JPWO2019073876A1 - ナノカーボン分離装置、ナノカーボンの分離方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ナノカーボンは、製造の段階で、性質の異なるナノカーボンが同時に生成される場合がある。電気的特性の異なるナノカーボンが混合した状態で、そのナノカーボンを電子材料として用いた場合、特性の低下等の問題が生じる可能性がある。そこで、性質の異なるナノカーボンを分離することが必要である。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
(ナノカーボン分離装置)
図1は、本実施形態のナノカーボン分離装置を示す模式図である。
本実施形態のナノカーボン分離装置10は、ナノカーボンを含む分散液を保持可能な多孔構造11と、多孔構造11の上端(上面)11aに接触するように配置された第1の電極12と、多孔構造11の下端(下面)11bに接触するように配置された第2の電極13と、を備える。また、本実施形態のナノカーボン分離装置10は、第1の電極12と第2の電極13との間に直流電圧を印加する直流電源14を備えていてもよい。直流電源14は、ケーブル15を介して第1の電極12に電気的に接続され、ケーブル16を介して第2の電極13に電気的に接続されている。
多孔構造11の外形は、ナノカーボンを含む分散液(以下、「ナノカーボンの分散液」と言う。)を浸潤させて、そのナノカーボンの分散液を保持可能な外形であれば、特に限定されない。多孔構造11の外形としては、例えば、円柱形状、三角柱状、四角柱状、五角以上の多角柱状等が挙げられる。
多孔構造11における多孔率が80%以上であれば、多孔構造11の全域において、細孔が連通する。このため、ナノカーボン分離装置10を用いたナノカーボンの分散液の分離において、多孔構造11が、ナノカーボンの分散液に含まれる金属型ナノカーボンと半導体型ナノカーボンの移動を妨げることがない。これにより、ナノカーボンの分散液に含まれる金属型ナノカーボンと半導体型ナノカーボンを効率的に分離することができる。一方、多孔構造11における多孔率が99.9%以下であれば、多孔構造11に浸潤させたナノカーボンの分散液を、多孔構造11へと安定に保持可能である。
a1/A1×100・・・(1)
すなわち、多孔構造11の多孔率は、多孔構造11の細孔の全体積a1と、細孔を含む多孔構造11の全体積A1との比の百分率で表わされる。
(D1−d1)/D1×100・・・(2)
多孔構造11の細孔の内径が40nm以上であれば、ナノカーボン分離装置10を用いたナノカーボンの分散液の分離において、多孔構造11が、ナノカーボンの分散液に含まれる金属型ナノカーボンと半導体型ナノカーボンの移動を妨げることがない。これにより、ナノカーボンの分散液に含まれる金属型ナノカーボンと半導体型ナノカーボンを効率的に分離することができる。
第1の電極12および第2の電極13の構造は、特に限定されず、多孔構造11の形状や大きさ等に応じて適宜選択される。第1の電極12および第2の電極13の構造としては、例えば、多孔構造11の平面視において、円環状、円板状、棒状等が挙げられる。また、第1の電極12および第2の電極13の構造としては、例えば、多数の微細孔が均質に設けられた多孔板状が挙げられる。
図1〜図7を用いて、ナノカーボン分離装置10を用いた、ナノカーボンの分離方法を説明するとともに、ナノカーボン分離装置10の作用を説明する。
また、本実施形態のナノカーボンの分離方法は、分離工程の後に、ナノカーボンの分散液に含まれる金属型ナノカーボンと半導体型ナノカーボンを回収する工程(以下、「回収工程」と言う。)を有していてもよい。
このような非イオン性界面活性剤としては、下記式(1)で表わされるポリオキシエチレンアルキルエーテルが好適に用いられる。
CnH2n(OCH2CH2)mOH (1)
(但し、n=12〜18、m=20〜100である。)
非イオン性界面活性剤の含有量が0.1wt%以上であれば、電気泳動法によって、分離槽20内にて、単層カーボンナノチューブ分散液のpH勾配を形成することができる。
一方、非イオン性界面活性剤の含有量が5wt%以下であれば、単層カーボンナノチューブ分散液の粘度が高くなり過ぎることがない。このため、電気泳動法によって容易に、単層カーボンナノチューブ分散液に含まれる金属型単層カーボンナノチューブと半導体型単層カーボンナノチューブを分離することができる。
単層カーボンナノチューブの含有量が上記の範囲であれば、電気泳動法によって容易に、単層カーボンナノチューブ分散液に含まれる金属型単層カーボンナノチューブと半導体型単層カーボンナノチューブを分離することができる。
保持工程では、図2に示すように、分散液槽40内に多孔構造11が配置される。続いて、分散液槽40内に単層カーボンナノチューブ分散液が注入され、分散液槽40内の多孔構造11に単層カーボンナノチューブ分散液が浸潤し、多孔構造11に単層カーボンナノチューブ分散液が保持される。
