JP7028592B2 - 表面処理組成物、表面処理組成物の製造方法、表面処理方法、および半導体基板の製造方法 - Google Patents
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Description
[タングステンエッチング抑制剤]
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、タングステンエッチング抑制剤を含む。当該タングステンエッチング抑制剤は、上述のように、タングステン層の溶解の抑制に寄与する。
本発明の一形態に係る表面処理組成物のpHは、7未満である。pHが7未満であると、タングステン水和物の形成が抑制され、タングステン層の溶解をより抑制することができる。一方、pHが7以上であると、タングステン水和物が形成されやすくなり、タングステン層が溶解する。また、タングステン層の溶解をより抑制するという観点から、pHが4以下であることがより好ましく、4未満であることがさらに好ましく、3以下であることがさらにより好ましく、3未満であることが特に好ましく、2.5以下であることが最も好ましい。また、pHは、1以上であることが好ましい。pHが1以上であると、低pHに調整するための酸の添加量を低減でき、コストを削減するという観点から好ましい。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、分散媒(溶媒)として水を必須に含む。分散媒は、各成分を分散または溶解させる機能を有する。分散媒は、水のみであることが好ましいが、各成分の分散または溶解のために、水と有機溶媒との混合溶媒であってもよい。この場合、用いられる有機溶媒としては、水と混和する有機溶媒であるアセトン、アセトニトリル、エタノール、メタノール、イソプロパノール、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール等が挙げられる。また、これらの有機溶媒を水と混合せずに用いて、各成分を分散または溶解した後に、水と混合してもよい。これら有機溶媒は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いることができる。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、水溶性高分子をさらに含むことが好ましい。水溶性高分子は、表面処理組成物による異物の除去に寄与する。よって、水溶性高分子を含む表面処理組成物は、研磨済研磨対象物の表面処理(洗浄等)において、研磨済研磨対象物の表面に残留する欠陥(異物)を十分に除去することができる。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、上記水溶性高分子がスルホン酸(塩)基を有する高分子化合物であると好ましい。スルホン酸(塩)基を有する高分子化合物(本明細書中、単に「スルホン酸基含有高分子」とも称する)は、表面処理組成物による異物の除去により寄与しやすい。よって、上記スルホン酸基含有高分子を含む表面処理組成物は、研磨済研磨対象物の表面処理(洗浄等)において、研磨済研磨対象物の表面に残留する欠陥(異物)をより除去しやすいという効果を有する。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、さらに酸を含むことが好ましい。なお、本明細書において、上記スルホン酸基含有高分子はここで述べる添加剤としての酸とは異なるものとして取り扱う。酸は、主として表面処理組成物のpHを調整する目的で添加される。上述のように、表面処理組成物のpHを7未満とする(酸性とする)ことにより、タングステンの溶解等を抑制することができる。また、酸は、研磨済研磨対象物が窒化珪素、酸化珪素またはポリシリコンを含む場合、当該研磨済研磨対象物の表面や、異物の表面を正電荷で帯電させる役割を担うと推測される。したがって、酸を添加することにより、静電的な反発効果がより促進され、表面処理組成物による異物の除去効果がより向上する。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、必要に応じて、他の添加剤を任意の割合で含有していてもよい。ただし、本発明の一形態に係る表面処理組成物の必須成分以外の成分は、異物の原因となりうるため、できる限り添加しないことが望ましい。よって、必須成分以外の成分は、その添加量はできる限り少ないことが好ましく、含まないことがより好ましい。他の添加剤としては、例えば、砥粒、アルカリ、防腐剤、溶存ガス、還元剤、酸化剤およびアルカノールアミン類等が挙げられる。なかでも、異物除去効果のさらなる向上のため、表面処理組成物は、砥粒を実質的に含有しないことが好ましい。