JP5165492B2 - 平面状コネクター - Google Patents
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Description
「全調査 エンジニアリングプラスチックス’92−’93」、182〜194頁、1992年発行
外枠の内部に格子構造を有し、更に格子構造の内部に開口部を有する、
格子部のピッチ間隔が1.5mm以下、
外枠部と格子部の厚みの比率が0.8以下
の構造に特徴がある平面状コネクターである。
(1)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸およびその誘導体の1種又は2種以上と、(b)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸およびその誘導体の1種又は2種以上と、(c)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオールおよびその誘導体の少なくとも1種又は2種以上、とからなるポリエステル;
(2)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸およびその誘導体の1種又は2種以上と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミンおよびその誘導体の1種又は2種以上と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸およびその誘導体の1種又は2種以上、とからなるポリエステルアミド;
(3)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸およびその誘導体の1種又は2種以上と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミンおよびその誘導体の1種又は2種以上と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸およびその誘導体の1種又は2種以上と、(d)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオールおよびその誘導体の少なくとも1種又は2種以上、とからなるポリエステルアミドなどが挙げられる。さらに上記の構成成分に必要に応じ分子量調整剤を併用してもよい。
これら液晶性ポリマーの中で、本発明が適用される液晶性ポリマー(A) としては、末端ヒドロキシカルボン酸としてのp−ヒドロキシ安息香酸残基の液晶性ポリマー全構成単位成分に対する割合が55モル%以下である液晶性ポリマーである。
以下、かかる液晶性ポリエステルを形成するために必要な原料化合物について順を追って詳しく説明する。上記(I)〜(IV)の構成単位を具現化するには通常のエステル形成能を有する種々の化合物が使用される。
(1) 見掛け溶融粘度
L=20mm、d=1mmのキャピラリー式レオメータ((株)東洋精機製キャピログラフ1B型)を使用し、温度360℃、剪断速度1000/sでISO11443に準拠して、見掛け溶融粘度を測定した。液晶性ポリマー1及び液晶性ポリマー2を使用した場合は380℃、液晶性ポリマー3を使用した場合は350℃、液晶性ポリマー4を使用した場合は360℃で測定した。
(2) コネクター平面度の測定
樹脂組成物ペレットから、下記成形条件で、図1に示すような、全体の大きさ43.88mm×43.88mm×3mmt、中央部に13.88mm×13.88mmの孔開きを有し、格子部ピッチ間隔1.0mmの平面状コネクター(ピン孔数1248ピン)を射出成形した。
[IRリフロー条件]
測定機;日本パルス技術研究所製大型卓上リフローハンダ付け装置RF-300(遠赤外線ヒーター使用)
試料送り速度;140mm/sec
リフロー炉通過時間;5min
温度条件 プレヒートゾーン;150℃、リフローゾーン;225℃、ピーク温度;287℃
[成形条件]
成形機;ソディック TR100EH
シリンダー温度;
350℃−350℃−350℃−350℃−350℃(比較例5〜8)
370℃−370℃−370℃−370℃−360℃(実施例1〜5、比較例1〜4)
380℃−380℃−380℃−380℃−370℃(実施例6)
360℃−360℃−360℃−360℃−350℃(実施例7)
金型温度;80℃
射出速度;300mm/sec
保圧力;50MPa
充填時間;0.09〜0.11sec
保圧時間;1sec
冷却時間;10sec
スクリュー回転数;120rpm
スクリュー背圧;1MPa
(3) 液晶性ポリマーの融点
