KR100388505B1 - 난연성 폴리아미드 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 특히 성형 물품의 제조에 사용되는 난연성 폴리아미드 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 멜라민 유도체, 및 카올린으로 구성된 무기 충진재로 이루어진 난연 시스템을 포함하는 폴리아미드 기재 조성물에 관한 것이다. 본 조성물은 특히 차단기, 스위치 및 커넥터 부품과 같은 전기 또는 전자 커넥터 엔지니어링 분야에서 사용되는 성형 물품을 제조하는 데에 특히 유용하다.

Description

난연성 폴리아미드 조성물{FLAME-PROOFED POLYAMIDE COMPOSITION}
본 발명은 난연성 폴리아미드 조성물, 특히 성형 물품의 제조에 사용될 수 있는 난연성 조성물에 관한 것이다.
더 구체적으로는 할로겐 또는 인이 존재하지 않는 난연제 시스템에 의해 난연성을 가지게 되는 폴리아미드 조성물에 관한 것이다.
폴리아미드 수지 기재 조성물은 "성형"이라는 총괄적인 용어에 의해 나타내어지는 여러 성형 공정에 의해 물품의 제조에 사용된다. 상기 물품은 다수의 기술 분야에서 사용된다. 이들 중, 전기 또는 전자 시스템의 부품의 제조는 특별한 특성을 요구하는 주요 적용 분야이다. 따라서, 상기 부품은 우수한 기계적 특성, 및 내화학성, 전기 절연성과, 무엇보다도 고내화성을 가져야 한다.
폴리아미드 수지 기재 조성물의 난연성은 매우 오랜 기간 동안 연구되어져 왔다. 이와 같이, 사용되는 주요 난연제로는 적색 인 및 할로겐 화합물, 예를 들어 디브로모페놀, 폴리브로모디페닐, 폴리브로모디페녹시드 및 브롬화 폴리스티렌(들)이 있다. 지난 20년에 걸쳐, 새로운 난연제류, 즉, 트리아진류에 속하는 유기 질소 화합물, 예를 들어 멜라민 또는 그의 유도체, 예를 들어 멜라민 시아누레이트와, 더욱 최근에는 포스페이트, 폴리포스페이트 및 멜라민 피로포스페이트가 발견되었다.
후자의 난연제류의 잇점은 물론 상기 화합물이 할로겐 또는 유리 인을 포함하지 않는다는 것이다. 이는 할로겐 또는 적색 인을 포함하는 난연제는 폴리아미드 조성물의 연소 동안 유독 기체 또는 증기를 발생시킬 수 있기 때문이다. 그러나, 멜라민 화합물이 사용되면, 특히 이들이 섬유, 예를 들어 유리 섬유, 무기 섬유 또는 열안정성 유기 섬유의 형태의 보강 충진재를 포함할 경우, 만족스러운 난연성의 폴리아미드 기재 조성물이 수득될 수 없게 된다. 또한, 연소시에 폴리아미드를 유체화하는 멜라민 화합물은 드롭의 형성을 야기한다. 상기 드롭 형성은 문제점이 많으며, 하기 UL 94 시험에서의 면직물과 같이, 이러한 드롭 형성에 의해 상기 드롭이 접촉하게 되는 제품에서 화재가 발생할 수 있게 된다.
상기 문제점을 해결하기 위하여, 미국 특허 제5,482,985호에 기술된 바와 같이, 멜라민 화합물을 다른 화합물, 예를 들어 수산화마그네슘과 같은 무기 충진재와 배합하는 것이 제안되었다. 그러나, 원하는 난연성을 수득하는 데 필요한 멜라민 화합물의 양은 항상 고수준이다. 상기 멜라민 화합물의 고농도는 특히 조성물의 제조 동안, 멜라민 화합물의 증기를 생성하거나, 또는 성형 물품의 제조 동안 배출구를 차단하고 주형에 침적물을 형성하는 등의 특정 결점을 가진다.
본 발명의 목적은 특히 멜라민 화합물을 기재로 하며 멜라민 화합물의 함량이 비교적 작은 신규한 난연 시스템을 제공함으로써 상기 결점을 개선하는 것이다.
상기 목적을 위하여, 본 발명은 멜라민 유도체, 및 카올린으로 구성된 무기 충진재로 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연 시스템을 포함하는 폴리아미드 기재 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 특성에 따르면, 멜라민 유도체의 중량 농도는 폴리아미드 수지의 중량을 기준으로 1 내지 30 중량%, 유리하게는 7 내지 10 중량%이다.
