JPWO2016039079A1 - 機能性積層フィルムおよび機能性積層フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
量子ドットとは、三次元全方向において移動方向が制限された電子の状態のことであり、半導体のナノ粒子が、高いポテンシャル障壁で三次元的に囲まれている場合に、このナノ粒子は量子ドットとなる。量子ドットは種々の量子効果を発現する。例えば、電子の状態密度(エネルギー準位)が離散化される「量子サイズ効果」が発現する。この量子サイズ効果によれば、量子ドットの大きさを変化させることで、光の吸収波長・発光波長を制御できる。
バックライトから量子ドットを含むフィルムに励起光が入射すると、量子ドットが励起され蛍光を発光する。ここで異なる発光特性を有する量子ドットを用いることで、赤色光、緑色光、青色光の半値幅の狭い光を発光させて白色光を具現化することができる。量子ドットによる蛍光は半値幅が狭いため、波長を適切に選択することで得られる白色光を高輝度にしたり色再現性に優れる設計にすることが可能である。
しかしながら、量子ドット層の両主面をガスバリアフィルムで保護するのみでは、ガスバリアフィルムで保護されていない端面から水分や酸素が浸入し、量子ドットが劣化するという問題があった。
そのため、量子ドット層の周囲全部をガスバリアフィルムで保護することが提案されている。
また、特許文献2には、発光量子ドット(QD)集団を含むリモート蛍光体フィルムを備えるディスプレイバックライトユニットが記載されており、QD蛍光体材料を2つのガスバリアフィルムで挟み、QD蛍光体材料の周囲周辺の2つのガスバリアフィルムに挟まれた領域にガスバリア性を有する不活性領域を有する構成が記載されている。
薄い量子ドット層の全面をガスバリアフィルムで被覆するのは非常に困難であり、生産性が悪いという問題があった。また、ガスバリアフィルムを折り曲げるとバリア層が割れてガスバリア性が低下するという問題もあった。
しかしながら、このようなダムフィル方式では、長尺な部材を長手方向に搬送しつつ、各層を形成する、いわゆるロールツーロール方式で作製する場合には、幅方向の2つの端面にしか保護層を形成することができず、樹脂層の4つの端面すべてに保護層を形成することができない。また、ロールツーロール方式で作製したあとに所望のサイズに加工することもできない。従って、ロールツーロール方式で容易に作製することができず、生産性が悪いという問題があった。
すなわち、本発明は以下の構成の機能性積層フィルムおよびその製造方法を提供する。
機能層積層体の端面のうち少なくとも一部を厚さ方向に覆って形成される、無機材料からなる端面保護層、を有する機能性積層フィルム。
(2) 端面保護層は、機能層積層体の端面に垂直な方向の厚みが、機能層積層体の一方の主面側から他方の主面側に向かうにしたがって、漸次、厚くなるように形成されている(1)に記載の機能性積層フィルム。
(3) 端面保護層を構成する無機材料が窒化ケイ素である(1)または(2)に記載の機能性積層フィルム。
(4) 端面保護層の、機能層積層体の端面に垂直な方向の厚みが5nm〜500nmである(1)〜(3)のいずれかに記載の機能性積層フィルム。
(5) 端面保護層は、機能層積層体の端面の全周を覆って形成される(1)〜(4)のいずれかに記載の機能性積層フィルム。
(6) ガスバリアフィルムの無機層が窒化ケイ素からなる(1)〜(5)のいずれかに記載の機能性積層フィルム。
(7) ガスバリアフィルムは、ガスバリア支持体と、ガスバリア支持体上に積層される有機層と、有機層上に積層される無機層とを有する(1)〜(6)のいずれかに記載の機能性積層フィルム。
(8) ガスバリアフィルムの厚さが、5μm〜100μmである(1)〜(7)のいずれかに記載の機能性積層フィルム。
(9) 機能層は、多数の量子ドットを含む量子ドット層である(1)〜(8)のいずれかに記載の機能性積層フィルム。
(10) 第1の保護フィルムとガスバリアフィルムと機能層とガスバリアフィルムと第2の保護フィルムとをこの順に積層してなる長尺な保護フィルム付積層体を準備する準備工程と、
長尺な保護フィルム付積層体を長手方向に搬送しつつ、保護フィルム付積層体を第1の保護フィルム側から、第2の保護フィルムの一部までハーフカットするハーフカット工程と、
ハーフカットされた保護フィルム付積層体を長手方向に搬送しつつ、保護フィルム付積層体の、ハーフカットされて表出した面に、無機材料からなる端面保護層を成膜する保護層形成工程と、を有する機能性積層フィルムの製造方法。
(11) 第1および第2の保護フィルムの厚さが、5μm〜100μmである(10)に記載の機能性積層フィルムの製造方法。
(12) ハーフカット工程は、トムソン刃またはCO2レーザを用いて行う(10)または(11)に記載の機能性積層フィルムの製造方法。
(13) ハーフカット工程において、第2の保護フィルムの厚さの5%〜80%の位置までハーフカットを行う(10)〜(12)のいずれかに記載の機能性積層フィルムの製造方法。
(14) 保護層形成工程は、プラズマCVDにより端面保護層を形成する(10)〜(13)のいずれかに記載の機能性積層フィルムの製造方法。
(15) 保護層形成工程は、保護フィルム付積層体を円筒状のドラムの周面の所定領域に巻き掛けて搬送しつつ、ドラムを成膜のための電極対の一方として用いて成膜を行う(10)〜(14)のいずれかに記載の機能性積層フィルムの製造方法。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
