KR100297046B1 - 매우철손이낮은방향성전자강판과그제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 의하여, 방향성 전자강판에 대하여 미세 결정립의 면적비율, 조대 결정립의 평균입경, 조대 결정립의 입계직선의 경사각도, 1.0T에 있어서의 투자율 및, 피막장력을 측정하므로서, 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판을 얻을 수 있다.

Description

매우 철손이 낮은 방향성 전자강판과 그 제조방법
본 발명은 변압기나 발전기 등의 철심재료로서 사용되는 방향성 전자강판에 관한 것으로서, 특히 자기특성이 뛰어난 방향성 전자강판과 그 제조방법에 관한 것이다.
방향성 전자강판은 대형의 변압기의 적(積)철심이나 권(卷)철심의 재료로서 사용된다. 이 때문에, 이러한 방향성 전자강판은 에너지 변환에 따르는 에너지손실(철손)이 적은 것이 요구된다.
철손을 저하시키기 위한 기술의 하나는 철의 결정의 용이 자화축인 [001] 축을 강판 압연방향으로 정렬시키는 것이다. 이를 위해서는 제품의 강판을 구성하는 결정립(이하 「2차 재결정립」이라 칭함)을 (110) [001] 방위 (이하 「고스(Goss) 방위」라 칭함)에 고도로 집적시키는 것이 필요하게 된다.
이 고스방위로의 집적을 위한 방법으로서, 2차 재결정 현상이 이용된다. 즉, 통상의 결정립(이하 「1차 재결정립」이라 칭함)의 열적 성장과정에 있어서, 방위 선택성이 매우 강한 이상립(異常粒) 성장이 발생하는 것을 이용하는 것이며, 이 때, 방위선택성과 이상립 성장속도라는 2가지 인자를 제어하는 것이 고스방위로의 집적도가 높은 2차 재결정립을 얻기위해 중요하다.
이를 위해서는, 2차 재결정전의 1차 재결정 조직에 있어서, 소정의 집합조직으로 하는 것 및, 고스 방위 이외의 결정입경과 결정립성장을 억제하기위한 인히비터(inhibitor)의 억제력(이것은 분산 제2 상인 강중석출물이나 입계 편석(偏析) 원소의 편석에 의한 입계이동을 억제하는 힘) 등의 밸런스를 적정하게 유지하는 것이 중요하게 된다.
후자의 목적을 위해서는, 강력한 억제작용을 갖는 AIN이 최적인 것이 알려져 있고, AIN을 인히비터 성분으로서 함유하는 방향성 전자강판의 제조방법이 일본국 특공소 46-23820호 공보에 개시되어 있다.
그러나, 상기 일본국 특공소 46-23820호 공보에 개시된 방법에 의해 2차 재결정립의 방위가 고스 방위로 집적했다고 해도, 반드시 제품의 철손이 저하되지는 않았다. 이는, 2차 재결정 입경이 필연적으로 조대화(粗大化) 하기 때문으로, 이 문제를 해결하기위해, 2차 재결정립의 평균입경을 작게하여 철손을 저감하는 기술이 일본국 특공소 59-20745호 공보에, 또, 미세한 2차립의 수와 분포를 제어하여 철손을 저감하는 기술이 일본국 특공평 4-19296호 공보에 각각 개시되어 있다.
그러나, 미세립이나 세립을 이용하는 이들 기술은, Al을 함유하는 방향성 전자강판의 기술사상과 양립할 수 없기 때문에, 제품이 2차 재결정 불량을 자주 일으켜 자기특성의 대폭적인 열화를 초래하였다.
본 발명은, 매우 낮은 철손이 안정적으로 얻어지는 방향성 전자강판과 그 제조방법을 연구하여, 2차 재결정의 크기와, 결정입계, 및 강판 표면피막과 투자율이 복합적으로 철손에 미치는 영향에 대한 완전히 신규한 발견에 근거하여, 유리한 전자강판과 그 제조방법을 제안하는 것을 목적으로 한다.
도1은 조대결정립의 평균입경과 철손과의 관계를 나타내는 도면이다.
도2은 미세결정립의 면적비율과 철손과의 관계를 나타내는 도면이다.
도3은 입계구조와 자구구조와의 관계를 나타내는 도면이다.
도4는 입계직선(굵은선)과 자발자화방향(굵은 화살표)과 자극 생성의 영향영역(해칭)의 관계를 나타내는 설명도이다.
도5는 매크로에칭에 의한 입계로부터 조대선결정립의 입계직선화 처리를 행하고, 또한 경사각도를 구한 실예를 나타낸 도면이다.
도6은 입계직선 경사각도와 철손과의 관계를 나타내는 도면이다.
도7은 홈에 의한 자구세분화 처리를 실시한 때의 최대깊이와 철손과의 관계를 나타내는 도면이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1a, 1b, 1c : 결정입계
상기 목적을 달성하는 본 발명의 요지구성은 다음과 같다.
(1) Si를 1.5 ∼ 5.0 wt% 함유하는 방향성 전자강판으로서,
이 강판의 결정립은, 원상당 지름(a diameter of an equivalent circle)이 3mm 이하인 미세결정립이 강판에 차지하는 면적 비율이 15% 이하인 것과,
이 미세결정립을 제외한 잔여의 결정립은, 원상당의 평균입경이 10mm 이상 100mm 이하이고 또한,
이 잔여의 결정립의 결정입계를 직선에 근사한 입계직선과 강판압연 방향 또는 압연방향과 직교하는 방향이 이루는 각도에 의해 계산되는 경사각도가 30°이하인 것과,
강판의 1.0T에 있어서의 투자율이 0.03H/m 이상인 것 및,
강판 표면상에 편면당 0.4 ∼ 2.0 kgf/㎟의 장력을 강판에 부여하는 장력 피막이 존재하고 있는 것의 결합을 특징으로 하는 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판 (제 1 발명).
(2) 제 1 발명에 있어서, 경사각도가 25°이하인 것을 특징으로 하는 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판 (제 2 발명).
(3) 제 1 발명 또는 제 2 발명에 있어서, 강판표면에 홈을 최대깊이 12㎛ 이상, 폭 50 ∼ 500㎛로 하여, 압연방향으로 3 ∼ 20mm 의 간격으로 형성하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판 (제 3 발명).
(4) 제 1 발명 또는 제 2 발명에 있어서, 강판표층에 미소 스트레인 (fine strain)이 존재하는 영역을 압연방향으로 3 ∼ 20mm 의 간격으로 형성하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판 (제 4 발명).
(5) C : 0.01 ∼ 0.10 wt%, Si : 1.5 ∼ 5.0 wt%, Mn : 0.04 ∼ 2.0 wt% 및, Al : 0.005 ∼ 0.050 wt% 를 함유하는 방향성 전자강 슬래브를 열간압연하고, 1회, 또는 중간소둔을 사이에 행하는 복수회의 냉간압연에 의해 최종 판두께로 한후, 탈탄소둔에 이어서 최종 마무리 소둔을 하는 일련의 공정에 의해 방향성 전자 강판을 제조하는 방법에 있어서,
최종 냉간압연 직전에 소둔을 행하고, 이 소둔에 의해 탈규소층(desiliconization layer)을 형성시키는 것과,
최종 냉간압연을 2 ∼ 10 패스로 행하고, 이 최종 냉간압연 중의 적어도 2 패스를 150 ∼ 300℃ 의 온간압연으로 하는 것과,
탈탄 소둔후의 강판표면의 산화물 조성을, 적외반사 스펙트럼의 파이야라이트(fayalite ; Af)와 실리카(As)의 피크비 Af/As 가 0.8 이상이 되는 조성으로 하는 것과,
최종 마무리 소둔전에 도포하는 소둔 분리제중에, 적어도 800 ∼ 1050℃ 사이에서 산소를 서서히 방출하는 금속산화물을 합계 1.0 ∼ 20% 의 범위로 첨가하는 것과,
최종 마무리 소둔에 있어서, 870℃ 부터 적어도 1050℃ 까지의 승온속도를 5℃/h 이상으로 하는 것 및,
최종 마무리 소둔후의 강판에 장력 코팅을 형성시키는 것의 결합을 특징으로 하는 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판의 제조방법 (제 5 발명).
