KR100457068B1 - 유중수적형 에멀젼법에 의한 알루미나 분체의 제조방법 - Google Patents

유중수적형 에멀젼법에 의한 알루미나 분체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알루미늄염을 출발물질로 하여 제조한 수용성 알루미나 졸인 수성상 분산질(W)과 오일상 분산매(O)를 혼합하여 W/O 에멀젼을 제조하고, 이를 겔화시킨 후 기존의 에멀젼법에 사용되는 세척 및 건조공정을 거치지 않고 직접 소성시켜 유기물을 제거하여 알루미나 분체를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 이 방법에 따르면 입도 조절이 가능하고 응집이 제어된 구형의 알루미나 분체를 제조할 수 있다.

Description

유중수적형 에멀젼법에 의한 알루미나 분체의 제조방법{PROCESS FOR PREPARATION OF ALUMINA POWDER BY USING THE W/O EMULSION METHOD}
본 발명은 알루미나 분체의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 알루미늄염을 출발물질로 하여 제조한 수용성 알루미나 졸인 수성상 분산질(W)을 오일상 분산매(O)와 혼합하여 W/O 에멀젼을 제조한 후, 이를 겔화시키고 기존의 에멀젼법에 사용되는 세척 및 건조공정을 거치지 않고 소성시켜 입도 조절이 가능하고 응집이 제어된 구형의 알루미나 분체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
알루미나는 내열성, 내산성, 내염기성 및 내마모성 등의 물성이 우수할 뿐만아니라 높은 유전성을 갖고 있어 전기, 전자, 광학, 기계, 화학, 세라믹스 등 여러분야에 첨단소재로 널리 사용되고 있으며, 첨단산업의 발전에 따라 그 수요가 증가하고 있는 재료이다.
알루미나 분체를 제조하는 방법으로는 기상법, 액상법, 고상법 등을 사용할 수 있으나, 공정조건의 다양화 및 대량생산의 측면에서 액상법이 바람직하다.
액상법중 하나인 졸-겔법에서는 출발물질로 알루미늄 알콕사이드를 주로 사용하지만, 가수분해 속도가 대단히 빨라서 입자의 크기나 형태 등이 불균일해지는 단점을 갖고 있다. 문헌[Takashi Ogihara 외 4인 저,J. Am. Ceram. Soc.,74[9], 2263∼69(1991); 안치원 외 5인 저,Journal of the Korean Ceramic Society, 32[5], 594∼600(1995); 송기창 외 1인 저,Journal of the Korean Institute of Chemical Engineers, 35[6], 805∼813(1997)]에 따르면, 입자형상이 구형이면서 응집현상을 제어하는 방법이 시도된 바 있으나, 이 방법은 알루미나 분체의 생산성이 매우 낮다는 단점을 갖고 있다.
반면에, 알루미늄염을 사용하는 침전법에 의하여 알루미나 분체를 제조하는 경우 대량생산하기에는 적합하나 입자의 형상이나 응집을 제어하는데 어려움이 있다.
한편, 에멀젼법에 있어서는, 질산알루미늄의 수용액을 pH 3으로 조정한 후, 이를 TCE (1,1,1-trichloroethane) 및 친유성 비이온성 계면활성제를 혼합한 분산매와 혼합하고 교반 및 초음파 분쇄하여 에멀젼을 제조하고, 생성된 에멀젼에 트리에틸아민을 첨가하여 겔화시킨 후, 아세톤과 메탄올로 수회 세척하고, 200℃에서 2 시간 동안 건조시킨 후, 1,200 ℃에서 1 시간 동안 하소하여 알루미나 분체를 제조한다[B. Siladitya 외 2인,Journal of Sol-Gel Science and Technology,15, 271∼277(1999) 참조]. 이렇게 제조된 알루미나 분체는 구형이지만, 세척공정에 이어 건조공정을 수행하여야 하는 이유로 알루미나 분체의 제조시간이 길어질 뿐만 아니라, 응집현상을 특정 조건에서만 제어할 수 있다.
따라서, 알루미나 분체를 제조함에 있어 상기와 같은 단점을 극복하기 위하여 본 발명자는 예의 연구를 거듭한 결과 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 출발물질로 알루미늄염을 사용하여 제조한 수용성 알루미나 졸인 수성상 분산질(W)과 오일상 분산매(O)를 혼합하여 W/O 에멀젼을 제조하고, 이를 겔화시킨 후 기존의 에멀젼법에 사용되는 세척 및 건조공정을 거치지 않고 소성시키는 변형된 W/O 에멀젼법을 제공함으로써, 입도 조절이 가능하고 입자들간의 응집 또는 합체 현상을 제어한 구형의 알루미나 분체를 제조하기 위한 것이다.
