KR100455401B1 - Method for phosphor coating using fluidization - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유동층 반응기를 이용하여 표면처리 전구체가 형광체 입자의 표면에 고르게 도포되도록 하는 유동층을 이용한 형광체 표면처리 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a phosphor surface treatment method using a fluidized bed to allow the surface treatment precursor to be evenly applied to the surface of the phosphor particles using a fluidized bed reactor.

본 발명에 따른 유동층을 이용한 형광체 표면처리 방법은 표면처리 전구체를 준비하는 단계, 형광체 입자를 반응관에 충진하는 단계, 상기 반응관을 반응 온도로 가열하는 단계, 상기 전구체를 증기 또는 액적 상태로 전환하는 단계 및 상기 증기 또는 액적 상태의 전구체에 불활성 가스를 주입하여 상기 반응관내로 운반함으로써 형광체를 유동시킴과 동시에 상기 반응관 상부에서 반응기체를 유입하여 상기 전구체에 의해 상기 형광체 입자의 표면을 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The phosphor surface treatment method using the fluidized bed according to the present invention comprises the steps of preparing a surface treatment precursor, filling the phosphor particles in the reaction tube, heating the reaction tube to the reaction temperature, converting the precursor into a vapor or droplet state And injecting an inert gas into the precursor in the vapor or droplet state to transport the phosphor into the reaction tube while flowing the phosphor at the top of the reaction tube to coat the surface of the phosphor particles by the precursor. Characterized in that it comprises a step.

본 발명에 따르면 형광체 표면에 다양한 전구체를 고르게 도포시켜 형광체의 특성향상을 가져올 수 있다.According to the present invention, various precursors may be evenly applied to the surface of the phosphor to improve the characteristics of the phosphor.

Description

유동층을 이용한 형광체 표면처리 방법{Method for phosphor coating using fluidization}Phosphor surface treatment method using fluidized bed {Method for phosphor coating using fluidization}

본 발명은 유동층을 이용한 형광체 표면처리 방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 유동층 반응기를 이용하여 표면처리 전구체가 형광체 입자의 표면에 고르게 도포되도록 하는 유동층을 이용한 형광체 표면처리 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a phosphor surface treatment method using a fluidized bed, and more particularly, to a phosphor surface treatment method using a fluidized bed so that the surface treatment precursor is evenly applied to the surface of the phosphor particles using a fluidized bed reactor.

형광체는 에너지 자극에 의해 온도방사 이외의 원인으로 발광하는 성질을 지니는물질로 형광램프, 형광수은램프, 복사용 램프등과 같은 광원용, 음극선관, 전계발광소자, 플라즈마 디스플레이 패널 등과 같은 다양한 표시장치(display)소자에 뿐 아니라 X선 증감지, 신틸레이터(scintillater) 등과 같은 검지용 기기 등에도 사용되고 있다.Phosphors are materials that emit light due to energy stimulation other than temperature radiation, and are used for light sources such as fluorescent lamps, fluorescent mercury lamps, and radiation lamps, and various display devices such as cathode ray tubes, electroluminescent devices, and plasma display panels. It is used not only for display devices but also for detecting devices such as X-ray sensing and scintillaters.

특히, 표시장치 분야에 사용되고 있는 형광체의 경우, 형광체 표면 보호막을 통한 발광 안정성 유지, 발광 효율 향상을 위한 표면 처리물 부착, 형광막 제조시 슬러리 상에서 분산성과 막의 도포성 향상 또는 콘트라스트 향상을 위한 안료부착 등의 특성향상을 이유로 형광체의 표면에 여러가지 물질을 도포한다.Particularly, in the case of the phosphor used in the display device field, it is possible to maintain the luminescence stability through the surface protection film of the phosphor, to attach the surface treatment material for improving the luminous efficiency, to improve the dispersibility and coating property of the slurry on the slurry during the manufacture of the phosphor film, or to improve the contrast Various materials are applied to the surface of the phosphor for improving such characteristics.

