KR100246682B1 - 스퍼터링용 티타늄 타겟 조립체의 제조방법 및 스퍼터링용 티타늄 타겟 조립체 - Google Patents

Abstract

냉간 가공을 실시한 티타늄 소재와 알루미늄을 주체로 하는 백킹플레이트 부재를 접촉시킨 상태에서 가열을 동반하는 정수압 프레스 처리를 행한다. 이 정수압 프레스 처리에 있어서 티타늄 소재와 백킹 플레이트 부재를 확산 접합시킴과 함께 티타늄 소재의 재결정화를 행한다. 정수압 프레스의 조건은 바람직하게는 300 내지 450℃, 압력 50 내지 200MPa로 한다. 또한, 티타늄소재로는 미리 6S 내지 12S의 표면 거침 처리를 행하는 것이 바람직하다.

Description

스퍼터링용 티타늄 타겟 조립체의 제조방법 및 스퍼터링용 티타늄 타겟 조립체

본 발명은 스퍼터링에 의해 티타늄을 주체로하는 박막을 형성하기 위해 사용되는 스퍼터링용 티타늄 타겟 조립체의 제조방법 및 스퍼터링용 티타늄 타겟 조립체에 관한 것이다.

최근, 반도체 소자나, 퍼스널 컴퓨터를 위한 기록매체로서 이용되는 자기 디스크 및 액정 디스플레이와 같은 정밀 부품의 제조 분야에서 스퍼터링법을 이용한 박막의 형성이 널리 사용되고 있다.

스퍼터링용 타겟은 통상 타겟재에 백킹 플레이트가 접합한 조립체등이 있다.

이들 백킹플레이트는 스퍼터링 장치로의 장착시의 타겟재의 고정부재로서 또는 스퍼터링 중의 타겟재의 과열을 방지하기 위한 열전도 부재로서, 또는 타겟재에 차지업된 전하의 방산을 위한 도전성 부재로서 유효하다.

상술의 높은 열전도성과 높은 전기 전도성을 만족하는 백킹플레이트용 소재로서 열전도성의 관점으로부터 주로 무산소구리가 이용되고 있다. 또한, 순수 알루미늄 또는 듀랄루민 등의 알루미늄을 기초로 하는 합금의 백킹 플레이트가 사용되는 경우도 있다.

통상, 타겟재와 백킹플레이트재는 인듐계 또는 주석계의 납땜재를 이용하여 접합되어 있다.

최근, 성막시의 효율을 향상하기 위하여, 티타늄 타겟재는 대형화되고, 스퍼터링을 위하여 투입되는 전력은 더욱더 증가하는 경향이다.

예를 들면, LSI의 제조 공정에 사용되는 순수 티타늄 타겟재에는 콜리메타(collimeter) 사용에 의한 박막의 퇴적 속도의 저하를 보충하기 위하여, 수십킬로와트만큼의 높은 전력이 투입되는 경우가 있다. 이 때문에 종래보다도 타겟재의 과열이 심해지고, 고온하에서의 백킹 플레이트와의 본딩의 신뢰성의 확보가 커야하는 과제가 있다.

고온하에 있는 접합 부분의 신뢰성을 확보하는 수단으로서는 고융점의 납땜재를 사용하는 방법이 있지만, 납땜재의 고온화에는 한계가 있으며, 또한 납땜재를 사용하는 경우에 이용되는 플라스틱제에 의해 타겟재가 오염되는 문제가 있다.

이와 같은 문제를 해결하기 위하여 백킹플레이트를 사용하지 않고 타겟재를 직접 장치에 도입시켜 스퍼터링을 행하는 방법을 취하는 경우가 있으나, 이 경우는 상술된 바와 같이 스퍼터링중의 타겟재의 과열을 방지할 수 있고 또는 차지업된 전하의 방산(放散)을 용이하게 행하도록 하는 백킹플레이트를 장착하는 것에 의하 이점을 얻을 수 없다.