(6) 제 5 발명에 있어서, 최종 냉간압연부터 탈탄소둔까지의 사이에, 강판표면에 최대깊이 12㎛ 이상인 홈을 압연방향으로 3 ∼ 20mm 의 간격으로 만드는 것을 특징으로 하는 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판의 제조방법 (제 6 발명).
(7) 제 5 발명에 있어서, 최종 마무리 소둔 이후에, 강판표면에 최대깊이 12㎛ 이상인 홈을 압연방향으로 3 ∼ 20mm 의 간격으로 형성하는 처리 및 강판표층에 미소 스트레인이 존재하는 영역을 압연방향으로 3 ∼ 20mm 의 간격으로 형성하는 처리중 어느 일방을 실시하는 것을 특징으로 하는 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판의 제조방법 (제 7 발명).
이하, 본 발명에 대해 좀 더 구체적으로 설명한다.
본 발명자들은 강판내의 미세결정립에 의존하지 않고, 철손을 저감하는 기술을 검토한 결과, 결정립이 일정 크기 이상으로 조대화되어 있을 때에, 철손이 매우 크게 저하하는 경우가 있음을 발견하였다. 또한, 이 때, 미세결정립의 면적비율이 높은 것은 유해하고, 면적비율로서 일정치 이하로 하는 것이 철손저감에 유효한 것을 알았다. 또, 이러한 유해한 미세결정립은 크기로서 원상당 지름으로 3mm 이하인 것이 판명되었다.
도1에 3%의 Si를 함유하는 판두께 0.23mm의 방향성 전자강판 중에서도 미세결정립의 면적비율이 15% 이하인 시료에 대하여, 이러한 유해한 미세결정립을 제외한 잔여의 조대결정립의 평균결정입경(원상당지름)과 철손치와의 관계를 조사한 결과를 그래프로 나타낸다. 또, 도2에, 3%의 Si를 함유하는 판두께 0.23mm의 방향성 전자강판으로서, 조대결정립의 평균입경이 15 ∼ 50mm의 범위가 되는 방향성 전자강판에 대하여, 미세결정립의 면적비율과 철손특성과의 관계를 조사한 결과를 그래프로 나타낸다.
도1에 나타내는 바와 같이, 미세결정립의 면적비율이 작을 때에는, 조대 결정립의 평균입경이 10 ∼ 100mm 의 범위에서 W17/50이 0.85W/kg 이하라는, 매우 낮은 철손의 방향성 전자강판이 얻어지는 경우가 있다. 또, 도2에 나타내는 바와 같이 조대결정립의 크기가 클 때에는, 미세결정립의 면적비율이 낮을수록, 매우 낮은 철손의 방향성 전자강판이 얻어지는 경우가 있다. 이러한 매우 낮은 철손의 방향성 전자강판을 얻는 조건은, 미세결정립의 면적비율이 15% 이하이다.
이와같은 미세결정립의 존재가 유해한 것은, 결정방위가 (110) [001] 로부터 어긋나 있고, 강판의 압연방향에 있어서의 자속의 흐름을 방해하는 결과, 자속밀도 분포가 불균일해지기 때문이라고 생각된다.
그러나, 강판의 결정립을, 상기와 같은 적합한 결정입경의 범위로 한정하여도, 도1, 도2에 나타내는 바와 같이, 철손치는 크게 분산되어 있어, 저철손의 방향성 전자강판을 항상 얻을 수 있다고는 도저히 말하기 어렵다.
본 발명의 발명자들은, 이 철손치의 분산을 초래하는 이유에 대하여 예의연구를 한 결과, 서로 인접하는 결정립을 구획하는 입계의, 압연방향 또는 압연직각방향에 대한 각도 (이하, 본 명세서에서 「경사각」이라 칭함) 가 매우 철손에 큰 영향을 미치는 것을 신규로 발견하였다.
또한, 그러한 결정입계의 경사각에 대해서는, 입계의 개략적인 각도에 의해 결정되고 있고, 입계의 미세한 구조 및, 미세한 결정립의 존재에는 의존하지 않음을 발견하였다. 이와 관련하여, 도 3b는 3% 방향성 전자강판의 자구(磁區) 구조의 일예이고, 도3a는 그 결정입계를 나타내지만, 도3a에서 나타내는 결정입계의 만곡부나, 입계의 미세한 요철의 존재나, 입계, 입자내부의 미세한 결정립의 존재는, 조대한 결정립의 자구구조에 아무런 영향을 미치지 않음을 알았다.
이러한 새로운 발견을 기초로 하여, 입계를 근사직선으로 대표하고, 그 경사각의 강판전체에 있어서의 경향을 나타내는 값으로서 후술의 「경사각도」를 정의하고, 이 경사각도를 제어하는 것이 철손저감에 매우 유효하다는 발견이 본 발명의 단서가 되었다.
도4a ∼ 4c에, 결정입계의 방향과 강판의 압연방향 및 각 결정립내에 있어서의 자화 벡터를 나타낸다. 여기에서 자화벡터에는, 2종류의 180° 자구에 따라 +와 -의 2 방향이 있는데, 도면에서는 한방향만을 대표적으로 화살표를 붙였다. 자화벡터의 방향은 결정의 <001> 축에 일치하고 있고, 또 방향성 전자강판의 결정범위의<001> 축은, 압연방향을 중심으로 하여, 아주 작은 각도로 거의 대칭으로 분포하고 있으므로, 자화벡터를 도4와 같이 도시하였다.
도4c에 나타내는 바와 같이, 입계(1c)의 방향이 압연방향인 경우 (경사각 0°)에 있어서는, 입계를 사이에 두는 2개의 입자에 속하는 자화벡터의 입계방향에 수직인 성분의 방향과 크기가 같기 때문에, 결정입계에는 자극이 발생하지 않는다.
또 도4a에 나타내는 바와 같이, 입계(1c)의 방향이 압연방향과 직교하는 방향인 경우 (경사각 0°)에 있어서는, 입계를 사이에 두는 2개의 입자에 속하는 자화벡터의 입계방향에 수직인 성분의 크기는 같지만, 방향이 반대이기 때문에, 결정입계에 고밀도의 자극이 발생한다. 그러나, 자극의 영향을 받는 지구는 도4c중의 사선부만으로, 매우 좁은 영역이기 때문에, 자속밀도의 대부분의 분포는 균일하게 된다.
이들에 반해, 도4b에 나타내는 바와 같이, 입계(1b)의 방향이 압연방향에 대하여, 45°인 경우, 입계에 일정 밀도의 자극이 발생하고, 이 자극의 영향을 받는 자구는 도4b의 사선부와 같이 큰 범위에 걸치기 때문에, 자속밀도가 저하된 영역이 증대하고, 분포의 불균일을 초래하는 결과, 철손을 크게 열화시킨다. 따라서, 경사각 45°와 같은 큰 경사각을 갖는 결정입계를 저감하는 것이, 철손의 향상에는 유효한 것을 알았다.
다음에, 이러한 입계의 성격을 정량화하기 위해, 본 발명자들은 경사각도를 정의하였다.
이하, 경사각도를 구하는 방법을 설명한다. 기본적으로는, 강판의 매크로 에칭 후의 표면조직에 있어서, 원상당지름이 3mm 이하인 결정립을 제외한 잔여의 결정립이 10 개 이상 존재하는 영역을 화상처리함으로써 경사각도를 구할 수 있다.
