KR100229151B1 - 안료 조성물의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

a) 극성 안료 첨가제 연의 수용액중에 표면 코팅 전색제의 한개 이상의 비 극성 성분, 또는 안료 조성물에 대한 비 극성 첨가제가 분산된 분산액을 b) 안료를 합성하기 전, 합성하는 동안 또는 합성한 후 안료 또는 그의 전구체의 수성 슬러리와 조합한 다음 생성한 안료 조성물을 단리하는 것을 포함하는 안료 조성물의 제조방법.

Description

안료 조성물의 제조방법
본 발명은 표면코팅의 착색에 유용한 안료 조성물, 특히 인쇄잉크 및 도료의 제조방법에 관한 것이다.
비 분말 형태인 조성물을 제조하기위해 캐리어를 포함하는 안료 조성물을 배합하는 방법은 이미 공지되어있다. 이러한 시스템에 사용되는 캐리어는 제조되는 안료 조성물이 최종 적용 매질로 혼입가능하도록 선택한다. 이러한 안료 배합물을 제조하는데 있어서 중요한 원리는 수성상에 비하여 오일상에 대해 보다 큰 친화력을 갖는 유기 안료가 안료 합성의 수성상으로 부터 적합한 오일상으로 플러쉬될 수 있다는 점이다.
플러쉬 공정특징, 및 사용된 장치는 기본적 개념에 있어서 다양한 개선을 기록한 많은 조사의 주된 관심사였다.
예컨대, 일본국 특개소 제 63-95270호에는 수성 안료 슬러리를 고속 분산기를사용하여 직접적으로 오일 니스로 플러쉬하는 것에 의해 과립상 착색제를 제조하는 것이 기재되어 있다. 사용된 니스는 고비점 석유 증류물증의 송진-개질 페놀 수지이다.
미합중국 특허 제 4765841호에는 수성 안료 슬러리를 분산제 존재하, 급격한 교반하에서, 비 수성 매질과 혼합하는 것에 의해 비 수성 매질중의 유기 안료 분산액을 제조하는 것이 기재되어있다. 생성한 안료 분산액을 단리하면 35%의 물을 함유하고 있으며 특수한 2로울러 수법에 의해 상기 분산액을 탈수시킨다. 생성물은 전형적으로 60중량%이 안료를 함유하는 안료 농축물이다.
유럽 특허 제 0273236호에는 안료 슬러리에 예컨대 친유성 수지, 유기 용매 및 이들의 혼합물, 유화제 및 물을 포함하는 유제를 부가하는 것에 의해 잉크를 제조하는 것이 기재되어있다. 안료 및 유제의 혼합물을 농축시키고 이렇게 하여 수득한 농축액으로 부터 잉크를 직접적으로 제조한다.
유럽 특허 제 285713호에는 수성 조건하에서 안료를 제조한 다음 안료를 고속 전단 혼합기에서 처리시켜 안료를 수성상으로 부터 바람직하게는 인쇄잉크에 사용되는 유형의 니스인 비수성상으로 플러쉬시키는 것을 포함하는 인쇄잉크의 제조방법이 기재되어 있다. 마지막으로, 플러쉬된 안료제제는 배합되어 인쇄잉크로 될 수 있는 인쇄잉크 베이스를 제조하는데 필요한 성분을 안료 제제에 부가하는 것에 의해 혼합기에서 처리된다.
일본국 특개소 제 63-275668호에는 유기산의 수성 알칼리성 용액, 예컨대 송진 또는 개질 송진을 말단 염기성 치환기 예컨대 아미노메틸렌 기를 갖는 염료 유도체를 함유하는 수성 안료 현탁액에 부가하는 것에 의해 즉시 분산될 수 있는 안료를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 이렇게 하여 수득한 혼합물을 오일 니스로 처리하여 안료를 니스로 플러쉬하고 소망하는 즉시 분산될 수 있는 안료를 단리한다.