형광체를 표면처리하는 방법으로 졸-겔(sol-gel)법이 가장 일반적으로 사용되고 있는데 졸-겔법은 도포할 물질을 용액상태로 제조하여 콜로이드 상태로 유지한 다음, 이 콜로이드 상태의 용액을 도포하고자 하는 형광체와 혼합한 후 적정한 온도와 산성도를 유지하여 교반하면서 형광체를 도포한다. 일정 시간이 경과한 후, 표면처리가 된 형광체는 여과 및 건조 과정을 거침으로써 형광체의 표면처리를 완성한다.The sol-gel method is most commonly used for surface treatment of phosphors. The sol-gel method prepares a substance to be applied in a solution state, maintains it in a colloidal state, and then applies the colloidal solution. After mixing with the phosphor to be applied while maintaining the appropriate temperature and acidity while stirring the phosphor. After a certain time has elapsed, the surface-treated phosphor undergoes filtration and drying to complete the surface treatment of the phosphor.

이러한 졸-겔법을 이용한 도포 방법은 매우 쉽게 이용할 수 있다는 장점이 있어 다양한 분야에서 널리 이용되고 있으나, 높은 온도에서 표면처리를 실행할 수 없다는 단점이 있다. 따라서 부착된 물질이 형광체와의 결착력이 높지 않고 형광체 표면에 고르게 부착되지 않는 문제점이 있다.The coating method using the sol-gel method is widely used in various fields due to the advantage of being very easy to use, but has a disadvantage in that surface treatment cannot be performed at a high temperature. Therefore, there is a problem that the attached material does not have high binding strength with the phosphor and is not evenly attached to the surface of the phosphor.

이에 본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로 고온에서 형광체 입자를 유동화시켜 표면처리 전구체와의 반응을 유도하는 유동층 반응기를 이용하여 형광체 입자의 표면을 처리하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Accordingly, the present invention provides a method for treating the surface of the phosphor particles by using a fluidized bed reactor to induce a reaction with the surface treatment precursor by fluidizing the phosphor particles at a high temperature to solve the problems of the prior art described above. There is a purpose.

본 발명의 다른 목적은 유동층 반응기를 이용하여 표면처리 전구체가 형광체의 표면에 고르게 부착되도록 하는 형광체 표면처리 방법을 제공하는데 있다.Another object of the present invention is to provide a phosphor surface treatment method in which the surface treatment precursor is evenly attached to the surface of the phosphor using a fluidized bed reactor.

도1은 본 발명에 따른 형광체 표면처리에 사용되는 유동층(fluidized bed) 반응기의 모식도이다.1 is a schematic diagram of a fluidized bed reactor used for phosphor surface treatment according to the present invention.

도2는 본 발명에 따라 얻어진 형광체 표면의 전자현미경(SEM) 사진이다.2 is an electron micrograph (SEM) of the surface of the phosphor obtained according to the present invention.

※도면의 주요부분에 대한 간단한 설명※ Brief description of the main parts of the drawings

1 : 반응관 2 : 가열챔버1: reaction tube 2: heating chamber

3 : 임펠러 4 : 고주파 분해기 또는 버블러3: impeller 4: high frequency cracker or bubbler

5 : 불활성 가스 6 : 유리필터 또는 메쉬(mesh)5: inert gas 6: glass filter or mesh

7 : 사이클론7: cyclone

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 유동층을 이용한 형광체 표면처리 방법은 표면처리 전구체를 탈이온수 또는 알콜 용액에 희석하여 1시간 내지 3일동안 교반하여 준비하는 단계, 형광체 입자를 반응관에 충진하는 단계, 상기 반응관을 반응 온도로 가열하는 단계, 상기 전구체를 증기 또는 액적 상태로 전환하는 단계 및 상기 증기 또는 액적 상태의 전구체에 불활성 가스를 주입하여 상기 반응관내로 운반함으로써 형광체를 유동시킴과 동시에 상기 반응관 상부에서 반응기체를 유입하여 상기 전구체에 의해 상기 형광체 입자의 표면을 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The phosphor surface treatment method using a fluidized bed according to the present invention for achieving the above object is prepared by diluting the surface treatment precursor in deionized water or an alcohol solution and stirring for 1 hour to 3 days, filling the phosphor particles into the reaction tube And flowing the phosphor by heating the reaction tube to a reaction temperature, converting the precursor into a vapor or droplet state, and injecting an inert gas into the vapor or droplet state precursor and transporting it into the reaction tube. It is characterized in that it comprises the step of coating the surface of the phosphor particles by the precursor by introducing a reactant from the upper reaction tube.

