JPWO2020026487A1 - 正極活物質および二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
第2のリチウム酸化物は、不可逆容量が小さく、初期効率の点で優れている。第1および第2のリチウム酸化物を組み合わせて用いることで、初期容量が高く、且つ、充放電サイクルの繰り返しによっても高い容量が維持される正極材料が得られる。
また、第1および第2のリチウム酸化物を混合した正極活物質において、X線回折測定より得られる第1のリチウム酸化物の(101)の面に相当する回折線の半値幅が、第2のリチウム酸化物の最強回折線の半値幅の7倍以上である場合には、正極材料の一部がLi1+xNi1-yA1 yO2-zA2 zを主成分とするアモルファスを有しているということができる。アモルファスによる電解質の分解等を抑制する効果を高める観点から、第1のリチウム酸化物の上記半値幅は、第2のリチウム酸化物の最強回折線の半値幅の10倍以上であることが好ましい。
測定装置:株式会社リガク社製、デスクトップX線回折装置 MiniFlex
解析ソフト:株式会社リガク社製、統合粉末X線解析ソフトウェアPDXL
測定条件:10°〜80°
対陰極:Cu−Kα
管電圧:40kV
管電流:10mA
計数時間:0.5秒
発散スリット:1.25°
散乱スリット:8.0mm
受光スリット:13.0mm
第1のリチウム酸化物(101)面の回折線(2θ=25〜26°)および第2のリチウム酸化物の最強回折線を使用
正極は、正極集電体と、正極集電体の表面に設けられた正極材料層とを具備する。正極集電体は、シート状のものが用いられる。正極材料層は、正極活物質を含む。正極材料層は、シート状の正極集電体の一方の表面に形成してもよく、両方の表面に形成してもよい。
正極集電体としては、金属箔、金属シートなどが例示できる。正極集電体の材料には、ステンレス鋼、アルミニウム、アルミニウム合金、チタンなどを用いることができる。正極集電体の厚さは、例えば3〜50μmの範囲から選択できる。
正極材料層が、正極活物質粒子を含む混合物(合材)である場合について説明する。正極材料層は、必須成分として正極活物質およびバインダーを含み、任意成分として導電剤を含んでもよい。正極材料層に含まれるバインダー量は、正極活物質100質量部に対して、0.1〜20質量部が好ましく、1〜5質量部がより好ましい。正極材料層の厚さは、例えば10〜100μmである。
リチウム含有遷移金属酸化物は、必要に応じて、一種または二種以上の典型金属元素を含んでいてもよい。典型金属元素としては、Mg、Al、Ca、Zn、Ga、Ge、Sn、Sb、Pb、Bi等が挙げられる。典型金属元素は、Al等であってもよい。
導電剤としては、アセチレンブラック、ケッチェンブラックなどのカーボンブラックが好ましい。
負極は、負極集電体と、負極集電体の表面に設けられた負極材料層とを具備する。負極集電体は、シート状のものが用いられる。負極材料層は、負極活物質を含む。負極材料層は、シート状の負極集電体の一方の表面に形成してもよく、両方の表面に形成してもよい。
負極集電体としては、金属箔、金属シート、メッシュ体、パンチングシート、エキスパンドメタルなどが例示できる。負極集電体の材料には、ステンレス鋼、ニッケル、銅、銅合金などを用いることができる。負極集電体の厚さは、例えば3〜50μmの範囲から選択できる。
負極材料層は、負極活物質、バインダー(結着剤)および分散媒を含む負極スラリーを用いて、正極材料層の製造に準じた方法で形成できる。負極材料層は、必要に応じて、導電剤などの任意成分を含んでもよい。負極材料層に含まれるバインダー量は、負極材料層100質量部に対して、0.1〜20質量部が好ましく、1〜5質量部がより好ましい。負極材料層の厚さは、例えば10〜100μmである。
負極活物質として、金属リチウムまたはリチウム合金を用いてもよい。
セパレータとしては、樹脂製の微多孔フィルム、不織布、織布などが用いられる。樹脂には、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)などのポリオレフィン、ポリアミド、ポリアミドイミドなどが用いられる。
