KR100372204B1 - 적층에의해적용되는메이크코트를포함하는연마용품및그제조방법 - Google Patents

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허버트 더블유. 슈나벨
크레그 에이 마스마
제프리 에스 피터슨
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미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니
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Abstract

본 발명은 메이크 코트 전구체를 일반적으로 당해분야의 숙련가들에게 부적합한 것으로 인식되는 물질을 포함하는 부정형 배면 물질, 예를들어, 올이 성긴 천, 니트 패브릭, 다공성 천, 루프 물질, 비처리된 종이, 밀폐되지 않은 직물, 개방 또는 폐쇄된 쎌 포움, 부직포, 방사-섬유등에 적층시키는 연마 제품의 제조 방법, 및 연마 제품을 제공한다.

Description

적층에 의해 적용되는 메이크 코트를 포함하는 연마 용품 및 그 제조 방법{Abrasive Articles Comprising a Make Coat Transferred by Lamination}
관련 출원에 대한 참고
본원은 1993년 10월 19일자로 출원된 출원번호 제08/138,766호의 일부 계속출원이다.
기술분야
본 발명은 연마 용품, 및 별도로 제조한 메이크 코트(make coat) 전구체를 배면재(backing material)에 전달하고, 후속적으로 연마제 입자를 적층물의 메이크코트면에 적용시키는 것을 포함하는 연마 용품의 제조 방법에 관한 것이다.
발명의 배경
코팅된 연마 용품은 일반적으로 그의 한쪽 주면이 연마제 입자로 코팅된 가요성 배면재로 이루어진다. 코팅된 연마 용품은 대개 연마제 입자를 배면재에 고착시키기 위해 메이크 코트 (예를 들면, 수지성 결합제)와 연마제 입자를 배면재에 단단히 결합시키기 위해 상기 메이크 코트와 연마제 입자 위에 적용되는 사이즈 코트(size coat) (예를 들면, 수지성 결합제)를 사용한다. 가요성 배면재는 천, 종이, 고분자 필름, 부직포, 가황 섬유 및 이들의 조합물일 수 있다. 강도, 내열성 및 유연성의 면에서 천이 배면재로서 널리 사용되지만, 몇가지 중요한 단점을 갖는다.
현재 사용되고 있는 많은 공지된 접착제들은 고체 함량이 적은데, 건조를 위해서 고투입량이 필요하고 배면재의 조심스러운 선택이 필요하다. 용매 기재 접착제의 경우, 용매 방출물을 추출하기 위한 장치가 또한 필요할 수도 있다.
예를 들어, 천 배면재는 일반적으로 다공성이므로, 저점도 메이크 코트층을 적용시키기 전에 밀폐하거나 처리해야 하며, 이는 그 원가를 상당히 증가시킨다 (예를 들어, 미합중국 특허 제2,548,872호, 제2,658,007호 및 제4,163,647호를 참조하시오). 천 배면재는 대개 하나 이상의 처리제 코트, 예를 들어, 포화제 코트, 프리사이즈(presize) 코트, 백사이즈(backsize) 코트 또는 서브사이즈(subsize) 코트에 의해 밀폐한다. 이러한 코팅들은 상기 천을 포화시켜 보다 입체감을 갖는 보다 보강된 천을 형성한다. 한편, 천을 미리 밀폐하지 않는 경우, 메이크 코트가 상기 천의 간극내로 침투하여, 상기 천 배면재가 뻣뻣하게 되고 때때로 부서지기 쉬워질 뿐만 아니라, 후속적으로 적용되는 연마제 입자가 배면재에 잘 부착되지 않을 수 있다.
최근, 종래의 열 경화성 수지의 대체물로서 방사전 경화성 수지가 코팅된 연마제에 대한 천 처리제 또는 결합제로서 제안되었으나(예를 들어, 미합중국 특허 제 4,752,138호 및 미합중국 특허원 제07/932,073호 참조), 이들 수지들 중 많은 것은 액상 열 경화된 액체 수지에서와 동일한 단점들을 갖는다. 메이크 코트의 점도를 증가시키는 것, 즉, 메이크 코트의 고체 함량을 증가시키는 것이 메이크 코트를 다공성 배면재 상에 직접 코팅할 때 발생하는 문제를 해결하기 위한 수단 중 하나였다. 예를 들어, 고체 함량이 높은 메이크 코트 (예: 열 응용 접착제 조성물)를 직접 코팅할때 대개 배면재의 승온이 필요하다. 몇몇 배면재들은 높은 표면 에너지를 나타내므로, 메이크 코트를 배면재의 섬유 내로 견인시켜 또한 뻣뻣한 배면재가 형성된다.
발명의 개요
본 발명의 한 태양으로,
(a) 전면 및 배면을 갖는 비전형적인 배면재;
(b) 상기 비전형적인 배면재의 전면 상에 전달된 메이크 코트층 (이 메이크코트는 상기 비전형적인 배면재의 전면을 밀폐한다);
(c) 상기 메이크 코트에 부착된 다수의 연마제 입자; 및
(d) 임의로, 상기 연마제 입자와 메이크 코트 위에 놓인 사이즈 코트를 포함하는 연마 용품을 제공한다.
배면재는 비전형적인 배면재, 즉, 일반적으로 이러한 배면재와 관련되는 가공상의 문제들로 인해 연마 용품 분야의 숙련가들의 고려 대상에서 배제되는 물질이기만 하면 된다. 이러한 배면재로는 올이 성긴 직포(open weave cloth), 다공성 천, 비처리 종이, 얇은 발포체, 편성포(knitted fabric) 등이 있으나, 배면재로는 천이 바람직하며, 직포가 더 바람직하다. 비전형적인 배면재들은 전형적인 배면재들보다 일반적으로 값이 더 저렴하고, 보다 쉽게 입수할 수 있고 더 유연하며, 본 발명 이전에는 그러한 비전형적인 배면재는 이 배면재를 본질적으로 비-다공성으로 만들기 위한 포화 또는 프리사이징(presizing)과 같은 고가의 적절한 예비처리를필요로 하였다. 일반적으로, 연마제 코팅을 적용하기 전에 비전형적인 배면재를 예비처리하면 제조 단가가 증가되며, 자원과 원료가 낭비되고, 배면재의 유연성이 감소된다.
본 발명의 또 다른 태양으로,
(a) 전면 및 배면을 갖는 비전형적인 배면재를 제공하는 단계;
(b) 별도로 형성된 메이크 코트 전구체를 실온에서 비-유동성 상태로 제공하는 단계;
(c) 상기 메이크 코트 전구체를 상기 비전형적인 배면재의 전면에 적층시키는 단계;
(d) 다수의 연마제 입자를 상기 메이크 코트 전구체 내로 적용시키는 단계; 및
(e) 상기 메이크 코트 전구체를 경화시켜 메이크 코트를 형성시키는 단계를 포함하는 연마 용품의 제조 방법을 제공한다.
메이크 코트 전구체는 전달가능한 비유동성 일체형 필름을 제공하기 위해 공지되어 있는 다양한 기법들을 이용하여 제조할 수 있다. 비제한적인 예로서 (1) 박리 라이너 또는 캐리어웹 상에 코팅되어 자유 스탠딩(standing) 필름을 형성하는 열 응용 접착제, (2) 용액 코팅된 필름, 또는 (3) 압출된 자유 스탠딩 필름을 포함할 수 있다. 메이크 코트 전구체는 코팅, 주조 또는 압출시 또는 다른 방식으로 필름으로 성형시 비유동성이어야 하며, 배면재로 전달할 수 있을 정도의 충분한 보전성을 가져야 한다.
메이크 코트 전구체 조성물은 메이크 코트 수지 이외에 촉매 또는 개시제, 충전제 등을 함유할 수 있다. 메이크 코트 전구체가 촉매 또는 개시제를 함유하는 경우, 제작 공정중 임의의 시점에서 상기 촉매 또는 개시제를 활성화시킬 수 있다. 예를 들어, 촉매 또는 개시제를 (1) 적층후, 그러나 연마제 입자의 적용 이전, (2) 적층후 및 연마제 입자 적용 이후, (3) 적층전, 또는 (4) 적층후, 연마제 입자 적용 이후 및 메이크 코트 전구체의 경화와 동시에 활성화시킬 수 있다.
또 다른 변법으로, 수분 경화성 메이크 코트 전구체를 배면재의 전면에 적층시키고, 연마제 입자를 적용시키고, 메이크 코트 전구체를 수분에 노출시켜 경화를 수행할 수 있다.
본 발명의 방법은 바람직하게는 90% 미만의 밀폐율(coverage)을 갖는 다공성 배면재에 관한 것이지만, 다른 비전형적인 배면재들, 예를 들어, 비처리 종이, 깨지기 쉬운 물질 또는 발포 물질 뿐만 아니라, 통상의 비-다공성 또는 예비처리된 배면재를 사용하여 연마 용품을 제작하기 위해 본 발명의 방법을 이용할 수 있다. 더욱이, 본 발명에 이르러 연마 용품을 제작하기 위해 코팅 공정에서 통상적으로 문제가 있었던 임의의 배면재를 코팅하고 사용할 수 있다. 본 발명의 방법으로 극복할수 있는 몇가지 코팅 문제로는 프리사이징 없이 올이 성긴 재료의 코팅, 감온성일수 있는 물질의 코팅, 및 루프형 물질, 발포 물질, 비처리 종이, 편성물 등과 같은 달리 코팅할 수 없었던 물질의 코팅 등이 있다.
적층을 통한 메이크 코팅층의 적용 방법에 의해, 연마 용품의 제작시 보통가공상의 문제가 있었던 메이크 코트 배합물 (고점성, 용매 기재 등) 및(또는) 배면재 (다공성, 취성(脆性), 올이 성긴 직물 등)를 사용할 수 있게 되었다. 예를 들어, 적층에 의한 방법에서는 배면재의 온도가 메이크 코트를 유동 상태로 용융시키는데 필요한 온도까지 상승하는 것을 피할 수 있다. 이는 감온성 기재에 특히 유용하다.
유리하게, 본 발명의 방법은 배면재를 코팅하고, 휘발성이 거의 없거나 비휘발성인 용매를 사용하여 보다 큰 메이크 코트 점도를 견딜 수 있는 수단을 제공한다. 본 발명은 종래의 배면재의 안정화 또는 처리 조작없이 다공성 배면재에 연마제 코팅을 적용시키는 수단을 제공하여, 연마 용품 제작에 있어서 비용 효율성을 증진시킨다.
도면의 간단한 설명
제1a도 내지 제1d도는 본 발명의 연마 용품의 제조 방법의 개략도이고, 선택도는 제1d도이다.
바람직한 실시태양의 설명
본 발명은 연마제 분야의 숙련가들에 의해 일반적으로 사용이 배제되었던 배면재를 사용하여 연마 용품을 유리하게 제작할 수 있는 적층 방법을 기술한다. 사용에 대한 배제의 이유는 일반적으로 가공상의 문제들, 예비처리 경비 (비용, 시간및 원료 모두에 있어서), 또는 고려되는 배면재의 취성을 극복하는데 있어서의 실제적인 무능력에 기초한다.