① 먼저, 원상당지름이 3mm 이하인 미세결정립은, 면적비율 15% 이하이면 거의 철손에 영향을 미치지않게 되므로, 축소 소멸시킨다. 이 때의 소멸방향의 중심점으로는, 미세결정립의 중심의 위치로 한다.
② 다음에, 3개의 조대 결정립이 서로 인접하는, 결정입계상의 3 중점을 조사하고, 서로 인접하는 3 중점간을 직선으로 연결한다. 연결한 직선을 「입계직선」이라 칭한다. 또한, 측정영역과 비측정영역의 경계상에서는 결정입계와 측정영역의 경계가 교차하는 점을 3중점이라 한다.
③ 다음에, 이 입계직선 (i)의 경사각 θi(압연방향과 입계직선이 이루는 각 및, 압연 직각방향과 입계직선이 이루는 각 중, 작은 각을 경사각으로 한다)를 측정하고, 그 입계직선의 길이 (1i)로 θi를 하중평균한 값, 즉
을 경사각도 <θ> 라 정의한다.
여기에서, 상기의 입계직선에 비교하면 현실의 입계는 더 복잡하지만, 전술한 바와 같이, 입계의 복잡한 구조는 자속밀도의 균일성에 거의 영향을 미치지 않고, 입계가 큰 배향만이 자속밀도분포에 영향을 미친다. 따라서, 현실의 입계보다도 입계직선 쪽이 지표로서는 뛰어나다.
이러한 방법으로 실제의 전자강판에 대하여, 매크로에칭을 행하여 입계로부터, 조대결정립의 입계 직선화처리를 행하고, 경사각도를 구한 실예를 도5에 나타낸다. 도5로부터, 경사각도가 작은 시료 (a 또는 b)의 철손이 낮은 것을 알았다.
이러한 경사각도의 평가로, 도2에 나타낸 제품의 철손 데이터 중 미세결정립의 면적율이 15% 이하인 것을 정리하여 도6에 나타낸다. 도6으로부터, 경사각도가 30°이하, 더 바람직하게는 25°이하에 있어서, 매우 낮은 철손이 얻어지는 것을 알았다.
단, 경사각도가 30°이하이더라도, 철손이 높은 제품도 있다 (도6 중의 △ 표시). 본 발명자들의 조사 결과, 이들은 1.0 T 에 있어서의 투자율이 낮은 제품인 것을 알았다. 1.0 T 에서의 투자율은 자벽의 이동량이 가장 큰 자속밀도에 있어서의 자벽의 이동도를 나타낸 것으로, 이 1.0 T 에서의 투자율이 큰 경우, 자속의 압연방향으로의 흐름이 용이해져, 자속밀도의 균일성이 향상된다고 생각한다.
또한, 1.0 T 에 있어서의 투자율을 높이기 위해서는, C, S, N 등의 강중 불순물이 저감되어 있음과 동시에, 지철(地鐵)과 피막과의 계면이 평활해져 있는것이 필요하다.
마지막으로, 매우 낮은 철손의 방향성 전자강판으로서는, 이상의 구성요건외에, 일본국 특개소 52-25296호 공보에 나타내는 바와 같은 장력피막을 형성시키는 것이 필수적이다. 이 목적을 위해서는, 종래부터 알려져 있는 바와 같이 편면당 0.4 kgf/㎟ 이상의 장력이 필요한데, 2.0 kgf/㎟ 를 넘으면, 피막이 벗겨져 떨어지는 것을 초래하므로 바람직하지않다. 또한, 피막의 장력효과로서는, 최종 마무리 소둔시에 형성되는 포스테라이트 피막에 의한 장력효과를 포함하여 좋은 것은 말할 필요도 없다.
이러한 방향성 전자강판의 철손을 더 저감하는 기술로서, 종래 공지의 자구 세분화 기술을 중복하여 적용할 수 있다. 이러한 자구세분화 기술에는, 강판 표면에 홈을 형성하는 일본국 특공평 3-69968호 공보 등에 개시되는 기술과, 강판 중에 미소 스트레인이 존재하는 영역을 형성하는 일본국 특개소 62-96617호 공보 등에 개시되는 기술이 있는데, 본 발명의 강판에 있어서는 어느 것을 적용하여도 뛰어난 효과를 얻을 수 있다.
도7은 선폭 150㎛ 폭의 압연 직각방향의 직선영역에서, 압연방향으로 4mm의 간격으로 본 발명의 강판 (미세 결정립 면적비율 3 ∼ 7%, 조대결정립의 원상당 평균입경이 15 ∼ 25mm, 입계직선의 경사각도가 20 ∼ 25°, 1.0 T 에 있어서의 투자율이 0.03 H/m 이상, 강판표면의 피막장력이 편면 0.6 ∼ 0.8 kgf/㎟ ) 에 홈을 에칭법으로 만들고, 홈의 최대깊이를 여러 가지의 값으로 바꾼때의 철손치와 홈의 최대깊이 (여기에서, 홈의 내부의 형상을 측정한 경우의 강판 표면으로부터의 가장 깊은 점에 있어서의 깊이를 최대깊이라 한다) 와의 관계를 나타낸 것이다.
도7에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 방향성 전자강판에 자구세분화 처리를 실시함으로써, 더 뛰어난 철손특성이 얻어짐을 알았다.
이 목적을 위해서는, 홈의 경우, 최대깊이로서 12㎛ 이상인 것이 필요하고, 홈의 폭으로서 50 ∼ 500㎛ , 압연방향으로 3 ∼ 20mm 의 간격으로 강판표면에 형성하는 것이 필요하고, 미소 스트레인의 경우, 그 영역을 압연방향으로 3 ∼ 20mm 의 간격으로 만드는 것이 필요하다. 또한 홈 깊이는 8㎛ 이하인 것이 자성 때문에 바람직하다.
다음에, 이러한 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판의 제조방법에 대하여 서술한다.
먼저, 방향성 전자강판의 슬래브 성분으로서는, 강중에 C 및 A1을 함유시키고, 함유량을 각각 0.01 ∼ 0.10 wt% 및 0.005 ∼ 0.050 wt% 로 조정함으로써, 원상당지름으로서 3mm 이하의 미세결정립의 면적비율을 15% 이하로 하는 것이 가능하다.
다음에, 최종 냉간압연 직전의 소둔, 즉, 냉연 1 회법의 경우는 열연판소둔, 냉연 2 회법의 경우는 중간소둔에 있어서, 강판표층에 탈규소층을 형성시키는 탈규소처리를 실시함으로써, 미세결정립을 제외한 잔여의 조대 결정립에 대하여, 원상당의 평균입경을 10 ∼ 100mm 의 범위로 제어할 수 있다.
또한, 전술의 탈규소처리에 추가형, 최종 냉간압연에서는 150 ∼ 300℃의 온간압연을 적어도 2 패스는 행할 것 및, 탈탄소둔후의 강판표면의 산화물 조성을, 적외반사 스펙트럼의 파이야라이트(Af) 와 실리카(As) 와의 피크비 Af/As 가 0.8 이상이 되는 조성으로 제어함으로써, 조대 결정립의 입계직선의 경사각도를 30°이하로 할 수 있다.
즉, 최종 냉간압연전의 강판표면에 탈규소층을 만들어, 최종 냉간압연을 행함으로써, 강판표층부의 압연 변형 거동이 변화하고, 1차 재결정립의 집합조직이 변화하고, 2차 재결정립의 성장속도의 방향의존성이 변화한다고 생각된다. 상술하면, 이러한 처리를 행함으로써, 2차 재결정립의 성장속도가, 압연방향 및 압연 직각방향 뿐만아니라, 압연방향으로부터 45°방향으로 비약적으로 증가하는 결과, 마름모꼴의 2차 재결정립으로부터 정사각형 또는 직사각형의 2차 재결정립으로 변화한다. 이 때문에, 입계직선의 경사각도는 저하하게 된다.
