KR100421761B1 - 내산화성이 개선된 신규한 세라믹 점화기 및 이의 사용방법 - Google Patents

내산화성이 개선된 신규한 세라믹 점화기 및 이의 사용방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 AlN, SiC 및 바람직하게는 알루미나를 포함하는, 헤어핀형 세라믹 점화기용 지지 구역에 관한 것이다.

Description

내산화성이 개선된 신규한 세라믹 점화기 및 이의 사용방법{Novel ceramic igniter having improved oxidation resistance, and method of using same}
세라믹 재료는 가스 점화 노, 스토브 및 의류 건조기에서 점화기로서 매우 성공적으로 사용되어 왔다. 세라믹 점화기는 통상적으로 전도성 말단 부분과 매우 저항성인 중간 부분을 갖는 헤어핀형 또는 U-형이다. 점화기 말단이 대전된 도선에 연결되어 있는 경우, 매우 저항성인 중간 부분(또는 "고온 구역(hot zone)")의 온도가 상승한다.
세라믹 점화기 기술 분야에서는 이의 전기적으로 저항성인 지지용 다리(leg) 사이에 위치시킨 비전기전도성 세라믹 인서트(insert)를 추가로 갖는 헤어핀형 점화기가 오랫 동안 공지되어 왔다. JP-A 제02094282호에는 SiC/ZrB2저항성 다리 및 저항성 다리 사이에 위치한 AlN 절연 인서트(또는 "지지 구역(support zone)")를 갖는 세라믹 점화기가 구체적으로 기재되어 있다. JP-A 제02094282호에는 BN을 AlN 인서트에 가하여 두 영역의 열 팽창 계수("CTE")를 매칭시키는 방법이 추가로 교시되어 있다. 유사하게는, 미국 특허 제5,191,508호("Axelson")에는 "비전기전도성" 인서트를 갖는 헤어핀형 세라믹 점화기가 기재되어 있으며, 인서트가 각각 전기 절연재인 알루미나, 질화알루미늄, 산화베릴륨 등의 단일재로부터 제조되어야한다고 교시되어 있다. 미국 특허 제4,634,837호("Ito")에는 Si3N4/MoSi2계 고온 구역 및 Si3N4/Al2O3인서트를 갖는 세라믹 점화기가 기재되어 있다.
당해 기술분야에서는 또한 전도성 필라멘트를 절연성 세라믹 재료에 매봉시킨 세라믹 점화기가 기재되어 있다. 예를 들면, 미국 특허 제4,912,305호("Tatemasu")에는 Si3N4/Al2O3/Y2O3세라믹체에 매봉된 텅스텐 와이어가 기재되어 있다. 미국 특허 제4,804,823호("Okuda")에는 TiN 또는 WC 전도성 세라믹 층(Si3N4또한 함유함)이 AlN 또는 Si3N4의 세라믹 기판 내에 배치되어 있는 세라믹 점화기가 기재되어 있다. 오쿠다(Okuda)는 또한 기판이 주기율표의 IIa족 또는 IIIa족 또는 알루미늄의 산화물, 질화물 또는 옥시질화물과 같은 소결 조제를 추가로 함유할 수 있다고 기재하였다. 컬럼 7, 제50 내지 55행을 참조한다.
헤어핀형 점화기의 인서트 물질은 일반적으로 전기 절연성이 높지만, 당해 기술분야에서는 약간의 전기전도성 성분(예: MoSi2) 및/또는 반전도성 성분(예: SiC)을 갖는 인서트가 기재되어 있는 문헌들이 존재한다. 예를 들면, JP-A 제02086호("JP '086")에는 인서트의 주성분이 탄화규소인 하나의 문헌이 제공되어 있다. 그러나, SiC와 전도성 물질(예: 알루미늄)을 포함하는 제1 물질과 SiC를 99% 넘게 포함하는 제2 물질의 고온 저항성이 고온에서는 균등하게 되는 경향이 있다는 연구 결과가 나타났다. 그러므로, 이러한 물질이 동일한 점화기에서 고온 구역 및 인서트로서 각각 사용되어야 하는 경우, 삽입재에 걸쳐서 전기적 단락(short)이 존재할 수 있다. 또 다른 예로, 미국 특허 제5,233,166호("Maeda")에는 질화규소, 희토류 산화물 8 내지 19%, 실리카 2 내지 7% 및 MoSi27 내지 20%를 포함하는 세라믹 기판에 매봉된 고온 구역을 갖는 점화기가 기재되어 있다. 매다(Maeda)는 알루미나를 1중량%를 초과하는 양으로 포함하는 유리 상을 생성하지 말것을 교시하였다.
