CN116496001A - 一种二氧化钒薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钒薄膜及其制备方法和应用。将二氧化钒粉体加入有机溶剂中混合均匀形成混合溶液，再向其中加入聚合物添加剂混合均匀得到悬浮液，向悬浮液中加入碘单质混合均匀后即得到二氧化钒沉积液；将二氧化钒沉积液用电泳沉积法在导电玻璃基底上沉积镀膜，所得薄膜进行热处理即得到二氧化钒薄膜材料。本发明在二氧化钒沉积液中加入一种聚合物添加剂可有效提高膜基之间的结合力及附着强度，长时间放置二氧化钒薄膜不易脱落，采用电泳沉积法制备二氧化钒薄膜实现材料微观结构的均匀分布和均匀掺杂。
Description
技术领域
本发明涉及化学功能材料领域，具体涉及一种二氧化钒薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
二氧化钒是一种典型的热致相变材料，其相变温度(Tc～68℃)最接近室温且电阻率突变高达2-5个数量级，二者在68℃会发生伴随着金属相与半导体相的可逆相变。当温度低于相变温度时，它具有单斜结构，呈现半导体特性，其电阻率、磁化率和对红外光的透过率都很高；当高于相变温度时，它具有四方金红石结构，呈现金属特性，其电阻率、磁化率和对红外光的透过率均会降低，体现出明显的红外开关、电学开关及磁学开关的特性。若通过进一步掺杂高价金属离子，可以实现对其相变温度的调节，同时并不影响其可逆的电学、磁学以及红外开关的性质。基于二氧化钒优异的光、电和磁学特性，有望将其开发并应用于满足建筑节能要求的智能窗及节能保温建筑材料、光电热敏开关、激光防护及光电存储等方面，具有非常广阔的应用前景。
将二氧化钒用作功能材料的研究很早就已经开展，但钒是一种多价态过渡金属元素，且钒-氧是一个非常复杂的体系，与氧作用可生成的氧化物和钒-氧固溶体多达13种。而作为智能材料应用的二氧化钒只在很窄的化学计量比范围内稳定存在，造成了相纯二氧化钒材料制备的困难。
二氧化钒薄膜的制备方法有磁控溅射法、真空蒸发镀膜法、溶胶-凝胶法、脉冲激光沉积法、水热合成法等。这些方法都存在一定的缺点：如磁控溅射法存在设备要求高，工艺条件不易控制，投资费用高等缺点；真空蒸发镀膜法存在稳定性差，薄膜多孔、酥松，存在较多的缺陷，成本高等缺点；溶胶-凝胶法制备的薄膜与基底粘附性较差，容易脱落；脉冲激光沉积法由于脉冲激光的能量高，会使薄膜表面的颗粒具有一定的缺陷，大面积镀膜潜能不足。
发明内容
为解决现有技术制备的二氧化钒薄膜与基体之间的结合力差，附着强度不高，薄膜表面具有一定的缺陷的问题，提供一种二氧化钒薄膜及其制备方法和应用。
一种二氧化钒薄膜的制备方法，具体步骤如下：
将二氧化钒粉体加入有机溶剂中混合均匀形成浓度为0.1g/L～10g/L的混合溶液，再向其中加入重量百分比为二氧化钒粉体质量1％～15％的聚合物添加剂混合均匀得到悬浮液，向悬浮液中加入碘单质混合均匀后即得到二氧化钒沉积液；
将二氧化钒沉积液用电泳沉积法在导电玻璃基底上沉积镀膜，沉积所得薄膜即为二氧化钒薄膜。
有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮中的一种或多种的混合溶剂或与水的混合溶剂。
聚合物添加剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氯乙烯或三乙醇胺。
二氧化钒沉积液中碘单质浓度为0.5mmol/L～3mmol/L。
导电玻璃基片采用ITO导电玻璃基片、FTO导电玻璃基片或蓝宝石玻璃基片。
电泳沉积法采用恒压阴极电泳沉积法，导电玻璃基片做阴极，石墨片做阳极，极片间距为20mm～30mm，沉积电压为5V～50V，沉积时间为1min～7min。
一种二氧化钒薄膜，由上述的二氧化钒薄膜的制备方法制得。
