JPWO2018198905A1 - 表面処理銅箔 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明者らは、PPE樹脂と銅箔を積層して高温プレス成形する際に銅箔と樹脂との界面に発生するフクレの原因について調査研究した結果、オレフィン系シランカップリング剤は粗化処理表面に応力を発生させ、粗化処理面側を内向きとするカールを発生させる傾向にあることがわかった。オレフィン系シランカップリング剤の処理により表面に応力が発生するメカニズムは定かではないが、銅箔表面に付着した官能基同士の斥力が弱いか、あるいは互いにひきつけあうため応力が発生しカールが生じるのではないかと考えられる。このときに生じた応力はプレス時においてさらに大きくなり接着不良を生じするものと考えられる。
表面粗さRzは接触式表面粗さ測定器を用いて測定する。本発明の一実施形態では、株式会社小坂研究所製サーフコーダーSE1700αを使用して、JIS B 0601-2001により規定される十点平均表面粗さRzjisを測定する。
銅箔の粗化処理側の面の最小自己相関長さSalは、0.20μm以上0.85μm以下の範囲であれば、PPE樹脂と銅箔を積層して高周波対応の銅張り積層板として使用した場合の良好な伝送特性と、カールおよび高温プレス時の接触不良の防止とを両立させることができる。Salが0.20μm未満であると、表面形状の急峻さが過剰なものとなり、高周波対応の銅張積層板として使用した際に表皮効果が大きくなって、伝送特性が悪化する傾向にある。一方で、Salが0.85μmを超えると、表面形状の急峻さが緩和されるため、高周波対応の銅張り積層板として使用した場合に表皮効果が抑制されて伝送特性は問題ないが、オレフィン系シランカップリング剤に起因する応力は分散されにくく、カールや高温プレス時の接触不良が起こりやすい傾向にある。
本発明の他の実施形態の表面処理銅箔は、上記実施形態の表面処理銅箔において、前記表面処理がオレフィン系シランカップリング処理を含むものであってよい。特に、シランカップリング剤がγ-アクリロキシプロピルトリメトキシシランであればさらに好適である。また、本発明の他の実施形態の表面処理銅箔は、PPE樹脂を含む樹脂基板用との密着性に優れるものである。
本発明において使用される銅箔は、電解銅箔あるいは圧延銅箔いずれでもよい。通常、プリント配線板には電解銅箔が広く用いられている。この場合には製箔工程のドラム面側である電解析出開始面(S面)、又は非ドラム面側である電解析出終了面(M面)、いずれかの面に後述する耐熱処理層及びオレフィン系シランカップリング剤層が形成されてもよい。通常はM面を接着面として用いられるが、本発明の表面処理銅箔は、どちらの面であっても粗化処理を含む表面処理により粗化処理側の面の界面展開面積比(Sdr)が20%以上300%以下の範囲であると樹脂との密着性が優れ、かつ高周波対応の銅張積層板として使用した際の伝送特性に優れる。
銅箔の片面上に、微細な銅粒子の電析により、微細凹凸表面をもつ粗化層を形成する。粗化処理層は電気メッキにより形成するが、メッキ浴にキレート剤を添加することが好ましく、キレート剤の濃度は0.2〜0.4mg/Lが適当である。キレート剤としてはDL-りんご酸、EDTAナトリウム溶液、グルコン酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸五ナトリウム(DTPA)などのキレート剤などが挙げられる。粗化処理は、2回に分けて、最初に比較的低い銅濃度でめっきを行い、次に比較的より高い銅濃度で粗化めっきを行ってもよい。
本発明では、粗化処理面の上に更にニッケル層、亜鉛層をこの順で形成することが好ましい。この亜鉛層は、薄銅箔と樹脂基板を熱圧着したときに、薄銅箔基板樹脂との反応による該基板樹脂の劣化や薄銅箔の表面酸化を防止して基板との接合強度を高める、耐熱処理層としての働きをする。またニッケル層は、樹脂基板への熱圧着時に該亜鉛層の亜鉛が銅箔(電解銅めっき層)側へ熱拡散することを防止し、もって亜鉛層の上記機能を有効に発揮させるための亜鉛層の下地層としての働きをする。