미국 특허 제5,801,361호(Willkens '361)에는 통상적인 헤어핀형 고온 구역이 이의 다리 사이에서 두 세라믹 물질에 의해 지지되고 다리의 외부가 지지 구역에 의해 지지되어 있는, 고전압 분야(220 내지 240V)에서 사용하기 위해 고안된 세라믹 점화기가 기재되어 있다. 윌켄스(Willkens)의 '361호에는 또한 이러한 지지 구역 물질이 전기 절연성이어야 하고(즉, 전기 저항률이 106Ω-㎝ 이상이어야 하고), 바람직하게는 질화알루미늄, 질화붕소 및 질화규소 중의 하나 이상을 90용적% 이상 포함해야 한다는 것이 교시되어 있다. 윌켄스의 '361호에는 이러한 지지 구역 물질이 고온 구역과 혼화되는 열팽창 및 조밀화 특성을 가져야 할 뿐만 아니라, 고온 구역이 산화하지 않도록 보호하는 것을 도와야 한다(즉, 암페어 수가 30,000사이클에 걸쳐 10% 미만 감소해야 한다)는 것을 추가로 기재하였다. 윌켄스의 '361호에 상응하는 WIPO 공개 문헌에서, 지지 구역 물질의 제안된 전기 저항률은 108Ω-㎝이다.
그러나, 윌켄스의 '361호의 점화기가 전압 적용에 대한 필요한 성능 세부사항을 달성하였지만, 점화기를 계속해서 사용해본 결과, 본질적으로 질화알루미늄(AlN)으로 이루어진 하나의 지지 구역에서는 현저한 장시간 사용이 실패한다고 드러났다. 즉, 이러한 점화기의 저항률이 연장하여 사용 시도하는 동안에 현저히 증가하였다. 더욱이, 조밀화 문제(열 팽창 미스매치로 인한 것으로 추정)가 제조 동안 이러한 지지 구역에서 생겨났다. 마지막으로, 윌켄스의 '361호에서는 하나의 예로, 고온 구역의 백열광(white-hot glow))(실온 저항률이 약 0.3Ω-㎝임)이 하향 크립핑(creeping)하는 경향이 있다고 관찰되어 있으며, 이러한 크립이 질화 알루미늄계 인서트를 통한 전류 유동으로 인한 것이라고 제안되어 있다.
미국 특허 제5,786,565호(Willkens '565)에는 점화기의 두 평행 다리 사이에 위치한 지지 구역(또는 "인서트")을 갖는 또다른 세라믹 점화기가 기재되어 있다. 윌켄스의 '565호에 따르면, 이러한 인서트는 "전기 절연성 열 씽크" 또는 "비전기전도성 열 씽크"라고 하며, 바람직하게는 저항률이 약 104Ω-㎝ 이상이다. 바람직하게는, 인서트 조성물은 질화알루미늄, 질화붕소 및 질화규소 중의 하나 이상을 90용적% 이상 포함하지만, 더욱 바람직하게는 질화알루미늄, 질화붕소 및 질화규소 중의 하나 이상으로 본질적으로 이루어져 있다.
그러나, 윌켄스의 '565호의 점화기는 속도가 인상적인 것으로 밝혀졌지만, 약 1300℃의 온도에서 이를 장시간 사용하면 역시 현저한 실패율(%)이 수득되었다.
그러므로, 점화기의 전기적 특성을 변경시키지 않고, 사용 동안에 산화 문제를 전개시키지 않으며, 제조 동안 조밀화 또는 매칭 문제를 일으키지 않는 질화알루미늄계 지지 구역에 대한 요구가 존재한다. 특히, 윌켄스의 '565호에 기재된 점화기의 이들 문제를 해결하는 지지 구역에 대한 요구가 존재한다.
AlN계 지지 구역(또는 "인서트") 물질의 허용되지 않는 산화에 대한 근거를밝혀내기 위한 노력으로, 본 발명자들은 광범위한 조사를 수행하여, AlN의 표면 위의 알루미나의 광범위한 비응집성 층을 발견하였다. 알루미나는 AlN보다 CTE가 훨씬 높고, AlN의 산화 또한 용적을 6% 확장시키므로, AlN 인서트 물질의 산화(즉, 알루미나의 생성)는 인서트 물질의 균열을 일으켜서 장기간 사용 실패를 초래하는 것이라 여겨진다.
동시에, 본 발명자들은 또한 유사한 장기간 산화 관련 실패로 손해를 입지 않는 통상적인 AlN-SiC-MoSi2고온 구역 조성물을 갖는 통상적인 점화기를 검사하였다. 장기간 사용 후, 이러한 통상적인 고온 구역은 3Al2O3-2SiO2의 조성을 갖는 상당량의 뮬라이트를 함유하는 응집성 표면층을 갖는다는 것이 밝혀졌다. 알루미나와는 대조적으로, 뮬라이트는 AlN과 훨씬 더 적합성인 CTE를 갖고, AlN으로부터 생성되는 경우 작은 용적측정 변화만을 생성한다. 그러므로, 이론으로 제한하려는 것은 아니지만, 뮬라이트 표면 층의 생성은 AlN계 인서트 물질의 성공에 중요하다고 여겨진다.