〈배면재〉
본 발명에 유용한 비전형적인 배면재는 전면과 배면을 갖고, 적어도 배면재를 밀폐하거나 포화시키기 위한 몇가지 예비처리 없이는 당해분야의 숙련가들에 의해 연마 용품의 제작을 위해 사용하기에 일반적으로 부적합한 것으로 간주되는 많은 재료들을 포함한다, 이러한 유용한 비전형적인 배면재의 예로는 올이 성긴 직포, 편성포, 다공성 천, 루프형 재료 (일반적으로 VelcroTM형 재료로 불림), 비처리종이, 다공성 고분자 필름, 연속기포 또는 독립기포형 발포체 (예를 들어, 폴리우레탄 발포체), 부직포, 방사 섬유 및 이들의 조합물과 가공상의 제한, 예를 들어 메이크 코트 온도 (배면재를 용융시키거나 변형시켜 과도한 코팅의 위킹(wicking)을 일으킬 수 있는 온도), 용매 민감성 (배면재의 용해, 코팅의 과도한 침투), 다공성 (삼출, 코팅의 과도한 침투, 유연성의 손실), 취성, 개방성 (삼출, 위킹, 접착제층을 충분히 코팅시킬 수 없음) 및 안정성 (가공중의 연신 또는 휨(curl)) 등으로 인해 당해분야의 숙련가들에 의해 통상적으로 사용이 고려되지 않은, 현재 공지되어 있거나 공지될 수 있는 임의의 다른 재료들을 포함한다.
본 발명에 사용되는 많은 배면재들은 당해분야의 숙련가들에게 공지된 다른 공정들에서 사용할 수도 있지만, 그러한 비전형적인 배면재는 통상의 공정에서 사용하기 전에 예비처리해야 한다. 몇몇 재료는 예비처리에 의해서 겉보기에 만이라도 적합한 것으로 만들 수 없다. 예를 들어, 연속기포 또는 독립기포형 발포체는 그 자체로 다공성이 아니며, 오히려 직물같은(textured) 표면을 갖고 감온성일 수도 있으므로, 이 발포체는 당해분야의 숙련가들에게 공지된 기존의 방법들에 따라 코팅시키기 어렵다. 더욱이, 본 발명은 메이크 코트 전구체를 두께가 50㎛ 내지 15㎜ 또는 그 이상의 범위인 배면재에 적용시키기에 충분한 허용 범위를 갖는다. 본 발명의 적층 공정은 상기한 특성이 없도록 만들며, 실질적으로 포화 또는 프리사이징과 같은 예비처리를 하지 않은 어떠한 배면재도 사용할 수 있다.
전형적으로, 천 배면재는 다공성이며 90% 미만의 밀폐율을 갖는다. 천 배면재는 직조되거나, 편직되거나, 스티치 결합되거나 또는 씨실-삽입될 수 있다. 천 배면재 내의 야안(yarn)은 천연, 합성 또는 이들의 혼방물일 수 있으며, 폴리에스테르, 면, 레이온, 나일론, 아라미드, 유리 등을 포함한다. 천 배면재는 염색하고, 연신시키거나, 탈사이징시키거나 또는 가열 연신시킬 수 있다. 추가로, 천 배면재 내의 야안은 프라이머, 염료, 안료 또는 습윤제를 이들이 메이크 코트의 경화를 저해하지 않을 정도로 함유할 수 있다, 더욱이, 밀폐율%가 감소함에 따라 (80% 및 그보다 훨씬 더 적은 범위) 본 발명의 공정은 당해분야에 공지된 직접 코팅 공정보다 특히 유리하다.
야안 크기는 전형적으로 약 1500 내지 12,000m/kg 범위이다. 코팅된 연마제용 천 배면재로서, 염색이나 표백하지 않은(greige) 천, 즉, 비처리 천의 중량 범위는 약 0.15 내지 1 kg/㎡, 바람직하게 약 0.15 내지 0.75 kg/㎡이다.
"다공성 배면재"란 그 위에 연마제층, 메이크 코트, 접착제층, 밀폐제, 포화제 코트, 프리사이즈 코트, 백사이즈 코트 등을 갖지 않는 배면재로서, 개구(opening)들을 갖는 배면재를 의미하며, 천 배면재의 경우 이들 개구들은 인접 야안들 사이에 존재한다. 다공성 배면재는 걸리 퍼미오미터(Gurley Permeometer) (텔레다인 걸리, 인크.(Teledyne Gurley, Inc., 뉴욕주 트로이)로부터 입수)를 사용하여 FTMS No.191, 방법 5452(12/31/68) (문헌[카스웰(E. R. Kaswell), Wellington Sears Handbook of Industrial Textiles, 1963 ed., p575] 참조)에 따라 측정시 50초 미만의 걸리 다공도를 갖는다. 걸리 퍼미오미터는 100㎠의 공기가 배면재를 통해 통과하는데 소요되는 시간(초)을 측정한다. 이 장치와 그의 사용법은 직물 산업 분야에 잘 공지되어 있다.
전체 직물 표면에 대해 야안이 차지하는 직물 표면의 비를 직물 "밀폐계수(C)" 또는 "밀폐율%"라 칭한다. 비처리 직물의 표준 직물 구조물은 80 내지 95% 범위의 직물 밀폐인자를 갖는다. 한편, 직물 중의 공극은 5 내지 20% 정도이다. 개방도는 코팅이 직물 내로 또는 직물을 통해 투과하는데 영향을 미칠 것이며, 부분적으로는 메이크 코트가 배면재에 부착하는데 영향을 미칠 것이다.
밀폐계수(C)는 하기 식(미합중국 특허 제4,035,961호, 칼럼 2, 라인 25-42 참조)을 사용하여 계산할 수 있다:
상기 식에서, Cw는 날실 밀폐계수이고, Cf는 씨실 밀폐계수이며, CCF는 밀집 밀폐계수이다.
예를 들어, 84×56 야안 번수, 23/1 (100% 면)의 날실 번수 및 23/1 (100%면)의 씨실 번수를 갖는 직물 (2×1 능직)에 있어서:
현재 공지된 코팅된 연마 용품의 천 배면재들은 천 섬유들을 보호하고 배면재를 밀폐하기 위해 특별한 처리, 예를 들어 포화제 코트, 프리사이즈 코트, 백사이즈 코트 또는 서브사이즈 코트를 필요로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 코팅된 연마 용품은 원하는 경우 그러한 처리를 이용할 수도 있지만 그러한 처리를 필요로 하지 않으면서도 여전히 내구성과 유연성을 유지한다.
배면재는 또한 제조된 코팅된 연마제를 지지 패드 또는 백업 패드에 고정시키기 위해서 그의 배면에 부착 수단을 가질 수 있다. 이러한 부착 수단은 감압성 접착제 또는 후크 및 루프형 부착용 루프 직물일 수 있다. 한편으로, 본원에 참고로 인용한 본 발명의 양수인의 미합중국 특허 제5,201,101호에 개시된 바와 같은 맞물림(intermeshing) 부착계가 있을 수 있다.
연마 용품의 배면은 또한 미끄러짐 방지 또는 마찰 코팅을 포함할 수 있으며, 이러한 코팅은 당해분야에 공지되어 있다, 이러한 코팅의 예로는 접착제 중에 분산된 무기 미립자(예: 탄산칼슘 또는 석영)를 포함한다. 본 발명의 배면재는 또한 상기 배면재의 배면, 즉, 연마제 코팅의 반대편의 배면재 표면 상에 코팅된 백사이즈 코팅을 포함할 수도 있다. 일반적으로, 백사이즈 코팅은 배면재 섬유가 연마 도중 마모되는 것을 방지한다. 배면재의 마모는 섬유를 파단시킬 수 있고 결과적으로 코팅된 연마제를 너무 빨리 감손시킬 수 있다. 백사이즈 코팅은 대개 접착제 물질, 예를 들어, 아교, 전분, 페놀계 수지, 우레아 포름알데히드 수지, 아크릴레이트 수지, 에폭시 수지 및 이들의 조합물을 포함한다. 백사이즈 코팅을 또한 첨가제, 예를 들어 충전제, 염료, 안료, 커플링제, 습윤제, 대전방지제 및 이들의 조합물을 함유할 수 있으며, 이들을 사용하는 경우 이들은 공지되고 의도하는 용도에 일치하는 양으로 존재한다.
〈메이크 코트층 및 사이즈 코트층과 조성물〉
바람직한 메이크 코트 전구체는 비유동성 열가소성 물질, 예를 들어, 열 용융 감압성 접착제, 에너지 또는 수분 경화성 감압성 접착제 또는 다른 PSA-형 물질로 코팅된 임의의 임시 기판을 포함한다. 본 발명은 전구체가 배면재에 적층되기 전에 필름 형성제라면 어떠한 PAS 또는 PSA-형 메이크 코트 전구체도 사용할 수 있다. 일단 필름이 형성되면, 상기 비유동성 열가소성 코팅을 배면재에 전달하여 적층시키며, 이때 사용한 경우 임시 기판을 제거한다, 메이크 코트 전구체는 또한 주조 필름 또는 롤-코팅된 필름이라기 보다는 압출된 필름과 같은 자유 스탠딩 필름일 수 있다. 일단 메이크 코트 전구체가 배면재에 적층되면, 후속적으로 연마제 입자를 상기 열가소성 메이크 코트에 부착시킬 수 있다.
메이크 코트 (배면재에 적층된 열가소성 코팅)는 다수의 연마제 입자들을 부착시키고 다공성 배면재를 밀폐하는 작용을 한다. 본 발명의 메이크 코트 전구체를 사용하면, 이들 메이크 코트는 배면재의 간극을 피복할 수 있으며, 즉, 배면재를통해 실제적으로 투과하지 않으면서 배면재 내의 틈들을 "막을(bridge)" 수 있다. 또한, 바람직한 메이크 코트 전구체는 배면재에 대해 연마 중에 연마제 입자가 조기 방출되는 것을 방지하기에 충분한 부착력을 가져야 한다. 최종적으로, 바람직한 메이크 코트 전구체는 분쇄와 관련된 열 증강과 힘을 견딜 수 있는 충분한 내열성과 인성(toughness)을 가져야 한다.
바람직하게는, 메이크 코트 전구체와 배면재 사이의 90° 박리력은 대개 1.8 kg/㎝ 이상, 더 바람직하게 2 kg/㎝ 이상인데, 이는 메이크 코트-배면재 계면이 부적합하게 부착되고 약하면 특히 동적인 조건하에 반드시 수행 성능을 열등하게 할 것이기 때문이다. 90°박리력이 너무 낮으면, 연마제 입자들이 벗겨지는 경향, 즉, 연마제 입자들의 조기 방출이 더 커진다.
유용한 메이크 코트 및 사이즈 코트 조성물의 예는 당해분야에 공지되어 있으며, 열경화성 수지, 축합 경화성 수지, 수분 경화성 수지 및 부가 중합성 수지 중 3종 이상을 포함한다. 바람직한 코트 조성물 전구체 (또한 "전구체"라 칭함)는 부가 중합성 수지인데, 이들이 방사선 에너지에 노출시 쉽게 경화되기 때문이다. 부가 중합성 수지는 양이온 기전 또는 유리 라디칼 기전을 통해 중합시킬 수 있다. 사용된 전구체의 화학과 에너지원에 따라, 중합을 개시시키기 위해 경화제, 개시제 또는 촉매를 사용할 수 있다. 메이크 코트 및 사이즈 코트의 건조 코팅 중량은 사용된 연마제 입자의 크기에 따라 변화시킬 수 있으며, 대개 메이크 코트에 대해 4 내지 310 g/㎡이고, 사이즈 코트에 대해 12 내지 550 g/㎡이다.
