KR0145733B1 - 향상된 화학적 내성을 갖는 수경 시멘트-함유 조성물 제조용 경화가능한 라텍스 조성물 - Google Patents

향상된 화학적 내성을 갖는 수경 시멘트-함유 조성물 제조용 경화가능한 라텍스 조성물

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윌리암 이. 램버트 3세
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Abstract

본 발명은 포트랜드 시멘트 또는 금속용 코팅 또는 오버레이로서 유용한 중합체-개질 시멘트 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 코팅 조성물은 우레이도 작용기를 갖는 합성 중합체 라텍스, 아민-작용기 에폭시 경화제, 액체 에폭시 수지, 및 수경시멘트를 포함하여 구성된다. 본 조성물은 에폭시/아민-형 중합체 콘크리트에 비하여 값이 싸면서도 더욱 우수한 열쇼크 내성을 가지며, 통상적인 라텍스에 기초한 시멘트 조성물에 비하여 더욱 우수한 강도발현 및 화학적 내성(내약품성)을 나타낸다. 본 조성물은 한쌍의 저장-안정성 성분들, 즉, 수경시멘트와 에폭시 수지 및 임의적인 혼합재를 포함한 건조혼합물 ; 및 중합체 라텍스와 아민-작용기 에폭시 경화제를 포함한 습윤혼합물로부터 혼합제조될 수 있다. 건조 혼합물과 습윤 혼합물의 2성분은 적용장소에서 혼합되어, 우수한 포트수명, 낮은 점도를 갖고 조기 강도발현되며, 우수한 최종압축강도, 열쇼크내성, 및 화학약품(특히 수성산)에 대하여 우수한 내성을 나타내는 유체 코팅 조성물을 제공한다.

Description

향상된 화학적 내성을 갖는 수경시멘트-함유 조성물 제조용 경화가능한 라텍스 조성물
본 발명은 일반적으로 수경시멘터-함유 저성물 제조용 경화가능한 라텍스 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 포트랜드 시멘트 콘크리트를 코팅 혹은 오버레이(overlay)하는데 사용되는 수경시멘트 함유 경화가능한 라텍스 조성물에 관한 것이다.
포트랜드 시멘트 콘트리트는 현대 건축에 광범위하게 사용되고 있는데, 벽 및 바닥을 형성하는 것으로 부터 급수관 및 배수관을 주조하거나 저장탱크를 건조하는데 이르기까지 다양한 적용에 사용된다. 비록 포트랜드 시멘트 콘크리트가 매우 높은 압축강도를 갖고 비교적 안가이면서도 내구성이나, 그것은 여러 적용에서 다수의 결점을 갖는다. 예를들면, 그것은 빈약한 착색성을 갖고 풍화하기 쉬우며, 수성 산에 대하여 빈약한 내성을 갖는다. 이러한 성질들, 특히 수성산에 대한 빈약한 내성은 많은 적용들에서 화하적 내성(내약품성)의 코팅 또는 오버레이(overlay)로 포트랜드 시멘트콘크리트를 보호할 것을 필요로 한다.
상단한 침식작용을 당하게되는 경우 또는 슬립저항을 제공하기 위하여 거치른 혼합제가 첨가되어야 하는 경우와 같은 작용들에 있어서는, 두꺼운 코팅(약 0.25cm이상의 두께를 갖는 경우, 흔히 토핑(topping), 라이닝(lining) 또는 오버레이(overlay)로서 지칭됨)이 장기간이 내약품성을 위하여 바람직하다.
두가지 종류의 조성물들이 포트랜드 시멘트 콘크리트를 위한 보호코팅(막)을 형성하는데 사용되고 있다. 첫번째 종류는 경화 조건하에서 고화되는 반응식 유기 액체물질을 함유하는 중합체콘크리트(polymer concrete)조성물로 구성되며 ; 두번째 종류는 중합체-개질 수경시멘트로 구성된다. 통상적인 용매에 기초한 유기 코팅조성물들은 용매가 두꺼운 필름내에 잔류되어 긴 경화시간 및 장기간이 용매방출을 초래하므로 사용되지 않는 경향이 있다.
중합체 개질제(polymer modifier)를 함유하지 않는 수경시멘트는 빈약한 접착성 및 내약품성을 나타내며 강도가 부족한 경향이 있으므로 사용되지 않는다.
중합체 콘크리트 조성물들은, 약 0.636cm두께에서 사용되도록 조형화되는 경우, 전형적으로 약 13wt%의 유기물질을 함유하며, 에폭시 수지로 만들어진 바인더 및 에폭시용 아민 경화제를 사용하여 조형된다. 이 유형의 바인더는 낮은 비용으로 적당한 경화 및 내약 품성을 제공하나, 에폭시/아민중합체 콘크리트 오버레이(특히, 실외적용)에 있어서 균열 및 탈각(delamination)이 문제점으로 인식되어 왔다. 에폭시/아민 중합체 콘크리트의 자외선 퇴화(UV degradation) 역시 문제점으로 인식되어왔다. 더우기 실내적용에 있어서도, 오버레이가 온도변화에 노출되거나 또는 바닥 청소를 위하여 스팀이나 뜨거운 물이 사용되는 경우에는 균열 및 탈각이 일어날 수 있다.
중합체-개질수경 시멘트류는 일반적으로 중합체 콘크리트보다 더 낮은 수준의 유기물질을 사용하며, 포트랜드 시멘트 콘크리트와 유사한 열팽창계수를 갖고 물질 경비를 절감시킨다. 중합체-개질 수경시멘트가 우수한 내균열성 및 내탈각성을 갖는 반면, 그들의 내약품성, 특히 수성산에 대한 내성은 소망되는 것보다 빈약한 경향이 있다. 유기물질은 일반적으로 무기물질보다 더 비싸고, 그러한 유기물질이 중합체 콘크리트에서 보다는 중합체-개질 수경 시멘트에서 일반적으로 더 낮은 수준으로 사용되므로, 중합체-개질 수경시멘트는 통상 중합체 콘크리트보다 더 값이 싸다.
비교적 값이 싸고 우수한 내약품성, 특히 수성산에 대한 우수한 내성을 가지며, 포트랜드 시멘트 콘크리트용 코팅 또는 오버레이 조서물로 사용될 수 있는 경화가능한 라텍스 조성물, 특히 수경 시멘트(hydraulic cement)를 함유하는 경화가능한 라텍스 조성물에 대한 필요성이 있다.
비교적 높은 가격에 덧붙여, 중합체 콘크리트 조성물들은 허용할 수 없는 휘발성, 가연성 및 독성과 같은 많은 다른 결점들을 가질 수 있다. 그들은 경화를 이루기 위하여 특수한 장비를 필요로 할 수 있고, 다성분들의 현지 혼합물을 필요로할 수 있으며 그에 따라 수송시 여러개의 포장을 필요로 할 수 있다. 따라서, 성분들의 최소한으로 분리 포장·수송될 수 있으며 적용시점에서 다른 물질들과 함께 혼합되는 포트랜드 시멘트용 코팅조성물에 대한 필요가 존재한다.
