JPWO2020263847A5 - - Google Patents
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Description
多くの例示的な態様および実施形態を上記で論じたが、当業者は、ある一定の改変、変形、追加およびそれらの下位の組み合わせを認識する。したがって、以下の添付の特許請求の範囲および本明細書の以下に導入される特許請求の範囲が、それらの真の趣旨および範囲内にあるようなすべてのそのような改変、変形、追加および下位の組み合わせを含むと解釈されることが意図される。
本発明の好ましい態様は、下記の通りである。
〔１〕化合物Ａ：
の固体結晶性形態Ｉを調製する方法であって、
化合物Ａを酢酸エチルに溶解させ、溶液を加熱する工程、
前記溶液を冷却する工程、および
ジイソプロピルエーテルを前記溶液に添加する工程
を含む、方法。
〔２〕前記溶液が、約６５℃～約７０℃に加熱される、前記〔１〕に記載の方法。
〔３〕前記溶液が、約２５℃に冷却される、前記〔１〕に記載の方法。
〔４〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３および１２．８を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の方法。
〔５〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：１３．７、１５．３、１５．７、１６．８、１７．３、１８．５および１９．９を有するものから選択される１個または複数のピーク（２θ）をさらに有する、前記〔４〕に記載の方法。
〔６〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８および１３．７を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の方法。
〔７〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８、１３．７、１５．３および１５．７を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の方法。
〔８〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８、１３．７、１５．３、１５．７および１６．８を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の方法。
〔９〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８、１３．７、１５．３、１５．７、１６．８および１７．３を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の方法。
〔１０〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８、１３．７、１５．３、１５．７、１６．８、１７．３および１８．５を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の方法。
〔１１〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８、１３．７、１５．３、１５．７、１６．８、１７．３、１８．５および１９．９を有するものから選択される３、４または５個のピーク（２θ）を有する、前記〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の方法。
〔１２〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、図１に示されるＸＲＰＤパターンのうちの１つと実質的に類似のＸＲＰＤパターンを有する、前記〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の方法。
〔１３〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、約１５９℃の吸熱ピークを有するＤＳＣを有する、前記〔１〕～〔１２〕のいずれか１項に記載の方法。
〔１４〕化合物Ａ：
の固体結晶性形態であって、
化合物Ａの結晶性形態ＩＩである、固体結晶性形態。
〔１５〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：９．４、１０．８、１１．９および１３．０を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１４〕に記載の固体結晶性形態。
〔１６〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：１３．７、１５．５、１６．０、２０．０、２０．４、２１．３および２３．３を有するものから選択される１個または複数のピーク（２θ）をさらに有する、前記〔１５〕に記載の固体結晶性形態。
〔１７〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：９．４、１０．８、１１．９、１３．０および１３．７を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１４〕に記載の固体結晶性形態。
