KR0167122B1 - 저농약 함량의 식물 활성 성분 농축물의 제조 방법 - Google Patents

저농약 함량의 식물 활성 성분 농축물의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은
제 1단계에서, 싱싱하거나 또는 건조된 상태로 충전될 수 있는 식물 또는 그 일부를 3.2 내지 9.8 범위의 측정된 pH에서 1종 이상의 극성 용매로 추출하여, 주로 목적하는 식물 성분을 포함하되 원하지 않는 식물 성분, 수반 물질 및 농약을 수반하는 제1 추출물을 얻고,
제 2단계에서, 상기 제1 추출물을 흡착제 수지(들)과 접촉시켜 한편으로는 목적하는 식물 성분들을 그 수지상에 흡착시키고, 다른 한편으로는 원하지 않는 식물 성분, 수반 물질 및 농약을 함유한 용액을 충전된 수지로부터 분리시키고,
제 3단계에서, 목적하는 식물 성분들을 1종 이상의 용매를 사용하여 상기 수지로부터 탈착시키고,
제 4단계에서, 용매(들)을 부분적으로 또는 완전히 제거함으로써 활성 성분의 농축물을 얻는 것을 특징으로 하는, 저농약 함량의 식물의 활성 성분 농축물의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 이러한 활성 성분의 농축물은 제약, 화장품 및 식품 산업의 제품에 사용될 수 있다.

Description

저농약 함량의 식물 활성 성분 농축물의 제조 방법
본 발명은 저농약 함량의 식물 활성 성분 농축물의 제조 방법에 관한 것이다.
종래 기술에서는, 특정의 선택된 식물 성분을 선택적으로, 가능한 한 고순도로, 그리고 저농약 함량 형태로 뿐만 아니라 고농도로 얻을 수 있는 방법이 알려진 바 없다.
독일 연방 공화국 특허 제17 67 098호에는 각종 추출 공정을 수행하는 방법에 대해 개시하고 있다. 또한, 이 방법에서는 메틸렌 클로라이드, 클로로포름 및 사염화탄소 등의 할로겐화 용매를 사용한다.
독일 연방 공화국 특허 공개 제39 40 092호에는 은행나무의 잎으로부터 추출물을 얻는 방법에 대해 개시하고 있다. 이 추출물은 증가된 함량의 플라본 글리코사이드를 함유하고 있다. 이러한 다단계 방법은 매우 복잡하다.
본 발명의 목적은 특정의 선택된 식물 성분을 선택적으로, 가능한 한 고순도로, 그리고 저농약 함량 형태로 뿐만 아니라 고농도로 얻을 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
이러한 신규 방법으로 제조된 활성 성분의 농축물은 특히 알레르겐 함량이 낮으며, 바람직하게는 알킬 페놀을 함유하지 않을 것이다.
또한, 본 발명의 신규 방법은 그 기술적 실행에 있어서 단순할 것이다.
본 발명의 방법을 실시할 때, 총 전력 소비량이 낮을 것이다.
더우기, 본 발명의 방법은 다단계로 이루어지지 않는다. 또한, 비교적 적은 양의 유기 용매만을 사용할 것이다.
매우 놀랍게도, 이제 상기 모든 목적을 달성하고 아울러 상기 결점들을 극복할 수 있는 새로운 방법이 발견되었다.
본 발명의 저농약 함량의 식물 활성 성분 농축물의 제조 방법은 다음과 같은특징을 갖는다.
제1단계에서, 싱싱하거나 또는 건조된 상태로 충전될 수 있는 식물 또는 그 일부를 3.2 내지 9.8 범위의 측정된 pH에서 1종 이상의 극성 용매를 사용하여 추출하여, 주로 목적하는 식물 성분을 함유하되 원하지 않는 식물 성분, 수반 물질 및 농약을 수반하는 제1 추출물을 얻고,
제2단계에서, 상기 제1추출물을 흡착제 수지(들)과 접촉시켜 한편으로는 목적하는 식물 성분들을 그 수지상에 흡착되게 하고, 다른 한편으로는 원하지 않는 식물 성분, 수반 물질 및 농약을 함유한 용액을 충전된 수지로부터 분리시키고,
제3단계에서, 목적하는 식물 성분들을 1종 이상의 용매를 사용하여 상기 수지로부터 탈착시키고,
제4단계에서, 용매(들)을 부분적으로 또는 완전히 제거함으로써 활성 성분의 농축물을 얻는다.