また、亜鉛層の表面に更にクロメート処理を行うと、該表面に酸化防止層が形成されるので好ましい。適用するクロメート処理としては、公知の方法に従えばよく、例えば、特開昭60−86894号公報に開示されている方法をあげることができる。クロム量に換算して0.01〜0.3mg/dm2程度のクロム酸化物とその水和物などを付着させることにより、銅箔に優れた防錆能を付与することができる。
上記のように表面処理を施した銅箔は、次にPPE系樹脂との親和性に優れたオレフィン系シランカップリング剤を塗布してその薄膜が形成される。そのシランカップリング剤の付着量は好適には0.25〜0.40mg/dm2であり、0.20〜0.50 mg/dm2μmであってもよい。塗布溶液は有効成分の濃度が0.001〜10質量%、好ましくは0.01〜6質量%になるように水、弱酸性水溶液などを溶媒として用いて調製する。0.001質量%未満では、接着の改善効果が少なくなる傾向にあり、また10質量%を超えると効果が飽和すると共に溶解性が悪くなる傾向にある。
本発明の銅箔は、シラン処理の前処理として、シロキサン被膜を形成してもよい。シロキサン被膜を形成することによって、銅箔の耐酸性をさらに向上させることができ、かつ、絶縁樹脂との接着強度を向上させることができる。シロキサン被膜を形成する方法は、ケイ酸塩溶液又はテトラアルコキシシラン等のケイ素化合物を、水、メタノール、エタノール、アセトン、酢酸エチル、トルエン等の溶剤で0.001〜20重量%になるように希釈し、スプレーによる吹き付け、コーターでの塗布、浸漬、流しかけ等の何れかの方法で銅箔に塗布すればよい。
ポリフェニレンエーテル樹脂を含む樹脂、例えば、ポリフェニレンエーテル樹脂およびポリスチレン樹脂などを混合した電気絶縁性の基板の表面に、薄銅箔の銅箔面(粗化処理層面)を重ねて置き、加熱・加圧して銅張積層板を製造する。
実施例1〜12および比較例1〜13の銅箔を製造するために、次に示す組成の電解液を調整し、下記の条件で、アノードには貴金属酸化物被覆チタン電極、カソードにはチタン製回転ドラムを用いて、電流密度=50〜100A/dm2で、厚さ18μmの電解銅箔を製造した。
銅: 70〜130g/L
硫酸: 80〜140g/L
添加剤: 3−メルカプト−1−プロパンスルホン酸ナトリウム=1〜10ppm
ヒドロキシエチルセルロース=1〜100ppm
低分子量膠(分子量3,000)=1〜50ppm
塩化物イオン濃度=10〜50ppm
温度: 50〜60℃
次に、実施例1〜12の銅箔については、以下の条件により最初の粗化処理1および次の粗化処理2を行った。
硫酸銅:銅濃度として15〜25g−Cu/L
硫酸濃度:130〜180g/L
パラジウム化合物:パラジウム濃度として0.01〜0.05g−Pd/L
鉄化合物:鉄濃度として0.1〜0.3g−Fe/L
タングステン化合物:タングステン濃度として0.5〜1.5g−W/L
液温:20〜30℃
電流密度:30〜40A/dm2
硫酸銅:銅濃度として40〜70g−Cu/L
硫酸濃度:80〜120g/L
液温:20〜30℃
電流密度:1.5〜4A/dm2
一方、比較例1〜4の銅箔については特許文献2の実施例、比較例5〜8については特許文献3の実施例に基づいて粗化めっきを行った。また、比較例9〜13については、次に示す粗化処理3と前述した粗化処理2、比較例14〜17については、次に示す粗化処理4と粗化処理2、比較例18〜21は次に示す粗化処理5と粗化処理2を組み合わせて行った。
硫酸銅:銅濃度として15〜25g−Cu/L
硫酸濃度:130〜180g/L
モリブデン化合物:モリブデン濃度として0.1〜0.5g−Mo/L
鉄化合物:鉄濃度として0.1〜0.3g−Fe/L
液温:20〜60℃
電流密度:20〜50A/dm2
硫酸銅:銅濃度として15〜25g−Cu/L
硫酸濃度:130〜180g/L
鉄化合物:鉄濃度として0.1〜0.3g−Fe/L
液温:20〜60℃
電流密度:20〜50A/dm2
硫酸銅:銅濃度として15〜25g−Cu/L