示差熱分析装置(TA Instruments Q-1000)を使用し、重合を完了したポリマーを室温から20℃/分の昇温条件で400℃の温度で3分間保持した後、20℃/分の降温条件で室温まで一旦冷却した後、再度20℃/分の昇温条件で測定した。
(4) 最小充填圧
図1の平面状コネクターを射出成形する際に良好な成形品を得られる最小の射出充填圧を最小充填圧とした。
(5) メッシュ強度
図1の平面状コネクターを用い、図4に示す地点(黒塗り部)の強度を測定し、メッシュ強度とした。
試験機;オリエンテック製テンシロンRTA-250
スパン距離;6mm
試験速度;1mm/min
(6) 荷重たわみ温度
下記成形条件で、液晶性ポリマーのみと、板状充填剤及び繊維状充填剤を含む液晶性ポリマー組成物をそれぞれ射出成形し、ISO75-1,2に準拠して測定した。
[成形条件]
成形機;住友 SE100DU
シリンダー温度;
350℃−350℃−350℃−350℃−350℃(比較例5〜8)
370℃−370℃−370℃−370℃−360℃(実施例1〜5、比較例1〜4)
380℃−380℃−380℃−380℃−370℃(実施例6)
360℃−360℃−360℃−360℃−350℃(実施例7)
金型温度;90℃
射出速度;2m/min
保圧力;50MPa
保圧時間;7sec
冷却時間;10sec
スクリュー回転数;120rpm
スクリュー背圧;1MPa
(7) 重量平均繊維長
樹脂組成物ペレット5gを600℃で2時間加熱し灰化した。灰化残渣を5%ポリエチレングリコール水溶液に十分分散させた後、スポイトでシャーレに移し、顕微鏡でガラス繊維を観察した。同時に画像測定器((株)ニレコ製LUZEXFS)を用いてガラス繊維の重量平均繊維長を測定した。尚、50μm以下のガラス繊維は除外して測定した。
実施例1〜7および比較例1〜8
下記条件にて、板状充填剤及び繊維状充填剤を含む液晶性ポリマー組成物の上記試験片を作製し、評価したところ、表1に示す結果を得た。尚、比較例8は、射出成形により良好な試験片を得ることができなかった。
[製造条件]
(使用成分)
(A)液晶性ポリマー
・液晶性ポリマー1
撹拌機、還流カラム、モノマー投入口、窒素導入口、減圧/流出ラインを備えた重合容器に、以下の原料モノマー、金属触媒、アシル化剤を投入した。
・(I)6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸1218g(48モル%)(HNA)
・(II)テレフタル酸560g(25モル%)(TA)
・(III) 4,4'−ジヒドロキシビフェニル628g(25モル%)(BP)
・(IV)4−ヒドロキシ安息香酸37g(2モル%)(HBA)
・酢酸カリウム触媒(触媒量)
・無水酢酸(HNA、BP、HBAの総モル量に対して1.04倍モル)
次いで、窒素気流下、140℃で1時間撹拌後、撹拌を続けながら360℃まで5.5時間かけて昇温した。次に、30分かけて5Torr(即ち667Pa)まで減圧にし、酢酸等の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して加圧状態とし、重合容器の下部からポリマーを排出し、ストランドをペレタイズしてペレット化した。得られたペレットを窒素気流下、300℃で8時間熱処理したものを液晶性ポリマー1とした。液晶性ポリマー1の融点は352℃、荷重たわみ温度は300℃であった。
・液晶性ポリマー2
撹拌機、還流カラム、モノマー投入口、窒素導入口、減圧/流出ラインを備えた重合容器に、以下の原料モノマー、金属触媒、アシル化剤を投入した。
・(I)6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸76g(2.5モル%)(HNA)
・(II)テレフタル酸645g(23.9モル%)(TA)
・(III) 4,4'−ジヒドロキシビフェニル562g(18.6モル%)(BP)
・(IV)4−ヒドロキシ安息香酸1121g(50モル%)(HBA)
・(V)4−アセトアミドフェノール123g(5モル%)(APAP)
・酢酸カリウム触媒(触媒量)
・無水酢酸(HNA、BP、HBAの総モル量に対して1.03倍モル)
次いで、窒素気流下、140℃で1時間撹拌後、撹拌を続けながら350℃まで5.5時間かけて昇温した。次に、30分かけて5Torr(即ち667Pa)まで減圧にし、酢酸等の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して加圧状態とし、重合容器の下部からポリマーを排出し、ストランドをペレタイズしてペレット化した。得られたペレットを窒素気流下、280℃で8時間熱処理したものを液晶性ポリマー2とした。液晶性ポリマー2の融点は367℃、荷重たわみ温度は260℃であった。
