KR100206526B1 - 도전성 재료 - Google Patents
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Abstract
도전성 재료는 제1구리이온을 포획할 수 있는 기를 함유하는 중합체 기질, 황화구리로 구성된 제1황화물, 황화은 및 황화팔라듐에서 선택된 제2황화물, 및 Bi, Zn, In, V, Si, Sb, Al, Mn, Rb, Li, Tl, W, Ti, Cr, Mo, Y, Ge, Yb, La, Sm, Be, Sn, Zr, Mg, Ba, Nd, Cd 및 Ga의 황화물에서 선택된 제3황화물을 포함하며 이들 제1, 제2 및 제3황화물은 중합체 기질에 결합되어 있다. 이 재료는 기질을 제1, 제2 및 제3금속의 급원 및 티오술페이트를 함유하는 수욕으로 처리함으로써 제조될 수 있다.
Description
본 발명은 황화구리-함유 도전성 재료 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
미합중국 특허 제4,556,508호 및 제4,690,854호에는 시아노기 또는 메르캅토기와 같은 관능기를 함유하는 중합체 기질 및 기질에 결합된 황화구리를 포함하는 도전성 재료가 기재되어 있다. 이들 특허는 또한 소량의 황화은 또는 황화팔라듐을 배합하여 내세척성과 같은 도전성 재료의 안정성을 개선한다는 것을 제안하고 있다. 이들 도전성 재료는 현재 실용화되어 상업화되었다.
그러나, 도전성 재료는 장기간 반복 사용시 그의 전도성을 상실한다. 본 발명은 황화구리-함유, 도전성 중합체 물질의 안정성을 개선시키기 위해 이루어졌다.
본 발명의 하나의 양상에 따르면, 1가 구리 이온을 포획할 수 있는 기를 함유하는 중합체 기질, 황화구리로 구성된 제1황화물, 황화은 및 황화팔라듐으로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 제2황화물, 및 Bi, Zn, In, V, Si, Sb, Al, Mn, Rb, Li, Tl, W, Ti, Cr, Mo, Y, Ge, Yb, La, Sm, Be, Sn, Zr, Mg, Ba, Nd, Cd 및 Ga의 황화물로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 제3황화물을 함유하며, 이들 제, 제2 및 제3황화물이 상기 중합체 기질에 결합된 도전성 재료가 제공된다.
본 발명의 또 하나의 양상에 따르면, 1가 구리 이온을 포획할 수 있는 기를 함유하는 중합체 기질을, 구리 이온인 제1금속 이온의 공급원, 은 이온 및 팔라듐 이온으로 구성된 군에서 선텍되는 제2금속 이온의 공급원, Bi, Zn, In, V, Si, Sb, Al, Mn, Rb, Li, Tl, W, Ti, Cr, Mo, Y, Ge, Yb, La, Sm, Be, Sn, Zr, Mg, Ba, Nd, Cd 및 Ga 이온으로 구성된 군에서 선택되는 제3금속 이온의 공급원, 및 티오술페이트를 함유하는 수욕으로 처리하여, 상기 중합체 기질에 결합된 상기 제1, 제2 및 제3금속의 황화물을 형성함을 특징으로 하는 도전성 재료의 제조 방법이 제공된다.
또한, 본 발명은 황화구리가 결합된 제1금속의 황화물을 함유하는 중합체 기질을, 은 이온 및 팔라듐 이온으로 구성된 군에서 선택되는 제2금속 이온의 공급원, Bi, Zn, In, V, Si, Sb, Al, Mn, Rb, Li, Tl, W, Ti, Cr, Mo, Y, Ge, Yb, La, Sm, Be, Sn, Zr, Mg, Ba, Nd, Cd 및 Ga 이온으로 구성된 군에서 선택되는 제3금속 이온의 공급원, 및 티오술페이트를 함유하는 수욕으로 처리하여, 상기 중합체 기질에 결합된 상기 제2 및 제3금속의 황화물을 형성함을 특징으로 하는 도전성 재료의 제조 방법을 제공한다.
본 발명을 이하에 보다 상세히 설명한다.