전구체의 비제한적인 예로는 페놀계 수지 (예: 레졸 및 노볼락, 예를 들어,옥시덴셜 케미칼(Occidential Chemical)의 "Durez" 및 애쉬랜드 케미칼스(Ashland Chemicals)의 "Aerofene"); 아크릴화 우레탄 (예: 히드록시-말단 연장된 폴리에스테르 또는 폴리에테르의 디아크릴레이트 에스테르, 예를 들어 모턴 인터내셔날(Morton International)의 "Uvithane 782"); 아크릴화 에폭시 (예: 에폭시 수지의 디아크릴레이트 에스테르); 에틸렌계 불포화 화합물 (예: 지방족 모노히드록시 또는 폴리히드록시기와 불포화 카르복실산의 반응 생성물의 에스테르, 예를 들어 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 헥산디올 디아크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트); α, β 불포화 펜던트 카르보닐기를 갖는 아미노플라스트 유도체 (예: 미합중국 특허 제4,903,440호 및 제5,236,472호에 개시된 유도체들); 하나 이상의 펜던트 아크릴레이트기를 갖는 이소시아누레이트 유도체 및 하나 이상의 펜던트 아크릴레이트기를 갖는 이소시아네이트 유도체 (예: 미합중국 특허 제 4,652,274호에 개시된 유도체들); 에폭시 수지 (예: 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르, 지환족 에폭시, 및 페놀 포름알데히드 노볼락의 글리시딜 에테르); 및 이들의 혼합물 및 조합물이 있다. "아크릴레이트"란 용어는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 포함한다.
바람직한 메이크 코트는, 이 메이크 코트를 배면재에 적용시킨 후 에너지-경화되어 가교결합된 코팅을 제공할 수 있는 성분을 함유하는 열 용융 경화성 감압성 접착제이다. 열 용융 접착제는 다공성 배면재의 간극에 침투할 수 없으므로, 배면재의 고유한 가요성과 유연성이 보존될 수 있다. 바람직한 메이크 코트 조성물은 에폭시-함유 물질, 폴리에스테르 성분 및 유효량의 에너지 경화 개시제를 포함한다. 보다 구체적으로, 조성물은 약 2 내지 95부의 에폭시-함유 물질, 상응하게 약 98 내지 5부의 폴리에스테르 성분 뿐만 아니라 개시제를 포함한다. 1개 이상의 히드록실관능기를 갖는 임의의 히드록실-함유 물질도 또한 포함할 수 있다.
바람직하게는, 폴리에스테르 성분은 120℃에서 10,000 ㎫를 초과하는 브룩필드 점도와 약 7,500 내지 200,000, 더 바람직하게는 약 10,000 내지 50,000, 가장 바람직하게는 약 15,000 내지 30,000의 수평균 분자량(Mw)을 갖는다. 폴리에스테르 성분은 (a) 탄소수 4 내지 12의 포화 지방족 디카르복실산 (및 그의 디에스테르 유도체) 및 탄소수 8 내지 15의 방향족 디르카복실산 (및 그의 디에스테르 유도체)으로 이루어진 군 중에서 선택된 디카르복실산과 (b) 탄소수 2 내지 12의 디올과의 반응생성물일 수 있다.
임의의 히드록실-함유 물질은 더 바람직하게 2개 이상, 더 바람직하게 약 3개의 히드록실 관능기를 갖는다. 특히 바람직한 히드록실-함유 물질은 폴리옥시알킬렌, 예를 들어, 약 31 내지 2,250의 수평균 당량 중량을 갖는 폴리옥시에틸렌 글리콜 및 폴리옥시프로필렌 글리콜과 약 80 내지 350의 수평균 당량 중량을 갖는 폴리옥시에틸렌 트리올이다. 개시제가 방향족 술포늄 착염 또는 방향족 요오도늄 착염인 경우 폴리옥시알킬렌이 특히 바람직하다. 특히, 개시제가 메탈로센 염인 경우, 시클로헥산 디메탄올이 또한 유용하다. 히드록실-함유 물질은 메이크 코트 조성물의 가요성을 향상시키는데 유용하며, 연마제 입자들이 부착되도록 하기 위해 메이크 코트 조성물을 에너지에 노출시킨 후 경화 반응을 충분히 지연시킬 수 있다.
바람직한 메이크 코트 조성물은 본 출원의 양수인에게 양도된 l993년 4월 15일자로 출원된 동시 계류중인 미합중국 특허원 제08/047,861호에 보다 상세히 개시되어 있으며, 그 내용은 본원에 참고로 인용되어 있다.
바람직한 메이크 코트 조성물의 경화에 유용한 메탈로센 염 개시제는 미합중국 특허 제5,089,536호에 개시되어 있으며, 그 내용은 본원에 참고로 인용되어 있다. 메탈로센 염 개시제는 선택적이기는 하지만 3급 알콜의 옥살레이트 에스테르와 같은 가속화제와 함께 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 사용되는 경우 가속화제는 바람직하게는 에폭시-함유 물질과 폴리에스테르 성분을 합한 중량을 기준으로 메이크 코트의 약 0.1 내지 4%를 차지하며, 더 바람직하게는 메탈로센 개시제의 약 60 중량%를 차지한다. 유용한 시판 개시제로는 방향족 술포늄 착염인 FX-512 (3M사), 방향족 술포늄 착염인 UVE-1014 (Union Carbide사) 및 메탈로센 착염인 IrgacureTM26l (Ciba사)이 있다.
양이온 부가 중합을 통해 중합되는 단량체 및(또는) 올리고머들에 있어서, 경화제는 오늄 양이온과 금속 또는 메탈로이드의 할로겐-함유 착물 음이온을 갖는 염을 포함할 수 있다. 다른 양이온 경화제로는 본원에 참고로 인용한 미합중국 특허 제4,751,138호에 개시된 금속 또는 메탈로이드의 할로겐-함유 착물 음이온과 유기금속 착물 양이온을 갖는 염을 포함한다. 경화제의 또 다른 예로는 본원에 참고로 인용한 미합중국 특허 제4,985,340호에 개시된 유기금속염과 오늄염의 혼합물이 있다.
유리 라디칼 경화성 수지를 사용하는 경우, 메이크 코트 전구체에 유리 라디칼 개시제를 가하는 것이 종종 유리하다. 그러나, 몇몇 경우, 특히, 전자 비임을 에너지원으로 하는 경우, 전자 비임이 유리 라디칼들을 발생시키고 개시시키므로 유리 라디칼 개시제는 필요하지 않다.
유리 라디칼 중합을 위한 열 개시제의 예로는 과산화물, 예를 들어, 벤조일퍼옥시드, 아조 화합물, 벤조페논 및 퀴논이 있다. 자외선 또는 가시광선 에너지원과 함께 사용하기 위해, 유리 라디칼 개시제는 광개시제일 수 있고, 여기에는 유기 과산화물, 아조 화합물, 퀴논, 벤조페논, 니트로소 화합물, 아릴 할라이드, 하이드로존, 머캅토 화합물, 피릴륨 화합물, 트리아릴이미다졸, 비스이미다졸, 클로로알킬트리아진, 벤조인 에테르, 벤질 케탈, 티오잔톤 및 아세토페논 유도체, 및 이들의 혼합물이 포함되지만, 이들로 제한되는 것은 아니다. 광개시제의 추가의 예는 본원에 참고로 인용한 미합중국 특허 제4,735,632호에 개시되어 있다. 가시광선과 함께 사용하기에 바람직한 개시제로는 시바 가이기사에서 시판하는 IrgacureTM369가 있다.
또 다른 메이크 코트 전구체의 예로는 수분-경화성 열 용융 폴리우레탄 접착제가 있으며, 적합한 열 용융 폴리우레탄 접착제는 예를 들어 Tivomelt 9617/11, 9628 및 9635/12 (티폴리 베르케(Tivoli Werke, 독일 함부르크)); Purmelt QR116 및 OR3310-21 (헹켈 어드헤시브 코오퍼레이션(Henkel Adhesive Corp.)) 및 Jet Weld TS-230 (3M)의 상표명으로 시판되고 있다. 주어진 용도에 사용하는 폴리우레탄은 구체적인 요건에 따라 선택될 것이다. 일반적인 지침으로서 120℃에서 3,000 내지 12,000 ㎫ ·s 범위의 점도(브록필드 점도)를 갖는 폴리우레탄이 적합하지만, 몇몇 상황하에서는 보다 높거나 보다 낮은 점도를 갖는 것이 적합할 수 있다. 예를 들어, 저점성 폴리우레탄은 보통 보다 낮은 코팅 온도가 사용되는 경우 요구되며, 보다 큰 점성의 폴리우레탄은 보다 높은 코팅 온도가 허용되는 경우 적합할 수 있다.
특히 유용한 메이크 코트 전구체의 또 다른 예로는 B-단계 상태로 부분경화된 에폭시 및 아크릴레이트 열가소성 수지가 있다. 이러한 B-단계 상태 수지의 제조 방법과 상기한 바와 같은 조성물은 본원에 참고로 인용한 본 출원의 양수인에게 양도된 미합중국 특허 제5,256,170호 (하머(Harmer) 등) 및 제5,252,694호 (월렛트(Willett) 등)에 개시되어 있다, 바람직하게는, B-단계 에폭시 및 아크릴레이트 전구체들은 본질적으로 비경화된 에폭시를 갖는 완전경화된 아크릴레이트이며, 상기 비경화된 에폭시는 배면재에 적층된 후에 후경화된다.
연마제 입자와 메이크 코트 위에 임의의 사이즈 코트를 또한 적용할 수 있다. 사이즈 코트의 목적은 연마제 입자를 메이크 코트 전구체에 더욱 고정시키기 위한 것이다. 사이즈 코트는 임의의 유형의 접착제일 수 있으며, 바람직하게는 수지성 접착제이다. 사이즈 코트의 대표적인 예로는 생아교, 페놀계 수지, α, β-불포화된 펜던트 카르보닐기를 갖는 아미노플라스트 수지, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 에틸렌계 불포화 수지, 아크릴화 이소시아누레이트 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 이소시아누레이트 수지, 아크릴화 우레탄 수지,아크릴화 에폭시 수지, 비스말레이미드 수지, 플루오렌 개질 에폭시 수지 및 이들의 혼합물이 있다. 구체적인 접착제에 따라 사이즈 코트는 촉매 또는 경화제를 추가로 포함할 수도 있다. 촉매 및(또는) 경화제는 중합의 개시 및(또는) 가속화를 도울 것이다.