또한 상술된 문제를 해결하는 새로운 수법으로서 타겟재와 백킹플레이트를 고상(固相) 확산에 의해 접합하는 방법이 제안되어 있다. 예를 들면, 일본 특개평 6-65733호 공보에 의하면, 티타늄의 타겟과 알루미늄의 백킹플레이트를 500℃에서 24시간, 800톤의 하중을 가하여 확산 접합함으로써, 인장강도 9.7 내지 11.9kgf/mm²(95.1 내지 116.6MPa)의 접합 강도가 얻어지는 것이 개시되어 있다. 또한, 일특개평6-108246호 공보에 의하면, 타겟보다도 저융점의 인서트(insert)재를 삽입하여, 확산 접합하는 방법이 개시되어 있다.

상술된 확산에 의해 타겟 소재와 백킹플레이트를 접합하는 방법은 통상의 납땜재에 의한 접합에 비교하여 10 내지 20배 정도의 강고한 접합을 얻는 것이 가능하며, 스퍼터링시도 투입 전력의 증가에 따른 온도상승이 있어도, 접합 부분의 신뢰성을 확보할 수 있는 것으로 기대되고 있다.

최근, LSI로 대표되는 반도체 소자의 고집적화에 따라 반도체 소자에 형성하는 콘텍트홀(contact hole)의 구멍 직경은 적어지며, 에스펙트(aspect) 비는 증가하는 경향이다. 이와 같은 높은 에스펙트비를 갖는 콘텍트홀내로 성막하는 경우, 콘텍트홀 저부에는 막이 퇴적되기 어렵다고 하는 문제가 발생하고 있다. 이 때문에, 콘텍트홀 저부에 충분하게 막을 퇴적시키기 위해서는 스퍼터 입자는 콘텍트홀에 될 수 있는 한 수직으로 정열하여 입사하는 것이 필요하다.

종래는 타겟재와 성막하게 되는 기판과의 사이에 콜리메터를 설치하여, 기판에 도달하는 스퍼터 입자의 방향을 정렬하는 방법, 또는 타겟재와 기판을 잡아당겨 분리함으로써 기판에 도달하는 스퍼터 입자의 방향을 정렬시킨 원거리 스퍼터 등, 장치상의 개량에 의해 스퍼터 입자의 방향을 정렬하는 방법이 실용화 되어 있다.

본 발명자 등의 검토에 의하면, 통상 사용되고 있는 티타늄 타겟재의 조직에 의한 평균 결정 입경은 50㎛ 정도의 것이나, 평균 결정 입경을 10㎛이하의 매우 미세한 재결정 조직을 갖는 티타늄 타겟을 사용하면 스퍼터 입자의 방향을 정열할 수 있는 것을 발견하였다.

또한, 최근 LSI의 고집적화에 따라, 배선 폭의 미세화, 적층막의 고층화에 의해 스퍼터링 성막 공정에서의 이물(異物), 소위 파티클의 발생에 의한 제품의 생산성 저하가 문제되고 있다. 예를 들면, LSI의 오믹(ohmic) 콘텍트부를 형성하기 위하여 사용되는 티타늄 타겟재에 대해서는, 통상 순수 티타늄 층을 형성하기 위한 아르곤 스퍼터와 질화티타늄(TiN)층을 형성하기 위한 아르곤-질소의 혼합 분위기하에서의 반응성 스퍼터를 교대로 적용한다.

본 발명자등은 이와 같은 스퍼터링 과정에 의한 티타늄 타겟재 표면의 형상 변화와 파티클 발생과의 관련을 조사하였다. 이 결과 반응성 스퍼터의 과정에서, 티타늄 표면에 질화 티타늄(TiN)층이 형성되고, 이 TiN 층의 박리가 파티클 발생의 원인의 하나인 것을 발견하였다. 그리고, TiN층이 박리되는 원인의 하나로서 에로젼부에 요철이 생길수 있고, 이 요철의 에지부가 아킹의 기점으로 되며, 이상방전(異常放電)의 충격에 의해 TiN피막이 박리, 비산되어 파티클이 발생하는 것으로 추정된다.

