JP7447903B2 - 含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
本願は、2019年7月31日に、日本に出願された特願2019-141290号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
従来、磁気記録媒体として、基板上に記録層を形成し、記録層上にカーボン等の保護層を形成したものがある。保護層は、記録層に記録された情報を保護するとともに、磁気ヘッドの摺動性を高める。しかし、記録層上に保護層を設けただけでは、磁気記録媒体の耐久性は十分に得られない。このため、一般に、保護層の表面に潤滑剤を塗布して潤滑層を形成している。
例えば、特許文献1には、片方の末端にアルコキシ基を有し、他方の末端に水酸基を有するフルオロポリエーテル化合物が開示されている。また、特許文献2には、両方の末端部分に複数のヒドロキシル基を有し、該ヒドロキシル基間の最短距離が3原子以上離れている置換基が配置された化合物が開示されている。
しかし、一般的に潤滑層の厚みを薄くすると、潤滑層の被覆性が低下して、磁気記録媒体の化学物質耐性および耐摩耗性が低下する傾向がある。
また、本発明は、本発明の含フッ素エーテル化合物を含む磁気記録媒体用潤滑剤を提供することを課題とする。
また、本発明は、本発明の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑層を有する優れた信頼性および耐久性を有する磁気記録媒体を提供することを課題とする。
その結果、パーフルオロポリエーテル鎖の一方の末端が炭素数1~10のアルコキシ基であり、もう一方の末端が-OCH2CH(OH)CH2O(CH2)mOH(式中のmは2~4の整数である。)である特定構造を有する含フッ素エーテル化合物とすればよいことを見出し、本発明を想到した。
すなわち、本発明は以下の事項に関する。
本発明の第一の態様の化合物は、以下の化合物である。
R1-CH2-R2-CH2-R3 (1)
(式(1)中、R1は炭素数1~10のアルコキシ基であり、R2はパーフルオロポリエーテル鎖であり、R3は-OCH2CH(OH)CH2O(CH2)mOH(式中のmは2~4の整数である。)である。)
本発明の第一の態様の化合物は、下記の[2]~[4]に述べる特徴を好ましく含む。下記特徴は2つ以上を互いに組み合わせることも好ましい。
(式(A)中、pは1~30を表し、qは0~30を表す。)
(式(B)中、rは1~30を表す。)
(式(C)中、sは1~20を表す。)
(式(D)中、pは1~30を表し、qは0~30を表す。)
(式(E)中、pは1~30を表し、qは0~30を表す。)
(式(F)中、pは1~30を表し、qは0~30を表す。)
[5] [1]~[4]のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物を含むことを特徴とする、磁気記録媒体用潤滑剤。
本発明の第三の態様は、以下の磁気記録媒体である。
[6] 基板上に、少なくとも磁性層と、保護層と、潤滑層とが順次設けられた磁気記録媒体であって、前記潤滑層が、[1]~[4]のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物を含むことを特徴とする、磁気記録媒体。
[7] 前記潤滑層の平均膜厚が、0.5nm~3nmである[6]に記載の磁気記録媒体。
本発明の磁気記録媒体用潤滑剤は、本発明の含フッ素エーテル化合物を含むため、厚みが薄くても優れた化学物質耐性および耐摩耗性が得られる潤滑層を形成できる。
本発明の磁気記録媒体は、優れた化学物質耐性および耐摩耗性を有する潤滑層が設けられているため、優れた信頼性および耐久性を有する。
本実施形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、数値、順番、時間、比率、材料、量、構成等について、変更、付加、省略、置換等が可能である。
本実施形態の含フッ素エーテル化合物は、下記式(1)で表される。
R1-CH2-R2-CH2-R3 (1)
(式(1)中、R1は炭素数1~10のアルコキシ基であり、R2はパーフルオロポリエーテル鎖であり、R3は-OCH2CH(OH)CH2O(CH2)mOH(式中のmは2~4の整数である。)である。)
以上のことから、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤は、厚みが薄くても、高い被覆率で保護層の表面を被覆でき、優れた化学物質耐性と耐摩耗性を有する潤滑層を形成できると推定される。
また、R2が、式(2)~式(4)のいずれかである場合、パーフルオロポリエーテル鎖中の炭素原子数に対する酸素原子数(エーテル結合(-O-)数)の割合が適正である。このため、適度な硬さを有する含フッ素エーテル化合物となる。よって、保護層上に塗布された含フッ素エーテル化合物が、保護層上で凝集しにくく、より一層厚みの薄い潤滑層を十分な被覆率で形成できる。また、R2が式(2)~式(4)のいずれかである場合、良好な耐摩耗性を有する潤滑層が得られる含フッ素エーテル化合物となる。