또한, 강판표층부에 존재하는 탈규소층의 존재 및 탈탄소둔후의 강판표면의 산화 조성물로서 Af/As 를 0.8 이상으로 하는 것 및, 최종 마무리 소둔전에 도포하는 소둔 분리제 중에, CuO2, SnO2, MnO2, Fe3O4, Fe2O3, Cr2O3, TiO2등과 같이 800 ∼ 1050℃의 온도에서 산소를 서서히 방출하는 금속산화를 첨가함으로써, 최종 마무리 소둔중에 있어서의 강판 표층부의 질화를 억제하고, 인접하는 결정방위 관계가 뛰어난 결정립을 2차 재결정시키고, 입계직선의 경사각도를 저하시킬 수 있다.
이 때, 강판 중심부의 인히비터 억제력을 열화시키기지않기 위해서는 최종 마무리 소둔에 있어서, 870℃ 부터 2차 재결정 직전까지 (적어도 1050℃ 까지)의 승온속도를 5℃/h 이상으로 하는 것이 필요하다.
다음에, 제품의 1.0 T 에 있어서의 투자율을 0.03 H/m 이상으로 하기 위해서는, 전술한 탈탄 소둔후의 강판표면의 산화물조성으로서 Af/As를 0.8 이상으로 제어하는 것 및, 최종 마무리 소둔전에 도포하는 소둔 분리제 중에 800 ∼ 1050℃의 온도에서 산소를 서서히 방출하는 금속 산화물을 첨가함으로써 달성할 수 있다.
이것은 탈탄 소둔판의 서브스케일의 형태가 변함과 동시에, 최종 마무리 소둔으로 형성되는 기초피막과 지철과의 계면이 금속산화물의 존재에 의해 평활해지고, 또한 강중의 N, C, S, Se 등의 불순물이 저감되기 때문이다.
최종 마무리 소둔을 끝낸 강판표면에는 포스테라이트(forsterite)를 주체로한 산화물의 기초피막이 형성되고, 이러한 피막도 장력부여 효과를 갖지만, 일반적으로는 기초피막에 중복하여 콜로이달(colloidal) 실리카를 함유시킨 인산염계 피막을 장력피막으로서 도포 가열경화하는 것이 많다. 이 외에도 TiN 이나 글래스코팅 등의 공지의 장력피막이 있고, 이들 장력피막에 의해, 강판표면에 0.4 ∼ 2.0 kgf/㎟ (편면당)의 장력을 인가하여, 철손을 저감하는 것이 가능해진다.
또한, 이러한 방향성 전자강판의 제조공정에 있어서, 자구세분화 처리를 실시함으로써, 더 철손의 저감이 가능하다. 공지와 같이 홈을 부여하는 것에 의한 자구세분화를 행하는 기술에 있어서는, 최종 냉간압연후, 탈탄 소둔전의 단계에서 홈을 만드는 기술과 최종 마무리 소둔후에 홈을 부여하는 기술이 있고, 모두 본 발명의 방향성 전자강판의 제조방법에 적요할 수 있다. 또, 미소 스트레인을 부여하여 자구세분화 처리를 행하는 기술에 있어서는, 최종 마무리 소둔이후의 공정에 있어서 적용된다.
다음에, 본 발명에 있어서의 방향성 전자강판에 대하여, 각 구성요건에 대하여 수치한정한 이유에 대하여 상세히 서술한다.
Si 를 1.5 ∼ 5.0 wt% 함유시키는 것이 필요하다.
Si는 강판의 전기저항을 높여 과전류손을 저하시키는데 기여하기 때문에, 철손저감에 유효하다. 이를 위해서는 1.5 wt% 이상 함유시키는 것이 필요하지만, 5.0 wt% 를 초과한 경우, 압연성이 극단적으로 저하하고, 제품의 비용이 증대되므로, Si는 1.5 ∼ 5.0 wt% 로 한다.
이 외, 강판중에 함유하는 성분으로서는, 강중에 치환형으로 고용(固溶)하는 성분이면 어떠한 원소라도 좋다. 그 함유량도 본 발명의 주제를 일탈하지 않는 범위내에서 적당히 결정할 수 있다.
다음에, 이러한 강판을 구성하는 결정립에 대하여, 원상당지름이 3mm 이하인 미세결정립 및 3mm를 넘는 조대결정립이, 각각 이래와 같이 되는 것이 필요하다.
먼저, 미세결정립이 강판에 차지하는 면적비율이 15% 이하인 것이 필요하다. 이 미세결정립의 면적비율이 15% 를 초과하는 경우, 자속의 압연방향으로의 흐름을 방해할 수 있고, 자속밀도의 분포에 불균일이 발생하여 철손이 증가한다. 또, 이러한 면적비율의 산출에 있어서는, 이 강판의 표면피막을 제거하고, 매크로에칭을 했을 때에 얻어지는 강판면과 결정입계가 이용된다.
다음에, 상기 미세결정립을 제외한 조대결정립의 원상당의 평균입경이 10 ∼ 100mm 인 것이 필요하다. 조대결정립의 평균입경이 10mm 미만인 경우, 수많은 입계에 있어서, 압연방향으로의 자속의 흐름이 방해되는 결과, 낮은 철손치는 얻을 수 없다. 또 반대로 100mm 초과하는 경우는 입계의 아주 작은 경사각도의 증가에 의해서도 자속의 흐름은 크게 변화하는 결과, 철손치의 열화를 초래한다. 따라서, 압연방향으로의 자속의 흐름을 방해할 수 있는 입계의 작용을 최대로 저감하고, 철손을 저감하기 위해서는, 조대결정립의 평균입경을 10 ∼ 100mm 의 범위로 하는 것이 필요하다.
다음에, 상기 조대결정립의 입계직선의 경사각도가 30°이하, 더 바람직하게는 25°이하인 것이, 입계에 있어서의 자속의 흐름을 방해하지 않고, 자속밀도의 분포의 균일화를 꾀하여, 철손을 저감하기 위해서는 필요하다. 입계직선 경사각도가 30°를 초과하는 경우, 입계에 발생하는 자극에 의해 영향을 받고, 자속밀도의 저하를 가져오는 영역이 광범위에 걸쳐, 자속밀도의 불균일성이 증가하고, 미세결정립의 저감 및 결정립의 조대화에도 불구하고 대폭적으로 철손이 증가한다.
또한, 1.0 T에 있어서의 투자율이 0.03 H/m 이상인 것이 필요하다. 이에 따라, 자속의 흐름이 평활해지고, 입계직선의 경사각도가 낮은 것에 의한 철손 저감효과를 유리하게 얻을 수 있다. 1.0 T에 있어서의 투자율이 0.03 H/m 이상을 얻기 위해서는 C, N, S 등의 불순물이 낮은 것이 필요하고, 또, 피막과 지철과의 계면이 평활한 것이 필요하다.
또한, 강판표면에는 장력피막이 존재하는 것이 필요하다. 이 목적을 위해서는 2 종류 이상의 피막으로 이루어지는 다층막이어도 좋다. 단층막, 다층막의 경우를 포함하여 장력으로서 편면당 0.4 ∼ 2.0 kgf/㎟ 의 장력이 존재하는 것이 철손저감을 위해서는 필요하다. 부여하는 장력이 0.4 kgf/㎟ 미만의 경우는 철손저감 효과가 부족하고, 반대로 2.0 kgf/㎟ 를 초과하는 경우, 장력효과가 피막의 밀착성을 상회하여 피막이 벗겨져 떨어지는 것을 초래한다.
이상의 구성요건의 결합에 의해, 매우 철손이 낮은 전자강판을 신규로 얻을 수 있지만, 본 발명의 전자강판에 자구세분화 기술을 적용함으로써, 더욱 뛰어난 철손저감효과를 얻을 수 있다. 즉, 본 발명의 전자강판의 철손저감 기술은, 주로 압연방향으로의 자속의 흐름을 평활하게 하고, 자속 밀도분포를 균일화함으로써 얻을 수 있기 때문에, 자구세분화에 의한 철손저감을 행하면, 그 효과가 가산적으로 얻어진다.