제1 추출물은 종래 기술에 공지되어 있는 방법, 예컨대 여과(percolation), 침연(maceration) 또는 동적 추출법으로 제조할 수 있다[마르셀 론신(Marcel Loncin),Die Grundlagen der Verfahrenstechnik in der Lebensmittelindustrie (1969), 구체적으로 제204-256쪽, Verlag Sauerlander Aarau and Frankfurt am Main 및 거기에 인용되어 있는 문헌, 및 에리히 지글러(Erich Ziegler) Die natiirlichen rind kiinstlichen Aromen (1982), 구체적으로 제221-242쪽, Dr. Alfred Hiithig Verlag Heidelberg 및 거기에 인용되어 있는 문헌 참조].
바람직한 경우, 본 발명의 방법은 제 1단계의 말기에서 바람직한 기간 동안 중지할 수도 있다. 제1 추출물은 어느 장소에서나 제조되어, 농축 및 때때로 수송될 수 있으며, 바람직한 순간에 추가 처리를 행하는 그 장소에서 때때로 목적하는 농도로 역희석한 후, 본 발명 방법에 따라 추가로 처리할 수 있다.
시판되고 있는 흡착제 수지를 수 회 재사용할 수 있다.
바람직한 홉착제 수지는 100 내지 1,000 m2/g의 표면 및 0.2 내지 1.5 mm의 그레인 크기를 갖는다.
본 발명은 전분, 당 및 특히 살충제, 제초제, 살진균제 등의 농약 잔류물 등의 원하지 않는 수반 물질들을 분리할 수 있다는 큰 잇점을 또한 갖고 있다.
본 발명에 따라 제조된 활성 성분들의 농축물은 제약, 화장품 및 식품 산업의 제품에 사용될 수 있다.
하기 실시예들은 본 발명을 예시하기 위한 것이다.
[실시예 1]
[고함량의 은행나무 추출물의 제조 방법에 대한 개시]
a)추출
은행나무 잎 35.0 kg을 추출기에 충전시키고, 고갈될 때까지 70℃의 온도에서 12% m/m 에탄올-물 및 1% 탄산암모늄의 혼합물 10배 양으로 삼투 장치 중으로 추출하였다. 추출제의 측정된 pH치는 약 8.4이었다.
중간 생성물로서 제1 추출물 350 kg을 얻었다.
b) 흡착 및 탈착
제1 추출물을 롬 앤드 하아스사의 흡착제 수지 앰버라이트 엑스에이디 16(amberlite XAD 16) 100 kg으로 충전된 컬럼 상으로 펌핑하였다. 제1 추출물의 온도는 15 내지 25℃ 사이에 있었다. 유속은 400 내지 800 l/h이었다.
이윽고, 식물 성분들이 수지로부터 흡착되었고 흘러내리는 잔여 용액을 폐기하였다.
이 중간체를 실온에서 증류수 약 125 리터로 세척한 후, 에탄올 25 리터로 탈착시켰다.
에탄올 상 및 세척수는 탈착된 식물 성분들을 함유하고 있었다.
이 용액을 고상물 함량이 약 60%에 이를 때까지 진공하에 증발시켰다.
흡착제 수지는 수 회 재사용할 수 있다.
c)건조
고상물 함량이 약 60%인 위에서 얻어진 용액을 분무 건조탑에서 공기 유입 온도를 180 내지 200℃로 하여 통상적인 방법으로 분말로 건조시켰다.
이로부터 1,000 g의 갈색 분말이 얻어졌다.