一种二氧化钒薄膜材料的制备方法，将上述的二氧化钒薄膜进行热处理，即得二氧化钒薄膜材料。
热处理是将二氧化钒薄膜在真空干燥箱中15℃～85℃下干燥10min～60min。
二氧化钒薄膜材料包括导电玻璃基片和沉积于导电玻璃基片上的二氧化钒薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于二氧化钒沉积液中加入一种聚合物添加剂，基于此采用电泳沉积法制备二氧化钒薄膜，实现材料微观结构的均匀分布和均匀掺杂，制得的二氧化钒薄膜均匀，并能通过沉积时间控制二氧化钒薄膜的厚度，其厚度在较大范围内可控，在室温下沉积可避免高温条件下材料的相变。
通过本发明的方法制备二氧化钒薄膜材料在X射线衍射图谱中特征峰比较尖锐，说明晶体晶型比较完整；SEM形貌图低倍镜下二氧化钒薄膜表面较平整，呈现较良好的致密性，高倍镜下二氧化钒薄膜样品表面颗粒的聚集程度降低，无明显小颗粒；二氧化钒沉积液中聚合物添加剂的加入对二氧化钒薄膜材料的形貌有所影响，可有效提高膜基之间的结合力及附着强度，二氧化钒薄膜长时间放置不脱落，二氧化钒薄膜与导电玻璃基底结合较好。
附图说明
为了更清楚的说明本发明的技术方案，下面将对附图作简单地介绍：
图1为本发明实施例1所制备的氧化铟锡/二氧化钒复合薄膜的X射线衍射图谱。
图2(a)为本发明实施例1所制备的氧化铟锡/二氧化钒复合薄膜表面在放大5000倍下的扫描电子照片；图2(b)为本发明实施例1所制备的氧化铟锡/二氧化钒复合薄膜表面在放大20000倍数下的扫描电子照片。
图3(a)为本发实施例2所制备的二氧化锡/二氧化钒复合薄膜表面在放大500倍下的扫描电子照片；图3(b)为本发实施例2所制备的二氧化锡/二氧化钒复合薄膜表面在放大20000倍下的扫描电子照片。
图4(a)为本发实施例4所制备的氧化铟锡/二氧化钒复合薄膜表面在放大1000倍下的扫描电子照片；图4(b)为本发实施例4所制备的氧化铟锡/二氧化钒复合薄膜表面在放大20000倍下的扫描电子照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明：
下面结合附图和实施例详细说明本发明，本发明具体实施方式不局限于以下所列举的实施例，还包括各个具体实施方式之间的任意组合。
如无特殊说明，下述实施例中所采用的实验方法均为常规方法，下述方案中基片的尺寸为实验室下的尺寸，并非对本发明技术方案中基片尺寸的具体限定，实际加工中基片的尺寸可根据实际需求而定，本发明方案同样适用。
如无特殊说明，下述实施例中的实验药品、试剂可通过商业途径获取。
具体的包括以下步骤：
步骤(1)，基片的清洗：将导电玻璃基片(尺寸为20mm×20mm×1.1mm)依次经过丙酮超声清洗10min～15min、无水乙醇超声清洗10min～20min、去离子水超声清洗20min～30min，吹风机吹干备用；导电玻璃基片为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃或蓝宝石玻璃。
步骤(2)，二氧化钒沉积液的组分包括二氧化钒粉体、聚合物添加剂和有机溶剂；将二氧化钒粉体加入到甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮等强极性有机溶剂的一种或多种的混合溶剂或与水的混合溶剂中形成0.1g/L～10g/L混合液，持续搅拌，搅拌速率为200r/min～500r/min，搅拌时间为30min～100min；再加入聚合物添加剂选自聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚氯乙烯(PVC)或三乙醇胺(TEA)等提高膜基附着力的可做黏合剂/分散剂/成膜剂中的一种，重量百分比为二氧化钒粉体重量的1％～15％，可分阶段进行加入，搅拌速率为200r/min～500r/min，搅拌时间为30min～100min，加入碘单质0.5mmol/L～3mmol/L并超声分散30min～80min，得到此二氧化钒沉积液。