위의 발견의 견지에서, 목적하는 뮬라이트 층은 AlN계 인서트에 탄화규소 2 내지 40용적%를 가함으로써 생성시킬 수 있다고 여겨진다. 이 조성물을 후속적으로 제조 및 시험하여 목적하는 응집성 뮬라이트 층의 존재를 확인하였다. 따라서, AlN계 인서트의 산화 문제는 AlN 인서트의 상부에 응집성 뮬라이트 층을 생성하기에 충분한 탄화규소를 첨가함으로써 현저히 개선시킬 수 있다.
AlN-SiC 인서트 물질의 적합성의 발견은 통상적인 절연체 시스템의 공지된특성에 대한 기술 분야의 교시의 견지에서 놀라운 것이다. AlN에 관하여, 본질적으로 AlN 절연체가 윌켄스의 '361호의 허용되지 않는 산화를 생성한다는 것이 공지되어 있다. SiC에 관하여, 본질적으로 SiC 지지 구역이 고온에서 허용되지 않는 전기 단락을 생성한다는 것이 공지되어 있다. 따라서, 양 화합물을 상당량 함유하는 혼합물이 허용되지 않는 산화 또는 단락 또는 둘 다를 생성하리라 심각하게 염려된다. 그 대신, 이러한 신규한 지지 구역은 허용되는 내산화성을 갖고 단락이 전혀 없다고 밝혀졌다.
따라서, 본 발명에 따라,
(a) 한 쌍의 전도성 말단,
(b) 냉 말단 사이에 위치한 세라믹 고온 구역 및
(c) 고온 구역이 배치되어 있는 지지 구역(여기서, 지지 구역은 (i) 질화알루미늄 약 50 내지 약 80용적% 및 (ii) 탄화규소 약 2 내지 약 40용적%를 포함한다)을 포함하는 세라믹 점화기가 제공된다.
도 1은 하나의 바람직한 점화기가 저항성 고온 구역(11)에 의해 전기적 연결되게 위치한 두 개의 전도성 다리(9) 및 (13)를 포함하는 헤어핀 형상을 갖고, 다리(13)는 고온 구역로부터 동일한 방향으로 연장되어 있으며, 인서트(19)가 전도성 다리(13) 사이에 배치되어 있는 바람직한 양태이다.
일반적으로, 지지 구역은 절연 상으로서 질화알루미늄을 50 내지 80용적% 포함한다. 지지재가 AlN을 50용적% 미만 함유하면, 지지재가 지나치게 전도성이 될 수 있어, 단락의 위험이 존재한다. 지지재가 AlN을 80용적% 초과로 함유하면, 통상적으로 산화가 증가할 위험이 존재한다.
일반적으로, 지지 구역은 탄화규소 2 내지 40용적%를 추가로 포함한다. 지지재가 탄화규소를 2용적% 미만 함유하는 경우, 뮬라이트를 형성하기에 불충분한 반응물이 존재하고, 지지재가 산화되는 경향이 있다. 지지재가 이러한 상을 40용적% 초과로 함유하는 경우, 수득한 세라믹 지지재가 적당히 전도성(즉, 반도체)인 경우에도, 통상적으로 고온에서 단락의 위험이 존재한다. 탄화규소는 목적하는 뮬라이트 피막을 형성하기에 충분한 규소 함량을 갖고, 약 40용적% 미만의 양으로 인서트 내에 존재하는 경우 수득한 복합 인서트 물질에서 단락을 일으킬 정도로 전도성이지는 않다.
일부 바람직한 양태에서는, 탄화규소는 지지 구역의 10 내지 40용적%, 바람직하게는 약 20 내지 약 40용적%의 양으로 포함된다.
바람직하게는 윌켄스의 '565호에 기재되어 있는 MIM 디자인으로 사용되는 일부 양태에서는, 인서트가 SiC를 20 내지 35용적%, 바람직하게는 25 내지 35용적% 포함한다.
