KR0158889B1 - 아연의 전해추출용 전해액으로부터 불순물농도를 측정하는 방법 및 불순물을 제거하는 방법 - Google Patents

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Abstract

연속적으로 용액을 추출하고, 그것을 희석하고, 그 용액의 유동에 착색시약을 첨가하고, 분광측광법으로 분석하여서, 아연의 전해추출용 전해액의 동 및 코발트의 농도가 전해추출작업중에 어느 때라도 측정될 수 있다.
상기한 방법에 의해 동 및 코발트의 농도를 측정하고 전기한 분석에 기초하여 마이크로컴퓨터에 의해 계산된 양의 침전시약을 첨가해서 유해한 불순물인 코발트 및 동이 연속해서 자동적으로 제거될 수 있다.

Description

아연의 전해추출용 전해액으로부터 불순물농도를 측정하는 방법 및 불순물을 제거하는 방법
제1도는 본 발명에 의한 불순물농도의 측정방법 및 장치를 나타내는 개략도.
제2도는 본 발명에 의한 전해액의 정화시스템 및 장치를 나타내는 개략도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1, 2, 3, 6 : 펌프 1a, 2a, 3a, 6a, 10a : 도관
4 : 정류부 5 : 반응영역
7 : 분광측광장치 11 : 제1정화탱크
12 : 제1분리기 13 : 제2정화탱크
20 : 제1분석영역 21 : 제2분석영역
50 : 정보처리장치
본 발명은 아연을 전해추출(electrowinning)하기 위한 전해액의 불순물농도를 측정하는 방법 및 이러한 측정에 기초하여 전해액을 자동적으로 정화하는 시스템에 관한 것이다.
수소과전압(hydrogen overvoltage)이상의 산화전위를 보유하는 금속의 전해추출에 있어서, 전해액내에 존재하는 불순물에 의해 전해효율이 현저하게 약화되며, 때로는 전해가 불가능하게 된다.
그러므로, 통상적으로 전해액을 정화하여 불순물금속이온을 제거하는 단계가 구비되어 있다.
아연의 전해추출의 경우에는, 동, 코발트, 카드뮴 등을 제거하여 황산아연전해액이 정화된다.
이들 중, 동은 아연분말의 첨가에 의해 침전되고, 코발트는 아연분말 및 아비산(arsenous acid : As2O3)의 첨가에 의해 침전되어서, 이들 침전물이 제거된다.
정화 이전에 제거하고자 하는 불순물의 농도를 결정할 필요가 있다.
저농도 불순물금속의 측정을 위해서는, (a) 착색시약(coloring reagent)을 사용하는 비색법(比色法), (b) 산화환원전위의 측정법, (c) 원자흡광분석법, (d) 유도결합플라즈마원자발광분광측광법(Indutively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrophotometry)등이 일반적으로 사용된다.
그러나, 황산아연용액의 경우에 있어서, 황산아연용액은 비교적 점착성이 있으며, 과포화아연을 보유하는 산성용액 또는 약산성용액으로서, 염의 퇴적에 의해 도관이 막히기 쉬워 자동 및 연속분석이 불가능하므로, 동 및 코발트이온의 농도측정을 위해서는 수동화학분석만이 사용된다.
즉, 동 및 코발트의 농도측정을 위해서 매번 시료가 채취되어서 종래의 비색분석 또는 적정(titration)이 행해진다.
종래의 비색분석에 있어서는, 시료의 색상이 인간의 눈에 의해 기준색상과 비교되는데, 장시간이 소요되며 그 결과가 그다지 정확하지 않다.
따라서, 전해추출공정을 자동화하는데 장애가 되고 있다.
이와같은 종래기술의 결점을 해결하기 위한 시도가 행하여져 왔는데, 소위 유동분사법이라는 것이 있다.
즉, 시약혼합물을 유동시키고, 측정이 필요할 때 이 유동에 전해액으로부터 채취한 시료를 첨가하여서, 예를 들어 분광측광법으로 대상불순물의 농도를 측정하는데, 이 방법은 다음과 같은 결점이 있다.
1. 시료가 시약액내에서 분산되므로 시료가 고도로 희석되어서 국미량의 불순물의 측정이 곤란하다.
2. 착색시약이 고가이다.
따라서, 본 발명은 상기한 여러 가지 문제점을 해결하기 위해, 아연의 전해추출용 전해액내의 불순물을 측정하는 개선된 방법 및 아연의 전해추출을 위한 전해액의 자동정화시스템을 제공하고자하는 것이다.
