JPWO2016088714A1 - 複合樹脂組成物及び平面状コネクター - Google Patents
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Abstract
Description
前記液晶性ポリマーは、前記液晶性ポリマーの融点よりも10〜20℃高い温度において、剪断速度1000/秒で、ISO11443に準拠して測定された溶融粘度が5.00Pa・s以上13.0Pa・s以下であり、
前記ガラス繊維の含有量が、複合樹脂組成物全体に対して25.0質量%以上27.5質量%以下であり、
前記ガラス繊維の重量平均繊維長が、350μm以上500μm以下であり、
繊維長が800μm以上であるガラス繊維の含有量が、前記ガラス繊維全体に対して6.00質量%以上であり、
前記板状無機充填材の総量が、複合樹脂組成物全体に対して20.0質量%以上25.0質量%以下である複合樹脂組成物。
本発明の複合樹脂組成物は、液晶性ポリマーと、所定の重量平均繊維長及び繊維長分布を有するガラス繊維と、タルクとを含む。以下、本発明の複合樹脂組成物を構成する成分について説明する。
本発明における液晶性ポリマーとは、溶融加工性ポリエステルであり、溶融時に光学的異方性を示す。溶融異方性の性質は直交偏光子を利用した慣用の偏光検査方法により確認することができる。より具体的には溶融異方性の確認は、オリンパス社製偏光顕微鏡を使用しリンカム社製ホットステージにのせた試料を溶融し、窒素雰囲気下で150倍の倍率で観察することにより実施できる。液晶性ポリマーは光学的に異方性であり、直交偏光子間に挿入したとき光を透過させる。試料が光学的に異方性であると、例えば溶融静止液状態であっても偏光は透過する。
本発明における液晶性ポリマーは、特に限定されないが、芳香族ヒドロキジカルボン酸の縮合重合や、芳香族ジオールと芳香族ジカルボン酸との縮合重合から得られ、芳香族カルボン酸に由来する構成単位及び/又は水酸基を有する化合物に由来する構成単位を含む構成成分からなるものであってもよい。芳香族カルボン酸としては、芳香族ジカルボン酸、芳香族ヒドロキシカルボン酸等が挙げられ、水酸基を有する化合物としては、芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール、芳香族ヒドロキシアミン等が挙げられる。
(i)2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ジヒドロキシナフタレン、1,4−ジヒドロキシナフタレン及び6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸等のナフタレン化合物、
(ii)4,4’−ビフェニルジカルボン酸、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、4−ヒドロキシ−4’−ビフェニルカルボン酸等のビフェニル化合物、
(iii)下記一般式(I)、(II)又は(III)で表わされる化合物:
(iv)p−ヒドロキシ安息香酸(4−ヒドロキシ安息香酸)、テレフタル酸、ハイドロキノン、p−アミノフェノール、4−アセトキシアミノフェノール及びp−フェニレンジアミン等のパラ位置換のベンゼン化合物、及びそれらの核置換ベンゼン化合物(核置換の置換基はフッ素、塩素、臭素、ヨウ素等のハロゲン、炭素数1〜4のアルキル、フェニル、1−フェニルエチルより選ばれる。)、及び
(v)イソフタル酸、レゾルシン等のメタ位置換のベンゼン化合物、及びそれらの核置換ベンゼン化合物(核置換の置換基は塩素、臭素、炭素数1〜4のアルキル、フェニル、1−フェニルエチルより選ばれる。)である。
本発明における液晶性ポリマーは、芳香族ポリエステル及び/又は芳香族ポリエステルアミドが好ましく、芳香族ポリエステル及び/又は芳香族ポリエステルアミドを同一分子鎖中に部分的に含むものであってもよい。特に好ましくは、芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ヒドロキシアミン、及び芳香族ジアミンからなる群から選ばれた少なくとも1種の化合物に由来する構成単位を構成成分として有する液晶性芳香族ポリエステル及び/又は液晶性芳香族ポリエステルアミドである。
(1)主として芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位からなるポリエステル
(2)主として芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位と、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位と、芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール、及びそれらの誘導体の少なくとも1種又は2種以上に由来する構成単位とからなるポリエステル
