KR100434282B1 - Composition Method for Carbonnanotube - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소나노튜브 합성방법을 제공하기 위한 것으로서, 기판 상에 양극산화공정에 의해 미세공을 형성하고, 미세공에 의해 길이 및 직경을 조절하여 탄소나노튜브를 형성하여, 균일한 직경 및 길이를 갖고 수직배열된 탄소나노튜브를 얻을 수 있으며, 양극산화공정만으로 대면적화가 가능하고, 상기 탄소나노튜브를 팁 형태의 전계방출소자의 전자방출원으로 응용하여 우수한 전계방출소자를 구현할 수 있다.The present invention is to provide a method for synthesizing carbon nanotubes, by forming micropores on the substrate by anodization process, by controlling the length and diameter by the micropores to form carbon nanotubes, uniform diameter and length It is possible to obtain a vertically arranged carbon nanotube, it is possible to large area only by the anodization process, it is possible to implement an excellent field emission device by applying the carbon nanotubes as an electron emission source of the tip-type field emission device.
Description
본 발명은 동일한 직경 및 길이를 갖는 탄소나노튜브의 제조방법에 관한 것으로, 특히 양극산화를 이용하여 나노템플레이트를 만들고 이를 이용하여 동일한 직경 및 길이를 갖는 탄소나노튜브 합성방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing carbon nanotubes having the same diameter and length, and more particularly, to a method for synthesizing carbon nanotubes using anodization and using the same diameter and length.
최근 들어서 수직 배열된 탄소나노튜브를 합성하는 방법들이 많이 연구되고 있다.Recently, many methods for synthesizing vertically arranged carbon nanotubes have been studied.
나노튜브 형성에 활성을 갖는 Ni, Co, Fe 등의 금속촉매 또는 합금을 지지체에 증착하고, 탄화수소(Hydro-carbon)나 일산화탄수(CO) 등을 500~1000℃ 정도의 온도로 열분해하면 수직 배열된 탄소나노튜브를 얻을 수 있다.Metal catalysts or alloys such as Ni, Co, Fe, etc., which are active for forming nanotubes, are deposited on a support, and thermally decomposes hydrocarbon (hydrocarbon) or carbon monoxide (CO) at a temperature of about 500 to 1000 ° C. Carbon nanotubes can be obtained.
이때 나노튜브의 두께는 증착된 금속촉매층의 두께 및 합성온도 등에 의해서 달라지며, 나노튜브의 길이는 반응시간에 비례하여 증가하게 되며, 반응기체 및 반응온도에 따라서도 영향을 받게 된다.In this case, the thickness of the nanotubes varies depending on the thickness of the deposited metal catalyst layer and the synthesis temperature, and the length of the nanotubes increases in proportion to the reaction time and is also affected by the reactant and the reaction temperature.
즉 금속촉매의 증착두께, 반응기체, 반응시간, 반응온도 등 여러 가지 변수의 영향을 받아 탄소나노튜브의 길이 및 두께가 결정된다.That is, the length and thickness of the carbon nanotubes are determined by various variables such as the deposition thickness of the metal catalyst, the reactor, the reaction time, and the reaction temperature.
최근 탄소나노튜브의 길이 및 두께를 조절하는 기술에 대해 여러 가지 노력들이 행하여졌다. 특히 전계방출소자와 같은 응용에 있어서는 탄소나노튜브의 두께, 길이, 길이의 균일도는 전계방출 특성과 밀접한 관계를 갖고 있기 때문이다.Recently, various efforts have been made to control the length and thickness of carbon nanotubes. In particular, in applications such as field emission devices, the thickness, length, and uniformity of the length of the carbon nanotubes are closely related to the field emission characteristics.
종래기술은 탄소나노튜브의 직경 및 길이를 조절하는 방법으로서, 촉매금속의 두께, 성장시간, 성장온도를 변화시킴으로써 원하는 직경 및 길이의 나노튜브를 얻으려는 것이다. 이 경우 많은 변수들로 인해 공정이 상당히 복잡하게 되며, 일반적으로 직경 및 길이의 분포가 있는 탄소나노튜브가 얻어진다. 특히 원하는 길이의나노튜브를 얻는 방법은 합성시간을 조절하는 방법뿐이며 이 경우 서브-마이크론 수준의 정밀도로 길이를 조절하는 것은 거의 불가능하다.The prior art is to control the diameter and length of carbon nanotubes, and to obtain nanotubes having a desired diameter and length by changing the thickness, growth time, and growth temperature of the catalytic metal. In this case, the process is quite complicated due to many variables, and in general, carbon nanotubes having a diameter and length distribution are obtained. In particular, the only way to obtain the desired length of nanotubes is to control the synthesis time, in which case it is almost impossible to control the length with sub-micron precision.
