JPWO2020218150A1 - イッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
BaZr1−xMxO3−δ
で表され、ここに、Mはドープ元素、即ち、Y(イットリウム)又はYb(イッテルビウム)である。
BaZr1−xYbxO3−δ
(式中、xは0.1≦x≦0.6を満たす数であり、δは酸素欠損量を示す。)
で表されるイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子の製造方法であって、
(a)バリウム水酸化物とジルコニウム水酸化物とイッテルビウム水酸化物とイッテルビウム添加ジルコン酸バリウムの種結晶を水と共に混合して、第1のスラリーを得る工程、
(b)上記第1のスラリーを湿式粉砕して、平均粒子径が3.0μm以下である粒子状固形物を含む第2のスラリーを得る工程、
(c)上記第2のスラリーにバリウム水酸化物を添加して、第3のスラリーを得る工程、
(d)上記第3のスラリーを水熱反応させて、第4のスラリーを得る工程、及び
(e)上記第4のスラリーを酸処理した後、水洗処理して、過剰のバリウム水酸化物を除去する工程
を含み、
上記工程(a)において、第1のスラリーの有するBa/(Zr+Yb)モル比を0.1〜1.2の範囲とし、
上記工程(c)において、第3のスラリーの有するBa/(Zr+Yb)モル比を1.5〜5.0の範囲とする、
ことを特徴とするイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子の製造方法が提供される。
BaZr1−xYbxO3−δ
(式中、xは0.1≦x≦0.6を満たす数であり、δは酸素欠損量を示す。)
で表される単相の粒子であって、10m2/g以上の比表面積を有し、0.7〜1.5の範囲の結晶子径/比表面積換算粒子径を有するイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子が提供される。
BaZr1−xYbxO3−δ
(式中、xは0.1≦x≦0.6を満たす数であり、δは酸素欠損量を示す。)
で表されるイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子の製造方法であって、
(a)バリウム水酸化物とジルコニウム水酸化物とイッテルビウム水酸化物とイッテルビウム添加ジルコン酸バリウムの種結晶を水と共に混合して、第1のスラリーを得る工程、
(b)上記第1のスラリーを湿式粉砕して、平均粒子径が3.0μm以下である粒子状固形物を含む第2のスラリーを得る工程、
(c)上記第2のスラリーにバリウム水酸化物を添加して、第3のスラリーを得る工程、
(d)上記第3のスラリーを水熱反応させて、第4のスラリーを得る工程、及び
(e)上記第4のスラリーを酸処理した後、水洗処理して、過剰のバリウム水酸化物を除去する工程を含み、
上記工程(a)において、第1のスラリーの有するBa/(Zr+Yb)モル比を0.1〜1.2の範囲とし、
上記工程(c)において、第3のスラリーの有するBa/(Zr+Yb)モル比を1.5〜5.0の範囲とする、
ことを特徴とする。
工程(b)において得られた第2のスラリーの一部を分取して試料とし、これにヘキサメタリン酸ナトリウムを分散剤として加え、超音波ホモジナイザーで分散し、光回折・散乱法によって、即ち、レーザー回折・散乱式粒度分布計 (マイクロトラック・ベル(株))製MT−3300 EXII)を用いて、下記の条件で測定した。
測定上限:1408μm
測定下限:0.021μm
粒子屈折率:2.07
粒子形状:非球形
溶媒屈折率:1.333
比表面積は、比表面積測定装置((株)マウンテック製、Macsorb HM−1220)を用いて、BET流動法により測定した。吸着ガスとして純窒素を用い、230℃で30分間保持した。
粉末X線回折パターンは、粉末X線回折装置((株)リガク製、試料水平型強力X線回折装置 RINT−TTRIIIにより下記条件で測定した。
光学系:平行ビーム光学系(長尺スリット:PSA200/開口角度:0.057度)
管電圧:50kV
電流:300mA
測定方法:平行法(連続)
測定範囲(2θ):10〜60度
サンプリング幅:0.04度
スキャンスピード:5度/分
上述した方法にて測定されたX線回折パターンにおけるイッテルビウム添加ジルコン酸バリウムの有するペロブスカイト相の(200)面に対する回折線の半価幅からシェラーの式を用いて結晶子径を算出した。
結晶子径=K×λ/βcosθ
但し、
K=シェラー定数(=0.94)
λ=X線の波長(Cu−Kα線 1.5418Å)
β=半価幅(ラジアン単位)
θ=ブラッグ(Bragg)角(回折角2θの1/2)
上述した方法にて測定された比表面積から次の換算式を用いて比表面積換算粒子径を算出した。
S=6/(ρ×d)
S=比表面積
ρ=試料粉体の密度
d=比表面積換算粒子径
但し、ρ(試料粉体の密度)はBaZrO3の理論密度(6.17g/cm3)とした。
(前処理)