상기 전구체는 pH 4 내지 6으로 조절되는 것이 바람직하며, 증기 또는 액적 상태로 전환시 고주파 분해기 또는 버블러를 이용하는 것이 바람직하다.The precursor is preferably adjusted to pH 4 to 6, it is preferable to use a high-frequency cracker or bubbler when switching to the vapor or droplet state.

상기 증기 또는 액적 상태의 전구체는 유리필터 또는 메쉬(mesh)를 통과하여 상기 반응관내로 운반되며 상기 반응기체는 비어있는 임펠러 내부를 통하여 반응관 하단부로 도입되는 것이 바람직하다.The precursor in the vapor or droplet state is conveyed into the reaction tube through a glass filter or mesh and the reactor body is introduced into the reaction tube bottom through an empty impeller.

또한, 상기 형광체의 유동시에 임펠러에 의한 교반이 수반되는 것이 보다 바람직하다.In addition, it is more preferable that stirring is performed by an impeller during the flow of the phosphor.

이하에서 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명은 유동층(fluidized bed) 반응기를 이용하여 특정 용도의 형광체의 하단부에서 특정 용도의 전구체를 포함한 운반기체를 주입시킴으로써 개개의 형광체 입자들이 서로 일정한 거리를 유지하여 상기 전구체가 형광체 입자의 표면에 일정한 두께로 도포되도록 하는데 그 특징이 있다.The present invention uses a fluidized bed reactor to inject a carrier gas containing a precursor for a specific use at the lower end of a phosphor for a specific use so that the individual phosphor particles are kept at a constant distance from each other so that the precursor is fixed on the surface of the phosphor particles. It is characterized by its application to thickness.

일반적으로 유동층 반응기는 고체를 액체나 기체를 이용하여 유동화시킴으로써 고체와 기체, 고체와 액체간의 반응을 유도하여 고온에서 고체의 표면에 고른 분포의 반응물을 생성시킬 수 있는 것으로, 본 발명에서는 이러한 유동층 반응기를 이용하여 형광체 입자의 하단부에서 주입된 운반기체에 의해 형광체 입자를 유동화시킴으로써 전구체에 의해 형광체 표면이 도포되도록 한다.In general, a fluidized bed reactor may induce a reaction between a solid and a gas, a solid and a liquid by fluidizing the solid using a liquid or a gas to generate a uniform distribution of reactants on the surface of the solid at a high temperature. The surface of the phosphor is applied by the precursor by fluidizing the phosphor particles by the carrier gas injected at the lower end of the phosphor particles using.

본 발명에서 사용되는 상기 형광체는 본 발명의 분야에서 통상적으로 사용가능한 형광체라면 특별하게 제한되지는 않으나, 특히 BaMgAl10O17:Eu, BaAl12O19:Mn, ZnSiO4:Mn 등의 PDP용 형광체, Y2O3:Eu, ZnGa(2-x)Al(x)O4:Mn, ZnO:Zn 등의 FED용 옥사이드 계열의 형광체 및 ZnS 형광체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것으로서 입자 사이즈가 500㎚ 에서 20㎛인 것이 바람직하게 사용될 수 있다.The phosphor used in the present invention is not particularly limited as long as it is a phosphor commonly used in the field of the present invention, and in particular, a phosphor for PDP such as BaMgAl 10 O 17 : Eu, BaAl 12 O 19 : Mn, ZnSiO 4 : Mn, and the like. , Y 2 O 3 : Eu, ZnGa (2-x) Al (x) O 4 : Mn, ZnO: Zn selected from the group consisting of oxide-based phosphors and ZnS phosphors, the particle size is 500nm to 20 It is preferably used to be μm.

