JPWO2019082695A1 - 防曇性ガラス物品 - Google Patents
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Abstract
Description
(1a)飽和吸水量が200mg/cm3以上である。
(2a)厚さが2〜50μmである。
(3a)JIS K 7209に規定された方法により温度0℃で測定される水分拡散係数が8×10−14m2/s以上である。以下、JIS K 7209に規定された方法により温度0℃で測定される水分拡散係数を「水分拡散係数D」という。
初期車内および外気相対湿度=50%
初期車内および外気温度=0℃
走行速度=40km/hr
車室内容積=3.8m3
空調モード=フットモード最大
ファン作動開始=運転開始から3分後
除湿機能=OFF
外気導入率=22.8m3/hr(60cycle/hr=3.8×60=228m3/hr換気を空調の最大風量と仮定し、内気モード設定で10%だけ走行中に内外で交換があると仮定した。)
乗車人員=4名乗車(乗員呼気は、一人あたりの蒸気発生量を、一般的な蒸気発生量である58g/hrと設定した。)
吸水層付きのガラス板を試験片として、温度25℃で相対湿度50±10%の室内に24時間放置後、さらに、温度25℃、相対湿度90%になるように設定した恒温恒湿槽に15分間以上放置する。恒温恒湿槽から、取り出した直後に、微量水分計を用いて試験片の水分量(I)を測定する。さらに、吸水層を有しないガラス板のみについて同様の手順で水分量(II)を測定する。上記水分量(I)から水分量(II)を引いた値を吸水層の体積で除した値を飽和吸水量とする。
(1−1)飽和吸水量;300mg/cm3以上、膜厚;10〜18μm、水分拡散係数D:3×10−13m2/s以上、
(1−2)飽和吸水量;300mg/cm3以上、膜厚;10〜50μm、水分拡散係数D:3×10−13m2/s以上1×10−10m2/s以下、
(1−3)飽和吸水量;200mg/cm3以上、膜厚;10〜50μm、水分拡散係数D:3×10−13m2/s以上1×10−10m2/s以下。
(2−1)飽和吸水量;300mg/cm3以上、膜厚;27〜35μm、水分拡散係数D;6×10−13m2/s以上、
(2−2)飽和吸水量;300mg/cm3以上、膜厚;27〜50μm、水分拡散係数D;6×10−13m2/s以上1×10−10m2/s以下、
(2−3)飽和吸水量;200mg/cm3以上、膜厚;27〜50μm、水分拡散係数D;6×10−13m2/s以上1×10−10m2/s以下。
(4a)JIS K 5600に規定された方法により温度23℃相対湿度50%で測定される鉛筆硬度がF〜4Hである。
吸水層は、(4a)の要件を満たすことで、水分拡散係数Dを8×10−14m2/s〜2×10−11m2/sに制御することができ、実使用に即した防曇性を達成できる。なお、本発明において、鉛筆硬度は吸水層を有する防曇性ガラス物品を、温度23±2℃、相対湿度50±5%の環境下で16時間以上保持した後、測定するものとする。
吸水層の防曇性能を評価する吸放湿拡散シミュレーション計算モデルを構築した。以下の方法で、ワンボックスカーのフロントガラスの半分に吸水層を設け、実車走行試験により所定の温湿度データを測定するとともに防曇性を評価した。実車走行試験により得られた温湿度データを吸放湿拡散シミュレーション計算モデルに入力して防曇性を評価し、実車走行試験による防曇性の実測値と比較して該モデルによるシミュレーションの妥当性を検証した。
<下地層用組成物の調製>
撹拌機、温度計がセットされたガラス容器に、プロピレングリコールモノメチルエーテル(150.00g、大伸化学社製)、ビスフェノールAジグリシジルエーテル(93.17g、jER828(商品名、三菱化学社製))、ポリオキシアルキレントリアミン(38.20g、ジェファーミンT403(商品名、ハンツマン社製))、アミノシラン(18.63g、KBM903(商品名、信越化学工業社製))を入れ、25℃にて30分間撹拌した。次いで、プロピレングリコールモノメチルエーテル(大伸化学社製)で5倍に希釈して、レベリング剤(0.375g、BYK307(商品名、ビックケミー社製))を添加して、下地層用組成物を得た。
撹拌機、温度計がセットされたガラス容器に、エタノール(586.30g、関東化学製)、メチルエチルケトン(196.37g、関東化学製)、脂肪族ポリグリシジルエーテル(248.73g、デナコールEX−1610、(商品名、ナガセケムテックス社製))、グリセリンポリグリシジルエーテル(206.65g、デナコールEX−313、(商品名、ナガセケムテックス社製))を添加し10分間撹拌した。次いで、オルガノシリカゾル(29.92g、NBAC−ST(商品名、日産化学工業社製)、平均一次粒子径:10〜20nm、SiO2含有量30質量%)、2−メチルイミダゾール(10.29g、四国化成社製)を添加し、さらに10分間撹拌した。次いで、ポリオキシアルキレントリアミン(90.70g、ジェファーミンT403(商品名、ハンツマン社製))を添加し、25℃にて1時間撹拌した。次いで、アミノシラン(92.57g、KBM903(商品名、信越化学工業社製))を撹拌しながら添加し、さらに25℃にて3時間撹拌した。その後、メチルエチルケトン(438.46g、関東化学製)を撹拌しながら添加した。さらに、レベリング剤(0.95g、BYK307(商品名、ビックケミー社製))を撹拌しながら添加し、吸水層用組成物を得た。