본 발명자 등은 상술된 파티클의 발생은 티타늄 타겟재의 결정 입경을 미세한 것으로 조정함으로써 저감시킬 수 있는 것을 확인하였다. 이것은 조직의 결정 입경을 미세하게 함으로써, 에로젼부의 요철이 적어 평활하기 때문에 이상방전이 일어나기 어렵고 TiN층의 막응력도 분산되기 때문에 박리에 의한 파티클 발생이 억제되는 것으로 고려된다.

또한 결정입이 적은 티타늄 타겟재가 조대한 결정입을 갖는 티타늄 타겟재에 비교하여 파티클의 발생을 저감시킬 수 있는 것은, 일본 특개평 6-10107호 공보 또는 일본 특개평 6-280009호 공보에도 보고되어 있다.

본 발명자는 종래보다도 매우 미세한 결정입을 갖는 조직으로 조정한 티타늄 타겟재는 스퍼터 입자의 방향을 정렬한다고 하는 목적에 대해서 유효함과 함께 스퍼터링 기간 중의 파티클의 발생의 억제에 대해서도 효과적인 결론을 얻었다.

본 발명자는 이와 같은 미세한 재결정 조직을 갖는 티타늄 타겟재를 스퍼터링시의 큰 전력을 이겨내도록 납땜 부착에 의한 백킹 플레이틀 접합하는 수법대신에 일본 특개평 6-65733호에 기재된 확산 접합에 의한 방법으로 타겟재와 백킹 플레이트를 접합하는 수법으로 티타늄타겟 조립체를 얻는 것을 시도하였다.

그러나, 일본 특개평 6-65733호에 기재된 수법에 의해 미세 조직으로 조정한 티타늄 타겟 조립체를 제조하는 경우, 확산 접합의 경우의 가열에 의해 타겟 조직중의 결정입이 조대화되어 버려, 콘택트 홀 저부에 충분한 막을 형성가능한 조직을 유지할 수 없는 경우가 얻어졌다.

본 발명의 목적은 파티클의 발생이 적고, 방향이 정렬된 스퍼터 입자를 방출하는 것이 가능한 타겟 조립체 및 그의 타겟 조립체를 효율 좋게 얻을 수 있는 제조방법을 제공하는데 있다.

제1도는 본 발명의 타겟재의 금속 미크로 조작을 나타내는 현미경 사진이고,

제2도는 비교예의 타겟재의 금속 미크로 조직을 나타내는 현미경 사진이다.

본 발명자등은 타겟재를 얻는 것에 필요한 티타늄 소재의 조직조정의 공정과, 티티늄 소재와 알루미늄을 주체로 하는 백킹플레이트 부재를 직접 확산 접합하는 공정을 검토하였다.

그리고, 본 발명자는 티타늄과 알루미늄은 확산되기 쉽고, 정수압프레스를 이용하면 500℃이하의 저온에서의 확산 접합도 가능하고, 티타늄은 냉각 가공에 의한 비틀림의 경우에도 좌우되나, 500℃이하에서도 재결정을 일으키는 것이 가능한 것을 발견하였다. 즉, 정수압 프레스를 이용하는 본 발명의 특정 조건에 있어서는 티타늄 소재와 알루미늄과는 알루미늄의 융점이하인 저온에 있어서도 확산 접합이 가능하며, 또한 동일한 온도대역에서 동시에 재결정화에 의한 조직 조정도 가능한 것을 발견하였다. 이 점에 착안하여 본 발명자는 티타늄 소재의 재결정화에 의한 조직 조정을 위한 가열처리를 확산 접합의 경우의 가열처리와 병용할수 있는 것을 발견하였다.

즉, 본 발명은 냉간 가공을 실시한 티타늄소재와 알루미늄을 주체로하는 백킹플레이트 부재를 접촉시킨 상태에서, 가열에 의한 정수압 프레스 처리를 행하고, 정수압 프레스 처리에 의해 티타늄소재와 백킹플레이트부재를 확산 접합하는 것과 함께, 티타늄 소재의 재결정화를 행하여, 재결정 조직을 갖는 티타늄으로된 타겟재와 백킹플레이트가 확산 접합된 조립체를 얻는 스퍼터링용 티타늄 타겟 조립체의 제조방법이다.

