JPWO2019203236A1 - 光ファイバ - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2018年4月16日出願の日本出願第2018−078261号に基づく優先権を主張し、前記日本出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
光ファイバにおけるボイドの発生要因の一つとして、プライマリ樹脂層を形成する樹脂組成物と、セカンダリ樹脂層を形成する樹脂組成物との硬化収縮率の差が大きいことが考えられる。そこで、本開示では、セカンダリ樹脂層の硬化収縮率を低減し、ボイドの発生を十分に抑制した光ファイバを提供することを目的とする。
本開示によれば、セカンダリ樹脂層の硬化収縮率を低減して、ボイドの発生を十分に抑制した光ファイバを提供することができる。
最初に、本開示の実施形態の内容を列記して説明する。本開示の一態様に係る光ファイバは、コア及びクラッドを含むガラスファイバと、ガラスファイバに接して該ガラスファイバを被覆するプライマリ樹脂層と、プライマリ樹脂層を被覆するセカンダリ樹脂層と、を備え、プライマリ樹脂層のヤング率が、23℃±2℃で0.04MPa以上1.0MPa以下であり、セカンダリ樹脂層が、ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー、モノマー及び光重合開始剤を含有するベース樹脂と、疎水性の無機酸化物粒子とを含む樹脂組成物の硬化物からなり、無機酸化物粒子の含有量が、樹脂組成物の総量を基準として1質量%以上60質量%以下である。
本開示の実施形態に係る樹脂組成物及び光ファイバの具体例を、必要により図面を参照しつつ説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されず、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。以下の説明では、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
図1は、本実施形態に係る光ファイバの一例を示す概略断面図である。光ファイバ10は、コア11及びクラッド12を含むガラスファイバ13と、ガラスファイバ13の外周に設けられたプライマリ樹脂層14及びセカンダリ樹脂層15を含む被覆樹脂層16とを備えている。
なお、被覆樹脂層16の厚さは、27〜48μm程度であってもよい。その場合は、プライマリ樹脂層14及びセカンダリ樹脂層15の各層の厚さは、10〜38μm程度であってもよく、例えば、プライマリ樹脂層14の厚さが25μmで、セカンダリ樹脂層15の厚さが10μmであってもよい。光ファイバ10の外径は、180〜220μm程度であってもよい。
セカンダリ樹脂層15は、ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー、モノマー及び光重合開始剤を含有するベース樹脂と、疎水性の無機酸化物粒子とを含む樹脂組成物を硬化させて形成することができる。
本実施形態に係る無機酸化物粒子は、球状の粒子であり、その表面が疎水処理されている。本実施形態に係る疎水処理とは、無機酸化物粒子の表面に疎水性の基が導入されていることをいう。疎水性の基が導入された無機酸化物粒子は、樹脂組成物中の分散性に優れている。疎水性の基は、(メタ)アクリロイル基等の反応性基、又は、炭化水素基(例えば、アルキル基)、アリール基(例えば、フェニル基)等の非反応性基であってもよい。無機酸化物粒子が反応性基を有する場合、ヤング率が高い樹脂層を形成し易くなる。
本実施形態に係る樹脂組成物は、ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーを含有する。ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーとしては、ポリオール化合物、ポリイソシアネート化合物及び水酸基含有(メタ)アクリレート化合物を反応させて得られるオリゴマーを用いることができる。
硬化収縮率=(T0−TD)/T0×100
光ファイバにボイドが発生することを抑制することから、プライマリ樹脂層14のヤング率は、23℃±2℃で0.04MPa以上1.0MPa以下であり、0.05MPa以上0.9MPa以下又は0.05MPa以上0.8MPa以下であってもよい。
(オリゴマー)
オリゴマーとして、分子量600のポリプロピレングリコール、2,4−トリレンジイソシアネート及びヒドロキシエチルアクリレートを反応させることにより得られたウレタンアクリレートオリゴマー(UA)、並びにエポキシアクリレートオリゴマー(EA)を準備した。
モノマーとして、イソボルニルアクリレート(大阪有機化学工業株式会社の商品名「IBXA」)、トリプロピレングリコールジアクリレート(ダイセル・オルネクス株式会社の商品名「TPGDA」)及び2−フェノキシエチルアクリレート(共栄化学株式会社の商品名「ライトアクリレートPO−A」)を準備した。
光重合開始剤として、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン及び2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシドを準備した。
無機酸化物粒子として、MEKに分散され、メタクリロイル基を有し、平均一次粒径が10〜15nmである疎水性シリカ粒子を準備した。
まず、上記オリゴマー、モノマー及び光重合開始剤を混合して、ベース樹脂を調製した。次いで、ベース樹脂とシリカ粒子とを混合した後、分散媒であるMEKの大部分を減圧除去して、セカンダリ樹脂層用の樹脂組成物をそれぞれ作製した。なお。樹脂組成物中に残存しているMEKの含有量は、5質量%以下であった。