ここで、「砥粒を実質的に含有しない」とは、表面処理組成物全体に対する砥粒の含量が0.01質量%以下である場合をいう。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、研磨済研磨対象物のタングステン層の溶解を抑制する効果が高いほど好ましい。加えて、本発明の一形態に係る表面処理組成物は、研磨済研磨対象物の表面粗さの増大を抑制する効果が高いほど好ましい。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、研磨済研磨対象物の表面上の異物を除去する効果が高いほど好ましい。すなわち、表面処理組成物を用いて研磨済研磨対象物の表面処理を行った際、表面に残存する異物の数が少ないほど好ましい。具体的には、表面処理組成物を用いて研磨済研磨対象物を表面処理した際、異物の数が6000個以下であると好ましく、3000個以下であるとより好ましく、2000個以下であるとさらにより好ましく、1500個以下であると特に好ましい。一方、上記異物の数は少ないほど好ましいため、その下限は特に制限されないが、実質的には、100個である。
上記表面処理組成物の製造方法は特に制限されない。例えば、タングステンエッチング抑制剤および水を混合することにより製造できる。すなわち、本発明の他の形態によれば、タングステンエッチング抑制剤と、水とを混合することを含む、上記表面処理組成物の製造方法もまた提供される。上記のタングステンエッチング抑制剤の種類、添加量等は、前述の通りである。さらに、本発明の一形態に係る表面処理組成物の製造方法においては、必要に応じて、上記水溶性高分子、酸、他の添加剤、水以外の分散媒等をさらに混合してもよい。これらの種類、添加量等は、前述の通りである。
本発明において、研磨済研磨対象物(本明細書中、「洗浄対象物」とも称することがある)は、タングステンを含む層を有する。ここで、「研磨済研磨対象物がタングステンを含む層を有する」とは、研磨対象となる面がタングステンを含む形態であれば、いかなる態様であってもよい。このため、研磨済研磨対象物は、タングステンから構成される基板、タングステンを含む層またはタングステンから構成される層を有する基板(例えば、高分子もしくは他の金属の基板上にタングステンを含む層またはタングステンから構成される層が配置されてなる基板)であってもよい。好ましくは、研磨済研磨対象物は、タングステンから構成される層を有する研磨済研磨対象物(例えば、基板)である。すなわち、本発明の表面処理組成物は、タングステンから構成される層を有する研磨済研磨対象物の表面処理(洗浄等)に使用されると好ましい。
本発明の他の一形態は、上記表面処理組成物を用いてタングステンを含む層を有する研磨済研磨対象物を表面処理することを含む、表面処理方法である。本明細書において、表面処理方法とは、研磨済研磨対象物の表面における異物を低減する方法をいい、広義の洗浄を行う方法である。
本発明に係る表面処理組成物は、リンス研磨処理において好適に用いられる。リンス研磨処理は、研磨対象物について最終研磨(仕上げ研磨)を行った後、研磨対象物の表面上の異物の除去を目的として、研磨パッドが取り付けられた研磨定盤(プラテン)上で行われる。このとき、本発明に係る表面処理組成物を研磨済研磨対象物に直接接触させることにより、リンス研磨処理が行われる。その結果、研磨済研磨対象物表面の異物は、研磨パッドによる摩擦力(物理的作用)および表面処理組成物による化学的作用によって除去される。異物のなかでも、特にパーティクルや有機物残渣は、物理的な作用により除去されやすい。したがって、リンス研磨処理では、研磨定盤(プラテン)上で研磨パッドとの摩擦を利用することで、パーティクルや有機物残渣を効果的に除去することができる。
本発明に係る表面処理組成物は、洗浄処理において好適に用いられる。洗浄処理は、研磨対象物について最終研磨(仕上げ研磨)を行った後、または、上記リンス研磨処理を行った後、研磨対象物の表面上の異物の除去を目的として行われる。なお、洗浄処理と、上記リンス研磨処理とは、これらの処理を行う場所によって分類され、洗浄処理は、研磨済研磨対象物を研磨定盤(プラテン)上から取り外した後に行われる表面処理である。洗浄処理においても、本発明に係る表面処理組成物を研磨済研磨対象物に直接接触させて、当該対象物の表面上の異物を除去することができる。
本発明の一形態に係る表面処理方法は、研磨済研磨対象物がタングステンを含む層を有する研磨済半導体基板であるとき、好適に適用可能である。すなわち、本発明の他の一形態によれば、研磨済研磨対象物がタングステンを含む層を有する研磨済半導体基板であり、当該研磨済半導体基板を、上記表面処理組成物を用いて表面処理することを含む、半導体基板の製造方法もまた提供される。