式(B)で表される化合物は、R1が炭素数3のアルコキシ基であり、R2が式(3)であり、R3のmが2である。
式(C)で表される化合物は、R1が炭素数3のアルコキシ基であり、R2が式(4)であり、R3のmが2である。
式(D)で表される化合物は、R1が炭素数7のアルコキシ基であり、R2が式(2)であり、R3のmが2である。
(式(A)中、pは1~30を表し、qは0~30を表す。)
(式(B)中、rは1~30を表す。)
(式(C)中、sは1~20を表す。)
(式(D)中、pは1~30を表し、qは0~30を表す。)
(式(E)中、pは1~30を表し、qは0~30を表す。)
(式(F)中、pは1~30を表し、qは0~30を表す。)
本実施形態の含フッ素エーテル化合物の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知の製造方法を用いて製造できる。本実施形態の含フッ素エーテル化合物は、例えば、以下に示す製造方法を用いて製造できる。
まず、式(1)におけるR2に対応するパーフルオロポリエーテル鎖を有する化合物に、炭素数1~10のハロゲン化アルキルを付加反応させる。このことにより、式(1-1)で示される化合物が生成する。
R1-CH2-R2-CH2-OH (1-1)
(式(1-1)中、R1およびR2は式(1)と同じである。)
以上の方法により、式(1)で表される含フッ素エーテル化合物が得られる。
以上のことから、本実施形態の含フッ素エーテル化合物によれば、潤滑層と保護層とが強固に結合され、優れた化学物質耐性および耐摩耗性を有する潤滑層が得られる。
本実施形態の磁気記録媒体用潤滑剤は、式(1)で表される含フッ素エーテル化合物を含む。
本実施形態の潤滑剤は、式(1)で表される含フッ素エーテル化合物を含むことによる特性を損なわない範囲内であれば、潤滑剤の材料として使用されている公知の材料を、必要に応じて混合して用いることができる。
本実施形態の磁気記録媒体は、基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられたものである。
本実施形態の磁気記録媒体では、基板と磁性層との間に、必要に応じて1層または2層以上の下地層を設けることができる。また、下地層と基板との間に付着層および/または軟磁性層を設けることもできる。
本実施形態の磁気記録媒体10は、基板11上に、付着層12と、軟磁性層13と、第1下地層14と、第2下地層15と、磁性層16と、保護層17と、潤滑層18とが順次設けられた構造をなしている。
基板11は、任意に選択でき、例えば、AlもしくはAl合金などの金属または合金材料からなる基体上に、NiPまたはNiP合金からなる膜が形成された非磁性基板等を用いることができる。
また、基板11としては、ガラス、セラミックス、シリコン、シリコンカーバイド、カーボン、樹脂などの非金属材料からなる非磁性基板を用いてもよいし、これらの非金属材料からなる基体上にNiPまたはNiP合金の膜を形成した非磁性基板を用いてもよい。
付着層12は、基板11と、付着層12上に設けられる軟磁性層13とを直接接して配置した場合に生じる、基板11の腐食の進行を防止する。
付着層12の材料は、任意に選択でき、例えば、Cr、Cr合金、Ti、Ti合金、CrTi、NiAl、AlRu合金等から適宜選択できる。付着層12は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
軟磁性層13は、任意に選択でき、例えば、第1軟磁性膜と、Ru膜からなる中間層と、第2軟磁性膜とが順に積層された構造を有していることが好ましい。すなわち、軟磁性層13は、2層の軟磁性膜の間にRu膜からなる中間層を挟み込むことによって、中間層の上下の軟磁性膜がアンチ・フェロ・カップリング(AFC)結合した構造を有していることが好ましい。
第1軟磁性膜および第2軟磁性膜に使用されるCoFe合金には、Zr、Ta、Nbの何れかを添加することが好ましい。これにより、第1軟磁性膜および第2軟磁性膜の非晶質化が促進され、第1下地層(シード層)の配向性を向上させることが可能になるとともに、磁気ヘッドの浮上量を低減することが可能となる。
軟磁性層13は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
第1下地層14は、その上に設けられる第2下地層15および磁性層16の配向や結晶サイズを制御するための層である。
第1下地層14としては、例えば、Cr層、Ta層、Ru層、あるいはCrMo、CoW、CrW、CrV、CrTi合金層などが挙げられる。
第1下地層14は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
