JPWO2018163617A1 - 表面処理組成物及びその製造方法、表面処理方法、並びに半導体基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一形態によると、分子量が1,000以下であるアニオン性界面活性剤と、水と、を含有し、pHが7未満である表面処理用組成物であって、アニオン性界面活性剤の疎水部の分子量に対する、親水部の分子量の割合(親水部の分子量/疎水部の分子量)が0.4以上であり(ここで、疎水部は炭素数4以上の炭化水素基であり、親水部は疎水部及び対イオンを除いた部分であり)、窒化ケイ素、酸化ケイ素、及びポリシリコンからなる群から選択される少なくとも1種を含む研磨済研磨対象物を表面処理するために用いられる、表面処理組成物が提供される。本発明の表面処理組成物によれば、窒化ケイ素、酸化ケイ素、又はポリシリコンを含む研磨済研磨対象物表面の残渣を十分に除去することが可能となる。なお、本明細書において、「スルホン酸(塩)基を有する高分子化合物」を、単に「高分子化合物」とも称する。また、「分子量が1,000以下であり、親水部の分子量/疎水部の分子量が0.4以上であるアニオン性界面活性剤」を単に「アニオン性界面活性剤」とも称する。
本形態の表面処理組成物は、特定のアニオン性界面活性剤を必須に含む。アニオン性界面活性剤は、表面処理組成物において、研磨済研磨対象物及び/又は残渣への吸着速度を向上させるとともに、研磨済研磨対象物及び/又は残渣への濡れ性を向上させる役割を果たすと考えられる。
本形態の表面処理組成物は、スルホン酸(塩)基を有する分子量が10,000以上である高分子化合物をさらに含んでいると好ましい。スルホン酸(塩)基を有する高分子化合物は、表面処理組成物による残渣の除去に寄与する。よって、上記スルホン酸(塩)基を有する高分子化合物を含む表面処理組成物は、研磨済研磨対象物の表面処理(洗浄等)において、研磨済研磨対象物表面の残渣(特に、有機物残渣)を十分に除去することができる。
本形態の表面処理組成物は、窒素原子を2以上含むホスホン酸化合物(本明細書中、単に「ホスホン酸化合物」とも称する)をさらに含むことが好ましい。当該ホスホン酸化合物は、研磨済研磨対象物がタングステン層を含む場合に、当該タングステン層の溶解を抑制するのに寄与する。すなわち、ホスホン酸化合物は、タングステン層の溶解等を抑制する溶解抑制剤(インヒビター)として機能する。
Y1およびY2は、それぞれ独立して、炭素数1以上5以下の直鎖または分岐鎖のアルキレン基を表し、
nは、0以上4以下の整数であり、
R1〜R5は、それぞれ独立して、水素原子、置換されているかもしくは非置換の炭素数1以上5以下の直鎖または分岐鎖のアルキル基を表し、この際、R1〜R5のうち、1個以上はホスホン酸基で置換されたアルキル基である。
本形態の表面処理組成物は、さらに酸を含むことが好ましい。なお、本明細書において、アニオン性界面活性剤、スルホン酸(塩)基を有する高分子化合物、及びホスホン酸化合物はここで述べる添加剤としての酸とは異なるものとして取り扱う。酸は、窒化ケイ素、酸化ケイ素、又はポリシリコンを含む研磨済研磨対象物の表面や、残渣の表面を正電荷で帯電させる役割を担うと推測される。したがって、酸を添加することにより、静電的な反発効果がより促進され、表面処理組成物による残渣の除去効果がより向上する。
本形態の表面処理組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、必要に応じて、他の添加剤を任意の割合で含有していてもよい。ただし、本形態の表面処理組成物の必須成分以外の成分は、残渣の原因となりうるため、できる限り添加しないことが望ましい。よって、必須成分以外の成分は、その添加量はできる限り少ないことが好ましく、含まないことがより好ましい。他の添加剤としては、例えば、砥粒、アルカリ、防腐剤、溶存ガス、還元剤、酸化剤およびアルカノールアミン類等が挙げられる。なかでも、残渣除去効果のさらなる向上のため、表面処理組成物は、砥粒を実質的に含有しないことが好ましい。ここで、「砥粒を実質的に含有しない」とは、表面処理組成物全体に対する砥粒の含量が0.01質量%以下である場合をいう。
本形態の表面処理組成物のpHは、7未満であることを必須とする。pHが7以上であると、研磨済研磨対象物の表面または正電荷帯電性成分の表面を正電荷で帯電させる効果が得られず、十分な残渣(特に、有機物残渣)の除去効果を得られない。同様の観点から、pHが4未満であることがより好ましく、3未満であることがさらに好ましく、2.5以下であることが特に好ましい。また、pHは、1以上であることが好ましい。pHが1以上であると、低pHであることに起因する装置へのダメージを減らすことができる。
