KR0160961B1 - 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질 - Google Patents

초-연신된 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질 Download PDF

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Abstract

내용없음.

Description

초-연신된 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질
제1도는 초-연신된(ultra-drawn) 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질의 예로서 탄성중합체(C-1000) 사용량과 박리강도 사이의 상관관계를 나타내는 특징적인 도면이다.
본 발명은 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질에 관한 것이고, 더욱 특히 초-연신된 폴리에틸렌 섬유와 에폭시 수지 사이의 접착성 향상에 관한 것이다.
폴리에틸렌 쇄가 초-연신법에 의해 고도로 배향되는 초-연신된 섬유는 높은 탄성도, 높은 강도 및 낮은 비중 등의 탁월한 특성을 나타내며 탄소 또는 아라미드 섬유와 비교할만한 신규의 산업물질에 속한다고 생각된다.
초-연신된 폴리에틸렌 섬유가 매트릭스 수지로 보강된 복합체 물질은 용기 성분, 스키 또는 테니스 라켓등의 스포츠 용품 또는 음향 스피커용 진통판에서 사용되는 것으로 기대된다.
그러나, 폴리올레핀성 중합체 물질은 극성이 낮아서 이들이 에폭시 수지 등의 고극성 매트릭스 수지에 덜 결합된다. 초-연신된 폴리에틸렌 섬유는 예외가 아니다. 그러므로 폴리올레핀성 중합체 물질의 표면을 향상시키려는 시도를 해왔다. 이를 위해 사용된 수단으로서 연소, UV조사, 화학적 전환처리, 코로나 방전, 플라스마 처리가 현재까지 공지되어 있다. 이러한 수단에 의해, 몇몇 효과가 특정 물질에 대해 수득되었다. 그러나, 초-연신된 폴리에틸렌 섬유를 고려하는 한에 있어서, 매트릭스 수지와의 접착성은 플라스마 처리에 의해 약간 향상되며 이러한 향상은 충분하다고 언급될 수는 없으며 제조된 복합체 물질의 특성은 다른 강화물질을 사용하는 경우와 비교할 때 향상되지 않았다.
그러므로, 본 발명의 목적은 초-연신된 폴리에틸렌 수지가 강화물질로서 사용되는 경우에서조차도 매트릭스 수지와의 탁월한 접착성을 나타내는 복합체 물질을 제공하는 것이다.
본 발명은 본질적으로 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 및 탄성중합체-개질된 에폭시 수지로 이루어진 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질에 관한 것이다.
초-연신된 폴리에틸렌 섬유와 에폭시 수지 사이의 본 발명에 의해 수득된 개질된 접착성은 탄성중합체 변형, 및 고유적으로 극성이 낮은 초-연신된 폴리에틸렌 섬유와의 부분적인 친화력 상승 및 모양 효과의 결과로서 극성이 국소적으로 감소된 에폭시 수지에 의해 설명될 수 있다.
초-연신된 폴리에틸렌 섬유의 내부 중에서 폴리에틸렌 주쇄는 섬유 길이에 따른 번들에 배열되어 있고 이는 통상적인 폴리에틸렌 섬유의 것보다 현저히 높은 인장강도 및 인장 탄성 모듈러스를 설명한다. 전자 현미경하의 초-연신된 폴리에틸렌 섬유의 관찰은 다수의 미세-기공이 섬유의 길이에 따라 존재한다고 나타난다. 이러한 미세-기공은 주로 플라스마 처리시에 발생된다.
반면에, 탄성중합체에 의해 개질된 에폭시 수지는 미세 상 분리를 겪으며 또한 탄성중합체 부분만이 응집되어 주위의 에폭시 수지 부분과 비교하여 극성이 강화된 구조적인 영역을 형성한다. 이러한 구조적인 영역은 초-연신된 폴리에틸렌 섬유의 미세-기공으로 모세관현상에 의해 밀어넣어져 접착성이 향상된다.
상기에서 명백하듯이, 탄성중합체-개질된 에폭시 수지의 미세 상 분리 및 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 표면상의 미세-기공은 본 발명에 따른 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질에서 둘 사이의 접착성 향상에 기여한다. 따라서, 표면 개질을 통상적인 섬유 강화된 복합체 물질에 효과적인 풀재료 또는 커플링제에 의해 수행할 필요 없는 만족스런 접착성이 인지될 수 있다. 또한, 이러한 특성은 풀재료로서 탄성중합체-개질된 에폭시 수지를 사용하거나 다른 매트릭스 수지와의 접착성을 향상시키기 위해 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질은 이의 탁월한 강도 및 균열방지성으로 인해 폭넓은 적용범위에서 사용될 수 있다. 섬유와 수지간의 갭을 제거함으로 인해 변형이 현저히 감소됨으로써 음향 확성기용 진동판에 적용할 수 있으리라 기대된다.