〔１８〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：９．４、１０．８、１１．９、１３．０、１３．７、１５．５および１６．０を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１４〕に記載の固体結晶性形態。
〔１９〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：９．４、１０．８、１１．９、１３．０、１３．７、１５．５、１６．０、２０．０および２０．４を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１４〕に記載の固体結晶性形態。
〔２０〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：９．４、１０．８、１１．９、１３．０、１３．７、１５．５、１６．０、２０．０、２０．４および２１．３を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１４〕に記載の固体結晶性形態。
〔２１〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：９．４、１０．８、１１．９、１３．０、１３．７、１５．５、１６．０、２０．０、２０．４、２１．３および２３．３を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１４〕に記載の固体結晶性形態。
〔２２〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：９．４、１０．８、１１．９、１３．０、１３．７、１５．５、１６．０、２０．０、２０．４、２１．３および２３．３を有するものから選択される３、４または５個のピーク（２θ）を有する、前記〔１４〕に記載の固体結晶性形態。
〔２３〕図３に示される２つのＸＲＰＤパターンのうちの１つと実質的に類似のＸＲＰＤパターンを有する、前記〔１４〕に記載の固体結晶性形態。
〔２４〕約８２℃および約１５９℃の吸熱ピークを有するＤＳＣを有する、前記〔１４〕～〔２３〕のいずれか１項に記載の固体結晶性形態。
〔２５〕およそ９．６質量％の水の喪失を伴って、およそ６０℃超で脱水を示すＴＧＡを有する、前記〔１４〕～〔２４〕のいずれか１項に記載の固体結晶性形態。
〔２６〕０％のＲＨおよび２５℃において約１１％の質量の変化を示すＤＶＳを有し、質量が、２０％のＲＨまたはそれより上のＲＨで水を喪失しない、前記〔１４〕～〔２５〕のいずれか１項に記載の固体結晶性形態。
〔２７〕前記〔１４〕～〔２６〕のいずれか１項に記載の固体結晶性形態を含む固体組成物であって、化合物Ａの任意の他の固体形態を少なくとも９９質量％、少なくとも９５質量％、少なくとも９０質量％、少なくとも８０質量％、少なくとも７０質量％、少なくとも６０質量％または少なくとも５０質量％含まない、固体組成物。
〔２８〕前記〔１４〕～〔２６〕のいずれか１項に記載の固体結晶性形態および薬学的に許容される賦形剤を含む医薬組成物。
〔２９〕前記固体結晶性形態が、医薬組成物中のｔｅｒｔ－ブチル（Ｓ）－２－（（２Ｓ，３Ｒ）－１－アミノ－３－ヒドロキシ－１－オキソブタン－２－イル）－１－オキソ－２，５－ジアザスピロ［３．４］オクタン－５－カルボキシレートの総量の少なくとも９９質量％、少なくとも９５質量％、少なくとも９０質量％、少なくとも８０質量％、少なくとも７０質量％、少なくとも６０質量％または少なくとも５０質量％である、前記〔２８〕に記載の医薬組成物。
〔３０〕化合物Ａ：
の固体アモルファス形態。
〔３１〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、アモルファスハローを有する、前記〔３０〕に記載の固体アモルファス形態。
〔３２〕図７と実質的に類似のＸＲＰＤパターンを有する、前記〔３０〕に記載の固体アモルファス形態。
〔３３〕前記〔３０〕～〔３２〕のいずれか１項に記載のアモルファス形態および薬学的に許容される賦形剤を含む医薬組成物。
〔３４〕前記アモルファス形態が、医薬組成物中のｔｅｒｔ－ブチル（Ｓ）－２－（（２Ｓ，３Ｒ）－１－アミノ－３－ヒドロキシ－１－オキソブタン－２－イル）－１－オキソ－２，５－ジアザスピロ［３．４］オクタン－５－カルボキシレートの総量の少なくとも９９質量％、少なくとも９５質量％、少なくとも９０質量％、少なくとも８０質量％、少なくとも７０質量％、少なくとも６０質量％または少なくとも５０質量％である、前記〔３３〕に記載の医薬組成物。
〔３５〕ＮＭＤＡ調節に応答する疾患または障害のための処置の必要性が認識された対象を処置する方法であって、それを必要とする前記対象に、治療有効量の前記〔２８〕、〔２９〕、〔３３〕および〔３４〕のいずれか１項に記載の医薬組成物を投与する工程を含む、方法。
〔３６〕前記疾患または障害が、自閉症、不安、うつ、双極性障害、注意欠陥障害、注意欠陥・多動障害（ＡＤＨＤ）、統合失調症、精神障害、精神病症状、社会的離脱、強迫性障害（ＯＣＤ）、恐怖症、心的外傷後ストレス症候群、行動障害、衝動制御障害、物質乱用障害、睡眠障害、記憶障害、学習障害、尿失禁、多系統萎縮症、進行性核上性麻痺、フリードライヒ運動失調症、ダウン症、脆弱Ｘ症候群、結節性硬化症、オリーブ橋小脳萎縮症、脳性麻痺、薬物誘発性視神経炎、虚血性網膜症、糖尿病性網膜症、緑内障、認知症、ＡＩＤＳ認知症、アルツハイマー病、ハンチントン舞踏病、痙縮、ミオクローヌス、筋痙攣、トゥレット症候群、てんかん、脳虚血、脳卒中、脳腫瘍、外傷性脳損傷、心停止、脊髄症、脊髄損傷、末梢神経障害、急性神経障害性疼痛および慢性神経障害性疼痛から選択される、前記〔３５〕に記載の方法。