이 자구세분화에 의한 철손저감이라는 목적을 위해서는 강판표면에 홈을 만들던가, 미소 스트레인의 영역을 만드는 것이 필요하고, 전자의 경우, 홈의 최대깊이가 12㎛ 이상이며 홈의 폭이 50 ∼ 500㎛인 선상 영역이고, 압연방향으로 3 ∼ 20mm의 간격으로 강판표면에 형성되는 것이 필요하고, 이 이외의 조건에서는, 충분한 철손 저감효과를 얻을 수 없다. 또한, 여기에서 선상영역이란 대개 일정의 폭을 갖는 한방향으로 연장된 영역을 의미하고, 예를들면, 다수의 원이 한방향으로 이어지는 것같은 경우를 포함하는 것으로 한다. 이 선상영역의 방향은, 압연방향과 직교하는 방향으로부터 ±15°정도가 더 바람직하다.
후자의 경우, 미소 스트레인이 존재하는 영역이 압연방향으로 3 ∼ 20mm의 간격으로 존재하는 것이 필요하고, 이와 같은 영역은 선상으로 배열되어 있어도, 점상으로 배열되어 있어도, 문제는 없다. 이것을 벗어나는 조건에 있어서는, 충분한 철손저감효과를 얻을 수 없다. 또한, 이 미소 스트레인이 존재하는 영역의 방향은, 압연방향과 직교하는 방향인 것이 더 바람직하다. 또, 미소 스트레인 부여의 방식으로서는 볼펜이나 펄스형 레이저 광선과 같이 피막위로부터 기계적으로 스트레인을 부여하는 방법이더라도, 연속 레이저광이나, 플라즈마제트와 같이 급열급냉에 의해 강판내부로부터 열적 스트레인(thermal strain)의 형태로 부여하는 방법이더라도, 어느 방법이더라도 효과는 있지만, 후자 쪽이 피막의 손상이 없는 점에서 뛰어나다.
다음에, 본 발명의 방향성 전자강판을 제조하는 방법에 대하여, 각 구성요건을 수치한정한 이유에 대하여 서술한다.
본 발명에서 대상으로 하고 있는 방향성 전자강판은, 종래부터 이용되고 있는 제조법으로 얻어진 용강을 연속주조법 또는 조괴법 (造傀法) 으로 주조하고, 필요에 따라 분괴공정을 거쳐 슬래브로 하고, 이 슬래브를 열간압연하여 열연판으로 한후, 필요에 따라 열연판소둔을 행하고, 1회 또는 중간소둔을 사이에서 행하는 2회 이상의 냉간압연을 하여 최종 판두께로 하고, 이어서 탈탄소둔후, 소둔분리제를 도포하고나서, 2차 재결정소둔과 순화소둔으로 이루어지는 최종 마무리 소둔을 실시함으로써 제조된다.
그리고, 이 방향성 전자강 슬래브의 적합한 조성범위는 아래와 같다.
C는 열연조직을 개선하고, 원상당지름 3mm 이하의 미세결정립의 면적비율을 저감하는데에 유효하고, 이 목적을 위해서는 0.01 wt% 이상을 함유시키는 것이 필요한데, 0.10 wt% 를 초과하는 함유량에서는 탈탄이 곤란해지고, 또, ν변태로의 영향이 커져 2차 재결정이 불안정해진다. 따라서, 그 함유량은 0.01 ∼ 0.10 wt% 로 한다.
Si 의 함유량은, 전술한 바와 같이 1.5 wt% 이상 5.0 wt% 이하로 한다.
Mn 은 MnS나 MnSe 등의 인히비터 성분으로서, 또 열간 압연성 향상을 위해 0.04 wt% 이상은 필요하지만, 2.0 wt% 를 초과하면 ν변태로의 영향이 커져 2차 재결정이 불안정해진다. 따라서, 그 함유량은 0.04 wt% 이상, 2.0 wt% 이하로 한다.
Al은 AlN의 인히비터 성분으로서 필수원소이고, Al의 함유에 의해 2차 재결정입경의 조대화를 꾀할 수 있다. 이 목적을 위해서는 0.005 wt% 이상 함유시키는 것이 필요한데, 0.05 wt% 를 초과한 경우, 2차 재결정이 불완전해지므로 0.005 wt% 이상, 0.05 wt% 이하로 한다.
상기 성분외에, 인히비터 성분으로서 알려지는 S, Se, Te, B 중에서 선택된 어느 1종 이상을 함유시키는 것은 가능하다. 또, 안정된 2차 재결정을 얻기 위해, Cu, Ni, Sn, Sb, As, Bi, Cr, Mo 및 P 중에서 선택된 어느 1개 이상을 함유시켜도 좋다. 이들의 적합한 함유량은, Cu, Ni, Sn, Cr 에 대하여는 0.01 wt% ∼ 0.25 wt% 이고, Sb, As, Mo, P에 대하여는 0.005 wt% ∼ 0.10 wt% 이고, Bi에 대하여는 0.001 ∼ 0.01 wt% 정도이다.
또한, N 에 대해서는 AlN의 성분으로서 필요한 원소인데, 부족한 량에 대해서는 제조공정의 도중에 질화처리를 행함으로써, 보충적으로 함유시키는 것이 가능하다.
이러한 성분으로 조정된 방향성 전자강 슬래브는 열간압연에 의해 열연판으로 된다.
그 후, 필요에 따라 열연판소둔을 행하고, 1회 또는 중간소둔을 수반하는 복수회의 냉간압연에 의해, 최종 판두께가 되는데, 최종 냉간압연의 직전의 소둔에 있어서, 탈규소층을 형성시키는 것이 필수이고, 이에 의해, 조대결정립의 원상당지름을 10 ∼ 100mm 의 범위로 제어할 수 있음과 동시에, 나중에 계속되는 최종압연공정, 탈탄소둔공정의 제어와 함께 조대립의 입계직선의 경사각도를 30°이하로 할 수 있다.
이를 위한 바람직한 탈규소층은 강판표면으로부터의 두께가 2 ∼ 25㎛ 이다. 2㎛ 미만이면, 조대립의 입계직선의 경사각도가 증가하여 철손이 열화하고, 반대로 25㎛ 를 초과하면 조대립의 원상당지름이 10mm 미만이 되어, 역시 철손이 열화한다.
상기와 같은 탈규소층을 형성시키기 위해서는, 약탈규소처리로서, 소둔 분위기의 산화성을 강중 Si 를 산화시키는데 충분한 정도로까지, 적어도 소둔열 사이클의 일부에 있어서 높이면 좋다. 이를 위한 분위기제어를 위해서는 H2, N2, Ar, H2O, O2, CO, CO2등의 가스를 적당히 혼합하여 사용한다.
최종 냉간압연은 2 ∼ 10 패스로 행한다. 1 패스의 압연으로 최종 마무리 두께로 하는 것은, 강판의 마무리 형상을 열화시키고, 10 패스를 초과하는 압연으로 최종 마무리 두께로 하는 것은, 각 압연 패스의 압하율이 저하하여 온간압연의 효과가 저감된다.
온간압연의 효과는, 강판 압연변형의 매크로적 변형 거동을 바꾸고, 2차 재결정립의 핵생성위치를 제어하고, 2차 재결정립중 조대 결정립의 경사각도를 저감하는 것이다. 이 효과를 얻기 위해서는, 온간압연은 온도조건으로서 150℃ 이상이 필요하면서 압연패스에서의 회수로서는 적어도 2 회 이상이 필요하다. 그러나, 온간압연의 온도가 300℃ 를 넘으면 강중의 미세탄화물의 용해를 초래하기 때문에 압연 집합 조직이 열화하고, 2차 재결정립의 경사각도가 증가하면서, 미세결정립의 면적비율이 증가하고, 조대결정립의 평균입경도 저하하는 결과, 철손이 열화한다.