본 발명가는 초-연신된 폴리에틸렌 섬유에 대한 접착성이 매트릭스 수지로서 에폭시 수지를 탄성중합체로 개질시켜 이의 미세구조를 변화시킴으로써 현저히 향상될 수 있음을 본 발명가의 연구를 통해 밝혀냈다.
본 발명에 따라서, 탄성중합체 개질은 탄성중합체를 에폭시의 분자쇄로 예비반응시키거나 단순히 에폭시 수지와 탄성중합체를 혼합시켜 혼입시킨 다음 탄성중합체 일부 또는 모두가 경화 중에 반응되도록 수행한다. 이러한 방법 중 어느 것을 채택할지는 복합체 물질을 위한 가공법 및 용도에 따른다. 무엇보다도, 상기 방법에 의해 외관이 투명하고 경도가 높은 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질을 수득할 수 있다.
일반적인 목적의 물질은 제한없이 에폭시 수지로서 사용될 수 있다.
탄성중합체로서 실리콘 고무, 부타디엔 고무 또는 니트릴 부타디엔 등의 물질이 사용될 수 있다. 그러나 탄성중합체가 에폭시 수지의 분자쇄로 혼입되는 경우 탄성중합체는 주쇄의 양쪽 말단에서 에폭시 그룹과 반응할 수 있는 작용 그룹을 가질 필요가 있다. 예를 들어 작용 그룹(예:하이드록시 그룹, 카복실 그룹 또는 티올 그룹) 또는 1급, 2급 또는 3급 아민 등의 구조, 또는 산 무수물을 가진 반응성 탄성중합체를 사용할 수 있다.
탄성중합체는 에폭시 수지를 기본으로 5 내지 50중량%의 양으로 사용하는 것이 바람직하다. 상기한 범위보다 적은 양에 의해 탄성중합체 첨가효과는 나타나지 않지만 상기한 범위보다 많은 양에 의해서는 에폭시 수지 함량이 탄성중합체에 대해서 감소되어 에폭시 수지의 특성이 감퇴된다.
본 발명에 의해 수득된 탄성중합체-개질된 에폭시 수지는 매트릭스 수지로서 단독으로 사용되거나 혼합된 매트릭스 수지를 위해 다른 수지와 혼합될 수 있다. 탄성중합체 개질된 에폭시 수지는 또한 다른 매트릭스 수지와의 접착성을 향상시키기 위해 섬유 강화 물질용 풀재료로서 사용될 수도 있다.
그러나, 본 발명에 따라서 초-연신된 폴리에틸렌 섬유는 플라스마 처리 또는 코로나 처리 등의 자체가 널리 공지된 표면처리를 가하여 접착성을 추가로 향상시킬 수 있다.
본 발명의 바람직한 양태는 실험결과를 기준으로하여 하기에서 설명한다.
에폭시 단량체는 탄성중합체와 우선 반응하여 개질된 에폭시 단량체가 제조된다.
에폭시 단량체로서, 삼작용성 글리시딜 아민 염기 에폭시 단량체(ELM-100 이란 상표명으로 Sumitomo Kagaku Co., Ltd.사 제조)가 사용되지만 탄성중합체로서 부타디엔-아크릴로니트릴 공중합체(Hycar CTBN 1300×13 이란 상표명으로 Ube Kosan Co., Ltd사가 제조 또는 폴리부타디엔(Nisso Polybutadiene C-1000 이란 상표명으로 Nippon Soda Co., Ltd사가 제조)이 사용된다. 이러한 에폭시 수지 및 탄성중합체는 하기 구조를 갖는다:
[에폭시 단량체(ELm-100)]
Figure kpo00002
[탄성중합체(CTBN 1300×13)]
Figure kpo00003
[탄성중합체(C-1000)]
Figure kpo00004
이러한 탄성중합체는 하기 표 1에서 나타낸 비율에서 에폭시 단량체와 혼합하고 110℃에서 교반한 후 반응시켜 4개의 개질된 에폭시 단량체 a 내지 d를 제조한다:
Figure kpo00005
탄성중합체 C-1000를 사용하는 경우 반응도식은 다음과 같다:
Figure kpo00006
반응의 진행은 0.1N-수산화칼륨-메탄올 용액을 사용하는 적정에 의해 반응용액 중 카복실 그룹의 농도가 감소되고 IR흡수 스펙트럼에서 카보닐 흡광 밴드가 이동됨으로써 확인된다. 이렇게 합성된 개질된 에폭시 단량체 a 내지 d는 모두 투명하고 균일한 외관을 나타낸다.
상기 각각의 개질된 에폭시 단량체에 경화제로서 4-메틸헥사하이드로프탈산 무수물(MH-700 이란 상표명으로 Shin Nippon-Rika Co., Ltd.사 제조) 및 가속화제로서 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀을 하기 표 2에 나타낸 비율로 가하여 매트릭스 수지 A 내지 D를 제조한다.