안료 산업에서 유기 안료 조성물, 특히 잉크로 사용하기 위한 유기 안료 조성물을 제조하는 동안 특정 극성 첨가제를 안료 조성물에 혼입시키는 것은 통상적으로 실행되어지고 있다. 이러한 첨가제, 예컨대 콜로포늄 수지(송진)는 도포 특성, 예컨대 잉크중에서 안료의 분산성 및 색 강도를 향상시킨다. 이들 첨가제는 보통 물에만 염형태로 용해된다. 따라서 이들은 수성 안료 제조 공정동안 염으로 혼입된 다음 최종 조성물을 여과하기 전에 pH를 조정함으로써 비 염 형태로 안료 조성물에 석출된다. 그러므로 이러한 첨가제가 한개 이상의 극성, 염형성 기, 예컨대 카르복시기, 아미노기 또는 치환된 아미노기를 함유하는 것은 이들 첨가제의 본질적 특징이다. 이러한 극성, 염 형성성 첨가제 이외에, 최종 도포 전색제 예컨대 잉크 수지, 왁스 또는 오일과 유사한 조성을 갖거나 상용성인 비극성 소수성 첨가제를 안료 조성물에 혼입시키는 것이 바람직하다. 이러한 첨가제의 혼입은 큰 통에서 합성후, 압축케이크인 안료를 최종 도포에 사용되는 용매 예컨대 고비점 증류물을 포함한 전색제증의 첨가제로써 플로쉬하는 것에 의해 달성될 수 있다.
이러한 플러쉬수법을 이용하면 통상의 안료 분말 제조법에 관련된 긴 건조시간, 분쇄처리 및 분진과 같은 특정 문제를 피할 수 있긴 하지만, 플러쉬 공정은 한개 또는 그 이상의 휘발성 유기 액체, 계면활성제 또는 유화제 및 고 에너지 혼합기의 사용을 필요로 하는 자체의 문제를 피할 수 없다.
본 발명자들은 안료 합성하는 동안 또는 합성후 및 안료 단리 전에 비 극성 소수성 표면 코팅 전색제 또는 그의 성분을 용이하게 안료에 혼입할 수 있는 방법을 발견하였다. 본 신규 방법은 간단하고 경제적이며 또 외부 물질 예컨대 화재 및/또는 폭발이 위험이 존재하여 생태학적 이유로 공업적 공정에 사용하기가 바람직하지 않은 휘발성 유기 용매의 사용을 피할 수 있다.
본 신규 방법에서 피할 수 있는 다른 외부 물질은 석판 공정에 해롭고 또 생태학적으로 위험한 계면활성제 및 유화제이다. 이 신규 방법은 고속 분산기와 같은 특수한 에너지 집약적인 혼합 장치와 안료 조성물을 최종 표면 코팅에 혼입시키기 전에 안료 조성물로 부터 제거시킬 필요가 있는 물질의 필요성을 제거한다.
따라서, 본 발명은 a) 극성 안료 첨가제 염의 수용액중에 표면 코팅 전색제의 한개 이상의 비 극성 성분, 또는 안료 조성물에 대한 비 극성 첨가제가 분산된 분산액을 b) 안료를 합성하기 전, 합성하는 동안 또는 합성한 후 안료 또는 그의 전구체의 수성 슬러리와 조합하는 것을 포함하는 안료 조성물의 제조방법을 제공한다. 이렇게하여 수득한 혼합물의 pH는 극성 첨가제 및 비 극성 성분 모두가 안료의 표면으로 석출되는 값으로 조정될 수 있다. 이렇게 하여 수득한 안료 조성물을 단리한다.
필요하면, 비 극성 성분 및 극성 첨가제 염을 함유하는 수성 안료 슬러리의 pH를 조정하는 단계는 생략될 수 있고 물을 사용하여 안료 조성물을 통상적으로 세척하는 동안, 단리 후 및 건조 전에 수용성 극성 첨가제 염을 제거할 수 있으므로 실질적으로 안료 및 비 극성 성분을 포함하는 최종 조성물을 생성한다.
극성 첨가제 염 용액중의 비 극성 성분의 수성 분산액, 또는 극성 첨가제 염 용액중의 비극성 성분의 혼합물은 통상의 수법에 의해 제조될 수 있다. 예컨대 비극성 성분은 교반하면서 극성 안료 첨가제 염의 수용액에 부가될 수 있다. 후술한 방법이 바람직한 방법이다.