白金坩堝にイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム0.6gを秤取し、次いで、四ホウ酸リチウム(富士フィルム和光純薬(株))6gを秤取した。ビーカーに臭化カリウム(富士フィルム和光純薬(株))25gを秤量し、イオン交換水75mLを加え、ガラス棒で攪拌して溶解し、25%臭化カリウム水溶液とした。この25%臭化カリウム水溶液をマイクロピペッターで40μL分取し、イッテルビウム添加ジルコン酸バリウムと四ホウ酸リチウムを秤取した白金坩堝に加えた。白金坩堝をビード&フューズサンプラ((株)アメナテック製、TK−4100型 高周波溶融装置)に取り付けて、坩堝の内容物を1000℃で加熱溶融し、イッテルビウム添加ジルコン酸バリウムのガラスビード試料を得た。
(測定)
上記ガラスビード試料を蛍光X線装置((株)リガク製、ZSX PrimusII)を用いて波長分散型蛍光X線分析法により各元素のモル濃度を測定し、検量線法によって、モル比を算出した。測定条件は以下のとおりである。
ターゲット:Rh、50KV−60mA
ポリビニルアルコール(富士フィルム和光純薬(株))の10%水溶液100mLを用意した。実施例1〜3、比較例1〜5及び製造例5において得られたイッテルビウム添加ジルコン酸バリウムのそれぞれ10gを秤量し、乳鉢を用いて、上記ポリビニルアルコール水溶液1gと均一に混合して混合物を得、これを温度110℃に設定した乾燥機で1時間乾燥させた後、放冷した。次いで、得られた乾燥物を乳鉢を用いて解砕し、目開き150μmの篩いを通して、造粒粉末を得た。
(ジルコニウムとイッテルビウムの混合水酸化物の湿潤ケーキの製造)
ガラスビーカーにオキシ塩化ジルコニウム8水和物(米山薬品工業(株)製)181.47gとイオン交換水3.05Lを加え、攪拌して、オキシ塩化ジルコニウムを水に溶解させて、水溶液を得た。
(ジルコニウム水酸化物の湿潤ケーキの製造)
ガラスビーカーにオキシ塩化ジルコニウム8水和物84.65g(米山薬品工業(株)製)とイオン交換水1.42Lを加え、攪拌し、溶解させて、水溶液を得た。また、ナイロン製ビーカーに水酸化ナトリウム79.98g(富士フィルム和光純薬(株)製)とイオン交換水4Lを加え、攪拌し、溶解させて、水溶液を得た。
(イッテルビウム水酸化物の湿潤ケーキの製造)
ガラス製ビーカーに塩化イッテルビウム6水和物54.54g(富士フィルム和光純薬(株)製)とイオン交換水0.70Lを加え、攪拌し、溶解させて、水溶液を得た。また、ナイロン製ビーカーに水酸化ナトリウム20.00g(富士フィルム和光純薬(株)製)とイオン交換水2Lを加え、攪拌し、溶解させて、水溶液を得た。
(イッテルビウム添加ジルコン酸バリウムの種結晶の製造)
製造例1で得たジルコニウムとイッテルビウムの混合水酸化物の湿潤ケーキ65.93gをチタン製容器に分取し、更に、これに水酸化バリウム8水和物(富士フィルム和光純薬(株)製)37.86gとイオン交換水0.1Lをに加え、攪拌して、スラリーとした。
(固相法によるイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子(1)の製造)
炭酸バリウム85.99g(富士フィルム和光純薬(株)製)と酸化ジルコニウム(富士フィルム和光純薬(株)製)45.05gと酸化イッテルビウム(富士フィルム和光純薬(株)製)17.89gとイオン交換水225mLと直径1.0mmのジルコニアビーズ150mLを500mL容量のプラスチック容器に入れて、スラリーを得た。
(イッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子(2)の製造)
工程(a)
製造例1で得たジルコニウムとイッテルビウムの混合水酸化物の湿潤ケーキ32.96gを300mL容量のプラスチック容器に分取し、更に、これに水酸化バリウム8水和物5.49g(富士フィルム和光純薬(株)製)、製造例4で得たイッテルビウム添加ジルコン酸バリウムの種結晶0.88g、イオン交換水50mL及び直径0.5mmのジルコニアビーズ50mLを入れて、第1のスラリーを得た。
上記プラスチック容器を遊星ボールミル(フリッチュ社製P−5)に設置し、回転数210rpmで30分間稼働して、固形物を含む第1のスラリーを湿式粉砕した。得られたスラリーからビーズを篩いにて除去して、第2のスラリーを得、この第2のスラリーをチタン製容器に移し入れた。かくして、平均粒子径0.48μmの粒子状固形物を含む第2のスラリーを得た。
続いて、上記チタン製容器に水酸化バリウム8水和物13.44g(富士フィルム和光純薬(株)製)とイオン交換水0.1Lを加え、攪拌して、第3のスラリーとして水熱反応前のスラリーを得た。
上記水熱反応前の第3のスラリーを含むチタン製容器をそのままオートクレーブに入れ、200℃で2時間加熱し、水熱反応させて、第4のスラリーを得た。
上記第4のスラリーを撹拌機を備えたポリエチレンビーカーに移し入れ、0.2%硝酸水溶液を加えて、上記スラリーのpHを5に調整し、そのまま30分間撹拌した。このとき、上記スラリーのpHが上昇したので、上記スラリーに再度、0.2%硝酸水溶液を加えて、pHを5に再調整した。
実施例1の工程(c)において、水酸化バリウム8水和物の使用量を41.83gに変更した以外は、実施例1と同様にして、イッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子(3)を得た。
実施例1の工程(d)において、水熱反応の温度を150℃に変更した以外は、実施例1と同様にして、イッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子(4)を得た。
