JPWO2018180827A1 - 接合体および弾性波素子 - Google Patents
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Abstract
【課題】多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板、圧電性単結晶基板、および支持基板と圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層を備える接合体において、接合層における絶縁性を高くし、かつ支持基板と圧電性単結晶基板との接合強度を高くする。
【解決手段】接合体５は、支持基板１、圧電性単結晶基板４、および支持基板と圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層２Ａを備える。接合層２ＡがＳｉ（１−ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有する。
【選択図】 図２
【解決手段】接合体５は、支持基板１、圧電性単結晶基板４、および支持基板と圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層２Ａを備える。接合層２ＡがＳｉ（１−ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有する。
【選択図】 図２
Description
本発明は、圧電性単結晶基板と、支持基板との接合体、およびこれを利用する弾性波素子に関するものである。
携帯電話等に使用されるフィルタ素子や発振子として機能させることができる弾性表面波デバイスや、圧電薄膜を用いたラム波素子や薄膜共振子（ＦＢＡＲ：Film Bulk Acoustic Resonator）などの弾性波デバイスが知られている。こうした弾性波デバイスとしては、支持基板と弾性表面波を伝搬させる圧電基板とを貼り合わせ、圧電基板の表面に弾性表面波を励振可能な櫛形電極を設けたものが知られている。このように圧電基板よりも小さな熱膨張係数を持つ支持基板を圧電基板に貼付けることにより、温度が変化したときの圧電基板の大きさの変化を抑制し、弾性表面波デバイスとしての周波数特性の変化を抑制している。
例えば、特許文献１には、圧電基板とシリコン基板とをエポキシ接着剤からなる接着層によって貼り合わせた構造の弾性表面波デバイスが提案されている。
例えば、特許文献１には、圧電基板とシリコン基板とをエポキシ接着剤からなる接着層によって貼り合わせた構造の弾性表面波デバイスが提案されている。
ここで、圧電基板とシリコン基板とを接合するのに際して、圧電基板表面に酸化珪素膜を形成し、酸化珪素膜を介して圧電基板とシリコン基板とを直接接合することが知られている（特許文献２）。この接合の際には、酸化珪素膜表面とシリコン基板表面とにプラズマビームを照射して表面を活性化し、直接接合を行う。
また、圧電基板の表面を粗面とし、その粗面上に充填層を設けて平坦化し、この充填層を接着層を介してシリコン基板に接着することが知られている（特許文献３）。この方法では、充填層、接着層にはエポキシ系、アクリル系の樹脂を使用しており、圧電基板の接合面を粗面にすることで、バルク波の反射を抑制し、スプリアスを低減している。
また、いわゆるＦＡＢ(Fast Atom Beam)方式の直接接合法が知られている（特許文献４）。この方法では、中性化原子ビームを常温で各接合面に照射して活性化し、直接接合する。
一方、特許文献５では、圧電性単結晶基板を、シリコン基板ではなく、セラミックス（アルミナ、窒化アルミニウム、窒化珪素）からなる支持基板に対して、中間層を介して直接接合することが記載されている。この中間層の材質は、珪素、酸化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウムとされている。
一方、特許文献６に記載の複合基板では、圧電基板と支持基板とを有機接着層で接着するのに際して、支持基板の圧電基板に対する接着面のＲｔ（粗さ曲線の最大断面高さ）を５ｎｍ以上、５０ｎｍ以下とすることで、応力緩和による割れ防止効果を得ることが記載されている。