도 1 내지 5는 본 발명에 따라 제조한 알루미나 분체의 전자현미경 사진이고,
도 6은 종래의 에멀젼법으로 제조한 알루미나 분체의 전자현미경 사진이다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 수성 알루미나 졸 분산질(W)을 오일상 분산매(O)에 혼합하고, 여기에 에멀젼화제를 첨가하여 교반함으로써 유중수적형(W/O) 에멀젼을 생성시키는 단계; 생성된 W/O 에멀젼에 겔화제를 적가하여 에멀젼을 겔화시키는 단계; 및 겔화된 에멀젼을 소성하는 단계를 포함하는, 구형 알루미나 분체의 제조 방법을 제공한다.
이하 본 발명에 따른 알루미나 분체의 제조방법을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따라 알루미나 분체를 제조하기 위하여는, 우선 25 내지 90 ℃의 온도에서 알루미늄염을 증류수, 바람직하게는 이차증류수에 용해시킨 후, 생성된 용액을 3 시간 동안 교반하면서 암모니아수를 천천히 적가함으로써, 예를 들어, pH를 1 내지 6으로 유지시켜 수용성 알루미나 졸을 생성시킬 수 있다. 출발물질로 사용될 수 있는 알루미늄염으로는 염산알루미늄, 황산알루미늄 및 질산알루미늄이 있으며, 질산알루미늄이 바람직하다.
수득한 수용성 알루미나 졸을 상온까지 냉각시킨 후, 질산을 적가하여 농도를 약 1.3 내지 1.6 M(mole/L)로, pH를 약 1 내지 5로 조정한다. 이를 수성상 분산질(W)로 사용한다.
상기의 수성상 분산질(W)을 오일상 분산매(O)에 다양한 부피비, 바람직하게는, 8:1 내지 8:2로 혼합하고, 여기에 에멀젼화제를 오일상 분산매에 대해 2 내지 2.5 부피%로 첨가한 후, 혼합 용액을 다양한 속도와 시간하에서 교반시켜 분산질을 분산매에 분산시킴으로써 W/O 에멀젼을 생성시킨다. 이때, 상기 오일상 분산매(O)로는 파라핀 오일, 고체 파라핀 또는 기하학적 구조가 상이한 파라핀계 탄화수소를 사용할 수 있으며, 파라핀 오일이 바람직하다.
또한, 상기 에멀젼화제로서는 친유성 비이온성 계면활성제(lipophilic nonionic surfactant), 예를 들어, 소르비탄 모노올리에이트(sorbitan mono-oleate; Span 80), 소르비탄 모노라우레이트(sorbitan mono-laurate; Span 20), 소르비탄 모노 팔미테이트(sorbitan mono-palmitate; Span 40), 소르비탄 모노스테아레이트(mono-stearate, Span 60), 소르비탄 트리스테아레이트(tri-stearate, Span 65) 및 소르비탄 트리올리에이트(tri-oleate, Span 85)를 사용할 수 있으며, 소르비탄 모노올리에이트가 바람직하다. 또한, 친유성 비이온성 계면활성제와 더불어 통상의 친수성(hydrophilic) 비이온성 계면활성제의 혼합물, 또는 이들과 함께 보조에멀젼화제(co-emulsifier)로서 음이온(anionic) 계면활성제, 장쇄 알콜(long-chain alcohol) 및 폴리올(polyol) 뿐만 아니라 전해질을 같이 사용할 수 있다.
에멀젼화를 위한 교반에는 저속의 기계적 교반기 또는, 고속의 호모믹서 또는 호모게나이저 또는 초음파 분쇄기를 사용할 수 있다. 교반속도와 교반시간을 다양하게 함으로써 최종 생성되는 알루미나 분체의 입도를 조절할 수 있다.
수득한 에멀젼에 겔화제를 적가하여 겔화시킨다. 겔화제로는 트리에틸아민과 같은 3급 아민(tertiary amine) 또는 우레아(urea) 또는 폴리아미드(polyamide)류의 고분자 전해질을 비롯한 임의의 염기를 사용할 수 있으며, 트리에틸아민이 바람직하다. 이때 적가되는 겔화제의 양은 수용성 알루미나 졸과의 부피비가 1:0.1 이상 되는 양으로 유지하고, 겔화된 에멀젼의 pH를 7이상으로 유지시킨다.
