JPWO2019176389A1 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
正極11は、例えば金属箔等の正極集電体と、正極集電体上に形成された正極活物質層とで構成される。正極集電体には、アルミニウムなどの正極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。正極活物質層は、例えば、正極活物質、結着剤、導電剤等を含む。
負極12は、例えば金属箔等の負極集電体と、負極集電体上に形成された負極活物質層とを備える。負極集電体には、銅などの負極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。負極活物質層は、例えば、負極活物質、結着剤、増粘剤等を含む。
非水電解質は、非水溶媒と、非水溶媒に溶解した電解質とを含む。非水電解質は、フッ素含有化合物を含む。ここで、非水電解質に含まれるフッ素含有化合物は、非水溶媒に含まれるフッ素含有化合物でもよいし、電解質に含まれるフッ素含有化合物でもよいし、その両方でもよい。すなわち、非水電解質は、(1)フッ素含有化合物を含む非水溶媒と、フッ素含有化合物を含まない電解質とを含む態様、(2)フッ素含有化合物を含まない非水溶媒と、フッ素含有化合物を含む電解質とを含む態様、(3)フッ素含有化合物を含む非水溶媒と、フッ素含有化合物を含む電解質とを含む態様等がある。
セパレータ13は、例えば、イオン透過性及び絶縁性を有する多孔性シート等が用いられる。多孔性シートの具体例としては、微多孔薄膜、織布、不織布等が挙げられる。セパレータ13の材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、セルロースなどが好適である。セパレータ13は、セルロース繊維層及びオレフィン系樹脂等の熱可塑性樹脂繊維層を有する積層体であってもよい。また、ポリエチレン層及びポリプロピレン層を含む多層セパレータであってもよく、セパレータの表面にアラミド系樹脂、セラミック等の材料が塗布されたものを用いてもよい。
[複合酸化物Aの作製]
硫酸ニッケルと、硫酸コバルトと、硫酸アルミニウムとをモル比で87:9:4となるように水溶液中で混合し、共沈させることにより、Ni、Co及びAl複合水酸化物を得た。この複合水酸化物と水酸化リチウム一水和物とをモル比で1:1.03となるように混合し、この混合物を750℃で12時間焼成することにより、Ni、Co及びAlを含む複合酸化物を得た。
上記Wを含む水溶液と上記Ni、Co及びAlを含む複合酸化物とを、当該複合酸化物に対しWが0.3mol%となるように混合し、この混合物を120℃で12時間乾燥することにより、Li、Ni、Co、Al及びWを含み、Wの含有量が0.3mol%である複合酸化物Bを得た。
上記複合酸化物AとBの総量に対する上記複合酸化物Aの質量比率が0.002%となるように、上記複合酸化物AとBとを混合した。この混合物を実施例1の正極活物質とした。
負極活物質としての黒鉛、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩、結着剤としてのスチレン−ブタジエン共重合体を、質量比で98:1:1となるように混合し、この混合物を水と共に混練して、負極合剤スラリーを調製した。次に、負極合剤スラリーを、銅箔からなる負極集電体の両面に塗布し、110℃で真空乾燥させ後圧延し、負極集電体の両面に負極活物質層が形成された負極を作製した。
エチレンカーボネートと、ジエチルカーボネートとを、体積比で1:1となるように混合し、この混合溶媒に対して、フルオロエチレンカーボネートを2質量%添加することにより非水溶媒を調製した。当該非水溶媒に、6フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1モル/リットルの濃度で溶解させることにより非水電解液を調製した。
正極、負極、正極と負極との間に配置したセパレータとを渦巻き状に巻回して、渦巻状の電極体を作製した。そして、正極集電体の一部にアルミニウム製の正極リードを溶接し、負極集電体の一部にニッケル製の負極リードを溶接した。この電極体を、直径18mm、高さ65mmの有底円筒状のケース本体に収容し、負極リードをケース本体に溶接すると共に、正極リードを封口体に溶接した。そして、ケース本体の開口部から、上記非水電解液を5.2mL注入し、封口体でケース本体の開口部を封口して、非水電解質二次電池を作製した。
上記複合酸化物AとBの総量に対する上記複合酸化物Aの質量比率が0.02%となるように、上記複合酸化物AとBとを混合した。この混合物を実施例2の正極活物質としたこと以外、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製した。
上記複合酸化物AとBの総量に対する上記複合酸化物Aの質量比率が0.04%となるように、上記複合酸化物AとBとを混合した。この混合物を実施例3の正極活物質としたこと以外、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製した。