상기 전구체는 상기 형광체에 전하균형 유지, 수명 및 효율 향상 또는 안정성 향상 등의 특성을 부여하기 위해 사용가능한 전구체로서 유기금속 용액, 알킬 실리케이트, 나이트레이트 및 알콕사이드 계열로 이루어진 군으로부터 선택된 것이 바람직하게 사용될 수 있다.The precursor may be preferably selected from the group consisting of organometallic solutions, alkyl silicates, nitrates and alkoxides as precursors that can be used to impart characteristics such as maintaining charge balance, improving lifetime and efficiency or improving stability. have.

본 발명에 따른 유동층 반응기는 도1에 도시된 바와 같은 구조를 가질 수 있으며,도1을 참조하여 본 발명에 따른 유동층을 이용한 형광체 표면의 처리 방법을 상술한다.The fluidized bed reactor according to the present invention may have a structure as shown in FIG. 1, and the method of treating the surface of the phosphor using the fluidized bed according to the present invention will be described in detail with reference to FIG.

먼저 형광체 입자를 반응관(1)에 충진한 후 반응관을 감싸고 있는 가열챔버(2)를 이용하여 상기 반응관(1)을 반응온도로 가열한다. 상기 반응관은 100 내지 1500℃범위의 반응온도로 조절될 수 있도록 내열성이 강한 석영관(quartz tube)으로 이루어져 있으며, 반응관내에 반응기체가 유입될 수 있도록 속이 비어 있고 하단부에 가스 유출구가 있는 임펠러(3)가 장착되어 있다.First, the phosphor particles are filled in the reaction tube 1, and then the reaction tube 1 is heated to the reaction temperature using the heating chamber 2 surrounding the reaction tube. The reaction tube is made of a quartz tube having a high heat resistance so as to be controlled at a reaction temperature in the range of 100 to 1500 ° C., and an impeller having a hollow outlet and a gas outlet at a lower end thereof so that the reactor can be introduced into the reaction tube. (3) is mounted.

반응온도는 도포하고자 하는 표면처리 전구체의 종류에 따라 달라질 수 있으며, 예컨대 유기금속 계통의 전구체인 경우에는 100℃ 정도에서 도포가 가능하나 알콕사이드 계통의 전구체인 경우에는 1000℃ 이상의 고온에서 반응이 진행한다.The reaction temperature may vary depending on the type of surface treatment precursor to be applied. For example, the precursor may be applied at about 100 ° C. for an organometallic precursor, but the reaction proceeds at a high temperature of 1000 ° C. or more for an alkoxide precursor. .

다음으로 형광체의 표면을 처리할 전구체는 탈이온수, 알콜 등의 용매에 희석하고 염산, 질산 등의 산을 이용하여 pH 4 내지 6정도로 조절한 후 전구체가 완전히 녹을 수 있도록 1시간 내지 3일동안 교반하여 용액화하여 사용한다. 이때 전구체의 pH를 4 내지 6으로 조절하는 것은 전구체가 형광체 표면에 도포되기 전에 고주파 분해기나 버블러 및 반응관내로의 유입관에서 반응이 일어나는 것을 막고 표면 도포시의 특성을 향상시키기 위함이다.Next, the precursor to treat the surface of the phosphor is diluted in a solvent such as deionized water and alcohol, adjusted to pH 4 to 6 using an acid such as hydrochloric acid and nitric acid, and then stirred for 1 hour to 3 days to completely dissolve the precursor. Solution is used. At this time, the pH of the precursor is adjusted to 4 to 6 in order to prevent the reaction from occurring in the induction tube into the high frequency cracker or bubbler and the reaction tube before the precursor is applied to the surface of the phosphor, and to improve the characteristics of the surface coating.