硫酸濃度:130〜180g/L
タングステン化合物:タングステン濃度として0.5〜1.5g−W/L
液温:20〜60℃
電流密度:20〜50A/dm2
次に、実施例1〜12および比較例1〜21の銅箔について、以下の条件の金属めっき処理をニッケルめっき、亜鉛めっき、クロム酸めっきの順で行った。
下記のめっき浴及びめっき条件で一次処理層を施した。
硫酸ニッケル6水和物:200〜300g/L
塩化ニッケル6水和物:30〜60g/L
ホウ酸:20〜40g/L
液温:40〜60℃
電流密度:0.1〜10A/dm2
通電時間:1秒〜2分
下記のめっき浴及びめっき条件で二次処理層を施した。
硫酸亜鉛7水和物:1〜30g/L
水酸化ナトリウム:10〜150g/L
液温:10〜30℃
電流密度:0.1〜10A/dm2
通電時間:1秒〜2分
上記各金属めっき層処理後に、下記条件でクロメート処理を施した。
無水クロム酸:0.1〜10g/L
液温:20〜40℃
電流密度:0.1〜2A/dm2
通電時間:1秒〜2分
ブルカー株式会社製白色光干渉式表面形状測定装置Wykoを使用して、倍率50倍で、F-オペレータ処理による傾き除去(シリンダー・チルト補正有り)、データ補完(レガシーメソッド、5回反復)、ガウシアンフィルターによる高周波カットオフ(250KHz)を行って、表面処理銅箔の粗化面側の界面展開面積比Sdrおよび最小自己相関長さSalを測定した。測定箇所は5箇所とし、これらの平均値を測定結果とした。結果を表2に示した。
接触式表面粗さ測定機として、株式会社小坂研究所製サーフコーダーSE1700を用いて10点平均粗さRzを測定した。結果を表2に示した。
図1に示すように、シランカップリング処理を行った銅箔10を縦10cm×横5cmの長方形に切り、銅箔10の粗化面(M面)側を表にして、水平な台の上に静置し、左端が幅2cmはみ出すように、コクヨ製TZ−1343(商品名)のステンレス直定規(C型 JIS1級 30cm)20を重石として乗せた。その後、銅箔10の縦方向の中央部分(図中のAの位置)と、その上下2cmの部分(図中のBとCの位置)の計3点について、銅箔10を静置した面からの端部の立ち上がりの高さ[mm]を測定し、3点の平均値を算出することにより、カール値を測定した。
次に、樹脂基板への熱圧着時のフクレおよび伝送特性を評価するために、上述の表面処理を行った実施例1〜12および比較例1〜21の銅箔について、以下の方法で樹脂基板への圧着を行いフクレレベルおよび伝送特性の評価を行った。
ポリフェニレンエーテル樹脂およびポリスチレン樹脂を特定の比率で混合して厚さ0.2mmの板状に成形した樹脂基材を作製した。上記表面処理銅箔のシランカップリング剤の塗布面と樹脂基材とを重ね、熱プレス加工機(東洋精機製作所社製、ミニテストプレス(商品名))を用いた熱加圧成形法(プレス温度=200℃、プレス圧力=3.0MPa)により、表面処理銅箔と樹脂基材とからなる銅張積層板を作製し、試験片とした。
密着強度は、テンシロンテスター(株式会社エー・アンド・デイ製)を使用して、絶縁基板と銅箔とをプレス後に、試験片を10mm幅の回路パターンにエッチング加工し、回路パターンを90度方向に50mm/分の速度で引っ張った際の引き剥がし強さを測定した。測定サンプルは5個とし、それらの平均値を測定結果とした。
密着強度のレベルについては、次の基準で評価した。すなわち、引きはがし強さが0.7kN/m以上のものを優として「◎」、0.5kN/m以上0.7kN/m未満のものを良として「○」、0.4kN/m以上0.5kN/m未満のものを不可として「×」と、それぞれ表2に示した。
100mm×100mm(1dm2)の上記樹脂基材と銅箔を上記条件で熱加圧成形により積層した後に塩化第二銅溶液を用いて銅箔をエッチングし、銅箔を溶解除去した面に別のポリフェニレンエーテル系樹脂基材を重ねて熱加圧成形して試験片を作製した。この試験片をトップ温度260℃でリフロー炉を通過させるリフロー加熱を実施し、冷却後の試験片に発生したフクレの有無を観察した。