바람직하게는 정수압 프레스의 조건은 300내지 450℃의 온도를 적용한다. 또한, 스퍼터링에 의한 스퍼터 입자의 방향성을 정열하고, 파티클의 발생의 저감시키는 목적으로부터 티타늄을 보다 미세한 재결정 조직으로 조정하는 것이며, 특히 타겟재의 평균 결정 입경이 10㎛이하의 조직을 갖도록 하는 것이다.

또한, 접합 강도를 더욱 높이기 위해서는 티타늄 소재의 백킹플레이트와 접합시키는 면에, 6S 내지 12S의 표면 거침화 처리를 행하는 것이 유효하다.

이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명에 있어서는 가열을 동반한 정수압 프레스에 의해, 티타늄 소재의 조직의 조정 및 티타늄 소재와 백킹플레이트와의 접합을 겸하는 것이 하나의 특징이 있다.

본 발명자에 의하면, 티타늄의 재결정입의 크기는 온도에 크게 의존하지만, 시간에 대해서는 확산접합을 행하는 수시간의 범위내에서는 결정입의 현저한 조대화가 일어나지 않는 것으로 판명되었다. 따라서, 가열을 동반한 정수압 프레스에 의해 티타늄 소재의 조직의 조정 및 티타늄 소재와 백킹플레이트와의 접합을 동시에 행하는 것이 가능하였다.

이렇게 함으로써, 미리 티타늄 소재의 조직 조정을 행할 필요가 없으며, 공정의 생략이 달성될수 있어 생산효율을 높이는 것이 가능하게 된다.

또한, 정수압 프레스 조건을 티타늄 소재의 조직을 조정하는 조건으로 설정하는 것으로서 조직 조정후의 가열에 의한 결정입의 조대화라는 문제를 없앨 수 있다.

또한, 확산 접합 처리와 재결정을 동시에 일어나도록 하는 것은 종래보다도 낮은 가열 조건을 적용하는 경우에 있어서도, 티타늄의 재결정시의 비틀림의 해방에 따른 원자이동이 용이하게 때문에 단순한 가열의 경우보다 확산접합이 쉽다고하는 이점도 기대될 수 있다.

또한, 본 발명에 있어서는 정수압 프레스의 적용도 하나의 특징이다. 일축의 프레스 성형에 있어서는 티타늄 타겟재와 백킹플레이트와의 접합계면에 수직으로 압력이 가하여지기는 하였으나, 조금이라도 축이 어긋나는 경우 접합 계면의 압력 불균형이 있다는 문제가 있다.

조직의 조대화를 방지하기 위하여 저온대역에서 접합을 행하는 경우는 접합 계면의 원자의 확산은 접합계면에 부여하는 압력에 크게 의존한다.

이 때문에 압력 불균형의 발생은 미접합부의 발생에 집적 영향을 미치고, 열전도성 및 전기 전도성을 확보하는 것이 필요한 타겟 조립체로서는 사용할 수 없게 된다.

이에 반해서, 정수압프레스는 타겟재와 백킹플레이트에 등방적인 압력이 가해질 수 있어, 접합면에 압력 불균형이 발생하는 것을 방지할 수 있다.

본 발명에 있어서, 정수압 프레스의 조건으로서 300℃ 내지 450℃가 바람직한 것은 300℃미만인 경우 장시간 보지하여도 확산 접합하는 것이 어렵고, 또한 450℃를 넘는 경우 결정입의 성장에 의해 조직이 조대화되어 버리기 때문이다.