電解質は、溶媒と、溶媒に溶解する溶質とを含む。溶質には様々なリチウム塩が用いられる。電解質中のリチウム塩の濃度は、例えば0.5〜2mol/Lである。電解質は、公知の添加剤を含有してもよい。
以下、本開示に係る正極材料および二次電池を実施例および比較例に基づいて具体的に説明するが、本開示に係る正極材料および二次電池は以下の実施例に限定されるものではない。
下記の手順により、金属Liを対極とする正極評価用の二次電池を作製した。
酸化リチウム(Li2O)、酸化ニッケル(II)(NiO)、および、三酸化二ガリウム(Ga2O3)を、所定のモル比で混合し、Ar雰囲気中でボールミルにより粉砕した。粉砕物を、650℃のAr雰囲気中で焼成し、Gaを含む第1のリチウム酸化物(Li2Ni0.97Ga0.03O2)を得た。
第1のリチウム酸化物と、導電材としてのアセチレンブラック(AB)と、バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、第1のリチウム酸化物:AB:PVdF=100:1:0.9の質量比で混合し、さらにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量加えて撹拌して、正極スラリーを調製した。次に、得られた正極スラリーをアルミニウム箔(正極集電体)の片面に塗布した後、乾燥させ、ローラーを用いて正極材料層の塗膜を圧延した。
ECとEMCとを質量比1:3で含む混合液100質量部に、ビニレンカーボネート1質量部を添加し、非水溶媒を得た。非水溶媒に濃度1.0mol/LでLiPF6を溶解させて、非水電解質を調製した。
上記で得られた正極およびLi金属対極に、それぞれリード線を取り付けた。正極とLi金属対極が、厚み0.015mmのPPおよびPEを含むセパレータを介して対向するように電極体を作製した。電極体を非水電解質とともにアルミニウムラミネートフィルム製の外装体内に封入し、二次電池A1を作製した。
電池の閉路電圧が4.3V(Li対極基準)に達するまで0.05Cの定電流で充電し、その後、電流値が0.02C未満になるまで4.3Vの定電圧で充電し、電池の初期充電容量C1を求めた。
その後、電池の閉路電圧が2.5V(Li対極基準)に達するまで、0.05Cの定電流で放電を行い、放電容量C2を求めた。C2/C1を、初期効率として評価した。なお、充放電は25℃の環境で行った。
酸化リチウム(Li2O)、酸化ニッケル(II)(NiO)、および、フッ化リチウム(LiF)を、酸化リチウムに含まれるLi原子数を2当量として、フッ化リチウムに含まれるF原子数が0.1当量となる所定のモル比で混合し、Ar雰囲気中でボールミルにより粉砕した。粉砕物を、650℃のAr雰囲気中で焼成し、Fを含む第1のリチウム酸化物(Li2NiO1.9F0.1)を得た。
得られた第1のリチウム酸化物の表面組成をX線光電子分光法(XPS)で調べたところ、そのF/Ni比は0.67であった。
これ以外については、実施例1と同様にして、二次電池A2を作製した。
実施例2において、フッ化リチウムの配合量を実施例2の2倍とし、Fを含む第1のリチウム酸化物を合成した。
これ以外については、実施例1と同様にして、二次電池A3を作製した。
実施例2において、フッ化リチウムの配合量を実施例2の3倍とし、Fを含む第1のリチウム酸化物を合成した。
これ以外については、実施例1と同様にして、二次電池A4を作製した。
実施例1において、三酸化ガリウムの代わりに、Bi2O3を用いて、Biを含む第1のリチウム酸化物(Li2Ni0.97Bi0.03O2)を合成した。
これ以外については、実施例1と同様にして、二次電池A5を作製した。
実施例1において、三酸化ガリウムの代わりに、Y2O3を用いて、Yを含む第1のリチウム酸化物(Li2Ni0.97Y0.03O2)を合成した。
これ以外については、実施例1と同様にして、二次電池A6を作製した。
実施例1において、三酸化ガリウムの代わりに、CaOを用いて、Caを含む第1のリチウム酸化物(Li2Ni0.97Ca0.03O2)を合成した。
これ以外については、実施例1と同様にして、二次電池A7を作製した。