상기 용액화된 전구체를 반응관 하단에 설치된 고주파 분해기(4) 또는 일정한 온도하에서 전구체에 가스를 가하여 기포를 발생시키는 버블러(4)를 사용하여 증기 또는 액적 상태로 전환될 수 있다. 상기 증기 또는 액적 상태로 전환된 전구체에 질소, 아르곤 등의 불활성 가스(5)를 주입하여 상기 반응관(1)내로 운반함으로써 형광체를 유동시킴과 동시에 상기 반응관(1) 상부에서 반응기체를 유입하여 전구체에 의한 형광체 입자의 코팅 반응이 일어날 수 있도록 한다. 이때 상기 증기 또는 액적 상태의 전구체가 반응관(1)내로 고르게 분산하도록 유리필터 또는 메쉬(6)를 통과하여 운반되는 것이 바람직하다. 이러한 필터를 통과하지 않고 바로 반응관내로 운반될 경우 전구체를 포함한 운반가스의 분산이 제대로 이루어지지 않아 형광체의 표면이 고르게 도포되지 않는 문제점이 발생한다.The liquefied precursor may be converted into a vapor or droplet state using a high frequency cracker 4 installed at the bottom of the reaction tube or a bubbler 4 that generates bubbles by applying gas to the precursor under a constant temperature. Inert gas (5), such as nitrogen or argon, is injected into the precursor converted into the vapor or droplet state to be transported into the reaction tube (1) to flow the phosphors and at the same time the reactor is introduced from the upper portion of the reaction tube (1). This allows the coating reaction of the phosphor particles by the precursor to occur. In this case, the vapor or droplet precursor is preferably transported through the glass filter or mesh 6 so as to evenly disperse the reaction tube 1. If it is transported directly into the reaction tube without passing through the filter, the dispersion of the carrier gas including the precursor is not properly made, the surface of the phosphor is not evenly applied.

상기 반응기체는 반응관(1)의 상단부에서 임펠러(3)를 통해 주입함으로써 반응관의 하단부까지 반응기체가 유입되어 반응이 원활하게 진행하도록 한다. 즉, 본 발명에서는 내부가 비어 있는 상기 임펠러를 이용하여 반응기체를 도입함으로써 반응기체가 상부에서 직접적으로 유입되는 경우에 이미 유동되고 있는 형광체에 의해 반응기체가 반응관내에 전체적으로 고루 도달하지 못하게 되는 문제점과 반응기체가 반응관의 하부를 통해서 유입되는 경우에 유리필터나 메쉬에서 반응이 진행하여 유리필터나 메쉬가 막히게 되는 문제점을 해결할 수 있다.The reactor is injected through the impeller 3 at the upper end of the reaction tube 1 to introduce the reaction gas to the lower end of the reaction tube so that the reaction proceeds smoothly. That is, in the present invention, when the reactor is introduced directly from the top by introducing the reactor using the empty impeller, the reactor does not reach the entire reaction tube evenly in the reaction tube by the phosphor that is already flowing. When the reactant is introduced through the lower part of the reaction tube, the reaction may proceed in the glass filter or the mesh, thereby solving the problem of the glass filter or the mesh being blocked.

상기 전구체에 의한 형광체의 코팅 반응이 진행되는 동안 코팅되지 않고 운반가스에 남아 있는 미세한 형광체 입자를 사이클론(7)에 포집하여 오염물이 외부로 배출되지 않도록 한다.During the coating reaction of the phosphor by the precursor, the fine phosphor particles remaining in the carrier gas without being coated are collected in the cyclone 7 so that contaminants are not discharged to the outside.

이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명할 것이다. 그러나, 이하의 실시예는 단지 예시를 위한 것이므로, 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어서는 안 될 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the following examples are for illustration only and should not be understood as limiting the scope of the invention.

[실시예1]Example 1

입자 크기가 15㎛인 ZnS:Ce 형광체 600g을 반응관 내부로 충진한 후, 반응관의 온도를 400 ∼ 500℃로 조절하였다. 전구체로서 TEOS(tetraethyl-o-silicate)를 알콜에 녹인 후 질산으로 pH5로 조절한 다음 탈이온수를 첨가하여 용액화하여 버블러내로 첨가하고 버블러내의 온도를 20 ∼ 100℃로 유지하였다. 전구체가 들어 있는 버블러 내부로 질소를 주입시킴과 동시에 반응기체인 산소를 임펠러를 통하여 반응관 내부로 유입하여 실리카가 도포된 형광체를 수득하였다.After filling 600 g of ZnS: Ce phosphor having a particle size of 15 μm into the reaction tube, the temperature of the reaction tube was adjusted to 400 to 500 ° C. As a precursor, TEOS (tetraethyl- o- silicate) was dissolved in alcohol, adjusted to pH 5 with nitric acid, then deionized water was added to the solution and added into the bubbler, and the temperature in the bubbler was maintained at 20 to 100 ° C. Nitrogen was injected into the bubbler containing the precursor and oxygen was introduced into the reaction tube through the impeller to obtain a phosphor coated with silica.