一例として、機能層12は、多数の量子ドットを樹脂等のマトリックス中に分散してなる量子ドット層であり、機能層12に入射した光の波長を変換して出射する機能を有するものである。
例えば、図示しないバックライトから出射された青色光が機能層12に入射すると、機能層12は、内部に含有する量子ドットの効果により、この青色光の少なくとも一部を赤色光あるいは緑色光に波長変換して出射する。
なお、量子ドット層が発現する波長変換の機能は、青色光を赤色光あるいは緑色光に波長変換する構成に限定はされず、入射光の少なくとも一部を異なる波長の光に変換するものであればよい。
量子ドット層に含有される量子ドットの種類には特に限定はなく、求められる波長変換の性能等に応じて、種々の公知の量子ドットを適宜選択すればよい。
また、量子ドットは、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
2種以上併用する場合は、発光光の波長が異なる2種以上の量子ドットを使用してもよい。
例えば、ポリエステル系樹脂(例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート)、(メタ)アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂などが挙げられる。あるいは、マトリックスとして、重合性基を有する硬化性化合物を用いることができる。重合性基の種類は、特に限定されないが、好ましくは、(メタ)アクリレート基、ビニル基またはエポキシ基であり、より好ましくは、(メタ)アクリレート基であり、さらに好ましくは、アクリレート基である。また、2つ以上の重合性基を有する重合性単量体は、それぞれの重合性基が同一であってもよいし、異なっていても良い。
水素結合性を有する官能基としては、ウレタン基、ウレア基、またはヒドロキシル基等が挙げられる。
第1の重合性化合物と重合反応できる重合性基としては、例えば、第1の重合性化合物が2官能以上の(メタ)アクリレートモノマーであるときは(メタ)アクリロイル基であればよく、第1の重合性化合物がエポキシ基およびオキセタニル基からなる群から選択される官能基を2つ以上有するモノマーであるときはエポキシ基またはオキセタニル基であればよい。
第1の重合性化合物と第2の重合性化合物との質量比は10:90〜99:1であればよく、10:90〜90:10であることが好ましい。第2の重合性化合物の含有量に対し第1の重合性化合物の含有量が多いことも好ましく、具体的には(第1の重合性化合物の含有量)/(第2の重合性化合物の含有量)が2〜10であることが好ましい。
メチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数が1〜30であるアルキル(メタ)アクリレート;ベンジル(メタ)アクリレート等のアラルキル基の炭素数が7〜20であるアラルキル(メタ)アクリレート;ブトキシエチル(メタ)アクリレート等のアルコキシアルキル基の炭素数が2〜30であるアルコキシアルキル(メタ)アクリレート;N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート等の(モノアルキルまたはジアルキル)アミノアルキル基の総炭素数が1〜20であるアミノアルキル(メタ)アクリレート;ジエチレングリコールエチルエーテルの(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールブチルエーテルの(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールモノメチルエーテルの(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノメチルエーテルの(メタ)アクリレート、オクタエチレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ノナエチレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ヘプタプロピレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールのモノエチルエーテル(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜10で末端アルキルエーテルの炭素数が1〜10のポリアルキレングリコールアルキルエーテルの(メタ)アクリレート;ヘキサエチレングリコールフェニルエーテルの(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜30で末端アリールエーテルの炭素数が6〜20のポリアルキレングリコールアリールエーテルの(メタ)アクリレート;シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、メチレンオキシド付加シクロデカトリエン(メタ)アクリレート等の脂環構造を有する総炭素数4〜30の(メタ)アクリレート;ヘプタデカフロロデシル(メタ)アクリレート等の総炭素数4〜30のフッ素化アルキル(メタ)アクリレート;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールのモノ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オクタプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリセロールのモノまたはジ(メタ)アクリレート等の水酸基を有する(メタ)アクリレート;グリシジル(メタ)アクリレート等のグリシジル基を有する(メタ)アクリレート;テトラエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オクタプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜30のポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート;(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、アクリロイルモルホリン等の(メタ)アクリルアミドなどが挙げられる。