(3)主として芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位と、芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン、及びそれらの誘導体のそれぞれ1種又は2種以上に由来する構成単位と、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体のそれぞれ1種又は2種以上に由来する構成単位とからなるポリエステルアミド
(4)主として芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位と、芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位と、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位と、芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位とからなるポリエステルアミド等が挙げられる。
本発明の複合樹脂組成物は、ガラス繊維を、複合樹脂組成物全体に対して25.0質量%以上27.5質量%以下含む。該ガラス繊維の重量平均繊維長は、350μm以上500μm以下であり、かつ、繊維長が800μm以上であるガラス繊維の含有量が、複合樹脂組成物中のガラス繊維全体に対して6.00質量%以上である。本発明者らの検討の結果、複合樹脂組成物において、該重量平均繊維長及び繊維長分布を有するガラス繊維を、上記の量で液晶性ポリマー及びタルクとともに配合することにより、ウエルド強度だけではなく、耐クラック性に優れる成形品(平面状コネクター等)を成形できる複合樹脂組成物が得られる点が見出された。
本発明の複合樹脂組成物には、マイカ及びタルクからなる群より選択される1以上の板状無機充填材が含まれる。該板状無機充填材がガラス繊維とともに複合樹脂組成物に含まれることにより、複合樹脂組成物の流動性を悪化させることなく、寸法安定性を向上させて、耐クラック性に優れる成形体を成形できる複合樹脂組成物が得られる。
マイカとは、アルミニウム、カリウム、マグネシウム、ナトリウム、鉄等を含んだケイ酸塩鉱物の粉砕物である。本発明におけるマイカとしては、白雲母、金雲母、黒雲母、人造雲母等が挙げられるが、これらのうち色相が良好であり、低価格であるという点で白雲母が好ましい。
本発明におけるタルクとしては、特に限定されないが、該タルクの全固形分量に対して、Fe2O3、Al2O3及びCaOの合計含有量が2.5質量%以下であり、Fe2O3及びAl2O3の合計含有量が1.0質量%超2.0質量%以下であり、かつCaOの含有量が0.5質量%未満であるものが好ましい。すなわち、本発明におけるタルクは、その主成分たるSiO2及びMgOの他、Fe2O3、Al2O3及びCaOのうちの少なくとも1種を含み、各成分を上記の範囲で含んでいてもよい。
本発明の複合樹脂組成物には、上記の成分の他に、核剤、カーボンブラック、顔料、酸化防止剤、安定剤、可塑剤、滑剤、離型剤又は難燃剤等を配合してもよい。これらの成分の配合量や種類は得ようとする効果に応じて適宜調整できる。
本発明の複合樹脂組成物の製造方法は、本発明において規定されるガラス繊維の重量平均繊維長及び長繊維の割合、並びに、任意に、本発明において規定される短繊維の割合を実現できる方法であれば特に限定されないが、例えば以下の(1)乃至(5)に示した方法を適用することができる。
(2)シリンダーと、シリンダー内に配置されたスクリューと、シリンダーに設けられたメインフィード口と、シリンダーのメインフィード口より押出方向後方に設けられたサイドフィード口とを備えた押出機を用い、押出機のメインフィード口から、樹脂とガラス繊維の一部量とを供給し、押出機のサイドフィード口から、ガラス繊維の残量とその他無機充填材とを供給する。なお、ガラス繊維を所望の重量平均繊維長及び所望の長繊維の割合、並びに、任意に、所望の短繊維の割合に調整するために、シリンダー温度、スクリュー回転数、押出量は適宜調整する。
(3)シリンダーと、シリンダー内に配置されたスクリューと、シリンダーに設けられたメインフィード口と、シリンダーのメインフィード口より押出方向後方に設けられたサイドフィード口とを備えた押出機を用い、押出機のメインフィード口から、樹脂とガラス繊維含有樹脂組成物の一部量とを供給し、押出機のサイドフィード口から、ガラス繊維含有樹脂組成物の残量とその他無機充填材とを供給する。なお、ガラス繊維を所望の重量平均繊維長及び所望の長繊維の割合、並びに、任意に、所望の短繊維の割合に調整するために、シリンダー温度、スクリュー回転数、押出量は適宜調整する。