본 발명은, 전해장치로부터 황산아연전해액을 연속적으로 취출하는 것과, 전기한 용액을 연속해서 희석하는 것과, 코발트이온 이외의 금속이온을 마스킹(masking)하기 위해 완충액과 킬레이트화제(chelating agent)를 전기한 용액의 유동에 연속적으로 첨가하는 것과, 측정이 필요할 때 이와같이 혼합된 연속유동에 코발트용 착색시약을 첨가하는 것과, 필요하다면 코발트 이외의 금속의 착체(cowplex)를 분해하는 시약을 첨가하는 것과, 전기한 유동이 반응영역을 통과하도록 하고 마지막으로 코발트이온농도가 측정되는 분광측광장치를 유동이 통과하도록 하는 것으로 구성되어서, 필요시에 아연의 전해추출용 전해액내의 코발트농도를 즉각 측정하는 방법을 제공한다.
바람직한 코발트용 착색시약은 1-니트로소-2-나프톨-3, 6-이황산나트륨(이하 니트로소R염이라한다)이다.
바람직하 킬레이트화시약은 시트르산디암모늄(0.5M)등과 같은 시트르산염이다.
또, 바람직한 완충시약은 아세트산암모늄(2M)이다.
코발트 이외의 금속착체를 분해하기 위해 상기한 바람직한 시약이 사용될 때는, 광산(mineral acid)이 사용된다.
바람직한 반응영역은 전열매체(heating medium)내에 설치된 나선관(spiral tube)이다.
또한, 본 발명은, 전해장치로부터 황산아연전해액을 연속적으로 취출하는 것과, 전기한 용액을 연속해서 희석하는 것과, 동 이외의 금속이온을 마스킹하기 위해 완충액과 킬레이트화제를 전기한 용액에 연속적으로 첨가하는 것과, 측정이 필요할 때 이와같이 혼합된 연속유동에 동용 착색시약을 첨가하는 것과, 필요하다면 동 이외의 금속착체를 분해하는 시약을 첨가하는 것과, 전기한 유동이 반응영역을 통과하도록 하고 마지막으로 동이온농도가 측정되는 분광측광장치를 유동이 통과하도록 하는 것으로 구성되어서, 필요시에 아연의 전해추출용 전해액내의 동농도를 측각 측정하는 방법도 제공한다.
바람직한 동용 착색시약으로서는 바쇼큐프로인디술폰산디소듐(bathocuproine disulfonic acid disodium)과, 네오큐프로인 염산염(neocuproine hydrochloride)등이 있다.
동이온의 환원을 위해서는 아스코르빈산의 수용액이 사용되는 것이 바람직하다.
상기한 바람직한 착색시약이 사용되면, 착체를 분해하는 시약은 불필요하다.
바람직한 반응영역은 코발트농도 측정의 경우와 동일하다.
또한, 본 발명은, 제1전해액세정영역과 제1분리영역과 제2전해세정영역 및 제2분리영역을 직렬로 설치하고, 전해장치로부터 전기한 전해액을 연속적으로 취출하여 전해액이 제1분리영역과 제2세정영역 및 제2분리영역을 통과하도록 전기한 제1세정영역내로 전해액을 공급하고, 전기한 제1분리영역의 하류측으로부터 전기한 유동전해액의 일부를 연속해서 취출하여 그것을 제1분석영역으로 인도하고, 용액이 희석되는 상태에서 코발트이온 이외의 금속이온을 마스킹하기 위해, 완충액과 킬레이트화 용액을 전기한 전해액에 첨가하고 측정하고자 할 때 이와같이 혼합된 연속유동내에 코발트이온용 착색시약을 첨가해서 코발트농도를 분광측광법으로 측정하고, 제1세정영역에 첨가되는 아연분말과 아비산의 양이 계산되는 정보처리장치에 분석정보를 전송하고, 전기한 제1세정영역에 계산된 양의 아연분말과 아비산을 공급하도록 제1세정영역용 호퍼장치에 계산정보를 전송하고, 전기한 제2분리영역의 하류측으로부터 전기한 유동 전해액의 일부를 연속적으로 취출해서 그것을 제2측정영역으로 인도하고, 동이온 이외의 금속이온을 마스킹하기 위해 완충액과 킬레이트화 용액이 전기한 전해액에 연속해서 첨가되는 상태에서 측정이 필요하면 이와같이 혼합된 연속유동에 동이온용 착색시약을 첨가해서 동농도를 분광측광법으로 측정하고, 제2세정영역에 첨가되는 아연분물의 양이 계산되는 전기한 정보처리장치에 분석정보를 전송하고, 전기한 제2세정영역에 계산된 양의 아연분말을 공급하도록 제2세정영역용 호퍼장치에 계산정보를 전송하는 것으로 구성되어 있는 아연의 전해추출용 황산아연 전해액을 정화하는 시스템을 제공한다.