半導体基板の製造方法に含まれうる研磨工程は、半導体基板を研磨して、研磨済半導体基板を形成する工程である。
表面処理工程とは、本発明に係る表面処理組成物を用いて研磨済研磨対象物の表面における異物を低減する工程をいう。半導体基板の製造方法において、リンス研磨工程の後、表面処理工程としての洗浄工程が行われてもよいし、リンス研磨工程のみ、または洗浄工程のみが行われてもよい。
リンス研磨工程は、半導体基板の製造方法において、研磨工程および洗浄工程の間に設けられてもよい。リンス研磨工程は、本発明の一形態に係る表面処理方法(リンス研磨処理方法)によって、研磨済研磨対象物(研磨済半導体基板)の表面における異物を低減する工程である。
洗浄工程は、半導体基板の製造方法において、研磨工程の後に設けられてもよいし、リンス研磨工程の後に設けられてもよい。洗浄工程は、本発明の一形態に係る表面処理方法(洗浄方法)によって、研磨済研磨対象物(研磨済半導体基板)の表面における異物を低減する工程である。
水溶性高分子の重量平均分子量は、以下の測定条件で測定した:
GPC装置:株式会社島津製作所製
型式:Prominence + ELSD検出器(ELSD-LTII)
カラム:VP-ODS(株式会社島津製作所製)
移動相 A:MeOH
B:酢酸1%水溶液
流量:1mL/min
検出器:ELSD temp.40℃、Gain 8、N2GAS 350kPa
オーブン温度:40℃
注入量:40μl。
[実施例1:表面処理組成物A-1の調製]
タングステンエッチング抑制剤である3-アミノ-4-メチル安息香酸を1g/kgの濃度となるように、水(脱イオン水)と混合し(混合温度:25℃)、さらにpH調整剤であるマレイン酸を加え、pHが2.0~2.3の間となるように調整することにより、表面処理組成物A-1を調製した。
タングステンエッチング抑制剤を下記表1に記載の化合物に変更したことを除いては、実施例1と同様にして、表面処理組成物A-2~A-5を調製した。
タングステンエッチング抑制剤である3-アミノ-4-メチル安息香酸を1g/kgの濃度となるように、水溶性高分子であるポリスチレンスルホン酸(重量平均分子量:10000~20000)を1g/kgの濃度となるように、それぞれ水(脱イオン水)と混合し、さらにpH調整剤としてマレイン酸を加え、pHが2.0~2.3の間となるように調整することにより、表面処理組成物A-6を調製した。
タングステンエッチング抑制剤を下記表1に記載の化合物に変更したことを除いては、実施例6と同様にして、表面処理組成物A-7~A-10を調製した。
3-アミノ-4-メチル安息香酸を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして、表面処理組成物C-1を調製した。
3-アミノ-4-メチル安息香酸を用いなかったこと以外は、実施例6と同様にして、表面処理組成物C-2を調製した。
タングステンエッチング抑制剤を下記表1に記載の化合物に変更したことを除いては、実施例1と同様にして、表面処理組成物C-3~C-9を調製した。
[欠陥数(異物数)の評価]
(研磨済研磨対象物(洗浄対象物)の準備)
下記化学的機械的研磨(CMP)工程によって研磨された後の、研磨済窒化珪素基板を研磨済研磨対象物(洗浄対象物、研磨済基板とも称する)として準備した。
半導体基板である窒化珪素基板について、研磨用組成物M(組成;スルホン酸修飾コロイダルシリカ(“Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups”,Chem.Commun.246-247(2003)に記載の方法で作製、一次粒子径30nm、二次粒子径60nm)4質量%、硫酸アンモニウム1質量%、濃度30質量%のマレイン酸水溶液0.018質量%、溶媒:水)を使用し、それぞれ下記の条件にて研磨を行った。ここで、窒化珪素基板は、300mmウェハを使用した。
研磨装置:荏原製作所社製 FREX300E
研磨パッド:ニッタ・ハース株式会社製 硬質ポリウレタンパッド IC1010
研磨圧力:2.0psi(1psi=6894.76Pa、以下同様)
研磨定盤回転数:60rpm
ヘッド回転数:60rpm
研磨用組成物の供給:掛け流し
研磨用組成物供給量:300mL/分
研磨時間:60秒間。
上記CMP工程にてウェハ表面を研磨した後、当該ウェハを研磨定盤(プラテン)上から取り外した。続いて、同じ研磨装置内で、前記調製した各表面処理組成物(洗浄用組成物)を用いて、洗浄ブラシであるポリビニルアルコール(PVA)製スポンジで上下からウェハを挟み、圧力をかけながら下記条件で各研磨済基板をこする洗浄方法によって、各研磨済基板を洗浄した。
