JPWO2019031262A1 - ガスバリアフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、かかる技術ではAl2O3の薄膜がもろく、包装用としての使用した際、屈曲などにより欠陥が生じてガスバリア性が低下するという問題点を有していた。
また、各粒子の大きさは、蒸着時の圧力が変化しないように適当な大きさにする必要がある。粒径の好ましい範囲は、直径3mm以上20mm以下であることが好ましく、さらに好ましくは3mm以上10mm以下である。粒子径が大きすぎると、熱を加えられてから蒸発までに時間がかかるために、圧力の変動が大きくなり、小さすぎると突沸を起こして粒子がフィルムに付着し、外観品位の低下や、膜に欠陥が発生する原因となる。
反応性ガスは、配管11を用いて真空チャンバー1内に導入される。配管の形状やガスの導入位置に関しては特に限定されないが、反応性ガス導入方向12に示された方向のように、蒸着材料が配置される坩堝9と基材が走行する冷却ドラム2との間に、ガスが供給されるように配置されることが反応性の観点から好ましい。また、配管11は蒸着材料が付着しない様に防着板13で覆われていることが好ましい。
1) 膜厚、およびAl、Si比の算出
蛍光X線分析装置(理学電気製システム3270)を用いて測定した。X線の発生はロジウム管球を用い、50kV、50mAで行い、Al2O3/SiO2の複合膜において組成比の異なるサンプルより作成した検量線を用いて定量化した。
2)蒸発速度の算出
蒸発速度(以下ESとする)は以下の式を用いて測定した。
蒸発速度ES=T/(0.15/(LS/60))×60/1000/A
ここで、Tは膜厚(nm)、LSは成膜速度(m/min)、AはEBの電流値(A)を表す。
3) 酸素透過率
作成したガスバリアフィルムの酸素透過率を酸素透過率測定装置(モダンコントロールズ社製OX−TRAN100)を用いて23℃、65%R.H.の条件で測定した。
4)光線透過率
ヘイズメーター(日本電色製ヘイズメーター NDH5000)を用いて全光線透過率を測定した。
蒸着源として、7mm〜9mm程度の粒子状のAl(純度99.9%)と4mm〜7mm程度のSiO2(純度99.9%)を用いて、図1に示した真空蒸着装置で、12μm厚のPETフィルム(東洋紡(株):E5100)上に複合酸化薄膜の形成を行った。上記2種の蒸着材料は混合せずに、ハース内のAl2O3から成る空孔を有した坩堝にAlを投入して、周囲にSiO2を投入することで材料を区切った。加熱源として一台の電子銃を用い、AlとSiO2の各々を時分割で加熱した。電子ビームの出力は、0.7Aとし、AlとSiO2への加熱比(時間比)を40:60とし、フィルムの送り速度は150m/minで26.7nm厚の複合膜を作った。酸素ガスの流量は50sccmとし、蒸着時の圧力が6.0×10−2Paとした。また、蒸着時のフィルムを冷却する為のコーティングロールの温度を−10℃に調整して、本発明のガスバリアフィルムを得た。これらの成膜条件を表1に示す。
このようにして得られたガスバリアフィルムの膜厚およびAl、Si比率を蛍光X線分析装置で測定し、ガスバリア性として酸素透過率を測定し、光学特性として光線透過率を測定した。測定結果を表2に示す。
蒸着源として、7mm〜9mm程度の粒子状のAl(純度99.9%)と4mm〜7mm程度のSiO2(純度99.9%)を用いて、図1に示した真空蒸着装置で、12μm厚のPETフィルム(東洋紡(株):E5100)上に複合酸化薄膜の形成を行った。上記2種の蒸着材料は混合せずに、ハース内のMgO製の坩堝にAlを投入して、周囲にSiO2を投入することで材料を区切った。加熱源として一台の電子銃を用い、AlとSiO2の各々を時分割で加熱した。電子ビームの出力は、0.6Aとし、AlとSiO2への加熱比(時間比)を49:51とし、フィルムの送り速度は120m/minで13.6nm厚の複合膜を作った。酸素ガスの流量は150sccmとし、蒸着時の圧力が1.0×10−1Paとした。また、蒸着時のフィルムを冷却する為のコーティングロールの温度を−10℃に調整して、本発明のガスバリアフィルムを得た。これらの成膜条件を表1に示す。
このようにして得られたガスバリアフィルムの膜厚およびAl、Si比率を蛍光X線分析装置で測定し、ガスバリア性として酸素透過率を測定し、光学特性として光線透過率を測定した。測定結果を表2に示す。