에폭시드 중합체 물질은 포트랜드 시멘트를 포함하여 수경시멘트들의 개질에 오랫동안 사용되어 왔다. 예를들면, 미국특허 3,449,278에는 과량의 스티렌화 아미도아민과 에폭시의 부가반응생성물을 포함하는 유화 에폭시 수지와 아민의 사용을 통하여 콘크리트 강도를 향상시키고 우수한 수분산성을 제공하는 것이 개시되어 있다. 이러한 목적에 사용된 다른 중합체물질은 수성라텍스이다. 상기 두가지 라텍스의 혼합물 또한 공지되어 있다. 예를들면, 미국특허 3,240,736은 20-85wt%의 수경시멘트, 2-25wt%의 가소재(중합체 라텍스), 및 10-50wt%의 상온 경화수지(에폭시드, 폴리우레탄, 폴리에스테르 및 실리콘으로부터 선택됨)로 구성되는 수성바인더 또는 몰타르를 개시하였다. 수경 시멘트를 경화시키기 위하여 물이 첨가되고 ; 수지를 위한 경화제가 사용된다 ; 에폭시드 수지의 경우 폴리아미드, 폴리우레탄의 경우 아민, 폴리에스테르의 경우 과산화수소, 및 실리콘의 경우 저분자량 폴리아미드. 수경시멘트를 함유하지 않는 유사조성물이 미국특허 3,316,187에 개시되어 있는데, 여기서는 미국특허 3,240,736의 수경시멘트 대신 페놀게 마이크로발룬(microballoons)이 사용되었다. 미국특허 3,822,229는 20-85wt%의 수경 시멘트, 15-50wt%의 액체 에폭시수지와 경화제, 및, 2-25wt%의 중합체 라텍스 고체로 구성된 플라스틱 수성 바인더 혼합물을 개시하였다. 필름-형성 공중합체(film-forming copolymer) 및 프탈산처럼 두개의 인접 카르복시기를 갖는 카보시클릭 화합물을 함유하는 특별한 가소제를 제시하였다. 라텍스는 바람직스럽게 건조될 수 있고, 요구되는 성분 및 패키지 수를 감소시키면서, 시멘트와 함께 포장딜 수 있다. 소련 특허 883114-A는 합성고무 라렉스, 에폭시디메틸히단티온 수지, 마아샬라이트 및 아미노-페놀 에폭시경화제를 함유하는 내부식성 공업용 바닥재 조성물을 개시하였다.
라텍스 중합체류의 에폭시 수지류의 혼합물을 또한 접착제 기술에서 알려져 있다. 예를들면, 미국 특허 4,588,757은 에폭시수지 존재하에서 약-10℃ 내지 -50℃의 유리전이온드(Tg)를 갖는 에멀션 중합체의 합성방법을 개시하였다. 결과의 물질은 아민-자용기 수지의 수성에멀션과 혼합되어 플라스틱 기술의 결합에 사용되는 접착제를 제공한다. 미국 특허 4,510, 274는 에틸렌/비닐아세테이트/산아크릴아미드 라렉스 중합체, 에폭시 수지 및아민을 함유하는 접차제 조성물을 밝혔다. 미국 특허 4,532,273은 라텍스중합체, 에폭시 수지, 점착제 및 아민 경화제를 함유하는 자동차용 접착제 조성물을 개시하였는데, 그 라덱스는 (메트)아크릴산의 3차아민에스테르와 에피클로로히드린의 부가반응생성물을 함유하는 단량체로부터 중합된 것이다. 미국 특허 3,578,548은 라텍스에 기초한 감압성 접착제용 순간점착제로서 에폭시 수지의 사용을 개시하였는데, 에폭시 수지와 디에틸렌트라아민(DETA)의 부가반응생성물이 순간 점착제를 경화시키는데 사용된다.
소련특허 421559-A는 19-34wt%의 에폭시수지, 1-12wt%의 액체 라텍스, 2-10wt%의 폴리에틸렌 폴리아민 경화제, 40-70wt%의 충진재 및 7-14wt%의 테트라에톡시실란을 함유하는 공업용 바닥재용 접착제로서 유용한 조성물을 개시하였다.
유럽특허출원 245012는 카르복시/에폭시경화에 사용되는 오일-용해성 촉매 및 에폭시 에밀션을 함유하는 제1성분 ; 및 부타디엔-스티렌라텍스 중합체 및 수용성 아민을 함유하는 제2성분으로 구성되는 2-부(two-part) 조성물을 개시하였다. 두성분은 혼합되어 신속한 필름경화성 및 긴 포트-수명을 갖는 에폭시/카르복시화 라텍스를 제공한다. 라텍스 중합체, 에폭시 수지, 및 에폭시-카르복실용 촉매 이외의 다른 에폭시 경화제를 함유하는 조성물들이, 예를들며, 미국특허들 4,524,107 ; 4,522,962 ; 4,510,274 ; 4,427,804 ; 4,485,200 ; 4,367,298 ; 4,342,843 ; 4,377,433 ; 4,222,981 ; 및 3,859,239 등, 소련특허 1014879-A, 일본공개특허공고(공개) 58-007467, 53-096942 및 50-111129, 및 캐나다특허 1,043,486에 개시되어 있다.
라텍스 중합체와 에폭시의 혼합물들은 또한 다른 기술분야에서도 알려져 있다. 예를들면, 미국특허 4,049,869에는 높은 산 수준(예를들면 14% 아크릴산)의 아크릴라텍스, 자외선흡수제, 및 교차 결합제를 포함하여 구성된, 다공성 무기기질을 보존하는데 사용되는 조성물이 개시되어 있다. 교차 결합제는 에폭시 수지일 수 있으며, 폴리에틸렌이민 또는 멜라민 수지가 임의로 포함될 수도 있다.
유기실란류(organosilanes)는 접착성이 향상되도록 시멘트집 표면을 처리하는데 유용한 것으로 알아져 있다. 미국특허 4,626,567은 유기아미노실란 및, 향상된 접착성을 제공하도록 실란과 연합되는, 소량의 실리카(발연 실리카등)를 함유하는 내수성 아크릴 라텍스 밀봉조성물을 개시하였다. 미국특허 4,518,653은 에폭시 수지, 폴리비닐 피롤리돈, 유화제 또는 분산가능한 비점착성 필름-형성 중합체(비스페놀 폴리에스테르 수지등) 및 메타크릴옥시알킬트리알콕시 실란을 함유하는 조성물을 사용하여 유림섬유를 처리하는 것을 개시하였다.
약간의 조성물들이 긴포트수명, 신속한 조기강도발현, 높은 최종강도, 우수한 내약품성, 열쇼크에 의한 탈각에 대한 우수한 내성, 및 2-부 패키지와 및 혼합등과 같은, 포트랜드 시멘트 콘크리트 오버레이에 바람직한 특정성질을 제공하는 것으로 알려져 있지만, 바람직하게 균형잡힌 그러한 모든성질을 제공하는 조성물은 알려진 바없다. 그러므로, 2부시스템(two component system)으로포장되고 저장되어 추후 적용현장으로 이송될 수 있으며, 그 2성분이 물과 함께 혼합되었을 때 우수한 포트 수명을 갖고 적용 후 신속한 강도발현을 나타내며 우수한 내약품성 및 열쇼크내성을 포트랜드 시멘트 콘크리트 또는 금속기질에 제공할 수 있는, 수경시멘트(포트랜드 시멘트등)를 함유하는 코팅 또는 몰타르 믹스 조성물이 기대되고 있다.
본 발명은 침식된 브라지데크(bridge decks)의 개수 및 화학약품에 노출되어 손상된 바닥의 보수를 위한 경우처럼 포트랜드시멘트 콘크리트 및 금속의 코팅 또는 오버레이에 사용되는 코팅 또는 오버레이 조성물로서 유용한 경화가능한 라텍스 조성물을 제공하고자 하는 것이다. 본 발명의 경화가능한 라텍스 조성물은 통상적인 에폭시-기초 중합체 콘크리트 조성물에서는 파손을 초래하는 고온사이클 적용후에도 열쇼크시험을 바람직스럽게 통과한다. 본 발명의 경화가능한 라텍스 조성은 별도로 혼합·저장되고 추후 멀리 떨어진 적용 장소로 이송될 수 있으며, 그곳에서 통상적인 장비로 물로 함께 혼합되어 긴 포트수명과 낮은 점도를 가지며 기질에 용이하고 신속한 적용이 가능한 유체코팅 조성물을 제공할 수 있는 한쌍의 저장안정성 성분들로 부터 혼합되어지는 코팅조성물인 2-패키지 시스템(two-package system)으로 바람직스럽게 조형화 될 수 있다.
기질에 적용되고 경화될 수 있는 유체상의 비경화조성물의 두께는, 0.05cm 정도로 얇게 내지는 5.0cm정도로 두껍게, 광범위한 범위에서 변화될 수 있다. 경화된 시멘트 조성물은 비개질 조성물에 비하여 더 큰 최종강도 및 우수한 내약품성(특히 수성산 및 유기용대에 대한 내성)을 가지며, 에폭시 수지류에 기초한 중합체 콘크리트보다 값이 싸다.
