KR100419862B1 - 가돌륨포스페이트계 녹색 형광체의 조성 및 그 제조방법 - Google Patents

가돌륨포스페이트계 녹색 형광체의 조성 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 가돌륨포스페이트계 녹색 형광체 조성 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 형광체 모체인 가돌륨포스페이트(GdPO4)에 활성제로 터븀(Tb)을 첨가하고 모체의 P자리에 니오븀(Nb)을 각각 첨가함으로써 147 nm 여기원하에서 발광휘도가 우수하고 잔광시간이 2 ∼ 6 ms로 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP)에 적합한 다음 화학식 1로 표시되는 가돌륨포스페이트계 녹색 형광체 조성 및 그 제조방법에 관한 것이다.
Gd1-x(P1-yNby)O4:Tbx
상기 화학식 1에서; 0.001≤x≤0.50 이고, 0.005≤y≤0.30 이고, 0.8≤(Gd+Tb)/(P+Nb)≤1.1이다.

Description

가돌륨포스페이트계 녹색 형광체의 조성 및 그 제조방법{The composition of the green phosphor in a GdPO4 system and its preparing method}
본 발명은 가돌륨포스페이트계 녹색 형광체 조성 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 형광체 모체인 가돌륨포스페이트(GdPO4)에 활성제로 터븀(Tb)을 첨가하고 모체의 P자리에 니오븀(Nb)을 각각 첨가함으로써 147 nm 여기원하에서 발광휘도가 우수하고 잔광시간이 2 ∼ 6 ms로 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP)에 적합한 다음 화학식 1로 표시되는 가돌륨포스페이트계 녹색 형광체 조성 및 그 제조방법에 관한 것이다.
화학식 1
Gd1-x(P1-yNby)O4:Tbx
상기 화학식 1에서; 0.001≤x≤0.50 이고, 0.005≤y≤0.30 이고, 0.8≤(Gd+Tb)/(P+Nb)≤1.1이다.
플라즈마 디스플레이 패널(PDP)은 정보표시용 디스플레이로 가장 많이 사용되어온 음극선관(CRT)의 단점을 보완, 대체할 수 있는 차세대 평판 디스플레이의 하나로서, 대화면화의 용이함과 CRT 수준의 화질을 내세우면서 평판표시소자로 급속한 성장세를 나타내고 있다. PDP용 형광체로써 갖추어야할 요건은 고휘도와 장수명, 그리고, 인간의 눈이 인지하는데 무리가 없는 잔광시간이다. 잔광시간은 0.1 ms 이하로 너무 짧으면 화면상에 점별효과가 생기며 10 ms 이상으로 길게 되면 상이 겹쳐 보인다. 화면상에서 적합한 잔광시간은 5 ms 내외이다.
현재 PDP용 녹색형광체로 각광받는 Zn2SiO4:Mn 계열 형광체는 좋은 색좌표와 긴수명, 밝은 휘도 등의 장점을 가지고 있어 가장 널리 알려져 있으나, 잔광시간이 5 ms이상으로 길어서 PDP용 형광체의 요구사항을 만족하지 못하고 있다.
이에 본 발명자들은 가돌륨포스페이트를 새로운 모체로 사용하고 여기에 활성제로 Tb과 모체의 P자리에 Nb을 각각 첨가함으로써 PDP용으로 적합한 녹색 형광체를 제조할 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 147 nm 여기원하에서 발광휘도가 우수하고, 잔광시간이 2 ∼ 6 ms로 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP)에 적합한 새로운 가돌륨포스페이트계 녹색 형광체 조성 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 본 발명의 가돌륨포스페이트계 녹색 형광체에 있어서 회절강도 및 회절각을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 가돌륨포스페이트계 녹색 형광체에 있어서 147 nm 여기원하에서의 빛발광에 따른 상대휘도를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 가돌륨포스페이트계 녹색 형광체에 있어서 합성 온도와 니오븀(Nb)의 첨가량에 따른 발광 휘도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 가돌륨포스페이트계 녹색 형광체에 있어서 잔광시간을 현재 상용녹색 형광체와 비교하여 나타낸 그래프이다.