따라서 원하는 직경 및 동일 길이를 갖는 나노튜브의 새로운 합성 방법이 필요하다.Thus, there is a need for a new method of synthesizing nanotubes with the desired diameter and same length.
본 발명적은 공정이 간단한 다단계 양극산화 공정을 이용하여 대면적 적용 가능한 양극산화 공정을 이용하여 동일 직경 및 길이를 갖는 탄소나노튜브를 합성하는데 그 목적이 있다.An object of the present invention is to synthesize carbon nanotubes having the same diameter and length by using a large-area applicable anodization process using a simple multi-step anodization process.
본 발명에 의해 탄소나노튜브 합성방법을 전계방출소자에 응용함으로써 로서 우수한 전계방출특성을 갖는 소자를 제공하고, 또한 3극 구조의 전계방출소자를 게공하는데 그 목적이 있다.According to the present invention, a carbon nanotube synthesis method is applied to a field emission device to provide a device having excellent field emission characteristics and to provide a field emission device having a three-pole structure.
도1a 내지 도1f는 본 발명의 실시예에 따른 동일 직경 및 동일 길이를 갖는 탄소나노튜브 제조공정도이다.1A to 1F are carbon nanotube manufacturing process diagrams having the same diameter and the same length according to an embodiment of the present invention.
도2는 일반적인 양극산화장치의 단면도이다.2 is a cross-sectional view of a general anodization apparatus.
도3은 상기와 같은 실시예에 따라 형성된 촉매금속이 제2 미세공 바닥에 형성된 주사전자 현미경사진이다.3 is a scanning electron micrograph in which a catalyst metal formed according to the above embodiment is formed on the bottom of the second micropores.
도4는 상기와 같은 실시예에 따라 형성된 동일 직경 및 길이를 갖는 탄소나노튜브의 주사전자 현미경사진이다.4 is a scanning electron micrograph of carbon nanotubes having the same diameter and length formed according to the above embodiment.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
1 : 기판 2 : 전도층1 substrate 2 conductive layer
3 : 양극층 3-1 : 양극산화층3: anode layer 3-1: anodization layer
4 : 제1 미세공 5 : 제2 미세공4: first fine hole 5: second fine hole
6 : 촉매금속 7 : 탄소나노튜브6 catalyst metal 7 carbon nanotube
10 : 음극 11 : 전해질 용액10: negative electrode 11: electrolyte solution
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성방법의 특징은 기판 상에 양극산화에 의한 미세공을 형성하고, 미세공에 의해 길이 및 직경을 조절하여 탄소나노튜브를 형성하는데 있다.A feature of the method for synthesizing carbon nanotubes according to the present invention for achieving the above object is to form micropores by anodizing on a substrate and to form carbon nanotubes by controlling length and diameter by micropores. .
바람직하게 본 발명에 다른 탄소나노튜브 합성방법의 특징은 기판 상에 금속을 증착하여 전도층을 형성하는 단계; 전도층 상에 양극층을 형성하는 단계; 상기 전도층 및 양극층이 형성된 기판을 전해질 용액에 담그고, 전압을 인가하여 양극층을 양극산화하여 제1 미세공 및 양극산화층을 형성하는 단계; 상기 전압보다 높은 전압을 인가하여 양극층을 양극산화하여 제2 미세공 및 양극산화층을 형성하는 단계; 제1 미세공에 통해 연료개스 물질을 전달하여 제2 미세공에 탄소나노튜브를 성장하는 단계; 양극산화층을 제거하여 탄소나노튜브를 노출시키는 단계를 포함하여 이루어진다.Preferably, another feature of the method for synthesizing carbon nanotubes according to the present invention includes the steps of forming a conductive layer by depositing a metal on a substrate; Forming an anode layer on the conductive layer; Dipping the substrate on which the conductive layer and the anode layer are formed in an electrolyte solution, and applying a voltage to anodize the anode layer to form first micropores and anodization layers; Applying a voltage higher than the voltage to anodize the anode layer to form second micropores and anodization layer; Transferring carbon gas through the first micropores to grow carbon nanotubes in the second micropores; Removing the anodization layer to expose the carbon nanotubes.