본 발명의 경화가능한 라텍스 조성물은 (a)알칼리에 안정하며, 필림을 형성하는, 우레이도-작용기 함유 합성 중합체 라덱스(단, 합성 중합체 라텍스는 중합체 라텍스 고형부 100g당 0.002-0.006몰의 우레이도 작용기 단량체 포함) ; (b)몰에 용해 내지 분산가능한 아민-작용성 에폭시 경화제 ; (c)임의로 최소 하나의 수경 시멘트 ; 및 (d)임의로 최소 하나의 액체 에폭시 수지 ; 로 이루어지며, 상기 중합체 라텍스 고형분에 대한 액체 에폭시 수지+ 아민- 작용성 에폭시 경화제의 중량비가 60:40-75:25이며, 상기 아민-작용성 에폭시 경화제의 아민기에 대한 액체 에폭시 수지의 에폭시의 몰비가 0.8-1.2이다 ; 를 포함하여 구성된다.
본 조성물은 비개질 시멘트 조성물들에 비하여 향상된 최종강도 및 내약품성을 나타낸다. 바람직하게, 중합체 라텍스고형분과 에폭시 수지 및 아민작용기-에폭시 경화제의 합(즉, 유기고형분의 총합)/수경 시멘트의 중량비는 약 0.1-0.3이다. 중합체 라텍스의 유리 전이온도는 바람직하게는 약 0-30℃이다.
본 발명의 바람직한 한가지 실시태양에 있어서, TypeⅠ 포트랜드시멘트(포트랜드 시멘트(Ⅰ형)으로 표기함)가 수경시멘트로서 사용된다.
다른 바람직한 실시태양에 있어서는, TypeⅢ 포트랜드 시멘트(포트랜드 시멘트(Ⅲ형)으로 표기함)가 사용되며, 조성물은 탄산 나트륨 또는 수산화나트륨같은 나트륨 이온함유 촉진제들로부터 선택된 촉진제를 포함한다. 이 시멘트 조성물은 포트랜드 시멘트 조성물의 전형적인 초기강도를 나타냄과 동시에, 중합체로 개질 되지 않은 통상의 시멘트 조성물보다 향상된 최종 강도 및 내약품성을 제공한다.
본 발명의 시멘트 조성물은 본 기술분야에서 종종 몰타르(mortars), 토핑(topping), 오버레이(overlays) 등으로 칭하여지는 유형의 것이다.
그러한 물질 및 그들의 저용에 대한 일반적인 사항은 피. 매스로우의 Chemical Materials For Construction(Structures Pub. Co., 미시간주, 파밍턴, 1974)에 기술되어 있다. 그들은 혼합성분으로서 포트랜드 시멘트 또는 기타의 수경시멘트를 포함한다는 점에서 중합체-개질 콘크리트이다. 그러나, 그들은 메틸메타크릴레이트 같은 비닐단량체의 현장벌크중합(in-situ bulk polymerization)에 의하여 형성되는 중합체 콘크리트와는 대별되는 것이다. 본 발명의 라텍스 조성물은 우레이도 작용기를 갖는 합성중합체 라텍스를 포함한다. 강인한 내수성 필름으로 건조되는 어떠한 유형의 우레이도 작용기-함유 라텍스도 사용될 수 있으나, 바람직하게, 본 발명의 코팅 조성물에 사용되는 합성 중합체 라텍스는 아크릴 중합체 라텍스, 스티렌/아크릴 공중합체라덱스, 스티렌/부타디엔 공중합체 라텍스, 염화비닐 중합체 라텍스, 및 소수성 비닐아세테이트 공중합체 라텍스로부터 선택된 합성 중합체 라텍스로 구성된다. 아크릴 중합체라텍스(acrylic polymer latex)는 아크릴기(-COCH-CH2) 또는 메타크릴기(-COC(CH3)=CH2)를 함유하는 중합가능한 단량체들을 함유하는 단량체들, 특히, 총단량체 중량을 기준으로 80wt% 이상의(메트)아트릴 단량체들을 함유하는 단량체들로부터 중합된 중합체 라텍스를 의미한다. 소수성 비닐아세테이트 공중합체 라텍스는 아틸렌/비닐아세테이트 공중합체 라텍스 같은 비닐아세테이트으 공중합체 라텍스로서, 물에 민감한 경향을 갖는 필름을 형성하는 비닐 아세테이트 단중합체 라텍스와는 달리, 건조되어 내수성 필름을 형성한다. 두 성분이 추후 소정 수경시멘트 및 물과함께 현장에서 혼합되어 본 발명의 코팅 조성물을 제공하게 되는 2-부시스템(2-component system)의 한 성분을 제조하는 경우에서 처럼 중합체 라텍스가 아민과 함께 패키지화되는 경우에는, 아클릴 중합체 라텍스, 스티렌/아크릴중합체 라텍스 또는 스티렌/부타디엔 중합체 라텍스 같은 내알칼리성 중합체 라텍스가 바람직하다. 배합시 혼화가능한 중합체 라텍스들의 혼합물도 사용될 수 있다. 건조시 열역학적으로 화합가능한 중합체 라텍스들의 혼합물, 즉, 건조동안 상분리되지 않는 혼합물들도 사용될 수 있다.
우레이도 작용기를 함유하지 않는 아크릴 중합체 라텍스를 사용하여 제조된 시멘트 조성물들은 비실용적인 짧은 포트수명을 나타낼 수도 있기 때문에, 우레이도-작용기 아크릴 중합체 라텍스를 함유하는 본 발명의 조성물들이 특히 유용하다.
본 발명에 사용되는 중합체 라텍스는 현탁중합, 계면중합 또는 유화중합과 같은 당기술분야에서 알려진 어떠한 방법으로도 제조될 수 있다. 에틸렌게 불포화 단량체들로부터 라텍스 중합체입자들의 수성분산액을 제조하기 위한 유화중합 기술들은 중합체 기술 분야에서 잘 알려져 있으며, 단일 및 다중 쇼트배치공정이나 연속 공정 같은 어떠한 통상적인 유화중합기술들도 사용가능하다. 필요한 경우, 단량제 혼합물이 제조되고 중합조에 점진적으로 첨가될 수 있다. 중합조내의 단량체 조성은, 공급되어질 단량체 조성을 변경시킴에 의하여, 중합과정동안 변화될 수 있다. 단일단(single stage) 및 다단(multiple stage) 중합기술이 사용될 수 있다. 공지된 바와같이, 유화중합에 의하여 제조되는 입자들의 수를 조절하기 위한 종자 중합체 에멀션을 사용하여 라텍스 중합체 입자들이 제조될 수 있다. 라텍스 중합체 입자들의 입자크기는 최초계면활성체 투입량을 조절함에 의하여 조절될 수 있다. 중합체 라텍스의 제조는 디.시.블랙클리의 Emulsion Polymerization(Willey, 뉴욕, 1975)에 일반적으로 검토되어 있다. 라텍스 중합체 입자들의 응결은 중합혼합물내에 교질입자형성(micelle-forming), 안정화 계면활성제를 포함시킴에 의하여 억지된다. 일반적으로, 성장하는 라텍스 입자들은 음이온성 계면활성제, 비온성 계면활성제 또는 그 혼합물 같은 하나 이상의 계면활성제에 의하여 유화 중합동안 안정화된다. 유화중합에 적합한 계면활성제들의 많은 예들이 McCutchen's Detergents and Emulsifiers(MC. Pub, Co. 뉴저지주, 글렌로크)에 기술되어 있다. 보호콜로이드와 같은 다른 유형의 안정화제들도 사용될 수 있다.
바람직하게, 시멘트 조성물은 유체조성물이 적당한 포트수명을 제공하기에 충분한 양의 비이온성 계면활성제를 포함한다.
이 비이온성 계면활성제의 일부는 특정성질을 갖는 중합체라텍스를 얻기 위한 목적으로 중합동안 첨가될 수도 있다. 예를들면, 특정 중합공정은 중합체 라텍스의 안정성을 촉진하기 위하여 충분한 양의 비이온성 계면활성제의 첨가를 필요로 한다. 한편, 비이온성 계면활성제는 중합이 완결된 후 어떤 시점에서 소정·수준으로 첨가될 수도 있다.