(4)シリンダーと、シリンダー内に配置されたスクリューと、シリンダーに設けられたメインフィード口と、シリンダーのメインフィード口より押出方向後方に設けられたサイドフィード口とを備えた押出機を用い、押出機のメインフィード口から、樹脂とガラス繊維含有樹脂組成物を供給し、押出機のサイドフィード口から、ガラス繊維とその他無機充填材とを供給する。なお、ガラス繊維を所望の重量平均繊維長及び所望の長繊維の割合、並びに、任意に、所望の短繊維の割合に調整するために、シリンダー温度、スクリュー回転数、押出量は適宜調整する。
(5)シリンダーと、シリンダー内に配置され、混練部にミキシングエレメントを有するスクリューと、シリンダーに設けられたメインフィード口と、シリンダーのメインフィード口より押出方向後方に設けられたサイドフィード口とを備えた押出機を用い、押出機のメインフィード口から、樹脂を供給し、押出機のサイドフィード口から、ガラス繊維とその他無機充填材とを供給する。なお、ガラス繊維を所望の重量平均繊維長及び所望の長繊維の割合、並びに、任意に、所望の短繊維の割合に調整するために、シリンダー温度、スクリュー回転数、押出量は適宜調整する。
本発明の複合樹脂組成物は、耐クラック性が求められる成形品の製造に好ましく適用できる。このような成形品としては平面状コネクターが挙げられる。平面状コネクターの形状としては、特に限定されないが、本発明の効果を奏しやすいという観点から、クラックの生じやすいことが知られる、外枠部の内部に格子構造を有する平面状コネクターであってもよい。該格子構造を有する平面状コネクターにおいては、格子部のピッチ間隔が1.5mm以下である平面状コネクターであってもよい。また、平面状コネクターにおける端子を保持する格子部の樹脂部分の幅が0.5mm以下、製品全体の高さが5.0mm以下という非常に薄肉の平面状コネクターであってもよい。本発明の平面状コネクターの具体的な形状としては、例えば、図2に示すようなものが挙げられる。
撹拌機、還流カラム、モノマー投入口、窒素導入口、減圧/流出ラインを備えた重合容器に、以下の原料モノマー、金属触媒、アシル化剤を仕込み、窒素置換を開始した。
重合容器に下記の原料を仕込んだ後、反応系の温度を140℃に上げ、140℃で1時間反応させた。その後、さらに360℃まで5.5時間かけて昇温し、そこから20分かけて10Torr(すなわち1330Pa)まで減圧にして、酢酸、過剰の無水酢酸、その他の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して減圧状態から常圧を経て加圧状態にして、重合容器の下部からポリマーを排出し、ストランドをペレタイズしてペレット化した。得られたポリマーの融点は358℃、溶融粘度は10.0Pa・sであった。
(I)4−ヒドロキシ安息香酸;1041g(48モル%)
(II)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸;89g(3モル%)
(III)テレフタル酸;565g(21.7モル%)
(IV)イソフタル酸;78g(3モル%)
(V)4,4’−ジヒドロキシビフェニル;711g(24.3モル%)
金属触媒(酢酸カリウム触媒);110mg
アシル化剤(無水酢酸);1645g
重合容器に下記の原料を仕込んだ後、反応系の温度を140℃に上げ、140℃で1時間反応させた。その後、さらに340℃まで4.5時間かけて昇温し、そこから15分かけて10Torr(すなわち1330Pa)まで減圧にして、酢酸、過剰の無水酢酸、その他の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して減圧状態から常圧を経て加圧状態にして、重合容器の下部からポリマーを排出し、ストランドをペレタイズしてペレット化した。得られたペレットについて、窒素気流下、300℃で2時間の熱処理を行った。得られたポリマーの融点は334℃、溶融粘度は14.0Pa・sであった。
(I)4−ヒドロキシ安息香酸;188.4g(60モル%)
(II)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸;21.4g(5モル%)
(III)テレフタル酸;66.8g(17.7モル%)
(IV)4,4’−ジヒドロキシビフェニル;52.2g(12.3モル%)
(V)4−アセトキシアミノフェノール;17.2g(5モル%)
金属触媒(酢酸カリウム触媒);15mg
アシル化剤(無水酢酸);226.2g
重合容器に下記の原料を仕込んだ後、反応系の温度を140℃に上げ、140℃で1時間反応させた。その後、さらに340℃まで4.5時間かけて昇温し、そこから15分かけて10Torr(すなわち1330Pa)まで減圧にして、酢酸、過剰の無水酢酸、その他の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して減圧状態から常圧を経て加圧状態にして、重合容器の下部からポリマーを排出し、ストランドをペレタイズしてペレット化した。得られたペレットについて、窒素気流下、300℃で4時間の熱処理を行った。得られたポリマーの融点は334℃、溶融粘度は20.0Pa・sであった。