중합체 물질은 1가 구리 이온을 흡수, 결합 또는 포획할 수 있는 기를 함유하는 것은 모두 본 발명에 따른 도전성 재료 형성용 기질로 사용 가능하다. 이런 1가 구리 이온-결합기의 예로는 시아노기, 메르캅토기, 티오카르보닐기, 아미노기 및 이소시아네이토기가 있다. 상기 미합중국 특허 제4,556,508호 및 제4,690,854호에서 기질로 사용된 중합체가 본 발명의 목적에 적합하게 사용될 수 있다. 원래부터 1가 구리 이온-결합기를 갖지 않는 중합체는 중합체에 이들 기를 혼입시킨 후에 사용할 수 있다.
따라서, (a) 1가 구리 이온-결합기를 함유하는 단량체의 단독 중합체 또는 공중합체, (b) 이런 단량체가 그라프트된 중합체, (c) 상기 (a)와 기타 중합체와의 공중합체, (d) 상기 (a)와 기타 중합체 또는 공중합체와의 배합물, 및 (e) 1가 구리 이온-결합기를 함유하는 화합물(예 : 실란 커플링제)과 반응된 중합체가 적당하게 사용될 수 있다. 적당한 중합체 물질로는 폴리아크릴로니트릴, 아크릴로니트릴 공중합체, 폴리우레탄, 및 시아노기, 메르캅토기 또는 아미노기가 혼입된 중합체가 있다.
시아노, 메르캅토, 티오카르보닐, 4차 암모늄염, 아민 또는 이소시아네이토가 1가 구리 이온-결합기로 사용될 경우, 중합체 물질내의 이런 기의 양은 황 또는 질소 원자로 계산시, 바람직하게는 0.01중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.2중량% 이다.
중합체 기질은 섬유, 직물, 실, 필름, 블록, 플레이트, 용기, 튜브 또는 입자와 같은 성형체 형태 또는 분말 형태일 수 있다.
상기 중합체 기질에는, 황화구리로 구성된 제1황화물, 황화은 및 황화팔라듐으로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 제2황화물, 및 Bi, Zn, In, V, Si, Sb, Al, Mn, Rb, Li, Tl, W, Ti, Cr, Mo, Y, Ge, Yb, La, Sm, Be, Sn, Zr, Mg, Ba, Nd, Cd 및 Ga의 황화물로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 제3황화물이 결합된다. 이들 3종의 황화물은 안정성 또는 내구성이 개선된 도전성 재료를 수득하기 위해 존재해야 한다는 것이 중요하다.
제1황화물의 양은 중합체 기질의 중량을 기준으로 0.5~30%인 것이 바람직하며, 제2 및 제3황화물의 양은 원자비 M2/Cu가 바람직하게는 0.001~1.0 보다 바람직하게는 0.01~0.7이며, 원자비 M3/Cu가 바람직하게는 0.001~1.0보다 바람직하게는 0.01~0.7(여기서, M2및 M3는 각각 제2 및 제3황화물의 금속을 나타낸다)이 되도록 하는 정도이다.
도전성 재료는 1가 구리 이온을 포획할 수 있는 기를 함유하는 중합체 기질을, 구리 이온인 제1금속 이온의 공급원, 은 이온 및 팔라듐 이온으로 구성된 군에서 선택되는 제2금속 이온의 공급원, Bi, Zn, In, V, Si, Sb, Al, Mn, Rb, Li, Tl, W, Ti, Cr, Mo, Y, Ge, Yb, La, Sm, Be, Sn, Zr, Mg, Ba, Nd, Cd 및 Ga 이온으로 구성된 군에서 선택되는 제3금속 이온의 공급원, 및 티오술페이트를 함유하는 수욕으로 처리하여, 중합체 기질에 결합된 제1, 제2 및 제3 금속의 황화물을 형성함으로써 제조할 수 있다.
나트륨 티오술페이트 또는 칼륨 타오술페이트일 수 있는 티오술페이트는 제1 내지 제3금속 이온과 상호 작용하며, 환원제, 황화제 및 착체 형성제로서 작용하는 것으로 생각된다.
제1 내지 제3금속 이온의 공급원은 제1 내지 제3금속의 염, 통상 수용성 염, 예컨대 황산염, 염기성 황산염, 할로게나이드, 유기산염 및 질산염일 수 있다. 물에 불용성이거나 약간 용해성인 염은 티오술페이트 또는 유사 착체 형성제를 사용하여 수용성 착체로 전환시켜 사용할 수 있다.