본 발명의 조성물에 사용될 수 있는 중합체 라텍스들은 알파, 베타-에틸렌계 불포화 단량체들과 같은 에틸렌계 불화포 단량체들로부터 중합된 것들을 포함한다. 적당한 에틸렌계 불포화 단량체들을 예로들면, 스티렌 ; 부타디엔 ; 알파-메틸스티렌 ; 비닐 톨로엔 ; 비닐 나프탈렌 ; 에틸렌 ; 비닐 아세테이트 ; 비닐 버사테이트 ; 비닐 클로라이드 ; 비닐리덴 클로라이드 ; 아크릴로니트릴 ; 메타크릴로니트릴 ; (메트) 아크릴 아미드 ; 메틸(메트) 아크릴레이트, 에틸(메트) 아크릴레이트, n-부틸(메트) 아크릴레이트, 이소부틸(메트) 아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트) 아크릴레이트, 시클로헥실(메트) 아크릴레이트, n-옥틸(메트) 아크릴 레이티ㅡ, n-데실(메트) 아크릴레이트, n-도데실(메트) 아크릴레이트, n-데실(메트)아크릴레이트, n-도데실(메트) 아크릴레이트, 테트라데실(메트) 아크릴레이트, n-아밀(메트)아크릴레이트, 네오펜틸(메트) 아크릴레이트, n-아밀(메트)아크릴레이트, 네오펜틸(메틸)아크릴레이트, 시클로펜틸(메트)아크릴레이트, 올레일(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 팔미틸(메트) 아크릴레이트 및 수테아릴(메트) 아크릴레이트 같은, (메트)아크릴산의 다양한 (C1-C20)알케닐 에스테르류 ; 이소보르닐(메트) 아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 페닐(메트)아크릴레이트, 2-브로모에틸(메트)아크릴레이트, 2-페닐에틸(메트)아트릴레이트, 및 1-나프틸(메트)아크릴레이트 같은 기타의 (메타)아크릴레이트 ; 에톡시에틸(메트)아크릴레이트 같은 알콕시알킬(메트) 아크릴레이트 ; 에틸 말레에이트, 디메틸 푸마레이트, 트리메틸아코니테이트, 및 에틸 메틸이타고네이트 같은, 에틸렌계 불포화 디-, 트리- 카르복시산 및 산무수물이 모노-및 디-알킬 에스테르류가 포함된다. 한편, 본 명세서 및 청구범위에서 사용되는 (메트) 아크릴레이트는 아트릴레이트 및 메타크릴레이트 양자을 함께 표시하는 것이다. 에틸렌계 불포화 단량체는 중합체의 분자량 및 교차결합을 증가시키기에 효과적인 하나이상의 멀티-에틸렌계 불포화 단량체를 포함할 수도 있다, 사용가능한 멀티-에틸렌계 불포화 단량체의 예로는 알릴(메트 아ㅡ릴레이트, 트리포로필렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 1, 6-헥산디올 디(메트) 아크릴레이트, 1, 3-부틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 폴리알킬렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 디알릴 프탈레이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 디비닐벤젠, 디비닐톨루엔, 트리비닐벤젠, 및 디비닐 나프탈렌등이 포함된다. 우레이도-작용기 및 티오우레이도-작용기를 함유하는 중합가능한 단량체들은 중합체 라텍스 접착제 및 코팅조성물에 대한 접착성 향상 단량체로서 널리 알려져 있다. 중합체 라텍스상에 우레이기도의 도입은 중합체 라텍스제조용 단량체 혼합물내에 하나이상의 공중합 가능한 우레이도-작용기 단량체를 포함시킴에 의하여 이루어질 수 있다. 그와는 달리, 예를들면, 미국특허 3,300,429 및 4,248,754에 개시된 바와같이, 중합후 중합체라텍스의 화학적 수정에 의하여 우레이도기 또는 티오우레이도기를 도입할 수도 있다. 공중합가능한 우레이도-및 티오우레이도-작용기 단량체들의 예로는 베타-(N, N'-에틸렌우레이도)에틸 산 말레에이트, 베타-(N, N'-에틸렌우레이도)에틸 산 푸마레이트, 메틸 베타-(N, N'-에틸렌우레이도)에틸 푸마레이트, 에틸 베타-(N, N'-에틸렌우레이도) 에틸 푸마레이트, 베타-우레이도에틸(메트) 아크릴레이트, N-메틸올-N'-메틸아크릴옥시에틸우렝, 베타-티오우레이도프로필(메트)아크릴레이트, 베타-우레이도 에틸 비닐에테르, 베타-우레이도 에틸 비닐 술파이드, 5-우레이도 펜틸 술파이드, N-비닐-N, N'-에틸렌 우레아, N-비닐-N, N'-에틸렌 티오우레아, N-비닐 티오프로필-N, N' -프로필렌 우레아, N-(베타-(메트)아크릴아미도에틸)-N-메틸올-N, N'-에틸렌 우레아, N-(3-아크릴옥시프로필)-N, N'-트리메틸렌우레아, (메트)아크릴옥시에틸-N-에틸렌우레아, N-[베타-(알파-(메트)아크릴옥시아세토아미도)에틸]-N, N'-에틸렌우레아, N-[베타-(알파-카르복시-메틸아크릴아미도)에틸]-N-메틸올-N, N'-에틸렌우레아, N-[베타-(2-케토-1-헥사히드록시-피리미디닐)프로필]말레이미드, N-[베타-(베타-카르복시아미도)-에틸] 에틸렌 티오우레아, N-디메틸-아미노에틸-N'-비닐-N, N'-트리메틸렌 티오우레아, 아미노알킬우레아와 무수말레산의 연속반응에 의하여 형성된 부가반응생성물 ; 2-히드록시에틸 에틸렌우레아와 무수말레산 및 1, 2-프로필렌 옥사이드의 부가반응생성물 ; 2-히드록시에틸 에틸렌 우레아, 1, 2-프로필렌옥사이드 및 알릴글시딜에테르의 연속반응에 의하여 형성된 부가반응생성물 ; 2-아미노에틸에틸렌 우레아, 네오데칸산의 글리시딜에테르, 및 알릴 그리시딜 에테르의 연속반응 생성물 ; N-에틸-베타-(에틸렌 우레이도)숙신산의 비닐, 알릴 및 메틸알릴 에스테르류 ; N-베타(알릴 아미노)에틸 에틸렌 우레아, 알릴(베타-1-에틸렌-우레이도)에틸카보네이트, N-(베타-1-에틸렌 우레이도)에틸 알릴옥시아세트아미도, 알릴 N-메틸-N베타(1-에틸렌우레이도)에틸 카르바메이트, 1, 3-비스[2-(2-옥소-1-이미다졸리디닐)-에틸]우레아와 알릴 글리시딜 엘레르의 알칼리성 부가반응생성물등이 포함된다.
바람직하게, 본 발명의 조성물에 사용되는 중합체 라텍스는 중합체 라텍스 고형분 100g당 약 0.002-0.006몰의 우레이도 작용기를 함유한다. 즉, 중합체 라텍스는 중합체 라텍스 고형분 100g당 약 0.002-0.006몰의 우레이도-작용기 단량체를 함유하는 단량체 혼합물로부터 중합된다.
본 발명에서 사용되는 합성중합체 라텍스를 제조하기 위한 단량체 혼합물에는 다른 유형의 공중합가능한 단량체들도 소량 포함될 수 있다. 예를들면, 전형적인 클로이드 안정성을 부여하기 위하여 포함되는 유형의 단량체인 산-작용기를 함유하는 공중합 가능한 단량체가 소량으로 사용될 수 있다. 산-작용기 함유 공중합 가능한 단량체들이 예로는 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 베타-아크릴옥시프로피온산등을 들 수 있다. 접착성-향상 단량체들 처럼, 다른 유형의 작용기를 갖는 공중합가능한 단량체들도 소량 포함될 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 합성 중합체 라텍스의 예로는 부틸 아크릴레이트/메틸 메타크릴레이트/산 공중합체 라텍스 및 에틸 아크릴레이트/메틸 메타크릴레이트/산 공중합체 라텍스 같은 아크릴 공중합체 라텍스, 비닐 아세테이트 단중합체 라텍스, 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체 라텍스 같은 비닐아세테이트 공중합체라텍스, 스티렌/부타디엔 공중합체 라텍스등을 들 수 있다.