최종 냉간압연후의 코일은 탈지처리를 실시한다. 자구세분화기술에 의해 철손이 더 낮은 방향성 전자강판을 제조하는 경우에는 탈지처리후에 강판표면에 홈을 형성할 수 있다. 이 때, 홈의 최대깊이로서 12㎛ 이상, 압연방향에 있어서의 홈과 홈의 간격이 3 ∼ 20mm 인 것이 필요하고, 이 조건을 충족하는 경우에 자구세분화 효과가 최대가 되어 더욱 철손의 저감효과를 얻을 수 있다. 또한 홈깊이의 상한은 뛰어난 자기특성 확보의 관점에 의해 50㎛가 바람직하고, 홈폭은 50 ∼ 500㎛가 바람직하다. 이와 같은 홈을 형성하기위한 방법으로서는, 예를들면 강판표면을 마스킹하여 에칭하는 방법이 있다.
다음 공정의 탈탄소둔은 일반적으로, H2, H2O 와 중성가스와의 혼합분위기에서 행하여지고, 0.0030% 이하의 C 함유량으로 탈탄함과 동시에, 강판 표층에 서브스케일을 형성시킨다. 이 때에 형성되는 서브스케일에 대하여, 강판표면의 산화물의 조성을 제어하는 것이 필요하고, 적외반사 스펙트럼의 흡광도의 비로서 파이야라이트의 흡수 강도 (Af) 와 실리카의 흡수 피크 강도 (As) 의 비 Af/As 가 0.8 이상이 되는 조성인 것이 필요하다. Af/As 의 값이 0.8 미만인 경우는, 최종 마무리 소둔시에 강판표면의 질화가 진행되고, 경사각도가 증가하기 때문에 철손이 열화한다. 이러한 비를 0.8 이상으로 하기위해서는, 파이야라이트 생성역의 산소포텐셜 (PH2O/PH2) 이면서 탈탄성을 손상시키지않는 한도의 저산소 포텐셜의 분위기하에서의 소둔 등을 행하는 것이 유리하다.
다음 공정의 최종 마무리 소둔 전에 강판표면에 소둔분리제를 도포하는데, 이러한 소둔 분리제 중에, 800 ∼ 1050℃ 사이에서 산소를 서서히 방출하는 금속 산화물을 합계 1.0 ∼ 20% 의 범위에서 첨가하는 것이 필요하다. 이와 같은 금속산화물의 1.0% 이상의 첨가에 의해, 2차 재결정전에 있어서의 최종 마무리 소둔에서의 질화가 억제되고, 또한 2차 재결정립의 성장방향이 제어되어, 조대결정립의 경사각도가 저감하고, 철손이 향상된다. 산소 방출의 온도역으로서는 800 ∼ 1050℃ 의 사이인 것이 중요하고, 800℃ 미만에서는 2차 재결정에 영향을 미치지않고, 1050℃ 를 넘으면 2차 재결정이 이미 개시되어 있기 때문에, 충분한 효과를 얻을 수 없다.
이와 같은 산화물로부터 방출되는 산소는, 최종적으로 강중의 AlN, MnS 나 MnSe 라는 인히비터의 분해나 산화를 촉진함과 동시에, 강판표면의 산소 포텐셜을 증가시켜 N 포텐셜을 저하시키고, 강판 질화능을 저감시키고, 2차 재결정 거동을 변화시킨다. 이러한 기능은 2차 재결정전에 지속하여 유지되는 것이 필요하고, 이를 위해서는, 800 ∼ 1050℃ 의 사이에서의 산소방출은 서서히 이루어지는 것이 필요하고, 급격한 강판의 산화의 진행은 계면형상을 불균일하게 하여 1.0 T 에서의 투자율을 열화시킨다는 악영향이 발생하므로 피할 필요가 있다. 이를 위해서는, 이화 같은 금속산화물의 합계첨가량을 20% 이하로 하는 것이 필요하다.
이 목적에 적합한 금속산화물의 예로서는, CuO2, SnO2, MnO2, Fe3O4, Fe2O3, Cr2O3, TiO2등의 다가산화물로 이들은 예를들면,
라는 형으로 서서히 산소를 방출하여 넓은 온도범위에 걸쳐, 강판표면의 산소 포텐셜을 증가시키는 효과를 갖는다.
또한, 이와 같은 금속산화물의 첨가는 1 종이더라도 2 종이상을 복합첨가시켜도 좋다.
최종 마무리 소둔에 있어서는, 870℃ 에서 2차 재결정전 (적어도 1050℃) 까지는 승온속도를 5℃/h 이상으로 하는 것이 필요하다. 이것은, 소둔분 리제로의 산소방출 금속산화물의 첨가에 의해, 강판표층부의 인히비터가 열화하는데, 승온속도를 저하시킨 경우, 강판 판두께 중앙부의 인히비터에도 이 영향이 미쳐 전체의 억제력이 열화하고, 2차 재결정 불량이 발생하기 쉬워지기 때문이다. 이것을 방지하고, 완전한 2차 재결정을 완료시키기 위해서는, 870℃ 부터 적어도 1050℃ 까지는 승온속도를 5℃/h 이상으로 하는 것이 필요하다. 또한 그 상한은 20℃/h 로 하는 것이 바람직하다. 또한, 870℃ 미만에 있어서의 승온속도의 저하 또는 정온유지는, 2차 재결정립핵의 선택성을 높이므로 자기특성상 유리하다.
최종 마무리 소둔후는, 일반적으로 미반응의 소둔 분리제를 제거하고, 장력 코팅을 도포 가열경화 한다. 이 때, 동시에 강판의 평탄화처리도 이루어진다. 또, 최종 마무리 소둔으로 형성되는 기초피막을 제거한후, TiN 이나 글래스코팅이 강판표면에 형성되는 것도 있다. 어느것으로 해도 강판표면에 0.4 ∼ 2.0 kgf/㎟ (편면당) 의 장력을 인가함으로써 철손을 저감시킨다.
이 피막에 의해 강판에 부여되는 장력이 0.4 kgf/㎟ 미만인 경우에는 장력 효과가 작아 철손의 저하가 작고, 반대로 2.0 kgf/㎟ 을 초과하면 피막의 접착력을 장력이 상회하여, 피막이 벗겨져 떨어지는 것을 초래하므로 바람직하지 않다.
또한, 자구세분화처리에 의해, 더욱 철손의 저감효과가 얻어지는데, 이것은 이미 서술한 최종 냉간압연부터 탈탄소둔까지의 사이에서 강판표면에 홈형성을 하는 방법외에, 최종 마무리 소둔 공정부터 장력 코팅 공정에 걸치는 공정의 어느 시점에서 강판표면에 홈 또는 미소 스트레인을 부여하는 것에 의해서도 달성할 수 있다.
홈을 형성하는 경우에는, 최대깊이 12㎛ 이상이고 압연방향으로 3 ∼ 20mm 의 간격으로 만드는 것이 필요하고, 이것은 일반적으로는 돌기 롤을 이용하여 행하여진다. 이 돌기 롤 이외에도 치형 금형을 프레스하는 방법을 들 수 있다. 홈폭은, 바람직하게는 50 ∼ 500㎛로 한다.
또, 미소 스트레인을 부여하는 경우에는, 미소 스트레인의 존재영역을 압연방향으로 3 ∼ 20mm 의 간격으로 만드는 것이 필요하고, 이것은 펄스 레이저나 회전체 마아킹과 같이, 피막의 위로부터 기계적으로 행하는 방법이나, 연속 레이저나 플라즈마제트와 같이 강판내부에 고열을 투입하여 급격한 온도의 상승냉각에 의한 열적 스트레인을 이용하는 방법이 있다.
