JPWO2020116620A1 - フルオロポリエーテル化合物、潤滑剤および磁気ディスク - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕下記式(1)で表されるフルオロポリエーテル化合物。
R1−C6H4O−CH2CH(OH)CH2OCH2−R2−CH2−O−CH2CH(OH)CH2−OC6H4−R1・・・(1)
(式中R1は、水素原子、炭素数1〜4のアルコキシ基、アミノ基、又はアミド基であり、R2は−CF2O(CF2CF2O)xCF2−であり、xは1〜35の実数である。)
〔2〕〔1〕に記載のフルオロポリエーテル化合物を含む、潤滑剤。
〔3〕記録層、保護層および潤滑層がこの順に積層された磁気ディスクであって、前記潤滑層は、〔2〕に記載の潤滑剤を含む、磁気ディスク。
本発明の一実施形態に係るフルオロポリエーテル化合物は、下記式(1)で表される。
R1−C6H4O−CH2CH(OH)CH2OCH2−R2−CH2−O−CH2CH(OH)CH2−OC6H4−R1・・・(1)
(式中R1は、水素原子、炭素数1〜4のアルコキシ基、アミノ基、又はアミド基であり、R2は−CF2O(CF2CF2O)xCF2−である。xは1〜35の実数である。)
従来の潤滑剤に用いられる化合物としては、前記R2における繰り返し単位として、特許文献1に記載のようにCF2CF2CF2O(本明細書においてデムナム骨格とも称する)を有する化合物、CF2CF2CF2CF2O(本明細書においてC4骨格とも称する)を有する化合物が知られている。また、特許文献2および3に記載のようにCF2CF2OとCF2Oとがランダムに繰り返される骨格(本明細書においてフォンブリン骨格とも称する)を有する化合物等も知られている。ここで、例えば、デムナム骨格は奇数個の炭素原子が繰り返し単位となっているため、アーチ状に浮き上がりやすい。また、フォンブリン骨格はランダムな構造を有するため、螺旋状の構造をとる。それゆえ、これもアーチ状に浮き上がりやすい。
前記フルオロポリエーテル化合物は、例えば両末端に水酸基を有する直鎖フルオロポリエーテル(a)とエポキシ基を有するフェノキシ化合物とを反応させることにより得られる。
本発明の一実施形態に係る潤滑剤は、上述の本発明の一実施形態に係るフルオロポリエーテル化合物を含む。上述のフルオロポリエーテル化合物単独で潤滑剤として用いることもできるし、潤滑剤はその性能を損なわない範囲でフルオロポリエーテル化合物とその他の成分とを任意の比率で混合して用いることもできる。
本発明の一実施形態に係る磁気ディスク1は、図1の(a)に示されるように、非磁性基板8の上に配置された記録層4、保護膜層(保護層)3および潤滑層2を含む。前記潤滑層2は、上述の潤滑剤を含んでいる。
本発明の一態様に係る磁気ディスクの製造方法は、記録層と保護層とが積層されてなる積層体の、当該保護層の露出表面に本発明の一実施形態に係る潤滑剤を積層して潤滑層を形成する工程を含んでいる。
熱分析装置(TG/TDA)を用いて、窒素雰囲気下で2℃/分で後述の潤滑剤を加熱した。潤滑剤が10%減少した温度によって耐熱性を評価した。
後述の潤滑剤に、それぞれ20重量%のAl2O3を加え、強く振とうしたのち超音波でさらに良く混合することにより、耐分解性評価用の試料を調製した。熱分析装置(TG/TDA)を用いて、250℃で100分間加熱した後の潤滑剤の重量減少率(B)を算出した。さらにAl2O3を添加せず、潤滑剤そのものを20mg使用して同様の熱分析を行うことにより得られる潤滑剤の重量減少率(C)を算出した。BとCとの差(B−C)によって耐分解性を評価した。
後述の潤滑剤を、それぞれDuPont製Vertrel−XFに溶解した。この溶液における潤滑剤の濃度はいずれも0.05重量%である。直径2.5インチの磁気ディスクの一部分(約1/4)をこの溶液に浸漬した後、速度4mm/sで引き上げることにより、潤滑層として潤滑剤が塗布された部分(塗布部)と塗布されていない部分(非塗布部)からなるディスクを作製した。塗布部の平均膜厚は、20Åであった。