플라본 글리코시드의 양을 문헌[Masers Handbuch der Pharmazeutischen Praxis, R. Hansel er al., Drogen EO volumn 5, Springer Verlag, p. 276]에 따라 HPLC로 측정하였다.
[실시예 2]
[고함량의 산사나무속(crataegi) 추출물의 제조 방법에 대한 개시]
a) 추출
산사나무속 꽃달린 잎 25.0 kg을 추출기에 충전시키고, 고갈될 때까지 60℃의 온도에서 60% m/m 에탄올-물의 혼합물 10배 양으로 삼투 장치 중으로 추출하였다.
중간 생성물로서 제1 추출물 250 kg을 얻었다.
에탄올을 진공 하에서 거의 완전히 증류시켰다. 잔류물을 물로 고상 함량이 약 10%가 될 때까지 희석시켰다.
b) 흡착
얻어진 혼합물을 롬 앤드 하아스사의 흡착제 수지 앰버라이트 엑스에이디 760 kg으로 충전된 컬럼 상으로 펌핑하였다. 이 용액의 온도는 15 내지 25℃ 사이에 있었다. 유속은 120 내지 400 l/h이었다.
이윽고, 식물 성분들이 수지로부터 흡착되었고 흘러내리는 잔여 용액을 폐기하였다.
이 중간체를 실온에서 증류수 약 65 리터로 세척한 후, 에탄올 18 리터로 탈착시켰다.
이어서, 이를 증류수 65 리터로 다시 세척하였다.
에탄올 상 및 세척수는 탈착된 식물 성분들을 함유하고 있었다.
이 용액을 고상물 함량이 약 60%에 이를 때까지 진공하에 증발시켰다.
흡착제 수지는 수 회 재사용할 수 있다.
c) 건조
고상물 함량이 약 60%인 위에서 얻어진 용액을 분무 건조탑에서 공기 유입 온도를 180 내지 200℃로 하여 통상적인 방법으로 분말로 건조시켰다.
이로부터 1,000 g의 갈색 분말이 얻어졌다.
플라보노이드의 양을 문헌[Deutschem Arzneibuch Nr. 10 (DAB 10)]에 따라 측정하고, 하이퍼로시드(hyperosid)로 환산한 결과 7.6%이었다.
[실시예 3]
[고함량 칠엽수속(hippocastani) 종자 추출물의 제조 방법에 대한 개시]
a) 추출
연마한 칠엽수속 종자 7.50 kg을 추출기에 충전시키고, 고갈될 때까지 60℃의 온도에서 70% m/m 에탄올-물의 혼합물 10배 양으로 삼투 장치 중으로 추출하였다.
중간 생성물로서 제1 추출물 75 kg을 얻었다.
에탄올을 진공 하에서 거의 완전히 증류시켰다. 잔류물을 물로 고상 함량이 약 6%가 될 때까지 희석시켰다.
b) 흡착
얻어진 혼합물을 롬 앤드 하아스사의 흡착제 수지 앰버라이트 엑스에이디 760 kg으로 충전된 컬럼 상으로 펌핑하였다. 이 용액의 온도는 15 내지 25℃ 사이에 있었다. 유속은 120 내지 360 1/h이었다.
이윽고, 식물 성분들이 수지로부터 흡착되었고 흘러내리는 잔여 용액을 폐기하였다.
이 중간체를 실온에서 증류수 약 65 리터로 세척한 후, 에탄올 18 리터로 탈착시켰다.
이어서, 이를 증류수 65 리터로 다시 세척하였다.
에탄올 상 및 세척수는 탈착된 식물 성분들을 함유하고 있었다.
이 용액을 고상물 함량이 약 60%에 이를 때까지 진공하에 증발시켰다.
흡착제 수지는 수 회 재사용할 수 있다.
c) 건조
고상물 함량이 약 60%인 위에서 얻어진 용액을 분무 건조탑에서 공기 유입 온도를 180 내지 200℃로 하여 통상적인 방법으로 분말로 건조시켰다.