步骤(3)，利用步骤(2)得到的二氧化钒沉积液，采用两电极装置在导电玻璃基底上电泳沉积制备二氧化钒薄膜。导电玻璃基片采用ITO导电玻璃基片、FTO导电玻璃基片或蓝宝石玻璃基片。采用恒压阴极电泳沉积法，两电极分别为石墨和导电玻璃基片，导电玻璃基片做阴极，石墨片(尺寸大于导电玻璃基片)做阳极，极片之间的间距为20mm～30mm，沉积电压为5V～50V，沉积时间为1min～7min。
步骤(4)，薄膜干燥：将二氧化钒薄膜进行热处理时，于真空干燥箱中15℃～85℃下干燥10min～60min。
实施例1
本实施例二氧化钒薄膜和薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)，基片的清洗：将ITO导电玻璃基片，尺寸大小为20mm×20mm×1.1mm，依次经过丙酮超声清洗15min、无水乙醇超声清洗15min、去离子水超声清洗25min，吹风机吹干备用。
步骤(2)，二氧化钒沉积液的制备：称量0.21g的二氧化钒粉体放入到210mL的丙酮溶剂中，配置浓度为1.0g/L的悬浮液并持续搅拌，搅拌速率为400r/min，搅拌时间为50min；向其中加入重量百分比为10％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌速率为400r/min，搅拌时间为80min；加入0.080g碘单质并超声分散60min，得到二氧化钒沉积液。
步骤(3)，利用步骤(2)制得的二氧化钒沉积液制备二氧化钒薄膜：采用恒压阴极电泳沉积法，以石墨片(尺寸大于导电玻璃基片)做阳极，ITO导电玻璃基片做阴极电泳沉积制备二氧化钒薄膜，极片之间的间距为25mm，沉积电压为30V，沉积时间为2min。
步骤(4)，薄膜干燥：将二氧化钒薄膜进行热处理时，于真空干燥箱中40℃下干燥40min。
由此实施例制备的氧化铟锡/二氧化钒复合薄膜的X射线衍射图谱和SEM形貌图如图1、图2(a)和图2(b)所示。从图1中可以看出，本实施例所制备的薄膜的出峰位置符合二氧化钒标准卡片(JCPDS：82-0661)。总体上样品表面光滑，与ITO导电玻璃基底结合较好，长时间放置薄膜不脱落。由图1可以看出，薄膜的主要特征峰都比较尖锐，这表明样品的结晶度较好，晶体晶型也较完整。从图2(a)和图2(b)的SEM形貌图中可以看出低倍数下薄膜表面较平整，无孔洞，表现出良好的致密性；高倍数下可以看出薄膜样品表面颗粒的聚集程度低，无明显小颗粒。
实施例2
本实施例二氧化钒薄膜和薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)，基片的清洗：将FTO导电玻璃基片，尺寸大小为20mm×20mm×1.1mm，依次经过丙酮超声清洗15min、无水乙醇超声清洗15min、去离子水超声清洗25min，吹风机吹干备用。
步骤(2)，二氧化钒沉积液的制备：称量1.0g的二氧化钒粉体放入到100mL的丙酮溶剂中，配置浓度为10g/L的悬浮液并持续搅拌，搅拌速率为350r/min，搅拌时间为45min；向其中加入重量百分比为6％的聚氯乙烯(PVC)，搅拌速率为350r/min，搅拌时间为80min；加入0.025g碘单质并超声分散75min，得到二氧化钒沉积液。
步骤(3)，利用步骤(2)制得的二氧化钒沉积液制备二氧化钒薄膜：采用恒压阴极电泳沉积法，以石墨片(尺寸大于导电玻璃基片)做阳极，FTO导电玻璃基片做阴极电泳沉积制备二氧化钒薄膜，极片之间的间距为30mm，沉积电压为25V，沉积时间为2.5min。
步骤(4)，薄膜干燥：将二氧化钒薄膜进行热处理时，于真空干燥箱中55℃下干燥50min。