(I)4−ヒドロキシ安息香酸;188.4g(60モル%)
(II)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸;21.4g(5モル%)
(III)テレフタル酸;66.8g(17.7モル%)
(IV)4,4’−ジヒドロキシビフェニル;52.2g(12.3モル%)
(V)4−アセトキシアミノフェノール;17.2g(5モル%)
金属触媒(酢酸カリウム触媒);15mg
アシル化剤(無水酢酸);226.2g
上記で得られた液晶性ポリマーと、下記の使用原料とを二軸押出機を使用して下記条件にて複合樹脂組成物を得た。各成分の配合量は表1及び2に示したとおりである。
(1)使用原料
ガラス繊維;日本電気硝子社製ECS03 T−786
タルク;日本タルク社製MS−K、平均粒径15μm
(2)押出機
(2−1)実施例1〜3及び比較例1〜8:
日本製鋼所(株)製、二軸スクリュー押出機TEXα(スクリュー径33mm、L/D=38.5)、押出機のスクリュー概略を図3に示す。図3に示されるスクリュー及びフィーダーの詳細な構成は下記のとおりである。
・スクリューの構成
メインフィード口1:C1
可塑化部2:C2〜C4(L/D=5.0、構成:上流側より順ニーディングエレメント(L/D=2.0)、直交ニーディングエレメント(L/D=1.0)、逆ニーディングエレメント(L/D=2.0))
サイドフィード口3:C5
混練部4:C7〜C9(L/D=6.0、構成:上流側より順ニーディングエレメント(L/D=2.0)、直交ニーディングエレメント(L/D=2.0)、逆ニーディングエレメント(L/D=2.0))
・メインフィード口へのフィーダー
液晶性樹脂用: 日本製鋼所(株)製、重量式単軸スクリュー式フィーダー
ガラス繊維用:重量式二軸スクリュー式フィーダー
・サイドフィード口へのフィーダー
ガラス繊維用:日本製鋼所(株)製、重量式単軸スクリュー式フィーダー
タルク用:重量式二軸スクリュー式フィーダー
(2−2)実施例4:
日本製鋼所(株)製、二軸スクリュー押出機TEX44αII(スクリュー径47mm、L/D=45.5)、押出機のスクリュー概略を図5に示す。図5に示されるスクリュー及びフィーダーの詳細な構成は下記のとおりである。
・スクリューの構成
メインフィード口1:C0
可塑化部2:C3〜C5(L/D=5.5、構成:上流側より順ニーディングエレメント(L/D=2.0)、逆ニーディングエレメント(L/D=3.5))
サイドフィード口3:C7
混練部4:C8〜C11(L/D=8.5、構成:上流側より順ニーディングエレメント(L/D=1.0)、逆ニーディングエレメント(L/D=3.5)、ミキシングエレメント(L/D=4.0))
・メインフィード口へのフィーダー
液晶性樹脂用: 日本製鋼所(株)製、重量式単軸スクリュー式フィーダー
ガラス繊維用:重量式二軸スクリュー式フィーダー
・サイドフィード口へのフィーダー
ガラス繊維用:日本製鋼所(株)製、重量式単軸スクリュー式フィーダー
タルク用:重量式二軸スクリュー式フィーダー
(3)押出条件
シリンダー温度:実施例1〜3及び比較例1〜6においては、メインフィード口1に設けられたシリンダーC1のみが250℃であり、他のシリンダー温度は全て370℃である。
比較例7〜8においては、メインフィード口1に設けられたシリンダーC1のみが250℃であり、他のシリンダー温度は全て350℃である。
実施例4においては、メインフィード口1に設けられたシリンダーC0が100℃であり、C8〜C11が320℃であり、他のシリンダー温度は全て370℃である。
(4)樹脂組成物の混練及び押出方法
実施例1〜3、及び比較例7〜8においては、上記二軸スクリュー押出機を用い、液晶性ポリエステルのペレットをメインフィード口1から供給し、タルクをサイドフィード口3から供給した。ガラス繊維は、その充填量の1/5をメインフィード口1より、4/5をサイドフィード口3から供給した。
比較例1〜6においては、上記二軸スクリュー押出機を用い、液晶性ポリエステルのペレットをメインフィード口1から供給し、充填材をサイドフィード口3から供給した。
実施例1〜3、及び比較例1〜8においては、スクリュー回転数及び押出量はそれぞれ300rpm、20kg/hと設定し、ダイよりストランド状に吐出させた溶融樹脂組成物を、メッシュベルトコンベアで搬送しつつ、スプレー噴霧水により冷却した後、カッティングしペレットとして得た。
実施例4においては、混練部4にミキシングエレメント(図5において図示せず)を有するスクリューを備えた二軸スクリュー押出機を用い、液晶性ポリエステルのペレットをメインフィード口1から供給し、充填材をサイドフィード口3から供給した。