본 발명의 다른 특성에 따르면, 카올린의 중량 농도는 폴리아미드 수지의 중량을 기준으로 5 내지 40 중량%이다. 유리하게는, 상기 농도는 10 내지 30 중량%이다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 따르면, 카올린은 하소된 카올린이다.
이와 같이, 본 발명에 적합한 하소된 카올린은 예를 들어 수화 알루미노실리케이트, 즉 카올리나이트로부터 수득될 수 있는데, 이것은 고온의 탈수 공정으로 처리된다.
충진 폴리아미드 기재 조성물에 사용되는 상기 충진재는 성질이 고도로 등방성인 특성을 상기 조성물에 부여한다.
본 발명에서 사용되는 카올린은 그의 폴리아미드와의 상용성을 개선시키기 위하여 커플링제, 예를 들어 아미노실란으로 표면 상에서 처리되는 것이 바람직하다.
카올린의 밀도는 대개 대략 2.6 내지 2.65 g/cm3이다. 카올린 입자의 평균 크기는 2 ㎛ 미만이다.
본 발명의 다른 특성에 따르면, 난연 시스템은 하나 이상의 카르복실산 관능기를 포함하며, 중합체 매트릭스와 혼합되는 온도, 특히 화합물의 제조 공정 동안의 온도, 예를 들어 대략 200 내지 350℃의 온도에서의 증기압이 낮은 화합물을 포함한다. 적합한 카르복실산의 예로는 모노카르복실산, 예를 들어 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 베헨산, 벤조산, 살리실산과, 일반적으로 탄소원자수 10 이상의 모노카르복실산, 디카르복실산, 예를 들어 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 데칸디오익산, 도데칸디오익산, 이소프탈산 및 테레프탈산, 또는 폴리카르복실산, 예를 들어 트리메식산을 들 수 있다. 상기 화합물은, 폴리아미드가 화염에 의해 용융될 경우, 상기 폴리아미드의 사슬 길이를 감소시킴으로써 작은 드롭이 형성되게 하여 큰 표면적/질량 비를 가지게 된다. 따라서, 상기 드롭의 온도가 매우 신속하게 감소되어 상기 드롭이 접촉하게 되는 요소 (element)를 더이상 연소시킬 수 없게 된다.
유리하게는, 모노-, 디- 또는 폴리카르복실산이 폴리아미드 수지를 기준으로 0.01 내지 3%, 바람직하게는 0.05 내지 1%의 중량 농도로 존재한다.
폴리아미드는 PA-6,6, PA-6,10, PA-6,12, PA-12,12, PA-4,6 및 MXD-6과 같은, 선형 디카르복실산과 선형 또는 시클릭 디아민의 중축합에 의해 수득되는 폴리아미드, 또는 방향족 디카르복실산과 선형 또는 방향족 디아민 사이에서 수득되는 폴리아미드, 예를 들어 폴리테레프탈아미드, 폴리이소프탈아미드 및 폴리아르아미드, 아미노산과 그 자신의 중축합에 의해 수득되는 폴리아미드를 포함하는 군으로부터 선택되는데, 아미노산은 예를 들어 PA-6, PA-7, PA-11 및 PA-12와 같은 락탐 고리의 가수분해적 개봉에 의해 생성될 수 있다. 본 발명의 방법은 또한 특히 상기 폴리아미드로부터 유래된 코폴리아미드, 또는 상기 폴리아미드 또는 코폴리아미드의 블렌드를 처리하는 데에 적합하다.
바람직한 폴리아미드는 폴리헥사메틸렌 아디프아미드, 폴리카프로락탐, 또는 폴리헥사메틸렌 아디프아미드와 폴리카프로락탐의 공중합체 및 블렌드이다.
본 발명에 적합한 멜라민 유도체 또는 화합물은 JP-A-53/51250, JP-A-54/118454, 및 JP-A-54/16564에 기술되어 있는 멜라민 시아누레이트, 및 WO 96/09344에 기술되어 있는 멜라민 포스페이트 및 폴리포스페이트를 포함하는 군으로부터 선택된다.
본 발명의 다른 특성에 따르면, 본 조성물은 유리 섬유, 무기 섬유, 예를 들어 세라믹 섬유, 열경화성 유기 섬유, 예를 들어 폴리프탈아미드 섬유로부터 선택되는 보강 충진재를 함유한다.
보강 충진재의 중량 농도는 유리하게는 폴리아미드 수지의 중량을 기준으로 1 내지 50 중량%이다.