由此实施例制备的二氧化锡/二氧化钒复合薄膜的SEM形貌图3(a)和图3(b)所示。薄膜样品与FTO导电玻璃基底结合较好，长时间放置薄膜不脱落。从图中可以看出低倍数下薄膜表面较平整，呈现较良好的致密性；高倍数下可以看出薄膜样品的颗粒尺寸渐增分布稀疏，颗粒边界较为清晰。
实施例3
本实施例二氧化钒薄膜和薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)，基片的清洗：将ITO导电玻璃基片，尺寸大小为20mm×20mm×1.1mm，依次经过丙酮超声清洗15min、无水乙醇超声清洗15min、去离子水超声清洗25min，吹风机吹干备用。
步骤(2)，二氧化钒沉积液的制备：称量0.015g的二氧化钒粉体放入到150mL的丙酮溶剂中，配置浓度为0.1g/L的悬浮液并持续搅拌，搅拌速率为450r/min，搅拌时间为30min；向其中加入重量百分比为1％的三乙醇胺(TEA)，搅拌速率为450r/min，搅拌时间为50min；加入0.114g碘单质并超声分散90min，得到二氧化钒沉积液。
步骤(3)，利用步骤(2)制得的二氧化钒沉积液制备二氧化钒薄膜：采用恒压阴极电泳沉积法，以石墨片(尺寸大于导电玻璃基片)做阳极，FTO导电玻璃基片做阴极电泳沉积制备二氧化钒薄膜，极片之间的间距为20mm，沉积电压为5V，沉积时间为7min。
步骤(4)，薄膜干燥：将二氧化钒薄膜进行热处理时，于真空干燥箱中40℃下干燥45min。
由此实施例制备的二氧化锡/二氧化钒复合薄膜与FTO导电玻璃基底结合较好，总体上薄膜样品表面较平整不出现开裂，长时间放置薄膜不易发生脱落现象。
实施例4
本实施例二氧化钒薄膜和薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)，基片的清洗：将ITO导电玻璃基片，尺寸大小为20mm×20mm×1.1mm，依次经过丙酮超声清洗15min、无水乙醇超声清洗15min、去离子水超声清洗25min，吹风机吹干备用。
步骤(2)，二氧化钒沉积液的制备：称量1.12g的二氧化钒粉体放入到200mL的丙酮溶剂中，配置浓度为5.6g/L的悬浮液并持续搅拌，搅拌速率为500r/min，搅拌时间为60min；向其中加入重量百分比为15％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌速率为500r/min，搅拌时间为80min；加入0.100g碘单质并超声分散65min，得到二氧化钒沉积液。
步骤(3)，利用步骤(2)制得的二氧化钒沉积液制备二氧化钒薄膜：采用恒压阴极电泳沉积法，以石墨片(尺寸大于导电玻璃基片)做阳极，ITO导电玻璃基片做阴极电泳沉积制备二氧化钒薄膜，极片之间的间距为20mm，沉积电压为50V，沉积时间为1.5min。
步骤(4)，薄膜干燥：将二氧化钒薄膜进行热处理时，于真空干燥箱中40℃下干燥45min。
由此实施例制备的氧化铟锡/二氧化钒复合薄膜的SEM形貌图4(a)和图4(b)所示。从图中可以看出低倍数下薄膜表面较平整，呈现较良好的致密性；高倍数下可以看出薄膜样品表面颗粒的聚集程度降低，无明显小颗粒。
对比例
本实施例二氧化钒薄膜和薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)，基片的清洗：将ITO导电玻璃基片，尺寸大小为20mm×20mm×1.1mm，依次经过丙酮超声清洗15min、无水乙醇超声清洗15min、去离子水超声清洗25min，吹风机吹干备用。
步骤(2)，二氧化钒沉积液的制备：称量0.19g的二氧化钒粉体放入到75mL的丙酮溶剂中，配置浓度为2.5g/L的悬浮液并持续搅拌，搅拌速率为400r/min，搅拌时间为50min；加入0.029g碘单质并超声分散60min，得到二氧化钒沉积液。