본 발명은 다음 화학식 1로 표시되는 가돌륨포스페이트계 녹색 형광체를 그 특징으로 한다.
화학식 1
Gd1-x(P1-yNby)O4:Tbx
상기 화학식 1에서; 0.001≤x≤0.50 이고, 0.005≤y≤0.30 이고, 0.8≤(Gd+Tb)/(P+Nb)≤1.1 이다.
또한, 본 발명은 가돌륨옥사이드(Gd2O3), 니오븀 옥사이드(Nb2O5), 암모늄하이드로진포스페이트((NH4)2HPO4) 및 터븀옥사이드(Tb4O7)를 각각 질산, 불산, 증류수및 질산에 녹여 전구체 용액을 제조한 다음,
상기 화학식 1의 조성으로 상기 각 전구체 용액을 알루미나 반응기에 분취하여 혼합한 후, 50 ∼ 150 ℃에서 1차 건조 후, 400 ∼ 600 ℃에서 2차 건조하고 1000 ∼ 1400 ℃로 소성하여 제조한 상기 화학식 1로 표시되는 가돌륨포스페이트(GdPO4)계 녹색 형광체의 제조방법을 또 다른 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명의 가돌륨포스페이트(GdPO4)계 녹색 형광체를 그 제조방법에 의거하여 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 형광체 원료물질과 활성제를 각 용매에 녹여 전구체 용액을 제조한다.
즉, 형광체 원료물질인 가돌륨옥사이드(Gd2O3), 니오븀 옥사이드(Nb2O5), 암모늄하이드로진포스페이트((NH4)2HPO4)를 각각 질산, 불산, 증류수에 녹이고 활성제로 사용하는 터븀옥사이드(Tb4O7)는 질산에 녹여 각 금속 전구체 용액을 제조한다.
그런 다음, 상기 금속 전구체 용액을 상기 화학식 1의 조성에 따른 조성비가 되도록 분취하여 알루미나 반응기에 넣는다.
이때, 활성제로서 사용되는 터븀옥사이드(Tb4O7)의 사용함량은 가돌륨옥사이드(Gd2O3)에 대하여 0.001 ∼ 0.5 몰비, 바람직하기로는 0.01 ∼ 0.3 몰비 범위로 첨가하는바, 만일 그 사용량이 0.001 몰 미만이면 활성제로서의 기능을 하기에 충분한 양이 되지 못하며, 0.5 몰을 초과하면 농도 소광 현상에 따른 휘도 저하가 일어난다.
또한, 니오븀옥사이드(Nb2O5)의 사용함량은 암모늄하이드로진포스페이트((NH4)2HPO4)에 대하여 0.005 ∼ 0.3 몰비의 범위로 첨가하며, 만일 그 사용량이 0.005 몰 미만이면 공동의 모체로서 작용이 미미한 문제가 있고, 0.3 몰을 초과하면 니오븀 이온 사이즈의 효과로 결정 구조가 잘 안 이루어지는 문제가 있다. 또한 (Gd+Tb)의 양과 (P+Nb)의 양의 비는 0.8 내지 1.1 범위를 갖도록 하는 것이 본 발명에 따른 녹색 형광체의 발광특성을 우수하도록 한다.
그 다음 과정으로, 본 발명은 반응기를 건조기에 넣고 50 ∼ 150 ℃에서 10분 ∼ 2시간 동안 1차 건조 후, 반응기를 전기로에 넣고 400 ∼ 600 ℃에서 30분 ∼ 2시간 동안 2차 건조를 한다. 여기서, 건조시의 승온 속도를 가능한 느리게 하여 건조중 전구체 용액이 끓어 넘치지 않도록 조절한다. 그리고, 건조된 금속 전구체를 충분히 혼합한 뒤 반응기를 전기로를 사용하여 1000 ∼ 1400 ℃에서 1 ∼ 6시간 동안 소성한다. 이때, 소성 온도는 매우 중요한 바, 만일 소성 온도가 1000 ℃ 미만이면 가돌륨포스페이트의 결정성이 좋지 않아 발광효율이 떨어지고, 1,400 ℃를 초과하면 불규칙적이며 조대한 입자형성으로 인한 휘도가 저하되는 문제가 있다.