필요하면, 극성 첨가제 염 용액을 형성하기 전에, 교반하 및 경우에 따라 가열하면서 분산액의 2개 또는 그 이상의 성분 또는 모든 성분을 조합한 다음 이렇게 하여 수득한 혼합물에, 존재할 수 있는 나머지 분산액의 성분을 부가하는 것에 의해 분산액을 형성할 수 있다.
극성 안료 첨가제는 표면 코팅용 유기 안료 예컨대 잉크의 제조에 통상적으로 사용되는 임의의 첨가제일 수 있다. 첨가제는 물에 비 염 형태로 불용성이고 또 염 형태로 수용성인 천연 또는 합성 수지일 수 있다.
이러한 수지의 예는 아비에트산의 기본 성분인 송진; 수소화되고, 탈수소화되거나 또는 불균화반응된 송진과 같은 개질 송진, 이량체 또는 중합된 송진, 부분적으로 에스테르화된 송진, 에스테르화되지 않거나 또는 부분적으로 에스테르화된 말레인산 또는 페놀 개질 송진을 포함한다. 송진의 예로 Staybelite 수지(수소화된 송진), Recoldi s A수지(불균화반응된 송진) 및 Dymerex 수지(이량체 송진)과 같은 시판되는 물질을 포함한다. 첨가제는 또한 아민, 예컨대 송진 아민 D(데히드로아비에틸 아민), TEP A(테트라에틸렌펜타아민) 및 Duomeen T(N-탤로우-1, 3-디아미노프로판)일 수 있다. 송진을 기본한 수지가 오일 잉크형에 바람직한 반면, 아민 첨가제는 인쇄 그라비아 잉크계에 더 바람직하다.
극성 안료 첨가제의 염은 통상의 방법에 의해 형성될 수 있다. 예컨대 사용된 첨가제가 송진이면, 송진중의 카르복시기는 70C의 물중에서 적합한 염기 예컨대 수산화 나트륨과 같은 알칼리 금속 수산화물과 반응되어 송진 염 형태의 수용액을 형성한다.
극성 안료 첨가제에 부가되는 비 극성 성분은 송진 개질 페놀 수지, 송진 개질 말레인 수지, 탄화수소 수지, 알키드 수지, 페놀 수지, 지방 알코올, 건성, 반 건성 또는 비 건성 오일, 폴리올레핀, 왁스, 석판 니스 또는 광택 니스와 같은 것이며, 이들에 한정되지 않는다.
비 극성 성분의 물리적 형태는 오일, 검, 액체, 분말, 왁스 또는 고체일 수 있다. 고체 덩어리 형태의 물질은 사용하기 전에 통상의 방법에 의해 분말화될 수 있다.
극성 안료 첨가제 대 본 발명의 방법에 사용되는 비 극성 성분의 상대적 비율은 광범위로 다양할 수 있지만, 바람직하게는 중량비로 1 : 50 내지 50 : 1, 특히 1 : 20 내지 20 : 1이다.
최종 안료 조성물중에서 안료 대 극성 첨가제 + 비 극성 성분(들)의 상대적 비율은 광범위로 다양할 수 있지만, 바람직하게는 중량비로 1 : 3 내지 20 : 1이다.
다양한 공동첨가제가 본 발명의 공정중에 혼입될 수 있다. 이러한 공동첨가제의 예는 수득한 안료 조성물의 가공 및/또는 적용 용도를 보조할 수 있는 폴리에스테르 유도체와 같은 분산제, 음영제 및 염료이다.
본 발명의 방법에 사용되는 수성 안료 슬러리는 표면코팅, 특히 인쇄 잉크의 제조에 유용한 임의의 유기안료 또는 그의 전구체를 포함할 수 있다. 적합한 안료는 아조 또는 아조메틴 안료, 또는 이들의 금속염, 디옥사진, 퀴나크리돈, 안트라퀴논, 이소인돌린, 이소인돌리논 또는 프탈로시아닌 안료를 포함한다. 안료의 혼합물도 사용될 수 있다.