본 발명의 특징에 따른 작용은 양극산화에 의한 미세공을 형성하여 길이 및 직경이 균일하며, 수직 배열된 탄소나노튜브를 얻을 수 있고, 탄소나노튜브를 전자방출원으로 이용하여 3극 구조의 전계방출소자에 적용시 게이트홀 안에 원하는 길이 및 직경의 탄소나노튜브를 쉽게 구현할 수 있다.The action according to the characteristics of the present invention is to form micropores by anodization to obtain a uniform length and diameter, vertically arranged carbon nanotubes, using a carbon nanotube as an electron emission source electric field of a three-pole structure When applied to the emitting device it is possible to easily implement the carbon nanotubes of the desired length and diameter in the gate hole.
본 발명의 다른 목적, 특성 및 잇점들은 첨부한 도면을 참조한 실시예들의 상세한 설명을 통해 명백해질 것이다.Other objects, features and advantages of the present invention will become apparent from the following detailed description of embodiments taken in conjunction with the accompanying drawings.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성방법의 바람직한 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.A preferred embodiment of the carbon nanotube synthesis method according to the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
도1a 내지 도1f는 본 발명에 따른 동일 직경 및 동일 길이를 갖는 탄소나노튜브 제조공정도이다.1A to 1F are carbon nanotube manufacturing process diagrams having the same diameter and the same length according to the present invention.
도1a와 같이 기판(1)위에 전도성을 갖는 금속을 증착하여 전도층(2)을 형성한 후, 양극산화공정에 이용되는 Al양극층(3)을 증착한다.After the conductive metal 2 is formed by depositing a conductive metal on the substrate 1 as shown in FIG. 1A, an Al anode layer 3 used in the anodization process is deposited.
상기 기판(1)은 탄소나노튜브의 합성조건에서 견딜 수 있는 물질은 어떤것이든 무방하며, 글레스, 웨이퍼, 금속, 금속산화막, 플라스틱 등이 이에 속한다.The substrate 1 may be any material that can withstand the carbon nanotube synthesis conditions, glass, wafer, metal, metal oxide film, plastic and the like.
그리고 상기 전도층(2)은 어떠한 금속이든지 전기전도성만 가지면 가능하며, Au, Nb, Cr, W, Ta 등이 이에 속한다.The conductive layer 2 may be formed of any metal as long as it has electrical conductivity, and Au, Nb, Cr, W, Ta, and the like may be included in the conductive layer 2.
이어, 상기 전도층(2) 및 Al양극층(3)이 형성된 기판(1)을 전해질 용액에 담그고 전압을 인가하여, 양극층(3)을 양극산화하여 도1b와 같이 제1 미세공(4)을 형성한다.Subsequently, the substrate 1 on which the conductive layer 2 and the Al anode layer 3 are formed is immersed in an electrolyte solution and a voltage is applied to the anode layer 3 to anodize the first micropores 4 as shown in FIG. ).
Al양극층(3)의 표면에는 산화알루미늄(Al2O3)이 형성되며, 산화알루미늄은 전열체로 산화알루미늄을 통한 이온 및 전자의 통과가 난이하다.Aluminum oxide (Al 2 O 3 ) is formed on the surface of the Al anode layer 3, and aluminum oxide is difficult to pass ions and electrons through aluminum oxide as a heat transfer body.
도2는 일반적인 양극산화장치의 단면도이다.2 is a cross-sectional view of a general anodization apparatus.
따라서 도2에 도시한 바와 같이, Al양극층(3) 표면과 백금등으로 형성된 음극(10)에 강한 전장을 주어서 그 힘에 의해서 Al 이온을 끌어내어[1], 산소와 결합시켜 산화알루미늄(Al2O3)을 만들어 피막을 생성한다[2].Therefore, as shown in FIG. 2, a strong electric field is applied to the surface of the Al anode layer 3 and the cathode 10 formed of platinum or the like, and Al ions are extracted by the force [1], and are combined with oxygen to form aluminum oxide ( Al 2 O 3 ) to form a film [2].