・液晶性ポリマー3
撹拌機、還流カラム、モノマー投入口、窒素導入口、減圧/流出ラインを備えた重合容器に、以下の原料モノマー、金属触媒、アシル化剤を投入した。
・(I)6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸157g(5モル%)(HNA)
・(II)テレフタル酸490g(17.7モル%)(TA)
・(III) 4,4'−ジヒドロキシビフェニル382g(12.3モル%)(BP)
・(IV)4−ヒドロキシ安息香酸1381g(60モル%)(HBA)
・(V)4−アセトアミドフェノール126g(5モル%)(APAP)
・酢酸カリウム触媒(触媒量)
・無水酢酸(HNA、BP、HBAの総モル量に対して1.03倍モル)
次いで、窒素気流下、140℃で1時間撹拌後、撹拌を続けながら340℃まで5.5時間かけて昇温した。次に、30分かけて5Torr(即ち667Pa)まで減圧にし、酢酸等の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して加圧状態とし、重合容器の下部からポリマーを排出し、ストランドをペレタイズしてペレット化した。得られたペレットを窒素気流下、280℃で8時間熱処理したものを液晶性ポリマー3とした。液晶性ポリマー3の融点は335℃、荷重たわみ温度は235℃であった。
・液晶性ポリマー4
撹拌機、還流カラム、モノマー投入口、窒素導入口、減圧/流出ラインを備えた重合容器に、以下の原料モノマー、金属触媒、アシル化剤を投入した。
・(I)6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸157g(45モル%)(HNA)
・(II)テレフタル酸77g(25モル%)(TA)
・(III) 4,4'−ジヒドロキシビフェニル86g(25モル%)(BP)
・(IV)4−ヒドロキシ安息香酸13g(5モル%)(HBA)
・酢酸カリウム触媒(触媒量)
・無水酢酸(HNA、BP、HBAの総モル量に対して1.1倍モル)
次いで、窒素気流下、140℃で1時間撹拌後、撹拌を続けながら360℃まで5.5時間かけて昇温した。次に、30分かけて5Torr(即ち667Pa)まで減圧にし、酢酸等の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して加圧状態とし、重合容器の下部からポリマーを排出し、ストランドをペレタイズしてペレット化した。得られたペレットを窒素気流下、300℃で8時間熱処理したものを液晶性ポリマー4とした。液晶性ポリマー4の融点は335℃、荷重たわみ温度は257℃であった。
(B)板状充填剤
・マイカ;(株)山口雲母工業製AB-25S、平均粒径25μm
・タルク;松村産業(株)製クラウンタルクPP、平均粒径10μm
(C)繊維状充填剤
・ガラス繊維;日本電気硝子(株)製ECS03T-786H、繊維径10μm、長さ3mmのチョプドストランド
・ミルドファイバー;日東紡(株)製PF70E001(繊維径10μm、繊維長70μm)
Claims (3)
- (A)p−ヒドロキシ安息香酸残基が55モル%以下であり、融点が330℃以上の液晶性ポリマー、(B)板状の無機充填剤及び(C)重量平均繊維長が250〜600μmの繊維状充填剤からなり、(B)成分が組成物全体に対し25〜35重量%、(C)成分が組成物全体に対し10〜25重量%、且つ(B)成分と(C)成分の合計が組成物全体に対し40〜50重量%である複合樹脂組成物から形成され、
外枠の内部に格子構造を有し、更に格子構造の内部に開口部を有する、格子部のピッチ間隔が1.5mm以下、外枠部と格子部の厚みの比率が0.8以下の構造に特徴がある平面状コネクターであって、
前記(A)成分が、必須の構成成分として下記一般式(I),(II),(III),(IV)で表される構成単位を含み、全構成単位に対して(I)の構成単位が40〜75モル%、(II)の構成単位が8.5 〜30モル%、(III) の構成単位が8.5 〜30モル%、(IV)の構成単位が0.1 〜8モル%である液晶性ポリエステル樹脂であることを特徴とする平面状コネクター。
- (A)液晶性ポリマーが、ISO75-1,2に準拠して測定した荷重たわみ温度が250℃以上のものである請求項1記載の平面状コネクター。
- (B)板状の無機充填剤が、タルク、マイカより選ばれる1種以上である請求項1又は2記載の平面状コネクター。
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