実施例2で得られた第1のリチウム酸化物(Li2NiO1.9F0.1)と、第2のリチウム酸化物としてLiNi0.82Co0.15Al0.03O2とを、第1および第2のリチウム酸化物の合計に占める第1のリチウム酸化物の割合が20質量%となる割合で混合し、混合物を調製した。
混合物を、導電材としてのアセチレンブラック(AB)、および、バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)と混合して正極スラリーを調製し、実施例1と同様の方法で正極を作製した。
これ以外については、実施例1と同様にして、二次電池A8を作製した。
酸化リチウム(Li2O)、および、酸化ニッケル(II)(NiO)を、所定のモル比で混合し、Ar雰囲気中でボールミルにより粉砕した。粉砕物を、650℃のAr雰囲気中で焼成し、Li2NiO2を合成した。
これ以外については、実施例1と同様にして、二次電池B1を作製した。
第2のリチウム酸化物としてLiNi0.82Co0.15Al0.03O2と、導電材としてのアセチレンブラック(AB)と、バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、第2のリチウム酸化物:AB:PVdF=100:1:0.9の質量比で混合し、さらにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量加えて撹拌して、正極スラリーを調製し、実施例1と同様の方法で正極を作製した。
これ以外については、実施例1と同様にして、二次電池B2を作製した。
比較例1で得られたLi2NiO2と、第2のリチウム酸化物としてLiNi0.82Co0.15Al0.03O2とを、第1および第2のリチウム酸化物の合計に占める第1のリチウム酸化物の割合が20質量%となる割合で混合し、混合物を調製した。
これ以外については、実施例8と同様にして、二次電池B3を作製した。
Claims (11)
- 二次電池用の正極活物質であって、組成式(1):Li2+xNi1-yA1 yO2-zA2 zで表され、−0.5≦x≦0.3、0≦y≦0.1および0≦z≦0.3を満たす、第1のリチウム酸化物を含み、
yおよびzの少なくとも何れかは0でなく、
A1はGa、Bi、Ba、Y、Sn、Ca、W、およびTaよりなる群から選択される少なくとも一種を含み、
A2はハロゲン元素、およびSよりなる群から選択される少なくとも一種を含む、正極活物質。 - 前記A1は、少なくともGaを含む、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記A2は、少なくともFを含む、請求項1または2に記載の正極活物質。
- LiFをさらに含む、請求項3に記載の正極活物質。
- 前記LiFは、前記第1のリチウム酸化物の表面に偏在している、請求項4に記載の正極活物質。
- 前記第1のリチウム酸化物と、組成式(2):LiaM1O2で表され、0.95≦a≦1.2を満たす、第2のリチウム酸化物と、が混合され、
M1はNi、Mn、およびCoよりなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の正極活物質。 - 前記第2のリチウム酸化物が、組成式(2a):LiaNibCocM2 1-b-cO2で表され、0.95≦a≦1.2、0.3≦b≦0.95、0<c≦0.5およびb+c<1を満たし、
M2はMnまたはAlよりなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項6に記載の正極活物質。 - 前記正極活物質全体に対する第1のリチウム酸化物の割合が、1〜20質量%である、請求項7に記載の正極活物質。
- 正極と、負極と、電解質と、を備え、
前記正極が、請求項1〜8のいずれか1項に記載の正極活物質を含む、二次電池。 - 前記負極は、負極活物質を含み、
前記負極活物質は、Si、Sn、Ga、および、Inよりなる群から選択される少なくとも一種の元素を含む合金系材料を含む、請求項9に記載の二次電池。 - 前記正極が、Li1+xNi1-yA1 yO2-zA2 zを主成分とするアモルファスを含む、請求項9または10に記載の二次電池。
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