상기한 바람직한 분석조건은 본 시스템에 선택적으로 적용될 수 있다.
불순물금속의 측정은 정보처리장치로부터의 명령에 의해서 주기적으로 수행되는 것이 바람직하다.
코발트 및 동을 분리하여 수집할 필요가 없으면, 하나의 침전탱크에서 정화가 수행될 수 있다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
제1도는 본 발명에 의한 분석방법 및 장치를 나타낸다.
분석장치에 그 내부에 몇 개의 기기가 결합되어 있는 내경 1㎜인 긴 튜브시스템으로 구성되어 있다.
황산아연 전해액은 펌프(1)와 도관(1a)에 의해 전해조로부터 연속적으로 취출되고, 희석용 물(0.25M의 H2SO4함유)은 펌프(2) 및 도관(2a)을 통해 전해액에 연속해서 첨가되어, 완충시약과 킬레이트화시약을 함유하는 시약액은 펌프(3)와 도관(3a)에 의해 전해액에 첨가된다.
이 혼합용액의 유동에는 정류부(station)(4)에서 대상금속용 착색시약이 용액에 첨가된다.
이와같이 혼합된 용액은 반응영역(5)을 통과하여서, 그 일부가 가열될 수 있다.
측정영역의 일부인 반응영역에서는 펌프(6) 및 도관(6a)에 의해 다른 시약이 첨가될 수 있다.
반응영역을 통과한 용액이 분광측광장치(7)를 통과하여서, 대상금속의 농도가 분광측광방법에 의해 측정된다.
제1도에 표시된 장치는 제2도에 전체로서 분석영역으로 표시되어 있다.
황산아연전해액은 도관(10)을 통해 전해조로부터 취출되어 제1정화영역(탱크)(11)에 이동되어서, 미도시한 교반기에 의해 교반된다.
용액은 필터일 수도 있는 제1분리기(12)를 통해 제2정화영역(탱크)(13)로 유츨된다.
정화탱크(11)(12)에는 각각 아비산과 아연분말이 연속적으로 공급된다.
용액의 일부는 제1분리기(12) 다음의 도관으로부터 취출되어 제1분석영역(20)으로 보내어져서, 분광측광법으로 코발트농도가 측정된다.
분석결과는 정보처리장치(50)로 전송되어서, 제1정화탱크에 첨가되는 아연분말과 아비산의 양이 계산되고, 그 계산결과의 정보가 아연분말호퍼(30)와 아비산호퍼(32)의 밸브장치(40)(42)에 전송되므로, 필요한 양의 아연분말과 아비산이 제1정화탱크(11)에 첨가된다.
제2분리기(14)이후의 도관으로부터 용액의 일부가 취출되어 제2분석영역(21)에 보내어져서, 분광측광법으로 동농도가 측정된다.
그 분석결과가 정보처리장치(50)로 전송되어서 제2정화탱크(13)에 첨가되는 아연분말의 양이 계산된다.
그 계산결과 정보가 아연분말호퍼(31)의 밸브(40)에 전송되어서, 필요한 양의 아연분말이 제2정화탱크에 첨가된다.
정보처리장치로부터의 명령에 의해서 분석이 주기적으로 바람직하게 수행된다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 설명한다.
[기본실험]
황산아연과 니트로소R염의 표준용액을 준비하였다.
여러 가지 농도의 황산아연용액을 니트로소R염과 비색법으로 측정하고 그 결과를 실제의 아연전해추출용 전해액에 대한 결과와 비교하여서, 표준용액의 측정곡선이 실제 전해액의 곡선과 잘 일치함을 확인하였다.
별도로, 실제 전해액의 코발트농도를 원자흡광분석에 의해 측정하여서, 그 결과를 본 방법의 결과와 비교하였다.
이와같은 비교예는 다음과 같다.
상기한 결과로부터 본 발명법이 실제적으로 유용함을 알 수 있다.
[실시예 1]
[코발트농도측정]
제1도에 표시된 장치를 사용하여서, 아연전해추출용 전해액내의 코발트농도를 측정하였다.
전해조로부터 0.3㎖/분의 속도로 전해액을 취출하여 5배로 희석하였다. 희석액의 유동에 아세트산암모늄(2M)-시트산디암모늄(0.5)용액을 1.5㎖/분의 속도로 연속해서 첨가하였다.