상기 소성과정이 완료되면, 소성 시료를 시간당 200 ℃의 온도로 낮추어 냉각시킨 후 분쇄하여 본 발명에 따른 녹색 형광체를 얻을 수 있다.
이와 같은 본 발명에서 얻은 적색 형광체 분말에 대하여 분말 X선 회절기를 사용하여 생성상을 조사하고, 광발광 스펙트럼(Photoluminescence, PL)을 측정한 결과 543 nm에서 강한 발광을 보이며, 잔광시간이 2 ∼ 6 ms의 범위에 있는 상기 화학식 1로 표시되는 녹색 형광체게 얻어짐을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명에서 제조한 가돌륨포스페이트(GdPO4)계 녹색 형광체는 147 nm 여기원하에서 높은 녹색발광을 하며, 저속전자선에서도 우수한 녹색발광을 나타내고, 2 ∼ 6 ms의 잔광시간 특성을 가지므로 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)용 형광체에 적합하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세하게 설명하겠는바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 :Gd0.9(P0.9Nb0.1)O4:Tb0.1 형광체의 제조
가돌륨과 터븀의 금속 전구체 용액은 가돌륨옥사이드(Gd2O3)와 터븀옥사이드(Tb4O7)를 질산에 녹여서 제조하였고, 니오븀의 금속 전구체 용액은 니오븀 옥사이드(Nb2O5)를 불산에 녹여서 제조하였다. 또한 암모늄하이드로진포스페이트「(NH4)2HPO4」는 증류수에 녹여 사용하였다. 제조한 금속 전구체 용액을 Gd0.9(P0.9Nb0.1)O4:Tb0.1의 조성에 맞게 분취하여 알루미나 반응기에 넣고, 건조기내(100 ℃)에서 2시간 1차 건조후, 전기로로 옮겨 500 ℃에서 1시간 동안 2차 건조를 하였다. 완전히 건조된 금속 전구체를 충분히 혼합한 뒤에 1000 ∼ 1400 ℃에서 소성하여 Gd0.9(P0.9Nb0.1)O4:Tb0.1로 표시되는 가돌륨포스페이트계 녹색 형광체를 제조하였다.
실험예 1 :Gd0.9(P0.9Nb0.1)O4:Tb0.1 녹색 형광체의 회절강도 측정
상기 실시예에서 얻은 녹색 형광체 중 1200 ℃에서 합성한 Gd0.9(P0.9Nb0.1)O4:Tb0.1의 회절각에 따른 회절강도를 Rigaku사의 DMAX-3으로 측정하고, 그 결과를 도 1에 나타내었다. 그 결과 GdPO4의 구조임을 확인하였다.
도 1에서 Gd0.9PO4:Tb0.1은 실시예와 동일한 방법으로 합성하였으며, JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards):83-0657는 GdPO4의 상을 확인할 수 있는 기준자료이다.
실험예 2 : 활성제 Tb의 첨가에 따른 녹색 형광체의 상대휘도 측정
상기 실시예에서 얻은 Gd0.9(P0.9Nb0.1)O4:Tb0.1녹색 형광체와 상용 Zn2SiO4:Mn(제조사; NEMOTO) 형광체를 147 nm의 여기원하에서의 상대 휘도를 D2램프와 Kr램프가 장착된 조합화학 측정용 VUV PL(Photoluminescence)장치를 사용하여 254nm와 147nm로 각각 여기시켜 흡수 및 발광스펙트럼을 측정하였다. 진공자외선 영역 측정시 시료가 장전된 챔버 내부를 TMP(Turbo Molecular Pump)를 이용하여 4×10-5torr이상의 진공으로 유지시켜 측정하였고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 녹색형광체는 상용 형광체에 비해 우수한 광발광 특성을 보이고 있음을 확인할 수 있었다.