본 발명의 조성물은 성형 물품의 제조에 사용되는 폴리아미드 기재 조성물에 정상적으로 사용되는 모든 첨가제를 함유할 수 있다. 따라서, 첨가제의 예로는 열 안정화제, UV 안정화제, 산화방지제, 윤활제, 안료, 착색제, 가소제 및 충격 개질제를 들 수 있다.
산화방지제 및 열안정화제의 예로는 알칼리 금속 할라이드, 할로겐화구리, 입체 장애 페놀계 화합물, 및 방향족 아민을 들 수 있다.
UV 안정화제는 일반적으로 벤조트리아졸, 벤조페논 또는 HALS이다.
본 발명의 조성물은, 용융 상태의 폴리아미드 수지를 유지하기에 충분한 고온에서, 일반적으로 단일 스크루 또는 이중 스크루 압출 성형기에서 여러 성분을혼합함으로써 수득된다. 일반적으로, 수득되는 중합체 화합물은 로드 (rod) 형태로 압출되어 조각으로 절단되어 과립을 형성한다.
난연제 시스템 또는 첨가제의 첨가는 수지의 마스터배치 (예를 들어 폴리아미드 수지)의 형태, 또는 순수한 형태의 폴리아미드 용융물 내로 상기 화합물을 첨가함으로써 수행될 수 있다.
수득되는 과립은 성형 물품의 제조 공정, 예를 들어 사출 성형, 압출 성형, 압출-취입 성형 공정에 공급되는 원료로 사용된다.
따라서, 본 발명의 조성물은 전기 또는 전자 결합 기술 분야에서 사용되는 물품, 예를 들어 차단기, 스위치, 커넥터 등의 부품의 제조에 특히 적합하다.
본 발명의 조성물의 특성은 하기 방법을 사용하여 시험편 상에서 측정된다:
- 내화성: Underwriters Laboratories 방법에 따른 UL-94 시험. 상기 시험은 두께가 1.6 mm 및 0.8 mm인 시험편 상에서 수행한다. 결과는 하기 등급으로 표현된다:
UC: 미분류 (난연성이 거의 없음);
V-2: 평균 연소 시간이 25초 미만이고 (자가-소화성), 폴리아미드 드롭이 면직물을 연소시킴;
V-1: 평균 연소 시간이 25초 미만이고 (자가-소화성), 폴리아미드 드롭에 의한 면직물의 연소는 없음;
V-0: 평균 연소 시간이 5초 미만이고 (자가-소화성), 면직물의 연소 없음.
- 두께가 3.0 mm, 1.6 mm 및 1 mm인 시험편 상에서 IEC 695-2-1 표준에 따라측정되는 백열-필라멘트 저항성
기계적 특성은 하기 방법을 사용하여 측정한다:
- 상대 습도 50%, 및 23℃에서 시험편을 컨디셔닝한 후 ISO R 527 표준에 따라 인장 강도 측정;
- ISO 527 표준에 따라 파단신율 측정;
- ISO 527 표준에 따라 모듈러스 측정;
- ISO 179/IeU 표준에 따라 IZOD 충격 강도 측정;
- ISO 179/IeA 표준에 따라 샤르피 (Charpy) 충격 강도 측정;
- IEC 112 표준에 따라 전호 (electric-arc) 전파 저항성 측정;
- ISO 75 표준에 따라 1.81 MPa의 로드 하에서의 가열-변형 온도 (heat-distortion temperature, HDT) 측정;
- ASTM 1238 표준에 따라 용융 유동 지수 (MFI) (g/10분) 측정;
- ISO 307 표준에 따라 포름산 중 중합체의 용액을 사용하여 점성 지수 측정.
본 발명은 하기 실시예에 의해 예시되는데, 이들 실시예는 단지 예시를 위하여 주어진 것이며, 본 발명의 범위를 제한하는 것은 결코 아니다.
폴리아미드를 멜라민 시아누레이트, 카올린형의 무기 충진재 및 유리 섬유와 혼합함으로써 여러 조성물을 제조하였다.
화합물은 250℃의 온도에서 단일 스크루 압출성형기에서 제조한다. 본 화합물은 로드 형태로 압출성형되며, 상기 로드를 절단함으로써 과립을 형성한다.