単官能(メタ)アクリレートモノマーは第1の重合性化合物と第2の重合性化合物との総質量100質量部に対して、1〜300質量部含まれていることが好ましく、50〜150質量部含まれていることがより好ましい。
炭素数4〜30の長鎖アルキル基を有する単官能(メタ)アクリレートモノマーとしては、具体的には、ブチル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、オレイル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、ベヘニル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリルアミド、オクチル(メタ)アクリルアミド、ラウリル(メタ)アクリルアミド、オレイル(メタ)アクリルアミド、ステアリル(メタ)アクリルアミド、ベヘニル(メタ)アクリルアミド等が好ましい。中でもラウリル(メタ)アクリレート、オレイル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレートが特に好ましい。
また、量子ドット層中のマトリックスとなる樹脂の総量には特に限定はないが、量子ドット層の全量100質量部に対して、90〜99.9質量部であることが好ましく、92〜99質量部であることがより好ましい。
なお、上記厚みは平均厚みを意図し、平均厚みは量子ドット層の任意の10点以上の厚みを測定して、それらを算術平均して求める。
なお、量子ドット層となる塗布組成物には、必要に応じて、重合開始剤やシランカップリング剤等を添加してもよい。
また、ガスバリアフィルム14は、酸素透過率が1×10-2[cc/(m2・day・atm)]以下であるのが好ましい。
水蒸気透過率ならびに酸素透過率が低い、すなわち、ガスバリア性が高いガスバリアフィルム14を用いることで、機能層12への水分や酸素の浸入を防止して機能層12の劣化をより好適に防止することができる。
なお、水蒸気透過率は、モコン法によって測定した。また、水蒸気透過率が、モコン法の測定限界を超えた場合には、カルシウム腐食法(特開2005−283561号公報に記載される方法)によって測定した。
また、酸素透過率は、APIMS法(大気圧イオン化質量分析法)による測定装置(株式会社日本エイピーアイ社製)を用いて、温度40℃、湿度90%RHの条件下で測定した。
ガスバリアフィルム14の厚さを100μm以下とすることで、後述する保護層形成工程において、ハーフカットされた切断面34に端面保護層16を成膜する際に、端面保護層16の形成材料が、小さく開口した切断部vの奥側に入り込み、端面保護層16を容易に形成可能にする点で好ましい。また、機能層12を含む機能性積層フィルム10全体の厚さを薄くできる点で好ましい。
また、ガスバリアフィルム14の厚さを5μm以上とすることで、2つのガスバリアフィルム14の間に機能層12を形成する際に、機能層12の厚さを均一にできる点で好ましい。
図2に、ガスバリアフィルムの一例を概念的に表す断面図を示す。
図2に示すガスバリアフィルム14は、無機層26および有機層24を有するガスバリア層22と、ガスバリア層22を支持するガスバリア支持体20とを有してなる。
ガスバリアフィルム14の最表面を無機層26とすることにより、ガスバリア支持体20や有機層24からアウトガスが放出されても、このアウトガスは無機層26で遮蔽され、機能層12に至ることを防止できる。
中でも、薄手化や軽量化が容易である、フレキシブル化に好適である等の点で、各種のプラスチック(高分子材料/樹脂材料)からなるフィルムが好適に利用される。
具体的には、ポリエチレン(PE)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリアミド(PA)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリアクリトニトリル(PAN)、ポリイミド(PI)、透明ポリイミド、ポリメタクリル酸メチル樹脂(PMMA)、ポリカーボネート(PC)、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)、ABS、環状オレフィン・コポリマー(COC)、シクロオレフィンポリマー(COP)、および、トリアセチルセルロース(TAC)からなるプラスチックフィルムが、好適に例示される。
なお、ガスバリア支持体20は、このようなプラスチックフィルムの表面に、反射防止や位相差制御、光取り出し効率向上等の機能が付与されていてもよい。
有機層24は、公知のガスバリアフィルムで有機層24として用いられているものが、各種、利用可能である。例えば、有機層24は、有機化合物を主成分とする膜で、基本的に、モノマーおよび/またはオリゴマを、架橋して形成されるものが利用できる。
ガスバリアフィルム14は、この下地となる有機層24を有することにより、この有機層24が、無機層26のクッションとしても作用する。そのため、後述するハーフカット工程の際に、無機層26が外部から衝撃を受けた場合などに、この有機層24のクッション効果によって、無機層26の損傷を防止できる。