〈연마제 입자〉
연마제 입자는 전형적으로 약 0.1 내지 1500 ㎛, 대개 약 0.1 내지 400 ㎛, 바람직하게는 0.1 내지 150 ㎛ 범위의 입자 크기를 갖는다. 연마제 입자는 약 8 이상, 더 바람직하게는 9 이상의 모스(Moh's) 경도를 갖는 것이 바람직하다. 이러한 연마제 입자의 예로는 융합된 산화알루미늄 (갈색 산화알루미늄, 열처리된 산화알루미늄 및 백색 산화알루미늄 포함), 세라믹 산화알루미늄, 녹색 탄화규소, 탄화규소, 크로미아, 알루미나 지르코니아, 다이아몬드, 산화철, 세리아, 큐빅 질화붕소, 탄화붕소, 가네트 및 이들의 조합물이 있다.
연마제 입자라는 용어는 또한 단일 연마제 입자들이 함께 결합하여 연마제 응집체를 형성한 경우도 포함한다. 연마제 응집체는 또한 본원에 참고로 인용한 미합중국 특허 제4,311,489호, 제4,652,275호 및 제4,799,939호에 개시되어 있다.
연마제 입자 상에 표면 코팅하는 것도 또한 본 발명의 범위 내에 있다. 표면 코팅은 다수의 상이한 기능을 할 수 있다. 몇몇 경우, 표면 코팅은 결합제에 대한 부착을 증진시키고, 연마제 입자의 연마 특성을 변경시키는 등의 기능을 한다. 표면 코팅의 예로는 커플링제, 할라이드 염, 실리카를 포함한 금속 산화물, 내열성 금속 질화물 및 내열성 금속 탄화물 등이 있다.
연마제 입자를 또한 희석제 입자와 혼합시킬 수도 있다. 이러한 희석제 입자의 입자 크기는 연마제 입자와 동일한 정도일 수 있다. 희석제 입자의 예로는 석고, 대리석, 석회암, 부싯돌, 실리카, 유리 버블, 유리 리드, 규산 알루미늄 등이 있다.
〈추가의 층 또는 성분〉
메이크 코트는 임의의 첨가제들, 예를 들어, 충전제(연마 보조제 포함), 섬유, 윤활제, 습윤제, 틱소트로픽 물질, 계면활성제, 안료, 염료, 대전방지제, 커플링제, 가소제 및 현탁제를 추가로 포함할 수 있다. 이들 물질의 양은 원하는 특성을 제공하도록 선택된다. 본 발명에 유용한 충전제의 예로는 금속 탄산염 (예: 탄산칼슘 (쵸오크, 방해석, 석회화, 대리석 및 석회암), 탄산마그네슘칼슘, 탄산나트륨, 탄산마그네슘), 실리카 (예: 석영, 유리 지드, 유리 버블 및 유리 섬유), 규산염 (예: 활석), 점토(예: 몬모릴로나이트), 장석, 운모, 규산칼슘, 메타규산칼슘, 알루미노규산나트륨, 규산나트륨, 금속 황산염( 예: 황산칼슘, 황산바륨, 황산나트륨, 황산나트륨알루미늄, 황산알루미늄), 석고, 질석, 목재분, 알루미늄 삼수화물, 카본 블랙, 금속 산화물 (예: 산화칼슘, 산화알루미늄, 이산화티탄) 및 금속 아황산염 (예: 아황산칼슘)이 있다.
대전방지제의 예로는 흑연, 카본 블랙, 산화바나듐, 습윤제, 전도성 인자 등이 있다. 이들 대전방지제는 본원에 참고로 인용한 미합중국 특허 제5,137,542호 및 제5,203,884호에 개시되어 있다.
커플링제는 결합제 전구체와 충전제 입자 또는 연마제 입자 사이에 연결 브릿지를 제공할 수 있다. 적합한 커플링제로는 실란, 티탄산염 및 지르코알루민산염이 있다. 커플링제를 사용하는 경우 대개 약 0.01 내지 3 중량% 범위로 메이크 코트에 첨가한다.
현탁제의 예로는 150 ㎡/g 미만의 표면적을 갖는 비결정성 실리카 입자가 있으며 데구사 코오퍼레이션(DeGussa Corp.)에서 상표명 "OX-50"으로 시판되고 있다.
백사이즈 코트를 배면재의 배면에 적용할 수 있으며, 이는 배면재에 입체감을 제공할 뿐만 아니라 천의 야안이 마모되는 것을 방지할 수 있다.
사이즈 코트 위에 임의의 수퍼사이즈 코트를 적용할 수도 있다. 몇몇 경우, 수퍼사이즈 코트의 목적은 코팅된 연마제가 적재되는(loading) 것을 방지하기 위한 것이다. "적재"란 용어는 절삭편 (작업편에서 연마되어진 물질)이 연마제 입자들 사이의 공간에 충전되어 후속적으로 축적되는 것을 기술하기 위해 사용한다. 예를 들어, 목재 샌딩 중에 목재 입자로 이루어진 절삭편들이 연마제 입자들 사이의 공간에 퇴적되어 연마제 입자들의 절삭력을 극적으로 감소시킨다. 이러한 적재 방지 물질의 예로는 지방산의 금속염, 우레아-포름알데히드, 왁스, 광유, 플루오로화합물, 가교결합된 실란, 가교결합된 실리콘 및 이들의 조합물이 있다. 바람직한 물질은 유기 결합제를 갖는 스테아르산아연이 있다.
별법으로, 다른 수퍼사이즈 코팅은 접착제 중에 분산된 연마 보조제를 포함한다. 연마 보조제는 그의 첨가로 화학적 및 물리적 연마 공정에 상당한 영향을 미쳐 스레인레스강과 같은 금속의 연마시 연마 성능을 개선시키는 미립자 물질이다. 특히, 연마 보조제는 당해분야에서 (1) 연마 용품과 연마되는 작업편 사이의 마찰을 감소시키거나, (2) 연마제 입자의 "캡핑(capping)"을 방지하거나, 즉, 금속 입자들이 연마 용품의 상단에 용접되는 것을 방지하거나, (3) 연마 입자와 작업편 사이의 계면 온도를 감소시키거나, (4) 연마력을 감소시키는 것으로 생각된다. 통상적인 연마보조제의 예로는 왁스, 유기 할라이드 화합물, 할라이드 염 및 금속과 이들의 합금이 있다. 바람직한 연마 보조제로는 크리올라이트 및 테트라플루오로붕산칼륨이 있다. 수퍼사이즈 접착제는 대개 사이즈 코트에 대해 기술한 것과 동일한 접착제이다.
〈제품의 성능〉
본 발명의 방법은 연마 용품의 제작에서 비전형적인 배면재를 성공적으로 사용할 수 있으므로 진보된 것이다. 본 발명은 추가의 원료와 공정 비용을 요하는 낭비적인 밀폐 단계와 프리사이징 단계를 배제시킨다. 본 발명에 따라 제조된 코팅된 연마제는 연마되는 작업편에 대해 비교적 높은 절삭 속도와 비교적 우수한 표면을 유지시키면서 동시에 비용 효율적이다. 이러한 높은 절삭 속도("컷(Cut)")와 우수한 표면 ("마무리(finish)")은 일반적으로 보다 간편하게 제조된 연마 용품과 관련된다. 더욱이, 본 발명은 배면재에 대해 우수한 부착력을 나타내는, 예를 들어, 90° 박리부착력이 2 kg/㎝를 초과할 수 있고, 걸리 퍼미오미터로 측정시 500초가 넘도록 상기 배면재를 밀폐할 수 있는 메이크 코트 전구체를 제공한다.
〈제조 방법〉
본 발명의 방법에서 메이크 코트 전구체는 배면재에 적층시키기 전에 별도로 따로 형성한다. 메이크 코트 전구체의 수지는 배면재에 적층할 때 비유동성 상태이다. 몇몇 경우, 메이크 코트 수지를 캐리어웹 상에 또는 2개의 캐리어웹들 사이에(이들은 모두 궁극적으로 제거되어 재사용되거나 폐기된다) 코팅한다. 이어서, 메이크 코트 전구체를 배면재에 적층시키고, 필요한 경우 캐리어웹(들)을 제거하여 수지/배면재 계면을 형성한다. 많은 경우, 적층전 및 연마제 입자의 적용 전에 전구체를 가열하여 보다 강한 결합을 형성시킬 수도 있다. 캐리어웹은 전면 및 배면을 갖는 기재 또는 웹형 물질이다. 캐리어웹은 임의의 적합한 기재 물질, 예를 들어, 직물, 부직포 기재, 종이, 고분자 필름, 이들의 처리된 변형물들과 이들의 조합물일 수 있다. 바람직한 캐리어웹은 종이 및 고분자 필름, 예를 들어, 폴리올레핀 필름 (폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등) 또는 폴리에스테르 필름이다. 추가로, 캐리어웹의 표면은 메이크 코트 전구체를 웹 상에 코팅시킨 후 쉽게 제거할 수 있도록 되어 있다. 웹의 표면은 충분한 이형성을 갖거나, 또는 이형 코팅으로 코팅되어 상기 표면이 형성된 후 메이크 코트 전구체를 보다 쉽게 제거할 수 있도록 되어 있다.
본 발명에 사용된 메이크 코트 전구체는 다양한 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들어, 메이크 코트 전구체는 열가소성 상태에서 열 용융 접착제일 수 있으며, 즉, 실온에서는 비유동성일 수 있다. 일반적으로, 본원에 개시된 열 용융 접착제는 적합한 에너지원에 노출시 경화되어 열경화성 수지로 될 수 있다. 열 용융 수지를 일반적으로 이 수지가 유동하게 되는 온도로 가열한다. 이어서, 유동성 수지를 캐리어웹(임시 기재)의 전면 상에 코팅시키고 냉각시킨다. 열 용용 메이크 코트를 임의의 통상적인 기법, 예를 들어, 압출, 다이 코팅, 천공된 다이 코팅, 나이프 코팅 또는 이들의 조합에 의해 캐리어웹 상에 코팅할 수 있다. 바람직한 기법은 열 용융메이크 코트 전구체가 2개의 캐리어웹 사이에 샌드위치되도록, 열 용융물을 2개의 캐리어웹을 통해 압출시키는 방법이다. 열 용융 메이크 코트를 캐리어웹 상에 코팅시킨 후 냉각시키거나 승온에서 유지시킬 수 있다.
다른 별법으로, 메이크 코트 전구체를 자유 스탠딩 필름으로서 제공할 수 있다. 예를 들어, 열 용융 접착제를 승온에서 유동 상태로하여 냉각시킨 냉각 롤 상에 코팅시켜 비유동성 상태로 고형화시킬 수 있다. 열 용융 메이크 코트 전구체는 임의의 통상적인 기법, 예를 들어, 압출, 다이 코팅, 천공된 다이 코팅, 나이프 코팅 또는 이들의 조합에 의해 냉각 롤 상에 코팅시킨다. 한편, 자유 스탠딩 필름을 압출시킨 후 배면재 상에 적층시킬 수 있다.
별법으로, 메이크 코트 전구체를 액체로서 캐리어웹 상에 코팅시키고, 전구체수지를 에너지원에 노출시킴으로써 부분 중합시킬 수 있다. 부분 중합 (B-단계 상태)에 의해 실온에서, 즉, 적층 전에 비유동성 상태인 메이크 코트 전구체를 생성한다.