본 발명의 방법의 생성물은 필터 프레스 또는 밴드 필터, 진동체, 원심분리 또는 흡입을 이용하는 통상의 수법에 의해 단리될 수 있다. 단리된 안료 조성물은 경우에 따라 세척된 다음 통상의 오븐 또는 마이크로파 오븐에서, 또는 비 정전기적 수법 예컨대 유동상에 의해 건조될 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 수득한 안료 조성물의 물리적 형태는 건조수준, 단리 형태 및(첨가제 + 전색제): 안료 비에 따라서 액체 페이스트 내지 건조 분말 또는 과립일 수 있다. 단리시, 건조하기 전에, 안료 조성물의 전형적인 수분 함량은 30 내지 80% 범위일 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 안료 조성물은 통상의 표면 코팅, 특히 인쇄 잉크와 고도의 상용성을 가지며, 그로인해 통상의 분말형태 안료로 제조된 표면 코팅 매질에 비하여 혼입 및 분산이 용이하고, 색 강도, 투명성 및 광택을 개선시킨다.
하기 실시예는 본 발명을 설명한다.
실시예 1 내지 6에서, 극성 첨가제 염 용액중의 비 극성 첨가제(들)의 분산액은 비 극성 첨가제를 교반하에서 염으로 물에 용해된 극성 첨가제에 부가하는 것에 의해 제조된다.
[실시예 1]
아세토아세트-m-크실리다이드(AAMX)를 pH 4.6 및 16C의 온도에서 테트라아조화 3,31-디클로로벤지딘(DCB)과 커플링시켜 101부의 피그멘트 옐로우 13이 2200부의 물에 현탁된 현탁액을 제조한다. 이 현탁액을 희석 수산화 나트륨을 사용하여 중화시키고 여기에 테트라아조화된 벤지딘-2,2'-디술폰산(BDSA) 및 AAMX를 기준하여 1.9부의 염료 수용액을 부가한다. 47.6부의Staybelite 수지(수소화된 송진), 5.7부의 수산화 나트륨, 400부의 물, 및 17.3부의Kelrez 42-404(송진 개질 페놀수지)로 구성된 분산액을 염료 함유 안료 현탁액에 부가한다. 이 현탁액을 95C로 가열시킨 다음 희석 염산을 서서히 부가하는 것에 의해 pH를 5.0으로 낮춘다. 95C에서 현탁액을 1시간 더 가열시킨 후, 안료 생성물을 여과에 의해 단리하고, 염이 없게 세척하며 65C의 오븐에서 건조시켜 164부의 안료를 수득한다. 고속교반한 다음 가벼운 3로울 분쇄기를 통과시키는 것에 의해 열경화된 니스계에 혼입시키고Staybelite 수지 및 염료만을 함유하는 옐로우 13 안료로 제조된 잉크와 비교하면,Kelrez 42-404를 함유하는 생성물은 특히 광택과 분산성 및 투명성이 훨씬 우수하다.
[실시예 2]
26.0부의Recoldis A 수지(불균화반응된 송진), 2.5부의 수산화 나트륨 130부의 물, 및 26.0부의MBG 29 수지(펜타에리트리톨 개질 송진)로 구성된 분산액을 사용하여 실시예 1에 설명한 과정을 반복한다. 안료의 수득량은 153부이다. 안료 생성물로 부터 제조된 잉크는 송진만을 함유하는 통상의 안료 분말로 부터 제조된 잉크와 비교하여 우수한 투명성 및 광택을 갖는다.
[실시예 3]
34.0부의Staybelite 수지, 3.9부의 수산화 나트륨, 230부의 물 및 34.0부의 송진 개질 말레인 수지로 구성된 분산액을 사용하여 실시예 1에 기재된 과정을 반복한다. 안료 수득량은 168부이다. 안료 생성물을 비이드 밀링하여 제조한 열경화 잉크는Staybelite 수지 및 염료만을 함유하는 옐로우 13 안료를 기본한 잉크에 비하여 훨씬 우수한 투명성과 광택을 갖는다.