사용되는 재료는 하기와 같다:
폴리아미드 A1: 상대 점도 (IV)가 126인 폴리헥사메틸렌 아디프아미드 (PA-6,6)
폴리아미드 A2: 상대 점도 (IV)가 142이며, 90%의 PA-6,6 단위 및 10%의 폴리카프로락탐 (PA-6) 단위를 포함하는 코폴리아미드
폴리아미드 A3: 상대 점도 (IV)가 148인 폴리카프로락탐 (PA-6)
멜라민 화합물 B: 상표명 "MELAPUR MC 25"로 시판되는 멜라민 시아누레이트
무기 충진재 C1: 상표명 "TRANSLINK 445"로 시판되는 하소 카올린
무기 충진재 C2: 월라스토나이트 (wollastonite)
유리 섬유 D: 초핑 (chopping) 가닥 형태이며 직경이 10 ㎛인 유리 섬유
각 성분의 농도를 하기 표에 나타내었다.
상기 모든 조성물은 0.5 중량%의 윤활제 및 산화방지제 첨가제와 0.5%의 이소프탈산을 함유한다.
실시예 성분 멜라민 시아누레이트 무기 충진재 유리 섬유
1 A1: 56% 8% C1: 25% 0%
A3: 10%
2 A1: 56% 8% C1: 20% 5%
A3: 10%
3 A2: 66% 8% C1: 25% 0%
4 A2: 66% 8% C1: 20% 5%
5 A1: 66% 8% C1: 25% 0%
6 A1: 66% 8% C1: 20% 5%
E1 A3: 49.0% 10% C2: 40% 0%
E2 A3: 91% 8% 0% 0%
E3 A3: 79% 0% C1: 20% 0%
상기 조성물의 난연성 및 기계적 특성을 하기 표에 제공한다:
특성 1 2 3 4 5 6 E1 E2 E3
용융 유동 지수 (g/10분) 24 25 22 8.5 11.5 25 - -
노치 (notched) 샤르피 충격 강도 (KJ/m2) 2.1 2.1 2.2 2.1 4 3.7 2.4 3.6 6.3
비노치 (unnotched) 샤르피 충격 강도 (KJ/m2) 13.8 22.8 27.2 26.9 85 36.7 39 210 350
인장 강도 (MPa) 75.2 86.6 77.8 86.7 79.8 87.6 85 60 70
파단신율 (%) 1.6 1.7 1.7 1.7 5.2 2.7 2.2 15 25
모듈러스 (MPa) 6178 6796 5919 6981 5567 6242 4700 3100 3700
UL-94 시험 (1.6 mm/0.8 mm) V0/V0 V2/V0 V2/V0 V0/V2 V0/V0 V2/V0 V2/V2 V0/V2 V2/V2
3/1.6/1 mm에서의 백열-필라멘트 시험 960/960/960 960/960/960 960/960/960 960/960/960 960/960/960 960/960/960 850/960/960 960/960/960 750/650/850
450 V에서의 아크 전파 저항성 우수 우수 우수 우수 우수 우수 -
HDT (1.81 MPa) ℃ 111 186 99 162 81 133 -
상기 시험에 의하면, 멜라민 시아누레이트/카올린 배합물의 상승 효과가 나타났는데, 이는 멜라민 시아누레이트에 의해서는 조성물이 열등한 기계적 특성을 갖게 되는 반면, 멜라민 시아누레이트를 함유하지 않고 카올린을 함유하는 조성물은 보통의 난연성 및 백열필라멘트-저항성을 갖는다.

Claims (10)

  1. 멜라민 유도체 및 하소된 카올린으로 구성되는 것을 특징으로 하는 난연 시스템을 포함하는 폴리아미드 기재 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 멜라민 유도체의 중량 농도가 폴리아미드의 중량을 기준으로 1 내지 30 중량%인 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 카올린의 중량 농도가 폴리아미드의 중량을 기준으로 5 내지 40 중량%임을 특징으로 하는 조성물.
  4. 삭제
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 멜라민 유도체가 멜라민 시아누레이트, 멜라민 포스페이트 또는 멜라민 폴리포스페이트 또는 피로포스페이트를 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 유리 섬유, 무기 섬유 또는 내열성 유기 섬유를 포함하는 군으로부터 선택되는 보강 충진재를 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 난연 시스템이 모노-, 디- 또는 폴리카르복실산을 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 모노-, 디- 또는 폴리카르복실산이 폴리아미드 수지를 기준으로 0.01% 내지 3%의 중량 농도로 존재하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제7항에 있어서, 상기 산이 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 베헨산, 벤조산, 살리실산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 데칸디오익산, 도데칸디오익산, 이소프탈산, 테레프탈산 또는 트리메식산을 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  10. 제1항 또는 제2항에 따른 조성물을 성형 또는 형성함으로써 수득되는 물품.
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