[실시예2]Example 2

전구체를 Y2O3를 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 공정을 진행하여 유트리움(yuttrium)이 형광체 표면에 섬모양으로 부착된 ZnS:Ce 형광체를 수득하였다.Except for using the precursor Y 2 O 3 and proceeded in the same manner as in Example 1 to obtain a ZnS: Ce phosphor with a yutrium attached to the surface of the phosphor in an island shape.

수득된 형광체의 표면을 전자현미경사진(SEM)을 촬영하여 도2a에 나타내었다.Electron micrographs (SEM) were taken of the surface of the obtained phosphor and are shown in FIG. 2A.

[실시예3]Example 3

청색발광 형광체(BaMgAl10O17:Eu)를 사용하여 반응관의 온도를 500 ∼ 600℃로 조절하는 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 공정을 진행하여 실리카가 표면에 고르게 도포된 청색발광 형광체를 수득하였다.A blue light emitting phosphor coated with silica evenly on the surface was subjected to the same process as Example 1 except that the temperature of the reaction tube was adjusted to 500 to 600 ° C. using a blue light emitting phosphor (BaMgAl 10 O 17 : Eu). Obtained.

수득된 형광체의 표면을 전자현미경사진(SEM)을 촬영하여 도2b에 나타내었다.Electron micrographs (SEM) were taken of the surface of the obtained phosphor and are shown in FIG. 2B.

상기 실시예에 따른 표면처리 방법으로 청색발광 형광체의 경우 산화물계 전구체를 도포함으로써 Xe가스 방전에 의한 형광체의 치명적인 손상을 방지하여 형광체의 수명을 연장할 수 있으며, ZnS 형광체에 실리카 전구체를 도포함으로써 전자선의 충돌에 의한 형광체의 분해를 억제하고 화학적으로 안정성을 부여할 수 있다.In the case of the blue light emitting phosphor according to the embodiment of the present invention, the oxide-based precursor is coated to prevent fatal damage of the phosphor due to Xe gas discharge, thereby extending the life of the phosphor, and by applying a silica precursor to the ZnS phosphor, an electron beam It is possible to suppress the decomposition of the phosphor due to the collision and to impart chemical stability.

또한, 도2에서 나타낸 바와 같이 표면처리된 형광체 입자의 표면이 고르게 분포되어 있으며, 형광체에 대한 전구체의 결착력 또한 우수하다.In addition, as shown in FIG. 2, the surface of the surface-treated phosphor particles is evenly distributed, and the binding force of the precursor to the phosphor is also excellent.

상기 실시예에 사용된 형광체외에 BaAl12O19:Mn, ZnSiO4:Mn 등의 PDP용 형광체, Y2O3:Eu, ZnGa(2-x)Al(x)O4:Mn, ZnO:Zn 등의 FED용 옥사이드 계열의 형광체 등에 전구체의 종류, 반응관의 온도, 버블러의 온도, 불활성 기체 및 반응기체의 유량 등을 조절함으로써 상기 형광체가 특정 효과를 갖도록 표면처리를 할 수 있다.PDP phosphors such as BaAl 12 O 19 : Mn, ZnSiO 4 : Mn, in addition to the phosphor used in the above example, Y 2 O 3 : Eu, ZnGa (2-x) Al (x) O 4 : Mn, ZnO: Zn The phosphor may be surface treated so as to have a specific effect by controlling the type of precursor, the temperature of a reaction tube, the temperature of a bubbler, the flow rate of an inert gas, and a reactant such as an oxide-based phosphor for FED.

본 발명에 따르면 유동층 반응기를 이용하여 전구체를 포함한 반응기체가 형광체를 유동화시켜 형광체 입자들이 일정한 거리를 유지할 수 있도록 함으로써 전구체가 형광체의 표면에 고르게 도포될 수 있다. 또한, 유동층 반응기를 이용함으로써 고온에서 표면처리가 가능하여 형광체에 대한 전구체의 결착력을 향상시킬 수 있다.According to the present invention, by using a fluidized bed reactor, the precursor including the precursor fluidizes the phosphor so that the phosphor particles can maintain a constant distance so that the precursor can be evenly applied to the surface of the phosphor. In addition, by using a fluidized bed reactor it is possible to surface treatment at a high temperature to improve the binding capacity of the precursor to the phosphor.