[실시예 4]
아세토아세트-m-크실리다이드(AAMX) 및 아세토아세트-o-톨루이다이드(AAOT)의 2.7 : 1 혼합물을 pH 5.0 및 15C에서 테트라아조화된 DCB와 커플링시키는 것에 의해 1600부의 물에 67부의 피그멘트 옐로우 174가 현탁된 현탁액을 제조한다. 이 현탁액의 pH를 6.0으로 상승시키고, 테트라아조화된 BDSA 및 AAMX를 기준하여 1.5부의 염료 수용액을 부가한다. 16.5부의Dymerex 수지(이량체 송진), 0.9부의 수산화 나트륨, 300부의 물, 및 16.5부의Kelrez 42-404로 구성된 분산액을 염료을 함유하는 안료 현탁액에 부가한다. 이 혼합물을 95C로 가열시킨 다음 희석 염산을 서서히 부가하는 것에 의해 pH를 5.5로 낮춘다. 95C에서 10분간 더 가열시킨 후, 안료 조성물을 여과하고, 염이 없게 세척하며, 또 65C의 오븐에서 건조시켜 100부의 안료를 수득한다. 안료 생성물은Dymerex 수지와 염료만을 함유하는 옐로우 174 안료보다 훨씬 혼입이 용이하고 분산성도 우수하다.
[실시예 5]
현탁액(Ⅰ): 57.5부의 2-아미노-5-메틸벤젠술폰산 및 1.5부의 2-아미노나프탈렌-1-술폰산의 혼합물을 디아조화시키고 또 커플링시키기 전에 44.4부의 염화 칼슘을 부가한다.
용액(Ⅱ): 60.0부의 3-히드록시-나프탈렌-2 카르복시산을 440부의 물중의 18.9부의 수산화 칼륨에 용해시킨다.
분산액(Ⅲ): 16.5부의Staybelite 수지, 3.2부의 수산화 칼륨, 850부의 물 및 16.5부의MBG 29수지로 부터 제조함.
분산액(Ⅲ)을 용액(Ⅱ)에 부가한다. 이 혼합물(Ⅳ)을 1500부의 물을 함유하는 10C의 커플링 용기에 pH가 10.9로 될 때 까지 부가한다. 혼합물(Ⅳ)의 나머지 및 용액(Ⅰ)을 동시에 커플링 용기에 부가하는 것에 의해 1시간에 걸쳐 커플링을 실행한다. 이때 pH는 10.9로 또 온도는 10C로 유지시킨다. 이렇게 하여 수득한 안료 현탁액에 6.0부의 염화 칼슘을 부가하고 1시간 후 희석 염산을 사용하여 pH를 7.4로 낮춘다. 이 현탁액을 80C로 가열시키고, 온도를 10분간 유지시킨 다음 여과 한다. 압축케이크를 염이 없게 세척하고, 70C에서 오븐 건조시킨 다음 90C에서 4시간 동안 고온건조 시킨다. 수득한 안료는 168부이다. 제조된 안료를 비이드밀링하여 제조한 열경화 잉크는Staybelite 수지만을 함유하는 안료로부터 동일 방법에 의해 제조한 잉크에 비하여 훨씬 우수한 광택(약 20%)을 갖는다.
[실시예 6]
염료의 부가를 포함하는 것까지 실시예 1에 기재된 과정을 이용하여 30부의 피그멘트 옐로우 13 및 0.7부의 염료가 520부의 물에 현탁된 현탁액을 제조한다. 이 현탁액에 20.0부의Staybelite 수지, 120부의 1.5%(w/v) 수산화 나트륨 용액 및 20.0부의MBG 29 수지(펜타에리트리톨 개질 송진)로 구성된 분산액을 부가한다. 생성한 혼합물을 1시간 동안 95C로 가열시키고 안료 생성물을 여과에 의해 단리하며, 실질적으로 염 및Staybelite 수지의 나트륨염이 존재하지 않게 세척하고 약 65C의 공기 오븐에서 건조시켜 49부의 안료를 수득한다. 이 안료 생성물로 부터 제조된 잉크는 송진만을 함유하는 통상의 안료 분말로 부터 제조된 잉크에 비하여 훨씬 우수한 광택 및 투명성을 갖는다.
실시예 7 내지 10에서는, 비극성 성분을 교반 및 가열하에서, 극성 첨가제 용액의 성분, 즉 극성 첨가제, 물 및 수산화 나트륨과 단일단계로 조합하는 것에 의해 극성첨가제 용액중에 분산된 비 극성 성분의 분산액을 제조한다.