액체 메이크 코트 전구체를 임의의 공지된 기법, 예를 들어, 롤 코팅, 분무, 다이 코팅, 나이프 코팅, 딥 코팅, 커튼 코팅 및 이들의 조합에 의해 캐리어웹 상에 코팅시킬 수 있다. 더욱이, 액체 메이크 코트를 2개의 캐리어웹들 사이에 코팅시킬 수 있으며, 즉, 메이크 코트 전구체를 2개의 캐리어웹 사이에 샌드위치시킬 수 있다.
일단 액체 메이크 코트 전구체가 코팅되면, 이를 비유동성 상태로 전환시킬 수 있다. 이러한 전환은 메이크 코트 전구체의 화학에 따라 많은 상이한 기법에 의해 수행할 수 있다. 예를 들어, 유기 용매 또는 물 (이들은 임의의 통상의 기법, 예를 들면 가열에 의해 제거되어 B-단계 중합체를 남긴다)에 분산된 B-단계 중합체도 본 발명의 범위 내에 있다. 별법으로, 메이크 코트 전구체를 B-단계 중합체로 부분중합시킬 수 있다. 메이크 코트 전구체 (적합한 촉매 또는 개시제 함유)를 에너지원에 노출시켜 메이크 코트 전구체의 부분 중합의 개시를 도울 수 있다. 바람직한 에너지원은 자외선 또는 가시광선과 같은 방사선 에너지이다.
액체 메이크 코트 전구체가 1종 이상의 접착제 및(또는) 다성분 접착제를 포함하는 것도 또한 고려된다. 예를 들어, 상기 성분들 중 하나를 중합시키면서 다른 성분들은 중합시키지 않을 수도 있다. 예를 들어, 메이크 코트 전구체는 에폭시 수지, 양이온성 광개시제, 아크릴레이트 수지 및 유리 라디칼 광개시제의 배합물을 포함할 수 있다. 액체 메이크 코트 전구체를 빛에 노출시켜 양이온성 광개시제 또는 유리 라디칼 광개시제를 활성화시킬 수 있다.
제1(a)도 내지 제1(d)도를 참조하여, 연마 용품(10)의 일반적인 제조 방법을 예시한다. 이러한 설명은 단지 본 발명의 하나의 실시 태양을 예시할 뿐이며, 다음 단계들을 포함한다:
(a) 전면 및 배면을 갖는 비전형적인 배면재(12)를 제공하는 단계;
(b) (i) 2개의 이형성 표면, 예를 들어, 제1 및 제2 캐리어웹 (141, 142) 사이에 부분 중합된 수지인 B-단계 수지(14) (실온에서 비유동성 상태임)층을 포함하는 메이크 코트 전구체(20)를 제공하는 단계;
(c) 제1 캐리어웹(141) (존재하는 경우)을 제거하고, 메이크 코트 전구체 수지(14)를 비전형적인 배면재(12)의 전면에 적층시키는 단계;
(d) 제2 캐러어웹(142)을 제거하고, 메이크 코트 전구체 수지(14)를 에너지원에 노출시키는 단계;
(e) 다수의 연마제 입자(18)를 메이크 코트 전구체 수지(14)에 적용시키는 단계; 및
(f) 메이크 코트 전구체 수지(14)를 경화시켜 메이크 코트를 제조하는 단계.
또한, 사이즈 코트(16)를 상기 연마제 입자(18)와 메이크 코트 위에 적용할 수 있다. 메이크 코트 전구체는, 유동성 수지를 이형 드럼 상에 코팅시킨 후 배면재에 적층시키는 경우 하나의 캐리어웹만을 사용하여 제작할 수 있다. 따라서, 제1도에서 예시된 바와 같이 제1 캐리어웹을 제거하는 첫번째 단계가 생략된다.
본 발명의 또 다른 태양으로, 다음 단계들을 포함하는 또 다른 방법을 제공한다:
(a) 전면 및 배면을 갖는 비전형적인 배면재를 제공하는 단계;
(b) 열 용융 수지를 유동성 상태로 가열하고, 이 유동성 열 용융 수지로 캐리어웹을 코팅시킴으로써 메이크 코트 전구체를 제공하는 단계;
(c) 캐리어웹을 제거하고 메이크 코트 전구체를 배면재에 적출시키는 단계;
(d) 다수의 연마제 입자들을 메이크 코트 전구체에 적용시키는 단계; 및
(e) 메이크 코트 전구체를 에너지원에 노출시킴으로써 상기 메이크 코트 전구체를 중합시켜 메이크 코트를 형성하는 단계.
본 발명의 방법은 비전형적인 배면재에 관한 것이지만, 이 방법에서 비-다공성 배면재를 사용하여 연마 용품을 제작할 수도 있다.
비유동성 메이크 코트 전구체를 비전형적인 배면재의 전면 상에 전달 코팅시킨다. 이러한 전달 코팅은 비유동성 메이크 코트 전구체를 비전형적인 배면재의 전면에 접촉시킴으로써 수행된다. 일반적으로, 메이크 코트 전구체에 압력을 가하여 상기 전구체를 배면재에 강제로 대향시킨다. 몇몇 경우, 전달 공정 중에 열을 가하는 것이 바람직할 수도 있다. 그러나, 메이크 코트 전구체의 조기 중합을 방지하고, 메이크 코트 전구체가 비전형적인 배면재로부터 블리딩되는 것을 방지하기 위해 과도한 열을 가하지 않아야 한다. 이러한 전달 코팅 공정 중에 캐리어웹(들)은 제거된 다음 재사용하거나 폐기시킬 수 있다.
연마제 입자들은 임의의 통상적인 기법, 예를 들어, 점적(drop) 코팅 또는 정전기적 코팅에 의해 적용할 수 있다. 메이크 코트 전구체가 연마제 입자들을 보다 잘 습윤시키도록, 연마제 입자의 적용 전에 메이크 코트 전구체를 가열하는 것도 본 발명의 범위 내에 있다. 또한, 메이크 코트 전구체의 조기 중합을 방지하고, 메이크 코트 진구체가 비전형적인 배면재로부터 블리딩되는 것을 방지하기 위해 과도한 열을 가하지 않아야 한다.
연마제 입자를 적용시킨 후 메이크 코트 전구체를 에너지원에 노출시켜 열경화성 메이크 코트 결합제로 가교결합시키거나 중합시킴으로써, 또는 수분에 노출시킴으로써 경화시킬 수 있다.
사이즈 코트와 임의로 수퍼사이즈 코팅을 갖는 것도 모두 상기 방법의 범위 내에 있다. 이들 코팅은 일반적으로 액체로서 연마제 입자 상에 적용한 다음 이들코팅을 고형화시키는 조건에 가한다.
〈에너지원〉
메이크 코트가 열경화성 결합제 전구체를 포함할 때, 이 결합제 전구체는 대개 에너지원에 노출시 경화된다. 적합한 에너지원의 예로는 열 에너지 및 방사선 에너지가 있다. 에너지의 양은 결합제 전구체의 화학, 메이크 코트의 크기, 연마제입자의 양과 유형, 및 선택적인 첨가제들의 양과 유형 등의 몇가지 인자들에 따라 다르다. 열 에너지에 대해, 온도는 약 30 내지 150℃, 일반적으로 40 내지 120℃의 범위일 수 있다. 중합 시간은 약 5분 내지 24시간의 범위일 수 있다. 방사선 에너지원으로는 전자 빔, 자외선 또는 가시광선이 있다. 전자 빔 방사선은 약 0.1 내지 약 10 Mrad의 에너지 수준으로 사용할 수 있다. 자외선 방사선은 약 200 내지 약 400 nm, 바람직하게는 약 250 내지 400 nm 범위의 파장을 갖는 비-미립자성 방사선을 지칭한다. 120 내지 240 와트/㎝의 자외선을 사용하는 것이 바람직하다. 가시광선 방사선은 약 400 내지 약 800 nm, 바람직하게 약 400 내지 550 nm 범위의 파장을 갖는 비-미립자성 방사선을 지칭한다.
본 발명의 목적과 잇점들을 하기 실시예로서 더욱 예시하지만, 이들 실시예에 인용된 특정 물질과 그의 양 뿐만 아니라, 다른 조건들과 상세한 설명이 본 발명을 과도하게 제한하는 것으로 해석해서는 안된다. 모든 물질들은 달리 언급하거나 명시되지 않는다면 시판되거나 당해분야의 숙련가들에게 공지되어 있다.
실시예
모든 코팅 중량은 g/㎡으로 나타낸다. 모든 배합비는 중량부 기준이다.
용어
DS1402 낮은 결정성의 고분자량 폴리에스테르 (휠스 아메리카
()로부터 상표명 'Dynapol S1402'로 시판됨)
EM1 비스페놀 A 에폭시 수지 [쉘 케미칼사로부터 상표명 'Epon 828'
(에폭시 당량 중량: 185-192g/당량)로 시판됨]
EM2 비스페놀 A 에폭시 수지 [쉘 케미칼사로부터 상표명 'Epon 1001F'
(에폭시 당량 중량: 525-550g/당량)로 시판됨]
UFI 우레아-포름알데히드 수지 (보르덴, 인크.(Borden, Inc.)에서
상표명 "Borden 8405"로 시판됨)
CHDM 시클로헥산디메탄올
VOR 글리세롤과 프로필렌 옥시드의 폴리올 부가물 [다우 케미칼
캄파니에서 상표명 'Voranol 230-238'(히드록실가-38)로 시판됨]
BA n-부틸 아크릴레이트
IBA 이소보르닐 아크릴레이트
POEA 페녹시에틸 아크릴레이트
THFA 테트라히드로푸르푸릴 아크릴레이트 (사르토머(Sartomer)에서
상표명 'SR-285'로 시판됨)
KB-1 2,2-디메톡시-1,2-디페닐-1-에타논 (시바-가이기에서 시판되는
IrgacureTM651, 또는 사르토머(Sartomer)에서 시판되는 KB-1)
COMη 6-[크실렌(혼합 이성체)]η 5-시클로펜타디에닐철(1+)
헥사플루오로안티모네이트
TSA 트리페닐 술포늄 헥사플루오로안티모네이트
AMOX 디-t-아밀 옥살레이트
tBOX 디-t-부틸 옥살레이트
FS 장석(長石)
WT 물
하기 시험 공정들을 사용하여 본 발명의 실시예에 따라 제조된 코팅된 연마용품을 평가하였다.
〈90° 박리 시험〉
코팅된 연마 용품의 배면재와 메이크 코트 사이의 접착도를 측정하기 위해, 시험할 코팅된 연마제 시이트를 너비 약 8㎝×길이 약 25㎝의 샘플로 잘랐다. 목재기판 (17.78㎝×7.62㎝×0.64㎝ 두께)의 길이의 1/2를 접착제로 코팅하였다. 코팅된 연마제 샘플의 일부(너비 7.62㎝×길이 15㎝)를 연마재를 갖는 면을 접착제로 코팅시켰다. 대부분의 경우, 접착제는 접합한 경화제를 갖는 에폭시 수지이다. 이어서, 샘플의 연마 물질을 갖는 면을 기판의 접착제 코팅을 함유하는 면에, 접착제를 갖지않는 코팅된 연마제 샘플의 100㎝가 기판으로부터 돌출되는 방식으로 부차시켰다. 가압시켜 상기 기판과 샘플을 긴밀히 결합시키고 충분한 시간 동안 접착제를 경화시켰다.