これにより、機能性積層フィルム10aにおいて、ガスバリアフィルム14が適正にガスバリア性能を発現して、水分や酸素による機能層12の劣化を、好適に防止できる。
具体的には、ポリエステル、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、セルロースアシレート、ポリウレタン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、脂環式ポリオレフィン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、フルオレン環変性ポリカーボネート、脂環変性ポリカーボネート、フルオレン環変性ポリエステル、アクリロイル化合物、などの熱可塑性樹脂、あるいはポリシロキサン、その他の有機ケイ素化合物の膜が好適に例示される。これらは、複数を併用してもよい。
中でも特に、上記強度に加え、屈折率が低い、透明性が高く光学特性に優れる等の点で、アクリレートおよび/またはメタクリレートのモノマーやオリゴマの重合体を主成分とする、ガラス転移温度が120℃以上のアクリル樹脂やメタクリル樹脂は、有機層24として好適に例示される。
その中でも特に、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート(DPGDA)、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート(TMPTA)、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート(DPHA)などの、2官能以上、特に3官能以上のアクリレートおよび/またはメタクリレートのモノマーやオリゴマの重合体を主成分とする、アクリル樹脂やメタクリル樹脂は、好適に例示される。また、これらのアクリル樹脂やメタクリル樹脂を、複数、用いるのも好ましい。
有機層24を、このようなアクリル樹脂やメタクリル樹脂で形成することにより、骨格がしっかりした下地の上に無機層26を成膜できるので、より緻密でガスバリア性が高い無機層26を成膜できる。
有機層24の厚さを0.5μm以上とすることにより、後述するハーフカット工程の際に、無機層26が外部から衝撃を受けた場合などにおける、クッションとしての効果を十分に発揮して、無機層26の損傷を、より確実に防止できる。また、有機層24の厚さを1μm以上とすることにより、より好適に無機層26の成膜面を適正にして、割れやヒビ等の無い適正な無機層26を、成膜面の全面に渡って成膜できる。
また、有機層24の厚さを5μm以下とすることにより、有機層24が厚すぎることに起因する、有機層24のクラックや、ガスバリアフィルム14のカール等の問題の発生を、好適に防止することができる。
以上の点を考慮すると、有機層24の厚さは、1μm〜5μmとするのが、より好ましい。
また、有機層24を複数有する場合には、各有機層の形成材料は、同じでも異なってもよい。しかしながら、生産性等の点からは、全ての有機層を、同じ材料で形成するのが好ましい。
また、有機層24の下層となる無機層26との密着性を向上するために、有機層24は、シランカップリング剤を含有するのが好ましい。
無機層26は、無機化合物を主成分とする膜で、ガスバリアフィルム14において、ガスバリア性を主に発現するものである。
具体的には、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化タンタル、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化インジウムスズ(ITO)などの金属酸化物; 窒化アルミニウムなどの金属窒化物; 炭化アルミニウムなどの金属炭化物; 酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素、酸炭化ケイ素、酸化窒化炭化ケイ素などのケイ素酸化物; 窒化ケイ素、窒化炭化ケイ素などのケイ素窒化物; 炭化ケイ素等のケイ素炭化物; これらの水素化物; これら2種以上の混合物; および、これらの水素含有物等の、無機化合物からなる膜が、好適に例示される。
特に、透明性が高く、かつ、優れたガスバリア性を発現できる点で、ケイ素酸化物、ケイ素窒化物、ケイ素酸窒化物およびケイ素酸化物等のケイ素化合物からなる膜は、好適に例示される。その中でも特に、窒化ケイ素からなる膜は、より優れたガスバリア性に加え、透明性も高く、好適に例示される。
無機層26の厚さを10nm以上とすることにより、十分なガスバリア性能を安定して発現する無機層26が形成できる。また、無機層26は、一般的に脆く、厚過ぎると、割れやヒビ、剥がれ等を生じる可能性が有るが、無機層26の厚さを200nm以下とすることにより、割れが発生することを防止できる。
また、このような点を考慮すると、無機層26の厚さは、10nm〜100nmにするのが好ましく、特に、15nm〜75nmとするのが好ましい。
なお、ガスバリアフィルムが複数の無機層26を有する場合には、各無機層26の厚さは、同じでも異なってもよい。
端面保護層16aは、機能層12と、機能層12を挟むように積層される2つのガスバリアフィルム14とを有する機能層積層体11の4つの端面を覆って形成される部材である。
端面保護層16aは、無機材料からなりガスバリア性を発現し、機能層12の端面からの水分や酸素の浸入を抑制するための部材である。