実施例1の工程(a)において、水酸化バリウム8水和物の使用量を0.95gに変更すると共に、実施例1の工程(c)において、水酸化バリウム8水和物の使用量を17.98gに変更した以外は、実施例1と同様にして、イッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子(5)を得た。
実施例1の工程(a)において、水酸化バリウム8水和物の使用量を9.46gに変更すると共に、実施例1の工程(c)において、水酸化バリウム8水和物の使用量を9.46gに変更した以外は、実施例1と同様にして、イッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子(6)を得た。
実施例1の工程(a)において、ジルコニウムとイッテルビウムの混合水酸化物の湿潤ケーキに代えて、製造例2で得たジルコニウム水酸化物の湿潤ケーキ22.91gと製造例3で得たイッテルビウム水酸化物の湿潤ケーキ16.47gを分取して用いた以外は、実施例1と同様にして、イッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子(7)を得た。
実施例1の工程(a)において、用いたイッテルビウム添加ジルコン酸バリウムの種晶の量を0.09gに変更した以外は、実施例1と同様にして、イッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子(8)を得た。
実施例1の工程(a)において、用いたイッテルビウム添加ジルコン酸バリウムの種結晶の量を1.76gに変更した以外は、実施例1と同様にして、イッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子(9)を得た。
実施例1の工程(b)において、実施例1の工程(a)で得られたスラリーを遊星ボールミル(フリッチュ社製P−5)を回転数100rpmで2分間稼働させて湿式粉砕した以外は、実施例1と同様にして、イッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子(10)を得た。
実施例1の工程(a)において、水酸化バリウム8水和物の使用量を14.20gに変更すると共に、実施例1の工程(c)において、水酸化バリウム8水和物の使用量を4.73gに変更した以外は、実施例1と同様にして、イッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子(11)を得た。
実施例1の工程(c)において、水酸化バリウム8水和物の使用量を3.97gに変更した以外は、実施例1と同様にして、イッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子(12)を得た。
実施例1の工程(b)において、実施例1の工程(a)で得られたスラリーを遊星ボールミル(フリッチュ社製P−5)を回転数150rpmで4分間稼させて湿式粉砕した以外は、実施例1と同様にして、イッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子(13)を得た。
(イッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子(14)の製造)
製造例1で得たジルコニウムとイッテルビウムの混合水酸化物の湿潤ケーキ32.96g、水酸化バリウム8水和物(富士フィルム和光純薬(株)製)18.93g、イッテルビウム添加ジルコン酸バリウムの種結晶0.88g及びイオン交換水0.1Lをチタン製容器に入れて、撹拌、混合して、水熱反応前のスラリーを得た。この水熱反応前のスラリー中の粒子状固形物の平均粒子径は11.0μmであった。
工程(a)
製造例1で得たジルコニウムとイッテルビウムの混合水酸化物の湿潤ケーキ32.96gと水酸化バリウム8水和物18.93g(富士フィルム和光純薬株式会社製)、イオン交換水70mL及び直径0.5mmのジルコニアビーズ50mLを容量300mLのプラスチック容器に入れて、第1のスラリーを得た。
上記プラスチック容器を遊星ボールミル(フリッチュ社製P−5)に設置し、回転数210rpmで30分間稼働して、上記固形物を含むスラリーを湿式粉砕した。この後、得られたスラリーからビーズを篩いにて除去し、得られたスラリーをチタン製容器に入れた。かくして、平均粒子径1.32μmの粒子状固形物を含む第2のスラリーを得た。
続いて、上記チタン製容器にイオン交換水0.1Lを加え、攪拌して、水熱反応前の第3のスラリーを得た。
上記水熱反応前の第3のスラリーを含むチタン製容器をそのままオートクレーブに入れ、200℃で2時間加熱し、水熱反応させて、第4のスラリーを得た。
上記第4のスラリーを撹拌機を備えたポリエチレンビーカーに移し入れ、0.2%硝酸水溶液を加えて、上記スラリーをpH5に調整し、そのまま30分間撹拌した。このとき、pHが上昇したので、上記スラリーに再度、0.2%硝酸水溶液を加えて、pH5に再調整した。
(2)工程(a)において用いたジルコニウムの量(モル数)
(3)工程(a)において用いたイッテルビウムの量(モル数)
(4)工程(a)において用いたバリウムのジルコニウム及びイッテルビウムの合計量に対するモル比、即ち、Ba/(Zr+Yb)モル比
(5)工程(a)において用いたイッテルビウムのジルコニウム及びイッテルビウムの合計量に対するモル比、即ち、Yb/(Zr+Yb)モル比