保持工程により単層カーボンナノチューブ分散液を保持した多孔構造11は、保持された分散液が失われない限り、多孔構造11のまま用いられても良いし、その多孔構造の周囲に液体の蒸散を防ぐ構造(被覆材)を取り付けられても良い。液体の蒸散を防ぐ被覆材の例としては、溶媒が通り抜けないものならばいかなる物も用いることができる。被覆材として、例えば、ポリ塩化ビニルフィルムやポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリプロピレンフィルムやポリアクリロニトリルフィルム、ナイロンフィルム、ポリエチレンテレフタラートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルムのような高分子フィルムや、油紙やパラフィルムなどの紙、ゴムフィルム、ゴムチューブ、ガラス膜による筐体やガラスチューブ、薄いプラスチック筐体、を用いることができる。また、多孔構造11の上部、下部と周辺部の被膜材が、それぞれ分割されている構造をとることにより、後に示す接触工程において、上部及び下部へと用意に電極を接触させることができる。
ここでは、予め、直流電源14が、ケーブル15を介して第1の電極12に電気的に接続され、ケーブル16を介して第2の電極13に電気的に接続されている。
また、多孔構造11と、第1の電極12および第2の電極13との密着度を高くするためには、多孔構造11の上端11aに設けられた第1の電極12上に錘17を配置することが好ましい。
第1の電極12と第2の電極13に印加する直流電圧が15V以上であれば、多孔構造11内にて、単層カーボンナノチューブ分散液のpH勾配が形成され、単層カーボンナノチューブ分散液に含まれる金属型単層カーボンナノチューブと半導体型単層カーボンナノチューブを分離することができる。一方、第1の電極12と第2の電極13に印加する直流電圧が450V以下であれば、水または重水の電気分解による影響を抑えられる。
第1の電極12と第2の電極13の間の電界が0.5V/cm以上であれば、多孔構造11内にて、単層カーボンナノチューブ分散液のpH勾配が形成され、単層カーボンナノチューブ分散液に含まれる金属型単層カーボンナノチューブと半導体型単層カーボンナノチューブを分離することができる。一方、第1の電極12と第2の電極13の間の電界が15V/cm以下であれば、水または重水の電気分解による影響を抑えられる。
単層カーボンナノチューブ分散液における呈色の状態は、カメラによる画像認識、あるいは、光吸収スペクトルの計測等を用いることにより、自動化することも可能である。
回収方法としては、例えば、次のような方法が用いられる。
この回収方法では、第1の電極12と第2の電極13に直流電圧を印加したまま、切断刃50により、多孔構造11が、その高さ方向と垂直に切断され、多孔構造11が、その高さ方向において3つに分割される。すなわち、多孔構造11が、分散液相Aに相当する部分と、分散液相Bに相当する部分と、分散液相Cに相当する部分とに分割される。また、分割と同時に、3つに分割した多孔構造11における、分散液相Aに相当する部分と分散液相Cに相当する部分の間に仕切り板等が挿入され、分散液相Cに相当する部分と分散液相Bに相当する部分の間に仕切り板等が挿入される。そして、分散液相Aに相当する部分と、分散液相Bに相当する部分と、分散液相Cに相当する部分とがそれぞれ回収される。なお、切断刃50が仕切り板の一部として用いられてもよい。
(ナノカーボン分離装置)
図8は、本実施形態のナノカーボン分離装置を示す模式図である。なお、図8において、図1に示した第1の実施形態のナノカーボン分離装置と同一の構成には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
本実施形態のナノカーボン分離装置100は、多孔構造11と、多孔構造11の上端11aに接触するように配置された第1の電極12と、多孔構造11の下端11bに接触するように配置された第2の電極13と、多孔構造11を収容する筐体110と、を備える。また、本実施形態のナノカーボン分離装置100は、直流電源14を備えていてもよい。直流電源14は、ケーブル15を介して第1の電極12に電気的に接続され、ケーブル16を介して第2の電極13に電気的に接続されている。
すなわち、本実施形態のナノカーボン分離装置100では、第1の実施形態のナノカーボン分離装置10のように、第1の電極12および第2の電極13が、多孔構造11に固定されていない。
図8〜図13を用いて、ナノカーボン分離装置100を用いた、ナノカーボンの分離方法を説明するとともに、ナノカーボン分離装置100の作用を説明する。なお、図8〜図13において、図1に示した第1の実施形態のナノカーボン分離装置、および図2〜図6に示した第1の実施形態のナノカーボンの分離方法と同一の構成には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