機能層積層体11の端面に、水蒸気透過率が低い、すなわち、ガスバリア性が高い端面保護層16aを形成することで、機能層12への水分や酸素の浸入をより好適に防止して機能層12の劣化をより好適に防止することができる。
後述する本発明の機能性積層フィルムの製造方法により端面保護層16aを形成すると、図示例のように機能層積層体11の端面に垂直な方向の厚みが、傾斜した端面保護層16aが形成される。
この点に関しては、後に詳述する。
端面保護層16aの厚みを5nm以上とすることにより、十分なガスバリア性能を安定して発現させることができる。また、端面保護層16aの厚さを500nm以下とすることにより、割れが発生することを好適に防止できる。
また、図示例では、機能性積層フィルム10aの形状を矩形状として、4つの端面に端面保護層16aが形成される構成としたが、本発明の機能性積層フィルムは、矩形状に限定はされず、従って、端面保護層は、端面のうち少なくとも一面を覆うように形成されていればよく、全周を覆って形成されるのが好ましい。
特に、優れたガスバリア性を発現でき、かつ、高い屈折率を有する点で、ケイ素酸化物、ケイ素窒化物、ケイ素酸窒化物およびケイ素酸化物等のケイ素化合物からなる膜は、好適に例示される。その中でも特に、窒化ケイ素からなる膜は、より優れたガスバリア性に加え、屈折率も高く、好適に例示される。
端面保護層16aの屈折率を高くすることで、機能層12に入射した光が端面から出射されることを防止でき、光の利用効率を向上できる点で好ましい。
本発明の製造方法は、
第1の保護フィルムとガスバリアフィルムと機能層とガスバリアフィルムと第2の保護フィルムとをこの順に積層してなる長尺な保護フィルム付積層体を準備する準備工程と、
長尺な保護フィルム付積層体を長手方向に搬送しつつ、保護フィルム付積層体を第1の保護フィルム側から、第2の保護フィルムの一部までハーフカットするハーフカット工程と、
ハーフカットされた保護フィルム付積層体を長手方向に搬送しつつ、保護フィルム付積層体の、ハーフカットされて表出した面に、無機材料からなる端面保護層を成膜する保護層形成工程と、を有する機能性積層フィルムの製造方法である。
図4に示すように、保護フィルム付積層体30aは、第2の保護フィルム32bと、ガスバリアフィルム14と、機能層12と、ガスバリアフィルム14と、第1の保護フィルム32aとを、この順に積層してなる長尺な部材である。
保護フィルム付積層体30aにおいて、機能層12および2つのガスバリアフィルム14は、上述の機能性積層フィルム10aにおいて、機能層積層体11を構成するものである。
なお、第1の保護フィルム32aおよび第2の保護フィルム32bは、配置位置が異なるのみで、構成は同じであるので、以下の説明においては、第1の保護フィルム32aおよび第2の保護フィルム32bを区別する必要がない場合には、両部材をまとめて、保護フィルム32ともいう。
具体的には、保護フィルム32は、ポリエチレン(PE)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリアミド(PA)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリアクリトニトリル(PAN)、ポリイミド(PI)、透明ポリイミド、ポリメタクリル酸メチル樹脂(PMMA)、ポリカーボネート(PC)、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)、ABS、環状オレフィン・コポリマー(COC)、シクロオレフィンポリマー(COP)、および、トリアセチルセルロース(TAC)などのフィルムが各種利用可能である。
離型層の材料としてはシリコーン樹脂、フッ素樹脂、ポリエチレンビニルアセテート等が利用可能である。
また、第1の保護フィルム32aの厚さは、ロール状に巻き回した際の取り扱い性などの生産性と貼り合わせのしやすさとのバランスの観点から、5μm〜100μmとすることが好ましく、10μm〜70μmがより好ましく、15μm〜55μmとするのが好ましい。
図5(A)は、ハーフカット工程を説明するための、保護フィルム付積層体の一例を概念的に示す上面図であり、図5(B)は、ハーフカット工程を実施した後の保護フィルム付積層体の一例を概念的に示す断面図である。
図5(A)に示す保護フィルム付積層体30bは、図中左から右方向に搬送されつつ、順次、所定の形状にハーフカットされる様子を示したものである。
図5(A)中、実線で示す矩形状の位置は、枠状にハーフカットされた切断部vを示すものであり、ハーフカットされて下流側に搬送されている。また、略中央に破線で示す矩形状の線が、次に、ハーフカットが実施され、切断部vとなる位置を示すものである。破線で示す位置がハーフカットされると、保護フィルム付積層体30bはさらに長手方向に搬送されて、図中、一点鎖線で示す矩形状の位置でハーフカットされる。
このようにハーフカットされた切断部vに囲まれた部位それぞれが、保護膜形成工程を経て、1つの機能性積層フィルム10となる。
このようにハーフカットされて表出した切断面34には、後述する保護層形成工程において、端面保護層16が成膜される。すなわち、切断面34は、機能性積層フィルム10における機能層積層体11の端面を含む面である。
また、図示例では、1つの連続した切断部vごとにハーフカットを行う構成としたが、これに限定はされず、複数の切断部vを一度にハーフカットしてもよい。
例えば、トムソン刃型、ダイカッター、裁断刃等の刃物を用いた切断方法、CO2レーザー、Yagレーザー、ヘリウムネオンレーザー等のレーザー加工による切断方法等が利用可能である。