비교를 위해, 개질된 에폭시 단량체 대신 에폭시 단량체 ELM-100을 사용하여 제조한 매트릭스 수지 E도 또한 제조한다.
Figure kpo00007
상기 매트릭스 수지 A 내지 E는 초-연신된 폴리에틸렌 섬유로부터의 직포(하기에 SDPE 직물로서 언급)중에 함침시켜 복합체 물질을 제조한 다음 박리 시험을 하여 초-연신된 폴리에틸렌 섬유와 매트릭스 수지의 접착성을 평가한다.
사용되는 SDPE직물은 씨실 및 날실 둘다를 위해 17실/25mm의 밀도에서 1000/데니어/100필라멘트, 40m의 실 직경을 가진 초-연신된 폴리에틸렌 섬유(techmilon이라는 상표명으로 Mitsui Petrochemical Industries, Ltd.사 제조)를 사용하여 수득하며 미리 플라스마 처리를 가한다.
박리시험을 위한 시험 조각은 다음과 같이 제조한다.
프레스 테이블로서 작용하는 테플론-피복된 철판을 가열하고 10분 동안 초음파 세척시켜 메틸 에틸 케톤중에서 미리 탈지시킨 굴곡성 스테인레스 스틸 메쉬(길이 150mm; 너비 15mm; 100메쉬)를 운반체로서 테이블 위에 위치시킨다. 50℃로 가열시킨 매트릭스 수지를 메쉬 위에 피복한다. 2개의 SDPE 직물 및 상기한 바와 동일한 스테인레스 스틸 메쉬를 순서대로 그 위에 위치시키고 매트릭스 수지를 재적용한다. 0.75mm두께의 스페이서를 상기한 바와 동일한 테플론 피복된 철 판에 의해 양면 위를 샌드위치시킨 스택 주위에 위치시킨다. 그런 다음 120℃에서 20분 동안 가열시켜 매트릭스 수지를 경화시키고 초-연신된 폴리에틸렌 섬유를 압입 끼워맞춘다. 이러한 스택은 건조기에 하루동안 위치시키고 시험 조각으로 사용할 수 있도록 건조시킨다.
시험조각이 2개의 직물 사이의 경계에서 박리될 때의 박리 강도를 측정한다. 측정은 20℃의 온도 및 300mm/분의 교체 속도에서 박리 강도 시험기(Tensilon STM-T-100BP라는 상표명으로 Orientec Co., Ltd. 사 제조)를 사용하여 수행한다.
제1도는 탄성중합체(C-1000)의 사용량과 박리 강도 사이의 상관관계를 나타낸다. 도면에서 종축은 박리강도(g/15mm)을 나타내고 횡축은 에폭시 단량체 100중량부에 대한 탄성중합체의 첨가량(중량부)을 나타낸다. 플랏 위의 표시는 시험조각을 제조하기 위해 사용된 매트릭스 수지의 종류에 대해 나타낸 것이다. 박리 강도는 탄성중합체의 첨가량이 증가할수록 증가하고 77중량부를 첨가한 경우(매트릭스 수지 C)가 첨가하지 않은 경우(매트릭스 수지 E)보다 2배까지 증가한다.
박리시험에 의해 제조된 파괴면은 주사 전자 현미경(JSM-200이란 상표명으로 The Japan Electronics Co., Ltd 사 제조)으로 관찰한다.
탄성중합체 CTBN 1300×13으로 개질된 매트릭스 수지 A를 사용함으로써 미세 상 분리가 수지내에 발생하며 탄성중합체 부분은 미세 구로 형성된다. 미세 구의 일부가 또한 초-연신된 폴리에틸렌 섬유의 표면에 부착되므로 이러한 구 부분이 초-연신된 폴리에틸렌 섬유의 미세-기공으로 침입되어 접착성이 향상됨으로써 구 부분만이 박리시험시 에폭시 수지로부터 박리되도록 한다고 생각된다.
탄성중합체 C-1000에 의해 개질된 매트릭스 수지 B 내지 D를 사용하는 경우 백색 조의 정밀한 투영이 박리 방향에서 확장되는 것으로 나타난다. 상 분리가 상기한 탄성중합체 CTBN 1300×13의 경우에서처럼 예리하지 않을지라도 극성이 낮은 탄성중합체 부분은 접착성을 증가시키기 위해 초-연신된 폴리에틸렌 섬유의 미세-기공으로 침입한다고 생각된다.
역으로, 매트릭스 섬유 E를 사용하는 경우 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 및 수지는 돌발적으로 박리되는 것으로 나타나지만 SDPE 직물의 날실 및 씨실의 교차점에서 리세스 중에 적재된 수지의 응집도 또한 파괴됨이 관찰된다. 박리시험 조각이 점진적으로 분리됨에 따라 경계면 박리가 섬유와 수지 사이에서 우선 발생한 다음 응집 파괴는 불충분한 강도로 인해 두꺼운 수지 부분에서 개시된다고 생각한다. 간단하게, 응집 파괴는 섬유와 수지 사이의 불충분한 접착의 결과로서 발생한다. 이는 또한 파괴된 수지 표면 위에 어떤 돌기도 존재하지 않으며 섬유의 미세-기공만이 전이된다는 사실로부터 실증될 수 있다.