さらに、特許文献７では、圧電基板と支持基板とを接着層を介して貼り合わせた弾性表面波素子において、圧電基板の接合面に凹凸を形成し、この接合面に充填剤を塗布して充填層を形成し、この充填層と支持基板とを接着することを開示している。この場合、圧電基板の接合面に微小な凹凸を設けることで、その算術平均粗さＲａを０．１μｍとすることで、バルク波の反射によるスプリアスを抑制している。また、支持基板の接合面のＲａを１０ｎｍとすることで、支持基板と充填層との接合強度を高くしている。
しかし、接合体の用途によっては、接合層における電気抵抗を高くすることで絶縁性を高めることが望まれている。例えば、弾性波素子の場合には、接合層の絶縁性を高くすることで、ノイズや損失を低減できる。しかし、高抵抗の接合層によって支持基板を圧電性単結晶基板に対して高い強度で接合することは困難であり、後の加工工程で圧電性単結晶基板と支持基板との間で剥離が生ずる。
本発明の課題は、多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板、圧電性単結晶基板、および支持基板と圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層を備える接合体において、接合層における絶縁性を高くし、かつ支持基板と圧電性単結晶基板との接合強度を高くすることである。
本発明に係る接合体は、
多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板、
圧電性単結晶基板、および
前記支持基板と前記圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層を備えており、前記接合層がＳｉ（１−ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有することを特徴とする。
多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板、
圧電性単結晶基板、および
前記支持基板と前記圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層を備えており、前記接合層がＳｉ（１−ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有することを特徴とする。
また、本発明に係る弾性波素子は、
前記接合体、および
前記圧電性単結晶基板上に設けられた電極を備えていることを特徴とする。
前記接合体、および
前記圧電性単結晶基板上に設けられた電極を備えていることを特徴とする。
本発明によれば、多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板、圧電性単結晶基板、および支持基板と圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層を備える接合体において、接合層における絶縁性を高くし、かつ支持基板と圧電性単結晶基板との接合強度を高くすることができる。
以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
図１、図２は、支持基板上に接合層を設け、これを圧電性単結晶基板の表面に直接接合する実施形態に係るものである。
図１、図２は、支持基板上に接合層を設け、これを圧電性単結晶基板の表面に直接接合する実施形態に係るものである。
図１（ａ）に示すように、多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板１の表面１ａに接合層２を設ける。１ｂは反対側の表面である。この時点では、接合層２の表面２ａには凹凸があってもよい。
次いで、好適な実施形態においては、接合層２の表面２ａを平坦化加工することによって、図１（ｂ）に示すように、接合層に平坦面２ｂを形成する。この平坦化加工によって、通常、接合層２の厚さは小さくなり、より薄い接合層２Ａになる（図１（ｂ）参照）。ただし、平坦化加工は必ずしも必要ない。次いで、接合層２Ａの表面２ｂに対して矢印Ａのように中性化ビームを照射し、接合層２Ａの表面を活性化して活性化面とする。