본 발명의 한가지 바람직한 실시 태양에서는, 45.6wt%의 부틸아크릴레이트, 52.4wt%의 메틸메타크릴레이트, 1wt%의 우레이도-작용기 메타르릴레이트 및 1wt%의 메타크릴산으로 구성된 단량체들로부터 중합되는 아크릴 공중합체 라텍스가 사용된다. 공중합체는 과황산염화합물을 개시제로 사용하고 점진부가 열중합기술(롬 앤드 하스 캄파니의 Emulsion Polymerization of Acrylic Polymers 참조)에 의하여 제조된다. 이 중합체 라텍스는 10-16℃의 산술 유리전이온도를 갖는다.
일반적으로, 건조되어 강인한 내수성 필름을 형성하는 중합체 라텍스가 바람직하다. 본 발명의 코팅 조성물의 건조중 균열을 막기 위하여는, 합성중합체 라텍스의 유리전이온도가 30℃ 이하인 것이 바람직하다. 특히, 부틸 아크릴레이트와 메틸메타크릴레이트의 공중합체가 사용되는 경우에는, 유리전이온도가 25℃이하인 것이 바람직히다. 필름형성동안 물이 더큰 가소화를 제공하는 경우에는, 약 25℃ 이상의 유리전이온도를 가지며 부틸 아크릴레이트/메틸 메타크릴레이트 공중합체보다 더 소수성인 합성중합체들도 사용될 수 있다.
실내 바닥적용에 사용되는 경우에 있어서 경화된 코팅 조성물의 압축강도를 극대화시키기 위하여는, 그러한 적용을 위한 코팅 또는 오버레이 조성물에 사용되는 중합체 라텍스의 유리전이온도는 0℃ 이상이어야 한다. 이러한 유형의 물질의 실내 바닥적용에 대한 일반적인 사항은 앞서 언급한 피.매스로우의 Chemical Materials For Construction의 제2장에 기술되어 있다.합성 중합체 라텍스는 코팅조성물의 총 유기 공형분이ㅡ 약 60-75wt%를 구성한다. 나머지는 에폭시수지, 아민-작용기 경화제등으로 구성된다. 종합체 라텍스 고형분과 에폭시수지/경화제의 합의 중량비는 바람직하게는 약 60:40-75:25, 더욱 바람직하게는 약 70:30-75:25이다.
본 발명의 조성물은 최소한 하나의 에폭시 수지를 함유한다.
바람직하게, 에폭시 수지는 코팅 조성물이 적용되는 온도에서 액체이다. 본 발명의 코팅 조성물에 사용될 수 있는 에폭시 수지는 하나이상의 에폭시기를 갖는 에폭시 수지류이다. 사용가능한 에폭시 수지의 예로는 에피클로로히드린과 비스페놀 A 또는 비스 페놀 F의 반응생성물 ; 페놀(또는 치환페놀)과 포름알데히드의 반응생성물과 에피클로로히드린과의 반응에 의하여 형성된 에폭시드화 노볼락수지 ; 글리세롤, 1, 4-부탄디올, 폴리(옥시프로필렌)글리콜 가은 지방족 폴리올 또는 유사한 폴리알코올 성분과 에피클로로히드린의 반응생성물등이 포함된다. 그러한 수지들이 혼합물들도 사용될 수 있다. 한가지 적당한 비스페놀 A-형 에폭시 수지는 셀 케미칼 캄파니의 제품인 Fpon828 수지이다. 반응성 에폭시-작용기 희석제를 포함하는 에폭시 수지들의 혼합물들 또한 사용될 수 있다.
에폭시 수지는 본 발명의 코팅조성물 제조를 위한 건조성분(dry componetn)를 산출하기 위하여 사용되는 수경시멘트 및 약간의 모래 또는 미세한 입자크기의 충진재와 함게 직접 혼합될 수 있다. 건조성문은 별도로 포장·저장된 다음 코팅조성물이 적용되어질 장소로 수송될 수 있다. 에폭시 수지를 함유하는 건조성분은 그 장소에서 아민-작용기 에폭시 경화제를 함유하는 습윤성분(wet component)와 혼합될 수 있다. 액체 에폭시 수지는 수경시멘트, 모래등과 직접 혼합될 수 있고, 또한 혼합전에 먼저 통상적인 유화공정에 의하여 유화될 수도 있다.
일차 도는 이차 치환체로서 활성수소를 함유하는 어떠한 다작용기 아민류도 아민-작용기 에폭시 경화제(amine-functional epoxy curing agents)로서 본 발명의 코팅조성물에 사용될 수 있다. 아민-작용기 에폭기 경화제를 예로들면 에틸렌 디아민, 디에틸렌 트리아민, 트리에틸렌 테트라아민, JeffamineD-230 같은 폴리옥시프로필렌 아민류, 미국특허 4120839에 개시된 것과 강은 아민-적용기 아크릴수지, Ancamine1922 및 Ancamine 2021 같은 개질된 지방족 풀리아민, Ancamine1732 같은 고리지방족 만니히염기(Mannich basse), Ancamine1955 같은 개질된 고리지방족 폴리아민, 트리메틸 헥사메틸렌 디아민, 이소포론 디아민, 및 테트라에틸렌 펜타아민등이 포함된다. 아민-작용기 에폭시경화제들의 혼합물 또한 사용될 수 있다. 바람직한 에폭시 경화제는 Jeffamine D-230, 프로필렌 옥사이드 디아민 올리고머이다. 바람직하게, 아민-작용기 에폭시 경화제는 혼합된 코팅조합성물에 충분한 포트 수명 및, 유체코팅조성물의 기질 적용을 용이하게 하여주는, 낮은 점도로 제공하도록 선택된다. 충분한 포트수명 및 낮은 점도를 제공하는데, 에틸렌 글리콜의 디아민 올리고머 및 프로필렌 글리콜의 디아민 올리고머가 바람직하다.
조기강도발현(early strength development)은 본 발명의 조성물의 중요하고, 바람직한 성질이다. 수경시멘트의 경화가 조기강도발현을 조절하는 것으로 생각된다.
수경시멘트(hydraulic cement)는 석회, 실리카 및 알루미나의 화학적 혼합물 ; 석회, 마그네시아, 실리카, 및 알루미나 또는 산화철의 화학적 혼합물등(예를들며, 석회의 일부가 마그네시아로 대체되고, 알루미나의 일부가 산화철로 대체될 수 있음)과 같이 수경 천연시멘트로서 알려진 모든 혼합물을 포함하여 의미하는 것이다.
수경 천연 시멘트들로는 그라피아 시멘트, 포졸란 시멘트, 천연시멘트, 프로랜드 시민트, 백시멘트, 및 알루미나 시멘트가 포함된다. 포졸란 시멘트는 소석회 및 과립형의 용광로 슬래그로부터 제조된 슬래그시멘트를 포함한다. 포트랜드 시멘트는 천연시멘트중에서 가장 우수한 강도를 갖기 때문에 일반적으로 바람직하다. 일반적인 건축등급의 포트랜드 시멘트 또는 다른 수경 천연 시멘트들 이외에도, 높은 조기강도를 갖는시멘트, 내열성 시멘트 및 지연-경화시멘트와 같은 개질된 포트랜드 시멘트 또는 천연시멘트도 본 발명에 사용될 수 있다. 포토랜드 시멘트 중에서는, ASTM Ⅰ형, Ⅱ형, Ⅲ형, Ⅳ형 또는 Ⅴ형 모두 사용가능하다. 그러나, 어떤 실시태양에서는 Ⅲ형이 바람직한 반면에 다른 실시태양에서는 Ⅰ형이 바람직할 수 있다. 본 발명 조성물의 유기성분들은 수경시멘트의 경화를 지연시키는 경향이 있다. 그러한 지연형상은 코팅 조성물에 시멘트 경화촉진제를 첨가함에 의하여 개선될 수 있다. 수경 시멘트 경화촉진제는 당 기술분야에서 잘 알려져 있다. 탄산나트륨 또는 수산화나트륨 같은 나트륨 이온-함유 경화촉진제가 사용되는 것이 바람직하다. 나트륨 이온-함유 촉진제는 상당히 촉진된 강도발현을 제공하는 것으로 밝혀졌다. 본 발명의 라텍스조성물은 임의적으로 아민-작용기 실란 또는 에폭시-작용기 실란을 포함할 수 있다. 적합한 아민-작용기 및 에폭시-작용기 실란류의 예들로는 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필 트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필 메틸디메톡시실란, (아미노에틸아미노에틸) 페닐에틸 트리메톡시실란, 4-아미노부틸 디메틸 메톡시실란, 4-아미노부틸 트리에톡시실란, N-2아미노에틸-3-아미노프로필 트리스(2-에틸헥속시)실란, P-아미노페닐 트리에틸실란, 3-아미노프로필 디메틸에톡시실란, 3-아미노프로필 메틸디에톡시 실란, 3-아미노프로필 트리에톡시실란, 3-아미노프로필 트리메톡시실란, 디에틸렌 트리아민프로필 트리메톡시실란, 글리시독시프로필 트리메톡시실란, 비스(3-글리시독시프로필)테트라메틸디실록산, 3-글리시독시프로필 디메틸에톡시실란, 및 (3-글리시독시프로필)메틸 디에톡시실란등이 포함된다. 실란은 라텍스 조성혼합물에 직접 첨가될 수 있다. 라텍스 조성 혼합물에 첨가되기전에 실린이 물 또는 메탄올 같은 용매내에 미리 분산 또는 용해될 수도 있다.