〔３７〕前記物質乱用障害が、離脱症状、オピエート中毒、ニコチン中毒およびエタノール中毒から選ばれる、前記〔３６〕に記載の方法。
〔３８〕前記記憶障害が、欠損、喪失、および新たな記憶を作成する能力の低下から選択される、前記〔３６〕に記載の方法。
〔３９〕前記疾患または障害が、大うつ病性障害である、前記〔３５〕に記載の方法。
〔４０〕斜方晶系、Ｐ２ 1 ２ 1 ２ 1 空間群、ならびに以下の単位格子寸法：ａ＝８．９０３５（２）Å、ｂ＝１０．５４０４（２）Åおよびｃ＝２１．３０１８（５）Å、α＝β＝γ＝９０°、Ｖ＝１９９９．１０（８）Å 3 、Ｚ＝４を有する、ｔｅｒｔ－ブチル（Ｓ）－２－（（２Ｓ，３Ｒ）－１－アミノ－３－ヒドロキシ－１－オキソブタン－２－イル）－１－オキソ－２，５－ジアザスピロ［３．４］オクタン－５－カルボキシレート二水和物の結晶形態。
〔４１〕実質的に本明細書に記載の通りの、化合物Ａ：
の固体結晶性形態ＩＩ。
〔４２〕実質的に本明細書に記載の通りの、化合物Ａ：
の固体アモルファス形態。
本発明の好ましい態様は、下記の通りである。
〔１〕化合物Ａ：
化合物Ａを酢酸エチルに溶解させ、溶液を加熱する工程、
前記溶液を冷却する工程、および
ジイソプロピルエーテルを前記溶液に添加する工程
を含む、方法。
〔２〕前記溶液が、約６５℃～約７０℃に加熱される、前記〔１〕に記載の方法。
〔３〕前記溶液が、約２５℃に冷却される、前記〔１〕に記載の方法。
〔４〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３および１２．８を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の方法。
〔５〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：１３．７、１５．３、１５．７、１６．８、１７．３、１８．５および１９．９を有するものから選択される１個または複数のピーク（２θ）をさらに有する、前記〔４〕に記載の方法。
〔６〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８および１３．７を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の方法。
〔７〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８、１３．７、１５．３および１５．７を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の方法。
〔８〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８、１３．７、１５．３、１５．７および１６．８を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の方法。
〔９〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８、１３．７、１５．３、１５．７、１６．８および１７．３を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の方法。
〔１０〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８、１３．７、１５．３、１５．７、１６．８、１７．３および１８．５を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の方法。
〔１１〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８、１３．７、１５．３、１５．７、１６．８、１７．３、１８．５および１９．９を有するものから選択される３、４または５個のピーク（２θ）を有する、前記〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の方法。
〔１２〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、図１に示されるＸＲＰＤパターンのうちの１つと実質的に類似のＸＲＰＤパターンを有する、前記〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の方法。
〔１３〕化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、約１５９℃の吸熱ピークを有するＤＳＣを有する、前記〔１〕～〔１２〕のいずれか１項に記載の方法。
〔１４〕化合物Ａ：
化合物Ａの結晶性形態ＩＩである、固体結晶性形態。
〔１５〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：９．４、１０．８、１１．９および１３．０を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１４〕に記載の固体結晶性形態。
〔１６〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：１３．７、１５．５、１６．０、２０．０、２０．４、２１．３および２３．３を有するものから選択される１個または複数のピーク（２θ）をさらに有する、前記〔１５〕に記載の固体結晶性形態。
〔１７〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：９．４、１０．８、１１．９、１３．０および１３．７を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１４〕に記載の固体結晶性形態。