第2下地層15は、磁性層16の配向が良好になるように制御する層である。第2下地層15は、RuまたはRu合金からなる層であることが好ましい。
第2下地層15は、1層からなる層であってもよいし、複数層から構成されていてもよい。第2下地層15が複数層からなる場合、全ての層が同じ材料から構成されていてもよいし、少なくとも一層が異なる材料から構成されていてもよい。
第2下地層15は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
磁性層16は、磁化容易軸が基板面に対して垂直または水平方向を向いた磁性膜からなる。磁性層16は、CoとPtを含む層であり、さらにSNR特性を改善するために、酸化物や、Cr、B、Cu、Ta、Zr等を含む層であってもよい。
磁性層16に含有される酸化物としては、SiO2、SiO、Cr2O3、CoO、Ta2O3、TiO2等が挙げられる。
例えば、磁性層16が、下から順に積層された第1磁性層と第2磁性層と第3磁性層の3層からなる場合、第1磁性層は、Co、Cr、Ptを含み、さらに酸化物を含んだ材料からなるグラニュラー構造であることが好ましい。第1磁性層に含有される酸化物としては、例えば、Cr、Si、Ta、Al、Ti、Mg、Co等の酸化物を用いることが好ましい。その中でも、特に、TiO2、Cr2O3、SiO2等を好適に用いることができる。また、第1磁性層は、酸化物を2種類以上添加した複合酸化物からなることが好ましい。その中でも、特に、Cr2O3-SiO2、Cr2O3-TiO2、SiO2-TiO2等を好適に用いることができる。
第2磁性層には、第1磁性層と同様の材料を用いることができる。第2磁性層は、グラニュラー構造であることが好ましい。
非磁性層は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
磁性層16は、蒸着法、イオンビームスパッタ法、マグネトロンスパッタ法等、従来の公知のいかなる方法によって形成してもよい。磁性層16は、通常、スパッタリング法により形成される。
保護層17は、磁性層16を保護する。保護層17は、一層から構成されていてもよいし、複数層から構成されていてもよい。保護層17の材料としては、炭素、窒素を含む炭素、炭化ケイ素などが挙げられる。
保護層17としては、炭素系保護層を好ましく用いることができ、特にアモルファス炭素保護層が好ましい。保護層17が炭素系保護層であると、潤滑層18中の含フッ素エーテル化合物に含まれる水酸基との相互作用が一層高まるため、好ましい。
保護層17として炭素系保護層を形成する場合、例えばDCマグネトロンスパッタリング法により成膜することができる。特に、保護層17として炭素系保護層を形成する場合、プラズマCVD法により、アモルファス炭素保護層を成膜することが好ましい。プラズマCVD法により成膜したアモルファス炭素保護層は、表面が均一で、粗さが小さいものとなる。
潤滑層18は、磁気記録媒体10の汚染を防止する。また、潤滑層18は、磁気記録媒体10上を摺動する磁気記録再生装置の磁気ヘッドの摩擦力を低減させて、磁気記録媒体10の耐久性を向上させる。
潤滑層18は、図1に示すように、保護層17上に接して形成されている。潤滑層18は、上述の含フッ素エーテル化合物を含む。
潤滑層18を形成する方法としては、例えば、基板11上に保護層17までの各層が形成された製造途中の磁気記録媒体を用意し、保護層17上に潤滑層形成用溶液を塗布し、乾燥させる方法が挙げられる。
潤滑層形成用溶液に用いられる溶媒としては、例えば、バートレル(登録商標)XF(商品名、三井デュポンフロロケミカル社製)等のフッ素系溶媒等が挙げられる。
ディップ法を用いる場合、例えば、以下に示す方法を用いることができる。まず、ディップコート装置の浸漬槽に入れられた潤滑層形成用溶液中に、保護層17までの各層が形成された基板11を浸漬する。次いで、浸漬槽から基板11を所定の速度で引き上げる。このことにより、潤滑層形成用溶液を基板11の保護層17上の表面に塗布する。
ディップ法を用いることで、潤滑層形成用溶液を保護層17の表面に均一に塗布することができ、保護層17上に均一な膜厚で潤滑層18を形成できる。
熱処理温度は100~180℃とすることが好ましい。熱処理温度が100℃以上であると、潤滑層18と保護層17との密着性を向上させる効果が十分に得られる。また、熱処理温度を180℃以下にすることで、潤滑層18の熱分解を防止できる。熱処理時間は10~120分とすることが好ましい。
以下に示す方法により、下記式(5)で示される化合物を製造した。
CH3CH2CH2OCH2CF2O(CF2CF2O)p(CF2O)qCF2CH2OH(6)
(式(6)中、pは4.5であり、qは4.5である。)