本形態の表面処理組成物は、分散媒(溶媒)として水を必須に含む。分散媒は、各成分を分散または溶解させる機能を有する。分散媒は、水のみであることがより好ましい。また、分散媒は、各成分の分散または溶解のために、水と有機溶媒との混合溶媒であってもよい。この場合、用いられる有機溶媒としては、水と混和する有機溶媒であるアセトン、アセトニトリル、エタノール、メタノール、イソプロパノール、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール等が挙げられる。また、これらの有機溶媒を水と混合せずに用いて、各成分を分散または溶解した後に、水と混合してもよい。これら有機溶媒は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いることができる。
本発明の他の一形態によると、分子量が1,000以下であるアニオン性界面活性剤と、水と、を混合する工程を含む、pHが7未満である表面処理組成物の製造方法であって、前記アニオン性界面活性剤の疎水部の分子量に対する、親水部の分子量の割合(親水部の分子量/疎水部の分子量)が0.4以上である(ここで、前記疎水部は炭素数4以上の炭化水素基であり、前記疎水部は前記親水部及び対イオンを除いた部分である)、上記表面処理組成物の製造方法が提供される。より詳細には、アニオン性界面活性剤と、必要に応じて他の成分とを、水中で攪拌混合することにより表面処理組成物を得ることができる。
本発明の他の一形態によると、上記表面処理組成物を用いて、窒化ケイ素、酸化ケイ素、及びポリシリコンからなる群から選択される少なくとも1種を含む研磨済研磨対象物を表面処理する工程を含む、表面処理方法が提供される。本明細書において、表面処理方法とは、研磨済研磨対象物の表面に残存する残渣を低減する方法をいい、広義の洗浄を行う方法である。
本形態に係る表面処理組成物は、リンス研磨において好適に用いられる。リンス研磨は、研磨対象物について最終研磨(仕上げ研磨)を行った後、研磨対象物の表面上の残渣の除去を目的として、研磨パッドが取り付けられた研磨定盤(プラテン)上で行われる。このとき、表面処理組成物を研磨済研磨対象物に直接接触させることにより、リンス研磨が行われる。その結果、研磨済研磨対象物表面の残渣は、研磨パッドによる摩擦力(物理的作用)及び表面処理組成物による化学的作用によって除去される。残渣のなかでも、特にパーティクルや有機物残渣は、物理的な作用により除去されやすい。したがって、リンス研磨では、研磨定盤(プラテン)上で研磨パッドとの摩擦を利用することで、パーティクルや有機物残渣を効果的に除去することができる。
本形態に係る表面処理組成物は、洗浄において好適に用いられる。洗浄は、研磨対象物について最終研磨(仕上げ研磨)を行った後、又は、上記リンス研磨を行った後、研磨対象物の表面上の残渣の除去を目的として行われる。なお、洗浄と、上記リンス研磨とは、これらの処理を行う場所によって分類され、洗浄は、研磨済研磨対象物を研磨定盤(プラテン)上から取り外した後に行われる表面処理である。洗浄においても、表面処理組成物を研磨済研磨対象物に直接接触させて、当該対象物の表面上の残渣を除去することができる。
本発明の他の一形態によると、上記表面処理方法により、窒化ケイ素、酸化ケイ素、及びポリシリコンからなる群から選択される少なくとも1種を含む研磨済半導体基板の表面の残渣(特に、有機物残渣)を低減する工程を含む、半導体基板の製造方法が提供される。
本形態の半導体基板の製造方法に含まれうる研磨工程は、窒化ケイ素、酸化ケイ素又はポリシリコンを含む半導体基板を研磨して、研磨済半導体基板を形成する工程である。
リンス研磨工程は、本形態の半導体基板の製造方法において、研磨工程及び洗浄工程の間に設けられていてもよい。リンス研磨工程で用いられるリンス研磨方法の詳細は、上記の表面処理方法で説明したのと同様である。
洗浄工程は、洗浄によって、研磨済半導体基板の表面における残渣(特に、有機物残渣)を低減する工程である。洗浄工程で用いられる洗浄方法の詳細は、上記の表面処理方法で説明したのと同様である。
[実施例1]
(表面処理組成物A−1の調製)