특히, 평균 결정 입경 10㎛보다 미세한 조직을 얻고자 하는 경우는 총 75%이상의 냉간 압연율과 450℃이하의 정수압 프레스 처리의 조건을 적용한다. 또한, 정수압 프레스의 조건으로서 압력 50MPa 내지 200MPa로 하는 것은 50MPa보다 낮은 압력에서는 양호한 접합 상태를 얻는 것이 어렵고, 한편 200MPa 이상의 압력을 적용하는 경우는 정수압 프레스 장치의 성능상 현실적으로는 어렵기 때문이다.

상술된 방법에 의해 재결정 조직을 갖는 티타늄 소재가 알루미늄을 주체로 하는 백킹플레이트에 확산 접합되는 스퍼터링용 티타늄 타겟을 얻을 수 있다.

본 발명에 있어서, 알루미늄을 주체로 하는 백킹플레이트는 순수 알루미늄 또는 듀랄루민 등의 알루미늄을 기초로 하는 합금인 백킹플레이트를 의미한다.

열전도성의 점으로부터는 순수 알루미늄이 바림직하지만, 타겟이 대형화되는 경우 백킹플레이트에는 강도가 요구되기 때문에 Si, Cu, Mn, Mg, Cr, Zn, Ti, Zr등 강화 원소를 10중량%이하 첨가시킨 합금을 사용할 수 있다.

본 발명에 있어서는 상술된 바와 같이 저온 고압을 적용하기 때문에, 정수압 프레스에서 사용하는 압력을 전달하는 용기로서는 할 수 있는 한 저온에서 유연하고 변형이 용이한 것이 바람직하다. 구체적으로는 변형이 용이한 알루미늄제의 용기를 사용함으로써, 판두께 0.5mm이하의 금속박을 압력을 전달하는 용기로서 사용하는 것이 바람직하다. 금속박으로서 순수철(純鐵), 스테인레스 스틸, 알루미늄 등의 박(箔)이 사용될수 있으나, 특히 타겟재의 오염을 방지하기 위해서는, 고융점 금속인 니오븀 또는 몰리브덴의 박을 사용할 수 있다.

또한, 용기로서 알루미늄을 주체로하는 용기로하는 경우는 별도로 백킹플레이트를 준비하지 않고, 용기를 백킹플레이트 부재로하여, 정수압프레스 처리에 의해 용기와 티타늄 소재를 확산접합하여, 정수압 프레스 처리 후, 용기를 가공하여 백킹플레이트로 하는 것이 가능하다.

또한, 본 발명에 있어서는 티타늄 소재의 백킹플레이트와 접합시키는 면에 사전에 6S 내지 12S의 표면 거침화 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 이것은 알루미늄과 비교하여 티타늄의 견고함이 높기 때문에 요철(凹凸)을 형성시켜 놓으면, 고압의 정수압 프레스 조건의 설정에 의해 접합시에 요철부가 백킹플레이트에 파고 들어가, 앵카(anchor) 효과를 얻는 것이 가능함과 함께 계면의 접촉면적이 증가하여 확산에 의해 물질 이동이 용이하게 되며, 접합 강도를 높이는 것이 가능하게 하기 때문이다. 즉, 보다 저온에서의 접합이 가능하게 된다.

또한, 이와 같이 요철부를 형성시켜 놓은 경우, 접합시에 백킹 플레이트의 표면에 형성되기 쉬운 산화층을 부술수 있으며, 활성된 표면을 노출시키기 때문에 물질이동이 용이하게 되며, 이것에 의해 접합 강도를 더욱 높이게 된다.

[실시예]

이하 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

[실시예 1]

5N(99.999% 순도) 등급의 티타늄 잉곳을 냉간 단조 후, 표 1에 나타난 조건으로 냉간 압연을 실시하여 티타늄 소재를 얻었다.

얻어진 티타늄 소재를 기계 가공에 의해 치수 ø300×8mmt, 접합면의 거침도를 3.2S로 조정하였다.

한편, JIS 합금번호 1050의 순수 알루미늄의 판재 및 JIS 합금번호 2017의 듀랄루민으로부터 기계 가공하여 치수 ø300×25mmt, 접합면의 거침도가 2S인 백킹플레이트를 얻었다.