CH3O−C6H4O−CH2CH(OH)CH2OCH2−CF2O(CF2CF2O)xCF2CH2−O−CH2CH(OH)CH2−OC6H4−O−CH3 (化合物1)の合成
アルゴン雰囲気下、t−ブチルアルコール(21g)、HO−CH2CF2O(CF2CF2O)xCF2−CH2−OHで表されるフルオロポリエーテル(数平均分子量999、分子量分布1.46)50g、カリウム t−ブトキシド(1.1g)、4−メトキシグリシジルフェニルエーテル(20g)の混合物を70℃で16時間撹拌した。その後、水洗、脱水した後、蒸留により精製し、化合物1を42g得た。
19F−NMR(溶媒;なし、基準物質:生成物中のOCF2CF2Oを−89.1ppmとする。)
δ=−89.1ppm
[14F、−OCF2CF2O−]、
δ=−78.0ppm
[4F、−OCF2CH2OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−OCH3]、
x=7.1
1H−NMR(溶媒:なし、基準物質:D2O)
δ=3.2〜3.8ppm
[22H、H3CO−C6H4O−CH2CH(OH)CH2O−CH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)zCF2CF2CH2−OCH2CH(OH)CH2−OC6H4−OCH3]
δ=6.1ppm、6.7ppm
[8H、−OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−C6H4−OCH3]
得られた化合物1を実施例1の潤滑剤として用いた。
比較例1として、下記のようにパーフルオロポリエーテルの両末端に芳香族基を有し、かつデムナム骨格を有する潤滑剤2を使用した。
CH3O−C6H4O−CH2CH(OH)CH2OCH2−CF2CF2O(CF2CF2CF2O)zCF2CF2−CH2−O−CH2CH(OH)CH2OC6H4O−CH3
ここでzは4.2である。分子量分布は1.41である。
比較例2として、下記のようにパーフルオロポリエーテルの両末端に芳香族基を有し、かつC4骨格を有する潤滑剤3を使用した。
CH3O−C6H4O−CH2CH(OH)CH2OCH2−CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2−CH2−O−CH2CH(OH)CH2OC6H4O−CH3
ここでnは3.0である。分子量分布は1.58である。
比較例3として、パーフルオロポリエーテルの両末端に芳香族基を有し、かつフォンブリン骨格を有する潤滑剤4を使用した。
CH3O−C6H4O−CH2CH(OH)CH2OCH2−CF2O(CF2CF2O)v(CF2O)wCF2−CH2−O−CH2CH(OH)CH2―OC6H4O−CH3
ここでvは5.4、wは5.2である。分子量分布は1.50である。
評価結果を下記表1に示す。
2 潤滑層
3 保護膜層(保護層)
4 記録層
5 下層
6 軟磁性下層
7 接着層
8 非磁性基板
Claims (3)
- 下記式(1)で表されるフルオロポリエーテル化合物。
R1−C6H4O−CH2CH(OH)CH2OCH2−R2−CH2−O−CH2CH(OH)CH2−OC6H4−R1・・・(1)
(式中R1は、水素原子、炭素数1〜4のアルコキシ基、アミノ基、又はアミド基であり、R2は−CF2O(CF2CF2O)xCF2−であり、xは1〜35の実数である。) - 請求項1に記載のフルオロポリエーテル化合物を含む、潤滑剤。
- 記録層、保護層および潤滑層がこの順に積層された磁気ディスクであって、
前記潤滑層は、請求項2に記載の潤滑剤を含む、磁気ディスク。
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