一方、図１（ｃ）に示すように、圧電性単結晶基板４の表面に中性化ビームを照射することによって活性化し、活性化面４ａとする。そして、図２（ａ）に示すように、圧電性単結晶基板４の活性化面４ａと接合層２Ａの活性化面２ｂとを直接接合することによって、接合体５を得る。
好適な実施形態においては、接合体５の圧電性単結晶基板４の表面４ｂを更に研磨加工し、図２（ｂ）に示すように圧電性単結晶基板４Ａの厚さを小さくし、接合体５Ａを得る。４ｃは研磨面である。
図２（ｃ）では、圧電性単結晶基板４Ａの研磨面４ｃ上に所定の電極６を形成することによって、弾性波素子７を作製している。
図３の例では、圧電性単結晶基板４上に接合層２を設け、これを支持基板１の表面１ａに直接接合する。
図３（ａ）に示すように、圧電性単結晶基板４の表面４ａに接合層２を設ける。この時点では、接合層２の表面２ａには凹凸があってもよい。
図３（ａ）に示すように、圧電性単結晶基板４の表面４ａに接合層２を設ける。この時点では、接合層２の表面２ａには凹凸があってもよい。
次いで、好適な実施形態においては、接合層２の表面２ａを平坦化加工することによって、図３（ｂ）に示すように、接合層２に平坦面２ｂを形成する。この平坦化加工によって、通常、接合層２の厚さは小さくなり、より薄い接合層２Ａになる（図３（ｂ）参照）。
ただし、平坦化加工は必ずしも必要ない。次いで、接合層２Ａの表面２ｂに対して矢印Ａのように中性化ビームを照射し、接合層２Ａの表面を活性化して活性化面とする。
ただし、平坦化加工は必ずしも必要ない。次いで、接合層２Ａの表面２ｂに対して矢印Ａのように中性化ビームを照射し、接合層２Ａの表面を活性化して活性化面とする。
一方、図３（ｃ）に示すように、支持基板１の表面に中性化ビームを照射することによって活性化し、活性化面１ａとする。そして、図２（ａ）に示すように、支持基板１の活性化面１ａと接合層２Ａの活性化面とを直接接合することによって、接合体５を得る（図２（ａ）を参照）。その後、図２（ｂ）及び図２（ｃ）に示すように、接合体５の圧電性単結晶基板４の表面４ｂを更に研磨加工し、圧電性単結晶基板４Ａの研磨面４ｃ上に所定の電極６を形成することによって、弾性波素子７を作製する。
以下、本発明の各構成要素について更に説明する。
本発明では、支持基板１は多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる。支持基板１を構成する単結晶材料としては、シリコンおよびサファイアが好ましい。また多結晶セラミックス材料としては、ムライト、コージェライト、透光性アルミナ、およびサイアロンからなる群より選ばれた材質が好ましい。
本発明では、支持基板１は多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる。支持基板１を構成する単結晶材料としては、シリコンおよびサファイアが好ましい。また多結晶セラミックス材料としては、ムライト、コージェライト、透光性アルミナ、およびサイアロンからなる群より選ばれた材質が好ましい。
圧電性単結晶基板４の材質は、具体的には、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体単結晶、水晶、ホウ酸リチウムを例示できる。このうち、ＬＴ又はＬＮであることがより好ましい。ＬＴやＬＮは、弾性表面波の伝搬速度が速く、電気機械結合係数が大きいため、高周波数且つ広帯域周波数用の弾性表面波デバイスとして適している。また、圧電性単結晶基板４の主面の法線方向は、特に限定されないが、例えば、圧電性単結晶基板４がＬＴからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に３６〜４７°（例えば４２°）回転した方向のものを用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。圧電性単結晶基板４がＬＮからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に６０〜６８°（例えば６４°）回転した方向のものを用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。更に、圧電性単結晶基板４の大きさは、特に限定されないが、例えば、直径５０〜１５０ｍｍ，厚さが０．２〜６０μｍである。