Al -> Al+3+ 3e---[1] Al -> Al +3 + 3e - - [1]
Al+3+ 3O-2-> Al2O3--[2]Al +3 + 3O -2- > Al 2 O 3- [2]
즉, 강한 전장력을 가하면 이 산화알루미늄을 뚫고 알루미늄 이온이 이동할 수 있게 되고, 알루미늄 이온이 알루미늄을 빠져 나와 제1 미세공(4)이 형성되며, 홀을 통해 전해질 용액(11) 내의 산소이온이 알루미늄 내부로 확산해 들어가고, 반면에 Al 이온은 외부로 나오게 되어 산화알루미늄, 즉 양극산화층(3-1)이 계속 생성된다.That is, when a strong electric field force is applied, aluminum ions can penetrate through the aluminum oxide, aluminum ions exit the aluminum to form first micropores 4, and oxygen ions in the electrolyte solution 11 are formed through the holes. Diffuses into the aluminum, while Al ions come out to produce aluminum oxide, i.e., anodization layer 3-1.
이어, 양극층(3)을 양극산화하여 도1c와 같이 제2 미세공(5)을 형성한다. 제2 미세공(5)의 형성방법도 상기 제1 미세공(4)의 형성방법과 동일하며, 상기 제1 미세공(4)을 형성하기 위해 양극층(3) 산화공정시 인가되는 전압보다 높은 전압을인가한다.Next, the anode layer 3 is anodized to form second micropores 5 as shown in FIG. 1C. The method of forming the second micropores 5 is also the same as the method of forming the first micropores 4, and is higher than the voltage applied during the oxidation process of the anode layer 3 to form the first micropores 4. Apply a high voltage;
상기 높은 전압을 인가함은 제1 미세공(4)의 크기보다 제2 미세공(5)의 크기를 더 크게 형성하기 위함이다.The application of the high voltage is to form the size of the second micropores 5 larger than the size of the first micropores 4.
일예로, 제1 미세공(4)은 전해질 용액으로 옥살산수용액을 이용하고, 40V 전압으로 양극산화 공정을 하였고, 제2 미세공(4)은 전해질 용액으로 인산수용액을 이용하고, 120V 전압에서 양극산화 공정을 하였다.For example, the first micropores 4 use an oxalic acid solution as an electrolyte solution, and anodize at 40V voltage, and the second micropores 4 use an aqueous phosphate solution as an electrolyte solution, and use a positive electrode at 120V voltage. An oxidation process was performed.
이어, 도1d에 도시한 바와 같이, Ni, Fe, Co 또는 합금 등으로 촉매금속(6)을 제2 미세공(5) 바닥에 형성한다.Subsequently, as shown in FIG. 1D, the catalyst metal 6 is formed at the bottom of the second micropores 5 using Ni, Fe, Co, or an alloy.
촉매금속(6)을 제2 미세공(5) 바닥에 함침하기 위한 방법으로서, 메탈 나이트레이트(metal nitrate), 메탈 클로라이드(matal chloride), 메탈설페이트(metal sulfate) 수용액에 직류 또는 교류 또는 펄스를 인가하였다.A method for impregnating the catalyst metal (6) to the bottom of the second micropores (5), by applying a direct current or alternating current or pulse to a metal nitrate, metal chloride (metal chloride), metal sulfate (metal sulfate) aqueous solution Authorized.
이때 형성되는 촉매금속(6)의 길이는 시간에 비례하게 되며, 일예로, 코발트 설페이트(cobalt sulfate) 용액에 AC 전압을 16Vrms로 6분간 주어 형성하였다.At this time, the length of the catalyst metal 6 formed is proportional to time. For example, a cobalt sulfate solution was formed by giving an AC voltage of 16 Vrms for 6 minutes.
이어 도1e에 도시한 바와 같이, 제1 미세공(4)에 통해 연료개스 물질을 전달하여 제2 미세공(5)의 촉매금속(6) 상에 탄소나노튜브(7)를 성장한다.Next, as shown in FIG. 1E, the fuel gas material is transferred through the first micropores 4 to grow the carbon nanotubes 7 on the catalyst metal 6 of the second micropores 5.