실험예 3 : 모체에 치환되는 Nb의 첨가에 따른 녹색 형광체의 상대휘도 측정
상기 실시예와 동일한 방법으로 수행하되 활성제인 Tb의 함량을 0.05 mol, 0.10 mol, 0.15 mol, 0.20 mol로 각각 고정시키고, Nb의 첨가량을 0.01 ∼ 3.0 mol까지 다양하게 변화시키면서 형광체를 합성한 뒤 147 nm 여기원하에서의 상대휘도를 비교하였다.
상기 중 Tb의 함량을 0.1 mol로 고정시키고, Nb의 첨가량을 0.01 mol ∼ 0.13 mol까지 변화시킨 형광체(Gd0.9(P1-yNby)O4:Tb0.1, 0.01≤y≤0.13)의 상대휘도를 측정한 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 녹색형광체는 니오븀을 첨가함으로써 우수한 광발광 특성을 보이고 있음을 확인할 수 있었다.
실험예 4 : 합성한 형광체의 잔광시간 측정
상기 실시예에서 합성한 Gd0.9(P0.9Nb0.1)O4:Tb0.1녹색형광체와 상용 Zn2SiO4:Mn형광체 및 Gd0.9PO4:Tb0.1의 잔광시간을 실험예 2와 동일한 장비로 측정하였고, 이 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 녹색 형광체는 잔광시간 2 ∼ 6 ms로 PDP용으로 적합함을 확인할 수 있었다.
상술한 바와 같이 본 발명의 가돌륨포스페이트(GdPO4)계 녹색 형광체는 모체인 가돌륨포스페이트에 활성제로 Tb을 첨가하고 Nb를 첨가하여 147 nm 여기원하에서 높은 발광 휘도를 보이며, 잔광시간이 짧아 현재 PDP용 녹색형광체로 사용되고 있는 Zn2SiO4:Mn계 형광체보다 PDP용 형광체에 매우 유용하게 사용할 수 있다.

Claims (5)

  1. 다음 화학식 1로 표시되는 것임을 특징으로 하는 가돌륨포스페이트(GdPO4)계 녹색 형광체.
    화학식 1
    Gd1-x(P1-yNby)O4:Tbx
    상기 화학식 1에서 0.001≤x≤0.50 이고, 0.005≤y≤0.30 이며, 0.8≤(Gd+Tb)/(P+Nb)≤1.1 이다.
  2. 가돌륨옥사이드(Gd2O3), 니오븀옥사이드(Nb2O5), 암모늄하이드로진포스페이트((NH4)2HPO4) 및 터븀옥사이드(Tb4O7)를 각각 질산, 불산, 증류수 및 질산에 녹여 전구체 용액을 제조한 다음,
    다음 화학식 1의 조성으로 상기 각 전구체 용액을 알루미나 반응기에 분취하여 혼합한 후, 50 ∼ 150 ℃에서 1차 건조 후, 400 ∼ 600 ℃에서 2차 건조하고 1000 ∼ 1400 ℃로 소성하여 제조하는 것을 특징으로 하는 다음 화학식 1로 표시되는 가돌륨포스페이트(GdPO4)계 녹색 형광체의 제조방법.
    화학식 1
    Gd1-x(P1-yNby)O4:Tbx
    상기 화학식 1에서 0.001≤x≤0.50 이고, 0.005≤y≤0.30 이며, 0.8≤(Gd+Tb)/(P+Nb)≤1.1 이다.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 터븀옥사이드(Tb4O7)가 가돌륨옥사이드(Gd2O3)에 대하여 0.001 ∼ 0.5 몰비의 범위로 첨가되는 것을 특징으로 하는 가돌륨포스페이트(GdPO4)계 녹색 형광체의 제조방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 니오븀옥사이드(Nb2O5)가 암모늄하이드로진포스페이트((NH4)2HPO4)에 대하여 0.005 ∼ 0.3 몰비의 범위로 첨가되는 것을 특징으로 하는 가돌륨포스페이트(GdPO4)계 녹색 형광체의 제조방법.
  5. 제 2 항에 있어서, 상기 (Gd+Tb)/(P+Nb)의 비가 0.8 ∼ 1.1의 범위인 것을 특징으로 하는 가돌륨포스페이트(GdPO4)계 녹색 형광체의 제조방법.
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