본 발명의 인서트 물질이 워시번(Washburn)형 전도성(냉) 구역 및 고온 구역와 매칭되는 일부 양태에서는, 인서트 물질의 열 팽창 계수가 지나치게 낮을 수 있다. 예를 들면, 하나의 실험에서, AlN 70% 및 SiC 30%로 본질적으로 이루어진 인서트 물질은 AlN 20%, SiC 60% 및 MoSi220%를 포함하는 전도성 구역을 실질적으로 접촉시키는 경우 균열되는 것으로 밝혀졌다. 이러한 파손은 인서트와 전도성 구역 사이의 CTE 미스매치로 인한 것이라 여겨진다. 약 10% 알루미나가 후속적으로 인서트에 가해지는 경우, 조밀화는 성공적이다. 따라서, 일부 양태에서, 지지 구역은 열팽창 계수가 6×10-6/℃ 이상인 고 CTE 세라믹을 2 내지 20용적% 이상 포함할 수 있다. 바람직하게는, 고 CTE 세라믹은 알루미나이다. 인서트가 AlN 20%, MoSi220% 및 SiC 60%를 함유하는 전도성 구역와 실질적으로 접촉되어 있는 일부 실험에서는, 알루미나를 5% 함유하는 인서트의 상당수가 여전히 균열을 갖고 있는 반면, 알루미나를 10% 갖는 거의 모든 인서트는 균열을 전혀 나타내지 않았다. 그러므로, 일부 양태에서는, 인서트는 알루미나를 5 내지 15용적%, 바람직하게는 8 내지 15용적% 함유하는 것이 바람직하다. 알루미나가 인서트 조성물에 유리할 수 있다는 발견은, 매다가 인서트 외의 수 % 초과의 알루미나가 바람직하지 않은 유리 상을 발생시킨다고 교시한 바가 있어, 놀라운 것이다.
인서트 속의 SiC 농도가 비교적 낮은(즉, SiC 25용적% 미만) 일부 양태에서는, 소량의 이규화몰리브덴을 인서트에 추가로 첨가하면 내산화성을 증가시키는데 도움이 된다고 밝혀졌다. 그러므로, 일부 양태에서는, 지지 구역은 특히 SiC 함량이 비교적 낮은 경우, MoSi2를 1 내지 4용적% 추가로 포함할 수 있다. MoSi2가 지지 구역의 내산화성에 미치는 바람직한 효과 때문에, MoSi2를 1 내지 4용적% 함유하는 일부 양태에서는, 목적하는 내산화성을 생성하는데 10용적% 정도로 작은 양의 SiC가 필요하다는 가설이 세워진다. 그러므로, 일부 바람직한 양태에서는, 인서트는 SiC 10 내지 25용적%(더욱 바람직하게는 SiC 10 내지 20용적%) 및 MoSi21 내지4용적%를 포함한다. MoSi2를 첨가하면 인서트의 색상을 변화시킨다는 것도 밝혀졌다. 그러므로, 색상 구별이 필요한 경우, MoSi2를 위와 같이 사용하지 않는 것이 바람직하다.
또한, 이규화몰리브덴을 사용하면 상이한 유형의 산화물 층이 생성된다는 것이 추가로 밝혀졌다. 특히, MoSi2함유 지지 구역에서 생성된 산화물은 뮬라이트를 또한 함유하지만, AlN-SiC-Al2O3지지 구역으로부터 생성된 산화물 층보다 더 얇고 더 응집성이다. 더욱이, MoSi2첨가에 의해 생성된 층은 통상적인 워시번 고온 구역에 의해 생성된 층과 정량적으로 더욱 유사한 것으로 드러났다.
이규화텅스텐이 MoSi2로서 동일하게 작용할 수 있다고 또한 여겨진다. 그러므로, 일부 양태에서는, 지지 구역(c)은 (iii) 이규화몰리브덴, 이규화텅스텐 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 금속성 전도체 약 1 내지 약 4용적%를 추가로 포함한다.
본 발명의 지지 구역 중의 일부는 신규한 조성물을 구성할 수 있다고 또한 여겨진다. 그러므로, 또한 본 발명에 따라, (a) 질화알루미늄 50 내지 80용적%, (b) SiC 25 내지 35용적% 및 (c) 알루미나 8 내지 15용적%를 포함하는(바람직하게는 이들로 이루어진) 조밀화 다결정성 세라믹이 제공된다.
또한 본 발명에 따라, (a) 질화알루미늄 50 내지 80용적%, (b) SiC 10 내지 25용적%, (c) 알루미나 8 내지 15용적% 및 (d) 이규화몰리브덴 1 내지 4용적%를 포함하는(바람직하게는 이들로 이루어진) 조밀화 다결정성 세라믹이 제공된다.
바람직하게는, 전도성 세라믹 구역 및 고온 구역은 한 쌍의 다리를 갖는 헤어핀을 한정하고, 지지 구역은 접촉 길이를 한정하는 다리 사이에 위치하며, 여기서, 지지 구역은 (i) 실질적으로 다리를 따라서 전도성 구역과 접촉하고 (ii) 실질적으로 정점에서 고온 구역과 접촉한다. 이는 윌킨스의 제5,786,565호(이의 명세서는 본원에서 전체적으로 참조로 인용된다)에 실질적으로 기재되어 있는 디자인이며, 일반적으로, MIM 디자인이라고 한다. 일반적으로, 이러한 MIM 디자인에서의 지지 구역와 냉 구역 사이의 접촉은 접촉 길이의 80% 이상을 차지한다.