이어서, 시험할 샘플을 코팅된 연마제 시편의 너비가 5.1 ㎝로 감소되도록 직선을 따라 눈금을 매겼다. 생성된 코팅된 연마제 샘플/기판 복합체를 상표명 'SINTECH'의 인장력 시험기의 하부 죠오(jow)에 수평으로 장착하고, 상기 코팅된 연마제 샘플의 돌출부의 약 1㎝를 죠오 사이의 거리가 12.7㎝가 되도록 상기 시험기의 상부 죠오에 장착하였다. 상기 죠오들은 0.5㎝/초의 속도로 분리시키면서, 상기 코팅된 연마제 샘플을 상기 목재 기판으로부터 90°각도로 잡아당겨 상기 샘플의 일부를 상기 기판으로부터 분리시켰다. 메이크 코트와 천이 분리되었다. 상기 시험기에 의해 처리 코팅으로부터 천을 분리시키기 위해 필요한 시편 너비(㎝) 당 힘을 도표로 만들었다. 필요한 힘이 클수록, 메이크 코트가 천 배면재에 더 잘 부착되어 있는 것이다.
실시예들의 제품들 중 몇몇을 90°박리 접착력에 대해 시험하였다. 처리제를 분리시키는데 필요한 힘을 kg/㎝로 나타냈다. 결과를 표 2 및 4에 열거하였다.
〈파단 하중 및 파단 신장율〉
시험할 코팅된 연마제 배면재 또는 코팅된 연마제 샘플을 2.5㎝×17.8㎝ 스트립으로 잘랐다. 이 스트립을 상표명 'SINTECH'로 공기된 인장력 시험기의 죠오들사이에 설치하여 상기 죠오들을 최초에 5㎝ 간격으로 분리시켰다. 상기 죠오들을 0.5㎝/초의 속도로 잡아당겨 분리시켰다. 처리된 배면재의 기계 방향 또는 날실 방향으로부터 기계방향(MD) 스트립을 취하였다. 처리된 배면재의 횡방향 또는 수직방향으로부터 횡방향(CD) 스트립을 취하였다. 파단 하중치는 ASTM D1682-64(1975)에 따라 측정된, 상기 스트립을 파단시키는데 필요한 힘의 크기 (kg/㎝단위로 기록)이다. 추가로, 상기 샘플의 신장율 ([최종 길이 - 최초 길이]/최초 길이로서 정의함)을 45 kg의 하중에서 측정하였다.
〈원반 시험 공정〉
코팅된 연마 용품을 10.2㎝ 직경의 원반으로 자르고 감압성 접착제(PSA)를 사용하여 발포체 지지 패드에 고정시켰다. 상기 코팅된 연마제 원반 조립체를 Schiefer 시험기 상에 설치하고, 코팅된 연마제 원반을 사용하여 외경 10.2㎝×내경 5.1㎝의 'PLEXIGLAS'(폴리메틸 메타크릴레이트) 고리를 연마하였다. 하중은 4.5 kg이었다. 상기 모든 시험은 건조 하에 수행하였다. 제거된 'PLEXIGLAS'의 총량과 상기 PLEXIGLAS 작업편의 표면 마무리 (Ra 및 Turn)를 코팅된 연마제 원반의 다양한 회전수 또는 주기에서 측정하였다. 'Ra'는 긁힘 크기(μin)의 산술 평균이다. 'Rtm'은 각각의 샘플 길이에서 최대 피크에서 골 깊이까지 길이를 5개의 연속적인 샘플에 걸쳐 측정한 평균이다.
〈로커 드럼 (Rocker Drum) 시험 공정〉
미리 구부린 코팅된 연마 용품을 10.2㎝×15.2㎝ 시이트로 잘랐다. 이들 샘플을, 작은 호를 그리며 전후로 진동(로킹(rock))시켜 1.3㎝×10.1㎝의 마모 경로를 형성하는 로커 드럼 시험기의 원통 드럼 상에 설치하였다. 코팅된 연마제를 사용하여 고정된 1.3×1.3×15.2 ㎝의 3008F 유형 알루미늄 작업편을 연마시켰다. 마모 경로 상에 분당 약 20회의 스트로크로 연마시켰다. 레버 아암을 통해 상기 작업편에 적용되는 하중은 2.7kg이었다. 제거된 알루미늄의 총량과 연마 용품(들)의 중량 손실을 상기 알루미늄 작업편에서 다양한 전체 스트로크에서 측정하였다.
실시예 1 내지 3
메이크 코트 전구체를 표 1에 요약한 성분들과 그 양을 사용하여 제조하였다.
수지의 양쪽면으로부터 총 1000 mJ/㎠의 조사량으로 저강도 UV광을 조사하여, 2개의 100㎛ 두께의 박리 라이너 사이에 상기 수지에 약 25g/㎠의 중량을 적용시켰다. 하나의 라이너를 박리시키고, 미리 적시고 신장시킨 'J' 중량의 면 배면재에 상기 필름을 적층시켰다 (적층 압력은 689 ㎪이었다). 다른 경우, 면 배면재를 비처리하였다. 나머지 라이너를 제거한 후, 120 등급의 융합된 산화알루미늄('ALOX')을 메이크 코트 전구체에 약 209g/㎡의 중량으로 점적 코팅시켰다. 중간 생성물을 100℃의 온도에서 10분간 경화시켰다. 이어서, 사이즈 코트 전구체를 약 109g/㎡의 습윤 중량으로 연마제 입자 상에 롤 코팅시켰다. 이 사이즈 코트 전구체는 UFI (6500부), FS (2100부), 염화알루미늄 (452부, 수중 고형분 10%) 및 WT (948부)로 이루어졌다. 사이즈 코트 전구체의 전체 고형분 %는 60%이었다. 생성된 중간 생성물을 66℃에서 45분간 가열하였다. 이러한 열경화 단계 이후, 생성된 생성물을 구부린 후에 시험하였다.
비교예 C1
비교예 C1의 코팅된 연마 용품은 3M사(미네소타주 세인트폴)에서 시판되는 등급 80의 "3M 311T Blue Grit" J 중량의 실용 천 코팅된 연마제이었다.
실시예 2
메이크 코트 전구체를 표 1에 열거한 조성에 따라 제조하였다. 메이크 코트전구체를 다이 코터를 사용하여 125℃에서 2개의 100㎛ 두께의 박리 라이너를 사이에 약 84g/㎡의 중량으로 적용하였다. 하나의 라이너를 박리시키고, 이 필름을 미리 적시고 신장시킨 "J" 중량 면 배면재에 적층시켰다 (적층 압력은 689 ㎪이었다). 다른 경우 면 배면재를 처리하지 않았다. 나머지 라이너를 제거한 후, 생성된 적층물을 0.2032m/초의 공급 속도로 160 와트/㎝(웹 너비)의 램프 출력을 제공하는 낮은 수준의 셋팅으로 작동되는 ATEK 유형 'D' 램프에 노출시켰다. 이 램프는 메이크코트가 연마제 입자로 코팅하기 직전에 자외선 광에 노출되도록 배치하였다. 바로 이어서, 등급 80의 융합된 ALOX를 약 327g/㎡의 중량으로 메이크 코트 전구체 내에 정전기적으로 투입하였다. 중간 생성물을 80℃의 온도에서 30분간 열 경화시켰다. 이어서, 사이즈 코트 전구체를 연마제 입자 상에 약 159g/㎡의 습윤 중량으로 롤 코팅시켰다. 사이즈 코트 전구체는 UFI (6500부), FS (2100부), 염화 알루미늄(452부, 수중 고형분 10%) 및 WT (948부)로 이루어졌다. 이 사이즈 코트 전구체의 전체 고형분 %는 60%이었다. 생성된 중간 생성물을 66℃의 온도에서 45분간 가열하였다. 상기 열 경화 단계 후에, 생성된 생성물을 시험전에 구부렸다.
비교예 C2
비교예 C2의 코팅된 연마 용품은 3M사 (미네소타주 세인트폴)에서 시판되는 등급 80의 "3M 311T Blue Grit" J 중량의 실용 천 코팅된 연마제이었다.
실시예 2 및 비교예 C2
본 실시예들의 코팅된 연마 용품 샘플들을 로커 드럼 시험 공정과 원반 시험 공정을 이용하여 평가하고, 결과를 표 3에 요약하였다.
표 1
하기 표 2에 실시예 1과 2, 및 비교예 Cl과 C2의 코팅된 연마 용품에 대한 90° 박리 시험 결과를 나타냈다.
표 2
표 3
실시예 3
수지 배합물을 표 1에 요약한 성분들 및 그의 양을 사용하여 제조하였다 (이후부터 "HSA 145"라 칭함).
DYNAPOL S1402 (40,4부), EPON 828 (29.3부), EPON 1001F (29,9부), CHDM (2,4부), COM (1.0부) 및 AMOX (0.6부)를 포함하는 메이크 코트를, 상기 EPOM 828, EPON 1001F 및 DYNAPOL S1402를 적합한 반응 용기에서 121℃에서 30분간 예열시켜 제조하였다. 이어서, CHDM을 균질한 용융 배합물이 얻어질 때까지 121℃에서 3시간 동안 혼합하면서 첨가하였다. 이어서, 온도를 100℃로 감소시키고 AMOX 및 COM을 100℃에서 1시간 동안 교반하면서 첨가하였다.
상기 수지를 2개의 폴리에스테르 박리 라이너 사이에 4.5mils 두께 (130g/㎡)로 나이프-코팅시켰다. 코팅 전에 수지를 135℃로 가열하고 상기 코팅 나이프와 나이프 베드를 110℃로 가열하였다. 수득된 필름을 2개의 배면재에 적층시켰다.
제1 배면재는 68×38 폴리에스테르/면 혼방물, 2×1 능직 (밀리켄 캄파니(Milliken Co.)에서 시판)의 샘플이었다. 제2 배면재는 다른 접착제/밀폐제를 적용하지 않은 폴리에스테르 "후킷(Hookit)" 배면재 (밀리켄사에서 시판되는 스티칭된 루프형 배면재)이었다. "후킷" 배면재를 코팅하여 상기 "후킷" 배면재가 코팅/밀폐될 수 있는가를 측정한다. 상기 샘플에 대해 다른 평가는 수행하지 않았으나, 결과는 매우 깨지기 쉽고 개방된 상기 배면재가 이들 적층 접착제로 쉽게 코팅될 수 있었으며 상기 배면재가 밀폐된 것을 나타낸다. 상기 접착제 코팅된 배면재를 6.1m/분의 선속도에서 80 와트/㎝의 전력으로 융합 유형 "D" 램프를 사용하여 활성화시킨 다음, 등급 80의 ALOX로 점적 코팅시켰다. 이어서, 상기 샘플들을 80℃에서 5분간 오븐 경화시켰다. 상기 활성화/경화 공정은 달리 지시하지 않는 한 제공된 모든 실시예에서 공통적이다. 완성된 샘플들은 집합적으로 광물을 유지하나 시험에 적합한 것으로 여겨지지는 않았다.