なかでも、設備の価格、生産性の観点から、トムソン刃型が好適に用いられる。また、積層部の剥がれ、粉塵、刃寿命など、刃物で切断面の品質を満たせない場合には、レーザーによる切断方法が好適に用いられ、特に、安価なCO2レーザーが好適に用いられる。
第2の保護フィルム32bを厚さの5%以上、切断することで、後述する保護層形成工程の際に、切断部vをより大きく開口することができ、切断面34に端面保護層16をより好適に形成することができる。
また、第2の保護フィルム32bの切断量を厚さの80%以下とすることで、搬送中などに、第2の保護フィルム32bが、切れて分離するのを抑制することができる。
保護層形成工程は、保護フィルム付積層体30bを長手方向に搬送しつつ、ハーフカットされて表出した切断面34に端面保護層16を成膜する工程である。
前述のとおり、端面保護層16は、無機材料からなりガスバリア性を有する部材である。従って、保護層形成工程においては、形成する端面保護層16の形成材料に応じて、公知の方法で端面保護層16を形成すればよい。具体的には、CCP−CVDやICP−CVD等のプラズマCVD、マグネトロンスパッタリングや反応性スパッタリング等のスパッタリング、真空蒸着など、気相堆積法が好適に例示される。
なかでも、小さく開口した切断部v内に回り込み可能なガス系の成膜方法であるプラズマCVDが好適である。
また、この成膜装置50は、長尺な保護フィルム付積層体30bをロール状に巻回してなる積層体ロール36から保護フィルム付積層体30bを送り出し、長手方向に搬送しつつ端面保護層16を成膜して、端面保護層16が形成された保護フィルム付積層体30bをロール状に巻き取る、いわゆるロール・ツー・ロール(Roll to Roll)による成膜を行なう装置である。
ドラム60は、後述する巻出し室54のガイドローラ63aよって所定の経路で案内された保護フィルム付積層体30bを、周面の所定領域に掛け回して、所定位置に保持しつつ長手方向に搬送して、成膜室58内に搬送して、巻出し室54のガイドローラ63bに送る。
また、ドラム60には、バイアス電源72が接続されている。
バイアス電源72は、基本的に、各種のプラズマCVD装置で利用されている、公知のバイアス電源である。
このような巻出し室54は、前述の巻取り軸64と、ガイドローラ63aおよび63bと、回転軸62と、真空排気部76とを有する。
成膜室58は、内壁面52aと、ドラム60の周面と、内壁面52aからドラム60の周面の近傍まで延在する隔壁56aおよび56bとによって構成される。
成膜装置50において、成膜室58は、CCP(Capacitively Coupled Plasma 容量結合型プラズマ)−CVDによって、保護フィルム付積層体30bの切断面34に成膜を行なうものであり、成膜電極66と、原料ガス供給部68と、高周波電源70と、真空排気部74とを有する。
また、成膜電極66は、放電面に、多数の貫通穴が全面的に形成される、いわゆるシャワー電極であってもよい。
さらに、真空排気部74は、プラズマCVDによるガスバリア膜の成膜のために、成膜室58内を排気して、所定の成膜圧力に保つものであり、真空成膜装置に利用されている、公知の真空排気手段である。
図7に示すように、ハーフカットした保護フィルム付積層体30bをドラム60に巻き掛けることで、切断部vの開口量を大きくして、切断面34への成膜をより容易にすることができる。
また、図7に示す切断部vは、搬送方向に直交する幅方向に延在する切断部vを表すものであるが、保護フィルム付積層体30bはドラム60に巻き掛けられて、適度なテンションが加えられているので、搬送方向に延在する切断部vも同様に、開口量が大きくなり、切断面34への成膜をより容易にすることができる。
しかしながら、50μm程度の薄い機能層の周囲全部をガスバリアフィルムで被覆するのは非常に困難であり、また、バリア層が割れてガスバリア性が低下するおそれがあり、生産性が悪いという問題があった。
また、機能層の周囲に保護層を形成する構成の機能性フィルムは、例えば、一方のガスバリアフィルム上の周縁部分に保護層を形成した後に、保護層に囲まれた領域内に機能層を形成する、いわゆる、ダムフィル方式により作製される。しかしながら、このようなダムフィル方式では、長尺な部材を長手方向に搬送しつつ、各層を形成する、いわゆるロールツーロール方式で作製する場合には、幅方向の2つの端面にしか保護層を形成することができず、機能層の4つの端面すべてに保護層を形成することができない。また、ロールツーロール方式で作製したあとに所望のサイズに加工することもできない。従って、ロールツーロール方式で容易に作製することができず、生産性が悪いという問題があった。
また、機能層12の端面に確実に端面保護層16aを形成することができるので、機能層12が水分や酸素により劣化することを確実に防止できる。
すなわち、本発明の製造方法により製造した機能性積層フィルムの端面保護層16aは、基本的に、機能層積層体11の端面に垂直な方向の厚みが、機能層積層体11の一方の主面側から他方の主面側に向かうにしたがって、漸次、厚くなるように形成される。
保護フィルム剥離工程では、端面保護層16を形成された保護フィルム付積層体30bから、第1の保護フィルム32aおよび第2の保護フィルム32bが剥離されて、図1(A)に示すような機能性積層フィルム10が作製される。
また、保護層形成工程の後、端面保護層16が形成された保護フィルム付積層体30bを、一旦、巻取り軸64にロール状に巻き取った後に、保護フィルム剥離工程を行う構成としたが、これに限定はされず、保護層形成工程と保護フィルム剥離工程とをRtoRにて連続的に行う構成としてもよい。
また、ハーフカット工程と保護層形成工程と保護フィルム剥離工程とをRtoRにて連続的に行う構成としてもよい。