헤어핀 MIM 점화기 디자인을 사용하면 또한 산화/단락 문제를 개선시키는데 도움을 준다고 또한 여겨진다. 통상적인 헤어핀-인서트 시스템에서, 고온 구역은 헤어핀의 각각의 다리 영역의 상당 부분에 걸쳐 있으며, 또한 고온 구역 영역 사이에 위치한 인서트에 비하여 비교적 높은 저항성을 갖는다. 이들 구역의 상대적인 저항률은 그리 높지 않기 때문에(약 10배 또는 1 decade), 일부 전기는 절연체를 통하여 고온 구역로부터 다른 고온 구역로 유동할 것이다. 대조적으로, MIM 디자인에서는, 전도성 영역이 실질적으로 각각의 전체 다리에 걸쳐 있다. 이들 영역의 상대적인 저항률이 통상적으로 훨씬 높기 때문에(약 1000배), 훨씬 적은 전기가 절연체를 통하여 유동할 것이다.
또한, MIM 디자인의 고온 구역은 실질적으로 헤어핀의 정점에만 위치하기 때문에, 비교적 작은 부분의 인서트만이 고온에 노출됨으로써, 산화될 기회를 감소시킬 수 있다.
또한, 이론으로 제한하려는 것은 아니지만, 윌켄스의 '361호에 의해 사용된 24V 시스템보다 낮은 작동 전압을 갖는 시스템에서 본 발명의 인서트 조성물을 사용하면 AlN계 인서트를 통한 단락을 실질적으로 부재시키는데 공헌한다고 여겨진다.
점화기 부재에 걸친 낮은 전압 강하는 절연체와 고온 구역의 상대적 저항성으로 인하여 절연체를 통하여 단락을 방지하는데 도움을 준다.
고온 구역은 기체 점화에 대한 기능적 가열을 제공한다. 바람직한 양태에서, 이의 명세서를 본원에서 전체적으로 참조로 인용하는 미국 특허 제5,045,237호에 기재된 질화알루미늄, 이규화몰리브덴 및 탄화규소의 성분 비율이 사용된다. 워시번 특허에 나타낸 바와 같이, AlN-SiC-MoSi2시스템은 약 0.001 내지 약 100Ω-㎝ 범위의 저항률을 갖는 점화기를 생성할 수 있는 유연한 시스템이다. 이러한 고온 구역은 일반적으로 1000 내지 1500℃의 온도에서 저항률이 0.04 내지 100Ω-㎝, 바람직하게는 0.2 내지 100Ω-㎝이다. 전형적으로, 고온 구역은 (a) 질화알루미늄 약 50 내지 약 75용적%, (b) 탄화규소 및 탄화붕소 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 반도체 물질 약 10 내지 약 45용적%, (c) 이규화몰리브덴, 이규화텅스텐, 탄화텅스텐, 질화티탄 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 금속성 전도체 약 8.5 내지 약 14용적%를 포함한다.
윌켄스의 '565호에 기재되어 있는 MIM 점화기를 포함한 적용에서, 고온 구역은 바람직하게는 질화알루미늄 약 50 내지 75v/o, MoSi2약 8.5 내지 14v/o, SiC 10내지 45v/o를 포함하고, 횡단면적이 0.0015 내지 0.0090in2이며, 전기 경로장(electrical path length)이 0.5㎝ 초과이다. 더욱 바람직하게는, 이는 질화알루미늄 약 60 내지 70v/o, MoSi2약 10 내지 12v/o 및 SiC 20 내지 25v/o를 포함하고, 횡단면적이 0.0030 내지 0.0057in2이며, 전기 경로장이 0.050 내지 0.200in이다. 가장 바람직하게는, 이는 AlN 64v/o, MoSi211v/o 및 SiC 25v/o를 포함하고, 횡단면이 0.0045 내지 0.0051in2이며, 전기 경로장이 0.075 내지 0.125in이다.
바람직하게는, 조밀화 고온 구역의 출발 분말과 그레인의 입자 크기는 워시번 특허에 기재되어 있는 것과 유사하다. 일부 양태에서, 조밀화체의 고온 구역 성분의 평균 그레인 크기(d50)는 다음과 같다: (a) 전기적으로 절연성인 물질(즉, AlN) 약 2 내지 10μ, (b) 반도체 물질(즉, SiC) 약 1 내지 10μ 및 (c) 금속성 전도체(즉, MoSi2) 약 1 내지 10μ.
전도성 말단(9) 및 (13)은 와이어 도선으로의 전기 연결에 대한 수단을 제공한다. 바람직하게는, 이는 또한 AlN, SiC 및 MoSi2로 이루어져 있지만, 전도성 및 반도성 물질(즉, SiC 및 MoSi2)의 비율(%)이 바람직한 고온 구역 조성물보다 상당히 높다. 따라서, 이는 통상적으로 고온 구역보다 저항률이 훨씬 낮고 고온 구역에 의해 거쳐진 온도 이하로 가열되지 않는다. 전도성 세라믹 구역은 바람직하게는 (a) 질화알루미늄 약 15 내지 약 60용적%, (b) 탄화규소, 탄화붕소 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 반도성 물질 약 20 내지 약 65용적% 및 (c) 이규화몰리브덴, 이규화텅스텐, 탄화텅스텐, 질화티탄 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 금속성 반도체 약 15 내지 약 50용적%를 포함한다.