[실시예]
[실시예 1]
C : 0.072 wt%, Si : 3.35 wt%, Mn : 0.072 wt%, P : 0.008 wt%, S : 0.003 wt%, Al : 0.026 wt%, Se : 0.018 wt%, Sb : 0.026 wt% 및 N : 0.008 wt% 를 함유하고, 잔부는 철 및 불가피적 불순물로 이루어지는 강 슬래브 11 개 ( A ∼ K) 를 1420℃ 로 가열한 후, 열간압연으로 2.2mm 의 판두께로 하였다. 그 후, 1000℃ 에서 30 초간의 열연판소둔을 실시한 후, 제 1 회째의 냉간압연에서 1.5mm의 중간판두께로 냉간압연하였다.
그 후, A ∼ J 에 대하여는 중간소둔을 약 (weak) 탈규소처리로서 30% H2와 70%의 N2로 이슬점 40℃의 분위기에서, K에 대해서는 비교예로서 30% H2와 70% N2의 건조분위기하에서, 각각 1100℃ 에서 60 초간 행하고, 그 후는 350℃ 까지 40℃/s의 급냉을 미스트(mist) 수(水)를 이용하여 행하고나서, 350℃ ± 20℃의 범위에서 20 초간 유지한 후, 80℃의 산세척조에 넣어 표면외부 스케일을 제거하였다. 이들 강판의 표층부를 관찰한 바, A ∼ J 에 대해여는 10 ∼ 15㎛의 탈규소층이 형성되어 있는데, K에 대해서는, 탈규소층은 존재하지 않았다.
그 후, A ∼ K 의 코일을 젠디머 압연기에 의해 6 패스의 압연으로 0.22mm 의 최종판두께로 압연할 때, 일부의 패스에 있어서 냉각유의 유량을 감소시킴으로써 180℃ ∼ 230℃ 의 온도범위에서의 온간압연을 행하였다. 즉, A ∼ E 및 K 의 코일에 대해서는 5 패스에 대해 온간압연을 행하고, F의 코일에 대해서는 3 패스에 대해 온간압연을 행하고, G 코일에 대해서는 2 패스에 대해 온간압연을 행하고, H의 코일에 대해서는 1 패스에 대해 온간압연을 행하고, I의 코일에 대해서는 전부 통상의 냉간압연을 행하였다. 또, J의 코일에 대해서는, 5 패스에 대해 370 ∼ 390℃ 에서의 온간압연을 행하였다. 따라서, 이 압연단계에 있어서 본 발명에 대한 비교예는 H, I, J 의 코일이다.
최종 냉간압연후의 코일은 탈지처리를 하고, 70%H2, 30%N2의 분위기하이면서 A ∼ D 및 F ∼ K 의 코일은 이슬점을 45℃ 로 조정하고, E 의 코일은 이슬점을 25℃ 로 조정하고, 모두 850℃ 에서 3분간의 탈탄소둔을 하였다. 이 결과, C 함유량은 A ∼ D 및 F ∼ K 의 코일에 대하여 12 ∼ 22 ppm, E의 코일에 대하여 26ppm 이고, 강판표면의 산화물조성의 Af/As의 값은 A ∼ D 및 F ∼ K 의 코일에 대하여 1.58 ∼ 27, E 코일에 대하여 0.32이었다. 따라서 탈탄소둔 단계에 있어서 본 발명에 대한 비교예는 E의 코일이다.
다음에 최종 마무리 소둔전에 도포하는 소둔분리제로서 3 wt% 의 SnO2와 7wt% 의 TiO2를 함유하는 MgO 를 소둔분리제로 하여, A ∼ C 및 E ∼ K 의 코일에 대하여 도포하고, D의 코일에 대하여는 MgO 를 소둔분리제로 하여 도포하였다. 따라서, 소둔분리제로의 첨가물로서는 D의 코일이 비교예이다.
다음에 코일상으로 감은 각 코일의 최종 마무리 소둔의 조건으로서 A, B 및 D ∼ K 의 코일에 대해서는 850℃ 에서 15 시간, N2중에서 유지한 후, 25%N2와 75% H2의 분위기하에서 1200℃ 까지 15℃/h 의 승온속도로 승온하고, H2중에서 1200℃, 5 시간 유지한 후, 강온하였다. 한편, 비교예로서 C의 코일은 N2중에서 850℃ 까지 승온한 후, 25%N2와 75%H2의 분위기로 바꾸어 15℃/h 의 승온속도로 900℃ 까지 승온한 후 15 시간 유지하고, 다시 1200℃ 까지 15℃/h 의 승온속도로 승온한 후, H2중에서 1200℃, 5 시간 유지한 후, 강온하였다
최종 마무리 소둔후는, 미반응의 소둔 분리제를 제거하고, A 및 C ∼ K 의 코일에 대해서는, 콜로이달 실리카를 50% 함유하는 인산 마그네슘을 주성분으로하는 장력 코팅제를 도포하고, 800℃ 에서 1분간, 평탄화 소둔을 겸하여 가열 경화하고 제품으로 하였다. 비교예로서 B의 코일은, 800℃ 에서 1분간의 평탄화 소둔을 행한 후, 인산 마그네슘의 절연 코팅을 300℃ 에서 1분간 가열경화하여 제품으로 하였다.
각 A ∼ K 의 제품의 철손을 측정하고, 또 자구세분화처리로서, 플라즈마제트를 압연 직각방향에 선상으로, 또 압연방향에 있어서 5mm의 간격으로 조사하여 철손을 측정하였다.
각 A ∼ K 의 제품의 1.0 T에 있어서의 투자율 및 편면당의 피막 장력 및 매크로에칭 후의 미세결정립 면적비율. 조대 결정립의 평균입경. 조대결정립의 입계직선의 경사각도를 측정하여 이들의 결과를 표 1 에 나타낸다.
[표 1]
표 1에 나타내는 바와 같이 본 발명의 방향성 전자강판의 구성요건을 전부 구비하는 A, F, G의 코일은, 제품의 1.0 T에서의 투자율 및, 피막장력, 강판을 구성하는 결정립의 미세결정립의 면적비율, 조대 결정립의 평균입경. 조대결정립의 경사각도가 적정치로 되어 있기 때문에 뛰어난 철손특성이 얻어진다. 또, 플라즈마제트(PJ) 조사에 의한 자구세분화 기술의 적용에 의해, 더 뛰어난 철손치가 얻어진다.
[실시예 2]
C : 0.068 wt%, Si : 3.25 wt%, Mn : 0.75 wt%, P : 0.012 wt%, S : 0.015 wt%, Al : 0.027 wt%, Sn : 0.08 wt%, Sb : 0.018 wt% Cu : 0.15 wt%, Mo : 0.012 wt% 및 N : 0.008 wt% 를 함유하고, 잔부는 철 및 불가피적 불순물로 이루어지는 방향성 전자강 슬래브를 6 개 준비하여, 열간압연에 의해 3개의 슬래브는 판두께 2.6mm (기호 L, M, N), 2개의 슬래브는 판두께 2.2mm (기호 O, P), 1개의 슬래브는 판두께 2.0mm (기호 Q) 로 하였다.
O, P, Q 의 코일은 1000℃ 에서 30 초간의 열연화 소둔을 실시한 후, 산세척하고, 냉간압연으로 각각 1.5mm (O 및 P) 와 1.4mm (Q) 의 판두께로 압연하였다. L, M, N의 코일은 산세척한 후, 1.8mm 의 두께로 압연하였다. 그 후, L, M, N, O, P, Q의 각 코일은 1100℃에서 60초간, 45℃의 이슬점에서 60%H2와 40%N2의 분위기중에서 중간소둔한 후, 330℃ 까지를 미스트 수에 의해 냉각온도 50℃/s로 급냉하고, 이어서 330℃ 에서 20초간 유지한 후, 100℃ 까지 냉각하고, 80℃의 HCl 욕중에 넣어 표면외부 스케일을 제거하였다. 소둔후, 각 강판의 표면탈규소층의 두께는 L 이 18㎛, M 이 16㎛, N 이 17㎛, O 가 14㎛, P 가 16㎛, Q 가 19㎛ 이었다.