[실시예 7]
염료의 부가를 포함하는 실시예 1에 기재된 과정을 이용하여 40부의 피그멘트 옐로우 13 및 1.5부의 염료를 854부의 물에 현탁시킨 현탁액을 제조한다. 20.0의Staybelite 수지를 5.1부의 47%(w/v) 수산화 나트륨 용액 및 168부의 물에 용해시킨다. 수지 용액을 상기 안료 현탁액에 부가하고 생성한 혼합물을 95C로 가열시키며 희석 염산을 서서히 부가하는 것에 의해 pH를 5.0으로 낮춘다. 현탁액을 1시간 가열시킨 후, 20부의MBG 29 수지, 10부의 세틸 알코올(팔미틸 알코올), 10부의Staybelite 수지, 2.6부의 47% 수산화 나트륨 용액 및 84부의 물로 구성된 안료 슬러리에 분산액을 부가한다. 생성한 혼합물을 교반하면서 60C로 될 때까지 냉각시키고, 냉각수를 부가하여 온도를 더욱 낮춘다. 안료 생성물을 여과에 의해 단리하고, 염이 없게 세척하며 65C의 공기 오븐에서 건조시켜 99부의 안료를 수득한다. 이 안료 생성물로 부터 제조된 잉크는 송진만을 함유하는 통상의 안료로 제조된 잉크에 비하여 우수한 광택 및 투명성을 갖는다.
[실시예 8]
안료 슬러리 및Staybelite 수지를 45분간 가열시킨 후, 10부의MBG 29 수지, 15부의 세틸 알코올, 10부의Staybelite 수지, 2.6부의 47% 수산화 나트륨 용액 및 84부의 물로 구성된 분산액을 부가하는 것을 제외하고는 실시예 7에 기재된 과정을 반복한다. 생성한 혼합물을 교반하면서 냉각시킨 다음 전술한 바와 같이 단리한다. 92g의 안료 생성물을 수득한다. 이 안료 생성물로 부터 제조된 잉크는 송진만을 함유하는 통상의 안료 분말로 부터 제조된 잉크에 비하여 양호한 광택과 투명성을 갖는다.
[실시예 9]
1068부의 물중의 50부의 피그멘트 옐로우 13을 25.0부의Staybelite 수지, 6.4부의 47%(w/v) 수산화 나트륨 용액 및 210부의 물로 구성된 수지 용액으로 처리시키는것을 제외하고는 실시예 8의 과정을 반복한다. 분산액이 5.0부의MBG 29 수지, 15.0부의 세틸 알코올, 5.0부의Staybelite 수지, 1.3부의 47%(w/v) 수산화 나트륨 용액 및 42.0부의 물로 구성된 것을 제외하고는 나머지 과정은 동일한다. 단리한 후 , 수득한 생성물은 92부이다. 이 안료 생성물로 부터 제조한 잉크는 송진만을 함유하는 통상의 안료 분말로 부터 제조된 잉크에 비하여 양호한 광택과 투명성을 갖는다.
[실시예 10]
1174부의 물중의 55부의 피그멘트 옐로우 13을 27.5부의Staybelite 수지, 7.1부의 47%(w/v) 수산화 나트륨 및 231부의 물로 처리시키는 것을 제외하고는 실시예 8의 과정을 반복한다. 분산액이 5.0부의MBG 29 수지, 7.5부의 세틸 알코올, 5.0부의Staybelite 수지, 1.3부의 47%(w/v) 수산화 나트륨 용액 및 42.0부의 물로 구성된 것을 제외하고는 나머지 과정은 동일하다. 단리한 후, 생성물 98부 수득한다. 이 안료 생성물로 부터 제조한 잉크는 송진만을 함유하는 통상의 안료 분말로 부터 제조한 잉크에 비하여 우수한 광택과 투명성을 갖는다.
[실시예 11]
인쇄용 그라비아 잉크계의 피그멘트 옐로우 12 생성물은 다음과 같이 제조한다. 531부의 아세토아세트아닐리드(AAA) 및 136부의 수산화 나트륨이 5500부의 물에 용해된 용액을 335부의 아세트산이 1000부의 물에 용해된 용액을 부가하여 산성화시킨다. 생성한 슬러리에, 46부의 테트라에틸렌 펜타아민이 100부의 물에 용해된 용액을 부가한다. 이 슬러리를 pH 5.5, 온도 16C로 조정한다. 10% 테트라아조화 3, 31-디클로로벤지딘 수용액을 약 45분간에 걸쳐서 부가하는 것에 의해 아세토아세트아닐리드를 커플링시키고, 또 수산화 나트륨 용액을 부가하는 것에 의해 pH를 4.6으로 유지시킨다. 145부의Inipol PS가 65부의 아세트산과 3100부의 물에 용해된 용액중에 10부의 피그멘트 오렌지 34가 분산된 분산액을 제조하고 상기 제조된 슬러리에 부가한다. 슬러리의 온도를 95C로 상승시키고, 이 온도를 10분간 유지시킨 다음 냉수를 부가하여 온도를 70C로 감소시킨다. 희석 수산화 나트륨 용액을 부가하여 슬러리의 pH를 11로 조정하고 15분간 교반한 후 생성물을 염이 없게 세척하고 70C에서 건조시킨다.