本発明においては、支持基板１と圧電性単結晶基板４、４Ａとの間に設けられた接合層２、２Ａを備えており、接合層２、２ＡがＳｉ（１−ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有する。この組成は、ＳｉＯ２（ｘ＝０．６６７に対応する）に比べて酸素比率がかなり低くされている組成である。このような組成の珪素酸化物Ｓｉ（１−ｘ）Ｏｘからなる接合層２、２Ａによって支持基板１に対して圧電性単結晶基板４、４Ａを接合すると、接合強度を高くすることができ、かつ接合層２、２Ａにおける絶縁性も高くすることができる。
接合層２、２Ａを構成するＳｉ（１−ｘ）Ｏｘの組成において、ｘが０．００８未満であると、接合層２、２Ａにおける電気抵抗が低くなり、所望の絶縁性が得られない。このため、ｘを０．００８以上とするが、０．０１０以上が好ましく、０．０２０以上が更に好ましく、０．０２４以上が特に好ましい。またｘが０．４０８より大きいと、接合強度が下がり、圧電性単結晶基板４、４Ａの剥離が生じ易くなるので、ｘを０．４０８以下とするが、０．２２５以下とすることが更に好ましい。
接合層２、２Ａの電気抵抗率は４．８×１０３Ω・ｃｍ以上であることが好ましく、５．８×１０３Ω・ｃｍ以上であることが更に好ましく、６．２×１０３Ω・ｃｍ以上が特に好ましい。一方、接合層２、２Ａの電気抵抗率は、一般に１．０×１０８Ω・ｃｍ以下となる。
接合層２、２Ａの厚さは、特に限定されないが、製造コストの観点からは０．０１〜１０μｍが好ましく、０．０５〜０．５μｍが更に好ましい。
接合層２、２Ａの成膜方法は限定されないが、スパッタリング(sputtering)法、化学的気相成長法（CVD）、蒸着を例示できる。ここで、特に好ましくは、スパッタターゲットをＳｉとした反応性スパッタリングの際に、チャンバー内に流す酸素ガス量を調整することによって、接合層２、２Ａの酸素比率（ｘ）をコントロールすることが可能である。
接合層２、２Ａの成膜方法は限定されないが、スパッタリング(sputtering)法、化学的気相成長法（CVD）、蒸着を例示できる。ここで、特に好ましくは、スパッタターゲットをＳｉとした反応性スパッタリングの際に、チャンバー内に流す酸素ガス量を調整することによって、接合層２、２Ａの酸素比率（ｘ）をコントロールすることが可能である。
具体的な製造条件はチャンバー仕様によるので適宜選択するが、好適例では、全圧を０．２８〜０．３４Ｐａとし、酸素分圧を１．２×１０―３〜５．７×１０−２Ｐａとし、成膜温度を常温とする。また、ＳｉターゲットとしてはＢドープＳｉを例示できる。後述するように、接合層２、２Ａと支持基板１との界面には、不純物としてのB（ボロン）量が、５×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３〜５×１０１９ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度になるように制御している。これにより、接合層２、２Ａにおける絶縁性をより確実に担保することができる。
好適な実施形態においては、接合層２、２Ａの表面２ｂと圧電性単結晶基板４の表面４ａとが直接接合されており、または接合層２、２Ａの表面２ｂと支持基板１の表面１ａとが直接接合されている。この場合には、接合層２、２Ａの表面の算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下であることが好ましく、０．３ｎｍ以下であることが更に好ましい。また、圧電性単結晶基板４の前記表面４ａ、支持基板１の表面１ａの算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下であることが好ましく、０．３ｎｍ以下であることが更に好ましい。これによって圧電性単結晶基板４または支持基板１と接合層２、２Ａとの接合強度が一層向上する。
接合層２、２Ａの表面２ｂ、圧電性単結晶基板４、支持基板１の表面４ａ、１ａを平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。
好適な実施形態においては、中性化ビームによって、接合層２、２Ａの表面２ｂ、圧電性単結晶基板４、支持基板１の表面４ａ、１ａを活性化できる。特に、接合層２、２Ａの表面２ｂ、圧電性単結晶基板４の表面４ａ、支持基板１の表面１ａが平坦面である場合には、直接接合しやすい。