〔１８〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：９．４、１０．８、１１．９、１３．０、１３．７、１５．５および１６．０を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１４〕に記載の固体結晶性形態。
〔１９〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：９．４、１０．８、１１．９、１３．０、１３．７、１５．５、１６．０、２０．０および２０．４を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１４〕に記載の固体結晶性形態。
〔２０〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：９．４、１０．８、１１．９、１３．０、１３．７、１５．５、１６．０、２０．０、２０．４および２１．３を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１４〕に記載の固体結晶性形態。
〔２１〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：９．４、１０．８、１１．９、１３．０、１３．７、１５．５、１６．０、２０．０、２０．４、２１．３および２３．３を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、前記〔１４〕に記載の固体結晶性形態。
〔２２〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：９．４、１０．８、１１．９、１３．０、１３．７、１５．５、１６．０、２０．０、２０．４、２１．３および２３．３を有するものから選択される３、４または５個のピーク（２θ）を有する、前記〔１４〕に記載の固体結晶性形態。
〔２３〕図３に示される２つのＸＲＰＤパターンのうちの１つと実質的に類似のＸＲＰＤパターンを有する、前記〔１４〕に記載の固体結晶性形態。
〔２４〕約８２℃および約１５９℃の吸熱ピークを有するＤＳＣを有する、前記〔１４〕～〔２３〕のいずれか１項に記載の固体結晶性形態。
〔２５〕およそ９．６質量％の水の喪失を伴って、およそ６０℃超で脱水を示すＴＧＡを有する、前記〔１４〕～〔２４〕のいずれか１項に記載の固体結晶性形態。
〔２６〕０％のＲＨおよび２５℃において約１１％の質量の変化を示すＤＶＳを有し、質量が、２０％のＲＨまたはそれより上のＲＨで水を喪失しない、前記〔１４〕～〔２５〕のいずれか１項に記載の固体結晶性形態。
〔２７〕前記〔１４〕～〔２６〕のいずれか１項に記載の固体結晶性形態を含む固体組成物であって、化合物Ａの任意の他の固体形態を少なくとも９９質量％、少なくとも９５質量％、少なくとも９０質量％、少なくとも８０質量％、少なくとも７０質量％、少なくとも６０質量％または少なくとも５０質量％含まない、固体組成物。
〔２８〕前記〔１４〕～〔２６〕のいずれか１項に記載の固体結晶性形態および薬学的に許容される賦形剤を含む医薬組成物。
〔２９〕前記固体結晶性形態が、医薬組成物中のｔｅｒｔ－ブチル（Ｓ）－２－（（２Ｓ，３Ｒ）－１－アミノ－３－ヒドロキシ－１－オキソブタン－２－イル）－１－オキソ－２，５－ジアザスピロ［３．４］オクタン－５－カルボキシレートの総量の少なくとも９９質量％、少なくとも９５質量％、少なくとも９０質量％、少なくとも８０質量％、少なくとも７０質量％、少なくとも６０質量％または少なくとも５０質量％である、前記〔２８〕に記載の医薬組成物。
〔３０〕化合物Ａ：
〔３１〕粉末Ｘ線回折パターンにおいて、アモルファスハローを有する、前記〔３０〕に記載の固体アモルファス形態。
〔３２〕図７と実質的に類似のＸＲＰＤパターンを有する、前記〔３０〕に記載の固体アモルファス形態。
〔３３〕前記〔３０〕～〔３２〕のいずれか１項に記載のアモルファス形態および薬学的に許容される賦形剤を含む医薬組成物。
〔３４〕前記アモルファス形態が、医薬組成物中のｔｅｒｔ－ブチル（Ｓ）－２－（（２Ｓ，３Ｒ）－１－アミノ－３－ヒドロキシ－１－オキソブタン－２－イル）－１－オキソ－２，５－ジアザスピロ［３．４］オクタン－５－カルボキシレートの総量の少なくとも９９質量％、少なくとも９５質量％、少なくとも９０質量％、少なくとも８０質量％、少なくとも７０質量％、少なくとも６０質量％または少なくとも５０質量％である、前記〔３３〕に記載の医薬組成物。
〔３５〕ＮＭＤＡ調節に応答する疾患または障害のための処置の必要性が認識された対象を処置する方法であって、それを必要とする前記対象に、治療有効量の前記〔２８〕、〔２９〕、〔３３〕および〔３４〕のいずれか１項に記載の医薬組成物を投与する工程を含む、方法。
〔３６〕前記疾患または障害が、自閉症、不安、うつ、双極性障害、注意欠陥障害、注意欠陥・多動障害（ＡＤＨＤ）、統合失調症、精神障害、精神病症状、社会的離脱、強迫性障害（ＯＣＤ）、恐怖症、心的外傷後ストレス症候群、行動障害、衝動制御障害、物質乱用障害、睡眠障害、記憶障害、学習障害、尿失禁、多系統萎縮症、進行性核上性麻痺、フリードライヒ運動失調症、ダウン症、脆弱Ｘ症候群、結節性硬化症、オリーブ橋小脳萎縮症、脳性麻痺、薬物誘発性視神経炎、虚血性網膜症、糖尿病性網膜症、緑内障、認知症、ＡＩＤＳ認知症、アルツハイマー病、ハンチントン舞踏病、痙縮、ミオクローヌス、筋痙攣、トゥレット症候群、てんかん、脳虚血、脳卒中、脳腫瘍、外傷性脳損傷、心停止、脊髄症、脊髄損傷、末梢神経障害、急性神経障害性疼痛および慢性神経障害性疼痛から選択される、前記〔３５〕に記載の方法。