得られた反応生成物を25℃に冷却し、水30mLが入った分液漏斗へ移し、酢酸エチル80mLで2回抽出した。有機層を水洗し、無水硫酸ナトリウムによって脱水した。乾燥剤を濾別後、濾液を濃縮し、残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーにて精製し、下記式(7)で示される化合物5.20g(分子量1103、4.7mmol)を得た。
得られた反応生成物を25℃に冷却し、水30mLが入った分液漏斗へ移し、酢酸エチル80mLで2回抽出した。有機層を水洗し、無水硫酸ナトリウムによって脱水した。乾燥剤を濾別後、濾液を濃縮し、残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーにて精製し、上記式(5)で示される化合物4.0gを得た。
(同定データ)
1H-NMR(acetone-D6):δ[ppm]0.90~1.20(3H)、1.60~2.00(2H)、3.55~4.20(15H)
19F-NMR(acetone-D6):δ[ppm]=-55.5~-51.5(9F)、-78.5(2F)、-80.5(2F)、-91.0~-88.5(18F)
実施例1において用いたHOCH2CF2O(CF2CF2O)p(CF2O)qCF2CH2OH(式中のpは4.5であり、qは4.5である。)で表されるフルオロポリエーテルの代わりに、HOCH2CF2O(CF2CF2O)p(CF2O)qCF2CH2OH(式中のpは7.0であり、qは0である。)で表されるフルオロポリエーテル(数平均分子量1000、分子量分布1.1)を用いた以外は実施例1と同様にして、下記式(8)で示される化合物4.0gを得た。
(同定データ)
1H-NMR(acetone-D6):δ[ppm]0.90~1.20(3H)、1.60~2.00(2H)、3.55~4.20(15H)
19F-NMR(acetone-D6):δ[ppm]=-78.5(2F)、-81.3(2F)、-90.0~-88.5(28F)
実施例1において用いたHOCH2CF2O(CF2CF2O)p(CF2O)qCF2CH2OH(式中のpは4.5であり、qは4.5である。)で表されるフルオロポリエーテルの代わりに、HOCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)rCF2CF2CH2OH(式中のrは4.5である。)で表されるフルオロポリエーテル(数平均分子量1000、分子量分布1.1)を用いた以外は実施例1と同様にして、下記式(9)で示される化合物4.1gを得た。
(同定データ)
1H-NMR(acetone-D6):δ[ppm]0.90~1.20(3H)、1.60~2.00(2H)、3.55~4.20(15H)
19F-NMR(acetone-D6):δ[ppm]=-84.0~-83.0(18F)、-86.4(4F)、-124.3(4F)、-130.0~-129.0(9F)
実施例1において用いたHOCH2CF2O(CF2CF2O)p(CF2O)qCF2CH2OH(式中のpは4.5であり、qは4.5である。)で表されるフルオロポリエーテルの代わりに、HOCH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)sCF2CF2CF2CH2OH(式中のsは3.0である。)で表されるフルオロポリエーテル(数平均分子量1000、分子量分布1.1)を用いた以外は実施例1と同様にして、下記式(10)で示される化合物3.4gを得た。
(同定データ)
1H-NMR(acetone-D6):δ[ppm]0.90~1.20(3H)、1.60~2.00(2H)、3.55~4.20(15H)
19F-NMR(acetone-D6):δ[ppm]=-84.0~-83.0(16F)、-122.5(4F)、-126.0(12F)、-129.0~-128.0(4F)
実施例1において用いた1-ブロモプロパンの代わりに、1-ブロモヘプタンを用いた以外は実施例1と同様にして、下記式(11)で示される化合物4.5gを得た。
(同定データ)
1H-NMR(acetone-D6):δ[ppm]0.90~1.20(3H)、1.60~2.00(10H)、3.55~4.20(15H)
19F-NMR(acetone-D6):δ[ppm]=-55.5~-51.5(9F)、-78.5(2F)、-80.5(2F)、-91.0~-88.5(18F)
実施例1において用いたエチレングリコールの代わりに、1,3-プロパンジオールを用いた以外は実施例1と同様にして、下記式(12)で示される化合物4.0gを得た。
(同定データ)
1H-NMR(acetone-D6):δ[ppm]0.90~1.20(3H)、1.60~2.00(4H)、3.55~4.20(15H)
19F-NMR(acetone-D6):δ[ppm]=-55.5~-51.5(9F)、-78.5(2F)、-80.5(2F)、-91.0~-88.5(18F)
実施例1において用いたエチレングリコールの代わりに、1,4-ブタンジオールを用いた以外は実施例1と同様にして、下記式(13)で示される化合物4.0gを得た。