티타늄소재 및 백킹플레이트의 접합면을 10% 불소질산으로 세정을 행하여 표면의 산화막의 오염을 제거하였다. 이어서 정제수로 세정하고, 아르곤-블로윙에 의해 건조하였다.

다음 표 2에 나타난 조합으로, 타탄소재와 백킹플레이트의 각각의 접합면을 여러겹 합쳐 두께 3mm의 순수 알루미늄제의 캡슐에 봉입하였다.

이 캡슐을 열간 정수압 프레스 장치의 로내에 인가하고, 5×10^-3Pa까지 감압시켜 캡슐을 밀봉하였다.

이어서, 열간 정수압 프레스 장치의 노내 온도를 400℃까지 상승시켜, 140MPa의 조건에서 5시간 보지의 처리 조건에서 확산 접합과 티타늄 소재의 재결정화를 행하였다.

처리 종료 후, 알루미늄제의 캡슐을 선반가공(旋盤加工)으로 제거하고, 티타늄타겟재와 알루미늄제 백킹플레이트가 접합된 타겟 조립체를 얻었다.

음파탐상법(音波探傷法)에 의한 측정에서 모든 타겟 시료가 100%의 접합율을 나타냈다.

또한, 기계 가공의 단계에서 타겟재와 백킹플레이트와의 접합체로부터 30mm 각, 두께 12mm의 인장시험편을 잘라내어, 접합면에 수직한 방향으로 하중을 걸어서 접합강도를 측정함과 함께, 타겟재의 평균 결정 입경을 측정하였다. 이 결과를 표 2에 나타냈다.

표 2에 나타나 바와 같이, 듀랄루민제의 백킹플레이트로는 순수 알루미늄의 백킹플레이트보다도 접합 강도가 약간 저하하나 50MPa이상인 충분하게 높은 접합강도를 나타냈다.

또한 표 2에 나타난 바와 같이 400℃의 조건에서 행한 정수압프레스에 의한 타겟재와 백킹플레이트와의 접합에 있어서는 타겟재 조직에 의한 결정입의 조대화는 일어나지 않고, 타겟재 조직의 조정과 확산 접합을 동시에 달성시킬 수 있었다.

얻어진 타겟 조립체를 이용하여 도달진공도 5×10^-5Pa, 아르곤압력 5Pa, 공급전력(타겟 단위 면적당마다) 15W/cm², 기판온도 200℃의 조건으로 행하여 성막평가를 행하였다. 결과를 표 3에 나타냈다.

표 3에 나타낸 파티클수는 6인치 웨이퍼중의 0.3㎛이상의 개수로 나타낸 것이다.

또한, 바텀-커버리지(bottom-coverage)율은 홀직경 0.5㎛에서 에스펙트비 1.5의 콘택트홀에 성막시킨 경우의 탑 막두께와 바텀 막두께를 측정하고, 바텀 막두께/탑막두께로 산출한 것이다.

표 3에 나타난 바와 같이 각 시료도 20%이상의 바텀 커버리지를 갖고, 파티클수도 20개 이하를 달성할 수 있다.

이 바텀커버리지가 높다고 하는 것은 콘택트홀의 저부에 보다 많은 스퍼터 입자가 도달된 것을 의미하는 것이며, 타겟재로부터 튀어나오는 스퍼터 입자의 방향이 고르다는 것을 나타내는 지표가 된다.

또한, 특히 타겟재로서 평균 결정 입경을 10㎛이하로 조정시킨 T1에서 T6까지의 타겟재에 있어서는 평균 결정 입경을 10㎛를 넘는 T7의 타겟재에 비해서 파티클수가 적고, 바텀-커버리지도 높은 것이되어 바람직한 것으로 나타났다.

[비교예]

실시예 1의 시료 T1과 동일 형태로서 티타늄 소재를 얻은 후, 400℃로 재결정화의 가열처리를 행하고, 평균결정입경 8㎛의 미세 조직을 갖는 티타늄 타겟재를 얻었다.