더욱 바람직하게는, 전도성 세라믹 구역은 질화알루미늄 약 20용적%, 탄화규소 약 60용적% 및 이규화몰리브덴 약 20용적%를 포함한다. 바람직한 양태에서, 전도성 말단(9) 및 (13)의 치수는 0.05㎝(폭)×4.2㎝(깊이)×0.1㎝(두께)이다. 다른 양태에서, 전도성 금속은 열 씽크재와 고온 구역에 접착시켜 전도성 다리를 형성할 수 있다.
일부 양태에서, 전도성 세라믹 구역과 고온 구역은 한 쌍의 다리를 갖는 헤어핀을 한정하고, 지지 구역은 다리 사이에 위치하여 접촉 길이를 한정하며, 여기서 지지 구역은 (i) 실질적으로 다리에 따라 위치한 전도성 구역을 접촉시키고 (ii) 실질적으로 정점에 위치한 고온 구역을 접촉시킨다. 바람직하게는, 지지재와 냉 구역 사이의 접촉은 접촉 길이의 80% 이상을 차지한다.
도 1에서 EPL로서 나타낸 바와 같은 고온 구역의 전기 경로장은 0.5㎝ 미만이다. 인서트 물질(19)은 고온 구역과 접촉하고 고온 구역(11)으로부터 연장되는 전도성 다리 사이의 잔여 공간을 실질적으로 충전시키는 인서트로서 제공된다. 한 쌍의 도선(50) 및 (51)가 전도성 말단(9) 및 (13)의 각각에 부착되어 있고 여기에 전압이 인가되는 경우, 전류는 제1 도선(50)으로부터 제1 전도성 다리(9)로 이동한 다음 고온 구역(11)을 거쳐(이로써 고온 구역의 온도를 상승시킴) 제2 전도성 다리(13)로 이동하고, 이어서 제2 도선(51)을 통해 배출된다.
바람직한 양태에서, 인서트의 치수는 4.0㎝(깊이)×0.25㎝(폭)×0.1㎝(두께)이다.
세라믹 성분의 가공(즉, 미가공체 가공 및 소결 조건) 및 조밀화 세라믹으로부터의 점화기의 제조는 어떠한 통상적인 방법으로도 이루어질 수 있다. 통상적으로, 이러한 방법은 워시번 특허에 따라 실질적으로 수행된다. 바람직한 양태에서는, 미가공 적층체를 미국 특허 제5,191,508호["악셀슨(Axelson) 특허"]에 기재된 바와 같이 유리 매질에서 균등한 열간 압축(hot isostatic pressing)에 의해 조밀화시킨다. 조밀화로 고온 구역의 밀도가 이론적 밀도의 95% 이상, 바람직하게는 약 99% 이상인 세라믹체를 수득한다.
본 발명의 점화기는 노 및 요리 기구, 베이스보드 히터, 보일러 및 스토브 탑과 같은 기체상 연료 점화 용도를 포함하여 다수의 용도로 사용할 수 있다. 일반적으로, (a) 본 발명의 점화기를 제공하는 단계 및 (b) 점화기의 전도성 세라믹 말단 사이에 전압을 가함으로써 고온 구역의 저항성 가열을 일으키고, 지지 구역의 표면에 뮬라이트의 보호층을 형성하는 단계를 포함하는, 세라믹 고온 표면 점화기를 사용하는 방법이 제공되어 있다.
실시예 I
당해 실시예에서는 지지 구역 인서트로서 사용하기 위한 다양한 조성물의 적합성을 검사한다.
아래의 표 I에 나타낸 세라믹 조성물을, 선택된 분말을 적합한 비율로 혼합하고, 혼합물을 미가공 시험 샘플로 압축시켜 생성한다. 이어서, 이들 샘플을 유리 캡슐화 균등 열간 압축시키고 최종적으로 샌드블라스팅(sandblasting)시켜 이론적인 밀도의 약 99% 이상으로 조밀화한다.
적합성을 판단하는 네 가지 기준이 존재한다. 그 첫번째인 전기 저항률은 25℃에서 측정한다. 전기 저항률이 높은 인서트가, 헤어핀으로 통과하는 전기 전류가 전도성 구역 및 저항 구역을 통하여 의도하는 경로를 우회하지 않도록 보장하는데 바람직하다. 물질이 매우 저항성이어서 이의 저항률이 25℃에서 2㏁ 이상인 경우, 이를 "최상"으로 판단한다. 물질의 저항률이 25℃에서 0.5㏁ 이하로 낮은 경우, 이를 사용하면 단락 순환의 기회가 증가될 것이므로, "불량"한 것으로 판단한다.