이로부터 1,000 g의 갈색 분말이 얻어졌다.
트리테르펜 사포닌의 양을 DAB 10에 따라 측정하고, 애스신(aescin)으로 환산한 결과 70% 이상이었다.
[실시예 4]
[고함량의 버들나무(salicis) 추출물의 제조 방법에 대한 개시]
a) 추출
버들나무 피층 55.0 kg을 추출기에 충전시키고, 고갈될 때까지 60℃의 온도에서 58% m/m 에탄올-물의 흔합물 10배 양으로 삼투 장치 중으로 추출하였다.
중간 생성물로서 제1 추출물 550 kg을 얻었다.
에탄올을 진공 하에서 거의 완전히 증류시켰다. 잔류물을 물로 고상 함량이 약 10%가 될 때까지 희석시켰다.
b) 흡착
얻어진 혼합물을 다우 케미칼사의 흡착제 수지 다웩스-엑스유에스(Dowex-XUS) 60 kg으로 충전된 컬럼 상으로 펌핑하였다. 이 용액의 온도는 15 내지 20℃ 사이에 있었다. 유속은 80 내지 240 l/h이었다.
이윽고, 식물 성분들이 수지로부터 흡착되었고 흘러내리는 잔여 용액을 폐기하였다.
이 중간체를 실온에서 증류수 약 65 리터로 세척한 후, 에탄올 20 리터로 탈착시켰다.
이어서, 이를 중류수 65 리터로 다시 세척하였다.
에탄올 상 및 세척수는 탈착된 식물 성분들을 함유하고 있었다.
이 용액을 고상물 함량이 약 60%에 이를 때까지 진공하에 증발시켰다.
흡착제 수지는 수 회 재사용할 수 있다.
c) 건조
고상물 함량이 약 60%인 위에서 얻어진 용액을 분무 건조탑에서 공기 유입 온도를 180 내지 200℃로 하여 통상적인 방법으로 분말로 건조시켰다.
이로부터 1,000 g의 갈색 분말이 얻어졌다.
살리신의 함량[메이어(B. Meier) 및 스티커(O. Sticher)의 문헌, Pharm. Acta Helv, 60, 269 (1985)에 따라 분석]은 30% 이상인 것으로 측정될 수 있다.
[실시예 5]
[고함량의 인삼 추출물의 제조 방법에 대한 개시]
인삼근 40.0 kg을 추출기에 충전시키고, 고갈될 때까지 70℃의 온도에서 30% m/m 에탄올-물의 혼합물 10배 양으로 삼투 장치 중으로 추출하였다.
중간 생성물로서 제1 추출물 400 kg을 얻었다.
에탄올을 잔류 함량이 15% m/m에 이를 때까지 진공 하에서 증류시켰다. 잔류물을 물로 노상 함량이 약 10%가 될 때까지 희석시켰다.
b) 흡착
얻어진 흔합물을 롬 앤드 하아스사의 흡착제 수지 앰버라이트 엑스에이디 760 kg으로 충전된 컬럼 상으로 펌핑하였다. 이 용액의 온도는 15 내지 25℃ 사이에 있었다. 유속은 100 내지 240 1/h이었다.
이윽고, 식물 성분들이 수지로부터 흡착되었고 흘러내리는 잔여 용액을 폐기하였다.
이 중간체를 실온에서 증류수 약 55 리터로 세척한 후, 에탄올 20 리터로 탈착시켰다.
이어서, 이를 증류수 55 리터로 다시 세척하였다.
에탄올 상 및 세척수는 탈착된 식물 성분들을 함유하고 있었다.
이 용액을 고상물 함량이 약 60%에 이를 때까지 진공하에 증발시켰다.
흡착제 수지는 수 회 재사용될 수 있다.
c) 건조
고상물 함량이 약 60%인 위에서 얻어진 용액을 분무 건조탑에서 공기 유입 온도를 180 내지 200℃로 하여 통상적인 방법으로 분말로 건조시켰다.
이로부터 1,000 g의 황갈색 분말이 얻어졌다.