步骤(3)，利用步骤(2)制得的二氧化钒沉积液制备二氧化钒薄膜：采用恒压阴极电泳沉积法，以石墨片(尺寸大于导电玻璃基片)做阳极，ITO导电玻璃基片做阴极电泳沉积制备二氧化钒薄膜，极片之间的间距为25mm，沉积电压为30V，沉积时间为2min。
步骤(4)，薄膜干燥：将二氧化钒薄膜进行热处理时，于真空干燥箱中40℃下干燥40min。
由此实施例制备的氧化铟锡/二氧化钒复合薄膜总体上样品表面平整，但薄膜样品与ITO导电玻璃基底的结合力不佳，边缘处易出现剥落不稳定，长时间放置薄膜会存在脱落。
本发明所制得的二氧化钒薄膜材料以二氧化钒粉体、聚合物添加剂和有机溶剂为沉积液的组分结合电泳沉积法进行制备，二氧化钒沉积液中聚合物添加剂的加入对二氧化钒薄膜材料的形貌有所影响，与未加入添加剂制得的二氧化钒薄膜相比膜基结合力更优。
本发明首先对二氧化钒沉积液进行制备，以备后续二氧化钒薄膜材料的制备可提高其薄膜与基底之间的附着力，然后采用电泳沉积法制备二氧化钒薄膜，结合电泳沉积法的优点，可以实现材料微观结构的均匀分布和均匀掺杂，在室温下进行沉积，沉积温度较低可避免高温条件下材料的相变，设备要求简单，成膜快，薄膜厚度均匀，并且其厚度在较大范围内可控。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
将二氧化钒粉体加入有机溶剂中混合均匀形成浓度为0.1g/L～10g/L的混合溶液，再向其中加入重量百分比为二氧化钒粉体质量1％～15％的聚合物添加剂混合均匀得到悬浮液，向悬浮液中加入碘单质混合均匀后即得到二氧化钒沉积液；
将二氧化钒沉积液用电泳沉积法在导电玻璃基底上沉积镀膜，沉积所得薄膜即为二氧化钒薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钒薄膜，其特征在于，有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮中的一种或多种的混合溶剂或与水的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钒薄膜，其特征在于，聚合物添加剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氯乙烯或三乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钒薄膜，其特征在于，二氧化钒沉积液中碘单质浓度为0.5mmol/L～3mmol/L。
5.根据权利要求1所述的二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，导电玻璃基片采用ITO导电玻璃基片、FTO导电玻璃基片或蓝宝石玻璃基片。
6.根据权利要求1所述的二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，电泳沉积法采用恒压阴极电泳沉积法，导电玻璃基片做阴极，石墨片做阳极，极片间距为20mm～30mm，沉积电压为5V～50V，沉积时间为1min～7min。
7.一种二氧化钒薄膜，其特征在于，由权利要求1～6任意一项所述的二氧化钒薄膜的制备方法制得。
8.一种二氧化钒薄膜材料的制备方法，其特征在于，将权利要求7所述的二氧化钒薄膜进行热处理，即得二氧化钒薄膜材料。
9.根据权利要求8所述的一种二氧化钒薄膜材料的制备方法，其特征在于，热处理是将二氧化钒薄膜在真空干燥箱中15℃～85℃下干燥10min～60min。
10.根据权利要求8制得的二氧化钒薄膜材料，其特征在于，包括导电玻璃基片和沉积于导电玻璃基片上的二氧化钒薄膜。
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