実験に用いるワンボックスカーのフロントガラスは、ソーダライムガラス板を、中間膜を挟んで積層した合わせガラス(AGC製)であった。フロントガラスの車内側の主面を酸化セリウムで研磨洗浄し、純水で酸化セリウムを洗い流し、温風乾燥し、清浄なフロントガラスを得た。フロントガラスの車内側の主面の右側(運転席側)半面にのみ、上記で得られた下地層用組成物をフローコートによって塗布した。塗布後、設定温度100℃の空気循環式オーブン内で30分間保持し膜厚2μmの下地層を形成した。次いで、下地層上に、上記で得られた吸水層用組成物をフローコートによって塗布し、設定温度100℃の空気循環式オーブン内で30分間保持し吸水層を形成した。
上記で得られた半面吸水層付きフロントガラスをワンボックスカーに取り付けて、以下の条件で走行試験を行った。フロントガラス車内面に貼り付けた温度センサー(熱電対)によりフロントガラスの温度変化を、車室内フロントガラス近傍に設置した温湿度センサー(センシリオン製)により車室内の温湿度変化を、それぞれ実測時の測定データとして記録し、後述のシミュレーションの際に用いた。曇り発生判定は、乗員が目視により観察し、吸水層または未処理部分のガラス板の表面に水分が残る状態になった箇所が観察された時点を曇り発生時とした。走行開始時から曇り発生時までの時間を「曇り発生時間(t)」とした。なお、吸水層が上半分まで曇った時点でデフロスター(以下「DEF」)をONにし、しばらくDEFを継続したところ、曇りは解消し自動車を停止することなく安全に走行が継続できた。なお、走行開始時とは、乗員が乗車し着座してドアを閉めた時点をいう。
外気温湿度;−2℃、90%RH
ワンボックスカー
乗員人数;3名乗車+加湿(600ml/hr)
走行速度;40km/hr
空調;暖房(25℃設定)、内気循環フットモード、コンプレッサーOFF
シミュレーションは、上記で得られた半面吸水層付きフロントガラスを上記実車走行試験と同様にワンボックスカーに取り付けて、上記同様の条件で走行した場合を想定して行った。具体的には、上記で測定したフロントガラスの温度変化、車室内の温湿度変化のデータを用いて、吸水層の吸放湿拡散シミュレーション計算モデル(AGC製)によりシミュレーションを行い、曇り発生時間(ts)を算出した。
以下の実施例および比較例においては、上記のようにして実績対比で検証した吸水層の吸放湿拡散シミュレーション計算モデルを用いて、実車状態での防曇性能を予測評価した。なお、自動車の車室内の温度、湿度、フロントガラスの温度の変化については、温熱シミュレーションソフトウェア(AGC製)から計算された一般的な自動車の車室内の温度変化、湿度変化、フロントガラスの温度変化のプロファイルを条件として用いた。
初期車内および外気相対湿度=50%
初期車内および外気温度=0℃
走行速度=40km/hr
車室内容積=3.8m3
空調モード=フットモード最大
ファン作動開始=運転開始から3分後
除湿機能=OFF
外気導入率=22.8m3/hr(60cycle/hr=3.8×60=228m3/hr換気を空調の最大風量と仮定し、内気モード設定で10%だけ走行中に内外で交換があると仮定した。)
乗車人員=4名乗車(乗員呼気は、一人あたりの蒸気発生量を、一般的な蒸気発生量である58g/hrと設定した。)
吸水層は上記で作製した吸水層を基準にして設計した。表2に示すように、吸水層を構成する硬化樹脂を、0℃における水分拡散係数が対数上で等間隔になるように12種類設定した。表2において硬化樹脂番号が1の硬化樹脂を硬化樹脂1と示す。他の硬化樹脂も同様に表記する。なお、表2の硬化樹脂5が、上記で作製した吸水層を構成する硬化樹脂である。
上記環境条件の0℃スタートでの温熱シミュレーションソフトウェアから得られる温度上昇プロファイル、乗員呼気による湿度増加量を入力条件とした。吸放湿拡散シミュレーション計算モデルを用いて、吸水層を水分拡散係数Dが上記12種類の硬化樹脂で形成した場合に、それぞれの吸水層において、所定の曇り発生時間(5分、10分、15分、20分、25分、30分)をターゲットとして、必要とされる膜厚をシミュレーションで算出した。
上記同様のシミュレーションにおいて、吸水層の水分拡散係数Dが2.19×10−14[m2/s]では膜厚100[μm]において、吸水層の水分拡散係数Dが3.04×10−13[m2/s]では膜厚2.6[μm]において、吸水層の水分拡散係数Dが3.04×10−11[m2/s]では膜厚2.5[μm]において、それぞれ曇り発生時間は5分未満となり、実使用に即した防曇性の効果は十分に得られなかった。