이어서, 겔화된 에멀젼을 약 400 내지 1,400 ℃의 온도에서 0.5 내지 10 시간 동안 소성하여 알루미나 분체를 제조한다. 소성 온도가 400 ℃ 보다 낮게 되면 얻어진 알루미나 분체의 품질이 조악하여 응용 분야에 적용하기가 곤란해지고, 1,400 ℃ 보다 높게 되면 알루미나가 덩어리로 응집되어 필요한 입도의 분체로 제조할 수 없게된다. 또한, 소성 시간이 0.5 시간 보다 짧게 되면 생성된 알루미나가 혼합된 상이 존재하게 되고, 10 시간 보다 길게 되면 소성(calcination)효과 보다는 소결(sintering)효과가 우세하게 되어, 적당한 알루미나 분체를 얻을 수 없게 된다.
본 발명에 따른 알루미나 분체의 제조방법을 실시예를 통해 구체적으로 설명하나, 본 발명이 이에 국한되는 것은 아니다.
실시예 1
80 ℃의 온도에서 질산알루미늄[Al(NO3)3·9H2O, min. 98%, Aldrich]을 이차증류수에 용해시켰다. 이를 3 시간 동안 교반하면서, 암모니아수를 천천히 적가하여 pH 3의 수용성 알루미나 졸을 생성시켰다. 수득한 수용성 알루미나 졸을 상온으로 냉각시킨 후, 질산(HNO3, 70%, Aldrich)을 적가하여 농도를 1.4M(mole/L)으로 pH를 1로 조정하였다. 이를 수성상 분산질(W)로서 사용하였다.
오일상 분산매(O)로서 파라핀 오일을 사용하였다. 상기에서 수득한 수용성 알루미나 졸과 파라핀 오일을 8:1.5 및 8:2의 부피비로 혼합하였다. 혼합 용액에 비이온성 계면활성제 sp80(상표명)[소르비탄 모노올리에이트(sorbitan monooleate), TCI사 제품]을 상기 파라핀 오일에 대해 2.5 부피%로 첨가하였다. 이어서, 교반속도 500rpm 및 교반시간 1 시간의 조건하에서 교반하여 에멀젼을 생성시켰다. 생성된 에멀젼에 트리에틸아민을 상기 수용성 알루미나 졸에 대해 부피비를 1:0.4로 유지하면서 적가하여 에멀젼을 겔화시켰다. 겔화된 에멀젼을 500℃에서 2 시간 동안 소성하여 알루미나 분체를 제조하였다.
수득한 알루미나 분체의 평균입자크기를 측정한 결과 O:W 부피비가 8:1.5 및 8:2일 때 각각 7.72 ㎛ 및 7.89 ㎛였다. 수득한 알루미나 분체의 전자현미경 사진을 도 1a 및 1b에 나타내었다.
실시예 2
교반속도의 변화에 따른 생성된 알루미나 분체의 입도 변화를 알아보기 위해, 에멀젼을 교반속도 2,000rpm 으로 교반한 것을 제외하고 실시예 1에서와 동일한 방법으로 알루미나 분체를 제조하였다.
수득한 알루미나 분체의 입도분포는 O:W 부피비가 8:1.5일 때 0.26 ∼ 1.54㎛였고, O:W 부피비가 8:2일 때 0.29 ∼1.74㎛였다. 또한, 알루미나 분체의 평균입자크기는 O:W 부피비가 8:1.5 및 8:2일 때 각각 0.87㎛ 및 0.89㎛였다. 이로부터 교반속도를 증가시킴에 따라 평균입도가 작아짐을 알 수 있다. 수득한 알루미나 분체의 전자현미경 사진을 각각 도 2a 및 2b에 나타내었다.
실시예 3
오일상 내의 sp80 첨가량을 2 부피%로 조정하고, O:W 부피비를 8:1로 한 것을 제외하고 실시예 2에서와 동일한 조건하에서 알루미나 분체를 제조하였다.
수득한 알루미나 분체의 평균입자크기는 1㎛였고, 입도분포는 0.23 내지 2.57㎛로 넓은 분포를 나타내었다. 그러므로, 실시예 2와 비교한 결과, 에멀젼화제의 첨가량을 감소시킴에 따라, 에멀젼 내 분산질의 양에 관계없이, 입도 분포가 증가하였음을 알 수 있었다. 수득한 알루미나 분체의 전자현미경 사진을 도 3에 나타내었다.