有機酸としての濃度30質量%マレイン酸水溶液を0.5質量部(マレイン酸0.18質量部)、高分子化合物としてのポリスチレンスルホン酸ナトリウム(東ソー有機化学株式会社製、製品名ポリナス(登録商標)PS−1、重量平均分子量:20,000、pKa値:1.0)を0.05質量部(ポリスチレンスルホン酸ナトリウム0.01質量部)、アニオン性界面活性剤としてのポリオキシエチレン(POE)アルキルエーテルホスフェートナトリウム(n=1)(C18H37O(POE))2−PO2Na)を0.02質量部および水(脱イオン水)を合計100質量部となる量で混合することにより、表面処理組成物A−1を調製した。表面処理組成物A−1(液温:25℃)のpHをpHメータ(株式会社堀場製作所製、製品名:LAQUA(登録商標))により確認したところ、pHは2.1であった。
(表面処理組成物A−2〜A−9及びa−1〜a−2の調製)
アニオン性界面活性剤の種類を下記表1に示すように変更したこと以外は実施例1の表面処理組成物A−1の調製と同様の方法で、各表面処理組成物を調製した。なお、表中の「−」は該当する成分を用いなかったことを示す。また、各表面処理組成物のpHを併せて下記表1に示す。
高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミーエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定した重量平均分子量(ポリエチレングリコール換算)の値を用いた。重量平均分子量は、下記の装置および条件によって測定した。
型式:Prominence + ELSD検出器(ELSD−LTII)
カラム:VP−ODS(株式会社島津製作所製)
移動相 A:MeOH
B:酢酸1%水溶液
流量:1mL/分
検出器:ELSD temp.40℃、Gain 8、N2GAS 350kPa
オーブン温度:40℃
注入量:40μL。
[研磨済研磨対象物の準備]
下記化学的機械的研磨(CMP)工程によって研磨された後の、研磨済窒化ケイ素基板を研磨済研磨対象物(研磨済基板とも称する)として準備した。
半導体基板である窒化ケイ素基板について、研磨用組成物M(組成;スルホン酸修飾コロイダルシリカ(“Sulfonic acid−functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups”,Chem.Commun.246−247(2003)に記載の方法で作製、一次粒子径30nm、二次粒子径60nm)4質量%、硫酸アンモニウム1質量%、濃度30質量%のマレイン酸水溶液0.018質量%、溶媒:水)を使用し、それぞれ下記の条件にて研磨を行った。ここで、窒化ケイ素基板は、300mmウェハを使用した。
研磨装置:荏原製作所社製 FREX300E
研磨パッド:ニッタ・ハース株式会社製 硬質ポリウレタンパッド IC1400
研磨圧力:2.0psi(1psi=6894.76Pa、以下同様)
研磨定盤回転数:60rpm
ヘッド回転数:60rpm
研磨用組成物の供給:掛け流し
研磨用組成物供給量:300mL/分
研磨時間:60秒間。
上記CMP工程にて窒化ケイ素基板表面を研磨した後、当該窒化ケイ素基板を研磨定盤(プラテン)上から取り外した。続いて、同じ研磨装置内で、上記調製した各表面処理組成物(A−1〜A−9及びa−1〜a−2)又は水(脱イオン水;下記表1において比較例1として記載)を用いて、洗浄ブラシであるポリビニルアルコール(PVA)製スポンジで上下から研磨済窒化ケイ素基板を挟み、圧力をかけながら下記条件で研磨済窒化ケイ素基板をこする洗浄方法によって、各研磨済窒化ケイ素基板を洗浄した。
装置:荏原製作所社製 FREX300E
洗浄ブラシ回転数:100rpm
研磨済研磨対象物(研磨済基板)回転数:100rpm
洗浄液(表面処理組成物又は水)の流量:1000mL/分
洗浄時間:30秒間。
上記洗浄工程によって洗浄された後の各洗浄済基板について、以下の手順によって残渣数を測定した。評価結果を表1に併せて示す。
各表面処理組成物を用いて、上記に示す洗浄条件で研磨済窒化ケイ素基板を洗浄した後の、有機物残渣の数を、株式会社日立製作所製Review SEM RS6000を使用し、SEM観察によって測定した。まず、SEM観察にて、研磨済窒化ケイ素基板の片面の外周端部から幅5mmの部分を除外した残りの部分に存在するディフェクトを100個サンプリングした。次いで、サンプリングした100個のディフェクトの中からSEM観察にて目視にて有機物残渣を判別し、その個数を確認することで、ディフェクト中の有機物残渣の割合(%)を算出した。そして、上述のディフェクト数の評価にてKLA TENCOR社製SP−2を用いて測定した0.09μm以上のディフェクト数(個)と、前記SEM観察結果より算出したディフェクト中の有機物残渣の割合(%)との積を、有機物残渣数(個)として算出した。評価結果を表1に併せて示す。