Claims (8)

  1. 본질적으로 초-연신된(ultra-drawn) 폴리에틸렌 섬유 및 탄성중합체-개질된 에폭시 수지로 이루어진 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질.
  2. 제1항에 있어서, 탄성중합체-개질된 에폭시 수지가 탄성중합체를 예비반응에서 에폭시 수지의 분자쇄에 혼입시킴으로써 제조되는 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질.
  3. 제1항에 있어서, 탄성중합체-개질된 에폭시 수지가 에폭시 수지 및 탄성중합체를 혼합시킨 후 탄성중합체의 일부 또는 모두가 경화 중에 반응되도록 함으로써 제조되는 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질.
  4. 제2항에 있어서, 탄성중합체가 주쇄의 양쪽 말단에서 에폭시 그룹과 반응할 수 있는 작용그룹을 갖는 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질.
  5. 제2항에 있어서, 탄성중합체가 실리콘 고무, 부타디엔 고무 및 니트릴 부타디엔 고무 중에서 선택된 물질 중 하나인 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질.
  6. 제3항에 있어서, 탄성중합체가 실리콘 고무, 부타디엔 고무 및 니트릴 부타디엔 고무 중에서 선택된 물질 중 하나인 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질.
  7. 제2항 내지 6항 중 어느 한 항에 있어서, 탄성중합체가 에폭시 수지를 기준으로 5 내지 50중량%의 양이 사용되는 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질.
  8. 제1항에 있어서, 초-연신된 폴리에틸렌 섬유를 표면처리시킨 초-연신된 폴리에틸렌 섬유 강화된 복합체 물질.
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