실시예 4
교반시간의 변화에 따른 생성된 알루미나 분체의 입도 변화를 알아보기 위해, 교반시간을 4 시간으로 한 것을 제외하고 실시예 3과 동일한 조건하에서 알루미나 분체를 제조하였다.
수득한 알루미나 분체의 평균입자크기는 0.53㎛였고, 입도분포가 0.29 내지 1.14㎛였다. 교반시간을 증가시킴에 따라 평균입자크기는 작아졌고 입도분포는 좁아짐을 알 수 있고, 이로부터 알루미나 분체의 크기를 작고 균일하게 생성시킬 수 있음을 알 수 있다. 수득한 알루미나 분체의 전자현미경 사진을 도 4에 나타내었다.
실시예 5
본 발명의 방법에 따라 제조한 알루미나 분체와 종래의 에멀젼법으로 제조한 알루미나 분체를 비교하기 위하여, 에멀젼화제인 sp80의 첨가량을 2 부피%로 고정하고, O:W의 부피비를 8:1로 하며, 교반속도 1,500rpm 및 교반시간 1 시간의 조건하에서 에멀젼을 제조하고, 이를 트리에틸아민으로 겔화시켰다. 이를 500 ℃에서 2 시간 동안 소성하여 알루미나 분체를 수득하였다. 수득한 알루미나 분체의 전자현미경 사진을 도 5에 나타내었다.
이어서, 종래의 에멀젼법에 따라 겔화된 에멀젼을 에탄올과 아세톤의 혼합물 및 메탄올로 수 회 세척한 후 120 ℃에서 2 시간 동안 건조시킨 후, 500℃에서 2 시간 동안 열처리하여 알루미나 분체를 수득하였다. 수득한 알루미나 분체의 전지현미경 사진을 도 6에 나타내었다.
도 5 및 6의 비교로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법에 따라 제조된 도 5의 알루미나 분체는 종래의 에멀젼법으로 제조된 도 6의 알루미나 분체에 비해 응집 및 합체현상이 제어되었으며, 보다 구형의 형상을 띠었다.
본 발명에서는 세척 및 건조공정 대신에 연소공정을 이용하는 변형된 W/O 에멀젼법에 따라 알루미나 분체를 제조함으로써 제조공정을 단순화시켰을 뿐만 아니라, 분산매로 파라핀 오일을 사용하여 알루미나 분체의 응집 또는 합체현상을 제어하는 한편, 반응 조건을 변화시켜 생성된 알루미나 분체의 입도를 조절할 수 있고 알루미나 분체를 대량생산할 수 있다.

Claims (8)

  1. 수성 알루미나 졸 분산질(W)에 오일상 분산매(O)를 혼합하고, 여기에 에멀젼화제를 첨가하여 교반함으로써 유중수적형(W/O) 에멀젼을 생성시키는 단계;
    생성된 W/O 에멀젼에 염기성 겔화제를 적가하여 겔화시키는 단계; 및
    겔화된 에멀젼을 소성하는 단계
    를 포함하는, 구형 알루미나 분체의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 수성 알루미나 졸이, 염산알루미늄, 황산알루미늄 및 질산알루미늄으로 이루어진 군중에서 선택된 알루미늄염에 알칼리를 첨가하여 얻은 것임을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 오일상 분산매(O)가 파라핀 오일, 고체 파라핀 또는 기하학적 구조가 상이한 파라핀계 탄화수소로 이루어진 군중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 에멀젼화제가 친유성 비이온성 계면활성제 또는 친유성 비이온성 계면활성제와 친수성 비이온성 계면활성제의 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 친유성 비이온성 계면활성제가 소르비탄 모노올리에이트(sorbitan mono-oleate; Span 80), 소르비탄 모노라우레이트(sorbitan mono-laurate; Span 20), 소르비탄 모노 팔미테이트(sorbitan mono-palmitate; Span 40), 소르비탄 모노스테아레이트(mono-stearate, Span 60), 소르비탄 트리스테아레이트(tri-stearate, Span 65) 및 소르비탄 트리올리에이트(tri-oleate, Span 85)로 구성되는 군으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 에멀젼화제가 보조에멀젼화제(co-emulsifier)로서 음이온(anionic) 계면활성제, 장쇄 알콜(long-chain alcohol), 폴리올(polyol) 또는 전해질을 추가로 포함하는 것으로 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 겔화제가 3급 아민(tertiary amine), 우레아(urea) 및 폴리아미드(polyamide) 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 소성 단계가 400 내지 1,400 ℃의 온도에서 0.5 내지 10 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
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