제2 기준인 내산화성은, 1425℃에서 18시간 동안 정지 산화 시험하여 측정한다. 30㎛ 이하의 산화물 막을 갖는 인서트를 "최상"으로 판단하는 반면, 80㎛ 이상의 산화물 막을 갖는 인서트를 "불량"하다고 판단한다.
제3 기준인 열 팽창 계수는 혼합물 계산 법칙에 의해 각각의 물질에 대해 측정한다. CTE가 5.3×10-6/℃ 내지 5.5×10-6/℃인 물질이 전형적인 "워시번" 전도성 구역(CTE가 5.4×10-6/℃임)에 대하여 매칭되는 경우 조밀화로부터 냉각하에 균열이 발생하지 않기 때문에, 우수한 것으로 판단한다.
제4 기준인, 색상 매치는 전형적인 워시번 저항성 구역과 가시적 검사로 비교하여 평가한다. 일부 적용에서는, 저항성 구역과 비교한 인서트의 색상을 매칭시키는 것이 바람직할 수 있는 한편, 다른 적용에서는 분명하게 대조 색상을 제공하는 것이 바람직할 수 있다.
아래의 표를 분석하면 다수의 바람직한 범위가 나타난다.
우선, 표는 상당량의 알루미나 첨가가 워시번형 반도성 구역과의 정확한 CTE 매치를 제공하기 위해서 필요하다는 것을 나타낸다. 실시예 1 내지 5와 실시예 6 내지 10을 비교한다. 따라서, 지지 구역은 알루미나를 2 내지 20용적%, 더욱 바람직하게는 8 내지 15용적% 포함한다.
AIN Al2O3 SiC MoSi2 저항률 산화 CTE(theo.) 색상 매치
80 5 15 0 최상 불량 우수 안됨
75 5 20 0 최상 불량 우수 안됨
70 5 25 0 최상 OK 우수 안됨
75 10 15 0 최상 불량 우수 안됨
70 10 20 0 최상 우수 우수 안됨
80 0 20 0 최상 불량 나쁨 안됨
70 0 30 0 우수 우수 나쁨 안됨
60 0 40 0 불량 최상 나쁨 안됨
78 0 20 2 우수 최상 나쁨 됨
76 0 20 4 불량 최상 나쁨 됨
두번째로, 표는 이규화몰리브덴 첨가가 색상 뿐만 아니라, 최상의 내산화성을 달성하는데 좋다는 것을 나타낸다. 실시예 9 내지 10을 1 내지 8과 비교한다. 그러나, 4용적%를 초과하여 첨가하면 인서트의 전기 절연 특성이 바람직하지 않게 증가할 수 있다는 것도 명백하다. 그러므로, 일부 양태에서는, 인서트가 이규화몰리브덴을 1 내지 4용적% 포함하는 것이 바람직하다.
SiC에 관하여, 표는 전기 저항률과 내산화성 사이의 균형을 나타낸다. 인서트의 내산화성은 일반적으로 SiC 20 내지 30용적% 이상이 존재하는 경우 우수하지만(SiC가 뮬라이트를 형성하는 능력을 나타냄), 전기 저항률은 SiC가 40% 미만으로 사용되는 경우 일반적으로 우수하다. 그러므로, 대부분의 양태에서는, 특히 인서트가 본질적으로 위의 세 성분으로 이루어져 있는 경우, SiC 비율이 약 20 내지 35용적%, 바람직하게는 25 내지 35용적%인 것이 바람직하다.
표는 또한 소량의 이규화몰리브덴을 제공하여 인서트의 내산화성에 큰 유리한 영향을 미침으로써 SiC 농도를 낮은 농도로 저하시키고, 인서트에 바람직한 식별 색상을 제공할 수 있다는 것을 나타낸다. 그러므로, SiC 농도가 25% 이하(바람직하게는 10 내지 25용적%)인 AlN-SiC-MoSi2함유 시스템에서, MoSi2비율은 바람직하게는 1 내지 3용적%이다.
실시예 II
이 실시예에서는 본 발명의 점화기의 우수한 내산화성을 나타낸다.