본 발명에 따르면 유동층 반응기를 이용하여 간단한 반응조건을 변화시킴으로써 다양한 형광체에 원하는 특성을 부여할 수 있다.According to the present invention, it is possible to impart desired characteristics to various phosphors by changing simple reaction conditions using a fluidized bed reactor.

이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 기술되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이다.While the invention has been described in detail only with respect to the described embodiments, it will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations are possible within the spirit of the invention.

Claims (8)

표면처리 전구체를 탈이온수 또는 알콜 용액에 희석하고, 염산 또는 질산을 첨가하여 pH 4 내지 6으로 조절한 후 1시간 내지 3일동안 교반하여 전구체 용액을 제조하는 단계;Diluting the surface treatment precursor in deionized water or an alcohol solution, adjusting the pH to 4 to 6 by adding hydrochloric acid or nitric acid, and then stirring the mixture for 1 hour to 3 days to prepare a precursor solution; 형광체 입자를 반응관에 충진하는 단계;Filling phosphor particles into a reaction tube; 상기 반응관을 반응 온도로 가열하는 단계;Heating the reaction tube to a reaction temperature; 상기 전구체 용액을 증기 또는 액적 상태로 전환하는 단계; 및Converting the precursor solution into a vapor or droplet state; And 상기 증기 또는 액적 상태의 전구체에 불활성 가스를 주입하여 상기 반응관내로 운반함으로써 형광체 입자를 유동시킴과 동시에 상기 반응관 상부에서 반응기체를 유입하여 상기 전구체에 의해 상기 형광체 입자의 표면을 코팅하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 유동층을 이용한 형광체 표면처리 방법.Injecting an inert gas into the precursor in the vapor or droplet state and transporting it into the reaction tube to flow the phosphor particles and simultaneously introducing a reactant from the top of the reaction tube to coat the surface of the phosphor particles by the precursor; Phosphor surface treatment method using a fluidized bed comprising a. 삭제delete 제1항에 있어서, 상기 전구체 용액이 고주파 분해기 또는 버블러를 이용하여 증기 또는 액적 상태로 전환됨을 특징으로 하는 상기 유동층을 이용한 형광체 표면처리 방법.The method of claim 1, wherein the precursor solution is converted into a vapor or droplet state using a high frequency cracker or a bubbler. 제1항에 있어서, 상기 반응온도가 100 내지 600℃의 범위내에서 조절됨을 특징으로 하는 상기 유동층을 이용한 형광체 표면처리 방법.The method of claim 1, wherein the reaction temperature is controlled in the range of 100 to 600 ℃. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 증기 또는 액적 상태의 전구체는 유리필터 또는 메쉬(mesh)를 통과하여 상기 반응관내로 운반됨을 특징으로 하는 상기 유동층을 이용한 형광체 표면처리 방법.The precursor in the vapor or droplet state is passed through a glass filter or a mesh (mesh) is transported into the reaction tube, characterized in that the phosphor surface treatment method using the fluidized bed. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 형광체의 유동시에 임펠러에 의한 교반이 수반됨을 특징으로 하는 상기 유동층을 이용한 형광체 표면처리 방법.The phosphor surface treatment method using the fluidized bed, characterized in that accompanied by stirring by the impeller during the flow of the phosphor. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 형광체 입자의 사이즈가 500㎚ 내지 20㎛임을 특징으로 하는 상기 유동층을 이용한 형광체 표면처리 방법.The phosphor surface treatment method using the fluidized bed, characterized in that the size of the phosphor particles are 500nm to 20㎛. 제1항에 있어서, 상기 표면처리 전구체가 유기금속, 알킬 실리케이트 및 알콕사이드 계열로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나임을 특징으로 하는 상기 유동층을 이용한 형광체 표면처리 방법.The method of claim 1, wherein the surface treatment precursor is any one selected from the group consisting of organometallic, alkyl silicate, and alkoxide series.
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