DAB 10에 따라 분석된 진세노사이드(Einsenoside)의 함량은 70% 이상인 것으로 측정되었다.
출발 물질 및 얻어진 생성물에서 다음과 같은 살진균제의 함량이 측정되었다.
상기 결과는 본 발명의 방법에 의할 경우 원하지 않는 농약 잔류물들을 강력하게 감소시킬 수 있음을 나타낸다.

Claims (32)

  1. -제1단계에서, 알칼로이드, 플라보노이드, 사포닌, 비터링 및 테르펜으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 성분을 함유 하는 식물 또는 그 일부를 pH 3.2 내지 9.8 범위에서, 물, 알코올,케톤 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 극성 용매로 추출하여, 목적하는 식물 성분 및 농약을 함유하는 제1 추출물을 얻고, -제2단계에서, 상기 제1추출물을 폴리아미드, 폴리비닐피롤리돈, 폴리스티렌 및 아크릴에스테르로 이루어진 군에서 선택된 흡착제 수지와 접촉시켜 목적하는 식물 성분들을 그 수지상에 흡착시키고, 농약을 함유한 나머지 용액을 충전된 수지로 부터 분리 시키고, -제3단계에서, 목적하는 식물 성분들을 물, 산, 염기, 산 완충제, 염기 완충액, 알코올, 케톤 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 탈착 용매를 사용하여 상기 수지로부터 탈착시키고, -제4단계에서, 용매를 부분적으로 또는 완전히 제거함으로써 활성 성분의 농축물을 얻는 것을 포함하는, 저농약 함량의 식물 활성 성분 농축물의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 제1단계의 상기 알코올이 C1-4알코올이고, 상기 케톤이 C3-5케톤인 방법.
  3. 제1 또는 2항에 있어서, 제1 단계에서의 pH가 1종 이상의 산 또는 염기를 첨가하여 3.2 내지 9.8로 조절되는 방법.
  4. 제1 또는 2항 있어서, 흡착제 수지와 접촉하게 될 제1추출물이 제1추출물을 기준으로 30중량% 이하의 알코올, 케톤 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것인 방법.
  5. 제1 또는 2항에 있어서, 상기 제2단계에서, 상기 제1추출물을 5 내지 50℃ 온도에서 흡착제 수지와 접촉시키는 방법.
  6. 제1 또는 2항에 있어서, 상기 흡착제 수지가 100 내지 1,000 m2/g의 표면적 및 0.2 내지 1.5 mm의 입자 크기를 갖는 것인 방법.
  7. 제1 또는 2항에 있어서, 제2 단계 및 제3 단계 사이에 상기 충전된 수지를 1종 이상의 세척 용매로 세척하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 충전된 수지를 5 내지 50℃의 온도에서 1종 이상의 세척 용매로 세척하는 방법.
  9. 제1 또는 2항에 있어서, 상기 탈착 용매가 100 중량%이하의 물을 함유하며, 상기 알코올이 C1-6알코올이고, 상기 케톤이 C3-5케톤이고, 상기 산 완충액이 pH 1-3이고, 상기 염기 완충액이 pH9-12인 방법.
  10. 제1 또는 2항에 있어서, 상기 탈착 용매가 수증기인 방법.
  11. 제1 또는 2에 있어서, 상기 제3단계에서 목적하는 성분들의 탈착을 5 내지 160℃의 온도에서 수행하는 방법.
  12. 제1 또는 2항에 있어서, 상기 제4 단계에서 상기 탈착 용매가 감압 증류에 의해 부분적으로 또는 완전히 제거하는 방법.
  13. 제1 또는 2항에 있어서, 상기 식물이 볼도(Boldo) 잎, 스파르티이 (Spartii) 뿌리 및 잎, 차이나세(Chinas) 피층, 애기똥풀 잎, 여름 흰국화, 인도사목뿌리, 개박달 잎, 산사나무 잎, 솔리다기니스(Solidaginis) 잎, 꽃시계덩굴 잎, 피나무 잎, 삼색 제비꽃 잎, 은행나무 잎, 인삼 뿌리, 세네가(Seneca) 뿌리, 칠엽수속 종자, 송악 나선형(Hederae helio.) 잎, 리퀴리티아에(Liquiritiae) 뿌리, 용담(Gentianae) 뿌리 및 버들나무 피층으로 이루어진 군에서 선택된 것인 방법.