中性化ビームによる表面活性化を行う際には、特許文献４に記載のような装置を使用して中性化ビームを発生させ、照射することが好ましい。すなわち、ビーム源として、サドルフィールド型の高速原子ビーム源を使用する。そして、チャンバーに不活性ガスを導入し、電極へ直流電源から高電圧を印加する。これにより、電極（正極）と筺体（負極）との間に生じるサドルフィールド型の電界により、電子ｅが運動して、不活性ガスによる原子とイオンのビームが生成される。グリッドに達したビームのうち、イオンビームはグリッドで中和されるので、中性原子のビームが高速原子ビーム源から出射される。ビームを構成する原子種は、不活性ガス（アルゴン、窒素等）が好ましい。
ビーム照射による活性化時の電圧は0.5〜2.0kVとすることが好ましく、電流は50〜200mAとすることが好ましい。
ビーム照射による活性化時の電圧は0.5〜2.0kVとすることが好ましく、電流は50〜200mAとすることが好ましい。
次いで、真空雰囲気で、活性化面同士を接触させ、接合する。この際の温度は常温であるが、具体的には40℃以下が好ましく、30℃以下が更に好ましい。また、接合時の温度は20℃以上、25℃以下が特に好ましい。接合時の圧力は、100〜20000Nが好ましい。
本発明の接合体５、５Ａの用途は特に限定されず、例えば、弾性波素子や光学素子に好適に適用できる。
弾性波素子７としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性単結晶基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
弾性波素子７としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性単結晶基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
圧電性単結晶基板４の底面に金属膜を有していてもよい。金属膜は、弾性波デバイスとしてラム波素子を製造した際に、圧電基板の裏面近傍の電気機械結合係数を大きくする役割を果たす。この場合、ラム波素子は、圧電性単結晶基板４の表面４ｂ、４ｃに櫛歯電極が形成され、支持基板１に設けられたキャビティによって圧電性単結晶基板４の金属膜が露出した構造となる。こうした金属膜の材質としては、例えばアルミニウム、アルミニウム合金、銅、金などが挙げられる。なお、ラム波素子を製造する場合、底面に金属膜を有さない圧電性単結晶基板４を備えた複合基板を用いてもよい。
また、圧電性単結晶基板４の底面に金属膜と絶縁膜を有していてもよい。金属膜は、弾性波デバイスとして薄膜共振子を製造した際に、電極の役割を果たす。この場合、薄膜共振子は、圧電性単結晶基板４の表裏面に電極が形成され、絶縁膜をキャビティにすることによって圧電性単結晶基板の金属膜が露出した構造となる。こうした金属膜の材質としては、例えば、モリブデン、ルテニウム、タングステン、クロム、アルミニウムなどが挙げられる。また、絶縁膜の材質としては、例えば、二酸化ケイ素、リンシリカガラス、ボロンリンシリカガラスなどが挙げられる。
また、光学素子としては、光スイッチング素子、波長変換素子、光変調素子を例示できる。また、圧電性単結晶基板４中に周期分極反転構造を形成することができる。
本発明を光学素子に適用した場合には、光学素子の小型化が可能であり、また特に周期分極反転構造を形成した場合には、加熱処理による周期分極反転構造の劣化を防止できる。更に、本発明の接合層２、２Ａの材料は、高絶縁材料でもあるので、接合前の中性化ビームによる処理時に、分極反転の発生が抑制され、また圧電性単結晶基板４に形成された周期分極反転構造の形状を乱すことがほとんどない。
（実験Ａ）
図２および図３を参照しつつ説明した方法に従って、表１、表２に示す各例の接合体５、５Ａを作製した。
具体的には、ＯＦ部を有し、直径が４インチ，厚さが２５０μｍのタンタル酸リチウム基板（ＬＴ基板）を、圧電性単結晶基板４として使用した。ＬＴ基板は、弾性表面波（ＳＡＷ）の伝搬方向をＸとし、切り出し角が回転Ｙカット板である４６°ＹカットＸ伝搬Ｌ