1%의 니트로소R염 용액 60㎖를 시린지펌프(syringe pump)(정지밸브보유 시린지)에 의해 첨가하였다.
이와같이 혼합된 용액을, 코발트 이외의 금속착제를 분해하기 위해 0.5%의 과산화수소용액을 함유하는 2M의 질산용액을 2㎖/분의 속도로 첨가하면서 80℃로 가열된 반응영역에 통과시켰다.
그 용액을 히다찌 주식회사제 분광측광기 Ratiobeam U-1000으로 인도하여서, 520㎚에서 흡광이 측정되었다.
전해액은 0.12ppm의 코발트를 함유하였다.
[실시예 2]
[동농도측정]
동일한 장치를 사용해서, 동일한 용액의 동농도를 측정하였다.
전해조로부터 0.3㎖/분의 속도로 전해액을 취출하여 5배로 희석하였다. 이 희석액의 유동에 아세트산암모늄(2M)-시트르산디암모늄(0.5M) 용액을 1.5㎖/분의 속도로 연속해서 첨가하였다.
또, 바소큐프로인디술폰산디소듐의 0.05%용액을 첨가하였다.
이와같이 혼합된 용액을 실온에서 반응영역에 통과시켰다.
그 용액을 히다찌주식회사제 분광측광기 Ratiobeam U-1000으로 인도하여, 525㎚에서 흡광이 측정되었다.
전해액은 0.5ppm의 동을 함유하였다.
[실시예 3]
[전해액의 정화]
제2도에 표시된 장치를 사용해서 본 발명의 시스템에 의해 동일한 전해액을 정화하였다.
정화탱크(11)(13)의 개략적인 용량은 150m 이었다.
분석영역(20)(21)은 코발트 및 동의 농도측정에 대하여 상술한 바와 동일하다.
분리기(12)(14)는 필터프레스(filter press)이었다.
밸브(40)(41)(42)는 스크루우피이더(screw feeder)이었다.
사용된 정보처리장치는 NEC PC 9801 퍼스널 컴퓨터이었다.
전해액은 200㎖/분의 속도로 제1정화탱크(11)에 유입되며, 탱크(11)내의 체류시간은 약 40분이었다.
호퍼(30)에는 아비산이 수용되었고, 호퍼(31)(32)에는 아연분말이 수용되었다.
정보처리장치(50)로부터의 명령에 의해서 매 10분마다 분석이 수행되어서, 첨가되는 아비산과 아연분말의 양이 거의 연속적으로 잘 조절되었다.
본 발명 이전에는 시간이 많이 걸리는 수동분석 때문에 1시간마다 불순물금속의 측정이 수행되어서, 아연분말 및 아비산의 양조절이 1시간에 한 번만 수동으로 간헐적으로 행해졌다.
그러므로, 정화가 불순물농도의 변동을 따라갈 수 없어서, 침전시약의 공급에 과잉 및 부족이 있었다.

Claims (16)

  1. 전해장치로부터 황산아연전해액을 연속적으로 취출하는 것과, 전기한 용액을 연속해서 희석하는 것과, 코발트이온 이외의 금속이온을 마스킹하기 위해 완충액과 킬레이트화제를 전기한 용액의 유동에 연속적으로 첨가하는 것과, 측정이 필요할 때 이와같이 혼합된 연속유동에 코발트용 착색시약을 첨가하는 것과, 필요하다면 코발트 이외의 금속착체를 분해하는 시약을 첨가하는 것과, 전기한 유동이 반응영역을 통과하도록 하고, 마지막으로 코발트이온농도가 측정되는 분광측광장치를 유동이 통과하도록 하는 것으로 구성되어서, 필요시에 코발트농도를 즉각 측정하는 것을 특징으로 하는 아연의 전해추출용 전해액내의 코발트농도를 측정하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 착색시약이 1-니트로소-2-나프톨-3, 6-이황산나트륨인 것을 특징으로 하는 아연의 전해추출용 전해액내의 코발트농도를 측정하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 킬레이트화제가 시트르산디암모늄인 것을 특징으로 하는 아연의 전해추출용 전해액내의 코발트농도를 측정하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 완충시약이 아세트산암모늄인 것을 특징으로 하는 아연의 전해추출용 전해액내의 코발트농도를 측정하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 코발트이외의 착체를 분해하는 시약이 광산인 것을 특징으로 하는 아연의 전해추출용 전해액내의 코발트농도를 측정하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 광산과 함께 과산화수소가 사용되는 것을 특징으로 하는 아연의 전해추출용 전해액내의 코발트농도를 측정하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 반응영역이 전열매체가 설치된 나선관인 것을 특징으로 하는 아연의 전해추출용 전해액내의 코발트농도를 측정하는 방법.