보다 상세하게, 구리 이온의 공급원으로는 황산구리, 염화구리, 질산구리 및 아세트산 구리를 들 수 있다.
은 이온의 공급원으로는 질산은 및 황산은을 들 수 있다. 염화팔라듐은 팔라듐 이온의 공급원의 한 예이다. 적당한 제3금속 이온의 공급원의 예는 다음과 같다 :
Bi(NO3)3, Bi2(SO4)3, (BiO)2SO4;
Zn(NO3)2, ZnSO4;
InCl3, In2(SO4)3;
SiCl4, SiF4;
SbCl5, SbCl3;
Al2O(CH3COO), AlCl3, Al(NO3)3, Al2(SO4)3;
MnCl2, Mn(NO3)2, MnSO4;
CH3COORb, RbCl, Rb2SO4;
CH3COOLi, LiCl, LiNO3, Li2SO4;
TINO3, TI2SO4;
WCl6, WCL4;
TiCl4, TiBr4, TiCl3;
CrCl3, Cr(NO3)3, Cr2(SO4)3;
MoCl5, MoCl3, MoCl4;
YCl3, Y(NO3)3;
CeCl4, GeF4;
YbCl3, Yb(NO3) ;
La(NO3)3, LaCl3, La(CH3COO)3;
Sm(NO3)3, SmCl3;
BeSo4, Be(NO3)2;
SnCl2, SnCl4, SnSO4;
ZrCl4, Zr(NO3)2, Zr(SO4)2;
Mg(CH3COO)2, Mg(NO3)2, MgSO4;
BaCl2,Ba(CHCOO)2, Ba(NO3)2, BaSO4;
NdCl3, Nd(NO3)3;
CdSO4, Cd(NO3)2;
VOSO4, VOCl3;
Ga(NO3)3.
중합체 기질이 처리될 수욕은 필요에 따라 pH 조절제 및 환원제와 같은 1종 이상의 첨가제를 더 함유할 수 있다. pH 조절제는 유기산, 예컨대 아세트산, 시트르산 또는 타르타르산, 무기산, 예컨대 황산 또는 염산, 및 약염기, 예컨대 아세트산 나트륨, 2차 인산나트륨, 중탄산나트륨 또는 시트르산 나트륨일 수 있다. 이들 pH 조절제는 단독으로 또는 2종 이상의 조합체로 사용될 수 있다. 환원제는 중아황산 나트륨, 아황산 나트륨 또는 차아인산 나트륨일 수 있다.
수욕중에 함유되는 구리염은 처리될 중합체 기질의 중량을 기준으로 2~30중량%로 존재할 수 있다. 제2금속염(은 및/또는 팔라듐염)은 제2금속 이온으로서, 수욕중에 존재하는 구리 이온 1몰당 0.001~1.0몰, 바람직하게는 0.01~0.7몰로 존재할 수 있다. 제3금속염은 제3금속 이온으로서, 구리 이온 1몰당 0.05~1.0몰, 바람직하게는0.01~0.7몰로 존재할 수 있다. 티오술페이트는 제1 내지 제3금속 이온의 총몰의 0.7~2배 몰, 바람직하게는 0.8~1.5배 몰로 수욕중에 존재할 수 있다.
수욕 처리는 통상 35~80℃에서 2~8시간 동안 수행된다.
또한, 본 발명의 도전성 재료는 황화구리가 결합된 중합체 기질을, 상기 제2금속 이온의 공급원, 상기 제3금속 이온의 공급원 및 티오술페이트를 함유하는 수욕으로 처리하여, 중합체 기질에 결합된 제2 및 제3금속이 황화물을 형성함을 포함하는 방법으로 제조할 수 있다. 이 경우에, 제2금속염은 황화구리-함유 중합체 기질의 중량을 기준으로 0.1~5중량%로 사용될 수 있다. 제3금속염은 황화구리-함유 중합체 기질의 중량을 기준으로 0.1~5중량%로 존재할 수 있다. 티오술페이트는 제2 및 제3금속 이온의 총몰의 1~5배 몰로 사용될 수 있다. 수욕 처리는 통상 25~80℃, 바람직하게는 35~65℃에서 1~2시간 동안 수행된다.