Claims (14)
- 分子量が1,000以下であるアニオン性界面活性剤と、水と、を含有し、pHが7未満である表面処理用組成物であって、
前記アニオン性界面活性剤の疎水部の分子量に対する、親水部の分子量の割合(親水部の分子量/疎水部の分子量)が0.4以上であり(ここで、前記疎水部は炭素数4以上の炭化水素基であり、前記親水部は前記疎水部及び対イオンを除いた部分であり)、
窒化ケイ素、酸化ケイ素、及びポリシリコンからなる群から選択される少なくとも1種を含む研磨済研磨対象物を表面処理するために用いられる、表面処理組成物。 - 前記アニオン性界面活性剤がスルホン酸(塩)基又は硫酸(塩)基を有する、請求項1に記載の表面処理組成物。
- スルホン酸(塩)基を有し、分子量が10,000以上である高分子化合物をさらに含有する、請求項1又は2に記載の表面処理組成物。
- 前記高分子化合物が、スルホン酸基含有ポリビニルアルコール、スルホン酸基含有ポリスチレン、スルホン酸基含有ポリ酢酸ビニル、スルホン酸基含有ポリエステル、(メタ)アクリル基含有モノマー−スルホン酸基含有モノマーの共重合体、及びこれらの塩からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項3に記載の表面処理組成物。
- 前記高分子化合物の含有量(質量)に対する前記アニオン性界面活性剤の含有量(質量)の割合は1〜100である、請求項3又は4に記載の表面処理組成物。
- 前記高分子化合物の含有量は0.001質量%以上1.0質量%以下であり、
前記アニオン性界面活性剤の含有量は0.01質量%以上1.0質量%以下である、請求項3〜5のいずれか1項に記載の表面処理組成物。 - 前記アニオン性界面活性剤は、アルキル硫酸(塩)、アルキルリン酸(塩)、アルキルナフタレンスルホン酸(塩)、アルキルベンゼンスルホン酸(塩)、ポリオキシアルキレンアルキル硫酸(塩)、ポリオキシアルキレンスチレン化フェニル硫酸(塩)、ポリオキシアルキレンアルキルスルホコハク酸(塩)、ポリオキシアルキレンアルキルリン酸(塩)からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の表面処理組成物。
- 前記アニオン性界面活性剤は、アルキルサルフェート、アルキルエーテルホスフェートナトリウム、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンイソデシルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキル(12−14)スルホコハク酸ナトリウム、ポリオキシエチレンスルホコハク酸ラウリル二ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキル(10−12)エーテルリン酸エステルからなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項7に記載の表面処理組成物。
- 窒素原子を2以上含むホスホン酸化合物をさらに含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の表面処理組成物。
- 砥粒を実質的に含有しない、請求項1〜9のいずれか1項に記載の表面処理組成物。
- 分子量が1,000以下であるアニオン性界面活性剤と、水と、を混合する工程を含む、pHが7未満である表面処理組成物の製造方法であって、
前記アニオン性界面活性剤の疎水部の分子量に対する、親水部の分子量の割合(親水部の分子量/疎水部の分子量)が0.4以上である(ここで、前記疎水部は炭素数4以上の炭化水素基であり、前記親水部は前記疎水部及び対イオンを除いた部分である)、請求項1〜10のいずれか1項に記載の表面処理組成物の製造方法。 - 請求項1〜10のいずれか1項に記載の表面処理組成物を用いて、窒化ケイ素、酸化ケイ素、及びポリシリコンからなる群から選択される少なくとも1種を含む研磨済研磨対象物を表面処理する工程を含む、表面処理方法。
- 前記表面処理はリンス研磨及び/又は洗浄である、請求項12に記載の表面処理方法。
- 請求項12又は13に記載の表面処理方法により、窒化ケイ素、酸化ケイ素、及びポリシリコンからなる群から選択される少なくとも1種を含む研磨済半導体基板の表面の残渣を低減する工程を含む、半導体基板の製造方法。
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