また、本実施形態のナノカーボンの分離方法は、分離工程の後に、ナノカーボンの分散液に含まれる金属型ナノカーボンと半導体型ナノカーボンを回収する工程(回収工程)を有していてもよい。
(ナノカーボン分離装置)
図14は、本実施形態のナノカーボン分離装置を示す模式図である。なお、図14において、図1に示した第1の実施形態のナノカーボン分離装置と同一の構成には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
本実施形態のナノカーボン分離装置200は、多孔構造11と、多孔構造11の上端11aに接触するように配置された第1の電極210と、多孔構造11の下端11bに接触するように配置された第2の電極220と、を備える。本実施形態のナノカーボン分離装置200では、多孔構造11が、被覆材230で被覆されている。また、本実施形態のナノカーボン分離装置200は、直流電源14を備えていてもよい。直流電源14は、ケーブル15を介して第1の電極210に電気的に接続され、ケーブル16を介して第2の電極220に電気的に接続されている。
本実施形態のナノカーボン分離装置200では、第1の電極210における多孔構造11の上端11aに接する面210aに多数の針状の突起(端子)211が設けられている。すなわち、第1の電極210は剣山状の構造をなしている。同様に、第2の電極220における多孔構造11の下端11bに接する面220aに多数の針状の突起(端子)221が設けられている。すなわち、第2の電極220は剣山状の構造をなしている。
図14〜図18を用いて、ナノカーボン分離装置200を用いた、ナノカーボンの分離方法を説明するとともに、ナノカーボン分離装置200の作用を説明する。なお、図14〜図18において、図1に示した第1の実施形態のナノカーボン分離装置、および図2〜図6に示した第1の実施形態のナノカーボンの分離方法と同一の構成には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
また、本実施形態のナノカーボンの分離方法は、分離工程の後に、ナノカーボンの分散液に含まれる金属型ナノカーボンと半導体型ナノカーボンを回収する工程(回収工程)を有していてもよい。
保持工程では、例えば、図15に示すように、予め被覆材230に設けられた注入口231から、被覆材230内に単層カーボンナノチューブ分散液が注入される。そして、被覆材230内の多孔構造11に単層カーボンナノチューブ分散液が浸潤し、多孔構造11に単層カーボンナノチューブ分散液が保持される。多孔構造11への単層カーボンナノチューブ分散液の保持が終了した後、注入口231が封止される。
(ナノカーボン分離装置)
図19は、本実施形態のナノカーボン分離装置を示す模式図である。なお、図19において、図1に示した第1の実施形態のナノカーボン分離装置および図14に示した第3の実施形態のナノカーボン分離装置と同一の構成には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
本実施形態のナノカーボン分離装置300は、多孔構造310と、多孔構造310の上端310aに接触するように配置された第1の電極210と、多孔構造310の下端310bに接触するように配置された第2の電極220と、を備える。本実施形態のナノカーボン分離装置300では、多孔構造310が、被覆材320で被覆されている。また、本実施形態のナノカーボン分離装置300は、直流電源14を備えていてもよい。直流電源14は、ケーブル15を介して第1の電極210に電気的に接続され、ケーブル16を介して第2の電極220に電気的に接続されている。
a2/A2×100・・・(3)
すなわち、多孔構造310の多孔率は、多孔構造310の隙間の全体積a2と、隙間を含む多孔構造310の全体積A2との比の百分率で表わされる。
(D2−d2)/D2×100・・・(4)
図19〜図23を用いて、ナノカーボン分離装置300を用いた、ナノカーボンの分離方法を説明するとともに、ナノカーボン分離装置300の作用を説明する。なお、図19〜図23において、図1に示した第1の実施形態のナノカーボン分離装置、図2〜図6に示した第1の実施形態のナノカーボンの分離方法、図14に示した第3の実施形態のナノカーボン分離装置、および図15〜図18に示した第3の実施形態のナノカーボンの分離方法と同一の構成には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
また、本実施形態のナノカーボンの分離方法は、分離工程の後に、ナノカーボンの分散液に含まれる金属型ナノカーボンと半導体型ナノカーボンを回収する工程(回収工程)を有していてもよい。