Ｔ基板を用いた。圧電性単結晶基板４の表面４ａは、算術平均粗さＲａが０．３ｎｍとなるように鏡面研磨しておいた。ただし、Ｒａは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）によって１０μｍ×１０μｍの視野で測定する。
図２および図３を参照しつつ説明した方法に従って、表１、表２に示す各例の接合体５、５Ａを作製した。
具体的には、ＯＦ部を有し、直径が４インチ，厚さが２５０μｍのタンタル酸リチウム基板（ＬＴ基板）を、圧電性単結晶基板４として使用した。ＬＴ基板は、弾性表面波（ＳＡＷ）の伝搬方向をＸとし、切り出し角が回転Ｙカット板である４６°ＹカットＸ伝搬Ｌ
Ｔ基板を用いた。圧電性単結晶基板４の表面４ａは、算術平均粗さＲａが０．３ｎｍとなるように鏡面研磨しておいた。ただし、Ｒａは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）によって１０μｍ×１０μｍの視野で測定する。
次いで、圧電性単結晶基板４の表面４ａに、直流スパッタリング法によって接合層２を成膜した。ターゲットにはボロンドープのＳｉを使用した。また、酸素源として酸素ガスを導入した。この際、酸素ガス導入量を、表１、２に示すように変化させることによって、チャンバー内の雰囲気の全圧と酸素分圧を変化させ、これによって接合層２の酸素比率（ｘ）を変化させた。接合層２の厚さは１００〜２００ｎｍとした。接合層２の表面２ａの算術平均粗さＲａは０．２〜０．６ｎｍであった。次いで、接合層２を化学機械研磨加工（CMP）し、膜厚を８０〜１９０μｍとし、Ｒａを０．０８〜０．４ｎｍとした。
一方、支持基板１として、オリエンテーションフラット（ＯＦ）部を有し、直径が４インチ，厚さが５００μｍのＳｉからなる支持基板１を用意した。支持基板１の表面１ａ、１ｂは、化学機械研磨加工（ＣＭＰ）によって仕上げ加工されており、各算術平均粗さＲａは０．２ｎｍとなっている。
次いで、接合層２Ａの平坦面２ｂと支持基板１の表面１ａとを洗浄し、汚れを取った後、真空チャンバーに導入した。１０−６Ｐａ台まで真空引きした後、それぞれの基板の接合面１ａ、２ｂに高速原子ビーム（加速電圧１ｋＶ、Ａｒ流量27ｓｃｃｍ）を120ｓｅｃ間照射した。ついで、接合層２Ａのビーム照射面（活性化面）２ｂと支持基板１の活性化面１ａとを接触させた後、10000Ｎで２分間加圧して両基板１、４を接合した（図２（ａ）参照）。次いで、得られた各例の接合体５を１００℃で２０時間加熱した。
次いで、圧電性単結晶基板４の表面４ｂを厚みが当初の２５０μｍから１μｍになるように研削及び研磨した（図２（ｂ）参照）。
得られた各例の接合体５、５Ａについて、以下の特性を評価した。
（接合層２Ａ中の酸素比率（ｘ））
圧電性単結晶基板４上に成膜した接合層２Ａを、ラザフォード後方散乱法によって以下の条件で評価した。 装置：National Electrostatics Corporation製Pelletron 3SDH
条件：入射イオン：４Ｈｅ＋＋
入射エネルギー：２３００ｋｅＶ
入射角：０〜４deg
散乱角：１１０deg
試料電流：１０ｎＡ
ビーム径：２ｍｍφ
面内回転：無し
照射量：７０μＣ
また、上記の条件で、接合層２Ａのみならず、支持基板１と接合層２Ａとの界面、および、支持基板１に関しても、含有される酸素比率を評価した。
（接合層２Ａ中の酸素比率（ｘ））
圧電性単結晶基板４上に成膜した接合層２Ａを、ラザフォード後方散乱法によって以下の条件で評価した。 装置：National Electrostatics Corporation製Pelletron 3SDH
条件：入射イオン：４Ｈｅ＋＋
入射エネルギー：２３００ｋｅＶ
入射角：０〜４deg
散乱角：１１０deg
試料電流：１０ｎＡ
ビーム径：２ｍｍφ
面内回転：無し
照射量：７０μＣ
また、上記の条件で、接合層２Ａのみならず、支持基板１と接合層２Ａとの界面、および、支持基板１に関しても、含有される酸素比率を評価した。
（電気抵抗率）
圧電性単結晶基板４１上に成膜した接合層２Ａの電気抵抗率（Ω・ｃｍ）を、以下の条件で測定した。
装置：ハイレスターＵＸ ＭＣＰ−ＨＴ８００高抵抗抵抗率計（三菱化学アナリテック
株式会社製）
条件：プローブ JボックスXタイプ