(同定データ)
1H-NMR(acetone-D6):δ[ppm]0.90~1.20(3H)、1.60~2.00(6H)、3.55~4.20(15H)
19F-NMR(acetone-D6):δ[ppm]=-55.5~-51.5(9F)、-78.5(2F)、-80.5(2F)、-91.0~-88.5(18F)
下記式(14)で表されるSolvay Solexis社製のFomblin Z-tetraolを用いた。
下記式(15)で表される化合物を特許文献1に記載の方法で合成した。
下記式(16)で表される化合物を特許文献2に記載の方法で合成した。
また、実施例1~7および比較例1~3の化合物の数平均分子量を、上述した1H-NMRおよび19F-NMRの測定により求めた。その結果を表1に示す。
実施例1~7および比較例1~3で得られた化合物を、それぞれフッ素系溶媒であるバートレル(登録商標)XF(商品名、三井デュポンフロロケミカル社製)に溶解し、保護層上に塗布した時の膜厚が9Å~10ÅになるようにバートレルXFで希釈し、潤滑層形成用溶液とした。
直径65mmの基板上に、付着層と軟磁性層と第1下地層と第2下地層と磁性層と保護層とを順次設けた磁気記録媒体を用意した。保護層は、炭素からなるものとした。
保護層までの各層の形成された磁気記録媒体の保護層上に、実施例1~7および比較例1~3の潤滑層形成用溶液を、ディップ法により塗布した。なお、ディップ法は、浸漬速度10mm/sec、浸漬時間30sec、引き上げ速度1.2mm/secの条件で行った。
その後、潤滑層形成用溶液を塗布した磁気記録媒体を、120℃の恒温槽に入れ、10分間加熱して潤滑層形成用溶液中の溶媒を除去することにより、保護層上に潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。
(耐摩耗性試験)
ピンオンディスク型摩擦摩耗試験機を用い、接触子としての直径2mmのアルミナの球を、荷重40gf、摺動速度0.25m/secで、磁気記録媒体の潤滑層上で摺動させ、潤滑層の表面の摩擦係数を測定した。そして、潤滑層の表面の摩擦係数が急激に増大するまでの摺動時間を測定した。摩擦係数が急激に増大するまでの摺動時間は、各磁気記録媒体の潤滑層について4回ずつ測定し、その平均値(時間)を潤滑剤塗膜の耐摩耗性の指標とした。
◎(優):650sec以上
○(良):550sec以上、650sec未満
△(可):450sec以上、550sec未満
×(不可):450sec未満
以下に示す方法により、高温環境下で汚染物質を生成させる環境物質による磁気記録媒体の汚染を調べた。環境物質としてSiイオンを用い、環境物質によって生成された磁気記録媒体を汚染する汚染物質の量としてSi吸着量を測定した。
(総合評価)
総合評価として、評価した結果が総合的に良かった化合物を◎(優)、劣った結果があった化合物を×(不可)として表2に示した。
また、パーフルオロポリエーテル鎖の一方の末端が炭素数1~10のアルコキシ基であり、もう一方の末端が2つの水酸基を含み、各水酸基がそれぞれ異なる炭素原子に結合しているが、水酸基の結合している炭素原子同士が結合している比較例2では、耐摩耗性および化学物質耐性が不十分であった。
本発明の含フッ素エーテル化合物を含む磁気記録媒体用潤滑剤を用いることにより、厚みが薄くても、優れた化学物質耐性および耐摩耗性を実現できる潤滑層を形成できる。
11・・・基板
12・・・付着層
13・・・軟磁性層
14・・・第1下地層
15・・・第2下地層
16・・・磁性層
17・・・保護層
18・・・潤滑層
Claims (7)
- 下記式(1)で表されることを特徴とする含フッ素エーテル化合物。
R1-CH2-R2-CH2-R3 (1)
(式(1)中、R1は炭素数1~10のアルコキシ基であり、R2はパーフルオロポリエーテル鎖であり、R3は-OCH2CH(OH)CH2O(CH2)mOH(式中のmは2~4の整数である。)である。) - 数平均分子量が500~10000の範囲内である請求項1~請求項3のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
- 請求項1~請求項4のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物を含むことを特徴とする磁気記録媒体用潤滑剤。
- 基板上に、少なくとも磁性層と、保護層と、潤滑層とが順次設けられた磁気記録媒体であって、前記潤滑層が、請求項1~請求項4のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物を含むことを特徴とする磁気記録媒体。
- 前記潤滑層の平均膜厚が、0.5nm~3nmである請求項6に記載の磁気記録媒体。
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