実施例1として、図1に示す機能性積層フィルム10を作製した。
〔保護フィルム付積層体の準備工程〕
(ガスバリアフィルム)
ガスバリアフィルム14としては、ガスバリア支持体20上に、有機層24および無機層26が形成されたガスバリアフィルムを用いた。
ガスバリア支持体20として、厚さ50μm、幅1000mm、長さ100mのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、東洋紡株式会社製 コスモシャインA4300)を用いた。
保護フィルム32としては、厚さ50μmのCT50(パナック株式会社製)を用いた。
有機層24を形成する塗布液として、重合性化合物のTMPTA(ダイセル・サイテック株式会社製)と、紫外線重合開始剤(ランベルティ社製、ESACURE KTO46)1.4gとを、質量比が95:5となるように秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させて、固形分濃度15%の塗布液を調製した。
調製した重合性組成物をダイコーターを用いてRtoRによりガスバリア支持体20上に塗布し、50℃の乾燥ゾーンを3分間通過させ、その後、紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)してUV硬化させ、有機層24を形成した。
なお、有機層24形成直後のパスロールにて有機層用保護フィルムとしてPE(株式会社サンエー科研製 PAC2-30-T)を貼り付け、搬送し、巻き取った。
原料ガスは、シランガス(SiH4)、アンモニアガス(NH3)、窒素ガス(N2)および水素ガス(H2)を用いた。ガスの供給量は、シランガスが160sccm、アンモニアガスが370sccm、窒素ガスが240sccm、水素ガスが590sccmとした。また、成膜圧力は40Paとした。すなわち、無機層26は、窒化珪素膜である。
プラズマ励起電力は、周波数13.56MHzで2.5kWとした。
作製したガスバリアフィルム14の水蒸気透過率をCa腐食法で測定したところ、温度40℃、湿度90%RHにおける水蒸気透過率は、1×10-4[g/(m2・day)]、また、酸素透過率をAPIMS法で測定したところ、温度40℃、湿度90%RHにおける酸素透過率は、1×10-3[cc/(m2・day・atm)]であった。
なお、無機層26形成直後の膜面タッチロールにて無機層用保護フィルムとしてPE(株式会社サンエー科研製 PAC2-30-T)を貼り付け、搬送し、巻き取った。
次に、RtoRの塗布装置により、無機層用保護フィルムを剥離した後に、塗布法によりガスバリアフィルム14の無機層26上に、塗布組成物を塗布した。
機能層12の塗布組成物としては下記の各成分を混合して、量子ドット分散液を調製した。
・量子ドットB(発光極大:630nm) 0.01質量部
・1官能メタクリレート(ラウリルメタクリレート) 70質量部
・2官能アクリレート(ジプロピレングリコールジアクリレート)
20質量部
・3官能アクリレート(トリメチロールプロパントリアクリレート)
10質量部
・光重合開始剤:イルガキュア819(BASF社製) 1質量部
・有機修飾スメクタイト(層状粘土化合物、アスペクト比20、長径0.15μm) 2.5質量部
塗布はダイコーターを用いて行った。
次に、塗布した塗布組成物の上に、先と同様の、保護フィルム32付のガスバリアフィルム14を、無機層26を塗布組成物側に向けて積層した。
その後、紫外線を照射(積算照射量約300mJ/cm2)してUV硬化させ、厚さ70μmの機能層12を形成し、保護フィルム付積層体30aを作製した。
次に、作製した保護フィルム付積層体30aを、RtoRで搬送しつつ、トムソン刃を用いて、160mm×90mmの大きさに、第1の保護フィルム32a側から第2の保護フィルム32bの一部までハーフカットして型抜きした。
用いたトムソン刃は、刃先角度20°の両刃トムソン刃とした。
また、ハーフカット量は、刃先の下限停止位置を調整して、第2の保護フィルム32bのハーフカットした位置の残りの厚さが20μmとなるようにハーフカットした。
ハーフカットした保護フィルム付積層体30bはロール状に巻き取り保護層形成工程に供した。
図6に示すような成膜装置を用いて、ハーフカットした保護フィルム付積層体30bに端面保護層16aを成膜した。
端面保護層16aとしては、上記無機層と同様にして、窒化珪素膜を形成した。
保護層形成工程の後、第1の保護フィルム32aおよび第2の保護フィルム32bを剥離して、160mm×90mmの大きさの機能性積層フィルム10aを得た。
なお、端面保護層16aの厚さは、25nm〜10nmで傾斜した厚さであった。
保護層形成工程において、端面保護層16aとして、スパッタリングによりアルミナ膜を形成した以外は、実施例1と同様にして機能性積層フィルム10aを作製した。
具体的には、ハーフカットした保護フィルム付積層体30bを、一般的なスパッタリング装置に装填して、アルミナ焼結体をターゲットとして用いて、DCマグネトロンスパッタリングによって、アルミナ膜からなる端面保護層16aを形成した。
端面保護層16aの厚さは、8nm〜2nmであった。
ガスバリア支持体20の厚さを100μmとした以外は、実施例1と同様にして機能性積層フィルム10aを作製した。
端面保護層16aの厚さは、15nm〜5nmであった。
ガスバリア支持体20の厚さを25μmとした以外は、実施例1と同様にして機能性積層フィルム10aを作製した。
端面保護層16aの厚さは、35nm〜20nmであった。
第1の保護フィルム32aおよび第2の保護フィルム32bの厚さを100μmとした以外は、実施例1と同様にして機能性積層フィルム10aを作製した。
