용하여 혼합 및 분쇄시킨다. 이 때, 터뷸러 믹서와 볼 밀링 조건으로는 용기(jar)의 회전 속도 50 내지 500 rpm, 시간 1 분 내지 50 시간이 바람직하며, 용기는 스테인레스, 볼은 텅스텐카바이드(WC) 혹은 스테인레스를 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 볼 밀링의 초기에는 용기와 볼의 충돌에 의해 불순물의 혼입이 발생할 수 있으므로 이를 방지하기 위하여, 본 발명에서는 전처리 단계로써 약간의 산화분말로 볼밀링을 실시하여, 용기벽과 볼의 표면에 산화텅스텐과 산화구리를 코팅한 후, 사용하는 것이 바람직하다. 볼밀링은 불순물의 혼입을 없애기 위해, 첨가물 없이 행하는 것이 바람직하나, 경우에 따라 스테아린산(stearic acid)이나 파라핀 왁스와 같은 과잉압접방지재(PCA:process controlling agent)를 미량 첨가할 수도 있다.
터뷸러 믹싱이나 볼밀링에 의해 혼합 및 분쇄된 분말은, 수소 분위기 또는 수소를 포함하는 환원성 가스 분위기에서 환원된다. 환원성 가스 분위기로는 대부분 수소를 사용하지만, 원가 절감을 위하여 암모니아 가스(NH3)를 분해하여 사용할수 있다. 이 경우 분해 가스는 질소 : 수소를 1 : 3의 비율로 가지는 것이 적합하다.
구체적으로, 터뷸러 믹싱이나 볼밀링에 의해 혼합 및 분쇄된 분말을 200 ℃ 내지 400 ℃의 온도 범위에서 1 분 내지 5 시간 유지하고, 다시 온도를 500 ℃ 내지 700 ℃로 올려서 1분 내지 5 시간 유지한 다음, 다시 온도를 750 ℃ 내지 1080 ℃로 올려서 1 분 내지 5 시간 유지한 후, 냉각하는 방법으로, 텅스텐이 구리 분말을 감싸는 구조를 갖는 텅스텐-구리 복합 분말로 환원된다. 도 1은 상기 공정에 의해 제조된 분말의 단면을 주사전자현미경으로 촬영한 사진이다. 도 1에서 보는 바와 같이, 어두운 색인 구리가 밝은 흰색의 텅스텐으로 둘러싸여 있음을 알 수 있다.
본 발명에 따른 텅스텐-구리 복합 분말의 제조 방법은 텅스텐-구리의 조성에 관계없이 광범위하게 적용될 수 있다. 즉, 10W-90Cu, 55W-45Cu, 80W-20Cu 등이 그 예가 될 수 있다.
이하, 본 발명을 첨부한 도면에 따라 다음의 실시예를 통하여 설명한다. 이러한 도면 및 실시예는 본 발명의 예시일 뿐, 본 발명의 보호 범위를 한정하려는 의도는 아니다.
[실시예 1]
15 ㎛ 내지 25 ㎛의 입자 크기를 갖는 산화텅스텐(WO3) 분말과, 약 10 ㎛의 크기를 갖는 산화구리(CuO) 분말을 텅스텐과 구리의 중량비가 55 : 45가 되도록 칭량한 후, 스테인레스 용기에 넣고 텅스텐카바이드(WC) 볼을 이용하여 250 rpm의 회전 속도로 30분 동안 볼 밀링을 행하였다. 이 때, 사용된 텅스텐카바이드 볼과 산화분말(산화텅스텐 및 산화구리 분말)의 중량비는 32 : 1이었다. 도 2와 도 3은 사용된 산화텅스텐 분말과 산화구리 분말의 주사전자현미경사진이다.
볼 밀링된 산화복합 분말들을 -60 ℃의 이슬점(dew point)을 갖는 건(dry) 수소 분위기에서, 도 4에 나타낸 바와 같이 1분 당 10 ℃의 승온 온도로 250 ℃로 온도를 올려서 1 시간 동안 유지하여, 1차적으로 구리 분말을 환원한 후, 다시 온도를 올려서 650 ℃에서 1 시간 유지하여, 2차적으로 환원된 구리 분말 위에 텅스텐을 핵 생성시키고, 다시 온도를 올려서 860 ℃에서 1 시간 유지하여, 3차적으로 텅스텐을 성장시켜 텅스텐을 구리 분말 위에 텅스텐이 환원되어 코팅되도록 한 후, 냉각하여 텅스텐-구리 복합 분말을 제조하였다. 도 5와 도 6은 각각 상기 방법에 의하여 제조된 텅스텐-구리 복합 분말의 외부 형상과 단면의 상태를 주사전자현미경으로 관찰한 사진으로, 종래의 기술과 달리 본 발명에 의하여 제조된 텅스텐-구리 복합 분말은 텅스텐이 구리 분말을 코팅하여 감싸고 있음을 알 수 있다.