  8. 전해장치로부터 황산아연전해액을 연속적으로 취출하는 것과, 전기한 용액을 연속해서 희석하는 것과, 동 이외의 금속이온을 마스킹하기 위해 완충액과 킬레이트화제를 전기한 용액에 연속적으로 첨가하는 것과, 측정이 필요할 때 이와같이 혼합된 연속유동에 동용 착색시약을 첨가하는 것과, 필요하다면 동 이외의 금속착체를 분해하는 시약을 첨가하는 것과, 전기한 유동이 반응영역을 통과하도록 하고 마지막으로 동이온농도가 측정되는 분광측광장치를 유동이 통과하도록 하는 것으로 구성되어서, 필요시에 동농도를 즉각 측정하는 것을 특징으로 하는 아연의 전해추출용 전해액내의 동농도를 측정하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 바소큐프로인디술폰산디소듐이 등의 착색시약으로서 사용되는 것을 트징으로 하는 아연의 전해추출용 전해액내의 동농도를 측정하는 방법.
  10. 제8항에 있어서, 킬레이트화제가 시트르산염인 것을 특징으로 하는 아연의 전해추출용 전해액내의 동농도를 측정하는 방법.
  11. 제8항에 있어서, 완충시약이 아세트산암모늄인 것을 특징으로 하는 아연의 전해추출용 전해액내의 동농도를 측정하는 방법.
  12. 제8항에 있어서, 반응영역이 전연매체가 설치된 나선관인 것을 특징으로 하는 아연의 전해추출용 전해액내의 동농도를 측정하는 방법.
  13. 제8항에 있어서, 아스코르빈산 수용액이 동이온의 환원을 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 아연의 전해추출용 전해액내의 동농도를 측정하는 방법.
  14. 제1전해액세정영역(11)과 제1분리영역(12)과 제2전해액세정영역(13) 및 제2분리영역(14)를 직렬로 설치하고, 전해장치로부터 전기한 전해액을 연속적으로 취출하여 전해액의 제1분리영역과 제2세정영역 및 제2분리영역을 통과하도록 전기한 제1세정영역내로 전해액을 공급하고, 전기한 제1분리영역의 하류측으로부터 전기한 유동전해액의 일부를 연속해서 취출하여 그것을 제1분석영역(20)으로 인도하고, 용액이 희석되는 상태에서 코발트이온 이외의 금속이온을 마스킹하기 위해 완충액과 킬레이트화용액을 전기한 전해액에 첨가하고 측정하고자 할 때 이와같이 혼합된 연속유동내에 코발트이온용 착색시약을 첨가해서 코발트농도를 분광측광법으로 측정하고, 제1세정영역에 첨가되는 아연분말과 아비산의 양이 계산되는 정보처리장치(50)에 분석정보를 전송하고, 전기한 제1세정영역에 계산된 양의 아연분말과 아비산을 공급하도록 제1세저영역용 호퍼장치(30)(32)에 계산정보를 전송하고 전기한 제2분리영역의 하류측으로부터 전기한 유동전해액의 일부를 연속적으로 취출해서 그것을 제2분석영역(21)으로 인도하고, 동이온 이외의 금속이온을 마스킹하기 위해 완충액과 킬레이트화용액이 전기한 전해액에 연속해서 첨가되는 상태에서 측정이 필요하면 이와같이 혼합된 연속유동에 동이온용 착색시약을 첨가해서 동농도를 분광측광법으로 측정하고, 제2세정영역에 첨가되는 아연분말의 양이 계산되는 전기한 정보처리장치에 분석정보를 전송하고, 전기한 제2세정영역에 계산된 양의 아연분말을 공급하도록 제2세정영역용 호퍼장치(31)에 계산정보를 전송하는 것으로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 아연의 전해추출용 황산아연전해액의 정화시스템.
  15. 제14항에 있어서, 분석이 정보처리장치(50)로부터의 명령에 의해서 주기적으로 수행되는 것을 특징으로 하는 아연의 전해추출용 황산아연전해액의 정화시스템.
  16. 제14항에 있어서, 코발트의 침전과 동의 침전이 하나의 세정영역내에서 수행되는 것을 특징으로 하는 아연의 전해추출용 황산아연전해액의 정화시스템.
KR1019910008965A 1990-05-30 1991-05-30 아연의 전해추출용 전해액으로부터 불순물농도를 측정하는 방법 및 불순물을 제거하는 방법 KR0158889B1 (ko)

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