装置:荏原製作所社製 FREX300E
洗浄ブラシ回転数:100rpm
洗浄対象物(研磨済基板)回転数:50rpm
洗浄液の流量:1000mL/分
洗浄時間:60秒間。
上記洗浄工程によって洗浄された後の各洗浄済基板について、以下の手順によって欠陥数(異物数)を測定した。評価結果を表1に示す。
タングステン層の溶解抑制効果の指標として、下記操作によりエッチング試験を行った。すなわち、各表面処理組成物300mLを300rpmで攪拌したサンプル容器に、タングステンウェハ(大きさ:32mm×32mm)を60℃で10分間浸漬することで行なった。浸漬後、タングステンウェハを純水で30秒洗浄し、エアーガンによるエアブロー乾燥で乾燥させた。エッチング試験前後のタングステンウェハの厚み(膜厚)を、手動シート抵抗器(VR-120、株式会社日立国際電気製)によって測定した。下記(エッチング速度の算出方法)により、エッチング試験前後のタングステンウェハの厚み(膜厚)の差をエッチング試験時間で除することによって、エッチング速度(Etching Rate)(Å/分)を求めた。なお、表中には、30分当たりに換算したエッチング速度(Å/30分)を示す。
エッチング速度(エッチングレート)(Å/分)は、下記数式(1)により計算した。
Claims (10)
- タングステンを含む層を有する研磨済研磨対象物の表面を処理するために用いられ、pHが7未満である表面処理組成物であって、
前記表面処理組成物は、タングステンエッチング抑制剤と、水と、を含み、
前記タングステンエッチング抑制剤は、m-アミノ安息香酸、p-アミノ安息香酸、3,4-ジアミノ安息香酸、p-アミノサリチル酸、3-アミノ-4-メチル安息香酸、2-アミノ-4-メチル安息香酸、2-アミノ-6-メチル安息香酸、2-アミノ-3-メチル安息香酸、2-アミノ-5-メチル安息香酸、4-アミノ-2-メチル安息香酸、4-アミノ-3-メチル安息香酸、2-アミノ-3-メトキシ安息香酸、3-アミノ-4-メトキシ安息香酸、4-アミノ-2-メトキシ安息香酸、4-アミノ-3-メトキシ安息香酸、2-アミノ-4,5-ジメトキシ安息香酸、2-アミノ-1-ナフトエ酸、3-アミノ-1-ナフトエ酸、4-アミノ-1-ナフトエ酸、5-アミノ-1-ナフトエ酸、6-アミノ-1-ナフトエ酸、7-アミノ-1-ナフトエ酸、8-アミノ-1-ナフトエ酸、1-アミノ-2-ナフトエ酸、3-アミノ-2-ナフトエ酸、4-アミノ-2-ナフトエ酸、5-アミノ-2-ナフトエ酸、6-アミノ-2-ナフトエ酸、7-アミノ-2-ナフトエ酸、8-アミノ-2-ナフトエ酸、2-アミノテレフタル酸、2,5-ジアミノテレフタル酸、5-アミノイソフタル酸水和物、2-アミノ安息香酸ナトリウム、3-アミノ安息香酸ナトリウム、4-アミノ安息香酸ナトリウム、3,5-ジアミノ安息香酸ナトリウム、4-アミノサリチル酸ナトリウム、2-アミノ安息香酸カリウム、3-アミノ安息香酸カリウム、4-アミノ安息香酸カリウム、3,5-ジアミノ安息香酸カリウム、および4-アミノサリチル酸カリウムからなる群より選択される少なくとも1種を含む、表面処理組成物。 - 前記タングステンエッチング抑制剤は、3-アミノ-4-メチル安息香酸、5-アミノイソフタル酸水和物、3,4-ジアミノ安息香酸、および3-アミノ安息香酸ナトリウムからなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1に記載の表面処理組成物。
- 水溶性高分子をさらに含む、請求項1または2に記載の表面処理組成物。
- 前記水溶性高分子は、スルホン酸(塩)基を有する高分子化合物である、請求項3に記
載の表面処理組成物。 - pHが4以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の表面処理組成物。
- 砥粒を実質的に含有しない、請求項1~5のいずれか1項に記載の表面処理組成物。
- 前記タングステンエッチング抑制剤と、前記水と、を混合することを含む、請求項1~6のいずれか1項に記載の表面処理組成物の製造方法。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の表面処理組成物を用いてタングステンを含む層を有する研磨済研磨対象物を表面処理することを含む、表面処理方法。
- 前記表面処理は、リンス研磨または洗浄によって行われる、請求項8に記載の表面処理方法。
- 研磨済研磨対象物がタングステンを含む層を有する研磨済半導体基板であり、
請求項8または9に記載の表面処理方法によって、前記研磨済半導体基板を表面処理する表面処理工程を含む、半導体基板の製造方法。
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