(6)工程(a)において用いたイッテルビウム添加ジルコン酸バリウムの種結晶の量(用いたジルコニウム及びイッテルビウムの合計モル部数100モル部に対する種結晶のモル部数)
(7)工程(a)で得られたスラリーを工程(b)において湿式粉砕した後の粒子状固体の平均粒子径(μm)(比較例4を除く。)
(8)工程(c)において追加したバリウムの量(モル数)
(9)工程(a)と工程(c)において用いたバリウムの合計量(モル数)
(10)工程(c)におけるバリウムの合計量のジルコニウム及びイッテルビウムの合計量に対するモル比、即ち、Ba/(Zr+Yb)モル比
(11)工程(d)における水熱反応の温度(℃)
(12)得られたイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子の比表面積(m2/g)
(13)得られたイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子の結晶子径(nm)
(14)得られたイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子の比表面積換算粒子径(μm)
(15)得られたイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子の結晶子径/比表面積換算粒子径
(16)得られたイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子のXRDパターン
(17)得られたイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子のBa/(Zr+Yb)モル比
(18)得られたイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子のYb/(Zr+Yb)モル比
(19)得られたイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子の組成式(I)におけるxの値
(20)得られたイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子の開気孔率(%)
Claims (7)
- 組成式(I)
BaZr1−xYbxO3−δ
(式中、xは0.1≦x≦0.6を満たす数であり、δは酸素欠損量を示す。)
で表されるイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子の製造方法であって、
(a)バリウム水酸化物とジルコニウム水酸化物とイッテルビウム水酸化物とイッテルビウム添加ジルコン酸バリウムの種結晶を水と共に混合して、第1のスラリーを得る工程、
(b)上記第1のスラリーを湿式粉砕して、平均粒子径が3.0μm以下である粒子状固形物を含む第2のスラリーを得る工程、
(c)上記第2のスラリーにバリウム水酸化物を添加して、第3のスラリーを得る工程、
(d)上記第3のスラリーを水熱反応させて、第4のスラリーを得る工程、及び
(e)上記第4のスラリーを酸処理した後、水洗処理して、過剰のバリウム水酸化物を除去する工程
を含み、
上記工程(a)において、第1のスラリーの有するBa/(Zr+Yb)モル比を0.1〜1.2の範囲とし、
上記工程(c)において、第3のスラリーの有するBa/(Zr+Yb)モル比を1.5〜5.0の範囲とする、
ことを特徴とするイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子の製造方法。 - 前記工程(a)において、前記第1のスラリーの含むジルコニウムとイッテルビウムの合計モル部数100モル部に対して1〜20モル部の範囲で前記種結晶を用いる請求項1に記載のイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子の製造方法。
- 前記水熱反応を温度120〜300℃の範囲で行う請求項1に記載のイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子の製造方法。
- 前記工程(a)において、ジルコニウム水酸化物とイッテルビウム水酸化物に代えて、予め、製造したジルコニウムとイッテルビウムの混合水酸化物を用いる請求項1に記載のイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子の製造方法。
- 組成式(I)
BaZr1−xYbxO3−δ
(式中、xは0.1≦x≦0.6を満たす数であり、δは酸素欠損量を示す。)
で表される単相の粒子であって、10m2/g以上の比表面積を有し、0.7〜1.5の範囲の結晶子径/比表面積換算粒子径を有するイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子。 - 11m2/g以上の比表面積を有し、0.9〜1.3の範囲の結晶子径/比表面積換算粒子径を有する請求項5に記載のイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子。
- 12m2/g以上の比表面積を有する請求項5又は6に記載のイッテルビウム添加ジルコン酸バリウム粒子。
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