  14. 제1 또는 2항에 있어서, 상기 활성 성분의 농축물을 분말로 전환시키는 방법.
  15. 제1 또는 2항에 있어서, 제1추출물에 존재하는 유기 용매들을 제1단계와 제2단계 사이에 적어도 부분적으로 제거하는 방법.
  16. 제1 또는 2항에 있어서, 상기 식물이 은행나무 잎이고, 제1 단계에서 제 1 추출물이 7.1 내지 9.8 범위의 pH에서 은행나무 잎으로부터 제조되는, 농약 및 알레르겐 함량이 낮은 은행나무 잎의 활성 성분의 농축물의 제조 방법.
  17. 제1 또는 2항에 있어서, 상기 식물이 은행나무 잎이고, 제1단계에서, 은행나무 잎의 제1 추출물이 20 중량% 이하의 알코올, 1종 이상의 케톤, 또는 이들의 혼합물을 함유하는 수성 용매를 사용하여 제조하는, 농약 및 알레르겐 함량이 낮은 은행나무 잎의 활성 성분의 농축물의 제조 방법.
  18. 제2항에 있어서, 상기 알코올이 에탄올 또는 메탄올이고, 상기 케톤이 아세톤인 방법.
  19. 제3항에 있어서, 상기 산이 유기 카르복실산이고, 상기 염기가 무기염기인 방법.
  20. 제19항에 있어서, 유기 카르복실산이 포름산, 아세트산, 타르타르산, 시트르산 및 아스코르브산으로 이루어진 군으로부터 선택된 것이고, 상기 무기 염기가 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산염 및 탄산수소염으로 이루어진 군으로부터 선택된것인 방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 탄산염이 탄산나트륨, 탄산칼륨 및 탄산암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 것이고, 상기 탄산수소염이 탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨 및 탄산수소암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 방법.
  22. 제4항에 있어서, 흡착제 수지와 접촉하게 될 제1 추출물이 제1 추출물을 기준으로 10 내지 20 중량%의 1종 이상의 알코올, 1종 이상의 케톤 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것인 방법.
  23. 제5항에 있어서, 상기 온도가 15 내지 30℃인 방법.
  24. 제7항에 있어서, 상기 1종 이상의 세척 용매가 물, 또는 60 중량% 이하의 알코올, 케톤, 또는 이들의 혼합물을 함유하는 수성 혼합물인 방법.
  25. 제24항에 있어서, 상기 수성 혼합물이 C1-4알코올, C3-5케톤 또는 이들의 혼합물을 10 내지 20 중량% 함유하는 방법.
  26. 제25항에 있어서, 상기 C1-4알코올이 에탄올 또는 메탄올이고, 상기 C3-5케톤이 아세톤인 방법.
  27. 제8항에 있어서, 상기 온도가 15 내지 30℃인 방법.
  28. 제9항에 있어서, 상기 탈착 용매가 10 내지 20 중량%의 물을 함유하며, 상기 알코올이 에탄올 또는 메탄올이고, 상기 케톤이 아세톤인 방법.
  29. 제11항에 있어서, 상기 제3 단계에서 목적하는 성분들의 탈착을 15 내지 100℃의 온도에서 수행하는 방법.
  30. 제29항에 있어서, 상기 제3 단계에서 목적하는 성분들의 탈착을 15 내지 30℃의 온도에서 수행하는 방법.
  31. 제14항에 있어서, 상기 활성 성분의 농축물이 분무 건조에 의해 분말로 전환되는 방법.
  32. 제15항에 있어서, 상기 유기 용매가 감압 증류에 의해 제거되는 방법.
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