하기 실시예에서는 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
여기서, 세척성은 일본 공업 규격 표준(Japanese Industrial Standard) JISL0217-103에 명시된 방법에 따라 측정된다. 즉, 견본 실을 폴리에스테르 직물에 꿰매고, 생성 직물을 전기 세척기를 사용하여, 시판 세제(가오 가부시끼가이샤제 NEW BEAD) 2g/ℓ를 함유하는 물로 세척한다. 세척수에 대한 직물의 중량비는 1:30이다. 세척을 40℃에서 5분간 수행한 후, 탈수시킨다. 이어서, 정화수로 2분간 세척하고, 세척된 직물을 건조시킨다. 상기의 세제수에 의한 세척, 탈수, 물에 의한 세척 및 건조 공정을 수회 반복 실시한다. 견본 실의 세척성을, 견본 1cm 길이의 전기 저항을 측정함으로써 평가한다.
[실시예 1]
100 중량부의 폴리아크릴로니트릴사(SILPALON, 미쓰비시 레이용 가부시끼가이샤제, 100데니어, 40필라멘트)를, 황산구리 20중량부, 질산은 1중량부, 염기성 황산 비스무스 0.5중량부, 나트륨 티오술페이트 18중량부, 무수 아황산나트륨 10중량부, 시트르산 10중량부 및 2차 인산나트륨 15중량부를 함유하는 수욕에 침액시킨다. 실을 함유하는 수욕을 실온에서 60℃까지 서서히 가열하고, 60℃에서 3시간 동안 유지시킨다. 처리된 실을 물로 세척하고, 건조시켜, 비저항 2.5×10-1ohm·cm의 도전성 실을 수득한다.
[비교예 1]
질산은을 수욕에 배합하지 않는 것 이외에는, 실시예 1의 공정을 반복 실시한다. 생성된 실은 비저항 2.2×10-1ohm·cm를 갖는다.
[비교예 2]
염기성 황상 비스무스를 수욕에 배합하지 않는 것 이외에는, 실시예 1의 공정을 반복 실시한다. 생성된 실은 비저항 2.1×10-1ohm·cm를 갖는다.
실시예 1과 비교예 1 및 2에서 수득한 도전성 실의 세척성을 시험한다. 세척 전 및 20, 40, 60, 80 및 100회 세척한 실의 전기 저항(ohm)을 하기 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
염기성 황산 비스무스를 ZnSO, In(SO4), SiCl, SbCl, Al(SO), MnSO, RbCl, LiCl, TISO, WCl, TiCl, Cr(SO), MoCl, Y(NO), GeCl, Yb(NO), La(NO), Sm(NO), BeSo, SnSO, Zr(SO), MgSO, BaCl, Nd(NO), CdSO, VOSO, 또는 Ga(NO)로 대체하는 것 이외에는, 실시예 1의 공정을 반복 실시한다. 이렇게 수득된 도전성 실의 세척성을 시험한다. 세척 전 및 20, 40, 60, 80 및 100회 세척 후의 실의 전기 저항(ohm)을 실시예 1의 결과와 함게 하기의 표2에 나타낸다.
[실시예 3]
PdCl0.1부를 질산은 1부 대신 사용하는 것 이외에는, 실시예 1의 공정을 반복실시한다. 생성된 실은 비저항 2.2×10 ohm·cm를 가지며, 실시예 1과 유사한 세척성을 나타낸다.
[실시예 4]
10g의 폴리아미드(나일론)사 (100데니어, 40필라멘트)를 비이온성 계면활성 제를 함유하는 물로 세척하고, 물로 헹군 후, 건조시킨다. 실을 0.5g의 메르캅토기-함유 실란 커플링제로 100℃에서 60분간 처리한다. 생성된 메르캅토기-함유 나일론사를 실시예 1과 동일허게 처리하여, 비저항 3.6×10 ohm·cm의 도전성 실을 수득한다.
[비교예 3]
염기성 황산 비스무스를 수욕에 배합하지 않는 것 이외에는, 실시예 4의 공정을 반복 실시한다. 생성된 실은 비저항 3.0×10 ohm·cm를 갖는다.