蒸着源として、7mm〜9mm程度の粒子状のAl(純度99.9%)と4mm〜7mm程度のSiO2(純度99.9%)を用いて、図1に示した真空蒸着装置で、12μm厚のPETフィルム(東洋紡(株):E5100)上に複合酸化薄膜の形成を行った。上記2種の蒸着材料は混合せずに、ハース内をカーボン板で2つに仕切り、材料を区切った。加熱源として一台の電子銃を用い、AlとSiO2の各々を時分割で加熱した。電子ビームの出力は、2.0Aとし、AlとSiO2への加熱比(時間比)を11:89とし、フィルムの送り速度は50m/minで79nm厚の膜を作った。酸素ガスの流量は100sccmとし、蒸着時の圧力が1.1×10−1Paとした。また、蒸着時のフィルムを冷却する為のコーティングロールの温度を−10℃に調整して、本発明のガスバリアフィルムを得た。これらの成膜条件を表1に示す。得られたガスバリアフィルムについて、実施例1と同様の測定を行った。測定結果を表2に示す。
蒸着源として、7mm〜9mm程度の粒子状のAl(純度99.9%)と4mm〜7mm程度のSiO2(純度99.9%)を用いて、図1に示した真空蒸着装置で、12μm厚のPETフィルム(東洋紡(株):E5100)上に複合酸化薄膜の形成を行った。上記2種の蒸着材料は混合せずに、ハース内をカーボン板で2つに仕切り、材料を区切った。加熱源として一台の電子銃を用い、AlとSiO2の各々を時分割で加熱した。電子ビームの出力は、2.0Aとし、AlとSiO2への加熱比(時間比)を9:91とし、フィルムの送り速度は50m/minで85nm厚の膜を作った。酸素ガスの流量は300sccmとし、蒸着時の圧力が1.3×10−1Paとした。また、蒸着時のフィルムを冷却する為のコーティングロールの温度を−10℃に調整して、本発明のガスバリアフィルムを得た。これらの成膜条件を表1に示す。得られたガスバリアフィルムについて、実施例1と同様の測定を行った。測定結果を表2に示す。
蒸着源として、7mm〜9mm程度の粒子状のAl(純度99.9%)と4mm〜7mm程度のSiO2(純度99.9%)を用いて、図1に示した真空蒸着装置で、12μm厚のPETフィルム(東洋紡(株):E5100)上に複合酸化薄膜の形成を行った。上記2種の蒸着材料は混合せずに、ハース内をカーボン板で2つに仕切り、材料を区切った。加熱源として一台の電子銃を用い、AlとSiO2の各々を時分割で加熱した。電子ビームの出力は、2.0Aとし、AlとSiO2への加熱比(時間比)を11:89とし、フィルムの送り速度は50m/minで78nm厚の膜を作った。酸素ガスの流量は60sccmとし、蒸着時の圧力が6.0×10−2Paとした。また、蒸着時のフィルムを冷却する為のコーティングロールの温度を−10℃に調整して、本発明のガスバリアフィルムを得た。これらの成膜条件を表1に示す。得られたガスバリアフィルムについて、実施例1と同様の測定を行った。測定結果を表2に示す。
2・・・冷却ドラム
3・・・巻出し部
4・・・巻取り部
5・・・ガイドロール
6・・・基材フィルム
7・・・無機薄膜層積層体
8・・・電子銃
9・・・ハース
10・・・真空ポンプ
11・・・反応性ガス導入配管
12・・・反応性ガス導入方向
13・・・防着板
Claims (7)
- 高分子基材の少なくとも一方の面に無機薄膜層を積層したガスバリアフィルムを製造する方法であって、該無機薄膜層は真空蒸着法で成膜され、かつ蒸着材料としてAl、及びSiO2を用いて、酸素ガスを導入しながら成膜されることを特徴とする、ガスバリアフィルムの製造方法。
- 該真空蒸着法において、該蒸着材料は電子銃加熱方式で加熱されることを特徴とする、請求項1に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 該真空蒸着法において、使用する真空蒸着装置はハースを有すると共に、該ハース内に坩堝を有し、該坩堝の内外でAl、及びSiO2の蒸着材料が仕切られており、該蒸着材料を別々に加熱することで該無機薄膜層が形成されることを特徴とする、請求項1〜2のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 該真空蒸着法において、該坩堝は主としてAl2O3から成る坩堝であることを特徴とする、請求項3に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 該真空蒸着法において、配管により酸素ガスを導入することを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 該配管により、該高分子基材と該蒸着材料との間に酸素ガスを供給することを特徴とする、請求項5に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 該真空蒸着法において、該蒸着材料は電子銃加熱方式で加熱され、時分割によるAlとSiO2に対する加熱時間比をそれぞれa、bとしたとき、a<bかつ2a>bとなることを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
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