ガラス板の上にテフロンリング(内径:1cm)を置き、その中に樹脂組成物を1mL入れて、4000mJ/cm2の紫外線を照射して硬化させた。硬化前後の樹脂表面の高さから、硬化収縮率を求めた。
(オリゴマー)
分子量4000のポリプロピレングリコール、イソホロンジイソシアネート、ヒドロキシエチルアクリレート及びメタノールを反応させて得られるウレタンアクリレートオリゴマーa1、a2及びa3を準備した。ウレタンアクリレートオリゴマーa1、a2及びa3では、ヒドロキシエチルアクリレート及びメタノールの配合割合を変更することで、アクリロイル基を両末端に有するオリゴマーと、アクリロイル基を片末端に有するオリゴマーとの割合を調整している。
ウレタンアクリレートオリゴマーa1、a2又はa3を75質量部用い、ノニルフェノキシポリエチレングリコールアクリレート12質量部、N−ビニルカプロラクタム6質量部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート2質量部、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド1質量部、及び3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン1質量部を混合して、プライマリ樹脂層用の樹脂組成物をそれぞれ作製した。
コア及びクラッドから構成される直径125μmのガラスファイバの外周に、プライマリ樹脂層用の樹脂組成物を用いて厚さ35μmのプライマリ樹脂層を形成し、更にその外周にセカンダリ樹脂層用の樹脂組成物を用いてセカンダリ樹脂層を形成して、実施例及び比較例の光ファイバを作製した。線速は1500m/分とした。
プライマリ樹脂層のヤング率は、23℃でのPullout Modulus(POM)法により測定した。光ファイバの2箇所を2つのチャック装置で固定し、2つのチャック装置の間の被覆樹脂層(プライマリ樹脂層及びセカンダリ樹脂層)部分を除去し、次いで、一方のチャック装置を固定し、他方のチャック装置を固定したチャック装置の反対方向に緩やかに移動させた。光ファイバにおける移動させるチャック装置に挟まれている部分の長さをL、チャックの移動量をZ、プライマリ樹脂層の外径をDp、ガラスファイバの外径をDf、プライマリ樹脂層のポアソン比をn、チャック装置の移動時の荷重をWとした場合、下記式からプライマリ樹脂層のヤング率を求めた。
ヤング率(MPa)=((1+n)W/πLZ)×ln(Dp/Df)
セカンダリ樹脂層のヤング率は、光ファイバからガラスファイバを抜き取って得られるパイプ状の被覆樹脂層(長さ:50mm以上)を用いて、23±2℃、50±10%RHの環境下で引張試験(標線間距離:25mm)を行い、2.5%割線値から求めた。
セカンダリ樹脂層のガラス転移温度の測定は、光ファイバからガラスファイバを抜き取って得られるパイプ状の被覆樹脂層を用い、TAインスツルメント社の「RSA 3」を用いて、引張りモード(標線間距離:10mm)、周波数11Hz、昇温速度5℃/分、温度範囲30〜150℃の条件で、被覆樹脂層の動的粘弾性を測定した。測定されたtanδのピークトップ温度をセカンダリ樹脂層のガラス転移温度(Tg)とした。
10mの光ファイバを85℃で湿度85%の条件下で120日間保管した後、−40℃に16時間置いて、直径10μm以上のボイドの有無を顕微鏡で観察した。光ファイバ1m当たりのボイドの数が1個未満の場合を「A」、ボイドの数が1〜2個の場合を「B」、ボイドの数が2個を超える場合を「C」と評価した。結果を表1〜3に示す。
Claims (7)
- コア及びクラッドを含むガラスファイバと、前記ガラスファイバに接して該ガラスファイバを被覆するプライマリ樹脂層と、前記プライマリ樹脂層を被覆するセカンダリ樹脂層と、を備える光ファイバであって、
前記プライマリ樹脂層のヤング率が、23℃±2℃で0.04MPa以上1.0MPa以下であり、
前記セカンダリ樹脂層が、ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー、モノマー及び光重合開始剤を含有するベース樹脂と、疎水性の無機酸化物粒子とを含む樹脂組成物の硬化物からなり、前記無機酸化物粒子の含有量が、前記樹脂組成物の総量を基準として1質量%以上60質量%以下である、光ファイバ。 - 前記無機酸化物粒子が、二酸化ケイ素、二酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化スズ及び酸化亜鉛からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の光ファイバ。
- 前記無機酸化物粒子の含有量が、前記樹脂組成物の総量を基準として5質量%以上60質量%以下である、請求項1又は請求項2に記載の光ファイバ。
- 前記無機酸化物粒子の平均一次粒径が、500nm以下である、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の光ファイバ。
- 前記セカンダリ樹脂層のヤング率が、23℃±2℃で1300MPa以上2700MPa以下である、請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の光ファイバ。
- 前記セカンダリ樹脂層のガラス転移温度が、60℃以上120℃以下である、請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の光ファイバ。
- 前記樹脂組成物が、前記モノマーを前記ベース樹脂の総量を基準として、18質量%以上50質量%以下含有する、請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の光ファイバ。
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