탄소나노튜브( 7)를 성장하는 방법은 촉매 존재하에서 연료가스(탄화수소, 수소혼합가스, 일산화탄소 등)을 열분해하는 것으로서 열분해법, 플라즈마 분해법 등을 이용한다.The method of growing the carbon nanotubes (7) is pyrolysis of fuel gas (hydrocarbon, hydrogen mixed gas, carbon monoxide, etc.) in the presence of a catalyst, and thermal decomposition, plasma decomposition, or the like is used.
상기 제1 미세공(4)은 탄소나노튜브(7) 성장시 연료개스의 물질 전달 기공으로 작용하며, 탄소나노튜브(7)는 제2 미세공(5)의 미세공 직경과 같은 직경으로 자라며, 제1 미세공(4)에 다다르면 성장이 멈추게 된다.The first micropores 4 serve as mass transfer pores of the fuel gas when the carbon nanotubes 7 grow, and the carbon nanotubes 7 grow to the same diameter as the micropores of the second micropores 5. When the first micropores 4 are reached, growth is stopped.
즉, 제2 미세공(5)에 의해서 탄소나노튜브(7)의 길이 및 직경이 결정되므로, 제2 미세공(5)의 길이 및 직경을 조절하면 원하는 직경 및 길이의 탄소나노튜브(7)를 얻을 수 있다.That is, since the length and diameter of the carbon nanotubes 7 are determined by the second micropores 5, the carbon nanotubes 7 having the desired diameter and length are controlled by adjusting the length and diameter of the second micropores 5. Can be obtained.
이어, 도1f에 도시한 바와 같이, 양극산화층(3-1)을 제거하여 탄소나노튜브(7)를 노출시킨다.Subsequently, as shown in FIG. 1F, the anodization layer 3-1 is removed to expose the carbon nanotubes 7.
양극산화층(3-1)을 제거하여 탄소나노튜브(7)를 노출시키는데, 이때 NaOH, 크롬산액 등 Al2O3를 녹일 수 있는 모든 알칼리성액 및 산성액에 적용된다.The anodization layer (3-1) is removed to expose the carbon nanotubes (7), which is applied to all alkaline and acidic solutions that can dissolve Al 2 O 3 , such as NaOH and chromic acid.
도3은 상기와 같은 실시예에 따라 형성된 촉매금속(6)이 제2 미세공(5) 바닥에 형성된 주사전자 현미경사진이며, 도4는 상기와 같은 실시예에 따라 형성된 동일 직경 및 길이를 갖는 탄소나노튜브의 주사전자 현미경사진이다.FIG. 3 is a scanning electron micrograph of the catalyst metal 6 formed according to the above embodiment formed on the bottom of the second micropores 5, and FIG. 4 has the same diameter and length formed according to the above embodiment. Scanning electron micrograph of carbon nanotubes.
이상에서 설명한 바와 같은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성방법은 다음과 같은 효과가 있다.The carbon nanotube synthesis method according to the present invention as described above has the following effects.
양극산화공정을 이용하여 미세공의 크기와 밀도를 제어하므로 탄소나노튜브의 길이 및 직경을 쉽게 조절가능하여 균일한 직경 및 길이를 갖고 수직배열된 탄소나노튜브를 얻을 수 있으며, 박막증착과 양극산화공정만으로 대면적화를 가능케 한다.By controlling the size and density of micropores using the anodization process, the length and diameter of carbon nanotubes can be easily adjusted to obtain vertically arranged carbon nanotubes with uniform diameter and length, thin film deposition and anodization Large area is possible only by process.
또한 양극산화공정을 이용하여 형성된 탄소나노튜브를 팁 형태의 전계방출소자의 전자방출원으로 쉽게 응용할 수 있으며, 3극 구조의 전계방출소자에 적용시 게이트홀 안에 원하는 길이 및 직경의 탄소나노튜브를 쉽게 구현할 수 있다.In addition, carbon nanotubes formed by using anodization can be easily applied as electron emission sources of field emission devices in the form of tips. It's easy to implement.
이상 설명한 내용을 통해 당업자라면 본 발명의 기술 사상을 이탈하지 아니하는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능함을 알 수 있을 것이다.Those skilled in the art will appreciate that various changes and modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.
따라서, 본 발명의 기술적 범위는 실시예에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허 청구의 범위에 의하여 정해져야 한다.Therefore, the technical scope of the present invention should not be limited to the contents described in the embodiments, but should be defined by the claims.
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