미가공 적층체를 실질적으로 윌켄스의 '565호의 도 5에 나타낸 디자인에 따라 제작한다. AlN 60v/o, SiC 30v/o 및 Al2O310v/o의 전기 절연 열 씽크 분말 혼합물 다음에 위치시킨 AlN 70.8v/o, SiC 20v/o 및 MoSi29.2v/o의 고온 구역 분말 혼합물을 포함하는 복합 분말을 가온 가압하여 빌렛(billet)을 형성한 다음 이를 슬라이스화하여 도 5의 미가공 타일(24)을 형성한다. 가온 가압 미가공체의 고온 구역 부분의 밀도는 이론적 밀도의 약 65%인 한편, AlN 부분의 밀도는 이론적 밀도의 약 65%이다. 전도성 말단을 나타내는 미가공 타일을 AlN 20v/o, SiC 60v/o 및 MoSi220v/o를 함유하는 분말 혼합물을 가온 가압하여 밀도가 이론적 밀도의 약 63%인 빌렛을 형성하고, 이로부터 도 5의 타일(21) 및 (32)을 슬라이스화하여 제조한다. 미가공 타일을 도 5에서와 같이 적층시킨 다음, 약 1800℃에서 약 1시간 동안 유리 캡슐화 균등 열간 압축시켜 조밀화하여 반응계 내에서 형성된 제2 저항 부분을 갖는 세라믹 블록을 형성한다. 이어서, 블록을 이의 폭을 가로질러 슬라이스화하여 1.5"×0.150"×0.030"(3.81㎝×0.381㎝×0.076㎝)의 복수의 고온 표면 부재를 생성한다. 수득한 고온 구역은 깊이가 약 0.125㎝인 제1 저항성 부분 및 깊이가 약 0.05㎝인 반응계 내에서 형성된 제2 저항성 부분으로 이루어져 있다. 고온 구역 길이(EPL) 및 두께는 각각 약 0.25㎝ 및 0.076㎝이다.
적합한 도선은 고온 표면 부재의 전도성 부분에 부착되어 있고, 약 30V의 전압이 인가된다. 고온 구역은 2초 내에 약 1300℃의 온도를 달성한다.
신규한 지지 구역의 내산화성을 시험하기 위하여, 점화기를 18V 에너지의 20,000사이클로 처리하며, 여기서 각각의 사이클은 30초 "온" 상과 20초 "오프" 상으로 이루어져 있다. 이 시험 후에, 지지 구역의 표면을 산화물 두께를 측정함으로써 산화에 대하여 분석한다. 산화물 두께는 약 50㎛인 것으로 밝혀졌다. 이는 윌켄스의 '565호에 기재되어 있는 지지 구역에서 측정된 산화물 두께보다 약 7 내지 10배 더 얇다.
비교 실시예 I
질화규소 약 9용적%, 알루미나 10용적% 및 질화알루미늄 81용적%를 포함하는 지지 구역을 제조한다. 그러나, 이러한 구역 및 근접한 전도성 구역을 함유하는 점화기 타일을 조밀화 동안에 분리한다. 이러한 타일 분리는 지지 구역와 근접 전도성 구역 사이의 CTE 감소 때문이라고 여겨진다. 질화규소의 CTE가 매우 낮기 때문에(3.4×10-6/℃), 지지 구역에서 이를 사용하면 지지 구역의 전체 CTE를 바람직하지 않은 수준으로 낮춘다고 귀결된다.
비교 실시예 II
AlN 약 96용적% 및 알루미나 4용적%를 포함하는 지지 구역을 제조한다. 그러나, 이 영역은 허용되지 않는 내산화성을 갖는다고 밝혀졌다.

Claims (28)

  1. (a) 한 쌍의 전도성 세라믹 말단,
    (b) 전도성 세라믹 말단 사이에 위치한 세라믹 고온 구역 및
    (c) 고온 구역이 위치한, (i) 질화알루미늄 약 50 내지 약 80용적% 및 (ii) 탄화규소 약 2 내지 약 40용적%를 포함하는 지지 구역을 포함하는 세라믹 점화기.
  2. 삭제
  3. 삭제
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  6. 삭제
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  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 삭제
  20. 제1항에 있어서, 지지 구역(c)이
    (iii) 이규화몰리브덴, 이규화텅스텐 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 금속성 전도체 약 1 내지 약 4용적%를 추가로 포함하는 점화기.
  21. 삭제
  22. 삭제
  23. 삭제
  24. 삭제
  25. (a) (i) 한 쌍의 전도성 세라믹 말단, (ii) 전도성 세라믹 말단 사이에 위치한 세라믹 고온 구역 및 (iii) 고온 구역이 위치한, 질화알루미늄 약 50 내지 약 80용적% 및 탄화규소 약 2 내지 약 40용적%를 포함하는 지지 구역을 포함하는 세라믹 점화기를 제공하는 단계,
    (b) 점화기의 전도성 세라믹 말단 사이에 전압을 가함으로써 고온 구역을 저항적으로 가열하고, 지지 구역의 표면에 뮬라이트 보호 층을 형성하는 단계를 포함하는, 세라믹 고온 표면 점화기의 사용방법.
  26. (a) 질화알루미늄 50 내지 80용적%,
    (b) SiC 25 내지 35용적% 및
    (c) 알루미나 8 내지 15용적%를 포함하는 조밀화 다결정성 세라믹.
  27. 삭제
  28. (a) 질화알루미늄 50 내지 80용적%,
    (b) SiC 10 내지 25용적%,
    (c) 알루미나 8 내지 15용적% 및
    (d) 이규화몰리브덴 1 내지 4용적%를 포함하는 조밀화 다결정성 세라믹.
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