端面保護層16aの厚さは、12nm〜5nmであった。
第1の保護フィルム32aおよび第2の保護フィルム32bの厚さを25μmとした以外は、実施例1と同様にして機能性積層フィルム10aを作製した。
端面保護層16aの厚さは、35nm〜20nmであった。
保護層形成工程を行わず端面保護層を形成しない以外は、実施例1と同様にして、機能性積層フィルムを作製した。
<ガスバリア性試験>
作製した実施例1〜6および比較例1の機能性積層フィルムについて、ガスバリア性試験、すなわち、耐久性試験を行った。
具体的には、作製直後の機能性積層フィルム、および、温度60℃湿度90%RHの環境下で100時間静置した後の機能性積層フィルムを、以下の液晶表示装置に組み込み、輝度ムラを測定し、加湿前後の輝度ムラの変化によりガスバリア性を評価した。
A:5%以下である。
B:5%超10%以下である。
C:10%超20%以下である。
D:20%超である。
結果を下記の表1に示す。
また、実施例1と実施例2との対比から、端面保護層をプラズマCVDで形成するとスパッタリングで形成する場合よりも、端面保護層を容易に厚く形成することができ、端面におけるガスバリア性をより高くできることが分かる。
また、実施例1、3および4の対比、ならびに、実施例1、5および6の対比から、ガスバリア支持体や保護フィルムが薄いほど、端面保護層を容易に厚く形成することができ、端面におけるガスバリア性をより高くできることが分かる。
また、このように、本発明の機能性積層フィルムの製造方法によれば、機能層の端面を十分に保護することができる端面保護層を、ロールツーロールにより効率よく生産できることがわかる。
以上の結果より、本発明の効果は明らかである。
11 機能層積層体
12 機能層
14 ガスバリアフィルム
16 端面保護層
20 ガスバリア支持体
22 ガスバリア層
24 有機層
26 無機層
30 保護フィルム付積層体
32 保護フィルム
34 切断面
36 積層体ロール
50 成膜装置
52 真空チャンバ
52a 内壁面
54 巻出し室
56 隔壁
58 成膜室
60 ドラム
62 回転軸
63 ガイドローラ
64 巻取り軸
66 成膜電極
68 原料ガス供給部
70 高周波電源
72 バイアス電源
74、76 真空排気部
Claims (15)
- 機能層と、前記機能層の一方の主面および他方の主面にそれぞれ積層される、少なくとも無機層を有する2つのガスバリアフィルムとを有する機能層積層体、および、
前記機能層積層体の端面のうち少なくとも一部を厚さ方向に覆って形成される、無機材料からなる端面保護層、を有することを特徴とする機能性積層フィルム。 - 前記端面保護層は、前記機能層積層体の端面に垂直な方向の厚みが、前記機能層積層体の一方の主面側から他方の主面側に向かうにしたがって、漸次、厚くなるように形成されている請求項1に記載の機能性積層フィルム。
- 前記端面保護層を構成する無機材料が窒化ケイ素である請求項1または2に記載の機能性積層フィルム。
- 前記端面保護層の、前記機能層積層体の端面に垂直な方向の厚みが5nm〜500nmである請求項1〜3のいずれか一項に記載の機能性積層フィルム。
- 前記端面保護層は、前記機能層積層体の端面の全周を覆って形成される請求項1〜4のいずれか一項に記載の機能性積層フィルム。
- 前記ガスバリアフィルムの無機層が窒化ケイ素からなる請求項1〜5のいずれか一項に記載の機能性積層フィルム。
- 前記ガスバリアフィルムは、ガスバリア支持体と、前記ガスバリア支持体上に積層される有機層と、前記有機層上に積層される前記無機層とを有する請求項1〜6のいずれか一項に記載の機能性積層フィルム。
- 前記ガスバリアフィルムの厚さが、5μm〜100μmである請求項1〜7のいずれか一項に記載の機能性積層フィルム。
- 前記機能層は、多数の量子ドットを含む量子ドット層である請求項1〜8のいずれか一項に記載の機能性積層フィルム。
- 第1の保護フィルムとガスバリアフィルムと機能層とガスバリアフィルムと第2の保護フィルムとをこの順に積層してなる長尺な保護フィルム付積層体を準備する準備工程と、
長尺な前記保護フィルム付積層体を長手方向に搬送しつつ、前記保護フィルム付積層体を前記第1の保護フィルム側から、前記第2の保護フィルムの一部までハーフカットするハーフカット工程と、
ハーフカットされた前記保護フィルム付積層体を長手方向に搬送しつつ、前記保護フィルム付積層体の、ハーフカットされて表出した面に、無機材料からなる端面保護層を成膜する保護層形成工程と、を有することを特徴とする機能性積層フィルムの製造方法。 - 前記第1および第2の保護フィルムの厚さが、5μm〜100μmである請求項10に記載の機能性積層フィルムの製造方法。
- 前記ハーフカット工程は、トムソン刃またはCO2レーザを用いて行う請求項10または11に記載の機能性積層フィルムの製造方法。
- 前記ハーフカット工程において、第2の保護フィルムの厚さの5%〜80%の位置までハーフカットを行う請求項10〜12のいずれか一項に記載の機能性積層フィルムの製造方法。
- 前記保護層形成工程は、プラズマCVDにより端面保護層を形成する請求項10〜13のいずれか一項に記載の機能性積層フィルムの製造方法。
- 前記保護層形成工程は、前記保護フィルム付積層体を円筒状のドラムの周面の所定領域に巻き掛けて搬送しつつ、前記ドラムを成膜のための電極対の一方として用いて成膜を行う請求項10〜14のいずれか一項に記載の機能性積層フィルムの製造方法。
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