印加電圧 １０００V
測定時間 １０秒
圧電性単結晶基板４１上に成膜した接合層２Ａの電気抵抗率（Ω・ｃｍ）を、以下の条件で測定した。
装置：ハイレスターＵＸ ＭＣＰ−ＨＴ８００高抵抗抵抗率計（三菱化学アナリテック
株式会社製）
条件：プローブ JボックスXタイプ
印加電圧 １０００V
測定時間 １０秒
後述する表２に示すように、実施例６及び実施例７にて、圧電性単結晶基板４上に成膜した接合層２Aの不純物量を、四重極型二次イオン質量分析装置(D-SIMS)にて、以下の条件で測定した。
装置：PHI ADEPT１０１０
条件：
一次イオン種 ：O２+
一次加速電圧 ：３．０kV
その結果、不純物としてB（ボロン）が検出された。B量は、実施例６が７×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、実施例７が８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であった。
装置：PHI ADEPT１０１０
条件：
一次イオン種 ：O２+
一次加速電圧 ：３．０kV
その結果、不純物としてB（ボロン）が検出された。B量は、実施例６が７×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、実施例７が８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であった。
（接合強度）
各例の接合体５、５Ａについて、クラックオープニング法によって接合強度を測定した。ただし、接合強度が１．７５Ｊ／ｍ２を超えると、接合層２Ａ付近での剥離が生じず、接合体５、５Ａがバルク破壊を起こす。
各例の接合体５、５Ａについて、クラックオープニング法によって接合強度を測定した。ただし、接合強度が１．７５Ｊ／ｍ２を超えると、接合層２Ａ付近での剥離が生じず、接合体５、５Ａがバルク破壊を起こす。
（ポリッシュ後の剥離の有無）
接合体５の圧電性単結晶基板４をポリッシュ加工した後、圧電性単結晶基板４Ａの剥離の有無を目視で観察した。
これらの測定結果を表１、表２に示す。
接合体５の圧電性単結晶基板４をポリッシュ加工した後、圧電性単結晶基板４Ａの剥離の有無を目視で観察した。
これらの測定結果を表１、表２に示す。
これらの結果からわかるように、実施例１〜９に示すように、接合層２Ａの組成が本発明の範囲内である（ｘが、０．００８以上０．４０８以下である）ときには、接合強度が高く、ポリッシュ後に剥離が見られず、かつ電気抵抗率が高い（電気抵抗率は、４．９×１０３Ω・ｃｍ以上、９．８×１０６Ω・ｃｍ以下である）。
これに対して、接合層２Ａの組成において、比較例１に示すように、酸素比率（ｘ）が低い（ｘが、０．０００１以下である）場合には、接合層２Ａの電気抵抗率が低くなる（電気抵抗率は、２．３×１０２Ω・ｃｍ）。一方、比較例２、３に示すように、接合層２Ａの酸素比率（ｘ）が高い（ｘが、０．４１８以上である）場合には、接合強度が低くなるためにバルク破壊が起こらず、またポリッシュ後の剥離も生ずる。
（実験Ｂ）
本実験Ｂでは、実験Ａと異なり、図１、図２に示すように、接合層２を、圧電性単結晶基板４上ではなく、支持基板１上に成膜した。
具体的には、オリエンテーションフラット（ＯＦ）部を有し、直径が４インチ，厚さが５００μｍの支持基板１を用意した。ただし、支持基板１の材質は、実施例１０ではSi、実施例１１ではムライト、実施例１２ではサイアロン、実施例１３では透光性アルミナ焼結体、実施例１４ではサファイアとした。支持基板１の表面１ａ、１ｂは、化学機械研磨加工（ＣＭＰ）によって仕上げ加工されており、各表面の算術平均粗さＲａは０．３〜１．０ｎｍである。
圧電性単結晶基板４は実験Ａと同様とした。
本実験Ｂでは、実験Ａと異なり、図１、図２に示すように、接合層２を、圧電性単結晶基板４上ではなく、支持基板１上に成膜した。
具体的には、オリエンテーションフラット（ＯＦ）部を有し、直径が４インチ，厚さが５００μｍの支持基板１を用意した。ただし、支持基板１の材質は、実施例１０ではSi、実施例１１ではムライト、実施例１２ではサイアロン、実施例１３では透光性アルミナ焼結体、実施例１４ではサファイアとした。支持基板１の表面１ａ、１ｂは、化学機械研磨加工（ＣＭＰ）によって仕上げ加工されており、各表面の算術平均粗さＲａは０．３〜１．０ｎｍである。