실란의 혼합물로 또한 사용될 수 있다. 사용되는 실란의 양은 코팅 조성물에 사용된 충진재의 유형 및 비율에 관계된다. 바람직하게, 라텍스 조성물내에 사용되는 실란의 양은 수경시멘트고형분을 기준으로 약 0.1wt% 수준이다. 실란은 경화된 시멘트조성물의 내산성을 향상시키나, 경화를 지연시키는 경향이 있다.
때때로, 모래 또는 혼합재를 시멘트 조성물에 혼합하는 것이 유리할 수 있다. 모래와 혼합재(aggregate)는 가격을 낮추거나 또는 소망되는 성질을 제공하기 위하여 시멘트 조성물에 첨가될 수도 있다. 모래 또는 혼합재의 종류의 시멘트 조성물의 의도된 용도에 의하여 결정될 것이다. 석공 페인트 또는 플라스터(masonry paints of plasters)의 경우에는, 작은 입자크기의 모래, 특히 1mm 이하의 평균입자크기를 갖는 모래를 사용하는 것이 바람직하다. 반면에, 기존 콘크리트 바닥에 적용되는 시멘트 패치의 경우처럼 경화된 시멘트 조성물이 정밀한 조건들에 적용되는 경우에는, 베스트모래 또는 오타와모래 또는 그 혼합물 같은 중간이 평균 입자크기를 갖는 분급사(graded sand)가 더 바람직하게 사용될 수 있다. 베스트 모래(Best sand)는 샤프로 알려진 유형의 모래인 반면, 오타와 모래(Ottawa sand)는 라운드로 알려진 유형의 모래이다.
코팅 조성물에 포함될 수 있는 모래들의 예를들면, 펜실바니아주 피츠버그 소재 피셔 사이언티픽 캄파니 제품들인 Otawa 20-30 메쉬, ASTM C190 ; 펜실바니아주 필라델피아 소재 엠디시 인더스트리즈 제품들인 MDC No.2 모래 및 70메쉬 모래 ; 뉴저지주 메플 쉐이드 소재 스톤하드 인코포레이티드 제품인 GS 그레이 모래등이 포함된다. 우수한 유동성을 갖는 몰타르를 제공하는데 요구되는 유기 바인더의 양(비율)을 최소화하기 위하여, 큰 입자크기 충진재들이 혼합물이 사용될 수 있다. 한가지 바람직한 구현에 있어서, 본 발명의 시멘트 조성물은 약 20-40wt%의, 평균압자 크기가 약 0.1-0.25mm인 환상 입자들로 형성된 모래(MDC 70메쉬모래등) ; 약 20-40wt%의, 평균입자크기가 약 0.5-1.0mm인 구상입자들로 형성된 모래(Ottawa 20-30메쉬 모래등) ; 약 20-40wt%의, 평균입자크기가 1-3mm인 환상입자들로 형성된 모래(MDC No.2 모래등) ; 및 약 20-40wt%이 수경시멘트를 포함한다.
일반적으로, 사용되어질 모래의 종류는 경화된 시멘트 조성물의 목적 용도에 의하여 결정될 것이다. 바닥적용의 경우에는, Ottawa 모래, MDC 70 모래, MDC No. 2 모래 및 그 혼합물같은 중간입자크기의 분급사들이 유리하게 사용될 수 있다.
모래 대신 또는 모래와 함께, 분쇄유리, 금강사 분말, 규조토, 분쇄슬래그, 미세한 자갈, 화성암 및 유사한 혼합재들을 사용하는 것이 가능하다. 모래와 시멘트의 중량비는 약 2:1-4:1 범위에서 변화될 수 있다.
본 발명의 코팅 조성물은 충진재로서 세립크기이 무기물을 부가적으로 포함할 수 있다. 예를들면, 세립크기의 실리카가 사용될 수 있다. 본 명세서 및 청구범위에서 세립크기의 충진재(fine particle size filler)는 약 50미크론 이하의 중량평균입자크기를 갖는 물질을 의미한다. 사용가능한 세립크기의 충진재를 예로들면, 뉴욕주 자마이카 소재 스미스 케미칼 앤드 카랄 캄파니 제품인 120, 325 및 400 메쉬 실리카 ; 일리노이주 카이로 소재 일리노이 미네랄즈 캄파니 제품인 Imsil비정질 실리카 ; 조지아 카터즈빌 소재 톰슨, 와인만 앤드 캄파니 제품인 Duramite탄산칼슘 ; 및 펜실바니아주 이스턴 소재 화이저 코포레이션 제품인 No. 1 Barytes(황산바륨)등이 포함된다. 세립크기의 충진재는 경화 코팅 조성물의 압축강도에 기여하는데, 일반적으로 압축강도와 입자크기는 반비례한다. 그러나, 너무 미세한 입자크기의 충진재가 사용되는 경우, 결과의 코팅 조성물 또는 물타르가 용이한 적용이 힘들정도로 너무 농후화 및 점착성화 될 수 있다. 미세충진개와 코팅 조성물 고형분 사이의 중량비는 사용되는 세립크기 충진재의 입자크기, 코팅 조성물의 유도성 조건, 및 충진재의 화학적 성질에 좌우된다.
본 발명의 라텍스 조성물의 성분들은 통상적인 방법 및 장치들을 사용하여 혼합될 수 있다. 바람직하게는, 두개의 중간성분들이 우선 제조되고 포장 및 저장된 다음, 추후에 적용 장소로 이송되고 거기서 소정비율로 물과 함께 혼합되어 시멘트 조성물을 산출한다. 한 성분은 세립크기의 충진재, 임의적인 기타 충진재(큰 입자크긔의 모래 또는 혼합재), 수경시멘트 및 액체 에폭시수지를 포함하는 건조 혼합물(dry mix)이다. 이들 기초성분들은 리본 또는 로타리 블렌더와 같은 통상적인 입자형 무기물 혼합장치를 사용하여 혼합될 수 있다. 바람직하게는, 임의적인 큰 입자크기의 충진재가 먼저 혼합기에 투입되고 액체에폭시 수지가 그안에 혼합된 다음, 완전 혼합후, 수경시멘트가 세립크기의 충진재와 함께 첨가 혼합되어 건조혼합물이 형성된다. 이러한 첨가순서는, 에폭시 수지가 먼저 수경시멘트 또는 세립크기의 충진재와 혼합되는 경우 발생하기 쉬운, 덩어리 형성을 방지하는데 바람직하다.
두번째 성분은 종합체 라텍스, 아민-작용기 에폭시 경화제, 임의적인 수용성 경하촉진제, 및 임의적인 에폭시-또는 아민작용기 실란을 포함하는 습윤혼합물(wet mix)로서, 이것은 종합체 라텍스의 전단 유도유합 또는 불안정화를 피하도록 조심하면서 통상적인 저전단 유체용 혼합장치를 사용하여 제조될 수 있다.