フクレレベルについて、次の基準で評価した。すなわち、発生したフクレの個数が0個/dm2のものを優として「◎」、1〜2個/dm2のものを良として「○」、3個/dm2以上のものを不可として「×」と、それぞれ表2に示した。
表面処理銅箔を樹脂基材に熱加圧成形により積層した後に、伝送特性測定用のサンプルを作製して高周波帯域における伝送損失を測定した。伝送特性の評価には、1〜25GHz帯域の測定に適する公知のストリップライン共振器法(マイクロストリップ構造:誘電体厚さ50μm、導体長さ1.0mm、導体厚さ18μm、導体回路幅120μm、特性インピーダンス50Ωでカバーレイフィルムなしの状態でS21パラメーターを測定する方法)を用いて、周波数10GHzにおける伝送損失(dB/100mm)を計測した。伝送損失が大きい程、マイナスの絶対値が大きくなる。測定サンプルは5個とし、それらの平均値を測定結果とした。
得られた伝送損失に基づいて、伝送特性を次の基準で評価した。すなわち、伝送損失の絶対値が16dB未満のものを優として「◎」、16dB以上20dB未満となるものを良として「○」、20dB以上となるものを不可として「×」と、それぞれ表2に示した。
前述した密着強度、カール、フクレ、および伝送特性のレベルを考慮し、以下の基準で銅箔の総合評価を行った。すなわち、「×」が全くなく、すべての項目が「◎」であれば「S」、「◎」が2〜3個であれば「A」、「◎」が1個であれば「B」とした。一方、「×」がある場合、その個数が1個であれば「C」、2個であれば「D」、3個であれば「E」とし、すべての項目が「×」であれば「F」として、それぞれ表2に示した。
20 定規
Claims (7)
- 粗化処理側の面の表面粗さRzが接触式粗さ測定器で測定したときに1.10μm以下であり、かつ、前記粗化処理側の面の最小自己相関長さ(Sal)が0.20μm以上0.85μm以下の範囲であり、かつ、前記粗化処理側の面の界面展開面積比(Sdr)が20%以上300%以下の範囲である表面処理銅箔。
- 前記界面展開面積比(Sdr)が200%以上260%以下の範囲である請求項1に記載の表面処理銅箔。
- 前記表面処理銅箔にはオレフィン系シランカップリング剤によるシランカップリング剤層が形成されている請求項1または2に記載の表面処理銅箔。
- 前記オレフィン系シランカップリング剤がγ-アクリロキシプロピルトリメトキシシランである請求項3に記載の表面処理銅箔。
- ポリフェニレンエーテル系樹脂を含む樹脂基板との密着性に優れる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 表面にオレフィン系シランカップリング剤層を有する表面処理銅箔において、前記表面処理銅箔を縦10cm×横5cmの長方形に切り出し、前記表面処理銅箔粗化面(M面)側を表にして水平な台の上に静置し、左端が幅2cmはみ出すようにステンレス直定規を乗せ、前記表面処理銅箔縦方向の中央部分とその上下2cmの部分の計3点について、前記表面処理銅箔を静置した面からの端部の立ち上がりの高さ[mm]を測定し、前記3点における前記立ち上がりの高さの平均値を算出することにより得られるカール値が、0.5mm未満であることを特徴とする、表面処理銅箔。
- 表面にオレフィン系シランカップリング剤層を有する表面処理銅箔であって、
ポリフェニレンエーテル樹脂を有する厚さ0.2mmの混合樹脂基材と、前記表面処理銅箔の前記オレフィン系シランカップリング剤層側とが積層されてなる銅張積層板において、測定されるフクレの個数が0個であり、
前記測定は、該銅張積層板を100mm×100mmに切り出し、前記表面処理銅箔を塩化第二銅溶液によりエッチングし溶解除去した面に、別のポリフェニレンエーテル系樹脂基材を重ねて熱加圧成形して試験片を作製し、該試験片をトップ温度260℃でリフロー炉を通過させるリフロー加熱を実施し、冷却後の前記試験片に発生した前記フクレの個数を測定することを特徴とする、表面処理銅箔。
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