각 코일은 젠디머 (Sendzimir) 압연기로 5 패스로 최종 판두께로 압연했는데, 이 때 냉각유의 유량을 감소시켜, 2 패스째부터 4 패스째까지를 코일 L, N, O, P, Q에 대해서는 180℃ ∼ 240℃ 의 온도로 제어하고, 코일 M에 대해서는 비교예로서 350℃ ∼ 370℃ 의 온도로 제어하여 온간압연하였다. 또한 1 패스째 및 5 패스째의 압연온도는 모두 150℃ 이하의 온도로 하였다. 각 코일의 최종 판두께는 L, M, N, O 가 0.26mm, P 가 0.22mm, Q 가 0.19mm 이다.
이 후, 각 강판은 탈지처리르 하고, 마스킹제를 강판표면에 선택적으로 도포하고, 비도포부분을 전계 에칭함으로써, 강판표면에 깊이 25㎛, 폭 150㎛로 압연방향으로부터 85°의 방향으로 연장된 홈을, 압연방향에 있어서의 간격 4mm로 강판표면에 만들었다.
이 후, 탈탄소둔으로서 850℃ 에서 60%H2, 40%N2, 이슬점 45℃ 의 분위기하에서 2분간의 소둔을 실시하였다. 이 때, 적외반사법에 의해 탈탄소둔판 표면의 산화물을 해석한 결과, 모두 파이야라이트뿐이었다.
이 후, L, N, O, P, Q의 코일에 대해서는, TiO2를 8%, Fe2O3를 2%, Sr(OH)2ㆍ8H2O를 3% 함유하는 MgO를 소둔분리제로, 코일 N에 대하여는 비교예로서 TiO2를 20%, Fe2O3를 5%, Sr(OH)2ㆍ8H2O를 3% 함유하는 MgO를 소둔분리제로 하여 강판표면에 10g/m2도포하고, 코일상으로 감은후, 최종 마무리 소둔을 실시하였다.
최종 마무리 소둔의 조건은, 840℃ 에서 45 시간 N2중에서 유지한 후, 30% N2와 70% H2로 1200℃ 까지 12℃/h 의 승온속도로 승온하고, 1200℃에서 5 시간 H2중에서 유지한 후, 강온하였다. 이 최종 마무리 소둔후의 코일은 미반응의 소둔분리제를 제거한 후, 50%의 콜로이달실리카를 함유하는 인산 마그네슘을 주성분으로 하는 장력 코팅을 도포하고, 평탄화소둔을 겸하여 800℃ 에서 1 분간 가열경화하여 제품으로 하였다.
이들 제품의 철손특성과, 1.0 T 에 있어서의 투자율 및 편면당의 피막장력 및 매크로에칭 후의 미세결정립의 면적비율, 조대결정립의 평균입경, 조대결정립의 입계직선의 경사각도의 값을 표 2 에 나타낸다.
[표 2]
본 발명에 의하면, 방향성 전자강판에 관하여 미세결정립의 면적비율, 조대결정립의 평균입경, 조대결정립의 입계직선의 경사각도, 1.0 T 에 있어서의 투자율 및 피막장력을 특정함으로써, 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판을 얻을 수 있다.
또, 이러한 방향성 전자강판을 제조함에 있어서, 탈규소층의 형성, 온가압연, 탈탄소둔판 최표면의 산화물의 조성, 소둔분리제중에의 첨가물, 최종 마무리 소둔시의 특정시기의 승온속도 및 코팅 물성의 각 조건을 제어하는 본 발명의 방법은 산업적으로 매우 유용하다.

Claims (7)

  1. C : 0.01 ∼ 0.10 wt%, Si : 1.5 ∼ 5.0 wt%, Mn : 0.04 ∼ 2.0 wt% 및, Al : 0.005 ∼0.050 wt% 를 함유하는 방향성 전자강판으로서,
    이 강판의 결정립은, 원상당 지름이 3mm 이하인 미세결정립의 강판에 차지하는 면적 비율이 15% 이하인 것과,
    이 미세결정립을 제외한 잔여의 결정립은, 원상당의 평균입경이 10mm 이상 100mm 이하이고, 또한
    이 잔여의 결정립의 결정입계를 직선으로 근사한 입계직선과 강판압연 방향 또는 압연방향과 직교하는 방향이 이루는 각도에 의해 계산된 경사각도가 30°이하인 것과,
    강판의 1.0 T 에 있어서의 투자율이 0.03 H/m 이상인 것 및,
    강판 표면상에 편면당 0.4 ∼ 2.0 kgf/㎟의 장력을 강판에 부여하는 장력피막이 존재하고 있는것
    의 결합을 특징으로 하는 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판.
  2. 제 1 항에 있어서, 경사각도가 25°이하인 것을 특징으로 하는 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판.
  3. 제 1 항에 또는 제 2 항에 있어서, 강판표면에 홈을 최대깊이 12㎛ 이상, 폭 50 ∼ 500㎛ 으로 하여, 압연방향으로 3 ∼ 20 mm의 간격으로 형성하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 강판표층에 미소 스트레인이 존재하는 영역을 압연방향으로 3 ∼ 20 mm의 주기로 형성하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판.
  5. C : 0.01 ∼ 0.10 wt%, Si : 1.5 ∼ 5.0 wt%, Mn : 0.04 ∼ 2.0 wt% 및, Al : 0.005 ∼0.050 wt% 를 함유하는 방향성 전자강 슬래브를 열간압연하고, 1회의 냉간압연 또는 중간소둔을 사이에서 행하는 복수회의 냉간압연에 의해 최종 판두께로 한 후, 탈탄소둔에 이어서 최종 마무리 소둔을 하는 일련의 공정에 의해 방향성 전자강판을 제조하는 방법에 있어서,
    최종 냉간압연의 직전에 소둔을 행하고, 이 소둔으로 탈규소층을 형성시키는 것과,
    최종 냉간압연을 2 ∼ 10 패스로 행하고, 이 최종 냉간압연 중의 적어도 2 패스를 150 ∼ 300℃ 의 온간압연으로 하는 것과,
    탈탄 소둔후의 강판표면의 산화물 조성을, 적외반사 스펙트럼의 파이야라이트 (Af) 와 실리카 (As) 의 피크비 Af/As 가 0.8 이상이 되는 조성으로 하는 것과,
    최종 마무리 소둔전에 도포하는 소둔 분리제중에, 적어도 800 ∼ 1050℃ 사이에서 산소를 서서히 방출하는 금속산화물을 합계 1.0 ∼ 20% 의 범위에서 첨가하는 것과,
    최종 마무리 소둔에 있어서, 870℃ 부터 적어도 1050℃ 까지의 승온속도를 5℃/h 이상으로 하는 것 및,
    최종 마무리 소둔후의 강판에 장력 코팅을 형성시키는 것
    의 결합을 특징으로 하는 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 최종 냉간 압연으로부터 탈탄소둔위치의 사이에 강한 표면에 최대깊이 12㎛이상인 홈을 압연방향으로 3 ∼ 20mm의 간격으로 만드는 것을 특징으로 하는 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판의 제조방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 최종 마무리 소둔 이후에, 강판표면에 최대깊이 12㎛ 이상인 홈을 압연방향으로 3 ∼ 20 mm의 간격으로 형성하는 처리 및, 강판표층에 미소 스트레인이 존재하는 영역을 압연방향으로 3 ∼ 20 mm의 주기로 형성하는 처리중의 어느 일방을 실시하는 것을 특징으로 하는 매우 철손이 낮은 방향성 전자강판의 제조방법.
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