또한, 적층 필름들을 54g/㎡ 및 42g/㎡의 코팅 중량으로 코팅하였다. 상기한 공정은 "후킷" 배면재 뿐만 아니라 상술한 천 배면재도 42g/㎡이 아니라 54g/㎡의 코팅 중량에서 잘 밀폐될 수 있었음을 나타낸다. 또한, 32×28 폴리/면 직물 샘플을 42g/㎡의 코팅 중량을 갖는 층으로 적층 코팅시켰다. 시각적 관찰에 의하면, 상기 직물의 약 60%가 밀폐되었다.
이들 실험에 사용된 적층기는 닙(nip) 압력 측정 수단을 갖지 않고, 적층기 공기 공급 압력은 적층기가 사용되는 모든 경우에 276 ㎪이었다. 적층기는 직경 5.1㎝ 및 길이 16.5㎝의 2개의 스테인레스강 롤로 이루어졌다. 적층기 속도는 약 1.5m/분이었다.
실시예 4
HSA 145 수지로부터 제조한 적층 접착제를 실시예 3에 개시한 공정에 의해 85.4g/㎡의 코팅 중량으로 코팅시켰다. 이를 상기한 바와 같은 표준 "J" 중량 폴리/면의 상용 천 배면재에 적층시키고 90° 박리 시험에 사용하였다. 결과는 동일한 접착제를 동일한 천 배면재에 직접적으로 열 용융-코팅시킬 때 2.1 내지 3.2kg/㎝인 기존의 90°박리력에 비해 본 실시예는 2.0kg/㎝의 90°박리력을 가졌다.
실시예 5
아크릴레이트/에폭시 수지 배합물을 다음과 같이 제조하였다: 아크릴레이트상 60부 (이때 아크릴레이트상은 POEA 90부, IBA 10부 및 KB-1 0.5부임)를 에폭시상 40부 (이때 에폭시상은 EM-1 94부, COM 2부 및 AMOX 2부이다)에 첨가하였다.
이 아크릴레이트를 반응 용기에서 KB-1과 혼합함으로써 혼합물을 제조하였다. 이 혼합물에 EM-1 66% (62부)를 첨가하였다. 상기 혼합물을 질소로 15분간 퍼징시켜 잔류 용존 산소를 제거하였다. 반응 용기를 회전시키면서, 혼합물을 저강도 420 nm 형광 조명 (Sylvania F59.83 T12/SDB/SHO/LT, 1500㎃ 유도 발라스트에 의해 전력 공급)으로 조사하였다. 이렇게 하여 상기 혼합물을 보다 고점성 [시각적 관찰 (점도계에 의하지 않음) 약 3000 cps]으로 부분적으로 전환시켰다.
제2 혼합물을 나머지 EM-1 (32부), COM 및 AMOX를 사용하여 (먼저 상기 EM-1을 80℃로 가열한 다음 COM 및 AMOX 첨가하여) 암실에서 제조하였다. 여전히 암실에서, 제2 혼합물 (EM-1, COM 및 AMOX)을 아크릴레이트/EM-1 혼합물에 첨가하였다.
이어서, 상기 배합물을 2개의 박리 라이너 사이에 50㎛의 두께로 나이프-코팅시켰다. 생성된 필름을 저강도 UV 램프 (Sylvania F15 T8BLB 램프, 720 ㎃의 유도 발라스트에 의해 전력 공급) 하에서 10분간 약 1000 mJ/㎠의 UV 조사량으로 경화시켰다.
생성된 경화 필름을 실시예 1에 상술한 바와 같이 약 1.7 ㎫의 닙 압력에서 표준 "J" 중량 배면재에 적층시켰다. 적층된 필름을 상기한 Sylvania 420 nm 광에 약 2분간 노출시켰다. 연마제 입자를 약 327 g/㎡의 코팅 중량으로 등급 80의 ALOX 광물을 점적 코팅함으로써 적용시켰다. 이어서, 이 코팅된 제품을 80℃의 온도에서약 5분간 열 경화시켰다.
이어서, 사이즈 코트 전구체를 약 159g/㎡의 습윤 중량으로 연마제 입자 상에 롤-코팅시켰다. 이 사이즈 코트 전구체는 UFI (6500부), FS (2100부), 염화 알루미늄 (452부, 수중 고형분 10%) 및 WT (948부)를 사용하여 제조하였다. 이 사이즈코트 전구체 중 전체 고형분 %는 60%이었다 생성된 중간 생성물을 66℃의 온도에서 45분간 가열하였다. 상기 열 경화 단계 후, 생성된 생성물을 시험전에 구부렸다.
상기 제조한 샘플들을, 동일한 접착제 혼합물로 직접 코텅시킨 동일한 배면재를 사용한 대조용 샘플과 함께 90°박리력에 대해 시험하였다. 그 결과, 본 발명에 따라 제조된 적층된 접착제는 1.6kg/㎝의 90°박리값을 제공하였고, 이에 비해 직접 코팅된 접착제 비교예는 1.9kg/㎝의 90° 박리값을 제공하였다.
실시예 6
HSA 145 배치를 제조하였다. 2층의 적층 접착제를 상기한 바와 같이, 63 및 100 g/㎡의 코팅 중량으로 제조하였다. 이들을 다음 일련의 천 배면재 상에 코팅시켜 어떠한 천 배면재가 코팅될 수 있는지 또는 없는지를 측정하고, 허용가능한 90°박리 성능을 제공하는지를 측정하였다.
(1) 36×32 폴리에스테르/면 혼방물,
63g/㎡의 메이크 코트는 2.3kg/㎝의 90° 박리력을 제공하고,
100g/㎡의 메이크 코트는 3.5kg/㎝의 90°박리력을 제공하며,
(2) 32×28 면,
63g/㎡의 메이크 코트는 1.2kg/㎝의 90°박리력을 제공하고,
100g/㎡의 메이크 코트는 1.6kg/㎝의 90° 박리력을 제공하며,
(3) 32×28 폴리에스테르/면 혼방물,
63g/㎡의 메이크 코트는 2.1kg/㎝의 90°박리력을 제공하고,
100g/㎡의 메이크 코트는 3.1kg/㎝의 90°박리력을 제공하였다.
본 실시예에서는 보다 두꺼운 메이크 코트가 더 우수한 90°박리 접착력을 제공함을 예시할 뿐 아니라, 더 치밀한 직물에 대해 더 잘 접착됨을 나타낸다. 놀랍게도, 폴리/면 혼합물에 대한 접착력이 면 평직물에 대한 접착력을 훨씬 초과하며, 이는 순수한 폴리에스테르 직물에 대한 상기 수지계의 잠재적인 사용을 허용한다.
실시예 7
본 실시예는 올이 성긴 직물에 열 용융 HSA 145 수지계를 적층시키기 위한 공정창을 예시한다. HSA 145 층 (코팅 중량 92 g/㎡)을 상기한 바와 같이 제조하였다. 이를 공기 게이지압의 3.1배의 닙 압력을 사용하여, 적층기 압력의 범위에 걸쳐 2개의 상이한 배면재에 적출시켰다. 결과는 다음과 같다:
표 4
대조군으로, 3M Blue Grit (비교에 C2)는 2.1 kg/㎝의 90°박리력을 제공하였다.
상기 결과는 측정된 성능이 넓은 범위에 걸친 닙 압력과는 거의 무관한 것을 나타내며, 이는 상기 공정 단계에 대한 매우 넓은 공정창을 제공한다.
모든 36×32 폴리/면 샘플들은 잘 밀폐되지만, 대부분의 32×28 폴리/면 샘플들은 밀폐가 불량하며, 적층 압력에 대해서는 확인가능한 패턴이 없었다. 선행 실시예와 대조적으로, 32×28에 대한 부착이 36×32에 대한 부착보다 우수하지만, 이는 대부분 실험 오차 내에 있으며, 여전히 목적치를 초과하였다. 파단 강도 및 파단 신장율을 또한 상기 일련의 샘플에 대해 평가하였으며, 36×32 샘플에 있어서는 약 10.7 kg/㎝의 파단 강도 및 18% 신장율을 나타냈고, 32×28 샘플에 있어서는 10,2 kg/㎝의 파단 강도 및 18%의 신장율을 나타냈다. 이를 22.3 kg/㎝의 파단 강도와 1.3 %의 신장율을 가진 비교예 1과 비교하였다. 울이 성긴 직물 배면재 제품은 예상한 바와 같이 기존 제품의 인장 강도를 갖지 않는다.
실시예 8
메이크 코트 전구체를 다음과 같이 제조하였다:
90/10 PEA/IBA 60부 (실시예 6에 기술한 바와 같이 제조)
EM1 40부
KB-1 1부
COM 1부
AMOX 0.6부
헥산디올디아크릴레이트 3적/100 g
이를 70 g/㎡의 코팅 중량으로 2개의 폴리에스테르 박리 라이너들 사이에 실온 코팅시키고 1000 mJ/㎠의 UV 조사량으로 저강도 UV-경화시켰다. 생성된 필름을 상술한 바와 같이 1.7 ㎫의 닙 압력에서 4개의 상이한 배면재에 적층시키고 (COM이 아크릴레이트상의 UV 경화 도중 존재하기 때문에 필름의 형성 중에 이미 활성화가 일어났다), 등급 80의 ALOX 광물을 점적 코팅시키고 열 경화시키고, 시험하였다. 결과는 다음과 같다:
표준 "J" 중량 직물 1.4 kg/㎝
36×32 폴리/면 직물은 시험하기에 너무 다공성임
32×28 폴리/면 직물은 시험하기에 너무 다공성임
32×28 면 직물은 시험하기에 너무 다공성임
비교예 C1 21 kg/㎝
파단 강도 데이터를 또한 상기 일련의 샘플들에 대해서 취하였다:
표준 "J" 중량 직물 24.6 kg/㎝, 신장율=6.9%
36×32 폴리/면 직물 9.6 kg/㎝, 신장율=8.7%
32×28 폴리/면 직물 10.7 kg/㎝, 신장율=13.6%
32×28 면 직물 7.3 kg/㎝, 신장율=1.4%
비교예 Cl 22.3 kg/㎝, 신장율=1.6%
또한, 상기 샘플들을 로커 드럼 시험을 이용하여 평가하였다. 결과를 하기와 같이 요약한다.
표준 "J" 중량 직물 293 파손 주기에서 0.688 g 컷
36×32 폴리/면 직물 437 파손 주기에서 1.061 g 컷
32×28 폴리/면 직물 188 파손 주기에서 0.49 g 컷
32×28 면 직물 345 파손 주기에서 0.843 g 컷
비교예 Cl 308 파손 주기에서 0.718 g 컷
본 실시예에는 HSA 145 조성물을 사용한 실시예만큼 우수한 성능을 나타내지는 않았지만, 몇몇 성능 변수에 있어서 비교예 C1을 능가하였다.