保持工程では、例えば、図20に示すように、予め被覆材320に設けられた注入口321から、被覆材320内に単層カーボンナノチューブ分散液が注入され、被覆材320内の多孔構造310に単層カーボンナノチューブ分散液が浸潤し、多孔構造310に単層カーボンナノチューブ分散液が保持される。多孔構造310への単層カーボンナノチューブ分散液の保持が終了した後、注入口321が封止される。
(ナノカーボン分離装置)
図24は、本実施形態のナノカーボン分離装置を示す模式図である。なお、図24において、図1に示した第1の実施形態のナノカーボン分離装置と同一の構成には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
本実施形態のナノカーボン分離装置400は、多孔構造410と、多孔構造410の上端410aに接触するように配置された第1の電極12と、多孔構造410の下端410bに接触するように配置された第2の電極13と、多孔構造410をその長手方向に搬送するローラー420,430と、多孔構造410、第1の電極12、第2の電極13およびローラー420,430を収容する分離室440と、を備える。また、本実施形態のナノカーボン分離装置400は、直流電源14を備えていてもよい。直流電源14は、ケーブル15を介して第1の電極12に電気的に接続され、ケーブル16を介して第2の電極13に電気的に接続されている。
多孔構造410は、例えば、上記の多孔構造11と同様の構造をなしている。
ローラー420,430が、図24における矢印β、γの示す方向に回転することにより、多孔構造410がその長手方向に搬送される。
図24を用いて、ナノカーボン分離装置400を用いた、ナノカーボンの分離方法を説明するとともに、ナノカーボン分離装置400の作用を説明する。
また、本実施形態のナノカーボンの分離方法は、分離工程の後に、ナノカーボンの分散液に含まれる金属型ナノカーボンと半導体型ナノカーボンを回収する工程(回収工程)を有していてもよい。
ここでは、予め、直流電源14が、ケーブル15を介して第1の電極12に電気的に接続され、ケーブル16を介して第2の電極13に電気的に接続されている。
保持工程では、例えば、図24に示すように、予め分離室440に設けられた注入口441から、分離室440内に単層カーボンナノチューブ分散液が注入され、分離室440内の多孔構造410に単層カーボンナノチューブ分散液が浸潤し、多孔構造410に単層カーボンナノチューブ分散液が保持される。
11,310,410・・・多孔構造、
12,210・・・第1の電極、
13,220・・・第2の電極、
14・・・直流電源、
15,16・・・ケーブル、
17・・・錘、
20・・・基板、
30・・・ナノカーボンの分散液、
40・・・分散液槽、
50・・・切断刃、
110・・・筐体、
211,221・・・突起、
230,320・・・被覆材、
231,321,441・・・注入口、
311・・・粒子、
420,430・・・ローラー、
440・・・分離室。
Claims (10)
- ナノカーボンを含む分散液を保持可能な多孔構造と、
前記多孔構造の上端の少なくとも一部に接触するように配置された第1の電極と、
前記多孔構造の下端の少なくとも一部に接触するように配置された第2の電極と、を備えるナノカーボン分離装置。 - 前記多孔構造は、スポンジから構成される請求項1に記載のナノカーボン分離装置。
- 前記多孔構造は、多数の粒子から構成される請求項1に記載のナノカーボン分離装置。
- 前記多孔構造は、前記第1の電極と前記第2の電極との間に着脱可能に配置される請求項1に記載のナノカーボン分離装置。
- 前記多孔構造が、被覆材で被覆されている請求項1〜3のいずれか1項に記載のナノカーボン分離装置。
- 前記第1の電極及び前記第2の電極のそれぞれに複数の突起が設けられる請求項5に記載のナノカーボン分離装置。
- 前記複数の突起は、前記被覆材を貫通して前記多孔構造に接触する請求項6に記載のナノカーボン分離装置。
- ナノカーボンを含む分散液を多孔構造に保持させる工程と、
前記多孔構造の上端の少なくとも一部に第1の電極を接触させ、前記多孔構造の下端の少なくとも一部に第2の電極を接触させる工程と、
前記第1の電極と前記第2の電極との間に直流電圧を印加して、前記分散液に含まれる金属型ナノカーボンを前記第1の電極側に移動させるとともに、前記分散液に含まれる半導体型ナノカーボンを前記第2の電極側に移動させて、前記金属型ナノカーボンと前記半導体型ナノカーボンを分離する工程と、を有することを特徴とするナノカーボンの分離方法。 - 前記分離する工程の後に、前記分散液に含まれる前記金属型ナノカーボンと前記半導体型ナノカーボンとを回収する工程を有する請求項8に記載のナノカーボンの分離方法。
- 前記保持させる工程、及び前記分離する工程が連続的に実行される請求項8に記載のナノカーボンの分離方法。
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