実施例4においては、スクリュー回転数及び押出量はそれぞれ485rpm、383kg/hと設定し、ダイよりストランド状に吐出させた溶融樹脂組成物を、メッシュベルトコンベアで搬送しつつ、スプレー噴霧水により冷却した後、カッティングしペレットとして得た。
なお、表3に、スクリュー回転数及び押出量がガラス繊維の重量平均繊維長並びに長繊維及び短繊維の割合に与える影響を示す。
下記の方法に基づき、得られた複合樹脂組成物又は平面状コネクターの物性を測定した。各評価結果を表1及び2に示す。
L=20mm、d=1mmの(株)東洋精機製キャピログラフ1B型を使用し、液晶性ポリマーの融点よりも10〜20℃高い温度で、剪断速度1000/秒で、ISO11443に準拠して、溶融粘度を測定した。
ペレットにした複合樹脂組成物5gを600℃で2時間加熱し、灰化した。灰化残渣を5%ポリエチレングリコール水溶液に十分分散させた後、スポイトでシャーレに移し、顕微鏡でガラス繊維を観察した。同時に、画像解析装置((株)ニレコ製 LUZEX AP)を用いてガラス繊維の重量平均長さを測定した。なお、画像解析の際には、重なり合った繊維を別々の繊維に分離し、それぞれの長さを求めるようなサブルーチンを適用した。また、100μm以下のガラス繊維は除外して測定した。さらに、上記測定データに基づき、繊維長800μm以上、及び繊維長200μm未満のガラス繊維の割合をそれぞれ算出した。
複合樹脂組成物を、測定用試験片(125mm×13mm×0.4mm、2点フィルムゲート)に下記成形条件で射出成形した。得られた試験片のウエルド強度を下記測定条件で測定した。
[成形条件]
成形機;住友重機械工業SE100DU
シリンダー温度;365℃−365℃−365℃−365℃−365℃−365℃
金型温度;90℃
射出速度;200mm/sec
保圧力;70MPa
保圧時間;5sec
冷却時間;8sec
スクリュー回転数;150rpm
スクリュー背圧;1MPa
[測定条件]
測定機;オリエンテック社テンシロン万能試験機製RTM−100
ロードセル;100kg
金型温度;90℃
チャック間距離;2.5mm
チャック力;2.0kgf/cm2
引張り速度;0.5mm/min
図2の平面状コネクターを365℃で射出成形する際に良好な成形品を得られる最小の射出充填圧力を最小充填圧力として測定した。なお、図2の平面状コネクターの極間壁厚さは0.18mmである。
図4に示すように、平面状コネクターの左下コーナーを原点とし、横方向、縦方向の辺をそれぞれX軸、Y軸として、平面状コネクター上に座標を作成した。なお、複合樹脂組成物はY軸方向に金型に流し、ショートショットの状態(金型に十分に複合樹脂組成物が充填されてない状態)で平面状コネクターを金型から取り出した。平面状コネクターの格子部に形成されたフローフロントのうち、18点を観測し、フローフロントのY座標の値から、流動バラつきを評価した。表1及び2中、「先行−遅行」とは、最先行するフローフロントと最遅行するフローフロントのY座標上の距離を指し、「Σ」とは、観測した18点のY座標より算出された標準偏差を指す。
図2の平面状コネクターに対して、下記条件でIRリフローを行い、格子部を光学顕微鏡にて観察し、クラック数を計測した。クラック数が少ないほど、耐クラック性が高いことを示す。
[IRリフロー条件]
測定機;日本パルス技術研究所製大型卓上リフローハンダ付け装置RF−300(遠赤外線ヒーター使用)
試料送り速度;140mm/sec
リフロー炉通過時間;5min
温度条件;
プレヒートゾーン;150℃
リフローゾーン;240℃
ピーク温度;260℃
Claims (3)
- 液晶性ポリマーと、ガラス繊維と、マイカ及びタルクからなる群より選択される1以上の板状無機充填材と、を含む複合樹脂組成物であって、
前記液晶性ポリマーは、前記液晶性ポリマーの融点よりも10〜20℃高い温度において、剪断速度1000/秒で、ISO11443に準拠して測定された溶融粘度が5.00Pa・s以上13.0Pa・s以下であり、
前記ガラス繊維の含有量が、複合樹脂組成物全体に対して25.0質量%以上27.5質量%以下であり、
前記ガラス繊維の重量平均繊維長が、350μm以上500μm以下であり、
繊維長が800μm以上であるガラス繊維の含有量が、前記ガラス繊維全体に対して6.00質量%以上であり、
前記板状無機充填材の総量が、複合樹脂組成物全体に対して20.0質量%以上25.0質量%以下である複合樹脂組成物。 - 繊維長が200μm未満であるガラス繊維の含有量が、前記ガラス繊維全体に対して10.0質量%以上である請求項1に記載の複合樹脂組成物。
- 請求項1又は2に記載の複合樹脂組成物から成形され、外枠部の内部に格子構造を有する、平面状コネクター。
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