Claims (15)

  1. a) 극성안료 첨가제 염의 수용액중에 표면 코팅 전색제의 한 개 이상의 비극성 성분, 또는 안료 조성물에 대한 비 극성 첨가제가 분산된 분산액을, b) 안료를 합성 하기 전, 합성하는 동안 또는 합성한 후 안료 또는 그의 전구체의 수성 슬러리와 조합한 다음 생선한 안료 조성물을 단리하는 것을 포함하며,
    이 때, 상기 극성 안료 첨가제는 물에서 비 염 형태로는 불용성이고 염 형태로는 가용성인 천연 또는 합성 수지이거나 또는 아민이고, 또
    상기 비 극성 성분은 한 개 이상의 송진 개질 페놀 수지, 송진 개질 말레인 수지, 탄화수소 수지, 알키드 수지, 페놀 수지, 지방 알코올, 건성, 반 건성 또는 비 건성 오일, 폴리올레핀, 왁스, 석판 니스 또는 광택 니스인 안료 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 분산액 a)를 슬러리 b)와 혼합하여 수득한 혼합물의 pH를 극성 첨가제 및 비 극성 성분(들) 모두가 안료의 표면에서 석출되는 값으로 조정하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, pH 조정을 실행하지 않고, 또 안료 조성물을 단리한 후, 안료 조성물을 물로 세척하여 극성 안료 첨가제를 제거하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나에 있어서, 비 극성 성분(들)을 극성 안료 첨가제의 수용액에 부가하는 것에 의해 극성 첨가제 염 용액 중의 비 극성 성분(들)의 수성 분산액을 제조하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 수지가 개질된 송진이고 또 아민이 데히드로아 비에틸아민, 테트라에틸렌 펜타아민 또는 N-탤로우-1, 3-디아미노프로판인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 첨가제가 송진, 수소화된 송진, 불균화 반응된 송진 또는 이량체 송진인 방법.
  7. 제1항, 제2항, 제3항, 제5항 또는 제6항에 있어서, 극성 안료 첨가제 대 비 극성 성분(들)의 상대적 중량비가 1 : 20 내지 20 : 1인 방법.
  8. 제1항, 제2항, 제3항, 제5항 또는 제6항에 있어서, 최종안료 조성물중에서 안료 대 극성 첨가제 + 비 극성 성분(들)의 상대적 중량비가 1 : 3 내지 20 : 1인 방법.
  9. 제1항, 제2항, 제3항, 제5항 또는 제6항에 있어서, 최종 안료 조성물의 가공 또는 적용 용도를 보조할 수 있는 공동첨가제가 가공하는 동안 혼입되는 방법.
  10. 제1항, 제2항, 제3항, 제5항 또는 제6항에 있어서, 수성 안료 슬러리가 표면 코팅의 제조에 유용한 유기 안료 또는 이러한 안료의 전구체를 포함하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 안료가 아조 또는 아조메틴 안료, 또는 이들의 염; 디옥사진 안료; 귀나크리돈 안료; 안트라퀴논 안료; 이소인돌린 안료; 프탈로시아닌 안료; 또는 이들의 혼합물인 방법.
  12. 제11항에 있어서, 안료가 아조 안료인 방법.
  13. 제1항, 제2항, 제3항, 제6항, 제7항, 제11항 또는 제12항에 청구된 방법에 의해 제조된 안료 조성물을 함유하는 표면코팅.
  14. 제13항에 있어서, 인쇄 잉크인 표면코팅.
  15. 제14항에 있어서, 인쇄 잉크가 옵셋 그라비아 잉크인 표면 코팅.
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