以下に示す硬化樹脂13〜16からなる吸水層を、ワンボックスカーのフロントガラスの車内側の主面の右側半面にのみに形成し、実車走行試験を行い評価した。硬化樹脂13、15、16を用いた例を、それぞれ実施例A、B、Cとした。硬化樹脂14を用いた例は比較例Dである。なお、以下に示す鉛筆硬度およびガラス転移点の測定方法は、上に説明したとおりである。
(硬化樹脂13、14)
硬化樹脂13、14の硬化条件は、硬化樹脂5の硬化条件を、設定温度100℃の空気循環式オーブン内で、硬化時間が15分、55分に変更したものであった。硬化樹脂13からなる吸水層は、膜厚が5μm、飽和吸水量が340mg/cm3、水分拡散係数Dが5.31×10−10m2/s、鉛筆硬度がBであった。硬化樹脂14からなる吸水層は、膜厚が5μm、飽和吸水量が340mg/cm3、水分拡散係数Dが2.20×10−15m2/s、鉛筆硬度が4H、ガラス転移点が70℃であった。
ポリイソシアネート(N3200、住友バイエルウレタン社製)、ポリオール(トーホーポリオールPB−4000、東邦化学工業社製)およびテトラエトキシシランを、ポリオールの水酸基に対するポリイソシアネートの反応性基の当量比が0.7になる割合で配合した組成物を、ガラス基板上に塗布し、硬化させて、硬化樹脂15を得た。硬化樹脂15の硬化条件は、設定温度150℃のオーブン内で、硬化時間が10分であった。硬化樹脂15からなる吸水層は、膜厚が10μm、飽和吸水量が280mg/cm3、水分拡散係数Dが8.00×10−13m2/s、鉛筆硬度が2H、ガラス転移点が30℃であった。
ポリビニルアルコール(デンカポバールB−33、デンカ社製)とアセトアルデヒドとを塩酸の存在下で脱水縮合して製造した硬化性ポリビニルアセタール樹脂およびテトラエトキシシランを含む組成物を、ガラス基板上に塗布し、硬化させて、硬化樹脂16を得た。硬化樹脂16からなる吸水層は、膜厚が3μm、飽和吸水量が400mg/cm3、水分拡散係数Dが1.00×10−12m2/s、鉛筆硬度が2H、ガラス転移点が20℃であった。上記組成物において、硬化性ポリビニルアセタール樹脂の粘度は200mPa・sであり、アセタール化度は50モル%であった。
上記と同様にして硬化樹脂13〜16からなる吸水層を、それぞれワンボックスカーのフロントガラスの車内側の主面の右側半面にのみに形成して、吸放湿拡散シミュレーション計算モデルの検証時と同じ条件で、実車走行試験を4回行った。硬化樹脂13、15、16におけるDEF作動開始時間は、全て5〜20分の間であった。しかしながら、硬化樹脂14におけるDEF作動開始時間は、全て5分未満であった。結果を硬化樹脂13〜16の物性とともに表4に示す。
Claims (10)
- ガラス板と、前記ガラス板の少なくとも一部の表面に吸水層とを有する防曇性ガラス物品であって、
前記吸水層は、飽和吸水量が200mg/cm3以上であり、厚さが2〜50μmであり、かつ、JIS K 7209に規定された方法により温度0℃で測定される水分拡散係数が8×10−14m2/s以上である、防曇性ガラス物品。 - 前記吸水層は、JIS K 5600に規定された方法により温度23℃相対湿度50%で測定される鉛筆硬度がF〜4Hである、請求項1に記載の防曇性ガラス物品。
- 前記吸水層は、厚さが21〜50μmであり、かつ、前記水分拡散係数が6×10−13m2/s以上である、請求項1または2に記載の防曇性ガラス物品。
- 前記水分拡散係数が、1×10−10m2/s以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の防曇性ガラス物品。
- 前記吸水層は、吸水性樹脂を含み、前記吸水性樹脂のガラス転移点が0〜110℃である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の防曇性ガラス物品。
- 前記吸水層は、吸水性樹脂として硬化性成分の硬化物からなる硬化樹脂を含み、前記硬化性成分は25℃における粘度が10〜300mPa・sである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の防曇性ガラス物品。
- 前記吸水性樹脂が、硬化性ポリビニルアセタール樹脂の硬化物であり、前記硬化性ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度が20〜70モル%である、請求項5または6に記載の防曇性ガラス物品。
- 前記吸水性樹脂が、ポリオールの水酸基に対するポリイソシアネートの反応性基の当量比が0.5〜0.9の硬化性ウレタン樹脂の硬化物である、請求項5または6に記載の防曇性ガラス物品。
- 前記吸水層の飽和吸水量が300〜900mg/cm3である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の防曇性ガラス物品。
- 車両用の窓ガラスに用いる請求項1〜9のいずれか1項に記載の防曇性ガラス物品。
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