〔３７〕前記物質乱用障害が、離脱症状、オピエート中毒、ニコチン中毒およびエタノール中毒から選ばれる、前記〔３６〕に記載の方法。
〔３８〕前記記憶障害が、欠損、喪失、および新たな記憶を作成する能力の低下から選択される、前記〔３６〕に記載の方法。
〔３９〕前記疾患または障害が、大うつ病性障害である、前記〔３５〕に記載の方法。
〔４０〕斜方晶系、Ｐ２ 1 ２ 1 ２ 1 空間群、ならびに以下の単位格子寸法：ａ＝８．９０３５（２）Å、ｂ＝１０．５４０４（２）Åおよびｃ＝２１．３０１８（５）Å、α＝β＝γ＝９０°、Ｖ＝１９９９．１０（８）Å 3 、Ｚ＝４を有する、ｔｅｒｔ－ブチル（Ｓ）－２－（（２Ｓ，３Ｒ）－１－アミノ－３－ヒドロキシ－１－オキソブタン－２－イル）－１－オキソ－２，５－ジアザスピロ［３．４］オクタン－５－カルボキシレート二水和物の結晶形態。
〔４１〕実質的に本明細書に記載の通りの、化合物Ａ：
〔４２〕実質的に本明細書に記載の通りの、化合物Ａ：
Claims (15)
- 化合物Ａ：
化合物Ａを酢酸エチルに溶解させ、溶液を加熱する工程、
前記溶液を冷却する工程、および
ジイソプロピルエーテルを前記溶液に添加する工程
を含む、方法。 - 前記溶液が、約６５℃～約７０℃に加熱される、請求項１に記載の方法。
- 前記溶液が、約２５℃に冷却される、請求項１に記載の方法。
- 化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３および１２．８を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、請求項１に記載の方法。
- 化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：１３．７、１５．３、１５．７、１６．８、１７．３、１８．５および１９．９を有するものから選択される１個または複数のピーク（２θ）をさらに有する、請求項４に記載の方法。
- 化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８、１３．７、１５．３および１５．７を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、請求項１に記載の方法。
- 化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８、１３．７、１５．３、１５．７および１６．８を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、請求項１に記載の方法。
- 化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８、１３．７、１５．３、１５．７、１６．８および１７．３を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、請求項１に記載の方法。
- 化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８、１３．７、１５．３、１５．７、１６．８、１７．３および１８．５を有するものから選択されるピーク（２θ）を有する、請求項１に記載の方法。
- 化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、粉末Ｘ線回折パターンにおいて、およそ以下の値：６．９、８．４、１０．３、１２．８、１３．７、１５．３、１５．７、１６．８、１７．３、１８．５および１９．９を有するものから選択される３、４または５個のピーク（２θ）を有する、請求項１に記載の方法。
- 化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、約１５９℃の吸熱ピークを有するＤＳＣを有する、請求項１に記載の方法。
- 化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、斜方晶系、Ｐ２ 1 ２ 1 ２ 1 空間群、ならびに以下の単位格子寸法：ａ＝５．８５０８８（９）Å、ｂ＝１１．５７１３３（１２）Åおよびｃ＝２５．８３４０（３）Å、α＝β＝γ＝９０°、Ｖ＝１７４９．０２（４）Å 3 、Ｚ＝４を伴う結晶形態を有する、請求項１に記載の方法。
- 化合物Ａの固体結晶性形態Ｉが、無水物である、請求項１に記載の方法。
- 斜方晶系、Ｐ２ 1 ２ 1 ２ 1 空間群、ならびに以下の単位格子寸法：ａ＝５．８５０８８（９）Å、ｂ＝１１．５７１３３（１２）Åおよびｃ＝２５．８３４０（３）Å、α＝β＝γ＝９０°、Ｖ＝１７４９．０２（４）Å 3 、Ｚ＝４を有する、ｔｅｒｔ－ブチル（Ｓ）－２－（（２Ｓ，３Ｒ）－１－アミノ－３－ヒドロキシ－１－オキソブタン－２－イル）－１－オキソ－２，５－ジアザスピロ［３．４］オクタン－５－カルボキシレートの結晶形態。
- 化合物Ａの結晶性形態Ｉ及び薬学的に許容される賦形剤を含む医薬組成物であって、化合物Ａの結晶性形態Ｉが、斜方晶系、Ｐ２ 1 ２ 1 ２ 1 空間群、ならびに以下の単位格子寸法：ａ＝５．８５０８８（９）Å、ｂ＝１１．５７１３３（１２）Åおよびｃ＝２５．８３４０（３）Å、α＝β＝γ＝９０°、Ｖ＝１７４９．０２（４）Å 3 、Ｚ＝４を伴う結晶形態を有する、医薬組成物。
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