바람직하게, 본 발명의 코팅 조성물은 수경 시멘트의 경화를 가속화 하기위한 나트륨이온-함유 경화촉진제를 포함한다. 탄산나트륨 및 수산화나트륨의 유용하다. 촉진제는 수경시멘트의 경화를 촉진하기에 효과적인 양으로 포함된다. 예를들면, 탄산나트륨은 수경시멘트 고형분 기준으로 약 0.5wt% 수준으로 사용되고, 수산화나트륨은 수경 시멘트 고형분 기준으로 약 2.0wt% 수준으로 사용된다. 이 촉진제들은 습윤혼합물 또는 건조혼합물에 포함될 수 있다.
만약 건조혼합물과 습윤혼합물이 별도로 제조되는 경우, 중합체 라텍스내 고형분 및 결과산출되는 습윤혼합물내의 고형분 비율에 따라, 수경시멘트의 완전한 경화를 위하여 충분한 물이 제공되도록 적용 장소에서 건조 및 습윤혼합물과 함께 부가적인 물을 혼합하는 것이 바람직할 수 있다. 수경시멘트의 충분한 경화에 필요한 물과 수경 시멘트의 비율은 수경 시멘트의 성질, 건조혼합물내에 포함된 시멘트의 양, 적용될 유체 코팅 조성물의 두께, 작업장소에서 주위조건을 포함하는 적용특성, 유체시멘트 코팅조성물의 소망유동성, 적용방법(예를들며, 흙손질 또는 스프레이적용), 증발에 의한 수분손실을 억제하기 위하여 배리어 코팅 또는 커버링 물질이 적용될 것인가, 및 기타 당기술 분야에서 알려진 인자들에 좌우된다. 일반적으로, 총괄적인 물의 최적비율은 단순한 실험에 의하여 결정될 수 있다. 한 바람직한 구현에 있어서, 총괄적인 물과 포르랜드 시멘트이 중량비는 약 0.4:1 내지 1:1이다.
필요한 경우, 소포제 ; 살균제 및 박테리아발육억제제같은 유기성분 보존제; 자외선 안정제 ; 안료 및 염료같은 착색제 ; 다전해질(Polyelectrolyt) 및 셀룰로우제계 농화제등과 같은 농화제 ; 보조농화제같은 유동성 조절제 ; 조용매 ; 고체 함량조절을 위한 부가적인 물등의 다른 성분들이 소량으로 습윤혼합물에 포함될 수도 있다.
본 발명의 조성물은 여러가지 목적에 사용 될 수 있다. 예를들면, 기존 콘크리트 바닥용 신규 콘트리트 오버레이 처럼 기존콘크리트에 신규포트랜드 시멘트 콘크리트를 부착시키기 위한 결합 도료 또는 접착제로서 ; 기존 콘크리트 구조물내의 균열을 보수하기 위한 시멘트풀(grout)로서 ; 프리텐젼 또는 포스트텐젼 구조요소등의 강철 보강 로드 또는 플레이트에 새로운 포트랜드 시멘트를 부착시키기 위한 결합제로서 ; 장식효과를 부여하기 위하여 벽에 혼합재, 판넬등을 결합시키는데 사용되는 접착용 시멘트풀로서 ; 댐, 브리지데크, 교각, 유릴리타파일론, 빌딩, 및 외부에 노출되는 기타 대상물등과 같은 콘크리트 구조물등 보호오버레이로서 사용될 수 있다. 본 발명조성물은 산에 대한 노출이 발생할 수 있는 화학플랜트, 정유공장, 도금장치 ; 및 유기산 및 알칼리에 대한 노출이 발생할 수 있는 음식제조장비, 청량음료병 제조공장, 식육포장설비나 낙농장비에서와 같이, 화학물질 공격에 대한 보호가 요구되는 기존 또는 신생 콘크리트 또는 금속 또는 목재바닥을 위한 오버레이 및 코팅으로서 사용될 수 있다. 그밖에 본 코팅 조성물은 산성비로 인하여 파손될 수 있는 석조 및 콘크리트 빌딩외면 및 조각품을 위한 보호코팅으로서 사용될 수 있다, 일반적으로, 본 발명의 코팅 조성물은 적용조건에 따라서 넓은 범위의 두께에 걸쳐 적용될 수 있다.
이하 실시예들을 통하여 본 발명을 좀더 상세히 설명한다.
특별히 언급되지 않는 한, 모든 퍼센트 및 부는 중량을 기준으로 한 것이며, 다음의 시험과정이 사용되었다.
압축강도는 다음과 같이 측정되었다 : 습윤코팅 조성물을 12.7mm 정육면체 몰드내에 채우고 18-24시간 후 성형된 정육면체를 몰드로 부터 꺼낸 다음, 시험전에 실온에서 노화시켰다. 정육면체 성형물을 PR-60 프로빙 링을 갖춘 Model 900 Versa-Loader(일리노이주, 레이크 블러프 소재 소일테스트 인코포레이티드) 압축로딩 머신을 사용하여 시험하였다. 로딩율(rate of loading)은 2mm/nin이었다.
열쇼크를 평가하기 위하여, 코팅조성물을 콘크리트 블록에 적용하고 다음과 같이 냉온사이클 시험(cold-hot cycling test)에 적용시켰다.
콘크리트 블록들(304.8mm×152.4mm, 펜실바니아주, 랜즈데일 소재 프리-캐스트 콘크리트 프로덕츠 제품)은 표면처리 없이 공급된 상태로 사용되었다. 두께가 2.54×10 m인 Mylar필름의 127mm(5인치) 길이 스트립이 블록 중심에 놓여지고 코팅조성물이 254mm×101.6mm(10인치×4인치)영역에 걸쳐 적용되었다.
적용되는 코팅조성물은 시험되기전에 최소한 2주일상 실온에서 노화되었다. 조성물은 열경화되지 않았다.
[실시예 1]
247.10부의 MDC-2(환상입자 : 필라델피아 엠디시, 인더스트리즈) 모래, 247.1부의 Ottawa 20-30메쉬(구상입자 : 피셔 사이언티픽 캄파니)모래, 및 247.1부의 70메쉬(엠지시 인더스트리즈) 모래를 Hobart Model K5SS 혼합기(오하이오주 트로이, 호바트 인코포레이티드)에 투입하고 저속으로 혼합하였다. 모래혼합물에 11.4부의 Epon 828(비스페놀 A의 디글리시딜 에테르, 185-192에폭시 당량, 조지아주, 에트란타 소재 셀 케미탈 캄파니) 액체 에폭시 수지를 서서히 첨가하고, 에폭시 수지가 모래내에 잘 분산될 때(약 15분)까지 혼합물을 계속하여 혼합하였다. 이어서, 247.1부의 포트랜드 시멘트 Ⅲ형(펜실바니아주 알레타운 소재 알렌타운 시멘트 캄파니)을 모래/에폭시혼합물에 첨가하고, 시멘트가 잘 분산될 때까지 혼합을 계속 하였다. 이러한 첨가순서로 이루어진 경우 덩어리가 없는 균일한 혼합물이 수득되었으며, 에폭시 수지 첨가 이전에 시멘트가 첨가되는 경우에는 에폭시 수지가 첨가된 때 혼합물이 덩어리를 형성하는 경향이 있다. 결과의 건조 혼합물(dry mix)은 액체가 명백히 존재하지 않는 자유유동성(free-flowing)물질인 것으로 나타났다.