上記複合酸化物AとBの総量に対する上記複合酸化物Aの質量比率が0.06%となるように、上記複合酸化物AとBとを混合した。この混合物を実施例4の正極活物質としたこと以外、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製した。
上記複合酸化物AとBの総量に対する上記複合酸化物Aの質量比率が0.08%となるように、上記複合酸化物AとBとを混合した。この混合物を実施例5の正極活物質としたこと以外、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製した。
上記複合酸化物AとBの総量に対する上記複合酸化物Aの質量比率が0.1%となるように、上記複合酸化物AとBとを混合した。この混合物を実施例6の正極活物質としたこと以外、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製した。
上記複合酸化物Aを用いず、上記複合酸化物Bを比較例1の正極活物質としたこと以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製した。
上記複合酸化物AとBの総量に対する上記複合酸化物Aの質量比率が0.001%となるように、上記複合酸化物AとBとを混合した。この混合物を比較例2の正極活物質としたこと以外、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製した。
上記複合酸化物AとBの総量に対する上記複合酸化物Aの質量比率が1.0%となるように、上記複合酸化物AとBとを混合した。この混合物を比較例3の正極活物質としたこと以外、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製した。
上記複合酸化物Bを用いず、上記複合酸化物Aを比較例4の正極活物質としたこと以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製した。
環境温度25℃の下、各実施例及び各比較例の電池を、最大電流値0.3Itで電池電圧が4.2Vになるまで定電流充電した後、電流値が0.05Itになるまで、4.2Vで定電圧充電した。その後、放電終止電圧を2.5Vに設定して、0.2Itの定電流で放電した。この時の放電容量を初期放電容量とした。
上記充放電後の各実施例及び各比較例の電池に対して、環境温度25℃の下、最大電流値0.3Itで電池電圧が4.2Vになるまで定電流充電した。その後、環境温度55℃で、各電池を60日間保存した。そして、保存後の各電池を、放電終止電圧を2.5Vに設定して、0.2Itの定電流で放電した。この時の放電容量を高温保存後の放電容量とした。そして、以下の式により、各実施例及び各比較例の電池の容量維持率を求めた。この値が高いほど、電池の高温保存における容量低下が抑制されていることを示している。
容量維持率=(高温保存後の放電容量/初期放電容量)×100
Claims (4)
- 正極活物質を含む正極と、負極と、フッ素含有化合物を含む非水電解質と、を備え、
前記正極活物質は、Li、Ni及びWを含む複合酸化物Aと、Li、Ni及び任意要素のWを含む複合酸化物Bと、を有し、
前記複合酸化物A中のWの含有量は、5mol%以上であり、
前記複合酸化物B中のWの含有量は、0.5mol%以下であり、
前記複合酸化物Aと前記複合酸化物Bの総量に対する前記複合酸化物Aの質量比率は、0.002%以上0.1%以下である、非水電解質二次電池。 - 前記非水電解質中の前記フッ素含有化合物の含有量は、2質量%以上25質量%以下である、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記複合酸化物Aは、一般式LixNi1−yーzWyMzO2−γ(式中、Mは、Ni、W以外の遷移金属元素、2族元素、及び13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素であり、0.85≦x≦1.05、0.05≦y≦0.2、0.01≦z≦0.5、−0.2≦γ≦0.2)で表される、請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記複合酸化物Bは、一般式LixNi1−yーzWyMzO2−γ(式中、Mは、Ni、W以外の遷移金属元素、2族元素、及び13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素であり、0.85≦x≦1.05、0.002≦y≦0.05、0.01≦z≦0.5、−0.2≦γ≦0.2)で表される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
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