얻어진 티타늄 타겟재와 순수 알루미늄제의 백킹플레이트를 벽두께 3mm의 순수 알루미늄제의 캡슐에 봉입하였다.

5×10^-3Pa까지 감압하여, 캡슐을 밀봉하고, 이어서 열간 정수압 프레스 장치의 로내 온도를 상승시켜 500℃에서 120MPa의 조건에서 5시간 보지의 확산 접합 처리를 행하였다.

확산 접합 처리 후, 알루미늄제의 캡슐을 제거하고, 티타늄타겟과 알루미늄제 백킹플레이트가 접합된 타겟 조립체를 얻었다.

음파 탐상법에 의한 측정에서는 모두 100%의 접합을 나타냈다.

또한, 기계 가공의 단계에서 타겟재와 백킹플레이트와의 접합체로부터 30mm각, 두께 12mm의 인장 시험편을 잘라내어, 접합면에 수직한 방향으로 하중을 가하여 접합강도를 측정하는 것과 함께, 확산 접합 처리후의 타겟재의 평균 결정 입경을 측정하였다.

이 결과 접합 강도는 94MPa로 양호하였다. 그러나, 평균 결정 입경은 25㎛로 확산접합 처리 전의 소재에 비해서 조대화 되었다.

비교예의 타겟의 금속 미크로 조직 사진을 제2도에 나타냈다.

이 타겟을 실시예 1과 동일하게 성막 평가를 행한 결과 파티클의 수는 6인치 웨이퍼중의 0.3㎛이상의 개수로 24개 또한 바텀커버리지율은 20%이며, 미세조직을 갖는 실시예 1에 기재된 본 발명의 타겟에 비해서 취약한 것으로 나타났다.

[실시예 2]

실시예 1에서 이용한 것과 동일한 티타늄 소재 T1, T3와 실시예 1과 동일한 순수 알루미늄제의 백킹플레이트를 준비하였다. 각각의 접합면을 여러개 합쳐서 순수 알루미늄제의 캡슐을 봉입하였다.

이 캡슐을 열간 정수압 프레스 장치의 노래에 인가하여 5×10^-3Pa까지 감압시켜 캡슐을 밀봉하였다.

이어서, 열간정수압 프레스 장치의 로내 온도를 상승시켜가며, 압력 및 온도 변화시켜 5시간 보지하는 조건을 설정함으로써 정수압 프레스에 이한 온도와 압력의 영향을 확인하였다.

또한, 캡슐로서는 정수압 프레스에 있어서 400℃이상의 온도를 적용하는 경우는 두께 3mm의 순수 알루미늄의 함으로하여 400℃미만을 적용하는 경우는 0.1mm의 순수 몰리브덴 박을 이용하였다.

처리 종료 후, 알루미늄제의 캡슐을 선반 가공으로 제거하고, 티타늄타겟재와 알루미늄제 백킹플레이트가 접합된 타겟 조립체를 얻었다.

음파 탐상법에 의한 측정에서는 모든 타겟이 100%의 접합율을 나타냈다.

또한, 기계가공의 단계에서 타겟재와 백킹플레이트와의 접합체로부터 30mm 각, 두께 12mm의 인장시험편을 잘라내어 접합면에 수직한 방향으로 하중을 가하여, 접합강도를 측정함과 함께 타겟재의 평균 결정 입경을 측정하였다. 이 결과를 표 2에 나타냈다. 또한, 본 발명의 전형적인 금속미크로 조직의 현미경 사진을 제1도에 나타냈다.

표 4의 시료 15에 나타난 바와 같이 280℃에서는 150 MPa의 압력에서는 티타늄 소재와 백킹플레이트를 접합시킬수 없었다.

또한, 300℃이상에서는 타겟재와 백킹플레이트와의 접합은 양호한 것이였지만, 시료 20, 25에 나타난 바와 같이 500℃까지 온도를 높이는 경우 결정입이 상당히 커졌다.

또한, 시료 26에 나타난 바와 같이 정수압 프레스의 압력이 50MPa보다 낮은 경우 접합 강도가 낮아졌다.