중합체 고형분 중량기준으로 45.6부의 부틸 아크릴레이트, 52.4부의 메틸메타크릴레이트, 1부의 공중합체가능한 우레이도 작용기 단량체(단량체 1g당 0.005몰 우레이도 작용기), 및 1부의 메타크릴산의 단량체조성을 갖는 단량체 혼합물로부터 중합된 아크릴 중합체라텍스(평균라덱스입자크기 ; 160나노미터, 충고체함량 : 50.0wt%) 68.4부를 프로펠러 교반기를 사용하여, 11.4부의 JeffamineD-230 폴리프로필렌 옥사이드 디아민(분자량 : 약 230, 텍사스주 벨레이소재 텍사코 케미칼 캄파니) 및 2.95부의 TritonX-405 비이온성 계면활성제(70%고체, 펜실바니아주 필라델피아 소재 롬 앤드 하스 캄파니)와 함께 혼합하여 약 10.3의 pH 및 약 70csp(centipoise)의 점도를 갖는 혼합물을 산출하였다. 이어서 0.7부의 Nopco NXZ 소포제(뉴저지주, 뉴와크 소재 다이어 몬드 샴락 케미탈 캄파니, 노프코 케미칼즈 디비젼) 및 63.9부의 물을 상기 혼합물과 섞어 습윤혼합물(wet mix)을 산출하였다. 139.7부의 습윤혼합물을 999.8부의 건조혼합물에 첨가하고 스페툴라를 사용하여 5분간 잘 혼합화여 본 발명에 의한 코팅조성물 또는 물타르 조성물을 형성하였다. 결과의 코팅조성물은 총 고체기준으로 5.0wt%의 유기물질을 가졌으며, 습윤코팅 조성물내 물의 함량은 8.68wt%이었다. 물/시멘트의 중량비는 0.40이고, 유기물질/시멘트의 중량비는 0.21이었다.
[실시예 2]
포트랜드 시멘트 경화촉진제로서 12.36부(시멘트 중량을 기준으로 0.5%)의 탄산나트륨을 습윤혼합물에 첨가하는 것을 제외하고는, 실시예 1의 제조과정을 반복실시하였다.
[실시예 3-4]
포트랜드 시멘트 Ⅲ형 대신 포트랜드 시멘트 Ⅰ형을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1 및 2의 제조과정을 반복실시하였다.
실시예 1-4의 코팅조성물들의 시료들을 12.7mm 정육면체 몰드내에 넣고 18-24시간후 정육면체 성형물을 꺼내어 실내에서 노화시켰다. 노화함수로의 정육면체 성형물의 압축강도를 도표 1에 요약하였다. 포트랜드 시멘트 Ⅲ형과 탄산나트륨 경화촉진제를 사용하는 것이 높은 조기강도를 제공하는데 바람직한 것으로 나타났다.
또한, 도표 1c에 표기한 실시예 1에 대한 열쇼크 시험결과에서 알 수 있듯이, 본 발명은 우수한 열쇼크 내성을 갖는다.
실내 상온조건하에서 경화된, 실시예 2의 코팅조성물의 12.7mm 정육면체 성형물의 내약품성을 도표 2에 표기하였다. 본 조성물은 통상적인 라텍스 시멘트-개질 코팅조성물(비교예 1 : AcryloidMC-1834, 펜실바니아주 필라델피아 소재 롬앤드 하스 캄파니)에 비하여, 유기 옹매 및 수성산에 대해 우수한 내성을 나타냈다.
실시예 2이 코팅조성물을 두께 6.4mm와 직경 3.81cm의 원통시료로 성형하고, 분열인장강도(splitting tensile strengt)를 실내상온조건에서의 경화함수로서 측정하였다. 본 발명이 경화조성물 및 통상적인 라텍스 시멘트 개질제의 분열인장강도를 도표 3에 비교기재하였다. 통상적인 라텍스 시멘트 개질제에 비하여, 본 발명의 조성물이 더 향상된 강도 및 물속침치 후 강도 보존율을 나타냈다.
[실시예 5-7]
하기 건조혼합물과 습윤혼합물을 도표 4에 표기한 중합체 라텍스와 함께 사용하여 실시예 1의 제조과정을 반복실시하여, 도표 5에 요약기재한 코팅 조성물들을 산출하였다.
[비고]
1 : 단량체 중량기준으로 6wt%의 Triton X-405비이온성 계면활성제가 첨가됨.
2 : 단량체 중량 기준으로 0.4wt%의 라우릴 황산나트륨 음이온성 계면활성제가 첨가됨.
3 : 0.4wt% 라우릴 황산나트륨이 첨가되고 ; 우레이도 - 작용기 단량체는 1g당 0.004몰이 우레이도 작용기를 가짐.
4. 0.4wt% 라우릴 황산나트륨의 첨가되고 ; 우레이도-작용기 다량체는 1g당 0.005몰의 우레이도 작용기를 가짐.
도표 4의 중합체 라텍스와 상기 습윤혼합물 조성A 및 B를 사용하여 제조된 코팅 조성물들의 포트수명에 대한 중합체 라텍스내 우레이드 작용기 존재의 효과를 평가하고 도표 5에 요약하였다. 포트 수명(pot life)은 건조혼합물과 습윤혼합물을 함께 혼합한 시간과 결과의 습윤코팅 조성물이 유동성을 잃게 되는 시간사이의 경과시간으로 정의된다. 유동성을 잃은 후에, 코팅조성물은 건조되고 부서지기 쉽게 된다. 이 현상은 이가 이온들에 의한 엉김(flocculation)으로부터 초래된 콜로이드 안정성의 손실에 연관된 것으로 추정된다. 도표 5에 표기된 데이타로부터 알 수 있듯이, 중합체 라텍스내 우레이도 작용기의 코팅조성물에 예기치못한 긴 포트수명을 제공한다.
[비고]
★ : TritonX-405 계면활성제가 라텍스에멀션제조 및 중화동안 첨가됨.
★★ : TritonX-405 계면활성제가 중화 및 저장후에 라텍스에 첨가됨.
[실시예 8-10]
습윤혼합물에 0.5wt%(시멘트 기준)의 탄산나트륨 또는 2.0wt%(시멘트기준)의 수산화나트륨을 첨가하는 것을 제외하고는, 중합체 라텍스 D 및 습윤혼합물 조성 B를 사용하여 실시예 1의 제조과정을 반복실시하였다. 단, 실시예 8에서는 촉진제(탄산나트륨 또는 수산화나트륨)를 첨가하지 않았다. 상온에서 1일간 경화시킨 후, 경화코팅조성물의 분열인장강도를 측정하고, 결과를 도표 6에 요약 기재하였다. 도표 6에서 보듯이, 탄산나트륨 또는 수산화나트륨의 첨가가 코팅조성물의 경화를 상당히 촉진시킨다.

Claims (4)

  1. (a)알칼리에 안정하며, 필름을 형성하는, 우레이도-작용기 함유 합성 중합체 라텍스, 단, 합성 중합체 라택스는 중합체 라텍스 고형분 100g당 0.002-0.006몰의 우레이도 작용기 단량체를 포함한다 ; (b)물에 용해 내지 분산가능한 아민-작용성 에폭시 경화제 ; (c)임의로 최소 하나의 수경 시멘트 ; 및 (d)임의로 최소 하나의 액체 에폭시 수지 ; 로 이루어지며, 상기 중합체 라텍스 고형분에 대한 액체 에폭시 수지+ 아민- 작용성 에폭시 경화제의 중량비가 60 : 40-75:25이며, 상기 아민-작용성 에폭시 경화제의 아민기에 대한 액체에 폭시 수지의 에폭시기의 몰비가 0.8-1.2이며 ; 수경 시멘트에 대한 유기 물질이 중량비가 0.1-0.3인 ; 포트랜드 시멘트 콘크리트를 코팅 혹은 오버레이하는데 사용되는 수경 시멘트-함유 조성물 제조용 경화가능한 라텍스 조성물
  2. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 (1)(c)최소 하나의 수경 시멘트, 및 (d)최소 하나의 액체 에폭시 수치 ; 를 포함하는 제1성분, (2)(a)합성 필름을 형성하며, 알칼리에 안정한, 우레이도-작용기 함유로 최소 하나의 합성 중합체 라텍스, 및 (b)물에 분산 내지 용해가능한 최소 하나의 아민-작용성 에폭시 경화제 ; 를 포함하는 제2 성분, 으로 이루어진 2성분 조성물임을 특징으로 하는 조성물
  3. 제1항에 있어서, 상기 중합체 라텍스의 유리 전이 온도는 0-30℃임을 특징으로 하는 조성물
  4. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 나아가 최소 하나의 아민-작용성 실란을 함유함을 특징으로 하는 조성물
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