실시예 4 및 비교예 3에서 수득한 도전성 실의 세척성을 시험한다. 세척전 및 20, 40, 60, 80 및 100회 세척 후의 실의 전기 저항(ohm)을 하기 표3에 나타낸다.
[실시예 5]
10g의 폴리아크릴로니트릴사(SILPALON, 미쓰비시 레이용 가부시끼가이샤제, 100 데니어, 40필라멘트)를 황산구리 20중량부, 나트륨 티오술페이트 18중량부, 중아황산나트륨 10중량부, 시트르산 10중량부 및 2차 인산나트륨 15중량부를 함유하는 수욕에 침액시킨다. 실을 함유하는 수욕을 실온에서 60℃까지 서서히 가열하고 60℃에서 3시간 동안 유지시킨다. 처리된 실을 물로 세척하고, 건조시켜, 비저항 1.1×10 ohm·cm의 도전성 실을 수득한다. 이렇게 수득된 실 100중량부를 나트륨 티오술페이트 4 중량부, 질산은 1중량부 및 염기성 황산 비스무스 0.5중량부를 함유하는 수욕에 침액시킨다. 실을 함유하는 수욕을 실온에서 60℃까지 서서히 가열하고, 60℃에서 1시간 동안 유지시킨다. 처리된 실을 물로 세척하고, 건조시켜, 비저항 2.7×10 ohm·cm의 도전성 실을 수득한다. 세척 전 및 20, 40, 60, 80 및 100회 세척 후의 실의 전기 저항(ohm)을 하기 표4에 나타낸다.
Claims (4)
1가 구리 이온을 포획할 수 있는 기를 함유하는 중합체 기질, 황화구리로 구성된 제1황화물, 황화은 및 황화팔라듐으로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 제2황화물, 및 Bi, Zn, In, V, Si, Sb, Al, Mn, Rb, Li, Tl, W, Ti, Cr, Mo, Y, Ge, Yb, La, Sm, Be, Sn, Zr, Mg, Ba, Nd, Cd 및 Ga의 황화물로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 제3황화물을 함유하며, 이들 제1, 제2 및 제3황화물이 상기 중합체 기질에 결합되어 있는 도전성 재료.
제1항에 있어서, 제1황화물의 양이 중합체 기질의 중량을 기준으로 0.5~30%이며, 제2 및 제3황화물의 양은 원자비 M2/Cu 및 M3/Cu (여기서, M2및 M3는 각각 제2 및 제3황화물의 금속을 나타낸다)가 0.001~1.0의 범위로 제공되도록 하는 정도인 도전성 재료.
1가 구리 이온을 포획할 수 있는 기를 함유하는 중합체 기질을, 1가 구리 이온인 제1금속 이온의 공급원, 은 이온 및 팔라듐 이온으로 구성된 군에서 선택되는 제2금속 이온의 공급원, Bi, Zn, In, V, Si, Sb, Al, Mn, Rb, Li, Tl, W, Ti, Cr, Mo, Y, Ge, Yb, La, Sm, Be, Sn, Zr, Mg, Ba, Nd, Cd 및 Ga 이온으로 구성된 군에서 선택되는 제3금속 이온의 공급원, 및 티오술페이트를 함유하는 수욕으로 처리하여, 상기 중합체 기질에 결합된 상기 제1, 제2 및 제3금속의 황화물을 형성함을 특징으로 하는 도전성 재료의 제조 방법.
황화구리가 결합된 제1금속의 황화물을 함유하는 중합체 기질을, 은 이온 및 팔라듐 이온으로 구성된 군에서 선택되는 제2금속 이온의 공급원, Bi, Zn, In, V, Si, Sb, Al, Mn, Rb, Li, Tl, W, Ti, Cr, Mo, Y, Ge, Yb, La, Sm, Be, Sn, Zr, Mg, Ba, Nd, Cd 및 Ga 이온으로 구성된 군에서 선택되는 제3금속 이온의 공급원, 및 티오술페이트를 함유하는 수욕으로 처리하여, 상기 중합체 기질에 결합된 상기 제2 및 제3금속의 황화물을 형성함을 특징으로 하는 도전성 재료의 제조 방법.
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