표 4에 나타난 바와 같이 타겟재 조직의 조정과 확산 접합을 동시에 달성하는 것이 가능하고, 또한 정수압 프레스의 조건을 변경함으로써 접합 강도 및 티타늄 조직의 평균 결정 입경을 조정할 수 있었다.

[실시예 3]

실시예 1의 타겟재 T1과 동일한 타겟재를 제조하여 실시예 1과 동일한 알루미늄제의 백킹플레이트를 준비하였다.

타겟재 및 백킹플레이트의 접합면을 표 5에 나타난 면 거친정도로 가공하였다.

이것을 실시예 1과 동일하게 하여 400℃에서 140MPa의 조건에서 5시간 보유하는 처리조건으로 확산 접합 티타늄소재의 재결정화를 행하였다.

동일한 치수 및 등급의 티타늄타겟재와 알루미늄제의 백킹 플레이트를 준비하였다. 티타늄의 표면 거침도를 표 1에 나타난 바와 같이 1S, 2S, 6.3S, 12S로 변화시키고, 나머지 조건은 실시예 1과 전부 동일한 수순에 의해 확산 접합을 행하고, 기계가공에 의해 타겟을 제조하였다.

얻어진 타겟에서, 타겟재는 10㎛의 평균 입경이 되며, 결정입의 조대화는 일어나지 않는 것을 확인 하였다.

타겟재의 접합면에 부여된 면 거침도와 접합강도의 영향을 확인하기 위해 실시예 1과 동일한 방법으로 접합강도를 측정하였다. 결과를 표 5에 나타냈다.

표 5에 나타낸 바와 같이 타겟재의 거침도를 증가시킴으로써 접합강도를 높일수 있었다.

본 발명에 의하면, 가열을 동반하는 정수압프레스에 의해 티타늄소재의 조직의 조정 및 티타늄 소재와 백킹 플레이트와의 접합도 동시에 행함으로써 미리 티타늄소재의 조직 조정을 행할 필요가 없고, 공정의 생략이 달성될 수 있어 생산효율을 높일수 있는 것이 가능하였다.

또한, 정수압 프레스 조건을 티타늄 소재의 조직을 조정하는 조건으로 설정함으로써 조직 조정후의 가열에 의한 결정입의 조대화되기 쉬운 문제을 없앨 수 있다.

이렇게하여, 파티클의 발생의 억제 및 스퍼터 입자의 방향을 정열한다고 하는 목적에 대해 유효한 미세한 티타늄 조직을 정밀도가 양호하게 얻을 수 있기 때문에 산업상으로 유효하다.

Claims (5)

1. 냉간 가공을 실시한 티타늄 소재와, 알루미늄을 주체로 하는 백킹 플레이트 부재를 접촉시킨 상태에서 가열을 동반한 정수압프레스 처리를 행하고, 이 정수압 프레스 처리에 의해 티타늄 소재와 백킹 플레이트 부재를 확산 접합시킴과 함께, 티타늄 소재의 재결정화를 행하고, 재결정 조직을 갖는 티타늄으로 이루어진 타겟재와 백킹 플레이트가 확산 접합된 조립체를 얻는 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티타늄 타겟 조립체의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 정수압 프레스 처리는 300 내지 450℃, 압력 50 내지 200MPa의 조건으로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티타늄 타겟 조립체의 제조방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 정수압 프레스에 의해 티타늄 소재의 조직을 평균 결정 입경 10㎛이하의 재결정 조직으로 조정하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 타겟 조립체의 제조방법.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 티타늄 소재의 백킹 플레이트와 접합시킨 면에 6S 내지 12S의 표면 거침화 처리를 행하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 조립체의 제조방법.
5. 티타늄으로 구성된 타겟재와 알루미늄을 주체로 하는 백킹 플레이트가 확산 접합된 스퍼터링용 티타늄 타겟 조립체에 있어서, 상기 티타늄으로 구성된 타겟재는 평균 결정 입경이 10㎛이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티타늄 타겟 조립체.