圧電性単結晶基板４は実験Ａと同様とした。
次いで、支持基板１の表面１ａに、実験１Ａと同様にして接合層２Ａを形成した。次いで、接合層２Ａの平坦面２ｂと圧電性単結晶基板４の表面４ａとを洗浄し、汚れを取った後、真空チャンバーに導入した。１０−６Ｐａ台まで真空引きした後、それぞれの基板の接
合面に高速原子ビーム（加速電圧１ｋＶ、Ａｒ流量27ｓｃｃｍ）を120ｓｅｃ間照射した。ついで、接合層２Ａのビーム照射面（活性化面）２ｂと圧電性単結晶基板４の活性化面４ａとを接触させた後、10000Ｎで２分間加圧して両基板を接合した（図２（ａ）参照）。次いで、得られた各例の接合体を１００℃で２０時間加熱した。
合面に高速原子ビーム（加速電圧１ｋＶ、Ａｒ流量27ｓｃｃｍ）を120ｓｅｃ間照射した。ついで、接合層２Ａのビーム照射面（活性化面）２ｂと圧電性単結晶基板４の活性化面４ａとを接触させた後、10000Ｎで２分間加圧して両基板を接合した（図２（ａ）参照）。次いで、得られた各例の接合体を１００℃で２０時間加熱した。
次いで、圧電性単結晶基板４の表面４ｂを厚みが当初の２５０μｍから１μｍになるように研削及び研磨した（図２（ｂ）参照）。
得られた各例の接合体５Ａについて、接合層２Ａ中の酸素比率（ｘ）、電気抵抗率、接合強度，およびポリッシュ後の剥離の有無を評価した。これらの測定結果を表３に示す。
得られた各例の接合体５Ａについて、接合層２Ａ中の酸素比率（ｘ）、電気抵抗率、接合強度，およびポリッシュ後の剥離の有無を評価した。これらの測定結果を表３に示す。
表３（実施例１０〜実施例１４）、及び、実施例６からわかるように、接合層２Ａを支持基板１側に成膜した場合、また、支持基板１として各種セラミック基板を用いた場合においても接合層２Ａにおける絶縁性を高くし、かつ支持基板１と圧電性単結晶基板４、４Ａとの接合強度を高くすることができる。
上記の説明では、接合層２Ａは、支持基板１の表面１ａに、または、圧電性単結晶基板４の表面４ａに設けられていた。しかし、これに限定されず、接合層２Ａは、予め別の接合層（例えば、ＳｉＯ２）が予め設けられた支持基板１上に設けてもよい（言い換えると、接合層２Ａと支持基板１との間に別の接合層を設けてもよい）。また、接合層２Ａは、予め別の接合層（例えば、ＳｉＯ２）が予め設けられた圧電性単結晶基板４上に設けてもよい（言い換えると、接合層２Ａと圧電性単結晶基板４との間に別の接合層を設けてもよい）。
Claims (7)
- 多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板、
圧電性単結晶基板、および
前記支持基板と前記圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層を備えており、前記接合層がＳｉ（１−ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有することを特徴とする、接合体。 - 前記接合層の電気抵抗率が４．９×１０３Ω・ｃｍ以上であることを特徴とする、請求項１記載の接合体。
- 前記接合層の表面と前記圧電性単結晶基板の表面とが直接接合されていることを特徴とする、請求項１または２記載の接合体。
- 前記支持基板の表面と前記接合層とが直接接合されていることを特徴とする、請求項１または２記載の接合体。
- 前記支持基板が、シリコン、サファイア、ムライト、コージェライト、透光性アルミナおよびサイアロンからなる群より選ばれた材質からなることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
- 前記圧電性単結晶基板が、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体からなることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
- 請求項１〜６のいずれか一つの請求項に記載の接合体、および前記圧電性単結晶基板上に設けられた電極を備えていることを特徴とする、弾性波素子。
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