[실시예 2]
조성을 달리 했을 경우, 본 발명인 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말의 형상이 어떻게 변화되는지 알아보기 위하여, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 단지 텅스텐 : 구리의 중량비를 10 : 90, 80 : 20으로 달리하여 텅스텐-구리 복합 분말을 제조하였다. 도 7 및 도 8은 상기 방법에 의하여 제조된 W-Cu 복합 분말의 단면을 주사전자현미경으로 관찰한 사진으로, 조성에 무관하게 구리 분말이텅스텐에 의하여 코팅되어 감싸져 있음을 알 수 있다.
이는 본 발명인 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말의 제조 방법이 텅스텐과 구리의 중량비에 관계없이 적용될 수 있음을 의미한다.
[실시예 3]
혼합 및 분쇄 조건을 달리 했을 경우, 본 발명인 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합분말의 형상이 어떻게 변화되는지 알아보기 위하여, 실시예 1과 동일한 방법을 수행하되, 볼밀링 대신 터뷸러 믹싱을 1 시간 동안 하거나, 또는 볼밀링 시간을 30 분, 10 시간, 50 시간으로 달리하여 텅스텐-구리 복합분말을 제조하였다. 도 9는 터뷸러 믹싱한 분말로부터 제조된 텅스텐-구리 복합 분말의 단면을 주사전자현미경으로 관찰한 사진으로, 볼밀링한 분말과 유사하게, 구리 분말이 텅스텐에 의하여 코팅되어 감싸져 있음을 알 수 있다. 도 10, 도 11, 도 13은 상기 방법에 의하여 제조된 W-Cu 복합 분말을 주사전자현미경으로 관찰한 사진으로, 볼밀링 시간에 따라 텅스텐-구리 복합 분말의 외부 형상은 큰 차이가 없음을 알 수 있다. 또한, 도 13은 50 시간 볼밀링된 분말로부터 제조된 텅스텐-구리 복합 분말의 단면을 주사전자현미경으로 관찰한 사진으로, 도 6에 나타낸 사진과 유사하게, 구리 분말이 텅스텐에 의하여 코팅되어 감싸져 있음을 알 수 있다.
이는 본 발명인 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말의 제조 방법이 터뷸러 믹싱이나 볼밀링 시간에 관계없이 적용될 수 있음을 의미한다.
[실시예 4]
환원 온도를 달리했을 경우, 본 발명인 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합분말의 형상이 어떻게 변화되는지 알아보기 위하여, 실시예 1과 동일한 방법을 수행하되, 단지 3차 환원 온도를 780 ℃와 1060 ℃로 변경하고 1 시간 유지하여, 텅스텐-구리 복합 분말을 제조하였다. 여기서, 780 ℃와 1060 ℃의 온도는 각각 텅스텐의 성장이 활발하게 일어나기 시작하는 온도와 구리의 용융 온도(1083 ℃)에 가까운 온도이다. 도 14와 도 15는 상기 방법에 의하여 제조된 텅스텐-구리 복합 분말의 단면을 주사전자현미경으로 관찰한 사진으로, 3차 환원 온도에 따라 텅스텐-구리 복합 분말의 크기는 차이가 있으나, 모든 텅스텐-구리 복합 분말은 구리 분말이 텅스텐에 의하여 코팅되어 감싸져 있음을 알 수 있다.
이는 본 발명인 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말의 제조 방법이 3차 환원 온도가 750 ℃ 내지 1080 ℃의 범위에서 적용될 수 있음을 의미한다.
상술한 바와 같이, 본 발명을 따르면, 산화텅스텐(WO3와 WO2.9) 분말과 산화구리(CuO와 Cu2O) 분말을 혼합, 분쇄한 후 수소 분위기에서 3단계 환원 열처리하는 공정을 통하여, 중간물의 생성이나 불순물의 혼입이 없고, 적절한 크기와 둥근 형상을 가지고 있어 분말의 유동성이 뛰어날 뿐만 아니라 성형성이나 분말 사출 성형성이 우수한, 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말을 제조하는 방법 및 그의 분말사출 성형 용도를 제공할 수 있다.

Claims (5)

  1. (가) 산화텅스텐(WO3혹은 WO2.9) 분말 및 산화구리(CuO 혹은 Cu2O) 분말을 터뷸러 믹싱이나 볼밀링을 사용하여 혼합, 분쇄시키는 단계, 및
    (나) 혼합, 분쇄된 상기 산화 분말을 수소 분위기 또는 수소를 포함하는 환원성 가스 분위기에서 환원열처리시키는 단계를 포함하며,
    상기 (나)의 환원열처리 단계가 200 ℃ 내지 400 ℃의 온도 범위에서 1 분 내지 5 시간 유지하고, 온도를 올려 500 ℃ 내지 700 ℃의 온도 범위에서 1 분 내지 5 시간 유지하고, 다시 온도를 올려 750 ℃ 내지 1080 ℃의 온도 범위에서 1 분 내지 5 시간 유지한 후 냉각하는 과정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는
    텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 텅스텐-구리 복합 분말의 텅스텐:구리가 중량비로 10:90 내지 90:10의 범위인 것을 특징으로 하는 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말의 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 1 분 내지 50 시간의 범위로 터뷸러 믹싱 또는 볼밀링하는 것을 특징으로 하는 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 분말 사출 성형용으로 사용하기 위한, 텅스텐 분말이 구리 분말을 감싸는 구조로 이루어진, 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말.
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