실시예 9
HSA 145 수지를 125℃에서 100 RPM의 스크류 속도로 작동하는 2축 스크류압출기를 사용하여 제조하였다. 이 수지를 105 g/㎡의 코팅 중량으로 라이너들 사이에 코팅시키고, 620 ㎪의 적층기 닙 압력에서 3개의 상이한 배면재에 적층시켰다. 결과를 하기에 요약한다:
표 5
상기 데이터는 여러 면에서 기존의 제품 성능을 크게 능가하는 성능을 보여준다. 또한, 폴리에스테르에 대한 부착이 면 배면재에 대한 부착보다 현저하게 우수함을 나타낸다. 이는 폴리에스테르 배면재가 동량의 면에 비해 인장 강도값이 보다 큰 경향이 있기 때문에 우수한 결과이다.
실시예 10
메이크 코트 전구체를 박리 라이너 상에 코팅시킨 다음, 다양한 배면재에 적층시켰다. HSA 145 수지계를 사용하고, 88℃에서 100 RPM의 스크류 속도로 작동하는 단축 스크류 압출기를 사용하여 배합하였다. 생성된 수지를 9.1 m/분의 웹 속도로 코팅시키는 압출 슬롯 다이를 사용하여 박리 라이너 상에 코팅시키고, 상기 공정을 105 g/㎡의 최종 코팅 중량을 전달하도록 설정하였다. 필름의 경화된 부분에 대해 수행한 측정은 코팅 중량이 36×32 폴리/면에 대해서 105 g/㎡임을 가리키며, 36×28 폴리/면 및 "J" 중량 면 배면재를 그 위에 접착제 필름을 갖는 라이너 상에 닙 롤 적층시켰다.
후속적으로, 상기 실험으로부터의 천 샘플들을 박리 라이너를 제거하고, 18.3 m/분의 선속도에서 118 W/㎝에서 작동하는 융합 유형 "D" 램프 하에서 UV 활성화시키고, 등급 80의 ALOX로 정전기적 광물 코팅시키고, 80℃에서 30분간 백 래크 오븐에서 열 경화시킴으로써 광물 코팅시켰다. 생성된 샘플들은 사이징이 문제가 되는 것으로 말해도 좋을 정도까지 다공성이었다.
실시예 11
실시예 10의 다공성 문제의 원인을 확인하기 위해서, 일련의 UV 조사량/다공성 시험을 2가지 상이한 파장의 UV 활성화 에너지에서 수행하였다. 실시예 8에 기술한 바와 같이, 2축 스크류 압출기 상에서 제조된 HSA 145 수지를 사용하여, 적층 필름을 박리 라이너들 사이에 102 g/㎡의 코팅 중량으로 코팅시켰다. 이를 689㎪의 닙 압력에서 32×28 폴리/면 직물 배면재에 적출시켰다.
이렇게 제조된 메이크 코트를 3.1 m/분 내지 21.3 m/분 범위의 일련의 선속도에 걸쳐 80 W/㎝에서 작동하는 융합 "D" 램프 및 80W/㎝에서 작동하는 융합 "V" 램프하에서 활성화시키고, 각 샘플들을 80℃에서 7분간 (이는 발생하는 어떠한 유동도 완료된 시점임) 오븐 경화시켰다. 하기 그래프는 걸리 다공성 시험기에 의해측정된 다공성(y축)/UV 조사량(x축, 초) 및 파장의 성향을 나타낸다
상기 그래프는 광에 보다 오래 노출시킴으로써 에폭시 촉매의 UV 활성화가 증가됨에 따라, 마무리된 열 경화 생성물의 다공도가 감소함을 나타낸다. 이는 에폭시 촉매의 활성화가 증가함에 따라, 메이크 코트의 천 배면재 내로의 현저한 유동이 일어나기 전에 에폭시가 경화된다는 사실에 기인한다. 따라서, 상기 실 사이의 간극의 가교가 유지되며 천 밀폐가 완성된다.
상기 그래프는 또한 융합 유형 "V" 램프를 사용하면 임의의 주어진 선속도에서 천 배면재의 밀폐를 극적으로 개선시킴을 나타낸다. 이는 출력이 420 nm에 집중된 "V" 램프가 흡수 스펙트럼이 420 nm에 집중된 에폭시 광개시제를 보다 효율적으로 활성화시킨다는 사실에 기인한다
실시예 12
HSA 145 수지로 제조된 적층 접착제 (실시예 3)를 135℃로 가열하고 2개의 폴리에스테르 박리 라이너들 사이에 125 g/㎡의 코팅 중량으로 나이프 코팅시켰다. 냉각시킨 후, 하나의 박리 라이너를 제거하고 열 용융물을 92±5 kg/㎡의 밀도 및5 ㎜의 두께를 갖는 연속기포형 폴리우레탄 에스테르 발포체에 적층시켰다. 두번째 박리 라이너를 제거하고 생성된 발포체/열 용융 적층물 구조물을 6.1 m/분으로 240 W/㎝의 융합 램프 하에 통과시켜 촉매를 활성화시켰다. 등급 60의 ALOX 광물을 약 460 g/㎡의 중량으로 점적 코팅시켰다. 이 구조물을 90℃에서 1시간 동안 경화시켰다. 후속적으로, 이 구조물을 Witcobond W-240 (위트코(Witco)사, 30% 고형분의 폴리우레탄)으로 약 209 g/㎡의 건조 중량으로 분무 사이징시켰다. 이어서, 연마용품을 90℃에서 3시간 동안 오븐 건조시켰다.
비교예 C3
비교예 C3에 대한 연마 용품은 3M사(미네소타주 세인트폴)에서 시판하는 중간 등급의 3M Softback Sanding sponge이었다.
본 발명의 다양한 변화 및 변경은 본 발명의 범위 및 원리로부터 벗어나지 않으면서 당해분야의 숙련가들에게 명백할 것이며, 본 발명은 상기 열거한 예시적인 실시태양으로 과도하게 제한되지 않음은 물론이다. 모든 공보 및 특허들은 각각의 개별적인 공보 또는 특허가 구체적이고 개별적으로 본원에 참고로 인용되었음을 가린킨다면 동일한 정도로 본원에 인용된다.

Claims (24)

  1. (a) 전면 및 배면을 갖는 비전형적인 배면재(backing material);
    (b) 상기 비전형적인 배면재의 전면 상에 직접 적층된 메이크 코트(make coat) 층 (이 메이크 코트는 상기 비전형적인 배면재의 전면을 밀폐한다); 및
    (c) 상기 메이크 코트에 부착된 다수의 연마제 입자를 포함하는 연마 용품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 비전형적인 배면재가 올이 성긴 직포(open weavs cloth), 편성포(knitted fabric), 다공성 천, 비처리 종이, 연속기포 또는 독립기포형 발포체, 부직포 및 이들의 조합으로 이루어진 군 중에서 선택되는 연마 용품.
  3. 제2항에 있어서, 상기 비전형적인 배면재가 90% 미만의 밀폐율 (coverage)을 갖는 다공성 배면재인 연마 용품.
  4. 제2항에 있어서, 상기 비전형적인 배면재가 80 내지 95% 범위의 밀폐율을 갖는 다공성 배면재인 연마 용품.
  5. 제2항에 있어서, 상기 비전형적인 배면재가 밀폐되지 않은 직포(woven unsealed cloth)인 연마 용품.
  6. 제5항에 있어서, 상기 배면재는 메이크 코트층을 적용하기 전 FTMS No. 191, 방법 5452(12/31/68)에 따라 측정한 걸리(Gurley) 다공도가 50초 미만인 것인 연마용품.
  7. 제1항에 있어서, 상기 메이크 코트층이 페놀계 수지, α, β-불포화된 펜던트 카르보닐기를 갖는 아미노플라스트 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 아크릴레이트 수지, 아크릴화-이소시아누레이트 수지, 폴리우레탄, 우레아-포름알데히드 수지, 폴리에스테르, 이소시아누레이트 수지, 아크릴화-우레탄 수지, 아크릴화-에폭시 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택된 연마 용품.
  8. 제1항에 있어서, 상기 메이크 코트층이 에너지 경화성 성분을 함유하는 열-용융코팅가능한 감압성 접착제인 연마 용품.
  9. 제1항에 있어서, 상기 비전형적인 배면재의 배면이 백사이즈(backsize) 코팅으로 코팅된 연마 용품.
  10. 제1항에 있어서, 상기 메이크 코트층과 다수의 연마제 입자 위에 피복된 사이즈(size) 코트를 추가로 포함하는 연마 용품.
  11. 제10항에 있어서, 상기 사이즈 코트가 페놀계 수지, α, β-불포화된 펜던트카르보닐기를 갖는 아미노플라스트 수지, 폴리에스테르, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 아크릴레이트 수지, 아크릴화-이소시아누레이트 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 폴리우레탄, 이소시아누레이트 수지, 아크릴화-우레탄 수지, 아크릴화-에폭시 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택된 연마 용품.
  12. 제1항에 있어서, 상기 사이즈 코트 위에 피복된 수퍼사이즈(supersize) 코트를 추가로 포함하는 연마 용품.
  13. 제12항에 있어서, 상기 수퍼사이즈 코트가 유기 결합제와 스테아르산아연을 포함하는 연마 용품.
  14. (a) 전면 및 배면을 갖는 비전형적인 배면재를 제공하는 단계;
    (b) 별도로 미리 제조한 메이크 코트 전구체를 실온에서 비-유동성 상태로 제공하는 단계;
    (C) 상기 메이크 코트 전구체를 상기 비전형적인 배면재의 전면에 직접 적층시키는 단계;
    (d) 다수의 연마제 입자를 상기 메이크 코트 전구체에 적용시키는 단계; 및
    (e) 상기 메이크 코트 전구체 수지를 경화시켜 메이크 코트를 형성시키는 단계를 포함하는 연마 용품의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 메이크 코트 전구체가 박리 라이너 상에 코팅된 열 용융 코팅가능한 감압성 접착제인 방법.
  16. 제14항에 있어서, 상기 메이크 코트 전구체가 용액 코팅된 자유 스탠딩(standing) 필름인 방법.
  17. 제14항에 있어서, 상기 메이크 코트 전구체가 압출된 자유 스탠딩 필름인 방법.
  18. 제14항에 있어서, 상기 메이크 코트 전구체가 수분 경화된 폴리우레탄인 방법.
  19. 제14항에 있어서, 상기 메이크 코트 전구체가 에너지 활성화 개시제를 함유하는 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 에너지 활성화 개시제를 (1) 적층 단계 이전, (2) 적층 단계 이후, 그러나 연마제 입자의 적용전, 또는 (3) 연마제 입자의 적용 후에 활성화시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  21. 제14항에 있어서, 상기 메이크 코트 전구체를 상기 비전형적인 배면재에 적층시키면서 동시에 상기 메이크 코트 전구체를 가압시키는 단계를 또한 포함하는 방법.
  22. 제14항에 있어서, 상기 메이크 코트 전구체를 상기 비전형적인 배면재에 적층시킨 후에 상기 메이크 코트 전구체를 가압시키는 단계를 또한 포함하는 방법.
  23. 제14항에 있어서, 상기 비전형적인 배면재가 올이 성긴 직포, 편성포, 다공성 천, 비처리 종이, 연속기포 또는 독립기포형 발포체, 부직포 및 이들의 조합으로 이루어진 군 중에서 선택된 방법.
  24. 제14항에 있어서, 상기 다수의 연마제 입자와 메이크 코트 상에 사이즈 코트 전구체를 적용시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
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